SA08290175B1 - عملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة في وجود عاملي اختزال - Google Patents
عملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة في وجود عاملي اختزال Download PDFInfo
- Publication number
- SA08290175B1 SA08290175B1 SA08290175A SA08290175A SA08290175B1 SA 08290175 B1 SA08290175 B1 SA 08290175B1 SA 08290175 A SA08290175 A SA 08290175A SA 08290175 A SA08290175 A SA 08290175A SA 08290175 B1 SA08290175 B1 SA 08290175B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- metal
- nanoparticles
- reducing agent
- aqueous solution
- stabilizer
- Prior art date
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 90
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 106
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims description 80
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 121
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 119
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 72
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 49
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 107
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 84
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 48
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 31
- PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M sodium ascorbate Substances [Na+].OC[C@@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RKJRWTFHSA-M 0.000 claims description 27
- 229960005055 sodium ascorbate Drugs 0.000 claims description 27
- 235000010378 sodium ascorbate Nutrition 0.000 claims description 26
- PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M sodium-L-ascorbate Chemical compound [Na+].OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1[O-] PPASLZSBLFJQEF-RXSVEWSESA-M 0.000 claims description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 24
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 10
- 239000012190 activator Substances 0.000 claims description 8
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- -1 carboxylic acids ions Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002443 hydroxylamines Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 3
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- QXZUUHYBWMWJHK-UHFFFAOYSA-N [Co].[Ni] Chemical compound [Co].[Ni] QXZUUHYBWMWJHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- JRTYPQGPARWINR-UHFFFAOYSA-N palladium platinum Chemical compound [Pd].[Pt] JRTYPQGPARWINR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 claims 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 49
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 13
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 12
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 12
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 11
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 11
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 10
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N cetyltrimethylammonium ion Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C RLGQACBPNDBWTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 description 8
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000834 fixative Substances 0.000 description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 7
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 7
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 6
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 6
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 6
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 5
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 5
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 5
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 5
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 5
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 101150003085 Pdcl gene Proteins 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 229940072107 ascorbate Drugs 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 4
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical group N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N but-2-ene Chemical compound CC=CC IAQRGUVFOMOMEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- 238000011038 discontinuous diafiltration by volume reduction Methods 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- RMVRSNDYEFQCLF-UHFFFAOYSA-N thiophenol Chemical compound SC1=CC=CC=C1 RMVRSNDYEFQCLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000000475 acetylene derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 2
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 2
- LDMNYTKHBHFXNG-UHFFFAOYSA-H disodium;platinum(4+);hexahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Na+].[Na+].[Pt+4] LDMNYTKHBHFXNG-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002094 inorganic tetrachloropalladate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 description 2
- ABKQFSYGIHQQLS-UHFFFAOYSA-J sodium tetrachloropalladate Chemical compound [Na+].[Na+].Cl[Pd+2](Cl)(Cl)Cl ABKQFSYGIHQQLS-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 1-Hexadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCN FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDMOEFOXLIZJOW-UHFFFAOYSA-N 1-dodecanesulfonic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCS(O)(=O)=O LDMOEFOXLIZJOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 7-methyl-5,6,7,8-tetrahydro-3h-[1]benzothiolo[2,3-d]pyrimidine-4-thione Chemical compound N1=CNC(=S)C2=C1SC1=C2CCC(C)C1 RBWNDBNSJFCLBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IRBAWVGZNJIROV-SFHVURJKSA-N 9-(2-cyclopropylethynyl)-2-[[(2s)-1,4-dioxan-2-yl]methoxy]-6,7-dihydropyrimido[6,1-a]isoquinolin-4-one Chemical compound C1=C2C3=CC=C(C#CC4CC4)C=C3CCN2C(=O)N=C1OC[C@@H]1COCCO1 IRBAWVGZNJIROV-SFHVURJKSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004246 Agave americana Species 0.000 description 1
- 201000004384 Alopecia Diseases 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150105088 Dele1 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 1
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- CTUFHBVSYAEMLM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;platinum Chemical compound [Pt].CC(O)=O.CC(O)=O CTUFHBVSYAEMLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 231100000360 alopecia Toxicity 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQBOUNVXZQRXNP-UHFFFAOYSA-L azane;dichloropalladium Chemical compound N.N.N.N.Cl[Pd]Cl AQBOUNVXZQRXNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000010415 colloidal nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000005595 deprotonation Effects 0.000 description 1
- 238000010537 deprotonation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZJIPHXXDPROMEF-UHFFFAOYSA-N dihydroxyphosphanyl dihydrogen phosphite Chemical group OP(O)OP(O)O ZJIPHXXDPROMEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N dimethylacetylene Natural products CC#CC XNMQEEKYCVKGBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 230000037406 food intake Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M gold monochloride Chemical compound [Cl-].[Au+] FDWREHZXQUYJFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OTCKNHQTLOBDDD-UHFFFAOYSA-K gold(3+);triacetate Chemical compound [Au+3].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CC([O-])=O OTCKNHQTLOBDDD-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 125000001072 heteroaryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 150000001261 hydroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001886 ion microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000011177 media preparation Methods 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 150000005673 monoalkenes Chemical class 0.000 description 1
- YGBMCLDVRUGXOV-UHFFFAOYSA-N n-[6-[6-chloro-5-[(4-fluorophenyl)sulfonylamino]pyridin-3-yl]-1,3-benzothiazol-2-yl]acetamide Chemical compound C1=C2SC(NC(=O)C)=NC2=CC=C1C(C=1)=CN=C(Cl)C=1NS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C=C1 YGBMCLDVRUGXOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N octane-1-thiol Chemical compound CCCCCCCCS KZCOBXFFBQJQHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RFLFDJSIZCCYIP-UHFFFAOYSA-L palladium(2+);sulfate Chemical compound [Pd+2].[O-]S([O-])(=O)=O RFLFDJSIZCCYIP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) acetate Chemical compound [Pd+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O YJVFFLUZDVXJQI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- INIOZDBICVTGEO-UHFFFAOYSA-L palladium(ii) bromide Chemical compound Br[Pd]Br INIOZDBICVTGEO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N palladium(ii) nitrate Chemical compound [Pd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GPNDARIEYHPYAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000004417 patella Anatomy 0.000 description 1
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- CFQCIHVMOFOCGH-UHFFFAOYSA-N platinum ruthenium Chemical compound [Ru].[Pt] CFQCIHVMOFOCGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NWAHZABTSDUXMJ-UHFFFAOYSA-N platinum(2+);dinitrate Chemical compound [Pt+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O NWAHZABTSDUXMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNPHNDVOPWUNON-UHFFFAOYSA-J platinum(4+);tetrabromide Chemical compound [Br-].[Br-].[Br-].[Br-].[Pt+4] SNPHNDVOPWUNON-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- BYFKUSIUMUEWCM-UHFFFAOYSA-N platinum;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Pt] BYFKUSIUMUEWCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000005588 protonation Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M silver acetate Chemical compound [Ag+].CC([O-])=O CQLFBEKRDQMJLZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940071536 silver acetate Drugs 0.000 description 1
- SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M silver chlorate Chemical compound [Ag+].[O-]Cl(=O)=O SDLBJIZEEMKQKY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- KKKDGYXNGYJJRX-UHFFFAOYSA-M silver nitrite Chemical compound [Ag+].[O-]N=O KKKDGYXNGYJJRX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ONVGIJBNBDUBCM-UHFFFAOYSA-N silver;silver Chemical compound [Ag].[Ag+] ONVGIJBNBDUBCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M sodium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O HFQQZARZPUDIFP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L succinate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCC([O-])=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 125000000383 tetramethylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 1
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/20—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state
- B01J35/23—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a colloidal state
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/44—Palladium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/0553—Complex form nanoparticles, e.g. prism, pyramid, octahedron
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
- B22F1/054—Nanosized particles
- B22F1/056—Submicron particles having a size above 100 nm up to 300 nm
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
- B22F9/26—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions using gaseous reductors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/32—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds
- C10G45/34—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds characterised by the catalyst used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/32—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds
- C10G45/34—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds characterised by the catalyst used
- C10G45/36—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds characterised by the catalyst used containing nickel or cobalt metal, or compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/32—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds
- C10G45/34—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds characterised by the catalyst used
- C10G45/40—Selective hydrogenation of the diolefin or acetylene compounds characterised by the catalyst used containing platinum group metals or compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) مكعبة (cubic)، تشمل: (أ) تحضير محلول مائي يحتوي على مصدر لفلز (source of a metal) من المجموعة 8 من الجدول الدوري للعناصر، عامل اختزال (reducing agent) R1 ومثبت (stabilizer)؛ (ب) تحضير محلول مائي يحتوي على مصدر لفلز (source of a metal) من المجموعة 8 من الجدول الدوري للعناصر ومثبت (stabilizer) عند درجة حرارة أعلى من 70مئوية وأقل من أو تساوي 80مئوية؛ (جـ) خلط قسم واحد على الأقل من المحلول المائي الناتج في خطوة (أ) مع المحلول المائي الناتج في خطوة (ب) للحصول، في وجود عامل اختزال (reducing agent) R2، على جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) في شكل مكعب (cubic) تمثل على الأقل 70٪ من العدد في الكمية الكلية للجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المتكونة؛ (د) ترسيب الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المذكورة المشتقة من الخطوة (جـ) على دعامة (support).
Description
Y
عملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة في وجود عاملي اختزال
Process for synthesizing cubic metallic nanoparticles in the presence of two reducing agents الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) مكعبة (cubic) مترسبة على دعامة (support) يمكن استخدام الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة كحفازات (catalysts) تحديدا لإجراء عملية هدرجة. ° إن الفلزات؛ تحديدا الفلزات الانتقالية؛ تم استخدامها لعدد من السنوات نظرا لقدرتها على تنشيط عدد معين من الجزيئات مثل مواد oxygen hydrogen chydrocarbons أو carbon monoxide إن الخواص الحفزية لهذه الفلزات بالنسبة لتلك الجزيئات كانت بؤرة لعدد كبير من الدراسات التي أظهرت جوانبها المتعددة كوظيفة للفلزء الشروط المستعملة وأيضا سماتها المميزة الفيزيائية الكيميائية. ١ تعتمد ظاهرة تنشيط امتصاص كيميائي ((Chemisorption) أي؛ ظاهرة يحكمها إمتزاز (adsorption) المواد المتفاعلة والتفاعلات الكيميائية بين المواد المتفاعلة المذكورة والجسيم الفلزي؛ تعتمد على الخواص الفيزيائية- الكيميائية للأسطح الفلزية المكشوفة. إن مقاس الجسيم (gal وتناسق ذرات السطح لذلك الجسيم هما سمتان مميزتان يجب وضعهما في الإعتبار عند إنتاج حفازات لها خواص امتصاص كيميائي مُثلى» أي؛ حفازات لها القدرة على إمتزاز المواد ٠ المتفاعلة والتفاعل كيميائيا مع algal المتفاعلة المذكورة. ينتقى مقاس الجسيم الفلزي عامة كدالة للاستخدام المتوقع. إن الجسيمات النانونية الفلزية معروفة بقدرتها على اتخاذ أشكال ثابتة عديدة كدالة لعدد الذرات التي تتكون منها أو تفاعلات كيميائية مع len أي؛ مع جو نشط؛ على سبيل المثال. إن الجسيمات الفلزية المستعملة في التحفيز المغاير لها أشكال مع سمة توحد الخواص الكبيرة؛ ٠ - تتخذ أشكال هندسية تعتمد على عدد الذرات المشكلة للجسيم. تتضمن هذه الأشكال الهندسية الشكل الذي له عشرين وجه لجسيمات صغيرة مع مقاس أقل عامة من حوالي ٠١ أنجستروم (أنجستروم واحد = ٠١ ”' متر)؛ والشكل المكعب ثماني الأوجه المبتور للجسيمات الكبيرة.
v إن هدف الاختراع هو أن يوفر طريقة لتحضير جسيمات نانونية فلزية مترسبة على دعامة من أجل التحكم في شكل هذه الجسيمات النانونية؛ وتحديدا للسماح بتحضير (support)
SYA الجسيمات النانونية المدعمة مع شكل مكعب؛ أي؛ مع معامل شكل 7 في نطاق تف هناك عدد معين من الطرق لتحضير جسيمات نانونية معروفة جيدا تماما للشخص الماهر. 8 إن الشخص الماهر على دراية بطرق لتحضير جسيمات نانونية مكعبة الشكل في محلول التي فيها epolyol على سبيل المثال في كحول أو (organic medium) في وسط عضوي يمكن التحكم في نمو الجسيمات النانونية بإمتزاز العامل الانتقائي في خطوة واحدة. يتم عامة تحت إعادة تكتيف البخانء أي؛ عند درجة غليان الوسط (Reduction) الاختزال العضوي؛ ويقوم الطور العضوي بدور كل من مذيب لعامل الإمتزاز الانتقائي؛ عامة ٠ وكعامل اختزال للمصدر الأولي الفلزي. لقد وصفت تلك الطرق في: epolymer
Wiley B, Sun Y, Mayers B, Xia Y, Chem Eur J, 2005, 11, 454. نانومتر باختزال ملح 7١ تتكون جسيمات نانونية فضة مع أطوال حافة حوالي (JAS "مثوية. تعاني ٠٠١ عند polyvinylpyrrolidone في وجود ethylene glycol مع AgNO; الطرق من عيب استخدام مركبات عضوية وهي عوامل اختزال فقيرة ولابد من تنشيطها عند Ve درجة حرارة مرتفعة. تتضمن طرق التحضير في محلول في وسط عضوي بعض الطرق التي يمكنها التحكم في نمو الجسيمات النانونية الفلزية بانتقاء مصدر أولي فلز من المفترض أن له مركبات ترابطية تحبذ الاختزال والنمو المتحكم فيه. في طرق التحضير؛ يجرى تحلل لتلك المصادر (ligands) الأولية الفلزية العضوية حسب الوصف في: Ye
Chaudret et al, © R Chimie, 6, 2003, 1019-1034. سلسلة كربون طويلة ومركبات ترابطية حمض لتحضير amines إن مثالا يمكن ذكره هو حسب الوصف في: cas مكعبات نانونية
Margeat O, Dumestre F, Amiens C, Chaudret B, Lecante P, Respaud P, Respaud
M, Progress in solid state chemistry, 33 (2-4), 71, 2005. Yo بالإضافة إلى طرق تحليق محلول التي تتم في وسط عضويء تتواجد أيضا طرق للتحضير في يعني وسط يشمل حالة مائية أولية "aqueous medium إن المصطلح 'وسط مائي . Sle وسط
¢ واحدة على الأقل وربما حالة عضوية. بتحديد أكثر؛ يتعلق الاختراع الحالي بمجال طرق تحضير وسط مائي هذه. إن استخدام طرق تحضير وسط مائي باستخدام منشط سطح معروف لتحضير حفازات لها جسيمات نانونية Alas الخواص. إن دراسة: B Veisz and Z Kirali, Langmuir 2003, 19, 4817 5 تصف تحضير جسيمات نانونية palladium متماثلة الخواص على شكل مكعب ثماني الأوجه. تصف براءة الاختراع الأمريكية US-A-4714693 طريقة لتحضير جسيمات نانونية مدعمة بتكوين ثم ترسيب واختزال جسيمات غروية مكهربة (micelles) في تفاعل مع المصدر الأولي الفلزي. ١ يمكن أيضا تحضير جسيمات نانونية لها أشكال متحكم فيها في وسط مائي بإمتزاز انتقائي لأيونات؛ جزيئات؛ بوليمرات أو منشطات سطح فوق أوجه متبلورة خاصة للفلز. إن التحكم في الشكل بإضافة أيونات halide ملاحظة أيضا: Filankembo et al (J Phys Chem B, 2003, 107, 7492). تستخدم طرق التحضير هذه فقط من أجل النحاس»؛ الفضة والذهب. iE في مجال طرق تحضير وسط مائي باستخدام الإمتزاز الانتقائي لبوليمرات فوق أسطح متبلورة خاصة للفلز» تصف براءة اختراع الولايات المتحدة 858 090 US-A-6 طريقة تستخدم لإنتاج جسيمات نانونية غروية لفلز انتقالي؛ مع أشكال خاصة. باستخدام مثبت (stabilizer) تشمل الطريقة المذكورة خليط من مصدر أولي فلزي ومثبت في محلول Sle ثم اختزال في وجود عامل اختزال وحيد؛ هيدروجين؛ لا يمكنه التحكم في الشكل بطريقة مثلى. على أية حال؛ (Narayanan R, platinum يمكن لهذه الطريقة أن تنتج فقط نسبة حوالي 710 من مكعبات ٠
El-Sayed M A, Nanoletters, 2004, 4 (7), 1343) إن هذا الأسلوب للنمو المتحكم فيه يمكن أيضا أن يتحقق بواسطة؛ في خطوة أولى؛ تحضير جسيمات نانونية متماثلة الخواص. تستخدم عندئذ الجسيمات النانونية المذكورة كبذور للنمو في وجود عامل إمتزاز انتقائي وعامل اختزال مناسب. إن هذا الأسلوب؛ المستخدم فيه Yo عاملين للاختزال؛ قد أمكن من تحضير جسيمات نانونية مكعبة من الذهب؛ حسب الوصف في Am Chem Soc, 2004, 126, 8648 © « A,V ل .Sau 1 K, Murphy C J,
الوصف العام للاختراع يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) مكعبة o(cubic) تشمل على الأقل الخطوات التالية: (أ) تحضير محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على مصدر واحد على الأقل لفلز (metal) © واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصر؛ عامل اختزال RI (reducing agent) واحد على الأقل ومثبت (stabilizer) واحد على الأقل؛ (ب) تحضير محلول Sle واحد على الأقل يحتوي على مصدر واحد على الأقل لفلز (metal) واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصر ومثبت (stabilizer) واحد على الأقل عند درجة حرارة أعلى من ٠ 7"مئوية وأقل من أو تساوي Gash (ج) خلط قسم على الأقل من المحلول المائي الناتج في خطوة 00( مع المحلول المائي الناتج في الخطوة (ب) للحصول»؛ في وجود عامل اختزال R2 واحد على (JA على جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) في شكل مكعب (cubic) تمثل على الأقل 79770 من العدد في الكمية الكلية للجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) ٠ المتكونة؛ (د) ترسيب الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المذكورة المشتقة من الخطوة (ج) على دعامة (stabilizer) تستخدم الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المدعمة المحضرة طبقا لعملية الاختراع؛ التي بها 797/6 على الأقل من العدد في شكل مكعب؛ تستخدم كحفاز للهدرجة ٠ الانتقائية لمواد هيدروكربونية غير مشبعة. في ذلك الاستخدام؛ اتضح على نحو مثير للدهشة أن ذلك الحفاز نشط بدرجة أكبر من حفاز مدعم معتمد على جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) التي تمثل فيها الأشكال المكعبة أقل من 77٠ من العدد. اتضح أيضا أن الحفاز المحضر باستخدام عملية الاختزال انتقائي أكثر بالنسبة لمنتج (منتجات) أحادي- عدم التشبع بتشجيع تكوين المنتج (المنتجات) الأحادي- عدم التشبع مع YO ضرر للمنتج (المنتجات) المشبع؛ وإنه انتقائي أكثر تجاه أيزومر أحادي- عدم التشبع واحد منه تجاه أيزومر أحادي- عدم التشبع آخر.
. pi جح مختصر_للرسومات الشكل ١ هو صورة لتوضيح الاختراع. الشكل ؟ هو صورة لتوضيح الاختراع. الوصف التفصيلي للاختراع > يتعلق الاختراع الحالي بعملية لتحضير جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) مكعبة (cubic) تشمل على الأقل الخطوات التالية: (أ) تحضير محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على مصدر واحد على الأقل لفلز (metal) واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصر؛ عامل اختزال RI (reducing agent) واحد على الأقل ومثبت (stabilizer) واحد على الأقل؛ Ve (ب) تحضير محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على مصدر واحد على الأقل لفلز (metal) واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصر ومثبت (stabilizer) واحد على الأقل عند درجة حرارة أعلى من ٠ 7"مئوية وأقل من أو تساوي 8مئوية؛ (ج) خلط قسم على الأقل من المحلول المائي الناتج في خطوة (أ) مع المحلول JL ٠ الناتج في الخطوة (ب) للحصول»؛ في وجود عامل اختزال 2 واحد على الأقل؛ على جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) في شكل مكعب (cubic) تمثل على الأقل 7970 من العدد في الكمية الكلية للجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المتكونة؛ (د) ترسيب الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المذكورة المشتقة من ٠ الخطوة (ج) على دعامة (stabilizer) تؤدي عملية الاختراع إلى إنتاج جسيمات نانونية فلزية بها على الأقل 2970 من العدد في شكل مكعبي. تتكون الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة المذكورة بفلز واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A للجدول الدوري للعناصر. تكون الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة المذكورة المحضرة بعملية الاختراع في شكل مكعبات أو في شكل مكعبات مشذبة باستخدام Ye التسمية المعلومة للشخص الماهر . عندما تكون الجسيمات النانونية في شكل مكعبات؛ فإن الأحرف المتجاورة لكل وجه للمكعب تشكل زاوية Aged عندما تكون الجسيمات النانونية في شكل مكعبات مشذبة؛ فإن الزاوية المتكونة بين الحواف المتجاورة لكل وجه للمكعب تختلف Yon
ب عن 90" لأن الأركان المتكونة بالحواف المذكورة تكون مشذبة. إن الجسيمات النانونية الفازية المكعبة المحضرة بعملية الاختراع لها عامل شكل في نطاق ٠,78 إلى Lo, AY عندما يكون عامل الشكل 0,78؛ تكون الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة في شكل مكعبات. وعندما يكون عامل الشكل 0,81؛ تكون الجسيمات النانونية الفلزية في شكل مكعبات مشذبة من الحرف a © وتساوي كل من التشذبات للأحرف 8/. إن الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة التي لها حافة لها عامل أكبر من YA وأقل من ١81 في شكل مكعبات مشذبة بحيث تكون كل من التشذبات للحواف أقل من 4/8. يحدد عامل الشكل المذكور بالصيغة oF = (4*n*S)/P? حيث هي المساحة السطحية للجسيم مقاسة في مستوى تمييز ثنائي البعد في فحص مجهري بإرسال أيون؛ © هو محيط الجسيم المقاس في نفس المستوى. إن المساحة السطحية للجسيم ٠ تقابل المساحة السطحية لوجه جسيم نانو مكعب عند رؤيته في مستوى تمييز TEM وإن محيط الجسيم يطابق محيط وجه الجسيم النانو المكعب عند رؤيته في مستوى تمييز TEM عامل الشكل F حسب التحديد أعلاه يتم حسابه بدرجة مفيدة من قياسات تتم بواسطة فحص مجهري بإرسال إلكترون باستخدام طرق موصوفة في:
Coster M, Chermant ل L, Precis d'analyse d'images [Manual of image analysis],
CNRS, 1985. Ve
SYA تتحدد نسبة الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة التي لها عامل شكل 7 في نطاق بتحليل إحصائي باستخدام قواعد عد إحصائي معلومة للشخص الماهر. تحديداء ٠,8١ إلى جسيم نانو على الأقل؛ تمثل ٠٠١ يتم عد عدد الجسيمات النانونية المكعبة عبر مجموعة من كل العينة المحللة بواسطة TEM يتم العد الإحصائي عامة مباشرة على صور TEM Y. إن الجسيمات النانونية الفلزية. المتكون فيها TV على الأقل من العدد بواسطة جسيمات نانونية فلزية مكعبة؛ والمحضرة بعملية الاختراع تتكون بفلز واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصر. يفضل انتقاء فلز (فلزات) مجموعة A من «<cobalt ¢nickel صما dridium g palladium «platinum ruthenium يفضل للغاية أن ينتقى من platinum «nickel ¢cobalt وسسناء ةللدم وأيضا يفضل أكثر من palladium يفضل Yo أن تتكون الجسيمات النانونية الفلزية المذكورة؛ التي يتكون فيها TV على الأقل من العدد من جسيمات نانونية فلزية مكعبة والمحضرة بعملية الاختراع» يفضل أن تتكون بدرجة مفيدة من فلزين على الأقل حيث ينتقى واحد على الأقل من فلزات من المجموعة A للجدول الدوري
A
من الجدول الدوري ب١و A للعناصر؛ ويفضل أن ينتقى الفلز الثاني من فلزات من المجموعة للعناصر؛ ويفضل للغاية أن ينتقى من فلزات من المجموعة ١ب وأيضا يفضل أكثر من فضة وذهب. قد يشمل كل جسيم نانو فلزي مكعب عنصر فلزي واحد ينتقى من فلزات مجموعة + أو على سبيل المثال؛ A عناصر فلزية عديدة ينتقى واحد منها على الأقل من فلزات المجموعة © فقد تكون عبارة عن جسيمات نانونية ثنائية الفلز مكعبة؛ يتكون كل واحد منها من فلز مجموعة وفلز مجموعة ١ب. يفضل؛ أن تكون الجسيمات النانونية الفلزية المذكورة وتحديدا الجسيمات A النانونية الفلزية المكعبة المذكورة الناتجة بعملية الاختراع هي جسيمات أحادية الفلز وتتكون في حالة palladium يفضل del من القائمة الموجودة EA بفلز من المجموعة الجسيمات النانونية المشتملة على عدد من العناصر الفلزية؛ فقد تتحد هذه الأخيرة بأي طريقة ٠ معلومة في المجال. قد تكون عبارة عن أي خليط؛ سبيكة؛ محلول مادة صلبة أو أي بناء يشمل قلب وغلاف. تحديداء عندما تكون الجسيمات النانونية المذكورة ثنائية الفلز ومتكونة وفضة؛ تتكون سبيكة. palladium وذهب أو palladium إن الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة المذكورة المحضرة باستخدام عملية الاختراع لها أطوال حافة في نطاق من أنجسترومات قليلة إلى عدة مئات من النانومترات. يفضل؛ أن يكون ٠ نانومتر- Yoo طول الحافة لأوجه الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة في نطاق من ؟ إلى ٠٠0 نانومتر وأيضا يفضل أكثر في نطاق من * إلى ٠٠١ يفضل أكثر في نطاق من © إلى نانومتر لأنه قد ٠٠ إلى ٠١ نانومتر؛ يفضل للغاية؛ أن يكون طول الحافة في نطاق من نانومتر تؤدي بصورة غير ٠١ اتضح على نحو مثير للدهشة أن أطوال الحافة الأكثر من : متوقعة إلى أداء تحفيزي جيد. ٠ إن الجسيمات النانونية الفلزية؛ تحديدا الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة؛ المحضرة بعملية الاختراع يمكن فصلها عن بعضها أو قد تشكل تكتلات. قد تكون ملازمة لبعضها البعض بواسطة نقاط اتصال تربطهم. طبقا لعملية الاختراع؛ يتم إدخال مصدر واحد على الأقل لفلز واحد على الأقل ينتقى من للجدول الدوري للعناصر لإجراء الخطوة (أ) ولإجراء الخطوة (ب) من A فلزات من مجموعة YO iron «cobalt ¢nickel من A عملية التحضير المذكورة. يفضل انتقاء فلز (فلزات) مجموعة «nickel «cobalt يفضل للغاية أن ينتقى من ciridium 5 palladium ¢platinum cruthenium yet
palladium s platinum وأيضا يفضل أكثر من palladium لتحضير الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة» فإن الفلز الداخل لإجراء الخطوة (أ) يكون Bilas لذلك الداخل لإجراء الخطوة (ب) المذكورة؛ يفضل» أن يكون عبارة عن palladium بدرجة مفيدة؛ يتم إدخال مصدر واحد يتكون بواسطة فلز واحد ينتقى من فلزات المجموعة A لإجراء الخطوة (أ) ثم لإجراء الخطوة © (ب) للحصول على جسيمات نانونية فلزية. يفضل أكثر؛ لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة طبقا لعملية الاختراع؛ إدخال مصدر palladium لإجراء خطوة 00( ثم مصدر palladium لإجراء الخطوة (ب). يفضل؛ لتحضير جسيمات نانونية أحادية الفلز مكعبة طبقا لعملية الاختراع؛ أن يكون مصدر الفلز المستعمل لإجراء الخطوة (أ) مماثلا لمصدر الفلز المستعمل لإجراء الخطوة (ب) لعملية الاختراع؛ لتحضير جسيمات نانونية ثنائية HUY مكعبة ٠ وفي الحالة الخاصة التي يكون Led الفلزان من فلزات المجموعة eA من الضروري إدخال مصدر واحد على الأقل لواحد من الفلزين لإجراء خطوة (أ) المذكورة ولإجراء الخطوة (ب) المذكورة. لذلك؛ يمكن إدخال مصدر فلز المجموعة A الأول لإجراء الخطوة (أ) و/أو الخطوة (ب) ويمكن إدخال مصدر فلز المجموعة +8 الثاني لإجراء الخطوة )1( و/أو الخطوة (ب) بشرط وجود واحد على الأقل من المصدرين لإجراء الخطوة (أ) المذكورة ولإجراء الخطوة (ب) ١ المذكورة. لتحضير جسيمات نانونية ثنائية فلزية مكعبة وفي الحالة الخاصة التي فيها واحد من الفلزات هو فلز من المجموعة A والفلز الآخر من فلز مجموعة (١ب)؛ منتقى بصورة مفضلة من ذهب وفضة. يمكن إدخال مصدر فلز المجموعة (ب) المذكورة لإجراء الخطوة (أ) و/أو الخطوة (ب).
قد يكون كل من مصادر الفلز المستعملة لإجراء الخطوة (أ) و(ب) لعملية الاختراع هو أي © ملح مصدر أولي للفلز المذكور موضع الاهتمام به عدد أكسدة للفلز المذكور أكثر من صفر وقابل للذوبان في محلول مائي؛ فلز واحد على الأقل ينتقى من فلزات المجموعة LA قد يكون هذا الملح عبارة عن halide و/أو hydroxide للفلز موضع الاهتمام؛ أو ملح ملازم halide و/أو hydroxide مع مادة قلوية؛ مجموعة amine أو ammonia قد يكون هذا الملح أيضا هو nitrite «nitrate أو sulphate للفلز موضع الاهتمام؛ وحده أو بملازمة وظيفة amine أو ammonia Yo قد يشمل أيضا ملح المصدر الأولي المذكور للفلز المذكور مركب ترابطي
عضوي؛ كمثال؛ فقد يكون عبارة عن -palladium acetate
AD cpalladium عند تحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة طبقا للاختراع مشتملة على ¢ palladium chloride بصورة مفيدة شسى palladium يكون مصدر 288 spotassium hexachloropalladate ¢palladium iodide ¢palladium bromide potassium «potassium tetrabromopalladate cammonium hexachloropalladate sodium sammonium tetrachloropalladate stetrachloropalladate © palladium «palladium nitrate «sodium tetrachloropalladate <hexachloropalladate tetraaminepalladium «¢palladium sulphate «diaminepalladium nitrite nitrite palladium أو palladium acetate «palladium dichlorodiamine «nitrate potassium «potassium hexachloropalladate بصورة مفضلة؛ يستخدم acetylacetonate أو sodium tetrachloropalladate ¢sodium hexachloropalladate «tetrachloropalladate ٠ -palladium nitrate يكون 288 eplatinum عند تحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة طبقا للاختراع تشمل potassium «platinum chloride بدرجة مفيدة هو platinum مصدر potassium cammonium hexachloroplatinate <hexachloroplatinate ammonium ¢potassium tetrachloroplatinate ¢tetrabromoplatinate ٠ «sodium tetrachloroplatinate <sodium hexachloroplatinate «tetrachloroplatinate «platinum sulphate «diamineplatinum nitrite «platinum nitrite «platinum nitrate platinum «platinum acetate <platinum dichlorodiamine <tetramineplatinum nitrate <hexahydroxyplatinic acid <hexachloroplatinic acid cacetylacetonate potassium tetramineplatinum chloride <hexabromoplatinic acid ا ٠ بصورة مفضلة؛ يستخدم؛ sodium hexahydroxyplatinate أو hexahydroxyplatinate sodium ¢potassium tetrachloroplatinate «potassium hexachloroplatinate -platinum nitrate أو sodium tetrachloroplatinate <hexachloroplatinate عند تحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة طبقا للاختراع تشمل فضة؛ فقد يكون silver «silver perchlorate «silver chlorate «silver acetate مصدر الفضة بدرجة مفيدة هو Yo -silver sulphate أو silver nitrite «nitrate
VY
عند تحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة طبقا للاختراع تشمل ذهب؛ فقد يكون enitratoauric acid ¢gold nitrate «gold chloride مصدر الذهب بدرجة مفيدة هو .gold acetate أو chloroauric acid ويفضل أكثر A يكون التركيز الجزيئي الجرامي للفلز (الفلزات)؛ يفضل فلز مجموعة في نطاق ep has) المستخدم لإجراء خطوة (أ) ولإجراء الخطوة (ب) لعملية palladium © جزيء جرامي/ ' ٠١١ (ATTY exe جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في نطاق ١ إلى ” ٠١١ جزيء جرامي/ لتر. إن التركيز الجزيئي TVX) إلى ٠١١ لترء ويفضل أكثر في نطاق الجرامي المذكور هو ذلك للفلز (الفلزات) الموجودة في كل من المحاليل المائية المحضرة في خطوة (أ)» خطوة (ب) وخطوة (ج) من عملية الاختراع. ٠ طبقا للاختراع؛ تستخدم العملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة خطوتين متتاليتين للتفاعل» تجرى الأولى (خطوة (أ)) مع عامل اختزال 11 وتجرى الثانية مع عامل اختزال R2 يختلف التركيب الكيميائي له عن ذلك للمركب RT طبقا للاختراع» يمكن إدخال مركب 82 إما في المحلول المائي المحضر عند إجراء الخطوة (ب) المذكورة من عملية الاختراع أو في المحلول الناتج من خلط المحلول المائي الناتج من خطوة )0( مع المحلول المائي الناتج في shal الخطوة (ب). يدخل عامل الاختزال 122 بدرجة مفيدة في المحلول المائي المحضر عند ٠ الخطوة (ب) المذكورة لعملية الاختراع. إن وجود عامل الاختزال 12 في واحدة من الخطوتين (ب) أو (ج) أمر ضروري لتحضير الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة في عملية الاختراع؛ المذكور ليس هاما طالما أن المركب 2 لا يدخل R2 برغم ذلك؛ فإن توقيت ادخال المركب في نفس الوقت مع عامل الاختزال 181 في نفس المحلول؛ وبذلك تتم خطوتي الاختزال بصورة Ame . © لذلك» لا يمكن إدخال المركب 2 المذكور عند إجراء الخطوة (أ) من عملية الاختراع. قد تكون عوامل الاختزال 181 و82 غير عضوية أو عضوية في طبيعتها. تنتقى عوامل اختزال غير عضوية مفضلة من <hydroxylamines «hydrazine hydrogen borohydrides و hydrides قلوية. تنتقى عوامل اختزال عضوية مفضلة من ketones «aldehydes ¢polyols «alcohols «carboxylic acids وأيوناتها. يفضل أكثر؛ أن Yo ينتقى عامل الاختزال R1 من المجموعة المتكونة من <hydrazine <hydrogen borohydrides <hydroxylamines و hydrides قلوية؛ ويفضل أكثر أن يكون 11 هو المركب +. يفضل «ist أن ينتقى عامل الاختزال R2 من المجموعة المتكونة من carboxylic
YY
وأيوناتها . لذلك؛ من المفيد لعامل الاختزال ketones «aldehydes ¢polyols «alcohols «acids أن تكون له قدرة اختزالية أكبر من تلك لعامل الاختزال 12. بدرجة مفيدة؛ يستخدم 1 كعامل carboxylate بدرجة مفيدة؛ يستخدم أيون (RT كعامل الاختزال sodium borohydride المستعمل فيها وظيفة بروتونية RZ الاختزال 2©. يفضل؛ في الحالة التي يكون لعامل الاختزال يفضل إضافة قاعدة إلى المحلول المائي المحتوي على calcohol أو carboxylic acid مثل © المذكور في الشكل البروتوني. يفضل أكثر» أن تكون القاعدة المذكورة هي R2 المركب يمكن أن ينتج الأنيون sodium hydroxide إن إضافة القاعدة؛ يفضل sodium hydroxide البروتوني؛ ويكون للأنيون المذكور قدرة إختزالية أقوى من R2 المقابل بإزالة بروتونية المركب تلك للشكل البروتوني. يفضل» أن تدخل القاعدة بكمية مكافئة جزيئية جرامية بالنسبة لعامل أو شكل مزال ascorbic acid هو R2 الاختزال 12 في شكله البروتوني . بدرجة مفيدة» يكون ٠ -sodium ascorbate البروتونية؛ يكون التركيز الجزيئي الجرامي لعامل الاختزال 1 في المحلول المائي المحضر في خطوة (أ) من عملية الاختراع في نطاق XY ” إلى ١ جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في نطاق TTY exe إلى ٠١7١ ' جزيء جرامي/ لتر؛ ويفضل أكثر في نطاق ٠١7١ * إلى TY) ١ جزيء جرامي/ لتر. يفضل؛ أن يكون التركيز الجزيئي الجرامي لعامل الاختزال RT المذكور في المحلول المائي المحضر في خطوة (أ) المذكورة مقاربا لذلك لفلز المجموعة A في المحلول المائي المحضر في خطوة (أ) المذكورة. تكون النسبة الجزيئية الجرامية /RT الفلز (الفلزات) (الداخل في خطوة ()) في المحلول المائي المحضر في خطوة (أ) المذكورة في نطاق من ١ إلى Fo يفضل ١ إلى ١٠؛ ويفضل أكثر ١ إلى ©. يكون التركيز الجزيئي الجرامي لعامل الاختزال R2 ٠ في المحلول المائي المحضر في خطوة (ب) أو (ج) لعملية الاختراع في نطاق من ٠١١ - إلى ١ جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في نطاق TV ex) (ITY exe ويفضل أكثر في نطاق ٠71١ إلى TTY ex) جزيء جرامي/ لتر. يفضل؛ أن يكون التركيز الجزيئي الجرامي لعامل الاختزال 82 المذكور في المحلول المائي المحضر في خطوة (ب) المذكور أو خطوة (ج) قريبا من ذلك لفلز المجموعة A في المحلول المائي المحضر في خطوة (ب) أو خطوة (ج) Yo المذكورة. تكون النسبة الجزيئية الجرامية 82/ الفلز (الفلزات) may في sme )0( في المحلول المائي المحضر في خطوة (ب) أو خطوة (ج)؛ اعتمادا على الخطوة التي يدخل فيها عامل الاختزال 82 في نطاق ١ إلى ١٠؛ يفضل ١ إلى 2 حاص
VY
طبقا لعملية الاختراع» تجرى الخطوتان )1( و(ب) في وجود مثبت. يفضل أن يكون المثبت المستخدم لإجراء خطوة (أ) والمستخدم لإجراء الخطوة (ب) إما منشطات سطح أو عوامل تعقيد. قد يكون المثبت المستعمل لإجراء الخطوة (ب) بنفس الطبيعة ونفس التركيب الكيميائي مثل ذلك المستخدم لإجراء الخطوة (أ) من عملية الاختراع؛ أو قد يختلف في الطبيعة و/أو التركيب الكيميائي. © يفضل» أن يكون مثبت واحد على الأقل مستخدم لإجراء عملية الاختراع هو منشط للسطح. لذلك؛ يستخدم منشط سطح واحد على الأقل كمثبت في إجراء خطوة (أ) و/أو خطوة (ب) لعملية الاختراع. طبقا للاختراع؛ تكون منشطات السطح المستخدمة كمثبتات هي مركبات صاد للماء hydrocarbon عضوية بها على الأقل وظيفة قطبية واحدة ماصة للماء وسلسلة واحدة على الأقل. يفضل أن تكون في المحلول المائي المتكون بواسطة منشط السطح ٠ المستعمل كمثبت لإجراء خطوة (أ) تركيز جزيئي جرامي لمنشط السطح المذكور أعلى بكثير من ذلك للتركيبة المتكونة بمصدر الفلز المستعمل لإجراء خطوة (أ). طبقا لواحد من تنفيذات الاختراع المتكونة باستخدام منشط سطح كمثبت لإجراء خطوة (أ) و/أو خطوة (ب) لعملية الاختراع؛ يفضل أن يكون منشط السطح المذكور هو أي مركب له led التي RERDR)RIXLY? الصيغة العامة ٠ صفر؛ = bra أو +7 حيث OF O= Y= القيم bya تأخذ ٠
OA GIA ذرة كربون؛ يفضل Yo إلى ١ تتكون من hydrocarbon هو سلسلة 1 ٠ و1803 هم أي مجموعات أليفاتية؛ أروماتية أو أروماتية مغايرة معروفة للشخص 182 RI و3 متماثلة أو مختلفة؛ يفضل متماثلة؛. ويفضل أكثر أن R2 (RI الماهر؛ يمكن أن تكون tmethyl و13 هي مجموعات R2 (RI تكون Y- هو عنصر ينتقى من المجموعة المتكونة بواسطة قلويات ومواد قلوية أرضية أو 76 ٠ ammonium هو عنصر من نوع X يفضل؛ (sulphur أو nitrogen مجموعة تحتوي على كاتيوني؛ ely) أو عنصر كاتيوني sulphate أو nitrite «nitrate «halide (ie هو عنصر أنيوني 17 ٠ ‘halide مثل فلز قلوي أو أرضي قلوي؛ يفضل أن 7 هو عنصر أنيوني ويفضل للغاية Yo يفضل؛ أن يكون منشط السطح المستخدم لإجراء خطوة (أ) و/أو خطوة (ب) هو ملح أو H3C(CH2)(CH3);N" Br" رباعي مهلجن؛ تحديدا ملح مع الصيغة ammonium
Br" لليل(ه11:)011©)؛ « في نطاق من ١ إلى Vo يفضل للغاية؛ أن يكون منشط السطح المذكور (CTAB) cetyltrimethylammonium bromide s—=a مع day all JH C-(CHR)IS(CH:)N™,Br بدرجة مفيدة أكثر»؛ أن يكون منشط السطح هو (SDS) sodium dodecylsulphate مع «H3;C(CH,);;0S03Na acy all sodium dodecanesulphonate © مع H;C(CH,);SO3Na da all أو sodium dodecylbenzenesulphonate مع الصيغة .H3C(CH,)11CsH4S03Na في حالة استخدام منشط سطح كمثبت chal خطوة )1( و/أو خطوة (ب)؛ يمكن استخدام؛ (Lilia) منشط سطح مساعد مختلف عن منشط السطح المستخدم لكنه ينتقى رغم ذلك من مركبات لها نفس الصيغة العامة مثل تلك الموصوفة أعلاه. ٠ - طبقا لتنفيذ آخر للاختراع يتكون من استعمال عامل تعقيد كمثبت لإجراء خطوة (أ) و/أو خطوة (ب) من عملية الاختراع؛ تستخدم العوامل التالية بصورة مفيدة: أي مركب عضوي به وظيفة ccarbonyl على سبيل المثال أي مركب يشمل ccitrate cacetate أو مجموعة polymers «acetylacetonate مقمل polyvinylpyrrolidone أو ssodium polyacrylate أحماض دهنية و/أو carboxylic acids مقتل oleic acid أو thydroxyacids ٠ ° أي مركب عضوي به وظيفة tperchlorate ° أي مركب عضوي به وظيفة camine يفضل amine أليفاتي متل thexadecylamine ٠ أي مركب عضوي به وظيفة triphenylphosphine lis «phosphine أو strioctylphosphine oxide أو وظيفة ¢phosphonate ١ ٠ أي مركب عضوي به وظيفة octanethiol Mis «thiol أى tdodecanethiol . أي مركب عضوي به وظيفة diphosphite «thiophenol أو calcohol بالإضافة إلى ٠ أي اتحاد AT يجمع عددا من الوظائف المذكورة أعلاه. يفضل؛ أن تكون للمثبتات المستخدمة لإجراء الخطوة (أ) و(ب) المذكورة نفس التركيب الكيميائي ؛ من المفضل أن تكون منشط سطح ويفضل أكثر (CTAB) cetyltrimethylammonium bromide | Ye مع الصيغة .H3C-(CH,)15(CH;3):N", Br" يكون التركيز الجزيئي الجرامي للمثبت في المحلول المحضر في خطوة (أ) لعملية الاختراع في نطاق من 0,0٠ إلى VO جزيء جرامي/ لترء يفضل في نطاق من +e إلى ٠,5
Vo
جزيء جرامي/ لتر. يكون التركيز الجزيئي الجرامي للمثبت في المحلول المائي المحضر في خطوة (ب) لعملية الاختراع في نطاق من ١.06 إلى ١ جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في نطاق من ٠.١ إلى 0,08 جزيء جرامي/ لتر.
يفضل أن يكون في المحلول المائي المتكون بالمثبت المستخدم لإجراء الخطوة (أ) تركيز
© جزيئي جرامي للمثبت المذكور أكبر بكثير من ذلك الموجود في المحلول المتكون بمصدر الفلز
المستخدم لإجراء الخطوة (أ).
طبقا للخطوة (أ) لعملية الاختراع» يحضر محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على مصدر واحد على الأقل لفلز واحد على الأقل ينتقى من فلزات من المجموعة eh عامل اختزال 1 واحد على الأقل ومثبت واحد على الأقل.
(1) عامل الاختزال والمثبت المستخدمين لإجراء خطوة A ينتقى فلز (فلزات) المجموعة ١ المذكورة من الفلزات» عوامل الاختزال والمثبتات المقابلة المذكورة أعلاه في الوصف الحالي. إن عامل الاختزال «palladium يفضل؛ أن يكون الفلز المستعمل في الخطوة )1( المذكورة هو إن المثبت المفضل هو .1125114 sodium borohydride هو (J addi 1 .H3C-(CH,)15(CH3)3N", Br" مع الصيغة (CTAB) cetyltrimethylammonium bromide
vo يحضر المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة )1( المذكورة بإذابة مصدر واحد على الأقل لفلز من المجموعة A واحد على الأقل؛ مثبت واحد على الأقل وعامل اختزال R1 واحد على الأقل عند درجة حرارة في نطاق من ١٠“مئوية إلى sift ٠ تفضل إضافة عامل الاختزال RT أثناء التقليب. يستبقى المثبت؛ يفضل منشط السطح؛ المستعمل لإجراء خطوة (أ) المذكورة عند درجة حرارة في نطاق من ١٠*مئوية إلى ٠ 4 مئوية أثناء إجراء خطوة الاختزال
»٠ خلال مسار الخطوة (أ) المذكورة. لتفادي تبلور المركب المذكور. تدوم خطوة (أ) المذكورة بين © دقائق Yi ساعة.
في المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (أ) المذكورة من عملية الاختراع؛ عندما يكون المثبت منشطا للسطح؛ تكون النسبة الجزيئية الجرامية لمنشط السطح/ الفلز (الفلزات) في ١ Gla إلى ٠٠٠١ يفضل ٠٠ إلى 50٠0 ويفضل أكثر ٠٠١ إلى tee عندما يكون المثبت
Yo عامل تعقيد؛ تكون النسبة الجزيئية الجرامية لعامل التركيب/ الفلز (الفلزات) في المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (أ) لعملية الاختراع في نطاق ١ إلى ١٠00٠ يفضل ٠٠١ إلى Cee تكون النسبة الجزيئية الجرامية SA RT (الفلزات) guia في so فشي المحلول المائي
: YS إلى ١ إلى 0١٠؛ ويفضل أكثر ١ يفضل Fe إلى ١ المحضر في خطوة )1( المذكورة في نطاق 0 في الخطوة (ب) لعملية الاختراع» يحضر محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على للجدول A مصدر واحد على الأقل لفلز واحد على الأقل ينتقى من الفلزات من المجموعة 7*مئوية وأقل من أو ٠ الدوري للعناصر ومثبت واحد على الأقل عند درجة حرارة أكبر من © 08"مئوية. ٠ تساوي المستعملين لإجراء R2 المثبت واختياريا عامل الاختزال oA ينتقى فلز (فلزات) المجموعة خطوة (ب) المذكورة من الفلزات» عوامل الاختزال والمثبتات الموجودة في القوائم الخاصة الموصوفة أعلاه في الوصف الحالي. يفضل؛ أن يكون الفلز المستعمل في خطوة (ب) .sodium ascorbate المفضل هو R2 المذكورة هو صدتكهالدم. إن عامل الاختزال ٠ مع الصيغة (CTAB) cetyltrimethylammonium | bromide إن المثبت المفضل هى -H3C-(CHy)15(CH3)3,Br المستعمل لإجراء الخطوة A يكون فلز المجموعة ¢ HUN لتحضير جسيمات نانونية أحادية (Jandy palladium (ب) المذكورة مماثلا لذلك المستعمل لإجراء الخطوة (أ) المذكورة؛ ويفضل أن يكون مصدر الفلز المستعمل لإجراء الخطوة (ب) مماثلا لمصدر الفلز المستعمل لإجراء ١ الخطوة (أ) لعملية الاختراع. لتحضير جسيمات نانونية ثنائية الفلز متكونة بفلز من المجموعة وفلز من المجموعة (١ب)؛ يدخل مصدر فلز مجموعة (١ب) خلال خطوة (ب) المذكورة؛ A إن ذلك المصدر لفلز المجموعة (١ب) قد يكون وقد لا يكون داخلا أثناء خطوة (أ) لعملية الاختراع. ينتقى المثبت المستعمل لإجراء خطوة (ب) المذكورة لعملية الاختراع من منشطات السطح Y.
CTAB وعوامل التعقيد المذكورة أعلاه في الوصف الحالي. يفضل؛ أن يكون المثبت هو ينتقى عامل الاختزال 2 المستخدم اختياريا لإجراء خطوة (ب) المذكورة من عملية sodium هى R2 الاختراع من المركبات المذكورة أعلاه في الوصف الحالي. يفضل؛ أن يكون .ascorbate عند درجة حرارة أعلى من Gk يحضر المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (ب) Yo
A مصدر واحد على الأفل لفلز من المجموعة dies وأقل من أو تساوي ةيوئم"ا٠٠ واحد على الأقل. عند إدخال عامل الاختزال R2 مثبت واحد على الأقل واختياريا عامل اختزال viol
يخ 2 لإجراء خطوة (ب) المذكورة من عملية الاختراع؛ فإنه يدخل في المحلول من إدخال مصدر فلز مجموعة A المذكور والمثبت المذكور؛ ويفضل إدخال 182 مع التقليب. تستمر الخطوة (ب) بين دقيقة وساعتين. في المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (ب) المذكورة لعملية الاختراع؛ وعندما يكون ٠ المثبت هو منشط سطح؛ تكون النسبة الجزيئية الجرامية لمنشط السطح الفلز (الفلزات) في نطاق من © إلى 00s يفضل في نطاق من ٠٠ إلى ٠٠0١0 ويفضل أكثر في نطاق من or إلى .٠٠١ عندما يكون المثبت هو عامل تعقيد؛ تكون النسبة الجزيئية الجرامية لعامل التعقيد/ الفلز (الفلزات) في المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (ب) لعملية الاختراع في نطاق من ١ إلى ٠٠١ Jum إلى 400. تكون النسبة الجزيئية الجرامية RD الغلز (الفلزات) رويس ٠ في خط ي) في المحلول المائي المحضر في الخطوة (ب) في الحالة التي يدخل Led عامل الاختزال R2 لإجراء الخطوة (ب) في نطاق من ١ إلى Ve يفضل ١ إلى © طبقا للاختراع» من الضروري إجراء الخطوة (ب) المذكورة لعملية الاختراع عند درجة حرارة أكبر من ٠ 7"مئوية وأقل من أو تساوي AeA طبقا للخطوة (ج) لعملية الاختراع؛ يخلط قسم على الأقل من المحلول المائي المذكور ٠ الناتج عند نهاية الخطوة (أ) المذكورة مع المحلول المائي المذكور الناتج عند نهاية الخطوة (ب) المذكورة. يخلط المحلولان طبقا للخطوة (ج) المذكورة عند نفس درجة الحرارة التي تجرى عندها الخطوة (ب) من عملية الاختراع. يكون زمن الخطوة (ج) في نطاق من دقيقة إلى VY ساعة. بدقة أكثر؛ لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة لها عامل شكل cn VA (F) تدوم الخطوة (ج) لمدة في نطاق من دقيقة إلى © ساعات؛ بينما تطول هذه المدة وتكون عامة في Ye من ٠١ ساعات إلى VY ساعة عند إنتاج الجسيمات النانونية الفلزية في شكل مكعبات مشذبة. عندما لا يتم إدخال عامل الاختزال 82 في المحلول المائي المحضر أثناء الخطوة (ب) المذكورة من عملية الاختراع» فإن المركب 122 المذكور يتم إدخاله لإجراء الخطوة (ج) المذكورة إما قبل أو بعد خلط المحاليل من خطوة (أ) و(ب) لعملية الاختراع. يفضل؛ أثثاء الخطوة (ج)؛ أن يضاف ملح للتحكم في التفاعل بين المثبت الداخل في vo الخطوة (ب) والجسيمات النانونية المتكونة. قد يكون الملح المذكور هي أي نوع مركب غير عضوي يشمل أنيونات halide مثل fluoride «bromide chloride أو «nitrites «nitrates أو .sulphates يفضل» أن ينتقى الملح غير العضوي المضاف في الخطوة (ج) من المجموعة
YA
قلوية وأرضية قلوية. تكون عامة كمية الملح غير العضوي المضاف في halides المتكونة من جزيء ٠,١ إلى TY exo إلى 0,8 جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في نطاق * ٠١ نطاق من إلى 0.06 جزيء جرامي/ لتر من الحجم الكلي " ٠١١ جرامي/ لترء يفضل أكثر في نطاق للمحلول الخاضع للخطوة (ج). ° تكون كمية المحلول المزال من المحلول المائي الناتج عند نهاية خطوة (أ) المذكورة والمختلط مع المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (ب) المذكورة طبقا للخطوة )2( هي تلك بحيث يكون تركيز فلز المجموعة oA يفضل epalladium المختزل إلى عدد أكسدة صفر؛ المشتق من المحلول المحضر في خطوة (أ) المذكورة والداخل في المحلول المائي المذكور الناتج عند نهاية الخطوة (ب) المذكورة في نطاق من TY exe جزيء جرامي/ لتر إلى "٠١13 ٠ جزيء جرامي/ لتر؛ يفضل في مدى ٠١*7١ * جزيء جرامي/ لتر إلى TV exo جزيء جرامي/ لتر. في الخليط من قسم على الأقل من المحلول المائي الناتج في خطوة (أ) مع المحلول المائي الناتج في الخطوة (ب)؛ يكون تركيز الفلز (الفلزات)؛ المحدد بالنسبة لكمية الفلز (الفلزات) الداخل لإجراء خطوة (ب) المذكورة في نطاق من ٠١*١١ ” جزيء جرامي/ al يفضل في ١٠ نطاق TY exe إلى TY XY) جزيء a [aba ويفضل أكثر في نطاق ٠١١ ” إلى "٠*١ جزيء جرامي/ لتر؛ يكون تركيز المثبت؛ المحدد كنسبة لكمية المثبت الداخل في خطوة (ب)؛ في نطاق من ١09 إلى ١ جزيء جرامي/ al يفضل في نطاق ١,١ إلى ٠,5 جزيء جرامي/ لتر ؛ يكون تركيز عامل الاختزال 12 في نطاق من ٠١١ ” إلى ١ جزيء جرامي/ i يفضل في نطاق ٠١*85 ” إلى TY eX) جزيء جرامي/ لتر؛ ويفضل أكثر في Ye نطاق ٠١١ إلى ٠١١ " جزيء جرامي/ لتر. عند نهاية الخطوة (ج) المذكورة من عملية الاختراع؛ تنتج جسيمات نانونية فلزية في معلق في محلول مائي. يكون لنسبة 797:0 على الأقل من العدد؛ يفضل 7977 على الأقل من العدد؛ للكمية الكلية للجسيمات النانونية الفلزية المتكونة لها شكل مكعب. إن الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة © الناتجة عند إجراء عملية التحضير من الاختراع لها عامل شكل في نطاق CGAY YA إن الجسيمات النانونية الفلزية التي ليست في الشكل المكعب لها عامل شكل ليس في نطاق 74 إلى AY ولا تمثل أكثر من 77٠0 من عدد الكمية الكلية للجسيمات النانونية الفلزية ناض
المتكونة. تتحدد نسبة الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة بعد إحصائي لكل الجسيمات النانونية المتكونة والمرئية بفحص مجهري بإرسال إلكترون حسب الوصف أعلاه في الوصف الحالي. إن الجسيمات النانونية الفلزية التي بها 797٠0 على الأقل من العدد في شكل مكعب والناتجة عند نهاية الخطوة (ج) المذكور تترسب عندئذ على دعامة في الخطوة (ج) المذكورة لعملية © الاختراع. يفضل أن تكون الدعامة المستعملة لإجراء خطوة (د) المذكورة معتمدة على oxide مقاوم للصداً واحد على الأقل ينتقى من «magnesium oxide ssilica-aluminas «silica caluminas oxide «zirconium oxide تستتصمطك «titanium oxide على حده أو كخليط. يفضل؛ أن تكون الدعامة المذكورة أيضا هي silica calumina أو silica-alumina قد تكون dale all المذكورة ٠ أيضا هي فحم؛ sale asilico-aluminate طفلية أو أي مركب آخر معروفة للاستخدام كدعامة حسب التحديد في الاختراع. إن لهذه الدعامة المذكورة بصورة مفيدة مساحة سطحية خاصة 7 في نطاق © إلى 5٠١ متر مربع/ جم. يمكن استخدامها في شكل مسحوق؛ أو يمكن تشكيلها في حززات؛ مواد Aina فصوص ABE مسحوق أو عمود كتلي. يتم ترسيب الجسيمات النانونية الفلزية المذكورة التي فيها 7976 على الأقل من العدد في ١ شكل مكعب على سطح الدعامة باستخدام أي وسيلة معروفة للشخص الماهرء بصورة مفيدة بنقع جاف. بصورة مفضلة؛ إن الجسيمات النانونية الفلزية المتكونة أثناء الخطوة (ج) المذكورة تكون مركزة في السائل الموجودة فيه في معلق باستخدام أي وسيلة معروفة للمهرة في الفن. يتم تركيزها بدرجة مفيدة بإجراء طرد مركزي عند سرعة في نطاق ٠٠٠١ إلى ٠00٠80 دورة في ٠ - الدقيقة لمدة في نطاق من ١١ دقيقة إلى ساعة واحدة؛ على سبيل المثال عند 600 © دورة في الدقيقة لمدة £0 دقيقة. بعد ذلك؛ فإن المادة الطافية المتكونة. الخالية أساسيا وبدرجة كاملة بصورة منفصلة من جسيمات نانونية؛ يتم سحبها. إن المحلول الناتج يشرب جافا عندئذ فوق الدعامة؛ يتصل المحلول ببطء مع الدعامة عند درجة الحرارة المحيطة بالإضافة قطرة بقطرة. يتجانس خليط المحلول- الدعامة بالتقليب. تجفف عندئذ الدعامة المشربة للجسيمات الفلزية Yo النانونية المذكورة عند درجة حرارة في نطاق من Agi) إلى ١٠٠”مئوية؛ يفضل في نطاق من ١٠"مئوية إلى ٠*"مئوية؛ لمدة في نطاق من ١ إلى YE ساعة؛ يفضل ٠١ إلى Vo ساعة.
Ys تجرى خطوة الاختزال reduction طبقا للاختراع؛ تقوم العملية بخطوتين مميزتين للاختزال مع A الأولى عند اتصال مصدر فلز واحد على الأقل ينتقى من فلزات من فلزات مجموعة أثناء الخطوة 0 لعملية الاختراع. عند اختزال المصدر R1 reducing agent عامل الاختزال المذكور»ء فإن هذه RI باستخدام عامل اختزال A المذكور للفلز الواحد على الأقل من المجموعة الخطوة الأولى تؤدي إلى إنتاج بذور جسيم نانو ليس لها شكل محدد بصورة جيدة وتحديدا ليس ٠ لها شكل مكعب. تسمى خطوة الاختزال الأولى هذه بدرجة مفيدة خطوة تكوين البذور. تكون بذور جسيمات نانو المذكورة في معلق في محلول مائي. إن المثبت المستعمل لإجراء الخطوة (أ) المذكورة يستبقى البذور المذكورة في شكل متشتت جيدا في محلول يمنع تكوين تكتلات. تجرى خطوة الاختزال الثانية أثناء خطوة (ج) المذكورة من عملية الاختراع عند ادخال بذور جسيم النانو المذكورة المحضرة أثناء خطوة (أ) في وجود المحلول المشتق من خطوة (ب) ٠ خطوة dale لعملية الاختراع وعامل اختزال 12. في خطوة الاختزال الثانية المذكورة؛» المسماة النموء تتكون جسيمات نانونية غير مدعمة. عند اختزال مصدر الفلز الواحد على الأقل الداخل في خطوة (ب) باستخدام عامل اختزال 2 المذكور وفي وجود البذور المحضرة في خطوة (أ)؛ يفضل أن (lA) تتكون جسيمات نانونية فلزية لها شكل مكعب بنمو البذور المذكورة. بالإضافة تكون خطوة الاختزال الثانية المذكورة مؤهلة بدرجة مفيدة كخطوة النمو. إن المثبت الداخل في ٠ الخطوة (ب) المذكورة لعملية الاختراع يؤثر كعامل نمو انتقائي بتشجيع النمو المتحكم فيه لبذور جسيم نانو في الشكل المكعب طبقا للخطوة (ج) المذكورة لعملية الاختراع وتحت شروط درجة الحرارة المحددة أعلاه؛ تحديدا درجة حرارة أكبر من ٠7*مئوية وأقل من أو تساوي .ةيوئم/٠١ يفضل إجراء خطوة غسيل (ه) بعد الخطوة (د) المذكورة لعملية الاختراع. تتكون الخطوة Ye (ه) المذكورة من غسيل للجسيمات النانونية الفلزية المدعمة المذكورة. إنها تتم سواء قبل أو بعد تتصل الدعامة المذكورة المشربة مع (impregnated support) خطوة تجفيف الدعامة المشربة يفضل ماء/0:2001». بعد المجانسة؛ يرشح ماء calcohol/s le جسيمات نانونية مع خليط الغسيل. يفضل تكرار العملية بدرجة مفيدة مرتين إضافيتين. يتعلق الاختراع الحالي أيضا بحفاز متكون من الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة المدعمة Yo المحضرة طبقا لعملية الاختراع. أبن صن
١ بدرجة مفيدة» يخضع الحفاز المذكور المتكون من جسيمات نانونية مدعمة مذكورة لمعالجة "مئوية؛ أو أقل من ١٠٠*مئوية؛ أو حتى 40٠0 تنشيط في جو اختزال» عند درجة حرارة أقل من *"مئوية. ٠ أقل من 0 8"مئوية أو يشمل بدرجة مفيدة الحفاز المذكور المتكون من جسيمات نانونية مدعمة مذكورة واحد أو أكثر من العناصر في تركيبته؛ على سبيل المثال عناصر من المجموعة (أ) تنتقى بدرجة © germanium بدرجة مفيدة من AD 1 £) عناصر من المجموعة dndium jy gallium مفيدة من عناصر من المجموعة (١أ)؛ تنتقى copper عناصر من المجموعة (١ب)؛ يفضل ding تنتقى بدرجة (Iv ) عناصر من المجموعة potassium 5 sodium clithium بدرجة مفيدة من وصمستتدط» ومصدععم121. تدخل العناصمر strontium تستعلم» emagnesium مفيدة من المذكورة فوق الحفاز بتشريب الدعامة المشتملة على الجسيمات النانونية الفلزية. يمكن تشريب ٠ العناصر المذكورة قبل أو بعد معالجة التنشيط في جو اختزال الموصوفة أعلاه. عند وجوده في التركيبة الحفازية IY) تكون كمية عنصر المجموعة (١أ) و/أو من الوزن؛ يفضل في نطاق من 77١ من 7.01 إلى Bla في «(catalytic composition) من الوزن؛ يفضل أكثر في نطاق من 70.01 إلى 75 من الوزن. تكون 2٠ إلى 205 عند وجود عنصر واحد على الأقل منه في التركيبة الحفازية؛ في نطاق من halogen كمية 5 ٍ من الوزن. LY إلى 75.51 للجدول الدوري للعناصر؛ بدرجة A يفضل أن تكون كمية الفلز (الفلزات) من المجموعة csi من 77١80 مفيدة 081120180 الموجودة في الحفاز المذكور في نطاق من 70501 إلى من الوزن ويفضل أكثر في نطاق من 70.01 إلى 7٠١ يفضل في نطاق من 70.01 إلى من وزن الحفاز المذكور. 7/١ ٠ تكون كمية فلز المجموعة (١ب)؛ عند وجود ذلك الفلز في التركيبة الحفازية؛ في نطاق من من الوزن ويفضل أكثر 7٠١ من الوزن؛ يفضل في نطاق من 750.01 إلى 77١ إلى 20501 نطاق من 70501 إلى 71 من وزن الحفاز المذكور. Lad بدقة أكثر؛ يستخدم الحفاز المشتمل على الجسيمات النانونية الفلزية المذكورة التي بها على الأقل من العدد في الشكل المكعب للتحويل الحفازي لجزيئات عضوية؛ تحديدا 20710 Ye diolefins غير مشبعة؛ على سبيل المثال hydrocarbons انتقائية (hydrogenation) لهدرجة .acetylenes
Ty يقصد بالهدرجة الانتقائية عامة تنقية مواد متدفقة من كسارة بخار أو من تكسير حفازي حسب الوصف بواسطة palladium باستخدام حفازات تعتمد على
W K Lam, L Lloyd, Oil & Gas Journal, 0066-70, March 1972. للهدرجة الانتقائية EP-A-0 899 012 شروط الاستخدام الموصوفة في J) يمكن الإشارة .acetylenes أو diolefins © لإجراء عملية هدرجة انتقائية باستخدام الحفاز المعتمد dele إن شروط التشغيل المستعملة تمئوية إلى ٠١ على جسيمات نانونية فلزية مكعبة هي متوسط درجة حرارة في نطاق من ميجا باسكال ونسبة جزيئية جرامية ٠١ في نطاق من 70.1 إلى IS ضغط ؛ةيوئم*٠ oo إلى ١ في نطاق من hydrocarbons هيدروجين إلى ٠ الأمثلة إن طريقة إنتاج الجسيمات النانونية للاختراع موضحة في الأمثلة التالية. يقارن أداء الحفازات المشتملة على الجسيمات النانونية الناتجة مباشرة بطريقة الاختراع مع تلك الحفازات الناتجة بطرق الفن السابق. إن هذه الأمثلة معطاة على سبيل التوضيح ولا تقيد نطاق الاختراع. vo يمكن تمييز شكل الجسيمات النانونية للحفازات المستعملة في هذه الأمثلة and مجهري بإرسال الكترون. إن مجهر إرسال الكترون المستخدم هو نموذج 20100 Jeol المباع بواسطة LJEOL إن لهذا المجهر توتر تعجيل Yo كيلوفولت؛ تلاشي مكافئ ١.7 نانومتر وحد اكتشاف للجسيمات الفلزية المدعمة بمقدار ٠,١ نأنومتر. يتحدد عامل الشكل F باستخدام برنامج معالجة صورة IMAGISTO المطور بواسطة .Image Processing and Analysis, Princeton Gamma Tech ٠٠ تحدد الجسيمات النانونية الفلزية المكعبة بعد إحصائي يتم مباشرة على صور (ITEM لمجموعة جسيمات نانونية من ٠٠ جسيم نانو؛ تمثل العينة الكلية المحللة بواسطة «TEM يمكن إحصاء عدد الجسيمات النانونية المكعبة. قبل إجراء تمييز مجهري بإرسال الكترون؛ تجهز عينات الحفاز بإجراء يتضمن إذابة في ٠ لمصقطء» ترسيب قطرة محلول على الشبكة المتسامتة للتحليل؛ تجفيف وادخال الشبكة المتسامتة المذكورة في المجهر.
YY
CVA =F مدعمة لها أساسيا عامل شكل palladium تكوين جسيمات نانونية :١ مثال طبقا للاختراع) oT) (الحفاز جزيء جرامي/ TY + بتركيز KoPACL3H0 أولاء يضاف 0,¥ 1 ملليلتر من محلول مائي +, Ye بتركيز cetyltrimethylammonium bromide ملليلتر من محلول ماني من Yo لتر إلى مسن محلول ple يضاف عندنذ ؟ pil [aba جذزيء © جزيء جرامي/ لترء مع التقليب. بعد التقليب لمدة ٠,0١ مائي بتركيز sodium borohydride يترك المحلول (أ) لبذور جسيم نانو المحضر ليستقر لمدة ساعتين. Aggies دقائق عند ٠ faba جزيئني "٠١ XV eA )( يكون تركيز 1620001 في محلول جزيئي جرامي؛ تركيز عامل الاختزال 0178 cetyltrimethylammonium bromide تركيز جزيئني جرامي؛ لينتج نسبة جزيئنية جرامية من ' ٠١7,4 NaBH, ٠ ونسبة جزيئية جرامية من ب11قد1/ ٠١ cetyltrimethylammonium bromide/K,PdCl, .¥,¢ KoPdCly جزيء ” ٠١١ بتركيز KoPACLSHO ملليلتر من ٠٠١ ثانياء يضاف محلول مائي جزيء جرامي/ لتر من ١,7 4 ملليلقر من محلول مائي ٠٠١ جرامي/ لتر إلى مضبوط الحرارة عند ١7“*مئوية. بعد © دقائق؛ يضاف cetyltrimethylammonium bromide Ye جزيء جرامي/ لتر. ٠,٠08 بتركيز sodium ascorbate قطرة بقطرة ؛ ملليلتر من محلول يضاف عندئذ 360 ميكرولتر من محلول (أ) إلى هذا المحلول؛ المشار إليه كمحلول (ب). إن دقائق؛ ثم يترك لمدة ؟ ساعات عند ٠١ المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة "لا"مئوية. جزيء جرامي؛ تركيز "٠١*47 يكون تركيز 1610004 في المحلول (ب) Ye جزيئي جرامي؛ تركيز عامل الاختزال ١177 cetyltrimethylammonium عمتسم تقرس يط جزيثي جرامي؛ أي؛ نسبة جزيئية جرامية sodium ascorbate نسبة جزيئية جرامية من 0٠ cetyltrimethylammonium bromide/K,PdCl, .1,+1V sodium ascorbate/K,PdCl, الداخلة أثناء تحضير KoPdCly (المحدد بالنسبة لكمية KoPACL يكون تركيز Yo جزيئي جرامي؛ يكون تركيز VX), EY (2) المحلول (ب)) في المحلول cetyltrimethylammonium (المحدد كنسبة لكمية cetyltrimethylammonium bromide
Y¢ الداخل أثناء تحضير المحلول (ب)) 0.1174 جزيئي جرامي؛ يكون تركيز عامل bromide ختم نس جزيئثي جرامي؛ لتنتج نسبة جزيئية جرامية sodium ascorbate الاختزال ونسبة جزيئية جرامية 00.05 cetyltrimethylammonium bromide/K,PdCly المختزل مع عدد أكسدة palladium يكون تركيز Y, +19 sodium ascorbate/K,PdCly : جزيء جرامي/ لتر. TY XO صفر المشتق من محلول (أ) والموجود في المحلول (ج) ٠ قضبان 7٠١ oo, VA تتكون الجسيمات النانونية المتكونة من 79785 مكعبات (عامل شكل متعددة الأسطح. إن الجسيمات النانونية المتكونة لها أساسيا 215 »)٠,7 > (عامل شكل ؟ نانومتر مقاس عند الحافة. ٠ إن للمكعبات بُعد Lo VA عامل شكل palladium بالطرد المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية (z) بعد اختزال حجم المحلول بتشريب جاف. alumina فوق ٠ يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع (ethanol 7850 [els 7X +) ethanol/sle ملليلتر من خليط Vo + XY باستخدام Buchner 7*مئوية. يحتوي الحفاز )1( المحضر بتلك الطريقة ١ يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند
TEM صورة ضوئية ١ من الوزن «نل21180م. يبين شكل 7 ١, على مدعمة لها أساسيا عامل شكل © = آلا palladium مثال ؟: تكوين جسيمات نانونية No (الحفاز (ب)؛ طبقا للاختراع). جزيء جرامي/ ” ٠١ ملليلتر من محلول مائي 1677001431110 بتركيز 1Y,0 أولاء يضاف ٠9 بتركيز cetyltrimethylammonium bromide من Sle ملليلتر من محلول Yo لتر إلى بتركيز Sle sodium borohydride جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ ؟ ملليلتر من محلول يترك ؛ةيوئم*٠ ٠ دقائق عند ٠١ جزيء جرامي/ لترء مع التقليب. بعد التقليب لمدة ١,010 Ye المحلول (أ) لبذور جسيم نانو المحضر ليستقر لمدة ساعتين. ض في المحلول (أ) NaBH, 5 «cetyltrimethylammonium bromide إن تركينات بلعوطيكل
K,PdCly/cetyltrimethylammonium ~~ bromide تكون نسب .١ مماثلة لتلك في المتال .١ مماثلة أيضا لتلك في المثال K,PdCly/NaBH, 5 جزيء ' ٠١*١7 بتركيز KoPdClL3H0 ملليلتر من ٠٠١ Ale ثانياء يضاف محلول Yo ملليلقر من محلول مائي 0,74 جزيء جرامي/ لتر من ٠٠١ جرامي/ لتر إلى بعد 0 دقائق؛ يضاف LAA مضبوط الحرارة عند cetyltrimethylammonium bromide viet
Yo جزيء جرامي/ لتر. 0,٠8 بتركيز sodium ascorbate قطرةٍ بقطرة 4 ملليلتر من محلول ميكرولتر من محلول (أ) إلى هذا المحلول؛ المشار إليه كمحلول (ب). إن TT يضاف عندئذ دقائق؛ ثم يترك لمدة ؟ ساعات عند ٠١ المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة /مثوية. في sodium وع1د:60قة cetyltrimethylammonium bromide ¢K,PdCly إن تركيزات ° إن النسب الجزيئية الجرامية .١ المحلول (ب) ممائلة لتلك في المثشسال مماتلة أيضا K,PdCly/sodium وعتقطاتمعية K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide .١ لتلك في المثال في sodium ascorbate 5 cetyltrimethylammonium bromide «K,PdCl, إن تركيزات cetyltrimethylammonium bromide 5 K,PdCly المحلول (ج)؛ الممثلة بالنسبة لكميات ٠ إن النسب الجزيئية الجرامية .١ أثناء تحضر المحلول (ب)؛ مماثلة لتلك في المثال Jalal مماثلة أيضا K,PdCly/sodium ascorbate 5 K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide (1) المختزل مع عدد أكسدة صفر المشتق من محلول palladium 385 إن .١ لتلك في المثال جزيء جرامي/ لتر. ”٠١*5,17 والموجود في المحلول (ج) هو قضبان ZV )٠,728 تتكون الجسيمات النانونية المتكونة من 79764 مكعبات (عامل شكل Vo (عامل شكل > ل,١)»؛ 7 متعددة الأسطح و71 رباعية الأسطح. يبين شكل ؟ صورة
TEM ضوئية palladium المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية HEIL بعد اختزال حجم المحلول (ج) بتشريب جاف. alumina فوق يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع Ye (ethanol 780 [els ZY +) ethanol/e\ ملليلتر من خليط ٠٠١7 باستخدام Buchner يحتوي الحفاز (ب) المحضر بتلك A007 يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند palladium من الوزن 7 ٠,9 الطريقة على
CYA =F مدعمة ليس لها أساسيا عامل شكل palladium مثال “: تكوين جسيمات نانونية (حفاز (ج)؛ غير مطابق للاختراع). © جزيء جرامي/ ” ٠١ ملليلتر من محلول مائي 16700014.311:0 بتركيز VY, 0 أولاء يضاف ٠٠١ بتركيز cetyltrimethylammonium bromide لتر إلى ©؟ ملليلتر من محلول مائي من
سن جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ ؟ ملليلتر من محلول Sle sodium borohydride بتركيز 8,01 جزيء جرامي/ لتر؛ مع التقليب. بعد التقليب لمدة ٠١ دقائق عند Alte يترك المحلول (أ) لبذور جسيم نانو المحضر ليستقر لمدة ساعتين. إن تركيزات cetyltrimethylammonium bromide ¢K,PdCls و NaBH, في المحلول 0 © مماثلة لتلك في المثال .١ تكون النسب الجزيئية الجرامية | cetyltrimethylammonium K5PACly/NaBH, 5 KoPdCly/bromide مماثلة أيضا لتلك في المثال .١ ثانياء يضاف محلول مائي ٠٠١ ملليلتر من 16:0001,.311:0 بتركيز ٠١<*7 ” جزيء جرامي/ لتر إلى ٠٠١ ملليلقر من محلول مائي TE جزيء جرامي/ لتر من cetyltrimethylammonium bromide مضبوط الحرارة عند ٠ #*"*مثوية. بعد © دقائق»؛ يضاف ٠ قطرة بقطرة ؛ ملليلتر من محلول sodium ascorbate بتركيز 08 جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ 360 ميكرولتر من محلول (أ) إلى هذا المحلول؛ المشار إليه كمحلول (ب). إن المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة ٠١ دقائق؛ ثم يترك لمدة ؟ ساعات عند #٠ مئوية. إن تركيزات sodium ascorbate 5 cetyltrimethylammonium bromide (K,PdCly V0 في المحلول (ب) el WE Bla في المثال .١ إن النسب الجزيئية الجرامية K,PdCly/sodium ascorbate 5 K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide مماثلة أيضا لتلك في المثال .١ إن تركيزات ascorbate 5 cetyltrimethylammonium bromide «K,PdCly اله في المحلول (ج)؛ الممثلة بالنسبة لكميات KoPdCly و cetyltrimethylammonium bromide vo الداخل أثناء تحضر المحلول (ب)؛ مماثلة لتلك في المثال .١ إن النسب الجزيئية الجرامية bromide مستت سسة ا لإطاعست أجاف /يا0 1200 KoPdCly/sodium ascorbate s ممائلة أيضا لتلك في المثال .١ إن تركيز palladium المختزل مع عدد أكسدة صفر المشتق من محلول (أ) والموجود في المحلول (ج) هو TV exe جزيء جرامي/ A تتكون الجسيمات النانونية المتكونة بواسطة 70578 مكعبات (عامل شكل 8لا,ر)ء 71١ Yo قضبان dale) شكل > 7,١)؛ 7٠١ متعددة الأسطح؛ و١771 رباعية الأسطح. بعد اختزال ana المحلول (ج) بالطرد المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية palladium فوق alumina بتشريب جاف. vio
لفل يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع Buchner باستخدام Vee XY ملليلتر من خليط [Y +) ethanol/e le ماء/ 780 (ethanol يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند ٠ #7مثوية. يحتوي الحفاز (ج) المحضر بتلك الطريقة ٠ 7 من الوزن palladium © مثال 4: تكوين جسيمات نانونية palladium مدعمة لها عامل شكل «YA = F (حفاز (د)ء غير مطابق للاختراع). أولاء يضاف VY,0 ملليلتر من محلول (Sle 16:70014.311:0 بتركيز ٠١ " جزيء جرامي/ لتر إلى Yo ملليلتر من محلول مائي من cetyltrimethylammonium bromide بتركيز ٠١ جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ ؟ ملليلتر من محلول sodium borohydride مائي بتركيز 0100٠ جزيء جرامي/ لترء مع التقليب. بعد التقليب لمدة ٠١ دقائق عند dust ٠ يترك المحلول (أ) لبذور جسيم نانو المحضر ليستقر لمدة ساعتين. إن تركيزات NaBH, 5 «cetyltrimethylammonium bromide ¢K,PdCly في المحلول 0( مماثلة لتلك في المثال .١ تكون النسب الجزيئية الجرامية cetyltrimethylammonium ~ K,PACLy/NaBH, 5 KoPdCly bromide مماثلة أيضا لتلك في المتال .١ Vo ثانياء يضاف محلول مائي ٠٠١ ملليلتر من KoPACL.3H0 بتركيز ٠١7 ' جزيء جرامي/ لتر إلى ٠٠١ ملليلقر من محلول مائي 4 8,7 جزيء جرامي/ لتر من cetyltrimethylammonium bromide مضبوط الحرارة عند Augie بعد © دقائق»؛ يضاف قطرة بقطرة ؛ ملليلتر من محلول sodium ascorbate بتركيز 0,٠04 جزيء جرامي/ A يضاف عندئذ ©6١0 ميكرولتر من محلول )1( إلى هذا المحلول؛ المشار إليه كمحلول (ب). إن © المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة ٠١ دقائق؛ ثم aly لمدة ؟ ساعات عند ٠ "مثوية. إن تركيزات sodium ascorbate s cetyltrimethylammonium bromide (K,PdCly في المحلول (ب) ممائلة لتلك في المثال .١ إن النسب الجزيئية الجرامية K,PdCly/sodium ascorbate s K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide مماثلة أيضا ve لتلك في المثال .١ إن تركيزات sodium ascorbate s cetyltrimethylammonium bromide «K,PdCly في المحلول (ج)؛ الممثلة بالنسبة لكميات cetyltrimethylammonium bromide 5 K,PdCly
YA
إن النسب الجزيئية الجرامية .١ أثناء تحضر المحلول (ب)؛ مماثلة لتلك في المثال Jalal) مماظة أيضا K,PdCls/sodium ascorbate «K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide (1) المختزل مع عدد أكسدة صفر المشتق من محلول palladium إن تركيز .١ لتلك في المثال جزيء جرامي/ لتر. Tex TY والموجود في المحلول (ج) هو
FAY oo YA تتكون الجسيمات النانونية المتكونة بواسطة 717 مكعبات (عامل شكل ° متعددة الأسطح و7177 رباعية الأسطح. 2٠ ؛)٠,7 > شكل dale) قضبان palladium بعد اختزال حجم المحلول (ج) بالطرد المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية بتشريب جاف. alumina فوق يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع -(ethanol Fhe [els LY +) ethanol/s\e ملليلتر من خليط Veo XY باستخدام Buchner ٠ ؟"*مئوية. يحتوي الحفاز )3( المحضر بتلك الطريقة ٠ يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند .palladium على ا من الوزن (2) (حفاز VA = F مدعمة لها عامل شكل palladium مثال 10 تكوين جسيمات نانونية غير مطابق للاختراع). جرامي/ ein ” ٠١ بتركيز KoPACL3H0 أولاء يضاف 1,0 ملليلتر من محلول مائي ve ٠٠١ بتركيز cetyltrimethylammonium bromide ملليلتر من محلول مائي من Yo لتر إلى مائي بتركيز sodium borohydride جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ ؟ ملليلتر من محلول ؟"مئوية؛ يترك ٠ دقائق عند ٠١ جزيء جرامي/ لتر؛ مع التقليب. بعد التقليب لمدة 6 المحلول (أ) لبذور جسيم نانو المحضر ليستقر لمدة ساعتين. في المحلول (أ) NaBH, 5 cetyltrimethylammonium bromide «K,PdCly إن تركيزات Yo
K,PdCly/cetyltrimethylammonium ~~ bromide تكون نسب .١ لتلك في المثال 4 Blas .١ مماثلة أيضا لتلك في المتال KoPdCly/NaBH, جزيء ' ٠١7 ملليلتر من 311:0.م12:0001 بتركيز ٠٠١ ثانياء يضاف محلول مائي جزيء جرامي/ لتر من VE ملليلتر من محلول مائي ٠٠١ جرامي/ لتر إلى مضبوط الحرارة عند 8٠9*مثوية. بعد 0 دقائق؛ يضاف cetyltrimethylammonium bromide ٠ بتركيز 0,04 جزيء جرامي/ لتر. sodium ascorbate قطرة بقطرة ؛ ملليلتر من محلول كمحلول (ب). إن ad) يضاف عندئذ 10 ميكرولتر من محلول (أ) إلى هذا المحلول؛ المشار
¥4 المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة ٠١ دقائق؛ ثم يترك لمدة 7 ساعات عند ٠ مثوية. إن تركيزات sodium ascorbate s cetyltrimethylammonium bromide (K,PdCly في المحلول (ب) ممائلة لتلك في المثال .١ إن النسب الجزيئية الجرامية K,PdCly/sodium ascorbate K,PdCly/cetyltrimethylammonium bromide © مماثلة أيضا لتلك في المثال .١ إن تركيزات sodium ascorbate 5 cetyltrimethylammonium bromide ¢K;PdCly في المحلول (ج)؛ الممثلة بالنسبة لكميات cetyltrimethylammonium ~~ bromide 5 KoPdCly الداخل أثناء تحضر المحلول (ب)؛ مماثلة لتلك في المثال .١ إن النسب الجزيئية الجرامية K,PdCly/sodium ascorbate 5 «<KoPdCly/cetyltrimethylammonium ~~ bromide ٠ ممائلة أيضا لتلك في المثال .١ إن تركيز palladium المختزل مع عدد أكسدة صفر المشتق من محلول (أ) والموجود في المحلول (ج) هو TVX, جزيء جرامي/ لتر. تتكون الجسيمات النانونية المتكونة من 7718 مكعبات (عامل شكل VA ,0( 714 قضبان (عامل شكل > 7,٠)؛ 7٠١ متعددة الأسطح؛ و78 رباعية الأسطح. بعد اختزال حجم المحلول (ج) بالطرد المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية palladium فوق alumina بتشريب جاف. يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع Buchner باستخدام ٠٠١77 ملليلتر من خليط (ethanol 7850 [els 770( ethanol/ele يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند siete يحتوي الحفاز (ه) المحضر بتلك الطريقة ٠ على 7,9 من الوزن palladium متال 7: تكوين جسيمات نانونية palladium مدعمة أساسيا مع تشذب 6/ه؛ أي» عامل شكل «A © (حفاز (و)؛ غير مطابق للاختراع). أولاء يضاف 1Y,0 ملليلتر من محلول مائي KoPACL3H,0 بتركيز ٠١ ” جزيء جرامي/ لتر إلى Yo ملليلتر من محلول (Ale من cetyltrimethylammonium bromide بتركيز ٠١٠١# YO جزيء جرامي/ لتر. يضاف عندئذ ؟ ملليلتر من محلول Sle sodium borohydride بتركيز 560١ جزيء جرامي/ لترء مع التقليب. بعد التقليب لمدة ٠١ دقائق عند ٠ !*مئوية؛ يترك المحلول (أ) لبذور جسيم نانو محضر ليستقر لمدة ساعتين.
Te جرامي؛ تركيز ie "٠١ XT eA (1) في محلول KoPACLy يكون تركيز جزيني جرامي؛ تركيز عامل الاختزال 0175# cetyltrimethylammonium ~~ bromide جزيئني جرامي؛ لينستج نسبة جزيئية جرامية من ' ٠١,4 NaBH, ونسبة جزيئية جرامية من 7٠١ KoPdCle/cetyltrimethylammonium bromide 7. KoPdCly/NaBH, ٠ جزيء eX ملليلتر من 4.311:0ا6,700] بتركيز ٠٠١ ثانياء يضاف محلول مائي ملليلتر من محلول مائي 4 7 جزيء جرامي/ لتر من ٠٠١ جرامي/ لتر إلى مضبوط الحرارة عند ١“#“مئوية. بعد © دقائق» يضاف cetyltrimethylammonium bromide
A جزيء جرامي/ oy oA بتركيز sodium ascorbate قطرة بقطرة ؛ ملليلتر من محلول يضاف عندئذ 3760 ميكرولتر من محلول (أ) إلى هذا المحلول؛ المشار إليه كمحلول (ب). إن ٠ دقائق» ثم يترك لمدة £4 ساعة عند ٠١ المحلول (ج) المتكون بتلك الطريقة يتم تقليبه لمدة "لا"مئوية. جزيئي جرامي؛ تركيز TV XY, EY يكون تركيز ,1670001 في المحلول (ب) جرامي؛ تركيز عامل الاختزال da 1١77 cetyltrimethylammonium عمتسم نسبة جزيئية جرامية من ol جرامي؛ i لتمرنس ا sodium ascorbate ٠ sodium ونسبة جزيئية جرامية من Av KoPdCly/cetyltrimethylammonium bromide ات K,PdCly/ascorbate الداخلة أثناء تحضير المحلول KoPACly (المحدد بالنسبة لكمية KoPdCly يكون تركيز جرامي؛ يكون تركيز Aa TV eX) EY (ب)) في المحلول (ج) cetyltrimethylammonium (المحدد كنسبة لكمية cetyltrimethylammonium bromide ٠٠ الداخل أثناء تحضير المحلول (ب)) 0.1174 جزيئي جرامي؛ يكون تركيز عامل bromide جزيئي جرامي؛ لتنتج نسبة جزيئية جرامية من انرفتم sodium ascorbate الاختزال sodium ونسبة جزيئية جرامية من 6.١7 1000/6 مسنتصه سدسم البطاءعسنه bromide ٠.١15 K,PdCly/ascorbate شكل Jule) تتكون الجسيمات النانونية المتكونة بواسطة 775 مكعبات مع تشذب 6/ه Yo شكل > 7,٠)؛ 7214 متعددة الأسطح. dale) قضبان 21١ oA
بعد اختزال حجم المحلول (ج) بالطرد المركزي؛ تترسب الجسيمات النانونية palladium فوق alumina بتشريب جاف. يغسل عندئذ الحفاز المتكون من الجسيمات النانونية المدعمة المذكورة من خلال قمع Buchner باستخدام ٠٠١7 ملليلتر من خليط AR ) ethanol/e ls ماء/ (ethanol Ihe ° يجفف الحفاز عندئذ طوال الليل عند Asie يحتوي الحفاز (و) المحضر بتلك الطريقة على ؟, ٠ 7 من الوزن palladium مثال ov اختبار حفازي لهدرجة 1,3-butadiene تجرى هدرجة 1,3-butadiene في الطور السائل (n-heptane) في مفاعل دفعة من نوع lie "Grignard" باتقان تحت ضغط هيدروجين JS وعند درجة حرارة مضبوطة بالترموستات ٠ عند ١٠7"مئوية. تحلل منتجات التفاعل بتحليل كروماتوجرافي غازي. تتحدد الأنشطة الحفازية؛ الممثلة بجزيئات جرامية من Hy في الدقيقة لكل جرام من الفلزء بمراقبة هبوط الضغط. إن هذه الأنشطة مسجلة في جدول .١ تتمثل الانتقائية k(1-butene)/k(1,3-butadiene) كنسبة لمعدلات استهلاك Hy المطابقة أوليا لهدرجة 1,3-butadiene إلى ع(عان1-5؛ عندئذ Dein! H, لاستهلاك 1-butene المتحول بصفة خاصة إلى butane تطابق انتقائية (1-butene) نسبة 1-butene ٠ المتكون بالنسبة لإجمالي ((2-butene ¢1-butene) butenes المقاسة عند تحول ٠ لمركب 1,3-501801806. قبل LAY! تعالج تمهيديا الحفازات في هيدروجين عند #٠ مئوية. اص
TY
1.3-butadiene الأنشطة والانتقائيات المقاسة بهدرجة :١ جدول ا i =
Pr k(1,3-butadiene) ١ جزيء جرامي/ دقيقة/ k(1-butene)/ جرام فلز تكون أساسيا في شكل مكعبات Pd إن الحفازات (أ)؛ (ب) و(و) التي بها جسيمات نانونية (في 1,3-butadiene أو مكعبات مشذبة (نسبة > 7970 من العدد) لها نشاط حفازي لهدرجة أفضل من تلك 1-butene وانتقائية k(1-butene)/k(1,3-butadiene) انتقائية (Pd الجرام من في شكل المكعبات أقل من Pd للحفازات (ج)؛ (د)؛ (ه) حيث تكون نسبة جسيمات نانونية ٠ (ب) و(و) المحضرة باستخدام of) بالإضافة إلى ميزة أن الحفازات clad من العدد. ٠ (ب)؛ of) عملية الاختراع نشطة أكثر من الحفازات (ج)؛ (د) و(ه)؛ فإن هذه الحفازات الثلاثة (butane) منها تجاه المتنج المشبع (1-butene) mono olefin و(و) انتقائية أكثر أيضا تجاه التي تصل إلى مرتين أكبر للحفازات (أ)؛ k(1-butene)/k(1,3-butadiene) وذلك ثابت بانتقائية منها تجاه 1-butene isomer تجاه Load (ب) و(و). إنها انتقائتية أكثر ٠ .1-butene كما هو مبين بانتقائية 2-butene isomer أت صن
Claims (1)
- TY عناصر_الحماية -١ ١ عملية (process) لتحضير جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) مكعبة (cubic) " تشمل على الأقل الخطوات التالية: 5 0 تحضير محلول ماني واحد على الأقل يحتوي على مصدر تفلز (source of a metal) ؛ واحد على الأقل ينتقى من فلزات (metals) من المجموعة A من الجدول الدوري للعناصرء © عامل اختزال (reducing agent) 1 واحد على الأقل ومثبت (stabilizer) واحد على الأقل؛ (ب) تحضير محلول مائي واحد على الأقل يحتوي على مصدر تفلز (source of a metal) واحد على الأقل ينتقى من المجموعة A من لجدول الدوري للعناصر ومثبت (stabilizer) واحد A على الأقل عند درجة حرارة أعلى من ٠ ٠ا"مئوية وأقل من أو تساوي ٠ 8"مئوية؛ 3 (ج) خلط قسم واحد على الأقل من المحلول المائي الناتج في خطوة (أ) مع المحلول Ye المائي الناتج في خطوة (ب) للحصول » في وجود عامل اختزال (R2 (reducing agent) على ١١ جسيمات نانونية (nanoparticles) فلزية (metallic) في شكل مكعب (cubic) تمثل على الأقل Ve ١" من العدد في الكمية الكلية للجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) ١٠ المتكونة؛ 1 (د) ترسيب الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المذكورة المشتقة من ٠ الخطوة (ج) على دعامة (support) -١ ١ عملية (process) مطابقة لعنصر الحماية ١؛ تشمل على الأقل خطوة (ه) واحدة تتبع " الخطوة (د) المذكورة؛ تتكون من غسيل للجسيمات النانوية (nanoparticles) المدعمة (supported) المذكورة. ١ ؟- عملية (process) مطابقة لعنصر الحماية ١ أو «YF يكون فيها طول أحرف أوجه " الجسيمات النانونية (nanoparticles) الفلزية (metallic) المكعبة (cubic) المذكورة في نطاق TF من ؟ إلى Yoo نانومتر. =f) عملية (process) مطابقة لعنصر واحد من عناصر الحماية من ١ إلى oF ينتقى فيها فلز " (فلزات) المجموعة A المستعمل لإجراء الخطوتين (أ) و (ب) المذكورتين من nickel «cobalt؟ .palladium platinumTe=o - ١ عملية (process) مطابقة لعنصمر من عناصر الحماية من ١ إلى 4؛ تتكون " فيها الجسميات النانونية (nanoparticles) أحادية الفلز (monometallic) المكعبة (cubic) ¥ المحضرة بواسطة palladiumLed تحضر of إلى ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من (process) عملية -+ ١ بإدخال مصدر (cubic) المكعبة (bimetallic) ثنائية الفلز (nanoparticles) الجسيمات النانونية ¥ مجموعة (ب) لإجراء الخطوة (أ) و/أو الخطوة (ب). (metal) فلز ©-١7 ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى 1؛ يتم فيها ادخال عامل الاختزال Ry (reducing agent) سواء في المحلول المائي المحضر أثنا ء مسار الخطوة (ب) " المذكورة أو في المحلول الناتج من خلط المحلول المائي الناتج في خطوة (أ) مع المحلول Slt الناتج في الخطوة (ب).=A ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى eV ينتقى منها عامل xX الاختزال Ry (reducing agent) من المجموعة المتكونة daly دعو ونيد chydrazine borohydrides 5 hydrides <hydroxylamines ¥ قلوية.١ 4- عملية (process) مطابقة لعنصر الحماية eh يكون فيها عامل الاختزال Ry (reducing agent) ¥ هو المركب NaBH;-٠١ ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى 8( ينتقى فيها عامل " الاختزال Ry (reducing agent) من المجموعة المتكونة بواسطة «alcohols «carboxylic acids ions s ketones ¢aldehydes «polyols ¥ من ذلك.-١١ ١ عملية (process) مطابقة لعنصر الحماية ١٠؛ يكون فيها عامل الاختزال R, (reducing agent) هر sodium ascorbate-١" ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى VY يكون فيها المثبت (stabilizer) المستعمل لإجراء خطوة (أ) وذلك المستعمل لإجراء الخطوة (ب) هو سواء ¥ منشطات سطح (surfactants) أو عوامل تعقيد .(complexing agents)-١١ ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى OY يستعمل فيها ¥ منشط سطح (surfactant) واحد على الأقل يستخدم كمثبت (stabilizer) لإجراء الخطوة 0 " و/أو الخطوة (ب).vo =1E ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى OF يكون فيها منشط (surfactant) plod) المستعمل لإجراء خطورة (أ) و/أو خطوة (ب) هو ملح.halogenated quaternary ammonium ~~ ¥ (process) ee -١# ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى eV E يكون فيها منشط * السسسطح Jest all (surfactant) لإجراء الخطوة 0( والخطوة (ب) هو.cetyltrimethylammonium bromide ~~ ¥ Led إلى 610 يكون ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من (process) عملية -١١ ١ المحلول المائي الناتج عند نهاية خطوة (أ) المذكورة؛ النسبة الجزيئية الجرامية لمنشط السطح " S/R والنسب الجزيئية الجرامية ٠٠٠١ إلى ١ الفلز (الفلزات) في نطاق من f(surfactant) ¥ Fo إلى ١ ؛ (الفلزات) الداخل في خطوة (أ) في نطاق من (process) ile -١١7 ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى VT يكون فيهاء " المحلول المائي الناتج عند نهاية الخطوة (ب) المذكورة؛ النسبة الجزيئية الجرامية لمنشط السطح [(surfactant) ~~ ¥ الفلز (الفلزات) في نطاق من © إلى Lee : Led تجرى VY إلى ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من (process) عملية -١٠8 ١ تلك التي تجرى عندها الخطوة (ب) المذكورة. Jie الخطوة (ج) المذكورة عند نفس درجة الحرارة " يكون فيهاء في OA إلى ١ مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من (process) عملية -١١ ١ خليط الخطوة (ج)؛ تركيز الفلز (الفلزات)؛ المحدد بالنسبة لكمية الفلز (الفلزات) الداخل لإجراء ¥ جزيء جرامي/ لتر ء ويكون تركيز ١ إلى ” ٠١# ١ خطوة (ب) المذكورة؛ في نطاق من " الداخلة في الخطوة (ب)؛ في (stabilizer) المحدد كنسبة لكمية المثتبت o(stabilizer) ؛ المثبت (reducing agent) جزيء جرامي/ لترء؛ ويكون تركيز عامل الاختزال ١ إلى ٠,٠6 نطاق من ٠ جزيء جرامي/ لتر. ١ إلى TV ex) في نطاق 82 3 -٠٠١ ١ عملية (process) مطابقة لعنصر من عناصر الحماية من ١ إلى OV حيث * تكون الدعامة (support) المستعملة لإجراء الخطوة (د) المذكورة هي silica «alumina أو.silica-alumina Y
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0702409A FR2914200B1 (fr) | 2007-03-30 | 2007-03-30 | Procede de synthese de nanoparticules metalliques cubiques en presence de deux reducteurs |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA08290175B1 true SA08290175B1 (ar) | 2013-09-01 |
Family
ID=38625842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA08290175A SA08290175B1 (ar) | 2007-03-30 | 2008-03-29 | عملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة في وجود عاملي اختزال |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8652232B2 (ar) |
| EP (1) | EP2134468B1 (ar) |
| CN (1) | CN101646491B (ar) |
| DK (1) | DK2134468T3 (ar) |
| FR (1) | FR2914200B1 (ar) |
| SA (1) | SA08290175B1 (ar) |
| TW (1) | TWI374119B (ar) |
| WO (1) | WO2008132314A2 (ar) |
Families Citing this family (34)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110023658A1 (en) * | 2009-08-03 | 2011-02-03 | Seashell Technology, Llc | Methods For The Production Of Silver Nanocubes |
| CN102179525B (zh) * | 2011-04-15 | 2013-05-08 | 北京航空航天大学 | 一种室温条件制备镍铂双层纳米碗的可控合成方法 |
| FR2974740B1 (fr) * | 2011-05-02 | 2014-01-10 | Commissariat Energie Atomique | Composition pour la synthese de nanoparticules bimetalliques dans un liquide ionique et procede associe |
| WO2013073695A1 (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-23 | エム・テクニック株式会社 | 固体金属合金 |
| WO2013073068A1 (ja) * | 2011-11-16 | 2013-05-23 | エム・テクニック株式会社 | 銀銅合金粒子の製造方法 |
| RU2479562C1 (ru) * | 2012-03-20 | 2013-04-20 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВогГТУ) | Способ получения линейных алканов |
| US9358527B2 (en) * | 2012-07-09 | 2016-06-07 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Exhaust gas purification catalyst and production method thereof |
| US9928945B2 (en) | 2012-10-24 | 2018-03-27 | Nippon Soda Co., Ltd. | Production method for particles of element having standard electrode potential greater than 0V |
| CN103121100B (zh) * | 2013-02-07 | 2015-10-28 | 东华大学 | 一种转移油酸包覆的纳米银颗粒至水相的方法 |
| CN103433044B (zh) * | 2013-08-27 | 2015-05-13 | 安徽大学 | 一种钴-镍双金属氢氧化物纳米复合物的制备方法 |
| WO2015028878A1 (en) | 2013-09-02 | 2015-03-05 | Tata Chemicals Limited | A modified bimetallic nanoparticle and a process to prepare the same |
| JP5936783B2 (ja) * | 2014-02-21 | 2016-06-22 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| JP6442298B2 (ja) * | 2014-03-26 | 2018-12-19 | 国立大学法人高知大学 | ニッケル粉の製造方法 |
| US20160001370A1 (en) | 2014-07-03 | 2016-01-07 | Carestream Health, Inc. | Reducing agents for silver morphology control |
| CN104128616B (zh) * | 2014-08-12 | 2016-03-23 | 苏州思美特表面材料科技有限公司 | 一种金属粉末的制备方法 |
| US10201804B2 (en) * | 2015-01-29 | 2019-02-12 | Basf Corporation | Platinum group metal (PGM) catalysts for automotive emissions treatment |
| CN105170997A (zh) * | 2015-10-13 | 2015-12-23 | 东南大学 | 双还原剂纳米金量子点的室温快速合成方法 |
| CN108430676B (zh) * | 2015-12-15 | 2021-11-02 | 意大利科技研究基金会 | 在不使用形状导向剂的情况下在含水环境中合成金属纳米颗粒的方法 |
| CN106001607A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-10-12 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 一种在疏水相中制备银纳米立方体的方法 |
| CN106311225A (zh) * | 2016-08-10 | 2017-01-11 | 华南理工大学 | 一种木质素碳纳米微球负载钯催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109420495A (zh) * | 2017-08-30 | 2019-03-05 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 负载型钯纳米立方体催化剂及制备和过氧化氢合成中应用 |
| CN107685156A (zh) * | 2017-10-11 | 2018-02-13 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 银纳米立方体的制备方法 |
| CN108031858A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-15 | 苏州大学 | 一种表面形貌可控的钯纳米立方八面体的制备方法 |
| CN108723385B (zh) * | 2018-06-07 | 2021-07-09 | 大连民族大学 | 一种单晶银纳米球水相制备方法 |
| CN109355677B (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-19 | 江苏科技大学 | 表面掺杂磷元素的钯立方纳米晶及其制备方法和应用 |
| CA3126803A1 (en) * | 2019-01-17 | 2020-07-23 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | A bimetallic nanoparticle-based catalyst, its use in selective hydrogenation, and a method of making the catalyst |
| CN113677430A (zh) * | 2019-03-29 | 2021-11-19 | 埃克森美孚化学专利公司 | 包含纳米颗粒的组合物和制备纳米颗粒的方法 |
| US11331725B2 (en) * | 2019-07-19 | 2022-05-17 | Honda Motor Co., Ltd. | Synthetic method for preparing small palladium nanocubes |
| CN110842212A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-02-28 | 南京师范大学 | 一种超细Pd四面体纳米材料及其制备方法和应用 |
| IT201900020697A1 (it) | 2019-11-11 | 2021-05-11 | Fondazione St Italiano Tecnologia | Processo per la produzione di nanocristalli di Pt ultra-piccoli con elevata percentuale di domini superficiali {111} |
| CN113118432B (zh) * | 2019-12-30 | 2022-05-24 | Tcl科技集团股份有限公司 | 贵金属纳米粒子及其制备方法和应用 |
| CN111992734B (zh) * | 2020-08-21 | 2022-02-22 | 山东建邦胶体材料有限公司 | 一种粒径可控的纳米银的制备方法 |
| CN112692274A (zh) * | 2020-12-21 | 2021-04-23 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种高分散性超细铂粉的制备方法及应用 |
| CN115779897B (zh) * | 2022-11-28 | 2024-05-24 | 青岛科技大学 | 一种利用电催化降解水中有机污染物的双金属纳米材料的制备及应用 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5147841A (en) * | 1990-11-23 | 1992-09-15 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for the preparation of metal colloids in inverse micelles and product preferred by the method |
| US6090858A (en) * | 1998-03-18 | 2000-07-18 | Georgia Tech Reseach Corporation | Shape control method for nanoparticles for making better and new catalysts |
| US7585349B2 (en) * | 2002-12-09 | 2009-09-08 | The University Of Washington | Methods of nanostructure formation and shape selection |
| CN1232377C (zh) * | 2003-06-05 | 2005-12-21 | 中国科学院理化技术研究所 | 立方体银纳米晶颗粒的制备方法 |
| FR2874515B1 (fr) * | 2004-08-26 | 2007-09-07 | Inst Francais Du Petrole | Catalyseur comportant des nanoparticules metalliques anisotropes supportees, methode de synthese et applications |
| WO2006065762A2 (en) * | 2004-12-13 | 2006-06-22 | University Of South Carolina | Surface enhanced raman spectroscopy using shaped gold nanoparticles |
| US7547347B2 (en) * | 2005-05-13 | 2009-06-16 | University Of Rochester | Synthesis of nano-materials in ionic liquids |
| US20070068343A1 (en) * | 2005-06-30 | 2007-03-29 | Lukehart Charles M | Synthesis of shape-specific transition metal nanoparticles |
| FR2893262A1 (fr) * | 2005-11-14 | 2007-05-18 | Inst Francais Du Petrole | Procede de synthese en presence de reducteur d'un catalyseur a base de nanoparticules metalliques anisotropes. |
| KR100797484B1 (ko) * | 2006-08-29 | 2008-01-23 | 삼성전기주식회사 | 큐빅 형태의 구리 나노입자의 제조방법 |
-
2007
- 2007-03-30 FR FR0702409A patent/FR2914200B1/fr active Active
-
2008
- 2008-03-05 US US12/593,682 patent/US8652232B2/en active Active
- 2008-03-05 CN CN200880010232.8A patent/CN101646491B/zh active Active
- 2008-03-05 DK DK08787767.6T patent/DK2134468T3/en active
- 2008-03-05 WO PCT/FR2008/000294 patent/WO2008132314A2/fr active Application Filing
- 2008-03-05 EP EP08787767.6A patent/EP2134468B1/fr active Active
- 2008-03-27 TW TW097111128A patent/TWI374119B/zh active
- 2008-03-29 SA SA08290175A patent/SA08290175B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TW200902449A (en) | 2009-01-16 |
| US20100280296A1 (en) | 2010-11-04 |
| FR2914200B1 (fr) | 2009-11-27 |
| EP2134468B1 (fr) | 2015-11-04 |
| DK2134468T3 (en) | 2016-02-15 |
| FR2914200A1 (fr) | 2008-10-03 |
| EP2134468A2 (fr) | 2009-12-23 |
| CN101646491B (zh) | 2014-07-02 |
| US8652232B2 (en) | 2014-02-18 |
| CN101646491A (zh) | 2010-02-10 |
| WO2008132314A2 (fr) | 2008-11-06 |
| TWI374119B (en) | 2012-10-11 |
| WO2008132314A3 (fr) | 2008-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA08290175B1 (ar) | عملية لتحضير جسيمات نانونية فلزية مكعبة في وجود عاملي اختزال | |
| Zacchini | Using metal carbonyl clusters to develop a molecular approach towards metal nanoparticles | |
| CN101309768B (zh) | 还原剂存在的情况下基于各向异性金属纳米颗粒合成催化剂的方法 | |
| JP6186103B2 (ja) | 原子量子クラスター、その製造方法およびその使用方法 | |
| Adnan et al. | A review of state of the art in phosphine ligated gold clusters and application in catalysis | |
| US20080220296A1 (en) | PtRu core-shell nanoparticles for heterogeneous catalysis | |
| JP2015063759A5 (ar) | ||
| JPH03134106A (ja) | 有機溶媒中、保護コロイドの不存在で溶解した微晶質―アモルファス金属及び／又は合金粉末並びに金属及び／又は合金 | |
| Long et al. | Synthesis and characterization of Pt–Pd nanoparticles with core-shell morphology: Nucleation and overgrowth of the Pd shells on the as-prepared and defined Pt seeds | |
| JP4679888B2 (ja) | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 | |
| Zhang et al. | Polymer‐Supported Bimetallic Ag@ AgAu Nanocomposites: Synthesis and Catalytic Properties | |
| van Schooneveld et al. | Composition tunable cobalt–nickel and cobalt–iron alloy nanoparticles below 10 nm synthesized using acetonated cobalt carbonyl | |
| Biausque et al. | One-pot synthesis of size-and composition-controlled Ni-Rich NiPt alloy nanoparticles in a reverse microemulsion system and their application | |
| Rudnev et al. | Ni-Cu and Ni-Co alloys: Synthesis, structure, and catalytic activity for the decomposition of chlorinated hydrocarbons | |
| CA2671729C (en) | Preparation of iron-titanium nanoparticles | |
| CN108689424A (zh) | 制备金属和金属氧化物纳米颗粒的方法 | |
| JP5540279B2 (ja) | 金属ナノ粒子の製造方法及び金属ナノ粒子分散溶液の製造方法 | |
| Mares-Briones et al. | Bimetallic Ag@ Pt core-shell nanoparticles and their catalytic activity by a green approach | |
| KR20150143359A (ko) | 중공 금속 나노입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 중공 금속 나노입자 | |
| CN101269971B (zh) | 纳米微粒的制造方法 | |
| Wang et al. | Surfactant‐Guided Synthesis of Porous Pt Shells with Ordered Tangential Channels, Coated on Pd Nanostructures, and Their Enhanced Catalytic Activities | |
| JP2012036489A (ja) | 金属ナノ粒子粉末の製造方法及び金属ナノ粒子粉末 | |
| JP2003105401A (ja) | 貴金属ナノ粒子の製造方法 | |
| Zhang | Mechanism and Interface Study of One-to-one Metal NP/Metal Organic Framework Core-shell Structure | |
| JP2015182040A (ja) | 排ガス浄化用触媒の製造方法 |