JPS63199862A - 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 - Google Patents
錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体Info
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- JPS63199862A JPS63199862A JP3241487A JP3241487A JPS63199862A JP S63199862 A JPS63199862 A JP S63199862A JP 3241487 A JP3241487 A JP 3241487A JP 3241487 A JP3241487 A JP 3241487A JP S63199862 A JPS63199862 A JP S63199862A
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- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、真空蒸着用ＩＴＯタブレットやスパッタリン
グ用ＩＴＯターゲットなどとして使用される錫を含む物
理蒸着用酸化インンウム焼結体に関するものである。
グ用ＩＴＯターゲットなどとして使用される錫を含む物
理蒸着用酸化インンウム焼結体に関するものである。
［従来の技術］
従来から錫を含む酸化インジウム焼結体（以下ＩＴＯ焼
結体と略す）を用いて、電子ビーム゛加熱蒸着法、スパ
ッタリング法などの物理蒸着法により錫を含む酸化イン
ジウム膜（以下ＩＴＯ膜と略す）を形成することが試み
られており、高温に加熱した基板上に条件を選んで蒸着
すれば、比抵抗２．３Ｘ １０−４Ωｃｍ程度のＩＴＯ
膜が得られることは知られている。
結体と略す）を用いて、電子ビーム゛加熱蒸着法、スパ
ッタリング法などの物理蒸着法により錫を含む酸化イン
ジウム膜（以下ＩＴＯ膜と略す）を形成することが試み
られており、高温に加熱した基板上に条件を選んで蒸着
すれば、比抵抗２．３Ｘ １０−４Ωｃｍ程度のＩＴＯ
膜が得られることは知られている。
゛ 一般に、このＩＴＯ焼結体の形成方法としては１種
々の方法が知られているが、基本的には、酸化インジウ
ム（Ｉｎ２Ｏ３）粉体と酸化錫（Ｓｎ０２ ）粉体を適
当な量だけ混合し、成型し、次いでこれを仮焼成して粉
砕し、再び粉末とした後、もう−変成型焼結するという
方法がとられてきた。しかし、従来よりも、比抵抗の小
さい錫を含む酸化インジウム膜（以下ＩＴＯ膜と略す）
、例えば２ Ｘ ｔｏ−４ΩｃＩ１１以下の比抵抗を持
つＩＴＯＪＩＱを得るという目的には、酸化状態の制御
という点で、これまでのような物理蒸着用のＩＴＯ焼結
体では不十分であった。
々の方法が知られているが、基本的には、酸化インジウ
ム（Ｉｎ２Ｏ３）粉体と酸化錫（Ｓｎ０２ ）粉体を適
当な量だけ混合し、成型し、次いでこれを仮焼成して粉
砕し、再び粉末とした後、もう−変成型焼結するという
方法がとられてきた。しかし、従来よりも、比抵抗の小
さい錫を含む酸化インジウム膜（以下ＩＴＯ膜と略す）
、例えば２ Ｘ ｔｏ−４ΩｃＩ１１以下の比抵抗を持
つＩＴＯＪＩＱを得るという目的には、酸化状態の制御
という点で、これまでのような物理蒸着用のＩＴＯ焼結
体では不十分であった。
［発明の解決しようとする問題点］
本発明の目的は、従来の物理蒸着用のＩＴＯ焼結体が有
していた欠点を解消し、これまで得られている比抵抗２
Ｘ １０−４ΩＣ１ｌのＩＴＯ膜の特性を大幅に上回
る低抵抗のＩＴＯ膜を得ることができる物理蒸着用のＩ
ＴＯ焼結体を提供しようとするものである。従来の物理
蒸着用のＩＴＯ焼結体、特に真空蒸着用タブレットやス
パッタリング用ターゲットの問題点は、■ｎ２０３粉体
とＳｎ０２粉体を出発原料としているところにあり、そ
のために最終的に得られたＩＴＯ焼結体の中に５ｎ０２
粉末が、Ｉｎ２Ｏ３粉末と分離して。
していた欠点を解消し、これまで得られている比抵抗２
Ｘ １０−４ΩＣ１ｌのＩＴＯ膜の特性を大幅に上回
る低抵抗のＩＴＯ膜を得ることができる物理蒸着用のＩ
ＴＯ焼結体を提供しようとするものである。従来の物理
蒸着用のＩＴＯ焼結体、特に真空蒸着用タブレットやス
パッタリング用ターゲットの問題点は、■ｎ２０３粉体
とＳｎ０２粉体を出発原料としているところにあり、そ
のために最終的に得られたＩＴＯ焼結体の中に５ｎ０２
粉末が、Ｉｎ２Ｏ３粉末と分離して。
残存しているということである。このようにＳｎがＩｎ
２Ｏ３の格子に置換型で入るなどして完全に固容してい
るのではなく、５ｎ０２相が小さなかたまりとして存在
していると、蒸発のメカニズムから言って得られるＩＴ
Ｏ膜の中にも５ｎ０２．相が分離した状態で混入してく
る可能性は十分考えられる。それらは粒界に偏析するな
どして、散乱の原因となり、移動度を低下させ、比抵抗
を引き上げる事ともなる。また５ｎ０２の優先蒸発もお
こりやすくなり、膜中のＳｎ濃度の変動も生じやすくな
る。
２Ｏ３の格子に置換型で入るなどして完全に固容してい
るのではなく、５ｎ０２相が小さなかたまりとして存在
していると、蒸発のメカニズムから言って得られるＩＴ
Ｏ膜の中にも５ｎ０２．相が分離した状態で混入してく
る可能性は十分考えられる。それらは粒界に偏析するな
どして、散乱の原因となり、移動度を低下させ、比抵抗
を引き上げる事ともなる。また５ｎ０２の優先蒸発もお
こりやすくなり、膜中のＳｎ濃度の変動も生じやすくな
る。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、酸化錫（Ｓｎ０２）粉末が分離して存在することな
く、Ｓｎが酸化インジウム（Ｉｎ２０３）の格子に完全
に固容している状態により、近づけるために、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金を出発原料として用い、これを好ましくは一度、
金属塩の形を経るなどして、これを酸化するか、あるい
は直接的に酸化し、粉末にしたものを成型、焼結あるい
は成型、仮焼成、粉砕、成型、焼結の手順を経て、作成
したことを特徴とする錫を含む物理蒸着用酸化インジウ
ム焼結体、とりわけ真空蒸着用ＩＴＯタブレットやスパ
ッタリング用ＩＴＯターゲットを提供するものである。
り、酸化錫（Ｓｎ０２）粉末が分離して存在することな
く、Ｓｎが酸化インジウム（Ｉｎ２０３）の格子に完全
に固容している状態により、近づけるために、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金を出発原料として用い、これを好ましくは一度、
金属塩の形を経るなどして、これを酸化するか、あるい
は直接的に酸化し、粉末にしたものを成型、焼結あるい
は成型、仮焼成、粉砕、成型、焼結の手順を経て、作成
したことを特徴とする錫を含む物理蒸着用酸化インジウ
ム焼結体、とりわけ真空蒸着用ＩＴＯタブレットやスパ
ッタリング用ＩＴＯターゲットを提供するものである。
本発明のＩＴＯ焼結体を製造するに当っては、Ｉｎ−Ｓ
ｎ合金、特にＩｎ ： ９８〜８０ｗｔ％、Ｓｎ：２〜
２０ｗｔ％の割合のＩｎ−Ｓｎ合金を用意し、これを酸
化し、次いで粉砕し、粉末状とし、次いで所定の形状に
成型した後焼結する。
ｎ合金、特にＩｎ ： ９８〜８０ｗｔ％、Ｓｎ：２〜
２０ｗｔ％の割合のＩｎ−Ｓｎ合金を用意し、これを酸
化し、次いで粉砕し、粉末状とし、次いで所定の形状に
成型した後焼結する。
本発明においては、Ｉｎ−Ｓｎ合金を酸化する前にＩｎ
−Ｓｎ合金を金属塩化するのが好ましい。
−Ｓｎ合金を金属塩化するのが好ましい。
更に必要であれば、高密度の焼結体を得るために再び粉
砕し、粉末とした後、もう一度所定のダレット形状：あ
るいはターゲット形状に成型し、焼結するという工程を
加えると、真空蒸着、あるいはスパッタリングの工程の
安定化という点で好ましい。
砕し、粉末とした後、もう一度所定のダレット形状：あ
るいはターゲット形状に成型し、焼結するという工程を
加えると、真空蒸着、あるいはスパッタリングの工程の
安定化という点で好ましい。
［作用］
従来の製法で製造されたＩＴＯ焼結体は出発原料がＩｎ
２Ｏ３、５ｎ０２とともに酸化度の高い粉体であるため
に、若干のインジウム低級酸化物あるいは、若干の錫低
級酸化物が含まれているものの、そのほとんどがＩ！１
２０３ と少量の５ｎ０２から成っている。したがって
、ＩＴＯ膜中に酸素空孔を増すための酸化インジウムの
分解は、電子ビーム加熱あるいはスパッタリングのみに
依存しているが、これのみでは、十分とはいえない。
２Ｏ３、５ｎ０２とともに酸化度の高い粉体であるため
に、若干のインジウム低級酸化物あるいは、若干の錫低
級酸化物が含まれているものの、そのほとんどがＩ！１
２０３ と少量の５ｎ０２から成っている。したがって
、ＩＴＯ膜中に酸素空孔を増すための酸化インジウムの
分解は、電子ビーム加熱あるいはスパッタリングのみに
依存しているが、これのみでは、十分とはいえない。
これに対し、本発明により得られるＩＴＯ焼結体は酸素
が欠乏した還元状態にあり、このような状態は、膜の酸
化度をより制御しやすいという利点がある。すなわち、
従来よりも比抵抗を下げるには、ドーパントとしてのＳ
ｎによるキャリヤだけでなく、酸素不足からくる酸素空
孔からのキャリヤーの寄与も必要と考えられる。従って
、膜に酸素不足の状態を作ることが必要になるが、同時
に移動度も大きくする必要があるため、膜の結晶性をよ
くしようとして、一般的に基板を３００〜４００°Ｃに
加熱する。しかし、例えば、ＥＢ蒸着中にＩ ｎ２０３
が分解して、０２導入が必要になるとはいうものの、そ
のような高温で成長する膜の酸化度を制御することは難
しい。そこで原料をもっと還元された状態にしておくこ
とにより、その制御を容易にするということである。
が欠乏した還元状態にあり、このような状態は、膜の酸
化度をより制御しやすいという利点がある。すなわち、
従来よりも比抵抗を下げるには、ドーパントとしてのＳ
ｎによるキャリヤだけでなく、酸素不足からくる酸素空
孔からのキャリヤーの寄与も必要と考えられる。従って
、膜に酸素不足の状態を作ることが必要になるが、同時
に移動度も大きくする必要があるため、膜の結晶性をよ
くしようとして、一般的に基板を３００〜４００°Ｃに
加熱する。しかし、例えば、ＥＢ蒸着中にＩ ｎ２０３
が分解して、０２導入が必要になるとはいうものの、そ
のような高温で成長する膜の酸化度を制御することは難
しい。そこで原料をもっと還元された状態にしておくこ
とにより、その制御を容易にするということである。
［実施例］
実施例１
Ｉｎ−Ｓｎ合金（Ｉｎ ： ９２．５ｗｔ％、Ｓｎ：
７．５ｗｔ％の組成）を出発原料とし、これを大気中に
おｌ、％て１３００°Ｃに加熱して酸化させた後、これ
を粉砕して粉末状とした。これを板状に成型し、仮焼成
を行なった。さらにそれを粉砕して粉末状とし、これを
最終的形状の２５φＸｌ０ｔの大きさに成型し、真空中
で１３００℃で常圧焼結させた。得られたタブレットは
、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これらのタブレ
ットを出発原料とし、電子ビーム蒸着法により、３００
°Ｃに加熱したガラス基板上に形成したところ、蒸発速
度を最適値に制御することにより、比抵抗が１．１〜１
．２ Ｘｌ０−４ΩｃｍのＩＴＯ膜が得られた。
７．５ｗｔ％の組成）を出発原料とし、これを大気中に
おｌ、％て１３００°Ｃに加熱して酸化させた後、これ
を粉砕して粉末状とした。これを板状に成型し、仮焼成
を行なった。さらにそれを粉砕して粉末状とし、これを
最終的形状の２５φＸｌ０ｔの大きさに成型し、真空中
で１３００℃で常圧焼結させた。得られたタブレットは
、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これらのタブレ
ットを出発原料とし、電子ビーム蒸着法により、３００
°Ｃに加熱したガラス基板上に形成したところ、蒸発速
度を最適値に制御することにより、比抵抗が１．１〜１
．２ Ｘｌ０−４ΩｃｍのＩＴＯ膜が得られた。
実施例２
Ｉｎ−Ｓｎ合金（１ｆｆｉ： ９２．５ＷＴ％、Ｓｎ：
７．５ ｗｔ％の組成）を出発原料とし、これを金属
塩化した。
７．５ ｗｔ％の組成）を出発原料とし、これを金属
塩化した。
次いでこれを大気中で１３００℃に加熱して酸化させた
後、これを粉砕して粉末状とした。これを板状に成型し
、仮焼成を行なった。さらにそれを粉砕して粉末状とし
、これを最終的形状の２５φＸ１０ｔの大きさに成型し
、真空中で１３００℃で常圧焼結させた。得られたタブ
レットは、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これら
のタブレットを出発原料とし、電子ビーム蒸着法により
、３００℃に加熱したガラス基板上に形成したところ、
蒸発速度を最適値に制御することにより、比抵抗が１．
１〜１．２ Ｘ １０−４ΩＣ１１ｌのＩＴＯ膜が得ら
れた。
後、これを粉砕して粉末状とした。これを板状に成型し
、仮焼成を行なった。さらにそれを粉砕して粉末状とし
、これを最終的形状の２５φＸ１０ｔの大きさに成型し
、真空中で１３００℃で常圧焼結させた。得られたタブ
レットは、緻密で青味がかった黒灰色を呈した。これら
のタブレットを出発原料とし、電子ビーム蒸着法により
、３００℃に加熱したガラス基板上に形成したところ、
蒸発速度を最適値に制御することにより、比抵抗が１．
１〜１．２ Ｘ １０−４ΩＣ１１ｌのＩＴＯ膜が得ら
れた。
比較例１
酸化インジウム（Ｉｎ２０３ ）粉体と酸化錫（ＳｎＯ
２）粉体とを酸化錫の組成比が７．５ｗｔ％となる様に
均一に混合した後、成型し次いで仮焼成を行なった。さ
らに、これを粉砕して粉体状にし、これを２５ｍｍＸ
１０ｍｍの大きさのタブレット形状に成型し、次いで大
気中８００℃で焼結させた。この様にして得られたタブ
レットを蒸発原料として電子ビーム加熱薄着法により
３５０°Ｃに加熱したガラス基板上に実施例１と同様な
条件でＩＴＯ膜を形成したところ、実施例１により得ら
れたＩＴＯ膜より比抵抗の高い３．ＯＸ ｔｏ−４Ωｃ
ｍのＩＴＯ膜が得られた。
２）粉体とを酸化錫の組成比が７．５ｗｔ％となる様に
均一に混合した後、成型し次いで仮焼成を行なった。さ
らに、これを粉砕して粉体状にし、これを２５ｍｍＸ
１０ｍｍの大きさのタブレット形状に成型し、次いで大
気中８００℃で焼結させた。この様にして得られたタブ
レットを蒸発原料として電子ビーム加熱薄着法により
３５０°Ｃに加熱したガラス基板上に実施例１と同様な
条件でＩＴＯ膜を形成したところ、実施例１により得ら
れたＩＴＯ膜より比抵抗の高い３．ＯＸ ｔｏ−４Ωｃ
ｍのＩＴＯ膜が得られた。
［発明の効果］
本発明のＩＴＯ焼結体を用いることにより、比抵抗が従
来の２Ｘ ｌＯ＝Ωｃｍ前後から １．１〜１．２ Ｘ
ｌ０−４Ωｃ＋１ｌＩＴｏ膜が得られるようになった。
来の２Ｘ ｌＯ＝Ωｃｍ前後から １．１〜１．２ Ｘ
ｌ０−４Ωｃ＋１ｌＩＴｏ膜が得られるようになった。
これらのＩＴＯ膜は、酸素空孔によるキャリヤ濃度が大
きく、移動度の増大により低抵抗のものが得られるが、
かかる効果は前述のような作用によるものと考えられる
。本発明のもう１つの利点は、出発原料として、Ｉｎと
Ｓｎとを最初から混ぜた状態で、特にＩｎ−３Ω合金を
用いるため、従来のような、粉砕、混合のプロセスが簡
略化できることである。これにより、製造のコストダウ
ンも可能になる。
きく、移動度の増大により低抵抗のものが得られるが、
かかる効果は前述のような作用によるものと考えられる
。本発明のもう１つの利点は、出発原料として、Ｉｎと
Ｓｎとを最初から混ぜた状態で、特にＩｎ−３Ω合金を
用いるため、従来のような、粉砕、混合のプロセスが簡
略化できることである。これにより、製造のコストダウ
ンも可能になる。
Claims (2)
- （１）Ｉｎ−Ｓｎ合金を酸化し、これを粉砕して粉末状
とし、次いで成型して焼結したことを特徴とする錫を含
む物理蒸着用酸化インジウム焼結体。 - （２）Ｉｎ−Ｓｎ合金を金属塩化した後酸化し、これを
粉砕して粉末状とし、次いで成型して焼結したことを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の錫を含む物理蒸着
用酸化インジウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3241487A JPS63199862A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3241487A JPS63199862A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63199862A true JPS63199862A (ja) | 1988-08-18 |
Family
ID=12358290
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3241487A Pending JPS63199862A (ja) | 1987-02-17 | 1987-02-17 | 錫を含む物理蒸着用酸化インジウム焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63199862A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5071800A (en) * | 1989-02-28 | 1991-12-10 | Tosoh Corporation | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof |
| EP0761838A1 (de) * | 1995-08-18 | 1997-03-12 | W.C. Heraeus GmbH | Target für die Kathodenzerstäubung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Targets |
| US7601661B2 (en) * | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP2012132101A (ja) * | 2012-04-13 | 2012-07-12 | Mitsubishi Materials Corp | 透明導電膜形成用スパッタリングターゲット |
-
1987
- 1987-02-17 JP JP3241487A patent/JPS63199862A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5071800A (en) * | 1989-02-28 | 1991-12-10 | Tosoh Corporation | Oxide powder, sintered body, process for preparation thereof and targe composed thereof |
| EP0761838A1 (de) * | 1995-08-18 | 1997-03-12 | W.C. Heraeus GmbH | Target für die Kathodenzerstäubung und Verfahren zur Herstellung eines solchen Targets |
| US7601661B2 (en) * | 2003-12-25 | 2009-10-13 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Indium oxide-tin oxide powder and sputtering target using the same |
| JP2012132101A (ja) * | 2012-04-13 | 2012-07-12 | Mitsubishi Materials Corp | 透明導電膜形成用スパッタリングターゲット |
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