RU2600767C1 - Способ получения диоксида титана - Google Patents
Способ получения диоксида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2600767C1 RU2600767C1 RU2015131265/05A RU2015131265A RU2600767C1 RU 2600767 C1 RU2600767 C1 RU 2600767C1 RU 2015131265/05 A RU2015131265/05 A RU 2015131265/05A RU 2015131265 A RU2015131265 A RU 2015131265A RU 2600767 C1 RU2600767 C1 RU 2600767C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mixture
- water
- organic liquid
- titanium dioxide
- vol
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
- C01G23/047—Titanium dioxide
- C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/36—Compounds of titanium
- C09C1/3607—Titanium dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой. В качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана. В качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой. Соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8. После перемешивания указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора и вливают в кипящую дистиллированную воду. Объем воды при этом должен быть в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов. Смесь кипятят в течение 50-70 мин. Изобретение позволяет получить диоксид титана в виде золя, снизить энергоемкость процесса, повысить его производительность. 4 табл., 2 пр.
Description
Изобретение относится к химическому производству, в частности к получению диоксида титана, который широко используется в качестве пигмента, а также в фотоэлектрохимических устройствах, самоочищающихся покрытиях и других областях. Данное техническое решение позволяет получить диоксид титана со сферической формой частиц и средним размером частиц 0,060-0,250 мкм.
Известен способ получения диоксида титана (см. п. РФ. №2171228, кл. С01G 23/08, опубл. 2001 год), включающий взаимодействие растворимого сульфата титана в присутствии зародышей до образования водного оксида титана с последующим его прокаливанием.
В известном решении используется экологически вредный и коррозионноактивный сульфат титана, который требует утилизации побочных продуктов и применения коррозионностойкой аппаратуры.
В качестве ближайшего аналога-прототипа выбрано техническое решение по патенту №2444550, опубликованному 27.08.2011 г., заключающееся в том, что растворимое соединение титана - тетрабутоксититан смешивают с поверхностно-активным веществом. Полученный раствор перемешивают с водным раствором этилового спирта с 4 об.% воды. Образовавшийся золь оставляют на несколько суток. За данное время золь превращается в гель, после чего подвергается прокаливанию с постепенным нагревом до 300°С и выдержкой в течение 50 часов. В результате получают белый пигмент в форме порошка с лессирующими свойствами. В качестве поверхностно-активного вещества используют полиоксиэтилированное гидрогенизированное касторовое масло и полиоксиэтилированный изооктилфенол.
Недостатками данного решения являются следующие:
- получение диоксида титана необходимого качества только в форме геля и невозможность получения его в виде золя, тогда как в промышленности есть необходимость его использования в форме золя, который удобно наносить в жидком виде на твердые поверхности, пропитывать им пористые материалы или вводить в форме золя в жидкие композиции;
- высокая энергоемкость процесса вследствие необходимости прокаливания при высокой температуре и длительной выдержке;
- низкая производительность процесса вследствие необходимости многосуточной выдержки продукта на промежуточной операции.
Задачей настоящего изобретения является получение продукта в форме золя с одновременным снижением энергозатратности процесса и повышением его производительности.
Технический результат от использования данного изобретения выражается в следующем:
- расширение форм получения диоксида титана за счет возможности получения его в виде золя;
- снижение энергоемкости процесса за счет исключения энергоемких операций прокаливания и многочасовой выдержки;
- повышение производительности процесса за счет исключения операции многосуточной выдержки, а также за счет исключения операции многочасовой выдержки при прокаливании.
Технический результат достигается за счет того, что в способе получения диоксида титана, включающем взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой, в соответствии с настоящим изобретением в качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана, в качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой, при этом соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8, после перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора, а затем вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин.
Применение в качестве органической жидкости ацетилацетона в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана позволяет снизить скорость гидролиза и получение золя. При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение количества ацетилацетона ниже 10% приводит к быстрому гидролизу и выпадению осадка, а выше 40% - к замедлению гидролиза и не изменению раствора (таблица 1).
Использование в качестве осаждающего компонента смеси этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой позволяет получить золь.
При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение количества содержания воды ниже 40% приводит к не полноте гидролиза и не изменению раствора, а выше 80% - к быстрому гидролизу с выпадением грубого осадка (таблица 2).
Соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом в пределах от 1:20 до 1:8 обеспечивает образование золя.
При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение данного соотношения меньше чем 1:20 приводит к быстрому гидролизу и выпадению осадка, а увеличение выше чем 1:8 приводит к неполноте гидролиза и не изменению раствора (таблица 3).
После перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора, соответствующего равновесию компонентов, что обеспечивает более высокую однородность продукта, и вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин. При этом происходит постоянное движение частиц за счет конвекционных потоков воды.
При этом экспериментальным путем установлено, что уменьшение объема дистиллированной воды меньше чем в 3 раза приводит к слипанию частиц и образованию геля, а увеличение свыше 3,5 раз приводит к нерационально высокому расходу воды и электроэнергии на ее нагрев.
При кипячении в течение 50-70 мин обеспечивается формирование частиц анатаза в виде золя.
При этом экспериментальным путем установлено, что при кипячении менее 50 мин превращение аморфных частиц золя в анатаз происходит не полностью, а при кипячении в течение более 70 мин не происходит существенных изменений в структуре частиц.
Таким образом, указанная совокупность признаков изобретения позволяет одновременно достичь всех указанных технических результатов, а именно: расширить формы получения диоксида титана за счет возможности получения его в виде золя; снизить энергоемкость процесса за счет исключения энергоемких операций прокаливания и многочасовой выдержки; повысить производительность процесса за счет исключения операции многосуточной выдержки, а также за счет исключения операции многочасовой выдержки при прокаливании.
Предложенные интервалы параметров были получены экспериментальным путем в лабораторных условиях (таблицы 1-3), а также поясняются следующими примерами конкретного осуществления.
Пример конкретного осуществления 1.
К 1 г ТБТ добавляют 0,4 мл АсАс, перемешивают и затем добавляют 33,3 мл EtOH (93 об.%) и также перемешивают. Полученный раствор выдерживают при температуре 70°С до образования прозрачного раствора. После этого к данному раствору добавляют 90 мл воды и вновь перемешивают. Полученный раствор с осадком вливают в 150 мл кипящей воды и кипятят в течение 1 часа, добавляя воду по мере ее испарения. Согласно рентгенофазовому анализу образца, полученного в результате кипячения, золь ТiO2 имеет модификацию анатаза. Согласно уширению рентгеновских пиков размер областей когерентного рассеяния (кристаллитов, из которых сложены частицы золя ТiO2) составляет 4,3-4,9 нм. Согласно определению размера частиц золя ТiO2 с помощью динамического рассеяния света, их средний размер составляет 154,5 нм. Согласно прямому наблюдению с помощью растрового электронного микроскопа, частицы золя ТiO2 имеют сферическую форму, а их размер составляет 100-250 нм.
Пример конкретного осуществления 2.
К 1 г ТБТ добавляют 0,2 мл АсАс, перемешивают и затем добавляют 33,3 мл EtOH (93 об.%) и также перемешивают. Полученный раствор выдерживают при температуре 70°С до образования прозрачного раствора. После этого к данному раствору добавляют 6 мл воды и вновь перемешивают. Полученный раствор с осадком вливают в 150 мл кипящей воды и кипятят в течение 1 часа, добавляя воду по мере ее испарения. Согласно рентгенофазовому анализу образца, полученного в результате кипячения, золь ТiO2 имеет модификацию анатаза. Согласно уширению рентгеновских пиков размер областей когерентного рассеяния (кристаллитов, из которых сложены частицы золя ТiO2) составляет 4,4-4,8 нм. Согласно определению размера частиц золя ТiO2 с помощью динамического рассеяния света, их средний размер составляет 163,8 нм. Согласно прямому наблюдению с помощью растрового электронного микроскопа, частицы золя ТiO2 имеют сферическую форму, а их размер составляет 60-210 нм.
Принятые сокращения:
ТБТ - тетрабутоксититан
АсАс - ацетилацетон
EtOH - этиловый спирт
SK - составная часть наименования образца по имени химика, его получившего - Сергея Куликовских.
Claims (1)
- Способ получения диоксида титана, включающий взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой, отличающийся тем, что в качестве органической жидкости используют ацетилацетон в количестве 10-40 об.% от количества тетрабутоксититана, в качестве осаждающего компонента используют смесь этилового спирта с водой с содержанием воды 40-80 об.% от общего объема смеси спирта с водой, при этом соотношение между органической жидкостью и осаждающим компонентом составляет от 1:20 до 1:8, после перемешивания всех указанных компонентов полученную смесь выдерживают до образования прозрачного раствора и вливают в кипящую дистиллированную воду, объем которой в 3-3,5 раза больше объема смеси всех компонентов, и кипятят в течение 50-70 мин.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015131265/05A RU2600767C1 (ru) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | Способ получения диоксида титана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2015131265/05A RU2600767C1 (ru) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | Способ получения диоксида титана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2600767C1 true RU2600767C1 (ru) | 2016-10-27 |
Family
ID=57216454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2015131265/05A RU2600767C1 (ru) | 2015-07-27 | 2015-07-27 | Способ получения диоксида титана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2600767C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2144505C1 (ru) * | 1998-06-10 | 2000-01-20 | Закрытое акционерное общество Научно-производственный центр "СОЛИТОН-НТТ" | Способ получения диоксида титана |
RU2444550C2 (ru) * | 2009-05-04 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный педагогический университет" ГОУ ВПО "ЧГПУ" | Способ получения диоксида титана |
CN102976402A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 南京大学 | 一种光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝胶及其制备方法和应用 |
CN103464130A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-25 | 浙江大学 | 一种制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法 |
CN104030347A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-09-10 | 重庆大学 | 一种二氧化钛溶胶及涂覆型脱硝催化剂 |
-
2015
- 2015-07-27 RU RU2015131265/05A patent/RU2600767C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2144505C1 (ru) * | 1998-06-10 | 2000-01-20 | Закрытое акционерное общество Научно-производственный центр "СОЛИТОН-НТТ" | Способ получения диоксида титана |
RU2444550C2 (ru) * | 2009-05-04 | 2012-03-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Челябинский государственный педагогический университет" ГОУ ВПО "ЧГПУ" | Способ получения диоксида титана |
CN102976402A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-03-20 | 南京大学 | 一种光控可逆吸附偶氮染料的TiO2干凝胶及其制备方法和应用 |
CN103464130A (zh) * | 2013-09-06 | 2013-12-25 | 浙江大学 | 一种制备孔径可调的二氧化钛介孔材料的方法 |
CN104030347A (zh) * | 2014-07-03 | 2014-09-10 | 重庆大学 | 一种二氧化钛溶胶及涂覆型脱硝催化剂 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
TWI464119B (zh) | 氧化鈦溶膠之製造方法 | |
Kolen'ko et al. | Hydrothermal synthesis of nanocrystalline and mesoporous titania from aqueous complex titanyl oxalate acid solutions | |
Tavares et al. | TiO2/PDMS nanocomposites for use on self-cleaning surfaces | |
CN106268750B (zh) | 一种可见光响应型光还原活性SnO2-X纳米颗粒的制备方法 | |
CN103539097A (zh) | 多形貌碱式磷酸锰微晶的制备方法 | |
CN107522169A (zh) | 一种常温制备纳米氧化物的纯有机均相沉积法 | |
TW201605459A (zh) | 抗病毒性組成物、其製造方法及病毒失活方法 | |
CN110407238A (zh) | 一种晶种法制备片状氧化铝晶体的方法 | |
CN106517130B (zh) | 一种以富磷生物质制备羟基磷酸铁微纳米粉体材料的方法 | |
Renugadevi et al. | Preparation of Co doped TiO2 nano thin films by Sol Gel technique and photocatalytic studies of prepared films in tannery effluent | |
CN103933957A (zh) | 一种高结晶、尺寸可控、高能面暴露的多孔单晶纳米二氧化钛光催化剂及其制备方法和应用 | |
RU2600767C1 (ru) | Способ получения диоксида титана | |
CN106185858B (zh) | 一种均匀磷酸锑微米棒的简易制备方法及其光催化性能 | |
Ishida et al. | Black TiO2 nanoparticles by a microwave-induced plasma over titanium complex aqueous solution | |
Vishwanath et al. | Preparation, characterization and photocatalytic activities of TiO2 towards methyl red degradation | |
CN104828865B (zh) | 一种黑色单一板钛矿相二氧化钛的制备方法 | |
CN103950975B (zh) | 一种制备中空金红石型微米二氧化钛的方法 | |
CN108927126A (zh) | 一种可见光响应的二氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
CN105417590B (zh) | 一种合成钴酸镍尖晶石的方法 | |
CN1268548C (zh) | 以偏钛酸为主要原料制备金红石型二氧化钛电子粉体的方法 | |
CN104028264A (zh) | 一种正四棱柱状铋系含氧酸盐Bi2WO6及其制备方法 | |
JP6485464B2 (ja) | 光触媒材料、光触媒材料の製造方法、抗ウイルス剤、抗菌剤、光触媒コーティング組成物、及び光触媒塗装体 | |
RU2576054C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНОЙ МОДИФИКАЦИИ η-TiO2 | |
CN107043127B (zh) | 一种通过硝酸中和处理调控碱性水热法所得TiO2纳米颗粒形貌的方法 | |
Kachbouri et al. | Comparative study of TiO2 nanoparticles prepared by classical and modified sol-gel methods and their photocatalytic activity |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180728 |