CN102320952B - 一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种木柴形貌的水合草酸钡（BaC2O4·0·5H2O）微晶的制备方法，其以可溶性钡盐和草酸盐为原料，在温度20～50°C下，陈化反应2～24小时，再经过过滤、洗涤、干燥即得水合草酸钡微晶。本发明可溶性二价钡盐为氯化钡、硝酸钡或乙酸钡中的一种或两种以上的混合物，可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸铵中的一种或其混合物。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，分散性好，成本低，所得产品直径在1～3mm之间，长度在5～15mm。本发明所制备的木柴形貌的水合草酸钡微晶可广泛应用于汽车、电子电气、机械、化工和建筑等领域，也是制备其它钡盐功能材料的优良前驱物。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备领域，具体地说是涉及一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法。
背景技术
微纳米功能材料已经成为现代科学技术中不可缺少的重要应用材料，与其有关的制备和性能研究得到人们越来越多的重视。微纳米功能材料的物理化学性质在很大程度上取决于它们的结晶形态、微观结构和尺寸大小。近年来，在微纳米尺度下对功能材料结晶形态和粒径大小进行控制已成为一个十分重要的研究领域，越来越要求材料科学家能够提出更多的行之有效的合成反应、合成技术，制定节能、洁净、经济的合成路线。微纳米材料的制备方法是材料科学技术的重要组成部分，制备方法的改进促进新型材料的诞生，有助于在原子和分子水平上认识晶体的成核和生长过程，有助于进一步探索材料的结晶形态对材料的物理和化学性质的影响，深化对材料性能的研究。
水合草酸钡（BaC
2
O
4
·0·5H
2
O）是一种重要的无机盐产品，广泛的应用于化工、国防、电子工业等行业，也是制备草酸钡（BaC
2
O
4
-a相和BaC
2
O
4
-b相）、碳酸钡和钛酸钡等钡盐的优良前驱物。目前，水合草酸钡的研究主要集中在其热分解生成草酸钡的研究上，关于水合草酸钡的形貌控制合成方面的研究比较少，而且制备方法复杂，产品质量不高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，目的产物收率高，成本低，分散性好的一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的：一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，系将可溶性二价钡盐及可溶性草酸盐混配，接续进行搅拌，陈化反应、过滤、洗涤、干燥即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述可溶性二价钡盐的摩尔浓度为0.01～2 mol/L。
作为另一种优选方案，本发明本发明所述可溶性二价钡盐与可溶性草酸盐的摩尔浓度比为１∶0.2～5。
进一步地，本发明将可溶性二价钡盐和可溶性草酸盐直接混配，混合物以50～120转/分速度进行搅拌，搅拌时间为5～30分钟。
更进一步地，本发明所述可溶性二价钡盐为氯化钡、硝酸钡或乙酸钡中的一种或两种以上的混合物。
另外，本发明所述可溶性草酸盐为草酸钠、草酸钾或草酸铵中的一种或两种以上的混合物。
其次，本发明所述所述陈化反应温度在20～50 °C，反应时间为2～24小时。
再次，本发明所述干燥时间为2～5小时，干燥温度为30～50 °C。
与现有技术相比，本发明具有如下特点：（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率。
（2）本发明制备的目的产物水合草酸钡微晶，其纯度高（X射线衍射图中，无杂峰），产品收率高（95％～99％），分散性好（通过SEM图可以看出），可满足现代工业对水合草酸钡产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的水合草酸钡微晶的X射线衍射图。
图2为本发明所制备的水合草酸钡微晶的SEM形貌图。
图3为本发明所制备的水合草酸钡微晶的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的水合草酸钡微晶的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的水合草酸钡微晶的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明以可溶性二价钡盐和可溶性草酸盐为原料，按１∶0.2～5的摩尔比混合，搅拌一定时间后，再经过陈化反应、过滤、洗涤、干燥制得水合草酸钡微晶，其制备步骤是：（1）将可溶性二价钡盐和可溶性草酸盐均配成0.01～2.0 mol/L的溶液，在室温下将钡盐缓慢滴加到草酸盐溶液中（同时搅拌），可溶性草酸盐的加入量按钡盐/草酸盐=1:0.2～5的摩尔比计，以60～120转／分搅拌速度搅拌反应5～30分钟；（2）将得到的混和溶液在一定温度下，进行陈化反应，陈化反应温度在20～50 °C，陈化反应时间为2～24小时；（3）陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤后，放入烘箱中，在30～50 °C条件下，干燥2～5 小时。
参见图2～5所示，本发明将制备所得的水合草酸钡微晶进行扫描电镜（SEM）分析，其结果是，所得产品直径在1～3 mm之间，长度在5～15 mm。
实施例1。
将浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 °C，陈化反应时间为12小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
实施例2。
将浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液。混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钠=1:2的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 °C，陈化反应时间为12小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
实施例3。
将浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钾溶液。混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钾=1:0.5的摩尔比计，以90转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 °C，陈化反应时间为8小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
实施例4。
将浓度为0.05 mol/L硝酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液。混和溶液的加入量按硝酸钡/草酸钠=1:0.5的摩尔比计，以60转／分搅拌速度搅拌反应30分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 °C，陈化反应时间为12小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在50 °C条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
实施例5。
将浓度为0.15 mol/L乙酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.15 mol/L的草酸钠溶液。混和溶液的加入量按乙酸钡/草酸钠=1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 °C，陈化反应时间为12小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 °C条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
实施例6。
将浓度为0.1 mol/L乙酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的草酸铵溶液。混和溶液的加入量按乙酸钡/草酸铵=1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟。将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在30 °C，陈化反应时间为6小时。陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在45 °C条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液；混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钠为1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 ℃
，陈化反应时间为12小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
2.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液；混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钠为1:2的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 ℃，陈化反应时间为12小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
3.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.05 mol/L氯化钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钾溶液；混和溶液的加入量按氯化钡/草酸钾为1:0.5的摩尔比计，以90转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 ℃，陈化反应时间为8小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
4.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.05 mol/L硝酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.05 mol/L的草酸钠溶液；混和溶液的加入量按硝酸钡/草酸钠为1:0.5的摩尔比计，以60转／分搅拌速度搅拌反应30分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 ℃，陈化反应时间为12小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在50 ℃条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
5.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.15 mol/L乙酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.15 mol/L的草酸钠溶液；混和溶液的加入量按乙酸钡/草酸钠为1:0.5的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在25 ℃，陈化反应时间为12小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在40 ℃条件下，干燥4 小时，得到水合草酸钡产品。
6.一种木柴形貌的水合草酸钡微晶的制备方法，其特征在于，将浓度为0.1 mol/L乙酸钡溶液在室温下，缓慢滴加到浓度为0.1 mol/L的草酸铵溶液；混和溶液的加入量按乙酸钡/草酸铵为1:1的摩尔比计，以70转／分搅拌速度搅拌反应20分钟；将得到的混和溶液进行陈化反应，陈化反应温度在30 ℃，陈化反应时间为6小时；陈化反应结束后，将反应得到的产品过滤水洗后，放入烘箱中，在45 ℃条件下，干燥3 小时，得到水合草酸钡产品。
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