RU2011147199A - Столбчатые частицы оксида цинка и способ их получения - Google Patents
Столбчатые частицы оксида цинка и способ их получения Download PDFInfo
- Publication number
- RU2011147199A RU2011147199A RU2011147199/04A RU2011147199A RU2011147199A RU 2011147199 A RU2011147199 A RU 2011147199A RU 2011147199/04 A RU2011147199/04 A RU 2011147199/04A RU 2011147199 A RU2011147199 A RU 2011147199A RU 2011147199 A RU2011147199 A RU 2011147199A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- particles
- average
- zinc oxide
- particles according
- acid esters
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract 32
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 14
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract 7
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract 8
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract 8
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract 6
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims abstract 5
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 4
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims abstract 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract 4
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract 4
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims abstract 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract 3
- -1 fatty acid esters Chemical class 0.000 claims abstract 3
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 claims abstract 3
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims abstract 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract 2
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 claims abstract 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 claims 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 abstract 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/02—Oxides; Hydroxides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B1/00—Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
- H01B1/20—Conductive material dispersed in non-conductive organic material
- H01B1/22—Conductive material dispersed in non-conductive organic material the conductive material comprising metals or alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/11—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like with a prismatic shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
- C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Abstract
1. Частицы оксида цинка, представленные следующей формулой (1):где Mозначает трехвалентный или четырехвалентный металл, х и а удовлетворяют соотношению 0,002<х<0,05 и 0≤а<0,5 соответственно, n означает валентность металла, и характеризующиеся содержанием столбчатых частиц 80% или более.2. Частицы по п.1, которые имеют форму квадратного столба или шестигранного столба.3. Частицы по п.1, которые имеют среднюю длину столба от 0,5 до 20 мкм, среднюю ширину столба от 0,25 до 1,5 мкм, среднее отношение размеров от 1 до 10 и среднюю степень столбчатости от 0,5 до 1.4. Частицы по п.1, которые имеют среднюю длину столба от 1 до 10 мкм, среднюю ширину столба от 0,5 до 1 мкм, среднее отношение размеров от 2 до 6 и среднюю степень столбчатости от 0,7 до 1.5. Частицы по п.1, обладающие удельной площадью поверхности по БЭТ от 1 до 10 м/г.6. Частицы по п.1, которые имеют на своей поверхности, по меньшей мере, одно покрытие, выбранное из группы, включающей высшие жирные кислоты, эфиры фосфорной кислоты, эфиры жирных кислот и многоатомных спиртов, анионогенные поверхностно-активные вещества и связующие вещества на основе силана, титаната и алюминия.7. Способ получения частиц оксида цинка по п.1, который включает стадии:(I) осуществления реакции водного раствора, содержащего соль цинка (а) и соль трехвалентного или четырехвалентного металла (b), с водным раствором, содержащим соединение щелочного металла (с), так, что рН реакционной смеси по окончании реакции составляет от 5,0 до 7,0,(II) промывки полученных таким образом частиц,(III) эмульгирования промытых частиц и их последующей гидротермической обработки и(IV) сушки прошедших гидротермическую обработку частиц.8. Обожженные частицы (�
Claims (13)
2. Частицы по п.1, которые имеют форму квадратного столба или шестигранного столба.
3. Частицы по п.1, которые имеют среднюю длину столба от 0,5 до 20 мкм, среднюю ширину столба от 0,25 до 1,5 мкм, среднее отношение размеров от 1 до 10 и среднюю степень столбчатости от 0,5 до 1.
4. Частицы по п.1, которые имеют среднюю длину столба от 1 до 10 мкм, среднюю ширину столба от 0,5 до 1 мкм, среднее отношение размеров от 2 до 6 и среднюю степень столбчатости от 0,7 до 1.
5. Частицы по п.1, обладающие удельной площадью поверхности по БЭТ от 1 до 10 м2/г.
6. Частицы по п.1, которые имеют на своей поверхности, по меньшей мере, одно покрытие, выбранное из группы, включающей высшие жирные кислоты, эфиры фосфорной кислоты, эфиры жирных кислот и многоатомных спиртов, анионогенные поверхностно-активные вещества и связующие вещества на основе силана, титаната и алюминия.
7. Способ получения частиц оксида цинка по п.1, который включает стадии:
(I) осуществления реакции водного раствора, содержащего соль цинка (а) и соль трехвалентного или четырехвалентного металла (b), с водным раствором, содержащим соединение щелочного металла (с), так, что рН реакционной смеси по окончании реакции составляет от 5,0 до 7,0,
(II) промывки полученных таким образом частиц,
(III) эмульгирования промытых частиц и их последующей гидротермической обработки и
(IV) сушки прошедших гидротермическую обработку частиц.
8. Обожженные частицы (А), полученные путем обжига частиц оксида цинка по п.1 при температуре от 300 до 1100°С в невосстанавливающей атмосфере.
9. Обожженные частицы (А) по п.8, которые имеют на своей поверхности, по меньшей мере, одно покрытие, выбранное из группы, включающей высшие жирные кислоты, эфиры фосфорной кислоты, эфиры жирных кислот и многоатомных спиртов, анионогенные поверхностно-активные вещества и связующие вещества на основе силана, титаната и алюминия.
10. Смоляная композиция (А), содержащая 100 вес.ч. смолы и от 150 до 400 вес.ч. обожженных частиц (А) по п.8.
11. Обожженные частицы (В), полученные путем обжига частиц оксида цинка по п.1 при температуре от 300 до 1100°С в восстанавливающей атмосфере.
12. Обожженные частицы (В) по п.11, которые имеют на своей поверхности, по меньшей мере, одно покрытие, выбранное из группы, включающей высшие жирные кислоты, эфиры фосфорной кислоты, эфиры жирных кислот и многоатомных спиртов, анионогенные поверхностно-активные вещества и связующие вещества на основе силана, титаната и алюминия.
13. Смоляная композиция (В), содержащая 100 вес.ч. смолы и от 200 до 400 вес.ч. обожженных частиц (В) по п.11.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009103691 | 2009-04-22 | ||
JP2009-103691 | 2009-04-22 | ||
PCT/JP2010/057519 WO2010123142A1 (ja) | 2009-04-22 | 2010-04-21 | 柱状酸化亜鉛粒子およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2011147199A true RU2011147199A (ru) | 2013-05-27 |
RU2530894C2 RU2530894C2 (ru) | 2014-10-20 |
Family
ID=43011253
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011147199/04A RU2530894C2 (ru) | 2009-04-22 | 2010-04-21 | Столбчатые частицы оксида цинка и способ их получения |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20120097888A1 (ru) |
EP (1) | EP2423166B1 (ru) |
JP (1) | JP5570077B2 (ru) |
KR (1) | KR101645056B1 (ru) |
CN (1) | CN102395532B (ru) |
BR (1) | BRPI1015321A2 (ru) |
ES (1) | ES2488265T3 (ru) |
RU (1) | RU2530894C2 (ru) |
WO (1) | WO2010123142A1 (ru) |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8546476B2 (en) | 2009-07-14 | 2013-10-01 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Exoergic filler composition, resin composition, exoergic grease and exoergic coating composition |
JP2011021069A (ja) * | 2009-07-14 | 2011-02-03 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 放熱性フィラー組成物、樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物 |
EP2703351B1 (en) * | 2011-04-28 | 2019-06-12 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Hexagonal-cylinder-shaped zinc oxide particles, production method for same, and cosmetic material, heat-dissipating filler, heat-dissipating resin composition, heat-dissipating grease, and heat-dissipating coating composition having same blended therein |
TWI453164B (zh) * | 2012-01-13 | 2014-09-21 | Nat Univ Chung Cheng | Preparation method of copper oxide material with sea urchin shape |
JP2013209362A (ja) * | 2012-02-28 | 2013-10-10 | Nippon Valqua Ind Ltd | 酸化亜鉛を含む抗菌材料 |
JP6118568B2 (ja) * | 2013-01-31 | 2017-04-19 | 石原産業株式会社 | 放熱性組成物 |
WO2015061403A1 (en) * | 2013-10-23 | 2015-04-30 | Bettergy Corp. | Composite materials for rechargeable zinc electrodes |
CN104177537B (zh) * | 2014-08-04 | 2016-05-18 | 陕西科技大学 | 一种皮革用聚丙烯酸酯/柱状中空氧化锌复合乳液的制备方法 |
US20190218370A1 (en) * | 2016-06-15 | 2019-07-18 | Quarzwerke Gmbh | Filled plastic material |
JP6451913B1 (ja) | 2017-06-12 | 2019-01-16 | 堺化学工業株式会社 | 3価金属ドープ六角板状酸化亜鉛及びその製造方法 |
JP7256578B2 (ja) * | 2018-05-16 | 2023-04-12 | 三井化学株式会社 | 定温保持性組成物 |
BE1027472B1 (fr) * | 2019-07-31 | 2021-03-03 | Soc Ind Liegeoise Des Oxydes Sa | Procédé de préparation de microsphérules d'un composé oxygéné de zinc |
CN110684378B (zh) * | 2019-10-28 | 2021-06-15 | 济源职业技术学院 | 一种疏水性纳米氧化锌粉体及其制备方法和应用 |
EP4071206A1 (en) * | 2021-04-08 | 2022-10-12 | Societe Industrielle Liegeoise des Oxydes SA | Coated particles of an oxygenated zinc compound |
WO2023190356A1 (ja) * | 2022-03-31 | 2023-10-05 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 柱状酸化亜鉛の製造方法および柱状酸化亜鉛 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5669266A (en) * | 1979-11-05 | 1981-06-10 | Nippon Kagaku Sangyo Kk | Manufacture of finely particulate electroconductive zinc oxide |
JPS6235970A (ja) | 1985-08-09 | 1987-02-16 | Tokyo Keiki Co Ltd | グラフイツクデイスプレイ装置 |
US5132104A (en) * | 1989-07-21 | 1992-07-21 | Lion Corporation | Needle shaped monoamine complex of zinc carbonate and process for producing it |
JPH0360429A (ja) * | 1989-07-28 | 1991-03-15 | Lion Corp | 酸化亜鉛系導電性粉末 |
JPH0517298A (ja) * | 1991-05-08 | 1993-01-26 | Lion Corp | 針状酸化亜鉛の製造方法、針状酸化亜鉛及びその針状酸化亜鉛を含有する組成物 |
JPH072519A (ja) * | 1991-05-28 | 1995-01-06 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性針状酸化亜鉛の製造方法 |
JP3242468B2 (ja) * | 1992-11-09 | 2001-12-25 | 三井金属鉱業株式会社 | 導電性針状酸化亜鉛の製造方法 |
DE4327620A1 (de) * | 1993-08-17 | 1995-02-23 | Merck Patent Gmbh | Stabilisiertes, leitfähiges Pigment |
JPH07328421A (ja) * | 1994-06-06 | 1995-12-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無機化合物微粒子、その製造方法およびその用途 |
JPH09188517A (ja) * | 1996-01-04 | 1997-07-22 | Sakai Chem Ind Co Ltd | 鉄含有超微細酸化亜鉛、並びにその製造方法及び用途 |
AU3053501A (en) * | 2000-02-04 | 2001-08-14 | Otsuka Chemical Co. Ltd. | Hexagonal lamellar compound based on indium-zinc oxide and process for producing the same |
CN1111138C (zh) * | 2000-12-29 | 2003-06-11 | 山东大学 | 一种制备氧化锌纳米粉体的方法 |
JP3932125B2 (ja) * | 2003-08-14 | 2007-06-20 | 信越化学工業株式会社 | 熱軟化性熱伝導性部材 |
BRPI0608275A2 (pt) * | 2005-02-24 | 2009-12-15 | Sekisui Chemical Co Ltd | óxido de zinco contendo gálio |
JP4816516B2 (ja) * | 2007-03-13 | 2011-11-16 | 株式会社豊田中央研究所 | ロッド状酸化亜鉛の製造方法、ロッド状酸化亜鉛及び樹脂複合材 |
JP2011508019A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-10 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 混合型配位子表面改質ナノ粒子 |
-
2010
- 2010-04-21 WO PCT/JP2010/057519 patent/WO2010123142A1/ja active Application Filing
- 2010-04-21 JP JP2011510395A patent/JP5570077B2/ja active Active
- 2010-04-21 KR KR1020117024591A patent/KR101645056B1/ko active IP Right Grant
- 2010-04-21 BR BRPI1015321A patent/BRPI1015321A2/pt not_active IP Right Cessation
- 2010-04-21 EP EP10767194.3A patent/EP2423166B1/en not_active Not-in-force
- 2010-04-21 CN CN201080016518.4A patent/CN102395532B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2010-04-21 RU RU2011147199/04A patent/RU2530894C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2010-04-21 US US13/265,231 patent/US20120097888A1/en not_active Abandoned
- 2010-04-21 ES ES10767194.3T patent/ES2488265T3/es active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2010123142A1 (ja) | 2010-10-28 |
JPWO2010123142A1 (ja) | 2012-10-25 |
ES2488265T3 (es) | 2014-08-26 |
JP5570077B2 (ja) | 2014-08-13 |
KR20120022786A (ko) | 2012-03-12 |
KR101645056B1 (ko) | 2016-08-02 |
EP2423166B1 (en) | 2014-07-02 |
BRPI1015321A2 (pt) | 2016-04-26 |
EP2423166A1 (en) | 2012-02-29 |
EP2423166A4 (en) | 2012-04-25 |
US20120097888A1 (en) | 2012-04-26 |
CN102395532B (zh) | 2014-03-26 |
CN102395532A (zh) | 2012-03-28 |
RU2530894C2 (ru) | 2014-10-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2011147199A (ru) | Столбчатые частицы оксида цинка и способ их получения | |
AU2014229482B2 (en) | Rutile titanium dioxide nanoparticles and ordered acicular aggregates of same | |
CN102225784B (zh) | 一种采用微波辐射法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法 | |
CN100347092C (zh) | 一种氧化锆复合物纳米晶体材料的制备方法 | |
US9108862B2 (en) | Method of making rutile titanium dioxide microspheres containing elongated TiO2-nanocrystallites | |
CN101389570A (zh) | 氢氧化锆 | |
CN104291787A (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制备方法 | |
JP5642787B2 (ja) | ナノメータ寸法と制御された形状を有する二酸化チタンの生成方法 | |
CN105646941B (zh) | 一种无水硫酸钙晶须表面改性方法 | |
JP5317486B2 (ja) | ルチル型酸化チタン微粒子の製造方法 | |
RU2147556C1 (ru) | Твердый раствор гидроксида металла и твердый раствор оксида металла с высокими аспектными отношениями и способы их получения | |
CN108328650B (zh) | 一维钙钛矿相钛酸铅纳米纤维的一步水热合成方法 | |
RU2019100556A (ru) | Способ получения наночастиц диоксида титана и наночастица диоксида титана | |
CN102502808A (zh) | 纳米级二氧化钛的制备方法 | |
JP2015182938A (ja) | ルチル型酸化チタンゾル及びその製造方法 | |
JP2006124243A (ja) | ブルッカイト型酸化チタンの製造方法及び光触媒コーティング剤 | |
JP4817219B2 (ja) | 可視光を吸収する薄片状酸化チタンの製造方法 | |
US9567236B2 (en) | Rutile titanium dioxide nanoparticles and ordered acicular aggregates of same | |
CN101230483A (zh) | 用柠檬酸钙制取石膏晶须的方法 | |
CN104087297A (zh) | 一种三价铕离子掺杂的一维TiO2纳米纺锤体发光材料的制备方法 | |
CN102976352B (zh) | 一种高岭土合成4a沸石的方法 | |
AU2020102586A4 (en) | A process for synthesis of zinc oxide nano-particles | |
CN102320952B (zh) | 一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法 | |
CN101830440A (zh) | 单分散金属氧化物纳米颗粒的制备方法 | |
RU2600767C1 (ru) | Способ получения диоксида титана |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170422 |