RU99109981A

RU99109981A - Удаление перманганат-восстанавливающих соединений и алкилиодидов из потока процесса карбонилирования

Info

Publication number: RU99109981A
Application number: RU99109981/04A
Authority: RU
Inventors: Мэдэн СИНГХ; Джордж А. БЛЭЙ; Майкл Л. КАРНИЛО; Мельхиор А. МАЙЛХЕН; Вэйн Дэвид ПИКАРД; Валери САНТИЛЛАН; Марк О. СКЕЙТС; Робин Сюзанн ТЭЙНК; Дж. Полл ТОРРЕНС; Ричард Ф. мл. ФОГЕЛЬ; Р. Джей УОРНЕР
Original assignee: Селаниз Интернэшнл Корпорейшн
Priority date: 1996-10-18
Filing date: 1997-10-17
Publication date: 2001-03-20

Claims

1. Способ уменьшения и/или удаления перманганат-восстанавливающих соединений (ПВС') и C_2-12 алкилиодидных соединений, получаемых при карбонилировании метанола в продукт уксусной кислоты, в котором указанный метанол карбонилируют в подходящей жидкофазной реакционной среде, содержащей катализатор на основе металла группы VIII, органический иодид и промотор катализатора иодидную соль; продукты указанного карбонилирования разделяют на содержащий летучую фазу продукт, и менее летучую фазу, содержащую катализатор на основе группы VIII, уксусную кислоту и иодидный промотор катализатора; указанную фазу продукта перегоняют в дистилляционной колонне с получением очищенного продукта и головной фракции, содержащей органический иодид, метилацетат, воду, уксусную кислоту и непрореагировавший метанол, направляя по крайней мере часть головной фракции (28) в декантатор (16) приемника головной фракции, который разделяет головную фракцию на легкую фазу (30), содержащую уксусную кислоту и воду, и тяжелую фазу, содержащую метилацетат и органический иодид; и рециркулирует тяжелую фазу в реактор карбонилирования, отличающийся тем, что включает (а) направление легкой фазы (30), содержащей уксусную кислоту и воду, в дистиллятор (18), который разделяет смесь на два потока: остаточный поток (1), содержащий воду и уксусную кислоту (38), и поток верхнего погона (2), содержащий метилиодид, метилацетат, метанол, C_2-12 алкилиодиды, и ПВС' (36); (b) циркуляцию потока (1) со стадии (а) на дополнительную обработку и в конечном счете назад в реактор, и потока (2) со стадии (а) во второй дистиллятор (22), который предназначен для отгонки ПВС' из смеси; (с) необязательно, направление потока верхнего погона, содержащего ПВС' (52) со стадии (b) в экстрактор (27) для удаления из него органических иодидных соединений; и (d) выделение концентрированных ПВС' для удаления (52) и возвращение органической иодидной фазы (44 или 66) из (b) (44) или (с) (66) в виде потока, содержащего низкий процент ПВС' и C_2-12 алкилиодидов, в реактор карбонилирования.

2. Способ по п. 1, в котором ПВС'/смесь с отогнанным алкилиодидом со стадии (b) (52) направляют в экстрактор 27 для удаления органических иодидных соединений.

3. Способ по п.1, в котором ПВС' включают ацетальдегид, ацетон, метилэтилкетон, бутиральдегид, кротональдегид, 2-этилкротональдегид и пропионовую кислоту.

4. Способ по п.3, в котором ПВС' удаляют по крайней мере на 50%.

5. Способ по п.4, в котором П ПВС' удаляют по крайней мере на 60%.

6. Способ по п.3, в котором ацетальдегид удаляют по крайней мере на 50%.

7. Способ по п.2, в котором кротональдегид и 2-этилкротональдегид удаляют по крайней мере примерно на 50%.

8. Способ по п.7, в котором кротональдегид и 2-этилкротональдегид удаляют по крайней мере примерно на 75%.

9. Способ по п.8, в котором кротональдегид и 2-этилкротональдегид удаляют примерно на 100%.

10. Способ по п.1, в котором C_2-12 алкилиодиды включают этилиодид, пропилиодид, пентилиодид и гексилиодид.

11. Способ по п. 10, в котором алкилиодиды удаляют по крайней мере примерно на 50%.

12. Способ по п.11, в котором алкилиодиды удаляют по крайней мере примерно на 60%.

13. Способ по п.10, в котором гексилиодид удаляют по крайней мере примерно на 50%.

14. Способ по п.13, в котором гексилиодид удаляют по крайней мере примерно на 70%.

15. Способ по п. 1, в котором перманганатный период, основанный на испытании перманганатного времени, увеличивается по крайней мере примерно на 50%.

16. Способ по п. 15, в котором перманганатный период увеличивается по крайней мере примерно на 70%.

17. Способ по п.3, в котором пропионовая кислота уменьшается примерно на 20%.

18. Способ по п.17, в котором пропионовая кислота уменьшается примерно на 30%.

19. Способ ингибирования полимеризации ацетальдегида в колонне во время остановки указанной колонны, применяемой при карбонилировании метанола в продукт уксусной кислоты, в котором указанный метанол карбонилируют в подходящей жидкофазной реакционной среде, содержащей катализатор на основе металла группы VIII, органический иодид и промотора катализатора иодидную соль; продукты указанного карбонилирования разделяют на содержащий летучую фазу продукт, и менее летучую фазу, содержащую катализатор на основе металла группы VIII, уксусную кислоту и иодидный промотор катализатора; указанную фазу продукта перегоняют в дистилляционной колонне с получением очищенного продукта и головной фракции, содержащей органический иодид, метилацетат, воду, уксусную кислоту и непрореагировавший метанол, направляя по крайней мере часть головной фракции в декантатор (16) приемника головной фракции, который разделяет головную фракцию на легкую фазу (30), содержащую уксусную кислоту и воду, и тяжелую фазу, содержащую метилацетат и органической иодид; и рециркулируя указанную тяжелую фазу в реактор карбонилирования, отличающийся тем, что включает (а) направление легкой фазы (30) в дистиллятор (18), который разделяет смесь на два потока: остаточный поток (1), содержащий воду и уксусную кислоту (38), и поток верхнего погона (2), содержащий метилиодид, метилацетат, метанол, C_2-12 алкилиодиды, и ацетальдегид (36); (b) циркуляцию потока (1) со стадии (а) назад в реактор, и потока (2) со стадии (а) во второй дистиллятор (22), который предназначен для отгонки ацетальдегида из смеси; (с) контактировании потока (2) стадии (b) с потоком, имеющим растворитель, выбранный из группы уксусной кислоты, метилацетата, метанола, воды, метилиодида, ацетальдегида или их смесей, в количестве, достаточном для того, чтобы предотвратить образование полимеров ацетальдегида; и (d) выделение концентрированного ацетальдегида (52) и возвращение органической иодидной фазы (44) в реактор карбонилирования.

20. Способ по п.19, в котором растворителем, главным образом, является уксусная кислота.

21. Способ по п.19, в котором растворитель контактирует с потоком 2b при скорости примерно 0,95-18,9 л/мин (0,25-5 гал/мин).

22. Способ по п. 21, в котором растворитель контактирует при скорости примерно 1,89-7,57 л/мин (0,5-2 гал/мин).

23. Способ по п.21, в котором растворитель контактирует с потоком 2b в основании колонны.