TW200523226A - Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same - Google Patents

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200523226 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關氧化銦-氧化錫粉末及使用該粉末之濺 鍍靶。 【先前技術】 般而D，薄膜成膜之方法之一是周知的濺鍍法。濺 鍍法係藉由濺射濺鍍靶而獲得薄膜之方法，由於易於大面 積化，且可以有效率做成高性能之膜，因而在工業上被利 用又，近年來，做為減鍍之方法，已知的有在反應性氣 體中進行濺射之反應性_法，及在n面設置磁鐵以 謀求尚速形成薄膜的磁控（magnetron)濺鍍法等。 使用此種減鑛法之薄膜中’尤其，氧化姻-氧化錫（匕 〇3-Sn〇2之複合氧化物，以下，稱為「ITO」）膜，因可見 光透過性高，並且導電性高，所以廣 置:防止玻璃結霧之發熱膜或紅外線反射膜等做為 為此’業者為了更有效率低成本成膜，目前每天進行 鑛裝置等之改良，裝置要如何有效率的運轉 疋：吊重要的。又，在此種之助濺鑛中會有以下問題: 自：的：鍍革巴開始到不會有初期電弧(異常放電)而可 以…品為止之時間縮短’以及一 少期間（累計濺鍍時間：靶壽命）。 交」便用夕 率將氧化銦粉末及氧化 燒結者（專利文獻1)，為 此種ΙΤΟ濺鍍靶，係以預定比 錫粉末混合後以乾式或濕式成形、 316618 5 200523226 了得到高密度之IT0燒結體，有提議使用高分散性之氧化 銦粉末（參考專利文獻2、3、4等）。 另一方面，將由共沉法濕式合成之ΙΤΟ粉末做成ΙΤ〇 燒結體也是周知的方法（參考專利文獻5 )，同樣地，為了 得到高密度之燒結體之][Τ0粉末濕式合成方法已有多數提 議（參考專利文獻6至9等）。 再者，提議有一種在電漿電弧中使銦_錫合金與氧氣產 生反應，藉由在馬赫（Mach)丨以上之氣流以預定之冷却速 度以上來冷却，而能在氧化銦之結晶格子内，製造含有至 ^ 90容量％銦一錫一氧化物固熔體相之ιτ〇粉末，做成壓 ‘體時，可得到具有預定之電阻率的ΙΤ◦粉末的方法（參考 專利文獻10 )。 / 丄而，即使燒結條件等不予以高度控制，依然也可以 比較容易得到高密度之燒結體，結果，非常殷切期望有可 以得到長壽命靶的ΙΤ〇粉末。 [專利文獻1]曰本特開昭62_21751號公報 [專利文獻2]日本特開平5-193939號公報 [專利文獻3 ]日本特開+ 6-191846號公報 [專利文獻4]日本特開2001-261336號公報 [專利文獻5]日本特開昭62-21751號公報 [專利文獻6]曰本特開+ 9-221322號公報 [專利文獻7]曰本特開2000-281337號公報 [專利文獻8]日本特開2001-172018號公報 [專利文獻9]曰本特開⑻“號公報 316618 200523226 [專利文獻1〇 ]日本特開平10-11946號公報 (發明所欲解決之課題） 本發明有鑑於上述情事，而以提供一種可以便宜製 造，可得高密度之濺鍍靶，可以延長靶壽命之氧化銦_氧化 錫粉末及使用該粉末之濺鍍乾為課題。 (解決課題之手段） 解決前述課題之本發明的第丨樣態是一種以111_§11氧 化物為主成分之氧化銦-氧化錫粉末，其中，以χ線繞射 檢測不出間化合物之^ Sn3 0u，由^ A (222)積分繞射 強度及SnCh(ll〇)積分繞射強度之比，及由Icp分析的化、 Sn元素濃度求出的匕（^及Sn〇2之比所算出，且— 中之Sn〇2固熔量為2·3質量％以上。 在該第1樣態中，在氧化銦中因氧化錫以預定量以上 固熔’所以燒結性很大，即使成形體之密度並沒有如此之 大，也可以保有燒結體之濺鍍靶的高密度。 、&本毛明之第2樣態之是氧化銦-氧化錫粉末是在第1 樣悲中’以2 〇3中之如〇2固溶量為2·4質量％以上。 在该第2樣態中，由於固溶在氧化銦中之氧化錫量 多，所以燒結性更大。 9 # 明之第3樣態之氧化銦-氧化錫粉末是在第1或第 水怨中，含錫量換算成Sn〇2，為2·3至45質量％。 人旦"_ 樣態中，因SnCb固熔量在2.3質量0/〇以上， :錫量換算成Sn0”最低也有2.3質量％，相反地，在超 過4 5質量％日士 、。可’例如，於形成薄膜做為濺鍍靶之際，會析 7 316618 200523226 出SnCh，而阻礙導電性。 本:明之第4樣態之氧化銦-氧化 3樣悲中任_樣態中， 在弟1至弟 末，或是將⑽粉末供應到可在;^滴或是粉 中’由流體捕提回收所生成的微粒子而庐得飞者。「之熱源 末：銦二 =成液流、_ 收所生成^微粒子’而可以比較容易得到ιτ〇ς末捕捉回 3 =之第5樣態之氧化銦·氧化錫粉末是在第4樣態 中，刖述Μ體為霧狀之液狀流體。 :該第5樣態中’藉由使用霧狀之液狀流體，可以比 車父谷易回收微粒子。 本發明之第6樣態之氧化銦-氧化錫粉末是在第4或第 5樣態中，藉由前述流體捕捉前述生成之微粒子時之最大 速度’為15〇m /sec以下。 在垓第6樣怨中，因在比較低速下冷却回收微粒子， 所以可以比較容易製造。 本發明之第7樣態是一種濺鍍靶，係燒結第丨至第6 I心中任一樣恶之氧化銦_氧化錫粉末而得者。 在該第7樣態中，可以得到燒結性良好之濺鍍靶。 (發明之效果） 如以上說明’本發明之IT〇粉末係，以X線繞射檢測 不出間化合物之Iru Sn3 Ou，由In2 〇3 (222)積分繞射強度 及Sn〇2(110)積分繞射強度之比及藉由ICP分析的In、Sn 8 316618 200523226 兀素濃度求得之In2 〇3及Sn〇2之比所算出，且In2〇3中之

Sn〇2固熔量為2.3質量％以上，因而燒結性良好，且具有 即使成形體的密度不大，也可以比較容易製造高密度之濺 鑛革巴的效果。 【實施方式】 本發明之ITO粉末係以In_Sn氧化物為主成分之氧化 銦-氧化錫粉末，且為以x線繞射檢測不出間化合物In4 Sn3 〇12者。亦即，不論是粉碎在1250°C以上燒結之ITO粉末 體日守或疋粕碎燒結有氧化銦粉末及氧化錫粉末之混 合物的燒結體時，間化合物Sn3 〇u會被檢測出來，因 此此等ITO粉末即被排出在外。 又，本發明之ITO粉末係由，In2 〇3 (222)積分繞射 強度及Sn〇2(li〇)積分繞射強度之比，及由Icp分析的 % το素濃度求出a及Sn〇2之比所計算出^ 之中

SnCh固熔1為2 3質量％以上，較佳是2 *質量％以上。在 此，Sn〇2固熔量係求出：以χ線繞射2in2〇3(222)積分繞 射強度及Sn〇2(110)積分繞射強度之比；及例如㈣後分° 析時，或在誘導鏈結高頻率電漿分光分析（Icp分光分析） 等之分析中由In、Sn之元素濃度求得之^(^及如〇2之 比’且可以由兩者之分析差來算出者；在本發明中，係由

In2 〇3 (=22)積分繞射強度及Sn〇2⑴〇)積分繞射強度之 比，及藉由icp分析自in、Sn之元素濃度求得之ha及 SnCh之比來計算出。 匕〇3之中Sn〇2固熔量在2.3質量％以上，較佳為2 4 9 316618 200523226 二里/〇以上4，與習知濕式合成的Ιτ〇粉末相比，燒結性 问其結果具有可以得到密度大之燒結體的效果。 同日守，在上述之專利文獻10中，雖規定氧化銦之結 子内之銦-錫-氧化物固溶體相之含有量至少也有90 谷里％但在此氧化銦之結晶格子内之鋼_錫_氧化物固炼體 相=含有量並沒有問題，而是着眼在氧化銦中固熔之氧化 本發明之ΙΤΟ粉末传由於τ η .木糸甶於Ιη2 〇3之中Sn〇2固熔量為高 水準’所以燒結性高，比輕交层上 H匕車乂合易侍到尚密度之燒結體，結 果可以付到長壽命之革巴。 為2 3又？ t明之1Τ〇粉末中的錫含量，換算成如〇2時 :錫=:Β ’因—固炫量為2.3質量%以上，所 錫3里換异成Sn〇2時，最低也有2 3質旦。/ 在超過45質量％時，例如，心=.3貝里％，相反地， 板屮ςη^ j如在形成濺鍍靶薄膜之際，因會 析出Sn〇2而阻礙導電性，因此並不理想。 本發明ITO粉末之製造方 的話就無特別限定，但藉由進二要得到上述物質 容易且成本低之本發明的⑽二’可以得到比較 的液流、液滴或粉末’或是ΙΤ0=末二、將“合金 氣體下之例如乙块火炎或DC電漿火〜了在乳化破境 收生成的ITO微粒子粉體，可得ίτ〇:、熱源中，藉由回 合金的液流或液滴係由合全、;末在此，In-Sn 到，且In-Sn合金的粉末，例如可^^商下而传 得到。又，可以將由各種製造方法所制I務（atomize)法而 V衣侍之ITO粉末，或 316618 200523226 是所燒結之ITO燒結體經粉碎後之IT〇粉末做為原料，再 者’所製得之微粉末的回收，雖是採用由袋狀過遽網 或電氣集塵機來乾式回收，但亦可採用在IT〇微粉末中以 水喷霧後捕捉，藉由旋風除塵m夜分離回收為泥漿的 濕式回收。 在此，不f是乾式回收，或是濕式回收，都不必如上 述專利文獻10所記載般，使用馬赫i以上高速氣流的噴 射冷却，藉由生成之微粒子流體之捕捉後的最大速度例如 在150 m/sec以下，較佳是在1〇〇 m/sec以下左右。又， 藉由在此程度之捕捉速度的急冷，In2〇3中之ΜΑ固熔量 會比習知濕式合成法大’可做為燒結性提高之ΙΤ〇粉末。 又’即使以含有間化合物In4 Sn3 〇12之ΙΤ〇粉末做為原料， 也沒有含有間化合物Sm 〇u，可得Sn〇2固熔量在2 3 質量°/❶以上，較佳為2.4質量％以上之IT0粉末。 但，由後述之實施例的結果’此種Sna固熔量，是隨 可在氧化環境氣體下之熱源巾的氧氣濃度或冷却條件等而 改變’又’已知濕式回收之IT〇粉末，比乾式回收者有更 高變化之傾向。 本發明之ΙΤΟ粉末，係以乾式或濕式來成形，藉由燒 结可以得到燒結體。此時，燒結性因顯著提高，可以得到 局密度之燒結體，或是成形體之密度即使沒有如此高，也 可以得到高密度之燒結體。 另外’本發明ΙΤΟ粉末之粒徑或是粒度分佈雖無特別 之限制’但為了得到高密度之燒結體，比表面積⑺印以！ 316618 11 200523226 至15 m2/g為宜，尤其以在3至1() m2/g者較户。 在此，說明製造本發明ITO粉末之方法。 本發明之ITO粉末’例如將銦_錫合金做成液流、液 滴或是粉末，或是將I TO粉末供應到可在氧化環境氣體下 之熱源中，由流體捕捉回收所生成的微粒子而得。 在該製造方法中，將銦-錫合金做成液流、液滴或是於 末’或是將IT〇粉末供應到可在氧化環境氣體下之孰源^ 中。亦即，自In-Sn合金之溶融湯池等做成連續的液流， 或也可以做成液滴滴下，又’也可以形成噴霧粉太後再供# 給，又也可以供應ITO粉末。 又’做為可在氧化環境氣體下之熱源者，可列舉例如 乙炔火炎、DC電漿火炎等。熱源之溫度係將銦_錫合金或 ITO粉末溶融後’可以充分氧化之溫度即可，並無特別之 限制。另外在乙炔火炎的情況下，為數千。c以上，在 電聚火炎的情形下’為數萬。C以上。在此種乙块火炎或是 DC電漿火炎中’將原料做成液流、液滴或粉末來供應時 生成物係以原來之樣態或做成氧化物與氣體流共同得到。攀 在此所得之生成物係由流體捕捉，亦即，與氣體流共 同以袋狀過濾網等回收微粒子之乾式回收亦可。此時，熱 源中所生成之ITO粉末係藉由氣體流急冷，而作為 回收。 又，也可以將霧狀之液狀流體喷射後進行捕捉。亦 I，將霧狀之液狀流體，較佳是將霧狀之水噴霧在乙炔火 炎或是DC電漿火炎之喷流共同流動之生成物。藉此，生 12 316618 200523226 成物被急冷而成為微粒子，變成噴霧的液狀流體之泥裝。 在此：霧狀之液狀流體的供應只要可將所得之生成物捕捉 後進行冷却就可以，並無特別之限制。例如，用水之情形， 常溫之水較佳是歧用常溫之純水的話就可以，但也可以 使用冷却水。在噴霧的液狀流體所捕捉的含有微粒子之液 狀流體經分離氣液，將微粒子以泥漿狀回收，在此，泥繁 之回收方法並純靠定，但較佳可㈣旋風集塵器來執 行0 使用此種採用液狀流體之濕式回收時，回收微粒子之 m)粉末比乾式时容易，又因為乾式回收與冷却狀態不 同，比乾式回收者Sn固炼量增大。 無娜如何，將此種生成物藉由流體捕捉為微粒子時， 捕捉之際的最大速度例如在150m/sec以 100m/sec以下程度。 疋在

使用此種製造方法時，藉由使用化—如合金或汀〇 末做為原料’可以製造氧化銦_氧化錫_)粉末。相 :=:可以做為1T〇W之材料使用。做為相關: ITO濺㈣之材料，錫的含量換算成Sn〇2時

質量％為宜。 .J主Z 夹二^施本發明方法的一個微粒子製造裝置例子， 爹考弟1圖來說明。 是具備有：將由可在氧化環境氣體下之熱源的 、、火或DC電漿火炎所成的火炎】中所供給的2 做成液流、液滴或粉末來供給，而將由此所得之生成物3 316618 13 200523226 與氣體流體共同導入之導 Λ ^ 1 υ，針對所導入之微粒子喰 射務狀液狀流體之流體喷射 貝 氣液分離後，得到前述微粒子泥浆的作為氣 厶匕 月匕 又的旋風集塵器3G;以及將含有以液狀流體不此 捕捉之被粒子的環境翁辦每、、六 ’、1軋机肢的一。卩分循環回到流體滴 射位置之循環手段4〇。 、、六在& ‘入口 10是只要為可以將含有生成物之氣體 抓予乂 ¥人者即可’並無特別限制，也可以用吸引氣體流 之方式。 流體噴射手段20具有：在設有導入口 10之導入管u 的下游側所設置的用以噴射流體例如用以噴射水之多個喷 射噴嘴2丨；用以導入流體到喷射喷嘴21之幫浦22及用以 裝滿流體的流體槽23。來自噴射喷冑21之流體的喷射方 向並無特別限定’但最好在朝自導入口丨〇導入之氣體流之 流動方向合流之方向噴射為佳。在自導入口 1〇導入之氣體 流中所含有之生成物3是由所喷霧的流體例如水所冷却， 並捕捉成為微粒子。另外，在導入管丨丨之噴射噴嘴2 1的 下私側，设置集合流路之文氏管部（venturi) 12，以防止氣 液混合物之流速降低，但文氏管部12並不是非設不可。 又’嘴射1嘴21及幫浦22並不是非設不可，藉由氣體流 之流動所產生之吸引力來吸引液體而喷射亦可。 設有導入口 10之導入管丨丨，是與氣液分離手段的旋 風集塵器30的導入口 31連通。由旋風集塵器30的導入口 31導入之氣液混合物係形成沿著旋風集塵器本體32之内 14 316618 200523226 壁旋繞之渦流33而被氣液分離，且液體成分亦即含微粒子 之’尼聚落入下部後’氣體成分自排氣口 3 4排出。 此裝置係於排氣口 34設置有循環手段4〇，亦即，在 排氣口 34’於導入管π之導入口 1〇附近，設置有連通之 循環管4卜在循環管41之中途裝有送風機⑻胃⑻“，由 匕專構成#環手·^又40。藉由此循環手段4〇，使不能完全捕 捉之粉末回到喷射噴嘴21之上游側，以提高捕捉效率。 又，在旋風集塵器30進行氣液分離之液體成分，是 由X排出口 36排出，褒滿在流體槽23内。同時，此流體 匕23衣滿泥漿之上面澄清水’因是藉由循環手段扣循環， 故而得到微粒子成分濃度緩緩變漢之泥浆。另外，上面澄 水為了藉由循環手段40循環，在流體槽23中，也可以 ^置過濾微粒子成分之過濾網，又，亦可將藉由驗溶液中 槽^將微粒子成分予以沉殿分離的沉殿分離槽併設在流體 心風集塵器3〇之排氣，大部分是由排氣口 34循環 然而排氣的-部分，例如有十分之-程度 疋由第2排軋口 35來排氣。 有第置係在第2排氣口 35，透過排氣管43連接 有弟2軋液刀離手段的第 器50基本上畀咖# 卞蜃。。弟2奴風集塵 液分離功能。亦即集塵器3〇有相同之構造、相同之氣 入之氣液混合物，俜二連接有排氣管43之導入口 51所導 繞之堝流％而氣St著旋風集塵器本體52之内壁旋 ”刀每液體成分亦即含微粒子之泥漿會 316618 15 200523226 落到下部，而自水排出口 54排出，滯留到流體槽61中， 氣體成分是自排氣Π 55排出。更詳細而言，在排氣管43 之中途設置集合流路之文氏管部44’且設置連通此文氏管 部44與流體槽61之水循環管62。藉此，藉由文氏管部料 的高速氣體流動，吸引流體槽61中之水而喷射到文氏管部 44内’使氣體中殘留之微粒子在液體中被捕捉。另一方 面，在排氣口 55連接有排氣管71，在排氣管乃設置有第 2送風機72’透過該第2送風機72自排氣口 55排出氣體。 而且，為了將水槽61之水喷霧到排氣管43内，係如上述 旋風集塵器30般，也可以使用幫浦及喷射噴嘴。又，在流 體槽61中，如上述般，也可以設置過濾網，也可以設置用 以中T且分離微粒子之沉澱分離槽。再者，自排氣口 55 將排氣之一部分循環到排氣管43的文氏管部44上游側， 也可以再度提南捕捉效率。 ▲而且，在只有旋風集塵器30就有充分的微粒子捕捉 放率日寸，並非一定要設置第2旋風集塵器50，又，欲再提 高捕捉效率時，也可以連結多個旋風集塵器。 以上說明之本發明IT0粉末，是適合做為濺鍍靶之原 料。 在此，顯不使用本發明之ΙΤ〇粉末的濺鍍靶之製造方 法的一例。 1。 、百先，將做為原料之ΙΤΟ粉末，使用習知的各種渴或 去或乾式法來成形、燒成。 ”、 做為乾式法者，可列舉冷壓法（coldpress)或熱壓法 16 316618 200523226 (Hot Press)。JL 中，、人阮 /、 /々壓法是將ITO粉末充填到成形模具 1、衣I成形體’、在大氣環境氣體下或氧氣環境氣體下燒 、心。熱[法則是直接將ITQ粉末在成形模具内燒結。 做為濕式法者，例如使用過濾成形法（參考日本特開平 戒A報）較佳。此過濾成形法是自陶瓷原料泥漿 中’減壓排出水分接，； __ , 炱由為了得到成形體之非水溶性材料 =:滤，模具，由具有一個以上水排放孔之成 網：二:在此成形下模具上載置之具通水性之過濾 放牲/者用以禮封此過遽網之密封材而從上面側予以 成=所組成，上述成形用下模具、成形模框、 ^ ^ m α 口別刀解而組合，使用僅由該過 遽網一面側減壓排出泥漿中 製由混合粉、離子交換刀的過滤式成形模具，調 .ψ m ^ x ^ . ^有枝添加劑所形成的泥漿，將 ：Ε ^ φ ^ 僅自该過濾網側減壓排出 :脫=:成製作成形體’並將所得之陶㈣ 13〇。==，燒成溫度例如在1T〇無之情形下，是以 〇〇至_C為佳，更好是⑽至⑽吖，之後，施以 用以成形•加工為預定尺寸機 丁您械械加工以做成靶。 者為了一:::面成Γ: 了調整 階段進行研磨，但在施以預 疋之表面處理後，最好除去微裂紋。 實施例 以下是以實施例來說明本發明’但’本發明範圍並不 17 316618 200523226 限定此實施例而已。 (貫施例1) 將In-Sn合金（Sn9.6 wt %)之原子化（atomize)粉末（平 均粒徑45μιη)，導入乙炔火炎中，將IT〇(In2 〇3: Sn〇2= 9〇 ·· 10 wt %)粉末用乾式合成後，將其以袋狀過濾網乾式回 收，做為實施例1之ITO粉末。 (實施例2) 與實施例1相同，將藉由乙炔火炎乾式合成之ιτ〇粉 末，藉由喷射水濕式回收，以此做為實施例2之ΙΤ0粉末。 (比較例1) 將濕式合成的氧化轉末在議t預燒之氧化鋼粉 末90質量％，與同樣以渴式人 “八口成的虱化錫在1〇〇〇它預婷 之氧化錫粉末10質量％，以免奴 、70 貝里/〇以礼鉢混合之物做為比較例， 而當做標準品1。 (比較例2) ITO粉末當做比較例 2之 藉由共沉法的濕式合成之 ITO粉末。 由共沉法的濕式合成之順序如下，亦即，首先 溫下將2〇 g之In( 4N)溶解 度6〇至中（pH=1t]133cc之硝酸(試藥特級： 之Sn(4N)溶解在100 cc之^另—方面’在常溫下將2.1 t ( pH= 1 〇 . „ 之里馱（試藥特級：湲度35至36 特級）來中和達_6^，:_==人25%氨水（試 曰析出白色沉澱，數小時後 316618 18 200523226 倒掉上面之水，以純水2公升（L)洗淨3次後，在8〇。〇乾 少木後’在600 C培燒3小時，並使之脫水反應而可得濕式 合成之ITO粉末。 (比較例3) 使用居式合成的氧化銦粉末與氧化錫粉末之混合物 (氧化錫10 wt %)粉末，在155(rc以上燒結成之燒結體， 將粉碎此燒結體所成之物質做為比較例3iIT〇粉末。 (試驗例1) 對於各實施例1，2及各比較例1至3之IT〇粉末， 求出SnCh固熔量。其程序如下所述。並且，進行試驗之 刖，將實施例1，2及比較例2，3之ITO粉末，在1〇〇〇 °Cx 3小時，在大氣中預燒，使析出為微小粒 長，而容易檢測出Sn〇2。 成 1、首先，進行誘導鏈結高頻率電漿分光分析（icPj 析)曰。由此結果，在In、Sn以外使全部是氧氣〇,假定此 〇 1有可能缺損，求得In與Sn之比，並算出此^及％ 之全部變成In2 〇3、Sn〇2時之重量比。 *二、/各實施例15 2及各比較例1至3之1το粉末 曰、’' X 線繞射（XRD:Merck Since(股）公司製，Μχρ j η)進饤分析，算出SnCM/f出量。亦即，由繞射結果，確 認有無間化合物（In4Sn3〇12)，未檢測出間化合物時，作另 =二,標準品1 ’由各試料之1112 〇3 (222)積分繞射強 :⑽)積分繞射強度之比，算出Sn〇2之析 罝。亦即’論之析出量（質量％ )係從χ線 = 316618 19 200523226 分繞射強度比所求得Sn〇2之含有量，In2 〇3中不固熔之 SnCh藉由在1000°C程度之預燒成長後，假定是變成X線 繞射之Sn〇2 (110)高峰時，X線繞射之結果在第2圖至第6 圖中顯示。 3、由1及2之結果，雖在ICP分析中檢測出，但將 在X線繞射中與Sn〇2(110)未被檢測出之Sn〇2，做為在 Ιϋ2 〇3中之Sn〇2固溶量。 此結果在表1中顯示。 結果，在實施例1，2之ITO粉末中，Sn〇2固熔量為 2.3 5 wt %、2·42 wt %時，已知比濕式合成之ITO粉末的比 較例2的2.26 wt %多，並且，在粉碎一旦成燒結體者之比 較例3的ITO粉末，檢測出間化合物，而SnCh之固熔量 則無法測定。 表1 試 料 編 號 ICP之結果 XRD之結果 Sn02 固熔量 (wt %) In (wt %) Sn (wt %) I112 O3 (wt %) Sn02 (wt%) 間 化 合 物 Ιη03 (222) Sn02 (110) Sn02 析出量 (wt %) 實施例 1 74.1 8.26 89.52 10.48 無 6974596 357821 8.13 2.35 實施例 2 74.8 7.90 89.92 10.08 無 6875331 331124 7.66 2.42 比較例 1 75.1 7.87 90.09 9.91 無 7141621 455777 9.91 (標準） 0.00 比較例 2 76.1 8.03 90.03 9.97 無 7273411 352429 7.71 2.26 比較例 3 74.8 7.90 90.02 9.98 有 7529677 105639 - (實施例3 ) 20 316618 200523226 將In-Sn合金（Sn9.6 wt %)之原子化粉末（平均粒徑 45μπι)，導入 DC 電漿火炎中，將 ΙΤΟ(Ιη2 〇3 : Sn〇2 = 90 : 10 wt %)粉末用乾式合成後，藉由喷射水濕式回收，而做 為實施例3之ITO粉末。 (比較例4) 與比較例1相同，將由濕式合成之氧化銦粉末在1000 °C預燒之氧化銦粉末90質量％，與同樣以濕式合成的氧化 錫在1000°C預燒之氧化錫粉末10質量％，用乳鉢混合之 物做為比較例4而當做標準品2。 (試驗例2) 對於實施例3及各比較例4之ITO粉末，與試驗例1 相同求出Sn〇2固熔量。另外，使用粉末X線繞射（XRD是 Spectris(股）公司製之X，Pert PRO MPD)進行分析，此結果 在表2中顯示。又，X線繞射之結果在第7圖及第8圖表 示。 結果，實施例3之ITO粉末中，Sn〇2固熔量為3.00 wt %、除了使用乙炔火炎來代替DC電漿火炎之外，其餘都 較同等之實施例2之Sn〇2固熔量顯著增大。 表2 試料 編號 ICP之結果 XRD之結^ Sn02 固熔量 (wt %) In (wt %) Sn (wt%) ΙΠ2 〇3 (wt%) Sn〇2 (wt%) 間化 合物 In03 (222) Sn02 (110) Sn02 析出量 (wt %) 實施例 3 73.8 7.46 90.40 9.60 無 691582 31090 6.60 3.00 比較例 4 75.1 7.86 90.10 9.90 無 892303 62325 9.90 0.00 21 316618 200523226 (製造例1) 万式來人忐 备 ITO粉末（比表面積2 97 m2/ σ成’在1000它預燒之 以冷壓，此成形體經脫#彳纟g 乂乾式球研磨機解碎後予 S3, 〇/〇 〇 心曰後的相對密度為理論密度7.15, 將此在16 0 0 °C燒成， 度為99.8 %。 可传燒結體 之錢鑛輕，其相對密 (製造例2) 與實施例1相同來合成， 〇c預燒之IT〇粉末（此時之比表;^研”解碎在議 球研磨機解碎成泥漿，將此、、 稽由“式 說山π# 、、 ，尼裝注入過濾式成形模具中， 僅由過濾網面側減壓排出泥^ 〃、 將所得之陶究成形體予水:二而製作成形體， 相對密度為理論密度7.15之64脫9月；；。此成形體經脫脂後的 將此在⑽吖燒成’可得燒結體之 度為99.9 %。 了山 (製造例3) 以與實施例2相同之方式來合成，將在1〇贼預燒之 ITO粉末（比表面積4.G2 m v g)，以乾式球研磨機及濕式 球研磨機解碎做成泥漿，將此泥漿注人過濾式成形模具 中，僅由過濾網面側減壓排出泥漿中之水分，而製作成形 體，將所得之陶£成形料以乾燥脫脂。此成體之脫脂後 的相對密度為理論密度715之65 〇 %。 將此在1600 C燒成，可得燒結體之濺鍍靶，其相對密 316618 22 200523226 度為99.8 %。 (製造例4) 以與實施例3同樣之方★人七 时+ 。 κ万式合成，將在11〇〇qc預燒之 ITO知末（比表面牙貝2.5 m2/g)，以乾式球研磨機及濕式球 研磨機解碎做成泥漿，將此泥漿注人過濾式成形模具中， 僅由過濾網面側減壓排出泥將由々u八 … 併死袭中之水分，而製作成形體， 將所付之陶免成形體予以乾# ^ t 年乙你脫月日。此成體之脫脂後的相 對密度為理論密度7.15之64.9 %。 將其以1600°C燒成，可得燒結體之賤鑛乾，其相 度為99.8 %。 (比較製造例1) 將以與比較例1同樣之方式濕式合成之氧化銦粉末， 在1095。。預燒之氧化銦粉末9〇質量％，與同樣以濕式合 成的氧化錫在105(TC預燒之氧化錫粉末1〇質量％，以^乞 式球研磨機混合，經解碎後，（此時之比表面積為 / g) ’將其冷壓，脫脂後的相對密度為理論密度7 1 $ %。 又· 將此在1600°C燒成，可得燒結體之濺鍍靶，复 度為99.3 %。 ，、々对山 (比較製造例2) 將以與比較例！同樣之方式濕式合成之氧化鋼粉末在 1095 C預燒之氧化銦粉末90質量％，與同樣以濕入、、 氧化錫在105(TC預燒之氧化錫粉末1〇皙景。 成勺 貝里/〇，以乾式球 研磨機混合、解碎後，（此時之比表面積為4·99 m2/幻， 316618 23 200523226 將其再以濕球研磨機混合、解碎後，做成泥漿，將此泥漿 注入過濾式成形模具中，僅由過濾網面側減賴出泥漿中 %衣作成形耻’將所得之陶瓷成形體予以乾燥脫 曰。此成形體經脫脂後的相對密度為理論密度⑴之⑴ %。 將此在1600〇C燒成，,丄从 度為99·”。。 〜°肢之濺鍍靶，其相對密 (試驗例3) 造例及各比較製造例中，針對燒結性作比較。 =果在表3中顯示。同時，燒結性是燒結體 相對於成形體之相對密度的倍率。 了〜度 結果，本發明之IT0粉末的燒結性較高，可得令 之燒結體，又，可知即使成形體 ^^度 度之燒結體。 m大’亦可得高密 燒結體之相 對密度 99X~%· 燒結性 (試驗例4) 〜 採用製造例2至4及比較製造例2濺鍍靶測定 (rcmg)特性。亦即，以下述條件藉由此磁控機射 316618 24 200523226 減:鍍，測定50 Counts壽命。在此所謂50 Counts壽命是指 各靶開始使用時起到投入電量10 Wh/cm2為止，除去初 期電弧數，累積電弧次數到50次時之投入電量（Wh/ cm2)。同時，電弧之檢測是藉由Randomerck Technology 公司製的電弧檢出裝置（MAM Genesis )來進行，結果在下 述表4及第9圖中表示。 結果，使用本發明之ITO粉末之濺鍍靶，電弧特性較 佳，已知靶的壽命長。又在DC電漿火炎中，使用ITO粉 末之製造例4的靶，與藉由乙炔火炎使用ITO粉末的製造 例2及3相比較，確認靶之壽命更長。 (濺鍍條件） 革巴之尺寸：直徑6英忖、厚度6 mm 濺鍍方式：DC磁控濺鍍 排氣裝置：旋轉幫浦+低溫幫浦 到達真空度：3·0 X ΙΟ·7 [ Torr ] 氬氣壓力：3.0 X 10_3 [ Torr ] 氧氣分壓：3.0 X 1(T5 [ Torr ] 濺鍍電力：300 W (電力密度1·6 W/cm2 ) 表4 50Counts 壽命 (Watt · hour/ cm2 ) 製造例2 87 製造例3 87 製造例4 92 比較製造例2 75 25 316618 200523226 【圖式簡單說明】 第1圖表示用以製造本發明ιτο粉末之微粒子製造装 置之一例概略結構圖。 第2圖表示本發明實施例！之IT〇粉末的χ線繞射結 果圖。 第3圖表示本發明實施例2之ΙΤ〇粉末的X線繞射結 果圖。 第4圖表示本發明比較例1之ΙΤΟ粉末的X線繞射結 果圖。 第5圖表示本發明比較例2之ΙΤΟ粉末的X線繞射結 果^圖。 第6圖表示本發明比較例3之ΙΤΟ粉末的X線繞射結 果圖。 第7圖表示本發明實施例3之ΙΤΟ粉末的X線繞射結 果圖。 第8圖表示本發明比較例4之ΙΤΟ粉末的X線繞射結 果圖。 第9圖表示本發明試驗例4之結果圖。 【主要元件符號說明】 1 火炎 2 原料 3 生成物 1〇,31，51 導人 〇 11 導入管 26 316618 200523226 20 流體喷射手段 21 喷射喷嘴 22 幫浦 23,61 流體槽 30,50 旋風集塵器 32,52 集塵器本體 33,56 渴流 34,55 排氣口 35 第2排氣口 40 循環手段 41 循環管 42,72 送風機 43,71 排氣管 44 文氏管部 54 水排出口 62 水循環管

Claims (1)

1. 200523226 十、申請專利範圍： l "種氧化銦·氧化錫粉末，係以In_Sn氧化物為主成分之 氧化銦_氧化錫粉末，其特徵為：以X線繞射檢測不出 間化合物In4 Sn3 〇12，由In2 〇3 (222)積分繞射強度及 Sn(Mii〇)積分繞射強度之比，及由icp分析的化、％ 元素濃度求出之In2〇3*Sn〇2之比所算出，且該算出 之In2 〇3中之Sn〇2固炫量為2 3質量。乂以上。 2.如申請專利範圍第i項之氧化銦_氧化錫粉末，其中， h〇3中之Sn〇2固溶量為24質量％以上。 申。月專利|巳圍第1或2項之氧化銦-氧化錫粉末，並 中’錫含量換算成Sn〇2為2.3至45質量％。 八 ，其中， 或是網 ，藉由2 其中， 或是將 '藉由分 其中， 或是將 藉由济 4. 如申請專利範圍第！項之氧化銦-氧化錫粉末 係错由將銦-錫合金做成液流、液滴或是粉末 TO粉末供給到可在氧化環境氣體下之熱源中 體捕捉回收所生成的微粒子而得者。 5. ^申請專利範圍第2項之氧化銦_氧化錫粉末 猎由將銦錫合金做成液流、液滴或是粉末 〇 ^末供應到可在氧化環境氣體下之熱源中 體捕捉回收所生成的微粒子而得者。 6. :Γ:專利範圍第3項之氧化銦-氧化錫粉末 H由將銦，合金做歧流、液滴或是粉末’ 如末供應到可在氧化環境氣體下之埶源中 體捕捉回收所生成的微粒子而得者。 申叫專利耗圍弟4至第6項中任一項之氧化铜氧 316618 200523226 錫粉末，其中，前述流體為霧狀之液狀流體。 8·如申請專利範圍第4至第6項中任一項之氧化銦_氧化 錫釦末，其中，由前述流體捕捉所生成之微粒子時之最 大速度係為15〇m/sec以下。 9·如申請專利範圍第7項之氧化銦·氧化錫粉末，其中， 由前述流體捕捉所生成之微粒子時之最大速度係為"Ο m/sec以下。 1〇.一=錄，係燒結中請專利範圍第！至第6項中任一 項或弟9項之氧化銦_氧化錫粉末而成者。 U.-種濺㈣’係燒結申請專利 化錫粉末而成者。 貝之虱化銦-氧 12 · —種減鐘革巴，传掉έ士由 係&結申请專利範圍第8 化錫粉末而成者。 Μ之虱化銦-氧

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