SA98190191A - عملية لإنتاج خلات فينيل - Google Patents

عملية لإنتاج خلات فينيل Download PDF

Info

Publication number
SA98190191A
SA98190191A SA98190191A SA98190191A SA98190191A SA 98190191 A SA98190191 A SA 98190191A SA 98190191 A SA98190191 A SA 98190191A SA 98190191 A SA98190191 A SA 98190191A SA 98190191 A SA98190191 A SA 98190191A
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
palladium
catalyst
support
elements
acetate
Prior art date
Application number
SA98190191A
Other languages
English (en)
Inventor
جون ويليام كوفز
سيمون جيمس كيتشن
Original Assignee
بي بي كيميكالز ليمتد
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by بي بي كيميكالز ليمتد filed Critical بي بي كيميكالز ليمتد
Publication of SA98190191A publication Critical patent/SA98190191A/ar

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/007Esters of unsaturated alcohols having the esterified hydroxy group bound to an acyclic carbon atom
    • C07C69/01Vinyl esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/04Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C07C67/05Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation
    • C07C67/055Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation in the presence of platinum group metals or their compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/44Palladium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/48Silver or gold
    • B01J23/52Gold
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/54Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/56Platinum group metals
    • B01J23/63Platinum group metals with rare earths or actinides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/89Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with noble metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/16Reducing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

عملية لإنتاج خلات فينيل التى تشمل على تلامس ايثيلين ، حامض أسيتيك وغاز يحتوي على أكسجين مع تدعيم حفز بالاديوم يحضر بواسطة عملية تشمل على الخطوات (أ) تشرب تدعيم حفاز البالاديوم (ب) تحويل مركب البالاديوم إلى بالاديوم معدني حقيقي ، و(ج) تركيز تدعيم البالاديوم عند درجة حرارة أكبر من 500 م .

Description

Y
‏عملية لإنتاج خلات فينيل‎ ‏الوصف الكامل‎ : ‏خلفية الإختراع‎ ‏حامض اسيتيك‎ (BY) ‏يتعلق الإختراع الحالي بعملية لإنتاج خلات فيتيل بواسطة تلامس‎ . ‏(خليك) وغاز يحتوي على - أكسجين مع تدعيم حفز باللاديوم‎ ‏على تشسرب دعامة‎ Jali ‏التحضير بتدعيم حفازات بلاديوم لإنتاج خلات فينيل بوجه عام‎ . ‏مناسبة بمركب البلاديوم بواسطة تحويل مركب البالاديوم إلى بلاديوم معدني حقيقي‎ © ‏وصفت طرق لتحضير حفاز يتشرب في الجدار على سبيل المثال البراءآت الأمريكية‎ ‏س أ 7178177 ؛ والسبراءة الأمريكية‎ 77/٠ ¢ OVAOY LA ‏دك‎ EAGT ‏ا تاك‎ 014 ‏الأمريكية‎ led ll ‏طرق لتحضير حفازات نوع غير - جداري وصفت على سبيل المثال في‎ ‏؛ والبراءة الأمريكية 4741441 ل>ملممتحت‎ ١7444 ‏471497لا2؛ البراءة البريطانية‎ 0٠ . 7١114181 ‏براءة المكتب الأوربي 407165607776687 :2/8 401 وس‎ calla ‏البراءة الأمريكية 57777507 تصف طريقة لمعالجة أولية لحفازات ذهب - بالاديوم فيها يسخن‎ ‏الحفاز في الوجود لعامل أكسدة ؛ عامل الأكسدة يسحب وندخل غاز خامل مثل نيتروجين . ثم‎ ‏مختزل مثل‎ Jalal ‏.م في الودود‎ ٠٠0٠0 ‏يسخن الحفاز مرة ثانية عند درجة حرارة أعلى من‎ 96١ ‏هيدروجين أو ايثيلين . العملية الموصوفة هنا توضح بواسطة " حفاز مناسب يحتوي عادة على‎ . ‏بالاديوم 960,5 ذهب‎ ‏يكون من المعروف النشاط لإنتاج خلات فينيل لحفازات تدعيم باللاديوم على الخط مع الاستخدام‎ ‏لو النشاط الحفازي ومن ثم عملية الإنتاجية للمستوى الغير مقبول تجارياً ؛ يكون من الضسروري‎ ‏إعادة توليد و/أو إزاحة الحفاز . إزالة التنشيط لحفازات خلات الفنيل يكون موصوف بواسطة أبيل‎ . ١18-177 (1496) VY ‏ومساعدوه كيمياء الهندسة‎ ٠
Lal ‏زيادة الكمية من اللاديوم في الحفز لزيادة فترة العمر لوجود الحفاز فيها مشكلة هي أن‎ ‏للوقاية أو الأمان و/أو عملية تحكم على المقياس الصناعي ؛‎ Lad ‏المبدئي للحفاز قد يكون عالي‎ . ‏على سبيل المثال ؛ نتيجة لحدود سعة إزالة الحرارة للوحدة‎ ‏تشمل‎ Cua Ji ‏يظل احتياج لعملية التحضير لتدعيم حفاز بالاديوم للاستخدام في الإنتاج لخلات‎ ‏أسيتيك وغاز يحتوي - أكسجين مع تدعيم حفاز بالاديوم يحضر‎ ada ‏عملية تلامس أثيلين ؛‎ Yo . ‏بواسطة عملية تشكل على خطوات‎ ‏(أ) تشرب دعامة حفازية بواسطة مركب بالاديوم ؛‎ v ‏(ب) تحويل مركب البالاديوم إلى بالاديوم معدني حقيقي و‎ . ‏(ج) تركيز تدعيم البالاديوم عند درجة حرارة أكبر من 8060 م‎ : ‏الوصف العام للإختراع‎ ‏الإختراع بالحالي يحل مشكلة الفنيل المحددة بعاليه بواسطة تركيز البالاديوم على التدعيم عند‎ pons ‏درجة حرارة أكبر من‎ © ‏بدون رغبة بالارتباط بأي نظرية من المعتقد فيها أن خطوة التركيز هذه تسبب نمو أجزاء معدن‎ ‏البلاديوم التى تقلل النشاط المبدئي للحفاز . هكذا ؛ حفاز يملك تركيز بالاديوم عالي لكن بنشاط‎ ‏مبدئي مقبول تجارياً قد يحضر بواسطة العملية طبقاً للإختراع الحالي وهذه حفازات تملك حياه‎ ‏مفيدة تجارياً طويلة غير حفازات مناسبة . خطوة التركيز تزيد أيضاً حجم المسام المتوسط لدعامات‎ ‏السليكا . الحفازات للإختراع الحالي وجد أنها تكون أقل في التأثيرات العكسية لتركيز زيادة للمائح‎ ٠ . ‏مثل خلات بوتاسيوم‎ ‏خطوة التركيز (ج) يفضل أن تؤدي باستخدام عاز اختزال ؛ لكن تؤدي في الوجود لغاز مؤكسد‎ ‏أو في غاز خامل . غازات مختزلة مناسبة تكون هيدروجين وأول أكسيد كربون .غاز أكسدة‎ ‏مناسب يكون الأكسجين . هذه قد تكون مخففة بواسطة غاز خامل غازات خاملة مناسبة للإستخدام‎ ‏أو في ارتباط مع عوامل مؤكسدة أو مختزلة تكون نيتروجين ؛ ثاني أكسيد الكربون وهليوم‎ aie VO ‏درجات حرارة مناسبة لخطوة التركيز تكون أكثر من 900 إلى ١٠٠٠م مع درجات بحرارة‎ . . ‏ساعة‎ YE ‏و‎ ١ ‏يفضل أزمنة لخطوة التركيز بين‎ م٠٠٠١‎ = 66٠ ‏مفضلة تكون في المدى‎ ‏لو استخدم غاز الأكسدة ثم الحفاز يحتاج لاختزال متعاقب . الحفاز يمكن أن يشبع بالغاز الخامل‎ ‏م ؛ يفضل اكثر لأقل‎ ٠٠١ ‏قبل التركيز وأثناء فترة القسخين ( للأمان ) وأثناء تبريد (إلى أقل من‎ . ‏انتشار للبلاديوم . يستخدم أي تسخين مناسب ومعدلات تبريد منخفضة‎ sale) ‏من 0 م ) لمنع أي‎ ٠ ‏ا‎ ‏ن م في‎ ١9 -48 ‏خطوة التركيز (ج) تسبب نمو جزء معين باللاديوم من ؟ -؛ ن م في القطر إلى‎ . ‏القطر‎ ‏التحويل لمركب البلاديوم إلى بلاديوم معدني حقيقي في الخطوة (ب) قد تحقق بواسطة خطوة‎ . ‏اختزال التى تؤدي مباشرة خطوة التركيز (ج) وبواسطة أداء خطوتي العمليتين في نفس المعدة‎ ‏عملية تحضير الحفاز للإختراع الحالي قد تستخدم لتحضير تشرب منتظم أو جدار حفازات‎ Yo . ‏متشربة؛ للإستخدام في طبقة المائع أو عمليات طبقة ثابتة لإنتاج خلات فنيل‎ ‏عمليات تحضير الحفاز للإختراع قد تكون مستخدمة لتحضير حفازات بها تركيزات بالاديوم‎ ‏عالية ؛ على سبيل المثال أكبر من 960,5 بالوزن ؛ يفضل أكبر من 961 بالوزن على أساس الوزن‎
الكلي للحفاز . تركيز البالاديوم قد يكون عالي 965 بالوزن من طبقة المائع أو عالي مثل ‎976٠٠‏ ‏بالوزن لاستخدامات طبقة ثابتة النشاط المبدئي لحفاز بالاديوم مدعم يملك تركيزات بالاديوم عالي . وحتى ذلك يكون غير آمان و/ أو غير متحكم فيه لو استخدم على المقاس التجاري . بينما ؛ عندما تحضر بواسطة العملية للإختراع الحالي ؛ النشاط المبدئي للحفاز يختزل بالمقارنة بحفاز محضر بطريقة مناسبة ؛ بينما تركيز البالاديوم العالي الناتج في النشاط المقبول تجارياً لزمن حياه ممتد للحفاز . لتحضير كلي جدار متشرب أو حفازات متشربة بانتظام ؛ دعائم حفاز مناسبة قد تشمل على سليكا مسامية ؛ ألومينا ؛ سليكا / الومينا ؛ تيتانيا + زيركونيا أو كربون ؛ يفضل سليكا. من المناسب الدعامة قد تملك حجم مسامي من ‎١,7‏ إلى 5,© ملليتر لكل جرام من التدعيم ؛ مساحة ‎٠‏ السطح من # إلى 806 ‎Ta‏ لكل جرام من الدعامة وكثافة كتلة ظاهرة من ‎١,“‏ إلى 1,0 جرام ملليتر. لحفازات تستخدم في عمليات طبقة ثابتة في تدعيم مطابق يملك أقطار (أبعاد) من 1-7 مم. لحفازات تستخدم في عمليات طبقة ثابتة التدعيم المطابق يكون كروي ؛ قبصء بثق شكل لبوس أو أي شكل مناسب . للحفازات المستخدمة في عمليات طبقة متميعة التدعيم مطابق ‎anal‏ جزء موزع حيث يكون اقل من 96760 من أجزاء الحفاز الذي يملك قطر أقل من ‎٠٠0‏ ميكرون ؛ يفضل على اقل تقدير ‎JY 165٠‏ من ‎٠١١‏ ميكرون وليس أكثر من 96460 من أجزاء الحفز الذي ‎١‏ _يملك قطر أقل من ‎fr‏ ميكرون . في الخطوة (أ) التدعيم يفضل أن يشرب بمركب البالاديوم في مذيب مناسب. طولوين الكحولات مثل ميثانول أو ايثانول ؛ نيتريلات مثل أسيتونيتريل أو أوبنزونيتريل ؛ رباعي هيدروفيوران أو مذيبات كلورة مثل ثاني كلوروميثان ؛ يفضل؛ المذيب ماء و/أو حامض استيك . من المناسب يتشرب التدعيم بخلات ( أسيتات) بالاديوم ؛ سلفات نيترات ؛ كلوريد أو هالوجين ‎٠‏ محتوي على أملاح البالاديوم مثل يد , بلا كل ؛ مركب ؛ ص ؛ بلا كل ؛ ‎Ce dS ay sd‏ المركب المذاب في الماء المفضل هو ص ؛ بلا كل ؛ مركب البلاديوم المذاب في حامض اسيتيك يفضل أن أسيتات بلاديوم . التشرب للدعامة قد يؤدي بواسطة عمر ؛ غمس أو ورش التدعيم في تلاكي مع محلول من مركب البالاديوم . التشرب قد يؤدي في خطوة واحدة أو أكثر أو في عمليات مستمرة التدعيم قد ‎YO‏ يكون متلامس مع محلول البالاديوم المتشرب بواسطة الدوران ؛ التقليب والحركة أو عمليات مشابهة ؛ ليعطي تشرب منتظم . التشرب تطابقياً يؤدي في درجة حرارة الجو المحيط . قد تستخدم درجات حرارة عالية على سبيل المثال مع خلات بلاديوم في حامض خليك ؛ أعلى من ‎Ca ١7١‏ يفضل أعلى إلى ‎٠٠١‏ م يفضل أعلى ‎٠٠١‏ م ؛ يفضل اكثر أعلى إلى ١م‏ يؤدي التشرب بعناية
ل حتى نتجنب الكسر للدعامة ‎Yai.‏ بالدعامة بواسطة محلول التشرب إلى 0 - ‎96٠00‏ من حجم المسام. بالإضافة مركبات البالاديوم المدعمة قد تكون مشربة ‎Lad‏ في خطوة )1( بالذهب ؛ نحاس و/أو مركبات نيكل ؛ يفضل ذهب ؛ الذي يتحول إلى معدن عبر خطوة البالاديوم في خطوة (ب) يوجد © كخليط و/أ, سبائك مع البالاديوم في إجراء البالاديوم المعدنية . مركبات ذهب مناسبة تشمل على كلوريد ذهب ؛ حامض رباعي كلوريد وأيوريك ‎pac (ISI)‏ كل؛ + بو ذ كل؛ )إخلات ثاني مثيل ذهب ؛ باريوم اسيتوايرات أو خلات ذهب؛ يفضل يد ذ كل ؛ ( حيث رمز د يرمز لعنصر الذهب ) . هذه العوامل قد تستخدم بكمية من ‎٠.١‏ إلى ‎٠١‏ 96 بالوزن لكل معدن تعزيز يوجد في الحفاز النهائي . ‎Ye‏ بالإضافة إلى بالاديوم وذهب إختياري ؛ نحاس و/أو نيكل التدعيم قد يتشرب أيضاً عند أي مرحلة مناسبة أثناء عملية التحضير مع ملح واحد أو أكثر من المجموعة ‎١‏ ؛ مجموعة ‎ail YY‏ أو معادن انتقالية؛ يفضل كادميوم ؛ باريوم ؛ بوتاسيوم ؛ صوديوم ؛ حديد ؛ منجنيز ؛ نيكل ؛ أنتيموني و/أو لانثانيوم ؛ الذي يوجد في الحفاز النهائي كأملاح ؛ مطابقة خلات (أسيتات) . بوجه عام بوتاسيوم سوف يكون موجود . أملاح مناسبة لهذه المركبات تكون أسيتات أو كلوريدات لكن ‎VO‏ أي ملح مناسب قد يستخدم . هذه البرامترات قد تستخدم في كمية من ‎١,١‏ إلى 9615 يفضل “ إلى 4 بالوزن لكل ملح مانح موجود في الحفاز النهائي . التدعيم المتشرب قد يجفف إختيارياً وتعاد خطوة التشرب مرتين أو أكثر لو هناك بالاديوم عالي أو تحميل مائح ؛ عن الذوبائية للملح في المذيب المسموح بها ؛ والتى بيكون مطلوبة . خطوة التجفيف قد تؤدي عند أعلى إلى ‎٠١‏ يفضل أعلى إلى ‎٠٠١‏ م ؛ ويفضل ‎We‏ عند ‎6٠١‏ م . ‎٠‏ خطوة التجفيف قد تؤدي عند درجة حرارة الجو المحيط وضغط مختزل . ض هواء ؛ نيتروجين ؛ ثاني أكسيد الكربون أو أي غاز خامل مناسب قد يستخدم في خطوة التجفيف . الحفاز قد يقلب ؛ يدور أو يثار بواسطة تيار الغاز إلى تجفيف مساعد . لتحضير حفازات تشرب جدار فإن تدعيم تشرب مبلل أو جاف يتلامس مع محلول أساس مع التدوير ؛ التقليب ؛ خلط أو ما شابه ذلك . بالمحلول الأساس يمكن يستخدم أيضاً بالرش على ‎Yo‏ التدعيم المتشرب أثناء التقليب ؛ الدوران ؛ الخلط أو ما شابه ذلك . على أساس المجموعة ‎١‏ أو ؟ هيدروكسيدات ؛ كربونات أو سليكات أمثلة مطابقة تكون هيدروكسيد صوديوم ؛ ميتا سليكات صوديوم ؛ هيدروكسيد بوتاسيوم ؛ ‎Ua‏ سليكات بوتاسيوم وهيدروكسيد باريوم . المحلول الأساس يمكن أن يستخدم في خطوة واحدة أو أكثر مع زمن تعويق مناسب بين الاستخدامات . درجة الحرارة لخطوة الترسيب تكون عادة الجو المحيط لكن يمكن أن ترفع أعلى إلى ‎٠٠١‏ م أي مذيب
يمكن أن يستخدم حيث مادة القاعدة تكون مذاب ؛ يفضل ماء . القاعدة يجب أن تتلامس مع تدعيم متشرب لفترة مناسبة نتيجة ذلك تترسب أملاح المعدن في الجدار . هذا يحدث عادة أكبر من ساعة واحدة ؛ يفضل بين 8# إلى ؛ 7“ساعة . كمية مثالية من القاعدة سوف تكون مطلوبة ‎uaa Al‏ وعادة تتطلب زيادة ؛ عادة هذا يكون ‎١,8‏ مرة من الكمية الملحوظة المطلوبة لتوليد الهيدروكسيدات ° لأملاح المعادن . تغسل ‎dale all‏ المشربة لإزالة التلوثات الأنيونية ؛ على سبيل المثال نيترات ؛ كبريتات وعادة هاليدات . لإزالة كلوريد ؛ يتم الغسل بواسطة ‎ele‏ مزال الأيونية ويجب التشغيل حتى يظهر اختبار نيترات الفضة أنه لا يوجد كلوريد . مستويات التلوث الأيوني يجب أن تكون قليلة. مستويات ‎Sigh‏ ‏الكاتيون يجب أن تكون قليلة ؛ على سبيل المثال لأقل من *,٠وزن‏ 96 ؛ يفضل اقل من ‎DY‏ ‎Bods ٠‏ من صوديوم في حفاز جاف . مستويات منخفضة من هذه التلوثات تظل باقية . لين من الضروري أن المستويات أن تكون صفر مطلق. على المقياس التجاري ؛ قد تستخدم دفعات غسيل. لسرعة العمليات يستخدم ماء دافئ أيضاً محاليل تبادل أيون ( مثل خلات البوتاسيوم ) يمكن أن تستخدم لإزاحة كلوريد صوديوم . أيضاً تستخدم الكواشف ( المعاملات ) لتحضير يكون اختياري لتجنب الاستخدام للكلوريد أو الصوديوم ؛ على سبيل المثال ميتاسليكات بوتاسيوم بدلاً من ملح ‎VO‏ صوديوم . في خطوة (ب) مركب البالاديوم يمكن أن يتحول لمعدن قبل أو بعد خطوة الغسيل الاختيارية بعاليه + إعتماداً على الكاشف المستخدم ؛ عوامل اختزال سائل ‎Jie‏ هيدرازين مائي ؛ فورمالدهيد ؛ فورمات صوديوم ؛ ميثانول أو الكحولات « يفضل أن يستخدم هيرازين مائي . قد يؤدي اختزال أيضاً بواسطة غازات مثل أول أكسيد الكربون ؛ هيدروجين وايثيلين. هذه تخفف بواسطة غاز ‎٠‏ خامل مثل نيتروجين ؛ ثاني أكسيد كربون ؛ أو هيليوم . تطبيقاً + الاختزال العادي يحدث عند درجات حرارة مرتفعة من ‎Ov om ٠٠١‏ م حتى تختزل المادة تطابقياً » اختزال في عوامل اختزال السائل تحدث ؛ ودرجات حرارة الجو المحيط لكن درجات حرارة أعلى إلى ‎٠٠١‏ قد تكون مستخدمة . بعد أن يتحول البالاديوم إلى معدن نركز كما هو موصوف هنا. خطوة التركيز (ج) قد تبع ‎Yo‏ الخطوة (ب) بواسطة تسخين إضافي في الحفز في غاز الاختزال إلى أكثر من ‎٠٠١‏ م تم تشرب المادة بواسطة أملاح مائحة كما هو موصوف هنا من قبل . الإيثلين ؛ حامض استيك وغاز يحتوي على الأكسجين قد يتلامس مع حفاز البالاديوم المدعم المحضر طبقاً لعملية تحضير الحفز بالاختزال الحالي بواسطة طريقة معروفة في الفن . هكذا ؛ المتفاعلات قد تكون متلامسة مع الحفاز في طبقة ثابتة أو طبقة متميعة عند درجات الحرارة في v ‏ذري . خلات الفنيل قد تستعاد‎ ٠١ ‏ذري إلى‎ ١ ‏إلى 140 م وضغوط في المدى‎ ١45 ‏المدى‎ ‎. ‏بواسطة طرق مناسبة معروفة في هذا الفن‎ : ‏شرح مختصر للرسومات‎ . ‏إلى “ وبالأمثلة القادمة والتجارب‎ ١ ‏الإختراع سوف يوضح الآن بالاستناد للأشكال من‎
0 شكل١-‏ رسم تخطيطي يوضح أو يمثل لبعض طرق تحضير الحفاز الممكنة طبقاً للإختراع الحالي. شكل7- عبارة عن تخطيط يقارن الإنتاجية كدالة بالنسبة للزمن لحفاز محضر طبقاً للإختراع بالنسبة لحفاز لا يحضر طبقاً للإختراع . شكل 7- عبارة عن تخطيط يقارن التأثير كمية خلات البوتاسيوم المائح لها النشاط على حفاز محضر طبقاً للإختراع بالنسبة للحفازات الغير محضر طبقاً للإختراع .
: ‏الوصف التفصيلى‎ ٠
بالاستناد لشكل ‎١‏ حفازات نوع (غير جداري) منظم قد تحضر بواسطة الخطوات لتشسرب دعامة بملح بالاديوم ومانح اختيار متنوعة بتخفيف واختزال للمعادن . المادة تغسل اختياراً بعد ذلك ويخفف قبل التركيز طبقا للإختراع الحالي وتشرب نهائي مع موانح اختيارية مثل خلات بوتاسيوم ؛ صوديوم ؛ كاديموم أو باريوم .
‎Yo‏ لتحضير حفازات نوع جداري لتدعيم نتشرب بواسطة بالاديوم ‎ad gag‏ اختيارية ‎Jue‏ ذهب قد تجفف إختيارياً . المعادن ترسب . المادة قد تم بعد ذلك إلى إما )1( اختزال للمعادن ¢ غسل وتجفيف أو (7) غسل وتجفيف يتبع بواسطة اختزال للمعادن . ثم تعوض المادة لاخترال طبقاً للإختراع الحالي متبوع بواسطة تشرب مع موائح ‎Jie‏ خلات بوتاسيوم» صوديوم ؛ كادميوم أو
‏| باريوم . ‎٠‏ مثال ‎١‏ : حفاز أ يحضر طبقاً للإختراع الحالي يملك تركيب أساس ( هذا بدون السماح لي فقد أتاء التحضير ) 961,8 بالوزن بالاديوم ؛ 9060.8 بالوزن ذهب و9607 بالوزن خلات بوتاسيوم . ‎-١‏ تشرب التدعيم . ‎٠‏ جرام من بو أ ‎٠6١‏ سليكا (حفازاً) تدعيم كووي ( ؛-1م م ؛ سيود كيمائي ) يضاف إلى ‎YO‏ _محلول ‎٠,764‏ جرام من رباعي كلوروبالادات صوديوم ثلاثي هيدرات ( جونسون ماتزن ) و 05 جرام من ثلاثي هيدرات حامض كلوروويرك ( الدريش ) في ‎9,1١‏ جرام من ماء مزال
A
‏الأيونية . تجري الإضافة في جزء واحد الخليط حتى يذوب كل المحلول . ثم تسمح للتدعيم‎ . ‏المشرب للتوقف للتغطية اثنين ساعة عند درجة حرارة الغرفة‎ . ‏ترسيب بالاديوم ومركبات - الذهب بالتدعيم‎ -" ‏جرام ماء تضاف‎ VA ‏جرام خامس هيدرات مياسليكات صوديوم (فيونز) في‎ 1,١7 ‏محلول من‎ ‏دقيقة لتجنب التكوين "البع"‎ VO ‏يدور الخليط عدة مرات حتى‎ . VO ‏إلى تدعيم تشرب من خطوة‎ 0 . ‏وثم ينفذ لتوفق غير موزع حتى المساء‎ . ‏اختزال البالاديوم وذهب لحالة معدنية جوهرية‎ YF ‏المادة من خطوة ؟ يعالج بواسطة #جرام من %00 هيدرات هيرازين‎ Jef ‏الطور الغازي‎ ‏(الدريش).‎ ‎. ‏؛- غسيل لمركبات تدعيم‎ ٠١ ‏ميللتر من ماء تصف‎ ٠٠ ‏يصف الطور الغازي والمادة من خطوة “ تغسيل أربعة مرات بحوالي‎ ‏بعد كل غسل . تتقل المادة الناتجة لعمود زجاج كمثبت بواسطة إيقاف ثم تغسل بماء غير مؤين‎ ‏حتى يثبت اختبار نيترات الفضة السالبة . تجفضف‎ eld Y ‏لتر لكل‎ ١ ‏(مزال التأين) عند تقريباً‎ . ‏م حتى المساء في فرن هواء وتبرد‎ Te ‏المادة عند‎ . ) ‏تركيز للبلاديوم ( والذهب‎ -# No ‏مادة البلاديوم المعمة من خطوة ؛ تتقل إلى فرن مركب أفقياً وتعود في المركز لأنبوبة الكوارتز‎ ‏تدعيم (مجفف مسبقاً خلالياً ) مالئ لتجنب الفراغ . توضع أنبوبة‎ ٠6١ ‏مع صوف كوراتز وبو أ‎ ‏الكوارتز خطية داخل أنبوبة صلب ويوصل إمداد غاز ترفع درجة حرارة الفرن إلى ١69٠م عند‎ . ‏دقيقة وتحفظ عند درجة الحرارة هذه لمدة نصف ساعة تحت تيار ثابت من نيتروجين‎ / م٠‎ ‏النيتروجين . ترفع درجة‎ GAS ‏م / ساعة ويقف‎ ٠١ ‏تدفق هيدروجين عند جي اتش سي في‎ Yo ‏ساعة بعد هذه‎ ١١ ‏م عند 20 م / دقيقة وتحفظ عند درجة الحرارة لمدة‎ Ave ‏حرارة الفرن إلى‎ ‏الفترة يسمح للمادة الناتجة بالتبريد لدرجة حرارة الغرفة عند تدفق هيدروجين . يعاد تتفق‎ . ‏النيتروجين ويقف تدفق الهيدروجين قبل تفريغ المادة‎ . ‏معدن‎ COA ‏تشرب‎ -١ ‏المادة الجافة من خطوة متشرب بواسطة 17 جرام من خلات بوتاسيوم لا مائي (الدريش)‎ Yo ‏جرام من ماء . يدور الخليط برفق حتى يذوب السائل. تجفف المادة الناتجة مرة ثانية‎ AA ‏تذاب في‎ ‏حتى المساء عند 70 م‎ ‏مثال ؟ : (مقارن)‎ . ‏ما عدا أن تحذف خطوة التركيز‎ ١ ‏حفاز يحضر طبقاً لخطوات المثال‎
مثال © : (مقارن) : حفاز ه يحضر طبقاً للخطوات بالمثال ‎١‏ ماعدا أن خطوة التركيز تحذف ويختزل تحميلات معدن ليعطي نفس النشاط المبدئي كحفاز محضر في مثال ‎١‏ . اختبار حفاز في ميكروديستود : 3 الحفازات المحضرة بعاليه تختبر في ميكروريستور باستخدام الخطوات العامة التالية + يؤدي الاختبار عند 7,8 بارج 5 100 م باستخدام كريات حفاز ( محضر كما بعاليه كمية نوعية في جدول ‎)١(‏ يخفف بواسطة ‎٠١‏ ميللتر من١مم‏ ويحمل في أنبوبة صلب لا يصداً بقطر داخلي ‎٠١‏ -١١جم.‏ الحفاز يعرض عند ‎VA‏ بارج بواسطة تسخين عند ‎٠60‏ م لمدة ساعات في بخار نيتروجين ثم ‎٠٠‏ م في تيار من الإيثيلين . ثم يخلط بخار حامض اسيتيك مع الاثيلين ويمر أعلى الحفاز لفترة. ‎٠‏ على أقل تقدير ‎٠٠‏ دقيقة . خليط من ‎9671١‏ أكسجين في الهليوم تضاف تدريجياً إلى الغاز ‎ial‏ ‏بينما يحفظ طبقة الحفاز العضوي لدرجة حرارة عند 0٠5٠م‏ . تحفظ قطعة ( بقعة ) الحفاز ‎AL‏ ‏عند ‎١5١‏ م . التركيب النهائي للخليط المتفاعل يكون إيثلين : حامض أسيتيك : أكسجين : هليوم - ‎YA : VY ٠١,4 oF)‏ بالحجم والحفاز الكلي بالساعة لفراغ السرعة يكون ‎YAS‏ ساعة '. يحلل تيار المنتج في الطور الغازي عند فترات بالساعة بواسطة وسائل من الخط الكروماتوجغرافي ‎Ve‏ الغازي يحسب النشاط للحفاز كجرامات من خلات فنيل تنتج لكل لتر من حفاز لكل ساعة ( ناتج زمن مكاني؛ اس تي واي ) والانتقائية للحفاز تحسب كنسبة مئوية للإثيلين المتحول الموجود في المنتج . تدون البيانات على الأساس لمتوسط الأنشطة الانتقائية تقاس بين ‎١١7‏ و77 ساعة بعد تحقق محتوى أكسجين كامل . النتائج ؛ لمقارنة الأشكال للحفاز أ ؛ ب ؛ ج تدون في الجدول ‎١‏ ‎٠.١ |‏ جدول ‎)١(‏ ‏| اليم ‎Baill Prva]‏ (مكبر الجرامات) لكل ساعة لكل لتر حفاز) ااه | ام اع ا مقارنة الأنشطة حفازات أ و ب في جدول ‎١‏ تبين أن خطوة تركيز ؛ (خطوة 0( تسبب النشاط للحفاز أ لتقل . هذا يكون مكون من النمو لحجم جزء البالاديوم وفقد في مساحة سطح معدن
\ البالاديوم. حفاز ج يحضر بواسطة تجميل معدن منخفض عن حفاز أ و ب . تحميل المعدن يختار ليعطي نفس النشاط المبدئي كحفاز أ . حفازات أ و ج من المتوقع أن تملك سلوك اختياري تشغيل مشابه. سوف يكون من المتوقع أن حفاز أ سوف يحفظ الإنتاجية فترة طويلة عن حفاز جب ‎sal‏ أجزاء البلاديوم كان مسبب لاختزال النشاط المبدئي . هذا يوضح في الأمثلة ‎١‏ و ‎CA‏ ‏° اختبارات في مفاعل أكبر : حفازات أ و ج تختبر في مفاعلات أنبوبة أكبر كما يلي ‎YV,0‏ جرام من حفاز أ (مثال ‎(v‏ ‏و5,لالا جرام من حفاز ج (مثال ‎A‏ مقارن ) محمل في أنبوبة مفاعل 76 منفصلة هذين الأنبوبتين توضعان في نفس الطبقة المتميعة حمام رمل . درجة حرارة الحمام تحكم وكل أنبوبة تملك فيها غاز / سائل معدي ونظام مناول ‎ite‏ يتدفق نيتروجين عند ‎١١١76‏ ميللتر /دقيقة ( أ أس تي بي ) ‎Gay ٠‏ إثيلين عند ‎04٠‏ ؟ميللتر /دقيقة ( أ أس تي بي ) . حمام وأنابيب تسخن إلى ‎19١‏ م وضغط المفاعل يرفع إلى ‎١١١7‏ رطل على البوصة . تدفق حامض أسيتيك عند ‎١٠55‏ جرام /ساعة ( يحتوي ؟ وزن ‎(el‏ يمر للتبخير ويخلط مع نيتروجين وإثيلين . تيار صغير من حامض خليك (7وزن؟ ‎١07486 «ela‏ وزن % خلات بوتاسيوم ‎VF‏ جرام /ساعة يدخل إلى منطقة التسخين ليبخر بواسطة تيار الغاز الأساسي . بعد بضع يعوض الأكسجين عند ‎lle) oF‏ /دقيقة (أ أس تي ‎VO‏ بي ) يحلل تيار المنتج بواسطة كروماتوجغرافي على خط الغاز . ثم يكثف ليعطي منتج سائل خام من خلات فنيل+حامض أسيتيك وماء ؛ الغاز المتبقي يهوي وعينة كروماتوجغرافياً على خط الغاز إنتاج خلات فنيل تذكر كل الحفازات . كما في حفاز معاد التنشيط بمعدل إنتاج ثابت يحفظ مبدئياً بواسطة زيادة تدريجية لتغذية الأكسجين لمستوى أقصى 7©5؛ميللتر /دقيقة ( أ أس تي بي ) . عند تدفق أكسجين كامل تعويض تغذية يكون إثيلين. حامض اسيتيك أكسجين . نيتروجين = 4,7 ؟ ‎AY : ٠,9 : ١,10 ٠‏ :11,7 بواسطة جام عند جي اتش في كلي 77711 ساعة (أ أس تي بي ) . ض يتحقق معدل تغذية الأكسجين الكاملة ؛ ناتج ثابت على حفاز أ يحفظ أيضاً بواسطة زيادة تدريجية لدرجة حرارة الحمام الرملي من التقريب ‎١5١‏ إلى 0١6٠م‏ حيث كل الأنابيب في نفس الحمام الرملي الكلي حفاز ج المنتج سحب حفاز أ بإزالة التنشيط بسرعة كبيرة . شكل ‎١‏ يظهر الإنتاج اليومي المتبادل لحفازات أ و ج كدالة في الأيام على التيار . ‎Yo‏ شكل 7- يوضح بوضوح أنه على الرغم من سعة الإنتاج المبدئي لحفازية متشابهة بعد خمسة أيام على التيار ؛ الإنتاجية للحفاز المقارن ؛ حفاز ج ؛ تكون أقل من الحفاز للإختراع ؛ حفاز أ . فحص الميل للإنتاجية للحفازين يظهر أن حفاز أ حفاز تحفظ الإنتاجية بالتقريب ‎١‏ بينما حفاز جب إنتاجية بطيئة لإزالة ميل مع الخط ؛ نهاية عند الإنتاجية ‎١,7‏ تجاه النهاية لمقدرة سريان الإنتاجية
١١ ‏لحفاز أ يختبر بالنسبة ج بواسطة ضبط مستويات تغذية الأكسجين و/أو درجة حرارة حمام‎ ‏رملي. الإنتاجية تتغير لأعلى وأسفل وفقاً لما في شكل ¥ ويلاحظ أن حفاز أ دائماً يملك إنتاجية‎ ‏عالية من حفاز ج . حفاز أ يظهر معدل إزالة النشاط البطيء ج حتى من خلال النشاط‎ . ًادج ‏المبدئي الذي يكون متشابه‎ ‏مثال ؟:‎ 0 . ‏اختبارات حفاز أيضاً باستخدام مفاعل مصغر (ميكرو مفاعل)‎ ‏ماعدا أن كميات من كواشف تستخدم‎ ١ ‏دفعتين أيضاً من حفاز تحضر طبقاً لخطوات مثال‎ 1 ‏بمقياس بواسطة عامل 4 . بعد خطوة التغسيل وخطوة التجفيف كل دفعة حفاز تقسم بدقة في‎ ‏عينات‎ L(Y ‏أجزاء متساوية وتشرب مع الهدف وزن 96 تحميلات خلات بوتاسيوم ( أنظر جدول‎ ‏إلى ؟ . شكل “ يبين تحقيق النشاط بواسطة عينات‎ ١ ‏الحفاز هذه تختبر طبقاً لخطوات المثال‎ ٠ ‏الحفاز هذه تقارن للنشاط للحفازات المنارة المدونة في البراءة الأمريكية 01974657 ( هذا النشاط‎ . ) 01796659 ‏ممثل بزيادة طبقاً للنموذج الموصوف في البراءة الأمريكية‎ 96 053150 ‏يتطلب مستوى صغير بالتقريب‎ Jal ‏شكل ¥ يبين أن الحفز طبقاً للإختراع‎ ‏؛ يتحقق أقصى نشاط عند‎ 01VA 0 ‏بوتاسيوم ليكون فعال بينما لحفاز البراءة الأمريكية رق‎ ‏_التقريب ©,7وزن96 بوتاسيوم . للحفاز طبقاً للإختراع الحالي » التأثير للمائح يكون لبت بالتقريب‎ ٠ ‏إلى 965 وزن بوتاسيوم . لحفاز طبقاً لنشاط في البراءة 01796670 يبدأ بأن يقع تحميلات‎ Y,0 . ‏مانح زائدة‎
\Y (Y) ‏جدول‎ ‏هدف (وزن % | بوتاسيوم (وزنة؟) | نشاط خلات | إنتقائية | نشاط طبقاً | نشاط طبقاً لما في‎ ‏البراءة الأمريكية‎ ١ Zsa (%) | ‏فينيل/ساعة/لتر‎ | Jf ‏خلات بوتاسيوم) | بواسطة أكس‎ 017. ‏اف طريقة من حفاز‎
Vy \ ١١ AY ‏صفر‎ ‎Vey V¢,o VV ‘0 ١
YAY ‏بكم‎ YAe LAY Y oon 1١ 6 ‏ناا‎ ‎vo. ‏ا‎ oot ‏ل‎ 1
TAA TAY hy Via y,0¢ 3 ‏ا‎ yye iv, Veto VY. AR ‏هه‎ ‏زنارف‎ YYA 4Y,¢ Vey ١ ‏نَِ‎ ‎Vey Vea ١7 74 ‏ا‎ 1 ves ‏لاه لا‎ YA Veo. ١ 7
YEA ‏اه لا‎ 57 vit Y,A A
Yel ‏اهلا‎ av, VV ‏رضي‎ . 14) ‏لاه لا‎ 14,0 YVA Y,v q
Tye ‏لاهلا‎ 7 Veo Yn ٠١ 044 Voy 7,1 ‏اف‎ 8 ١١
Voy OR 74 £,A \ ‏لاه لا‎ 9 Ved 5,1 Vo ‏ض‎ ‏ل 1 لاه لا‎ ١ Vo ‏هذا يظهر أن تحضير الحفاز طبقاً للإختراع الحالي يكون أكثر بتركيزات مائح خلات بوتاسيوم‎ ‏مثعاقبة‎

Claims (1)

  1. ول عناصر الحماية ؛ِ- ‎١‏ زرك عملية لإنتاج خلات فنيل حيث تشمل العملية تلامس إثلين ؛ حامض استيك بخار يحتوي على ‎Y‏ أكسجين مع تدعيم بالاديوم محضر بواسطة عملية تشضسمل الخطوات 0( تشرب تدعيم حفاز مع ‎TF‏ .مركب بلاديوم » (ب) تحويل مركب بلاديوم إلى بلاديوم معدني حقيقي ؛ و(ج) تركيز تدعيم ¢ البلاديوم عند درجة حرارة أكبر من 800 م . ‎—Y ١‏ عملية طبقاً لعنصر ‎١‏ حيث دعامة الحفاز تتشرب بمركب البلاديوم في مذيب يختار من ماء ‎Y‏ حامض - كربوكسيليك ؛ بنزين ؛ طولوين ؛ الكحول؛ نيترلات رباعي هيدروفيوران أو مذيب 1 كلورة . ‎١‏ "- عملية كما في العنصر ‎١‏ حيث المذيب يكون ماء و/أو حامض أستيك . ‎١‏ ؛؟- ‎lee‏ كما في أي واحد من العناصر السابقة حيث مركب البلاديوم يكون خلات بالاديوم ؛ " - سلفات ؛ نيترات ؛ كلوريد أو هالوجين مقوى على ملح بالاديوم . ‎١‏ 0— عملية كما في العنصر ¢ حيث مركب البلاديوم يكون خلات بلاديوم . ‎١‏ 1— عملية كما في أي واحد من العناصر السابقة حيث الخطوة (ب) تنفذ بواسطة تلامس مركب ‎Y‏ البالاديوم مع سائل أو عامل اختزال غازي يختار من هيدرازين مائي ؛ فورماميد ؛ فورمات ض ‎YF‏ صوديوم ؛ الكحول ؛ أول أكسيد الكربون ؛ هيدروجين أو أثيلين . ‎-Y ١‏ عملية كما فلي أي واحد من العناصر السابقة حيث خطوة (ج) تنفذذ عند درجة حرارة في ‎Y‏ المدى من .10 إلى دام . ‎—A ١‏ عملية كما في واحد من العناصر السابقة حيث خطوة (ج) تنفذ في الوجود لغاز . 3 في واحد من العناصر في الوجود لعار ‎١‏ 4- عملية كما في ‎ol‏ من العناصر السابقة حيث حفاز البالاديوم يشمل على أقل تقدير 96,5 ‎Y‏ بالوزن بلاديوم على أساس الوزن الكلي للحفاز .
    ١ ¢ ‏عملية كما في أي واحد من العناصر السابقة حيث تدعيم الحفاز يشمل سليكا مسامية‎ -٠ ١ . ‏_الومينا ؛ سليكا/ ألومينا تيتتينا ؛ زيركونيا أو كربون‎ " ¢ ‏-عملية كما في أي من العناصر السابقة حيث تدعيم البالاديوم تتشرب في خطوة 0 بالذهب‎ ١١ ١ . ‏؛ ؟ أو معادن انتقالية‎ ١ ‏نيكل ؛ واحد أو أكثر من ملح من مجموعة‎ pula Y ‏حامض أسيتيك وغاز يحتوي على أكسجين‎ (uli)! ‏عملية في أي من العنصر السابقة حيث‎ -١١ ١ ‏إلى " ضغط‎ ١ ‏م وضغط من‎ ١165 ‏إلى‎ VE0 ‏تتلامس مع الحفاز عند درجة حرارة في المدى‎ Y . ‏جوي‎ 7
SA98190191A 1996-11-04 1998-06-23 عملية لإنتاج خلات فينيل SA98190191A (ar)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9622911.7A GB9622911D0 (en) 1996-11-04 1996-11-04 Process

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA98190191A true SA98190191A (ar) 2005-12-03

Family

ID=10802399

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA98190191A SA98190191A (ar) 1996-11-04 1998-06-23 عملية لإنتاج خلات فينيل

Country Status (20)

Country Link
US (3) US5990344A (ar)
EP (1) EP0839793B1 (ar)
JP (1) JP4137204B2 (ar)
KR (1) KR100535736B1 (ar)
CN (1) CN1153755C (ar)
AR (1) AR010544A1 (ar)
BR (1) BR9709477B1 (ar)
CA (1) CA2219966C (ar)
DE (1) DE69711320T2 (ar)
ES (1) ES2175286T3 (ar)
GB (1) GB9622911D0 (ar)
ID (1) ID18766A (ar)
MY (1) MY120308A (ar)
NO (1) NO975057L (ar)
NZ (1) NZ329092A (ar)
RU (1) RU2197472C2 (ar)
SA (1) SA98190191A (ar)
SG (1) SG63770A1 (ar)
TW (1) TW411329B (ar)
ZA (1) ZA979733B (ar)

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6407283B2 (en) * 1996-11-04 2002-06-18 Bp Chemicals Limited Process for the production of vinyl acetate
DE19755022C2 (de) * 1997-12-11 2000-03-09 Celanese Chem Europe Gmbh Katalysator und Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat
WO1999046040A1 (fr) * 1998-03-09 1999-09-16 Osaka Gas Company Limited Catalyseur pour l'extraction d'hydrocarbures de gaz d'echappement et procede de clarification de gaz d'echappement
GB9810928D0 (en) * 1998-05-22 1998-07-22 Bp Chem Int Ltd Catalyst and process
GB9817363D0 (en) * 1998-08-11 1998-10-07 Bp Chem Int Ltd Process for the production of vinyl acetate
GB9817365D0 (en) 1998-08-11 1998-10-07 Bp Chem Int Ltd Process for the production of vinyl acetate
US6358882B1 (en) 1998-12-08 2002-03-19 The Standard Oil Company Fluid bed vinyl acetate catalyst
DE19914066A1 (de) * 1999-03-27 2000-10-05 Celanese Chem Europe Gmbh Katalysatoren für die Gasphasenoxidation von Ethylen und Essigsäure zu Vinylacetat, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
BR0208368A (pt) 2001-03-30 2004-03-09 Shell Intenationale Res Mij B Processo para preparar um catalisador, catalisador, e, processo para preparar um carboxilato de alquenila
US6620965B1 (en) 2002-03-08 2003-09-16 Catalytic Distillation Technologies Process for vinyl acetate
JP4421201B2 (ja) 2002-03-27 2010-02-24 シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー 触媒を調製する方法、触媒、および触媒の使用
US6762324B2 (en) * 2002-05-01 2004-07-13 Air Products And Chemicals, Inc. Metal modified Pd/Ni catalysts
CN1314490C (zh) * 2003-04-23 2007-05-09 中国石油化工股份有限公司 用于合成醋酸乙烯酯的催化剂的制备方法
US7294734B2 (en) * 2003-05-02 2007-11-13 Velocys, Inc. Process for converting a hydrocarbon to an oxygenate or a nitrile
TW201236754A (en) 2003-12-19 2012-09-16 Celanese Int Corp Zirconia containing support materials for catalysts
JP4551109B2 (ja) * 2004-04-14 2010-09-22 エヌ・イーケムキャット株式会社 触媒の製造方法
US7468455B2 (en) 2004-11-03 2008-12-23 Velocys, Inc. Process and apparatus for improved methods for making vinyl acetate monomer (VAM)
BRPI0518825A2 (pt) 2004-12-20 2008-12-09 Celanese Int Corp materias de suporte modificados para catalisadores
US8227369B2 (en) * 2005-05-25 2012-07-24 Celanese International Corp. Layered composition and processes for preparing and using the composition
US7605106B2 (en) * 2005-11-15 2009-10-20 Nova Chemicals (International) S.A. Telomerization of dienes
US7842639B2 (en) * 2006-05-19 2010-11-30 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Mechanical alloying of a hydrogenation catalyst used for the remediation of contaminated compounds
US7825204B2 (en) * 2006-12-19 2010-11-02 Lyondell Chemical Technology, L.P. Inorganic oxide extrudates
DE102007025442B4 (de) 2007-05-31 2023-03-02 Clariant International Ltd. Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung eines Schalenkatalysators und Schalenkatalysator
DE102007025362A1 (de) 2007-05-31 2008-12-11 Süd-Chemie AG Dotierter Pd/Au-Schalenkatalysator, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung
DE102007025444A1 (de) * 2007-05-31 2008-12-11 Süd-Chemie AG VAM-Schalenkatalysator, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung
DE102007025223A1 (de) 2007-05-31 2008-12-04 Süd-Chemie AG Zirkoniumoxid-dotierter VAM-Schalenkatalysator, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung
DE102007025443A1 (de) 2007-05-31 2008-12-04 Süd-Chemie AG Pd/Au-Schalenkatalysator enthaltend HfO2, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung
DE102007025315A1 (de) * 2007-05-31 2008-12-11 Süd-Chemie AG Katalysator zur selektiven Hydrierung acetylenischer Kohlenwasserstoffe und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102007043447B4 (de) 2007-09-12 2014-02-13 Süd-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg Katalysatorträger mit erhöhter thermischer Leitfähigkeit
DE102007043446B4 (de) 2007-09-12 2013-08-22 Süd-Chemie Ip Gmbh & Co. Kg Katalysatorträger mit erhöhter Wärmeleitfähigkeit
RU2375113C1 (ru) * 2008-09-29 2009-12-10 Бонсанко Текнолоджи АГ Способ получения палладийсодержащих катализаторов
DE102008059340A1 (de) 2008-11-30 2010-06-10 Süd-Chemie AG Katalysatorträger, Verfahren zu seiner Herstellung sowie dessen Verwendung
DE102008059342A1 (de) 2008-11-30 2010-06-10 Süd-Chemie AG Schalenkatalysator, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung
DE202008017277U1 (de) 2008-11-30 2009-04-30 Süd-Chemie AG Katalysatorträger
FR2950365B1 (fr) * 2009-09-21 2012-07-06 Commissariat Energie Atomique Procede de depot d'un metal sur une couche en carbone poreux
US20120149939A1 (en) 2010-12-10 2012-06-14 Celanese International Corporation Recovery of Acetic Acid from Heavy Ends in Vinyl Acetate Synthesis Process
DE102011018532A1 (de) * 2011-04-26 2012-10-31 Süd-Chemie AG Basische Katalysatorträgerkörper mit niedriger Oberfläche
EP2671641A1 (en) * 2012-06-07 2013-12-11 Univerza V Ljubljani A method of deposition of Pt or Pd catalysts using gaseous reducing agents
WO2013191399A1 (ko) * 2012-06-18 2013-12-27 삼성비피화학(주) 초산, 초산비닐 및 폴리비닐알코올의 통합 제조방법
WO2015068161A1 (en) * 2013-11-06 2015-05-14 Yissum Research Development Company Of The Hebrew University Of Jerusalem Ltd. A method for storage and release of hydrogen
DE102014222176A1 (de) * 2014-10-30 2016-05-04 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Vinylacetat
US9998896B1 (en) 2017-08-18 2018-06-12 Verizon Patent And Licensing Inc. Dedicated APN access using default network access key for profile download
RU2712593C1 (ru) * 2019-03-15 2020-01-29 Акционерное общество "Электростальское научно-производственное объединение "Неорганика" (АО "ЭНПО "Неорганика") Способ получения палладиевого катализатора на основе оксида алюминия
TW202128605A (zh) 2019-12-19 2021-08-01 美商瑟蘭斯國際股份有限公司 於乙酸乙烯酯製造期間監測各式流之可燃性之方法及系統
TW202204892A (zh) 2020-06-29 2022-02-01 美商瑟蘭斯國際股份有限公司 於乙酸乙烯酯製造之金屬離子原位分析

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3847972A (en) * 1967-06-12 1974-11-12 Asahi Chemical Ind Production of vinyl acetate
US4145314A (en) * 1977-06-17 1979-03-20 Exxon Research & Engineering Co. Preparation of highly dispersed supported group viii metal catalysts and the redispersion of sintered or agglomerated supported group viii metal catalysts by the addition of phosphorus
US4482641A (en) * 1983-02-28 1984-11-13 Standard Oil Company (Indiana) Metal-containing active carbon and method for making same
US4808394A (en) * 1987-09-08 1989-02-28 Phillips Petroleum Company Catalytic oxidation of carbon monoxide
JP2556874B2 (ja) * 1988-02-18 1996-11-27 田中貴金属工業株式会社 担体上における金属の合金化方法
US5179056A (en) * 1991-05-06 1993-01-12 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Production of alkenyl alkanoate catalysts
US5194417A (en) * 1991-12-05 1993-03-16 Quantum Chemical Corporation Pretreatment of palladium-gold catalysts useful in vinyl acetate synthesis
US5665667A (en) * 1994-06-02 1997-09-09 The Standard Oil Company Process for the preparation of vinyl acetate catalyst
DE19501891C1 (de) * 1995-01-23 1996-09-26 Degussa Verfahren zur Herstellung eines Trägerkatalysators und seine Verwendung für die Produktion von Vinylacetat

Also Published As

Publication number Publication date
CN1184808A (zh) 1998-06-17
NO975057L (no) 1998-05-05
GB9622911D0 (en) 1997-01-08
DE69711320D1 (de) 2002-05-02
SG63770A1 (en) 1999-03-30
BR9709477B1 (pt) 2008-11-18
ZA979733B (en) 1999-04-29
CA2219966A1 (en) 1998-05-04
NZ329092A (en) 1998-01-26
USRE37744E1 (en) 2002-06-11
BR9709477A (pt) 2000-05-02
KR19980042071A (ko) 1998-08-17
TW411329B (en) 2000-11-11
US5990344A (en) 1999-11-23
NO975057D0 (no) 1997-11-03
JPH10139727A (ja) 1998-05-26
JP4137204B2 (ja) 2008-08-20
EP0839793B1 (en) 2002-03-27
EP0839793A1 (en) 1998-05-06
MY120308A (en) 2005-10-31
CN1153755C (zh) 2004-06-16
ES2175286T3 (es) 2002-11-16
CA2219966C (en) 2006-02-07
KR100535736B1 (ko) 2006-06-22
ID18766A (id) 1998-05-07
DE69711320T2 (de) 2002-07-25
RU2197472C2 (ru) 2003-01-27
US6492299B1 (en) 2002-12-10
AR010544A1 (es) 2000-06-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SA98190191A (ar) عملية لإنتاج خلات فينيل
SU1071210A3 (ru) Катализатор дл окислени этилена в окись этилена
CZ300040B6 (cs) Katalyzátor pro oxidaci ethylenu a kyseliny octové v plynné fázi na vinylacetát a zpusob jeho výroby
JP5363175B2 (ja) 酢酸ビニル製造の空時収率を向上した高選択性殻型含浸触媒
RU2132230C1 (ru) Способ получения катализатора для синтеза винилацетата и способ получения винилацетата
US6420308B1 (en) Highly selective shell impregnated catalyst of improved space time yield for production of vinyl acetate
NO316363B1 (no) Fremgangsmåte for fremstilling av en katalysator for produksjon av vinylacetat fra etylen, eddiksyre og oksygen
SA97180232B1 (ar) Vinyl palladium gold acetate مادة حفازة من البلاديوم الذهب لإنتاج أسيتات الفينيل
KR20060077908A (ko) 비닐 아세테이트 제조용 촉매 및 그의 용도
JPH0647281A (ja) 酢酸ビニルを製造するための触媒および方法
UA65569C2 (en) Process for production of catalyst for obtaining the vinyl acetate in pseudo-liquefied layer, catalyst for obtaining the vinyl acetate and method for production vinyl acetate using a catalyst
KR100516259B1 (ko) 구리를 함유한 담체상에 침착된 팔라듐 및 금을 포함하는 비닐 아세테이트 제조용 촉매
Shan et al. PdCu single atom alloys for the selective oxidation of methanol to methyl formate at low temperatures
CN117380183B (zh) 一种负载型钯纳米颗粒催化剂的制备方法及其应用
US6407283B2 (en) Process for the production of vinyl acetate
CZ291511B6 (cs) Způsob přípravy katalyzátoru pro syntézu nenasycených esterů
KR20000005155A (ko) 알칼리 금속 보레이트를 사용하는 비닐 아세테이트 촉매의 제조방법
SA06260462A (ar) إنتاج واستخدام محفزات محملة
JPH0764781B2 (ja) 酢酸アリルの製造法
JP4409021B2 (ja) 酢酸ビニル合成触媒
JP5479939B2 (ja) α,β−不飽和カルボン酸の製造方法
KR100206729B1 (ko) 초산 비닐 제조용 촉매 및 초산 비닐의 제조방법
CN113509921A (zh) 一种双功能催化剂体系及其应用
CN104888768A (zh) 一种氧化催化剂及其制备方法和应用
MXPA97008463A (en) Process for the production of vin acetate