KR960010820B1 - 금속계 재료의 열처리장치 - Google Patents

금속계 재료의 열처리장치 Download PDF

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료오지 나카야마
타쿠오 타케시타
쇼오이치 쿠보
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미쯔비시 마테리알 카부시키가이샤
후지무라 마사야
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Abstract

내용 없음.

Description

금속계 재료의 열처리장치
제1도는 종래의 금속계 재료의 열처리장치를 표시하는 개략도이다.
제2도는 본 발명을 개략적으로 설명하기 위한 도면으로, 본 발명의 제1실시예에 의한 금속계 재료의 열처리장치의 블럭도이다.
제3도는 제2도의 열처리장치의 변형예의 블록도이다.
제4도는 본 발명의 제2실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제5도는 제4도의 열처리장치의 수소 저장장치를 표시하는 일부파단 사시도이다.
제6도는 본 발명의 제3실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제7도는 본 발명의 제4실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제8도는 본 발명의 제5실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제9도는 본 발명의 제6실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제10도는 제8도의 제5실시예를 변형한 제7실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제11도는 본 발명의 제8실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제12도는 본 발명의 제9실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제13도는 본 발명의 제10실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제14도는 본 발명의 제11실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제15도는 제11도의 제8실시예를 변형한 제12실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제16도는 제13도의 제10실시예를 변형한 제13실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
제17도는 제14도의 제11실시예를 변형한 제14실시예에 의한 열처리장치의 블록도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
11 : 열처리로 12 : 수소
13 : 압력센서 14 : 온도센서
15 : 제어장치 17 : 압력용기
18 : 전열용기 20 : 가열기
21 : 연통관
본 발명은 금속계 재료의 열처리장치에 관한 것이며, 특히, 금속계 재료에 수소의 흡장 및 그 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소의 방출을 하므로써 상기한 재료의 조직을 변경하여 물성조정, 혹은, 금속계 재료의 파쇄를 실시하도록 한 열처리장치에 관한 것이다.
종래로부터, 예컨대 금속계 재료의 물성조정 등(예컨대 희토류 (R)-Fe-B계 합금의 결정립의 미세하(microstructure)에 의한 자기특성의 향상, 혹은 Ti계 합금조직의 조대화에 의한 피로강도나 내크리프특성의 개선)을 행하는 방법으로, 어떤 처리온도하에서 상기한 금속계 재료에 수소를 흡장시킨 후에 재차 그 수소를 방출시키는 것에 의해 금속조직을 변경하는 방법이 실시되고 있고, 그 열처리장치로서 종래에 있어서는 제1도에 표시하는 장치가 검토되고 있다.
이 열처리장치(101)는, 금속계 재료(W)가 반입되는 동시에, 그 금속계 재료(W)를 소정의 처리온도로 가열하는 열처리로(102)와, 그 열처리로(102)에 급기로(103)을 개재하여 접속되고, 반응용 수소를 저장하는 수소봄베(bomb)(104)와, 상기한 열처리로(102)에 접속되며, 이 열처리로(102)내의 기체를 흡인하여 배기하는 배기장치(105) 와, 그 배기된 기체를 소각처리하여 대기에 방출하는 배기처리장치(106)을 갖춘 구성으로되어 있다.
그리고, 이 열처리장치(101)에 있어서는 금속계 재료(W)를 상기한 열처리로(102) 내에 반입하여 진공뽑기를 행한 후에 상기한 수소봄베(104)로부터 열처리로(102) 내에 수소를 공급하는 동시에, 그 열처리로 (102)내의 온도를 500℃ 내지 1000℃로 유지하므로써, 상기한 금속계 재료(W)를 수소가스 분위기 중에서 소정온도로 가열하여 수소를 흡장시키고, 이어서, 열처리로(102) 내의 온도를 상기한 온도로 유지하면서 열처리로(102) 내를 진공상태까지 감압하는 것에 의해 수소를 흡장한 금속계 재료(W)로부터 수소를 방출시키도록 하고 있다.
또, 금속계 재료(W)로부터 방출된 수소는 배기장치(105)에 의하여 배기되고, 후단의 배기처리장치(106)에서 연소된 후에 장치 밖으로 방출되도록 되어 있다.
그런데, 상기한 종래의 기술에 있어서는, 금속계 재료의 열처리에 사용되는 수소는 수소봄베(104)로부터 열처리로(102)에 공급된 후에 배기처리장치(106)를 경유하여 대기로 방출되는 것이므로, 한번에 처리공정마다 새로운 수소를 공급해야 하며, 그 결과, 수소의 소비량이 많아지게 될 뿐 아니라, 이 수소를 저장하기 위하여 대용량의 수소봄베(104)가 필요하게 되는 문제점이 있다.
한편, 이와같은 문제점에 대한 처리방법으로서, 예컨대, 열처리로(102)로부터 배출되는 수소를 공급측의 수소봄베(104)로 되돌려보내는 방법이 생각되고 있다.
그러나, 이와 같은 방법에 있어서도, 일단 기화된 수소를 액체로 복귀시키는 액화처리시설 등이 필요하게되고, 이에 따라, 열처리장치가 전체적으로 대형화하는 동시에 처리시설의 건설비용이 높아지게 되므로, 유효한 해결수단으로서는 적합하지 못하다. 특히, 열처리를 복수의 열처리로를 사용하여 실시할 경우에는 수소의 공급계를 각 열처리로 마다 설치해야 되므로, 설비가 더욱 대형화되게 된다.
또, 일단 열처리에 사용한 수소를 재차 사용할 경우, 열처리로에서 처리를 할 때에 불순물이 혼입되므로, 재차 사용시에 열처리되는 금속계 재료의 특성에 영향을 미치게 된다.
본 발명의 주목적은 상기한 종래의 기술에 있어서의 문제점을 유효하게 해결할 수 있는 금속계 재료의 열처리장치를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 제1의 관점에 있어서는, 금속계 재료에 수소를 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 실시하는 공정 및 금속계 재료로부터 방출된 수소를 회수하는 동시에 회수한 수소를 재차 상기한 수소 흡장방출공정에 공급하는 수소 회수공정을 구비하는 금속계 재료의 열처리장치가 제공된다.
상기한 수소 회수공정에 있어서는, 수소 흡장합금에 수소를 저장하고, 또한, 저장된 수소를 방출시켜도 되고, 금속계 재료에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 실시하는 수소 흡장방출공정을 반복하도록 할 수 있다.
상기한, 수소처리에 있어서, 수소가스의 흡수량과 탈수소량은 거의 동등량의 수소의 출입이므로, 회수되는 수소가스량은 다음회 운전시의 수소가스량과 거의 같으며, 그 때문에, 새로운 수소가스의 공급은 거의 필요없으며, 수소가스의 노출 등으로 인한 소실이 있다 하더라도 그 량은 미소량이므로, 상기한 미소량의 소실된 수소가스의 부족량은 보충하면 된다.
본 발명의 제2의 관점에 있어서는, 금속계 재료에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 행하는 열처리로 및 열처리로에 부설도어 상기한 열처리로부터 방출되는 수소를 회수하는 동시에, 그 수소를 재차 열처리로에 공급하는 수소 회수장치를 구비하는 금속계 재료의 열처리장치가 제공된다.
상기한 수소 회수장치는, 수소 흡장합금으로 이루어지는 수소 저장장치로 구성하여도 되고, 금속계 재료에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 행하는 제2의 열처리로로 구성하여도 된다.
상기한 수소흡장합금으로 이루어지는 저장장치로서는, 예컨대, 일본극 특허공개 제55-126198호 혹은 미국 특허 제4270360호에 기재되어 있는 공지된 수소 흡장합금 저장장치를 사용할 수 있다. 이 장치는, 밀폐용기내에서 일정한 간격을 두고, 평행하게 고정된 2매의 다공판과, 상기한 2매의 다공판의 외측에 각각의 다공판과 간격을 두고 설치한 가열냉각부로 이루어져서, 상기한 다공판과 가열냉각부의 사이에 형성된 공간에 수소 저장합금을 충전하여 이루어지는 것으로, 상기한 수소 저장합금에 저장된 수소는 상기한 가열냉각부를 가열 또는 냉각하므로서 방출 또는 흡장된다.
본 발명의 열처리장치는, 여러 가지의 변형 및 개량이 가능하다. 먼저, 상기한 열처리로 및 수소 저장장치의 각각에 그들의 내부 압력 및 내부 온도를 측정하는 센서를 설치하는 동시에, 그 센서의 검출신호에 의거하여 열처리로 및 수소 저장장치의 내부 압력, 혹은 온도를 조정하므로써, 상기한 열처리로의 처리상태에 따라서 열처리로에의 수소공급 및 배출에 행하는 제어수단을 구비하도록 하는 것을 가능하다.
이와 같은 구성의 장치에 있어서는,열처리로가 금속계 재료에 수소를 흡장시키는 공정에 있는 경우에, 제어장치에 의하여 제어되는 압력제어장치 및 온도제어장치에 의하여 수소 저장장치 내의 온도가 소정온도로 유지되고, 도 소정압력으로 감압됨과 함께, 열처리로 내의 온도가 소정온도로 유지되고, 또, 소정압력으로 가입된다. 이에 의하여 수소 저장장치를 구성하는 수소 흡장합금에 흡장되어 있던 수소가 방출되는 현상이 발생하는 동시에, 열처리로 내의 금속계 재료에 대한 수소의 흡장현상이 발생된다. 그리고, 수소 저장장치로부터 방출된 수소가 열처리로에 순차적으로 이송되면 금속계 재료의 수소 흡장처리가 실시된다.
한편, 열처리로가 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 공정에 있는 경우에는, 제어장치에 의하여 제어되는 압력제어장치와 온도제어장치에 의하여 열처리로 내의 온도가 소정온도로 유지되고 또한 소정압력까지 감압되는 동시에, 수소 저장장치 내의 온도로 유지되며 또, 소정압력까지 가압된다. 이에 의하여, 열처리로 내에서의 금속계 재료로부터의 수소의 방출현상이 발생되고 도한 수소 저장장치의 수소 흡장합금에 있어서의 수소의 흡장현상이 발생된다. 그리고 금속계 재료로부터 방출된 수소가 수소 저장장치로 이송되면 그 수소가 수소 흡장합금에 순차적으로 되어 회수된다. 이에 의하여, 수소는 수소 저장장치와 열처리로의 사이에서 순환되게 된다.
또, 상기한 열처리장치에 있어서, 열처리로에서 방출되는 수소를 수소 저장장치로 이송하는 배기로에 상기한 열처리로 내의 기체를 흡인하여 수소 저장장치로 이송하는 진공배기장치를 설치함과 아울러, 상기한 수소 저장장치로부터 열처리로에 수소를 공급하는 공급로에 상기한 열처리로에 공급도는 수소의 압력을 조정하는 압력조정장치를 설치하고, 상기한 제어장치에 의하여 상기한 열처리로 및 수소 저장장치의 내부 압력, 혹은 내부 온도의 조정 뿐만 아니라, 진공배기장치의 작동을 조정하여, 상기한 열처리로의 처리상태에 따라 열처리로에 대한 수소의 공급 및 배출을 제어하도록 구성하여도 된다.
또, 수소 저장장치를 보유하는 열처리장치에 있어서, 상기한 열처리로르 복수기 설치하여, 각 열처리로와 상기한 수소 저장장치를 연통시켜서 이들 사이에 수소 유통용 폐회로를 형성하는 복수의 연통로와, 이들 복수의 연통로의 1개를 선택적으로 상기한 수소 저정장치에 연통시키는 전환장치를 설치하는 구성으로 하여도 좋다.
이와 같은 장치에 있어서도, 상술한 경우와 같은 순서로 열처리가 실시되는데, 하나의 열처리로에 있어서의 수소 방출처리가 완료되고, 처리에 사용된 수소가 수소 저장장치에 흡장되면, 전환장치에 의하여 수소저저아장치가 다른 열처리로에 연통되며, 또, 상술한 제어장치의 작용에 의하여 그 다른 쪽의 열처리로에 수소가 공급되는 동시에, 다른 쪽의 열처리로에 있어서의 수소 흡장처리가 실시된다.
이와 같은 수소 저장장치와 복수의 열처리로와의 접속상태의 전환에 의해서, 한 개의 수소 저장장치에 이하여 복수의 열처리로에 대한 수소의 급배가 실시되고, 또, 복수의 열처리로가 평행으로 가동하게 된다.
또, 이와 같은 복수로의 열처리로를 보유하는 장치에 잇어서도, 각 열처리로부터 방출되는 수소를 수소 저장장치로 이송하는 배기로에, 상기한 각 열처리로 내의 기체를 흡인하여 수소 저장장치로 이송하는 진공 배기장치를 설치하고, 상기한 수소 저장장치로부터 각 열처리로에 수소를 공급하는 공급로에 상기한 각 열처리로에 공급도는 수소의 압력을 조정하는 압력조정장치를 설치하며, 이들 내부 압력 및 내부 온도 및 진공배기장치의 작동을 조정하므로서, 상기한 각 열처리로의 처리상태에 따라서 각 열처리로에 대한 수소의 공급 및 배출을 행하도록 하여도 좋다.
또, 진공배출장치를 구비한 상기한 장치에 있어서, 배기로의 진공배기장치보다 하류측에 배기로 내를 흐르는 수소를 정제하는 수소 정제장치를 설치하여도 된다. 이와 같은 구성으로 하므로써 진공배기장치의 작동에 따라서 열처리로에서 방출된 수소가 이 수소정제장치를 경유하여 수소 저장장치로 이송된다. 따라서, 수소정제장치를 통과하는 사이에 수소 혹은 수소를 함유하는 기체중에 혼입되어 있는 불순물이 제거되므로, 수소의 재사용시에 있어서의 금속계 재료(W)의 열처리에 악영향이 억제된다.
그리고, 또, 수소 회수장치를 제2의 열처리로에 의해 구성된 경우에 있어서도 각 열처리로 사이에 수소유통용 폐회로를 형성하는 연통로의 도중에, 각 열처리로에 있어서의 수소 흡장처리를 할 때에 그 내부를 승압하는 동시에 수소를 공급하고, 또한, 각 열처리로에 있어서의 수소 방출처리를 할 때에, 그 내부를 감압하는 동시에 수소를 배출하는 압력제어장치를 구비한느 것도 가능하다.
이와 같은 구성의 열처리장치에 있어서는, 1개의 열처리로가 금속계 재료에 수소를 흡장시키는 공정에 있을 경우에는, 이 열처리록 소정의 온도로 가열된 후에, 그 내부에 압력제어장치에 의하여 수소가 공급되고, 또한, 내부 압력이 소정의 압력으로 승압되며, 또, 이에 의하여, 열처리로 내에 있어서의 금속계 재료의 수소 흡장현상이 발생하여 금속계 재료의 수소 흡장처리가 이루어진다. 그리고, 1개의 열처리로에 있어서이 수소 흡장처리가 종료되며, 이 열처리로에 있어서의 처리가 수소 방출처리로 전환되면 압력제어장치에 의하여 이 열처리로 내의 수소가 흡인배출되고, 또, 이 수소의 배출에 따라서 열처리로 내가 감압되며, 그 결과, 열처리로 내에서 금속계 재료로부터 수소의 방출현상이 발생하며, 이 금속재료의 수소 방출처리가 실시된다.
한편, 이와 같이 1개의 열처리로에 있어서의 수소방출처리가 실시되고 있는 동안에, 이 열처리로에 연통로를 개재하여 접속되어 있는 다른 열처리로에있어서는, 그 내부을 소정의 온도로 가열하여 수소 흡장처리를 하기 위한 준비가 평행하게 이루어지고 있고, 1개의 열처리로에 있어서의 수소 방출처리가 완료된 시점, 혹은 평형하게 압력제어장치에 의하여 1개의 열처리로로부터 흡인된 수소가 다른 열처리로에 이송된다. 이에 의하여, 다른 열처리로에 대한 내부 압력의 승압조작과 수소의 충전조작이 실시되며, 다른 열처리로에 있어서의 수소 흡장처리가 실시된다.
이와 같이, 본 발명에 있어서는, 금속계 재료의 열처리에 사용되는 수소가 각 열처리로 사이에서 주고받게 되며, 장치 밖으로의 방출이 억제되며, 또, 1기에 필요한 량의 수소에 의해 적어도 2기 이상의 열처리로에 있어서의 열처리가 가능하게 되며, 수소의 사용량의 경감 및 장치의 대형화의 억제가 가능하게 된다.
상기에 있어서도, 열처리로를 서로 연통시켜서 각 열처리로 사이에 수소유통용 폐회로를 형성하는 연통로의 도중에 수소 정제장치를 설치하여도 좋다. 이와 같은 구성으로 하면, 1개의 열처리로로부터 다른 열처리로에 수소가 이송될 때에 그 수소가 수소정제장치를 통과하게 되어, 정제된 수소가 열처리로에 이송된다.
본 발명의 열처리장치에 대하여 도면에 의거하여 설명한다.
제2도는, 본 발명의 개념을 표시하기 위한 것으로, 제1실시예에 의한 열처리장치의 개략적인 도면이다. 제2도에 있어서, 참조부호(1)은 수소처리를 하기 위한 열처리로, 부호(2)는 진공배기장치, 부호(3)은 필터, 부호(4)는 수소 흡장장치, 부호(5),(6,),(7)은 밸브, 부호 (8)은 파이프이며, 이들 밸브(5),(6),(7)는 방출된 사용이 끝난 수소가스의 역류를 방지하고, 또, 수소가스의 압력과 유량을 조절하는 역할을 한다.
진공배기장치(2)는 수소처리를 행하는 원료에 따라서 생략할 수 있고, 생략한 경우의 개략도를 제3도에 표시한다. 제3도에 있어서도 참조부호(1)은 수소처리를 행하는 열처리로이고, 부호 (3)은 필터, 부호(4)는 수소 흡장합금 저장장치, 부호(5),(6,),(7)은 밸브, 부호 (8)은 파이프이며, 이들 밸프(5),(6),(7)는 방출된 사용이 끝난 수소가스의 역류를 방지하고, 또, 수소가스의 압력과 유량을 조절하는 역할을 한다. 이와 같이, 진고배기장치를 생략한 경우, 열처리로(1) 내에서 수소를 흡장한 원료의 탈수소는 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소 흡장압과의 차를 이용하여 실시한다. 즉, 원료의 수소 흡장능력보다도 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소 흡장압과의 차를 이요하여 실시한다. 즉, 원료의 수소 흡장능력보다는 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소흡수력이 강한 경우에는 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소흡수에 의하여 열처리로(1) 내를 부압으로 할 수 있으므로, 열처리로(1) 내의 원료의 탈수소를 행할 수 있는 것이다.
제2도 및 제3도에 있어서, 수소가스를 충전한 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소가스를 방출하고, 동시에 밸브(7)를 개방하므로서, 수소가스를 열처리로(1)에 공급하고, 열처리로(1)에 있어서, 원료에 수소가스를 흡수시킨 후에 탈수소시키는 수소처리를 실시하여, 상기한 탈소수에 의하여 방출된 사용이 끝난 수소가스를 파이프(8)를 통하여 진공배기장치(2)에 의해, 혹은, 직접 수소 흡장합금 저장장치(4)로 흡인한다.
이 원료로부터의 탈수소에 의해 방출된 사용이 끝난 수소가스에는 원료 등으로부터 방출되는 산소, 수분 등, 미량의 불순가스나, 티끌, 먼지 등이 혼입되어 있으므로, 필터(3)를 통하여 불순가스, 티끌, 먼지등을 트랩(trap) 제거하여 재차 수소 흡장합금 저장장치(4)에 공급한다. 상기한 수소 흡장합금 저장장치(4)에 내장되어 있는 수소 흡장합금은, 상기한 탈수소가스를 충분히 흡장할 수 있는 용량을 보유하는 것이 필요하다.
종래에는 수소가스를 대량으로 소비하고 있었는데, 상기한 방법에 의하면 사용한 수소가스를 외부로 방출하지 않기 때문에, 수소가스를 유효하게 재사용할 수 있다. 가령 수소가스를 소모하는 일이 있다 하더라도, 소모한 양만큼 수소가스를 적당히 보충하면 된다. 이상과 같이, 본원이 있어서도 수소를 유효하게 이용할 수 있고, 안정성도 높으며, 그 취급도 극히 간단하다고 하는 등의 우수한 효과를 나타낸다.
또, 본 발명은 합금의 수소처리를 적합하게 실시할 수 있는데, 그 응용범위는 반드시 합금의 수소처리에 한정되는 것은 아니고, 수소를 필요로 하는 다른 각종 열처리에 적용할 수 있는 것은 말할 나위도 없다.
이하, 본 실시예를 실험예에 의거하여 상세하게 설명한다.
(실험예 1)
플래즈머 아크용해로에 의해 용해되고, 주조하여 제작한 Nd:12.5at%, Co:11.6 at%, Zr:0.1at%, Ga:0.4at%, 나머지부:Fe로 이루어지는 성분조성의 합금의 잉곳을 1130℃, 20시간, Ar 분위기 중에서 균질화 처리하였다.
한편, 제2도에 표시도어 있듯이 열처리로(1), 진공배기장치(2), 필터(3) 및 수소 흡장합금 저장장치(4)를 밸브(5),(6),(7)를 개재하여 파이프(8)에 접속하고, 상기한 균질화 처리한 잉곳을 열처리로(1)에 넣고, 열처리로(1) 내를 1기압으로 유지하도록 수소 흡장합금을 70℃로가여해서 수소가스를 수소 흡장합금 저장장치(4)로부터 공급하여, 상기한 균질화 처리한 잉곳을 실온으로부터 830℃까지 승온하고, 다시 이 분위기 중에서 830℃로 3시간 유지하므로써 수소가스를 흡수시켜 수소처리를 실시하였다.
계속해서, 밸브(5)를 개방함과 동시에 상기한 830℃로 유지하면서 밸브(7)를 닫아 수소가스의 공급을 정지하고, 진공배기장치(2)에 의해 수소처리로(1) 내의 수소가스를 배출하여 1×10-1Torr 이하까지 탈수소를 실시하며 배출된 수소가스는, 필터(3)를 통과하여 티끌, 먼지 등을 제거하여 수소 흡장합금 저장장치(4)에 공급해 수소 흡장합금을 10℃로 냉각해 재차 수소가스를 저장하였다.
이 실시예에서 사용한 열처리로(1)는, 외열식 칸탈(kanthal)선 가열기를 보유하는 진공관 형상로를 사용하고, 수소 흡장합금 저장장치(4)에는 원자비로 LaNi4.7Al 0.3 조성의 수소 흡장합금을 내장하고, 수소저장량이 15N㎥의 용량의 수소 흡장합금 저장장치를 사용하였다.
수소 흡자합금 저장장치(4)에 재차 저장된 수소가스는, 수소 흡장합금 저장장치(4)에 내장되어 있는 수소 흡장합금을 70℃로 가열하므로써 저장한 수소가스를 다시 배출하여 재사용하였다. 이와 같은 수소처리 사이클을 10회 실시하였는데, 소실된 수소가스량은 0.05N㎥에 불과하였다.
(종래예 1)
수소가스 공급원으로서 수소가스봄베(도면에서의 표시는 생략)을 사용하며,이 수소가스봄베와 수소처리로(1)를 파이프로 접속하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 수소처리를 10회 하였는데, 소실된 수소가스량은 56.6N㎥이였다. 이와 같이 실시예 1에서는 거의 수소가스를 소비하고 있지 않는데, 종래에서는 수소가스를 대량으로 소비하고 있다는 것을 알수 있다.
(실험예 2)
Ti-6wt% Al-4wt% V의 조성을 보유하고, 평균입경 : 120㎛의 Ti 합금 분말을 준비하여 상기한 Ti 합금 분말을 온도 : 750℃, 2000기압, 3시간 유지의 조건으로 열간 정수압 프레스를 실시하여 소정 형상의 구조부재를 제작하였다.
열처리로(1)로서, 내장식 흑연가열기(graphite heater)를 보유하는 진공박스로를 사용하고, 수소 흡장합금 저장장치(4)에는 원자비로(La0.7Mm0.3) Ni4.7Al0.3(단 Mm은, La, Ce, Pr, Nd 등의 회토류 원소) 조성의 수소 흡장합금을 내장하고, 수소저장량이 15N㎥ 용량의 수소 흡장합금 저장장치를 사용하는 것 외에는 실시예 1과 같은 장치를 사용하였다.
수소 흡장합금 저장장치(4) 내의 수소 흡장합금을 80℃로 가열하므로써 저장한 수소를 방출하고 열처리로(1) 내를 1기압의 수소가스 분위기로 유지하여 열처리로(1) 내에 넣어진 Ti 합금 구조부재를 850℃까지 승온하고, 다시, 이 분위기 중에서 850℃로 1시간 유지하므로써 수소가스를 흡수시켜서 Ti 합금 구조부재의 조직을 β 단상화 하고, 이어서, 진공배기장치(2)르 작동시키므로써 수소처리로(1) 내를 1×10-4Torr 이하까지 진공으로 하여 탈수소를 행하여 조직을 α+β상화 하는 수소처리를 실시하였다.
진공배기장치(2)에 의하여 흡인배출된 수소가스는, 필터(3)를 통과하여 거기에 함유되어 있는 흡인된 금속미립자를 제거하고, 다시 수소 흡장합금 저장장치(4)에 이송되어 수소 흡장합금을 10℃로 냉각하는것에 의해 수소 흡장합금 저장장치(4)에 수소가스를 저장하였다. 이와 같은, 수소처리를 20회 실시하였으나 소실된 수소가스량은 0.1N㎥이였다.
(종래예 2)
수소가스 공급원으로서 수소가스봄베(도면에서의 표시는 생략)를 사용하여, 이 수소가스봄베아 수소처리로를 파이프로 접속하고, 실시예 2와 같은 조건으로 수소처리를 20회 하였는데, 소실된 수소가스량은 26.6N㎥였었다. 이와 같이 실시예 2에 있어서는 거의 수소가스를 소비하고 있지 않고 있으나, 종래에서는 수소가스를 대량으로 소비한다는 것을 알수 있다.
(실험예 3)
ZrCo 합금을 준비하였다. 한편, 열처리로(1)로서 실리코니트(상품명, 고순도 탄화규소를 사용한 발열제의 일종)로 이루어진 외열식 실리코니트 가열기를 보유하는 진공박스로를 사용하고, 수소 흡장합금 저장장치(4)에는 원자비로(La0.7Mm0.3) Ni3.5Co0.5Mn0.7, Al0.6(단 Mm은, La, Ce, Pr, Nd 등의 회토류 원소)조성의 수소 흡장합금을 내장하고, 수소저장량이 15M㎥의 용량의 수소 흡장합금 저장장치를 사용하며, 이 경우, 진공배기장치를 생략하고, 밸브(5)와 필터(3)를 파이프(8)로 접속한 제3도에 표시되는 장치를 사용하였다.
수소 흡장합금 저장장치(4) 내의 수소 흡장합금을 200℃로 가용하므로써 저장된 수소가스를 방출하고 열처리로(1) 내를 6기압의 수소가스 분위기로 유지하여서 열처리로(1) 내에 넣어서 ZrCo 합금을 150℃까지 승온하고, 다시, 이 분위기 중에서 150℃로 0.5시간 유지하므로써 수소가스를 흡수시켜 30℃까지 강온하고, 30℃로 2시간 유지하여 수소화 분쇄를 하였다.
계속해서, 200℃로 승온하여 ZrCo 합금으로부터 수소가스를 방출시키고, 수소 흡장합금 저장장치(4)의 수소가스 압력차를 이용하여 열처리로(1) 내를 1×10-1torr 이하까지 진공하여 탈수소를 실시하였다. 이 경우에, 수소 흡장합금 저장장치의 수소가스 흡수능력은 200℃에 있어서 ZrCo 합금의 수소가스 흡장능력보다도 극히 큰 것으로부터 수소가스 압력차가 발생되고, 이 수소가스 압력차를 이용해서 열처리로(1) 내의 탈수소를 실시할 수 있다.
열처리로(1)에서 방출된 수소가스는, 필터(3)를 통과하여 그 곳에 함유도어 흡인된 금속미립자를 제거하여 다시 수소 흡장합금 저장장치(4)로 이송되며, 수소 흡장합금을 10℃로 냉각하므로써 수소 흡장합금 저장장치(4)에 저장하였다. 이와같은 수소처리를 20회 실시하였는데 수실된 수소가스량은 0.2N㎥이였다.
(종래예 3)
수소가스 공급원으로서 수소가스봄베(도면에서의 표시는 생략)를 사용하여, 이 수소가스봄베아 수소처리로를 파이프로 접속하고, 실시예 3와 같은 조건으로 수소처리를 20회 하였는데, 소실된 수소가스량은 31.5N㎥였었다. 이와 같이 실시예 2에 있어서는 거의 수소가스를 소비하고 있지 않고 있으나, 종래에서는 수소가스를 대량으로 소비한다는 것을 알수 있다.
다음에, 본 발명의 열처리장치의 보다 구체적인 구성을 여러 가지 실시예를 들어서 설명한다.
제4도 및 제5도는 본 발명의 제2실시예에 관계되는 금속계 재료(W)의 열처리장치(10)를 표시한다. 이 열처리장치(10)는, 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 행하는 열처리로(11)와, 이 열처리로(11)에 급배되는 수소를 저장하는 수소 흡장합금(M)으로 이루어지는 수소저정장치(12)의 각각에 설치되고 이들의 내부 압력 및 내부 온도를 측정하는 압력센서(13)와 온도센서(14) 및 이들 각 센서(13),(14)의검출신호에 의거하여 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 내부 압력 혹은 온도를 조정하는 것에 의해 상기한 열처리로(11)의 처리상태에 따라서 열처리로(11)에의 수소의 공급 및 배출을 행하는 제어장치(15)을 구비한 개략적인 구성으로 되어 있다.
상기한 열처리로(11)는, 흑연, 텅스텐, 혹은 몰리브덴 등으로 이루어지는 진공용기의 내부에 가열기(16)를 구비한 내열식이나 칸탈(스웨덴 Kantal사), 실리코니트 등의 진공용기의 외부에 가열기(16)을 구비한 외열식의 것이 사용되며, 본 실시예에 있어서는 외열식의 열처리로(11)를 표시하였다.
그리고, 이들 외열식 및 내열식의 열처리로(11)는 처리대상이 되는 금속계 재료(W)의 종류에 따라, 적절하게 변경할 수 있는 것이다.
상기한 수소 저장장치(12)는, 제5도에 표시하듯이, 외각을 형성하는 압력용기(17)와, 그 압력용기(17) 내에 그 내주면과 소정간격을 두고 설치된 양열전도체 재료로 이루어지는 전열용기(18)와, 그 전열용기(18)의 중앙부에 설치된 다공질체로 이루어지는 서포트튜브(19)와, 이 서포트튜브(19)와 전열용기(18)의 사이에 형성된 공간부에 충전된 수소 흡장합금(M)과, 상기한 전열용기(18)를 포함하여 설치된 가열기(20)로 구성되어 있다.
상기한 수소 흡장합금(M)으로서는 R-Ni계 합금(R은 회토류 원소), Ti-Mn계 합금 등 상온부근에서 수소흡장 및 방출속도가 큰 합금이 사용되고 있다.
한편, 제4도에 있어서, 상기한 압력용기(17)의 벽부분에는 이 벽부분을 관통하여 서포트튜브(19)의 내부에 위치하게 된 연통관(21)과, 압력용기(17)의 내부 압력과 내부 온도, 즉 수소 흡장합금(M) 주위의 압력 및 온도를 측정하는 상기한 압력센서(13) 및 온도센서(14)가 설치되어 있다.
또, 상기한 가열기(20)에는 이 가열기(20)에 공급하는 전류를 제어하는 것에 의해 그 발열량을 제어하여 상기한 압력용기(17) 내의 온도를 조정하는 온도제어장치(22)가 접속되어 있다.
또, 상기한 압력용기(17)에 접속된 연통관(21)의 다른 끝부는 열처리로(11)에 접속되어 양지를 연통하도록 설치되어 있고, 그 도중에는 상기한 수소 저장장치(12) 및 열처리로(11) 내의 압력을 제어하는 압력제어장치(23)가 설치되어 있다.
이 압력제어장치(23)는, 이들의 용적을 증감시키는 구성이며, 또한, 장치 외부와의 기체의 교환이 없는 구성의 것, 예컨대, 실린더 등이 사용되어 있어서, 상기한 제어장치(15)에 의하여 상기한 열처리로(11)와 압력 용기(17)에 선택적으로 연통하도록 되어 있고, 연통하도록 된 이들의 용적을 확대하므로써 상기한 열처리로(11) 혹은, 압력용기(17) 내를 감압하여, 그 내부의 수소를 흡인하고, 또, 용적을 감소시키므로써 압력용기(17)내를 승압하는 동시에 그 내부에 수소를 송입하도록 되어 있다.
그리고, 상기한 열처리로(11)에는 상기한 수소 저장장치(12)와 동일한 온도제어장치(22)가 설치되어 있고, 이들 각 온도제어장치(22)는 상기한 제어장치(15)에 접속되어, 이 제어장치(15)로부터의 제어신호에 의거하여 각 가열기(16),(20)로의 전류공급을 제어하도록 되어 있다.
상기한 제어장치(15)는, 중앙연산회로(이하, CPU라 한다)(24)와, 이 CPU
(24)의 작동프로그램이 기억된 판독전용 기억장치(ROM : read only memory)(이하, ROM이라 한다.)(25)와 열처리로(11)의 제어프로그램이 기억된 임의 접금 기억장치(ROM : random access memory)(이하, RAM이라 한다)(26)와, 이들 CPU(24), ROM(25), RAM(26)에 버스라인을 개재하여 접속되고, 상기한 각 압력센서(13), 온도센서(14), 온도제어장치(22) 및 압력제어장치(23)와의 신호를 주고받는 I/O 인터페이스(27)에 의하여 구성되어 있다.
한편, 상기한 연통관(21)에는 압력제어장치(23)를 끼운 양측 각각에 개폐밸브(28)가 설치되어 있고, 이들 개폐밸브(28),(28)는 상기한 제어장치(15)에 의하여 개별적으로 개폐조작되므로써 상기한 압력제어장치(23)를 선택적으로 상기한 열처리로(11), 혹은 수소 저장장치(12)에 연통하도록 되어 있다.
그리고, 본 실시예에 있어서의 열처리의 대상이 되는 금속계 재료(W)의 조성은, 예컨대 다음과 같다.
그 한가지는 R-Fe-B계 합금(R은 회토류 원소)으로서 다음과 같은 조성을 갖고 있다.
R : 10 내지 20at%
B : 3 내지 10at%
Fe : 나머지 및 불가피 불순물
또, 필요에 따라서 다음 조성이 첨가된다.
Co : 0.1 내지 50at%
M : 0.001 내지 5.0at%
단, M은 Al, Si. Ga, Ti, V, Cr, Zr, Nb, W, C, N 중의 1종류 또는 2종류 이상이다.
또, 다른 한가지는, Ti계 합금의 구조재로서 예컨대, 다음 합금조성을 들 수 있다.
1) Al : 6.5wt%, Sn : 1.4wt%, Zr : 1wt%. Mo : 2.9wt%, Cr : 2.1wt%, Fe : 1.7wt% 및 나머지부가 Ti인 합금.
2) Al : 6wt%, V : 4wt%, 및 나머지부가 Ti인 합금
3) Al : 6wt%, Sn : 2wt%, Zr : 4wt%. Mo : 2wt%, 및 나머지부가 Ti인 합금
4) V : 10wt%, Fe : 2wt%, Al : 3wt%, 및 나머지부가 Ti인 합금
그밖에, 회토류-Ni계 합금, Zr-Co계 합금 등의 수소 흡장합금의 활성화 처리나 분말화 처리로서 사용할 수 있다.
이하, 본 실시예에 관계되는 장치를 사용하여 금속계 재료의 열처리를 실시한 경우 구체적인 예에 대하여 실험예 4 및 실험예 5를 참조하여 설명한다.
(실험예 4)
표 1의 1내지 4에 표시하는 조성의 R-Fe-B계 합금을 플래즈머, 아크용해로에 의해 용해ㆍ주조한 후에 각각 Ar 분위기 중에서 1130℃, 20시간의 조건으로 균질화 처리를 행하였다. 이 금속계 재료(W)는 입경 120㎛ 정도의 조대한 강자성상을 보유하고 있었다.
이와 같은 금속계 재료(W)가 열처리로(11) 내에 설치되면 열처리로(11) 내의 대기를 진공뽑기한 후에 제어장치(15)에 의하여 양 온도제어장치(22)에 제어신호가 출력되어 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 가열이 개시된다.
한편, 상기한 각 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 내부 온도가 각각 설치되어 있는 온도센서(14)에 의해 검출되어 제어장치(15)에 피이드백 되고, 이 피이드백신호에 의거하여 각 온도제어장치(22)에 출력되는 제어신호가 보정되므로써 열처리로(11)의 내부온도가 소정의 온도(약 820℃)로, 또, 수소 저장장치(12)의 내부 온도가 소정의 온도(약 70℃)로 유지된다.
이에 의하여, 제어장치(15)로부터 수소 저장장치(12)측의 개폐밸브(28)로 구동신호가 출력되고, 이 개폐밸브(28)가 개방되는 것에 의해 상기한 수소 저장장치(12)가 입력제어장치(23)에 연통하게 된다.
계속하여, 상기한 제어장치(15)로부터 압력제어장치(23)에 제어신호가 출력되어 수소 저장장치(12)의 수소가스를 흡수하도록 동작하게 되므로써 수서 저장장치의 압력용기(17)내의 압력이 감소시켜진다.
이에 의하여, 수소 저장장치(12) 내의 수소 흡장합금(M)으로부터 수소가 방출되는 동시에, 이 수소가 상기한 압력조정장치(23)로 흡인된다.
이어서, 제어장치(15)로부터 양 개폐밸브(28)에 구동신호가 출력되고 개방상태에 있는 수소 저장장치(12)측의 개폐밸브(28)가 닫힘과 동시에 다른쪽 개폐밸브가 개방되어 압력제어장치(23)와 열처리로(11)가 연통하게 된다.
이에 의하여 제어장치(15)로부터 압력제어장치(23)로 제어신호가 출력되고 이 압력제어장치(23)가 흡수한 수소를 열처리로(11)에 송출하도록 작동되므로써 열처리로(11)의 내부 압력이 상승하게 되는 동시에, 수소 저장장치(12)로부터 흡인된 수소가 열처리로(11)에 송입된다.
여기에서, 열처리로(11)의 내부 압력은 압력센서(13)에 의해 검출되어 제어장치(15)로 피이드백 되어 있고, 이 피이드백신호에 의거하여 상기한 개폐밸브(28)의 개폐정도가 조정되고, 혹은, 압력제어장치(23)의 작동량이 제어되므로써, 상기한 열처리로(11) 내의 수소가스압력이 약 1atm으로 유지된다.
이와 같은 수소의 공급이 완료된 후에, 열처리로(11) 내의 온도가 제어장치(15)에 의해 약 830℃로 조정되고, 상기한 금속계 재료가 상기한 온도하에서 약 3시간 유지되며, 이에 의하여 금속계 재료(W)에 수소가 흡장된다.
이어서, 상기한 열처리로(11) 내의 온도를 830℃로, 또, 수소 저장장치(12)의 온도를 10℃로 유지한 상태에서 제어장치(15)로부터 열처리로(11)측의 개폐밸브(28)에 구동신호가 출력되며, 이 개폐밸브(28)가 개방되는 동시에 압력제어장치(23)에 제어신호가 출력되어, 이 압력제어장치(23)가 열처리로(11) 내의 기체를 흡인하도록 작동하게 된다.
이에 의하여, 열처리로(11) 내의 압력이 감소하게 되어, 금속계 재료(W)에 흡장되어 있던 수소가 방출되는 동시에, 그 수소가 압력조정장치(23)에 흡인되며, 이에 의하여, 상기한 금속계 재료(W)의 탈수소가 이루어진다. 그리고 이때의 상기한 열처리로(11)내의 압력은 압력센서(13) 및 제어장치(15)에 의한 압력제어장치(23)의 작동량의 제어에 의하여 1×10 torr 이하로 유지된다.
다음에, 제어장치(15)로부터 구동신호에 의하여 열처리로(11)측의 개폐밸브(28)가 닫히게 되는 동시에 수소 저장장치(12)측의 개폐밸브(28)가 개방되며, 이후에 압력제어장치(23)가 작동하게 되므로써, 이 압력제어장치(23)에 의해 흡인된 수소가 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)내에 송입된다.
이 조작에 따르면, 상기한 압력용기(17) 내의 수소압력이 상승하게 되므로써 송입된 수소가 수소 저항합금(M)에 의하여 흡장되어 회수된다.
덧붙여서 말하자면, 이 처리를 실시한 후의 각 조성의 Nd-Fe-B계 합금은 400㎛ 이하로 분쇄되고, 또한, 분말의 내부에 0.2 내지 0.4㎛의 Nd2Fe14B의 재결정립으로 이루어지는 조직을 보유하는 동시에, 소망의 자기특성을 보유하는 것이 확인되었다.
이와 같이,본 실시예의 열처리장치(10)에 있어서는 금속계 재료(W)의 열처리에 사용되는 수소가 수소저장장치(12)와 열처리로(11) 사이에서 주고받게 되어, 수소가 장치 밖으로의 방출이 억제되어 수소의 사용량이 대폭 삭감되는 동시에, 배기처리계에 제반 설비가 불필요하게 되므로, 장차의 대형하 내지 설비비용이 높아지는 것을 억제할 수 있다.
그뿐 아니라, 수소 저장장치(12)로서 사용하고 있는 수소 흡장합금(M)이 같은 용량의 종래의 봄베와 비교하여 3배 내지 4배의 수소 저장능력이 있다는 점에 있어서도 장치의 소형화를 도모할 수 있다.
여기서, 본 실시예의 열처리장치(11)에 있어서, 수소 저장장치(12)에 있어서의 초기이 수소저장량을 35N㎥으로 하고, 상기한 각 조성의 금속계 재료(W)에 대하여 각각 10회 처리를 행한 후의 수소의 감소량을 측정한 결과를 표 2의 좌측란에 표시한다.
그리고, 상기한 표 2의 우측란은 비교를 하기 위해 동일한 상기의 각 금속계 재료(W)에 대하여 종래의 장치에 의해 열처리를 했을 때의 수소감량을 표시한 것이다.
이 결과로도 명확하듯이, 본 실시예에 의하면 거의 수소가 감소가 거의 없음을 알 수 있어, 극히 큰 효과를 얻을 수 있다.
(실험예 5)
금속계 재료(W)로서 Ti계 합금을 사용하였다. 즉, 먼저 표 3의 1, 2에서 표시하는 조성을 보유하고, 평균입경 120㎛의 Ti계 합금분말의 각각에 대하여온도 750℃, 2000atm, 및 3시간 유지의 조건하에서 열간 정수압 프레스를 실시하여 소정형상의 금속계 재료(W)로서의 구조부재를 제작하였다.
이 금속계 재료(W)를 내열식 흑연가열기를 구비한 열처리로(11) 내에 설치하고 열처리로(11) 내의 대기를 진공뽑기한 후에 열처리장치(10)의 각 구성요소를 제어장치(15)에 의하여 작동시키므로써 상기한 실시예와 동일하게 하여 850℃, 1atm의 분위기 하에서 상기한 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키고, 그 다음에, 850℃, 1×10-4torr의 조건하에서 금속계 재료(W)의 탈수소처리를 실시하였다.
이와 같은 열처리에 의하여 상기한 조대한 α+β상을 보유하는 Ti계 합금이 얻어지며, 이와 같은 조성의 Ti계 합금은 고사이클 피로강도나 내크리프 특성에 뛰어나고 있다.
그리고, 이 경우에도, 열처리에 사용되는 수소는, 수소 저장장치(12)와 열처리로(11) 사이에서 주고받게 되므로써, 장치 밖으로의 수소의 누설이 억제된다.
여기서, 초기상태의 수소저장량을 35N㎥로 한 본 실시예의 장치에 의하여 상기 한 처리를 각 Ti계 합금에 대하여 각각 20회를 실시했을 때의 수소의 감소량을 측정한 결과를 표 4의 좌측란에 표시하고, 또, 표 4의 우측란에는 비교를 하기 위하여 본 실시예의 각 Ti계 합금에 대하여 종래의 장치를 사용하여 열처리를했을 경우의 수소의 감소량을 표시하였다.
이 결과로도 명확하듯이, 본 실시예에 있어서도 수소의 감소는 없고 종래 장치에 비하여 대폭적인 개선이 이루어지고 있다.
제6도는 제2실시예의 변형인 제3실시예를 표시한다. 또, 다음의 설명 중에서 제2실시예와 동일한 것에 대해서는 동일부호를 사용하여 설명을 간략화 한다.
본 실시예에 관계되는 금속계 재료의 열처리장치(40)는 열처리로(11)와 수소 흡장합금(M)으로 이루어지는 수소 저장장치(12)와, 상기한 열처리로(12)로부터 방출되는 수소를 수소 저장장치(12)로 송급하는 배기(41)와, 상기한 수소 저장장치(12)로부터 열처리로(11)에 수소를 공급하는 공급로(42)와, 상기한 배기로(41)에 설치되어 열처리로(11) 내의 기체를 흡인하여 수소 저장장치(12)로 송급하는 진공배기장치(42)와, 상기한 공급로(42)에 설치되고 상기한 열처리로(11)에 공급되는 수소의 압력을 조정하는 압력조정장치(44)와, 상기한 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 각각에 설치된 압력센서(13) 및 온도센서(14)와 이들 각 센서(13),(14)의 검출신호에 의거하여 상기한 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 내부 압력, 혹은 내부 온도의 조정 및 진공배기장치(43)의 작동을 조정하므로써 상기한 열처리로(11)의 처리상태에 따라 열처리로(11)에의 수소의 공급 및 배출을 제어하는 제어장치(15)를 구비한 개략적인 구성으로 되어 있다.
상기한 진공배기장치(43)는 예컨대, 진공펌프로서 그 전후에 개폐밸브가 구비되어 있고, 그 흡인부가 열처리로(11)에 접속되며, 또, 배기부가 수소 저장장치(12)에 접속되어 있고, 이들 사이에 형성되어 있는 배기로(41)는 기밀을 유지하도록 되어 있다.
상기한 압력조정장치(44)는 개폐밸브와 감압밸브가 구비되어 있고, 통상적인 때에는 개폐밸브에 의하여 공급로(42)를 막도록 하여, 수소 저장장치(12)와 열처리로(11)의 연통상태를 차단하며, 또, 열처리로(11)로 의 수소공급을 행할 경우에는 상기한 감압밸브에 의해 열처리로(11)에 공급되는 수소의 압력을 1atm 이하로 유지하도록 되어 있다.
또, 본 실시예에 있어서는, 상기한 공급로(42)에서 압력조절장치(44)와수소 저장장치(12)의 사이에서 수소봄베(45)가 개폐밸브(46)을 개재하여 연이어 설치되어 있어서 가동초기의 수소의 충전, 혹은 누설 등에 의한 수소 감소시에 보충용으로서 사용되는 것이다.
상기한 개폐밸브(46)는 진공배기장치(43) 및 압력조정장치(44)와 아울러 상기한 제어장치(15)에 접속되며, 이 제어장치(15)로부터 출력되는 제어신호에 의하여 작동이 제어되도록 되어 있다.
한편, 본 실시예의 열처리장치(40)에 있어서의 처리대상 금속계 재료(W)는, 상기 한 실시예에 있어서 표시한 것과 동일하다.
또, 본 실시예에 있어서는 수소 저장장치(12) 내의 가압이 진공배기장치(43)에 의해 실시되고 있는데, 또, 제6도에 표시하듯이 상기한 진공배기장치(43)와 수소 저장장치(12)의 사이에 가압장치(47)를 설치하고, 이 가압장치(47)에 의하여 수소 저장장치(12)내의 압력을 다시 상승시키는 것도 가능하다. 이것은 수소 저장장치(12) 내에 저장되는 수서저장량을 증가시킬 때에 유효한 수단으로 되는 것이다.
또, 상기의 각 실시예에서 표시한 각 구성부재의 여러 형상이나 구성, 혹은 처리조건 등은, 한가지 예이며, 적용하는 금속계 재료의 조성이나 설계의 요구 등에 따라서 여러 가지로 변경할 수 있다. 예컨대, 상기한 각 실시예에 있어서는, 열처리를 위하여 수소가스를 사용한 예에 대하여 표시했는데, 이에 대신하여 불활성 가스와의 혼합기체를 사용하는 것도 가능하다. 이 경우에는, 수소분압을 압력제어의 제어인자로 하면 된다.
이하, 본 실시예에 관계되는 열처리장치(40)에 대하여 설명한 구체적 예를 이하에 표시한다.
(실험예 6)
열처리장치(40)에 있어서 열처리로(11) 내에 금속계 재료(W)가 설치되어 장치가 가동되면, 제어장치(15)에 의하여 제어되는 각 온도제어장치(22)에 의하여 각 가열기(16),(20)가 발열되고, 또한, 각 온도센서(14)에 의하여 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12) 내의 온도정보가 제어장치(15)로 피이드백 되므로써 상기한 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)의 내부가 소정의 온도로 유지된다.
이에 따라, 제어장치(15)에 의하여 압력조정장치(44)의 개폐밸브가 개방되므로써 수소 저장장치(12)러부터 수소가, 그 압력이 압력조정장치(44)의 감압밸브의 작용에 의하여 1atm으로 유지되면서 열처리로(11)에 공급된다.
이상의 조작에 의하여, 상기한 열처리로(11)내에 있어서, 금속계 재료(W)에 대한 수소의 흡장처리가 이루어진다.
금속계 재료(W)에 대한 상기한 수소 흡장처리가 완료된 후에, 제어장치(15)에 의하여 압력조정장치(44)의 개폐밸브가 닫히게 되는 동시에, 진공배기장치(43)가 작동되므로써 상기한 열처리로(11)내의 수소가 흡인되어 수소 저장장치(12)로 송입된다.
이에 의하여, 상기한 열처리로(11)내가 감압되고, 또, 수소 저장장치(12) 내가 가압되어, 열처리로(11)에 있어서의 수소의 방출현상이 발생되고, 또, 수소 저장장치(12)의 수소 흡장합금(M)에 있어서의 수소의 흡장현상이 발생된다.
이 결과, 열처리로(11)내에 있어서의 금속계 재료(W)에 대한 탈수소처리가 실시되는 동시에, 금속계 재료(W)로부터 방출된 수소가 배출로(41)를 경유하여 수소 저장장치(12)의 수소 흡장합금(M)으로 회수된다.
그리고, 열처리의 반복에 의하여, 혹은 점검 등에 의하여 계(系)를 외기로 개방시키는 것에 의해 수소량이 감소되었을 경우에는, 본 실시예에 있어서는 개폐밸브(46)가 작동하게 되어 수소봄베(45)로부터 소망하는 양의 수소가 장치에 보급된다.
상기한 열처리에 있어서의 열적(熱的) 조건이나 압력조건 등은 상기한 실시예와 대략 동일하고, 또, 열처리를 한 금속계 재료(W)의 특성에 대해서도 상기한 실시예와 동일한 결과를 얻을 수 있었다.
그리고, 상술한 본 실시예의 열처리에 있어서도 열처리에 사용되는 수소는, 수소 저장장치(12)와 열처리로(11)의 사이에서 주고받게 되어, 장차 밖으로의 누설이 억제되므로, 수소의 사용량이 적어도 된다.
그 뿐 아니라, 본 실시예에 있어서는, 열처리로(11) 내의 수소를 직접 수소 저장장치(12)에 송입하도록 하였으므로,열처리로(11)내의 감압과 수소 저장장치(12)내의 가압 및 수소 저장장치(12)에의 공급조작이 동시에 이루어져서 조작계의 간소화가 도모하여 진다.
또, 공급로(42)에 압력조정장치(44)를 설치하므로써 수소 저장장치(12)로부터 열처리로(11)에 공급하는 수소의 압력이 정밀도있게 제어되어 안정된 열처리를 할 수 있다.
다음에, 본 발명의 제4실시예에 관계되는 열처리장치에 대하여 제7도를 참조하여 설명한다. 도면 중 참조부호(50)은 본 실시예의 금속계 재료(W)의 열처리자치를 표시한다. 이 열처리장치(50)는 상기한 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료(W)로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 행하는 복수의(본 실시예에 있어서는 2개의 경우를 표시한다) 열처리로(11)(11a,11b)와 이들 열처리로(11)
(11a, 11b)에 반입되는 수소를 저장하는 수소 흡장합금(M)으로 이루어지는 수소 저장장치(12)와, 상기한 각 열처리로(11),(11a,11b)와 상기한 수소 저장장치(12)를 연통하도록 하여 이들 사이에 수소 유통용 폐회로를 형성하는 복수의 연통로(53a,53b)와, 이들 복수의 연통로(53)(53a,53b)의 1개를 선택적으로 수소 저장장치(12)에 연통시키는 전환장치(54)와, 이들 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 각각에 설치되어서, 이들의 내부 압력 및 내부 온도를 측정하는 압력센서(13) 및 온더센서(14)와, 이들 각 센서(13,14)의 검출신호를 의거하여 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 내부 압력 혹은 온도를 조정하므로써, 상기한 열처리로(11)의 처리상태에 대응하여 열처리로(11)에 대한 수소의 공급 및 배출을 실시하는 제어장치(15)를 구비한 개략적인 구성으로 되어 있다.
각 장치의 구성은 상기한 실시예의 경우와 동일하므로, 설명은 간략화 하는데, 상기한 압력용기(17)에 접속된 연통관(53)의 도중에는 상기한 수소 저장장치(12) 및 열처리로(11)내의 압력을 제어하는 압력제어장치(55)가 설치되어 있고, 이 압력제어장치(55)는 상기한 양 연통로(53),(53a,53b)에 전환장치(54)에 의해 접속되는 동시에 이 전환장치(54)의 작용에 의하여 상기한 각 연통로(53)(53a,53b)를 통해서 각 열처리로(11)에 대한 선택적인 연통 및 그 차단이 이루어지고, 또 상기한 연통관(53)에 설치된 개폐밸브(56)에 의하여 상기한 수소 저장장치(12)의 연통 및 그 차단이 이루어진다.
또, 상기한 압력제어장치(55)는, 상기한 제어장치(15)에 의하여 각 열처리로(11)(11a,11b)와 압력용기(17)에 선택적으로 연통하도록 되어 있고, 연통되는 이들의 용적을 확대하므로써 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b) 혹은 압력용기(17)내를 감압하여서 그 내부의 수소를 공급하고, 또, 용적을 감소시키므로써, 각 열처리로(11)(11a,11b) 혹은 압력용기(17)내를 승압하는 동시에, 그 내부에 수소를 공급하도록 되어 있다. 그리고, 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b)에는 상기한 수소 저장장치(12)와 동일한 온도제어장치(22)(22a,22b)가 설치되어 있고, 이들 각 온도제어장치(22)(22a,22b)는, 상기한 제어장치(15)에 접속되어서, 이 제어장치(15)로부터의 제어신호에 의거하여 각 가열기(16),(20)에 대한 공급전류를 제어하도록 되어 있다.
상기한 바와 같이 구성된 본 실시예의 열처리장치(50)에 있어서의 금속계 재료(W)의 열처리를 실시할 경우의 구체적 예에 대하여 설명하면 다음과 같다.
(실험예 7)
실험예 4와 같이하여 표 1의 1 내지 4에 표시하는 조성의 R-Fe-B계 합금으로 되는 금속계 재료(W)를 제작한다. 이 금속계 재료(W)가 한쪽의 열처리로(11a)내에 설치되면, 열처리로(11a) 및 수소 저장장치(12)의 가열이 개시되어 열처리로(11a)가 약850℃의 소정의 온도로 유지되며, 또, 수소 저장장치(12)의 내부 온도가 약 70℃의 소정의 온도로 유지된다. 이에 의하여 제어장치(15)로부터 개폐밸브(56)로 구동신호가 출력되고, 이 개폐밸브(56)가 개방되므로서, 상기한 수소 저장장치(12)가 압력제어장치(25)에 연통하게 된다. 이 경우에, 상기한 전환장치(54)는 각 연통로(53)와 압력제어장치(55)의 연통을 차단한 상태로 유지되고 있다.
이어서, 상기한 제어장치(15)로부터 압력제어장치(55)로 제어신호가 출력되어 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)내의 압력이 감소하게 되면, 이에 의하여 수소 저장장치(12)내의 수소 흡장합금(M)으로부터 수소가 방출되는 동시에, 이 수소가 상기한 압력조정장치(55)로 흡인된다. 계속하여, 제어장치(15)로부터 개폐밸브(56)로 구동신호가 출력되어 이 개폐밸브(56)가 닫히게 되는 동시에, 전한장치(54)가 작동하게 되므로써, 수소 흡장처리가 실시되는 한쪽 열처리로(11a)에 송출하도록 작동하게 되므로써, 열처리로(11a)의 내부 압력이 상승하게 되는 동시에, 수소 저장장치(12)로부터 흡인된 수소가 열처리로(11a)에 송입된다.
이 경우, 열처리로(11a)의 내부 압력은, 압력센서(13)에 의하여 검출도어 제어장치(15)로 피이드백되고 있고, 이 피이드백신호에 의거하여 상기한 압력제어장치(55)의 작동량이 제어되므로써 상기한 열처리로(11a)내의 수소가스 압력이 약 1atm으로 유지된다.
이와 같은 수소의 공급이 완료된 후에, 열처리로(11a)내의 온도가 제어장치(15)에 의하여 약 830℃로 조정되어서 상기한 금속계 재료가 상기한 온도하에서 약 3시간 유지되며, 이에 의하여 금속계 재료(W)에 수소가 흡장된다.
다음에, 상기한 열처리로(11a)내의 온도를 830℃로, 또, 수소 저장장치(12)의 온도를 10℃로 유지한 상태로 압력제어장치(55)에 제어신호가 출력되어 이 압력제어장치(55)가 열처리로(11a)내의 기체를 흡인하도록 작동하게 된다.
이에 의하여, 열처리로(11a)내의 압력이 감소하게 되므로써 금속계 재료(W)에 흡장된 수소가 방출되는 동시에,이 수소가 압력조정장치(55)로 흡인되며, 그에 따라 상기한 금속계 재료(W)의 탈수소처리가 실시된다. 그리고, 이때의 상기한 열처리로(11a)내의 압력은, 압력센서(13) 및 제어장치(15)에 의한 압력제어장치(55)의 작동량의 제어에 의하여 1×10 Torr 이하로 유지된다.
이어서, 제어장치(15)로부터의 구동신호에 의하여 전환장치(54)가 작동하게 되어 압력제어장치(55)와 한쪽의 열처리로(11a)의 연통이 차단되는 동시에, 개폐밸브(56)가 개방되어, 그 다음에, 압력제어장치(55)가 작동하게 되므로써 이 압력제어장치(55)에 의하여 흡인된 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)내에 공급된다.
이 조작에 따라서, 상기한 입력용기(17)내의 수소압력이 상승하게 되므로써 공급된 수소가 수소 저장합금(M)에 의하여 흡장되고 있다.
계속하여, 열처리로(11b)내의 대기가 도면에는 표시하지 않는 기기에 의하여 진공뽑기 되고, 이 열처리로(11b)내에 상기한 금속계 재료(W)가 공급되어서, 로 내의 온도가 상기한 바와 같은 조작에 의하여 소정의 온도로 유지되고 있을 때에, 압력제어장치(55)에 의하여 수소 저장장치(12)로부터 수소가 공급되고 이것에 의하여 상기한 전환장치(54)가 작동하게 되므로써, 상기한 다른쪽의 열처리로(11b)가 수소 흡장장치(12)에 연통하게 된다.
이어서, 압력제어자치(55)가 작동하게 되어 그 내부에 수소가 다른쪽의 열처러로(11b)에 반입되고, 이 다른쪽의 열처리로(11b)에 있어서 상술한 바와 같은 수소 흡장처리가 실시된다.
이와 같은 다른쪽의 열처리로(11b)에 있어서의 수소 흡장처리가 실시되고 있는 동안에, 상기한 한쪽이 열처리로(11a)에서는 열처리를 완료한 금속계 재료(W)의 냉각, 혹은 새로운 금속계 재료(W)의 공급조작이 실시되고 있다.
상기한 조작이 반복실시되므로써 금속계 재료(W)의 열처리기가 각 열처리기로(11a,11b)에서 번갈아 실시된다.
덧붙여 설명하면, 이 처리를 실시한 후의 상기한 각 조성의 Nd-Fe-B계 합금은, 400㎛이하로 분쇄되고, 또, 분말 내부에 0.2 내지 0.4㎛의 Nd2Fe14B의 재결정립으로 되는 조직을 보유하는 동시에, 소망의 자기특성을 보유한다는 것이 확인되었다.
이와 같이, 본 실시예의 열처리장치(50)에 있어서는 금속계 재료(W)의 열처리에 사용되는 수소가 수소저장장치(12)와 각 열처리로(11)(11a,11b) 사이에서 주고받게 되어, 수소의 장치 밖으로의 방출이 억제되기 때문에, 수소의 사용량이 대폭적으로 절감되는 동시에, 배기처리계통의 제반 설비가 불필요하므로, 장치의 대형화 내지는, 설비비용의 증가가 억제된다.
그리고, 2기의 열처리로(11)를 각각의 처리사이클을 서로 엇갈리도록 가동시키므로써, 1기분의 필요 수소가 각 열처리로(11)에서 번갈아 사용되며, 그 결과, 열처리로(11)가 증설되었을 경우에도, 수소사용량의 증가가 억제되는 동시에, 장치의 대형화가 최소한도로 억제된다.
그 뿐 아니라, 수소 저장장치(12)로서 사용한 수소 흡장합금(M)이 같은 용량의 종래의 봄베에 비교하여, 3배 내지 4배의 수소 저장능력이 있기 때문에, 그 점에서도 장치의 소형화를 도모할 수 있게 된다.
여기서, 본 실시예의 열처리장치(50)에 있어서, 수소 저장장치(12)에 있어서의 초기의 수소저장량을 35N㎥로 하고, 상기된 각 조성의 금속계 재료(W)에 대하여 각각 10회의 처리를 실시한 후의 수소감소량을 측정한 결과를 표 5의 좌측란에 표시한다. 또, 상기한 표 5의 우측란은 비교를 하기 위하여 동일한 각 금속계 재료(W)에 대하여 종래이 장치에 의하여 열처리를 했을 때의 수소의 감소량을 표시하는 것이다.
이 결과로도 명확하듯이, 본 실시예에 의하면 거의 수소의 감소를 볼 수 없고, 극히 큰 효과를 얻을 수 있다
(실험예 8)
금속계 재료(W)로서 실험예 5와 동일한 Ti계 합금을 사용하여 금속계 재료(W)로서의 구조부재를 제작하였다. 이 금속계 재료(W)를 시험예 7과 같은 조건하에서 탈수소처리를 하였다. 이와 같은 열처릴에 의하여 조대한 α+β상을 갖고 있는 Ti계 합금이 얻어지며, 이와 같은 조성의 Ti계 합금은 고사이클피로강도나 내그리프특성에 우수하다. 그리고 이 경우에도 열처리에 사용되는 수소는, 수소 저장장치(12)와 열처릴도(11)사시에서 주고 받게 되므로, 장치 밖으로의 수소의 누설이 억제된다.
여기서, 처기상태의 수소저장량을 35N㎥로 한 본 실시예의 장치에 의하여 상기한 처리를 각 Ti계 합금에 대하여 각각 20화 행했을 때의 수소의 감소량을 측정한 결과를 표 6의 좌측란에 표시하고, 또, 표 6의 우측란에는 비교를 하기 위하여 본 실시예의 각 Ti계 합금에 대하여 종래의 장치를 사용하여 열처리를 행했을 경우에 있어서의 수소의 감소량을 표시하였다.
이 결과로도 명확하듯이, 본 실시예에 있어서도 수소의 감소는 없고 종래장치에 비하여 대폭적인 개선이 이루어지고 있다.
다음에, 본 발명의 제5실시예의 변형예는 관계된는 열처리장치에 대하여 제8도를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 또, 다음 설명 중 상기한 제4실시예와 동일부분에 대해서는 동일부호를 사용하며, 그 설명을 간략화한다.
본 실시예의 관계되는 금속계 재료의 열처리장치(60)는 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료로부터 수소를 방출시키는 수소 방출처리를 행하는 복수의 열처리로(11)(11a ,11b)와, 이들 열처리로(11)(11a ,11b)에 급배되는 수소를 저장한 수소를 저장하는 수소 흡장합금(M)으로 이루어지는 수소 저장장치(12)와, 상기한 열처리로(11)(11a ,11b)와 상기한 수소 저장장치(12)에 공급하는 배기로(62)
(62a,62b)와, 상기한 수소 저장장치(12)로부터 각 열처리로(11)(11a,11b)에 수소를 공급하는 공급로 (62)(62a,62b)에 연이어 설치되어 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b)내의 기체를 흡인하여 수소 저장장치(12)에 공급하는 진공배기장치(63)와, 상기한 공급로(62)(62a,62b)에 연이어 설치되어 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b)내에 공급되는 수소의 압력을 조정하는 압력조정장치(64)와, 이들 복수의 배기로(61)(61a,61b) 및 공급로(62)(62a,62b)의하나를 선택적으로 수소 저장장치(12)에 연통시키는 전환장치(65)와, 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b) 및 수소 저장장치(12)의 각각에 설치하며, 이들 내부 압력 및 내부 온도를 측정하는 압력센서(13) 및 온도센서(14)와, 이들 각 센서(13)(14)로부터의 검출신호를 의거하여 각 열처리로(11)(11a,11b) 및 수소 저장장치(12)의 온도 및 진공배기장치(63)의 작동을 조정하므로써 상기한 각 열처리로(11)(11a,11b)의 처리상태에 대응하는 각 열처리로(11)(11a ,11b)에의 수소의 공급을 배출을 행하는 제어장치(15)를 구비한 개략적인 구성으로 되어 있다.
상기한 각 진공배기장치(63)(63a,63b)는 예컨대 진공펌프로써, 그 전후에 개폐밸브를 구비하고 있고, 본 실시예에 있어서는 각 열처리로(11)(11a,11b)마다 설치되고, 각각의 흡인부가 각 열처리로(11)(11a,11b)에 접속되며, 또 배기부가 상기한 전환장치(65)를 통해서 상기한 수소 저장장치(12)에 접속되며, 이들 사이에 형성되어 있는 배기로(61)는 기밀을 유지하는 상태로 되어 있다.
상기한 압력조정장치(64)(64a,64b)는 본 실시예에서의 열처리로(11)(11a,
11b)마다 설치되어 있는 동시에, 각각 개폐밸브와 감압밸브가 구비되어 있고, 평상시에는 개폐밸브에 의하여 상기한 공급로(62)를 닫히게 하여 수소 저장장치(12)와 각 열처리로(11)(11a,11b)의 연통상태를 차단하고, 또, 각 열처리로(11)(11a,11b)에 공급되는 수소의 압력을 1atm이하로 유지하도록 되어 있다. 또, 제8도에서, 참조부호(P)는 수소 저장장치(12)내의 압력을 보상하는 추가의압력제어장치를 표시하는 것이다.
진공배기장치(63), 압력조정장치(64)는 반드시, 각 열처리로(11)마다 설치할 필요는 없으며, 전환장치(65)를 다시 첨가하므로써 복수의 열처리로(11)로서 겸용할 수 있다.
상기한 전환장치(65)는 각 열처리로(11)(11a,11b)마다 설치된 진공배기장치(63a)(63b)가 접속되는 유로전환밸브(65a)(65b)와 이들 유로전환밸브(65a)(65b)가 접속되어 이들을 선택적으로 수소 저장장치(12)에 연통시키는 유로전환밸브(65c)에 의하여 구성되어 있고, 이들 각 유로전환밸브(65a,65b, 65c)의 작동위치의 조합에 의하여 다음과 같은 4계통의 수소를 유로를 형성하도록 되어 있다.
(ⅰ) : 수소 저장장치(12)→유로전환밸브(65c)→유로전환밸브(65a)→압력조정장치(64a)→한쪽의 열처리로(11a)
(ⅱ) : 한쪽의 열처리로(11a)→진공배기장치(63a)→유로전환밸브(65a)→수소 저장장치(12)
(ⅲ) : 수소 저장장치(12)→유로전환밸브(65c)→유로전환밸브(65b)→압력조정장치(64b)→다른쪽의 열처리로(11b)
(ⅳ) : 다른쪽의 열처리로(11b)→진공배기장치(63b)→유로전환밸브(65b)→유로전환밸브(65c)→수소 저장장치(12)
또, 본 실시예에서는, 상기한 유로전환밸브(65c)와 수소 저장장치(120의 사이에 수소봄베(66)가 개폐밸브(67)를 개재하여 연이어 설치되어 있고, 가동초기에 있어서 수소의 충전 혹은 누설 등에 의한 수소 감소시에 보충용으로 사용되는 것이다.
상기한 개폐밸브(67)는 상기한 진공배기장치(63) 및 압력조정장치(64)와 함께 상기한 제어장치(15)에 접속되며, 이 제어장치(15)로부터 출력되는 제엊신호에 의하여 작동이 제어되도록 되어 있다.
한편, 본 실시예의 열처리장치(60)에 있어서의 처리대상 금속계 재료(W)는 전술한 실시예에 있어서 표기한 것과 동일하다.
그리고, 본 실시예에 관계되는 열처리장치(40)에 있어서, 예컨대 한쪽의 열처리로(11a)내에 금속계 재료(W)가 설치되고, 장치가 가동되면 제어장치(15)에 의해 제어되는 온도제어장치(24)에 의하여 각 가열기(16)(20)가 발열하게 되고, 또, 각 온도센서(14)에 의하여 각 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)내의 온도 정보가 제어장치(15)로 피이드백되므로써, 상기한 열처리로(11) 및 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)내가 소정의 온도로 유지된다.
이에 의하여, 상기한 각 유로전환밸브(65a,65b,65c)가 제어장치에 의하여 작동하게 되며, 상기한 (ⅰ)로 표시한 수소의 유로가 형성되어 수소 저장장치(12)로부터 수소가, 그 압력이 압력조정장치(64a)의 감압밸브의 작용에 으하여 1atm 이하로 유지되면서 열처리로(11a)에 공급된다.
이상의 조작에 의하여 상기한 열처리로(11a)내에 있어서의 금속계 재료(W)에 대한 수소의 흡장처리가
금속계 재료(W)에 대한 전술한 수소 흡장처리가 완료된 후에, 제어장치(15)에 의하여 유로전환밸브(65a)가 작동하게 되며, 상기한(ⅱ)의 유로가 형성되고, 또, 압력조정장치(64)의 개폐밸브가 닫히게 되는 동시에, 진공배기장치(63a)가 작동하게 되므로써, 상기한 열처리로(11a)내의 수소가 흡인되어, 상기한 수소 저장장치(12)에 공급된다.
이에 의하여, 상기한 열처리로(11a)내가 감압되고, 또, 수소 저장장치(12)내가 가압되고, 열처리로(11)에 있어서의 수소의 방출현상이 발생되고, 또, 수소 저장장치(12)의 수소 흡장합금(11)에 있어서의 수소 흡장현상이 발생된다.
이 결과, 열처리로(11a)내에 있어서 금속계 재료(W)에의 탈수소처리가 실시되는 동시에 금속계 재료(W)로부터 방출된 수소가 배출로(61a)를 경유하여 수소 저장장치(12)의 수소 흡장합금(M)에 회수된다.
이와 같은 조작이 양 열처리로(11a)(11b)에서 번갈아 실시되며, 상기한 실시예와 마찬가지로, 단일의 수소 저장장치(12)에 저장되는 수소가 각 열처리로(11a)(11b)에서 교대로 사용된다.
그리고, 열처리의 반복에 의하여, 혹은, 점검 등에 의해 계를 외기에 개방하므로써, 수소량이 감소되었을 경우에는 개방밸브(67)가 작동되어서 수소봄베(66)로부터 적정량의 수소가 장치에 보급된다.
본 실시예의 열처리에 있어서의 열적조건이나 압력조건 등은 상술한 실시예와 대략 동일하고, 또, 열처리를 한 금속계 재료(W)의 특성에 대해서도 상기한 실시예와 거의 같은 효과를 얻을 수 있다.
그리고, 이와 같은 본 실시예의 열처리에 있어서도, 열처리에 사용되는 수소는 수소 저장장치(12)와 각 열처리로(11)(11a,11b) 사이에서 주고받게 되므로, 장치 밖으로의 누설이 억제되기 때문에, 수소의 사용량이 적어도 되고, 또한 2가의 열처리로(11)(11a,11b)가 단일의수소 저장장치(12)에 의하여 1기의 열처리에 필요한 수소량으로 가동하게 되어, 이에 의하여, 장치의 대형화가 최소한도로 억제된다.
뿐만 아니라, 본 실시예에 있어서는 열처리로(11)(11a,11b)내의 수소를 직접적으로 수소 저장장치(12)에 공급하도록 하였으므로, 열처리로(11)내의 감압과 수소 저장장치(12)내의 가압 및 수소 저장장치(12)에 대한 수소의 공급조작이 동시에 이루어지므로, 조작계통의 간략화를 도모할 수 있다.
또, 공급로(62)에 압력조정장치(64)를 설치하므로써, 수소 저장장치(12)로부터 열처리로(11)에 공급하는 수소의 압력의 정밀도 있게 제어되어서, 안정된 열처리가 실시된다.
또, 상기한 실시예에서는, 수소 저장장치(12)내의 가압이 진공배기장치(63)에 있어서도 실시되고 있지만, 다시, 상기한 진공배기장치(63)와 수소 저장장치(12)사시에 가압장치를 설치하여, 이 가압장치에 의하여 수소 저장장치(12)내의 압력을 더욱 상승시키는 것도 가능하다. 이것은, 수소 저장장치(12)내에 저장되는 수소량을 증가시킬 때에 유효한 수단으로 되는 것이다.
또, 상기한 바에 있어서는 열처리로(11)를 2기 설치한 예에 대하여 표시하였는데, 이것으로 한정되는 것은 아니고, 열처리로(11)의 공정의 사이클이 중합되지 않는 범위 내에 있다면, 3기 이상의 열처리로(11)를 설치할 수도 있다.
제9도는 본 발명의 제6실시예에 관계되는 열처리장치(70)르 표시하는 것으로, 제6도에 표시하는 제3실시예와의 차이점은, 배기로(41)의 진공배기장치(43)보다 하류측에 배기로(41)내를 흐르는 수소를 정제하는 수소 정제장치(76)가 설치되어 있는 점뿐이다. 따라서, 제6도의 예와 같은 부분에 동일부호를 사용하여 그 설명을 생략한다.
그 열처리장치(70)의 작용은 제6도의 경우와 대략 동일하지만, 진공배기장치(43)의 작동에 따라 열처리로(11)에서 방출된 수소가 이 수고 정제장치(16)를 경유하여 수소 저장장치(120의 압력용기(17)내에 공급된다. 따라서, 수소 정제장치(16)를 통과하는 동안에, 수소, 혹은 수소를 포함하는 기체 내에 들어있는 불순물이 제거된다. 이와 같은 본 장치에 의하면, 수소가 수소 저장장치에의 회수단계에 있어서 수소 정제장치에 의하여 정제되므로, 수소의재사용시에 금속계 재료(W)의 열처리에 대한 악영향이 억제된다.
또, 제10도는, 본 발명의 제7실시예에 관계되는 열처리장치(80)를 표시하는 것으로, 제8도에 표시하는 제5실시예와 비교하여, 배기로(61)(61a,61b)의 진공배기장치(63)보다 하류측에 배기로(61)내를 흐르는 수소를 정제하는 수소 정제장치(86)(86a,86b)가 설치되어 있는 점만이 다르다. 따라서, 제8도의 예와 동일한 부분에는 동일한 부호를 사용하여 그 설명을 생략한다. 이와 같은 장치에 있어서, 진공배기장치(43)의 작동에 따라서 열처리로(11)에서 방출된 수소가, 이 수소 정제장치(86)을 경유하여 수소 저장장치(12)의 압력용기(17)내에 공급되는 것은 상기한 실시예와 동일하며, 수소 정제장치(86)를 통과하는 동안에, 수소 혹은 수소를 포함하는 기체속에 들어있는 불순물이 제거된다.
또, 제11도는, 수소 회수장치로서 열처리로를 사용했을 경우를 표시하는 것으로, 본 발명의 제8실시예를 표시한다. 본 실시예에 표시하는 금속계 재료의 열처리장치(210)는 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키는 수소 흡장처리 및 상기한 수소를 흡장한 금속계 재료(W)로부터 수소를 장출시키는 수소 방출처리를 행하는 복수(본 실시예에 있어서는 2기)의 열처리로(AㆍB)와 이들 열처리로(AㆍB)를 서로 연통시켜서, 각 열처리로(AㆍB) 사이에 수소 유통용의 폐회로를 형성하는 연통로(211)와, 이 연통로(211)의 도중에 설치되고, 상기한 열처리로(A)(B)가 수소 흡장처리를 할 때에 그 내부를 승압하는 동시에 수소를 공급하고, 또한, 이들 열처리로(AㆍB)가 수소 방출처리를 할 때에 그 내부를 감압하는 동시에 수소를 배출하는 압력제어장치(212)를 구비한 개략적인 구성으로 되어 있다.
상기한 각 열처리로는, 본 실시예에 있어서는, 금속계 재료(W)를 열처리하기에 앞서 가열하는 예열실(213)과, 그 예열실(213)에 연이어 설치되고, 상기한 금속계 재료(W)의 수소 흡장처리 및 수소 방출처리를 행하는 열처리실(214)과 그 열처리실(214)에 연이어 설치되어 그 열처리실(214)로부터 공급된 열처리 후의 금속계 재료(W)의 냉각을 행하는 냉각실(15)을 구비한 구성으로 되고, 각 예열실(13), 열처리실(214) 및 냉각실(215)은 서로 연통 및 차폐가 자유롭게 되어 있다. 또, 상기한 각 열처리로는 상기한 실시예의 경우와 마찬가지로, 흑연, 텅스텐, 혹은, 몰리브덴 등으로 이루어진 가열기를 진공용기 내부에 구비한 내열식이나, 칸탈, 혹은 실리코닌트 등의 가열기를 진공용기의 외부에 구비한 외열식이 적합하게 사용된다.
상기한 연통로(211)는 상기한 각 열처리로(AㆍB)의 열처리실(214)을 연통하도록 실치되고, 그 도중에 상기한 압력제어장치(212)가 설치되며, 상기한 열처리실(214) 사이를 기밀하게 연통시켜서, 이들 사이에 외기와 차단한 수소의 폐회로를 형성하도록 되어 있다.
상기한 압력제어장치(212)는 그 용적을 증감시키는 구성이며, 또한, 장치 외부와의 기체의 교환이 없는 구성의 것, 예컨대, 실린더 등이 사용되고 있고, 상기한 연통로(211)의 상기한 압력장치(212)의 양측의 각각에 설치된 개폐밸브(216)(217)의 작용에 의하여 상기한 양 열처리로(AㆍB)의 열처리실(214)의 한속에 선택적으로 연통되며 연통된 이들 열처리실(214)의 용적을 확대하므로써, 각 열처리실(214)을 감압하는 동시에 그 내부의 수소를 낳고, 또, 용적을 감소시키므로써 각 열처리실(214)내를 승압하는 동시에 내부에 수소를 공급하도록 되어 있다.
그리고, 상기한 각 열처리실(214)의 내부 온도나 내부 압력의 제어 및 상기한 압력제어장치(212)나 각 개폐밸브(216)(217)의 작동제어는 도면에는 표시하지 않은 마이크로 컴퓨터 등의 제어장치에 의하여 미리 설정된 온도나 압력 및 순서에 의하여 제어되도록 되어 있다.
상술한 바와 같이 구성된 본 실시예의 열처리장치(210)에 있어서의 금속계 재료(W)의 열처리를 실시할 경우의 구체적인 예에 있어서 상기한 두가지 조성의 각각에 대하여 실시한 두가지의 실시예에 의거하여 설명하면 다음과 같다.
(실험예 9)
열처리에 사용되는 금속계 재료(W)로서, 표 1의 1내지 4에 표시하는 조성의 R-Fe-B계의 합금을 사용하여 실험예 1과 동일한 재료를 제작하였다.
이와 같은 금속계 재료(W)가 한쪽의 외열식 칸탈선 가열기를 구비한 열처리로(A)의 예열실(213)에 있어서의 진공상태로 예비가열된 후에 진공상태로 열처리실(214)내에 설치되면 예열실(213)과 열처리실(214)이 기밀하게 차폐되어 열처리실(214)의 내부가열이 개시된다.
한편, 상기한 열처리실(214)의 내부 온도는 각각 설치되어 있는 온도센서에 의하여 검출되어서 제어장치로 피이드백되고 있고, 이 피이드백신호에 열거하여 열처리실(214)의 내부 온도가 소정의 온도(300℃)로 유지된다.
그리고 가동초기에는 별도로 설치되어 있는 표면에는 표시하지 않은 수소 저장장치 등으로부터 소정량의 수소가 상기한 한쪽의 열처리로(A)의 열처리실(214)에 소정압력(약 1atm이하)보다 낮은 압력으로 송입된다. 이 경우의 열처리로(A)의 열처리실(214)의 내부 압력은 압력센서에 의하여 검출되어 제어장치로 피이드백되며 이 피이드백신호에 의거하여 상술한 압력으로 유지된다.
이와 같은 수소의 공급이 완료된 후에, 열처리로(A)내의 온도가 제어장치에 의하여 승온하여 약 830℃로 조정되고, 상기한 금속계 재료(W)가 상기한온도 하에서 약 3시간 유지되며, 이에 의하여 금속계 재료(W)에 수소가 흡장된다.
계속하여, 상기한 열처리로(A)내의 온도를 830℃로 유지한 상태에서 제어장치로부터 한쪽의 개폐밸브(216)에 구동신호가 출력되어 한쪽의 열처리로(A)의 열처리실(214)이 연통하게 되는 동시에 압력제어장치(212)로 구동신호가 출력되며, 열처리로(A)내의 기체를 흡입하도록 작동하게 된다.
이에 의하여, 열처리로(A)내의 압력이 감소하게 도는 동시에 그 내부의 수소가 압력제어장치(212)에 흡인되므로써, 상기한 열처리로(A)에서 금속계 재료(W)에 흡장되어 있던 수소가 방출되어서 상기한 금속계 재료(W)의 탈수소가 실시되며, 또, 이와 같이 탈수소처리가 실시된 후에 상기한 개폐밸브(216)가 닫히게 되어 열처리로(A)의 열처리실(214)과 압력제어장치(212)와의 연통이 차단된다.
그리고, 이때의 상기한 열처리로(A)내의 압력은 압력센서로부터의 검출신호와 이 검출신호에 의거한 제어장치에 의한 압력제어장치(212)의 작동량의 제어에 의하여 1×10 Torr이하로 유지된다.
덧붙여서 말하자면, 이 처리를 실시한 후의 상기한 각 조성의 Nd-Fe-B거ㅖ 합금은 400㎛이하로 분쇄되고, 또, 분말 내부에 0.2 내지 4㎛의 Nd2Fe14B의 재결정립으로 된 조직을 보유하는 동시에, 필요로 하는 자기 특성을 보유한다는 것이 확인되었다.
이에 의하여, 제어장치에 의하여 다른쪽의 개폐밸브(217)가 개방작동되는 동시에 압력제어장치(212)가 작동하게 되므로써, 이 압력제어장치(212)에 흡인되어 있던 수소가 상술한 소장압력 하에서 다른쪽 열처리로(B)의 열처리실(14)에 공급되며, 이 다른쪽 열처리로(B)에서 수소 흡장처리가 실시되고, 또, 이 수소흡장처리가 완료된 후에는 상기한 압력제어장치(212)가 역방향으로 작동하게 되며, 상기한 다른쪽 열처리로(B)에 공급되어 있던 수소가 흡인되므로써, 이 열처리로(B)에서 수소 방출처리가 실시된다.
이와 같은 다른쪽의 열처리로(B)에 있어서의 금속계 재료(W)에 대한 열처리가 완료된 후에 다른쪽의 개폐밸브(217)가 닫히게 되므로써, 이 다른쪽의 열처리로(B)와 압력제어장치(212)의 연통이 차단되고, 다른쪽의 열처리로(B)에서의 금속계 재료(W)에 대한 열처리가 완료된다.
이와 같이, 본 실시예의 열처리장치(210)에 있어서는, 금속계 재료(W)의열처리에 사용되는 수소가 각 열처리로(AㆍB) 사이에서 압력조정장치(212)를 통하여 주고받게 되어, 수소가 장치 밖으로 방출되는 일이 억제되므로 수소의 사용량이 대폭 감소되는 동시에 배기처리계통의 제반 설비가 불필요하기 때문에, 장치의 대형화 내지는 실비비용의 고가화를 억제할 수 있을 뿐 아니라, 가동초기에 충전한 1기분의 수소량에 의하여 2기의 열처리로(AㆍB)가 가동되므로, 이러한 점으로도 장치의 대형화가 억제된다.
그리고, 각 열처리로(AㆍB)에 있어서의 금속계 재료(W)의 반출과 반입, 예컨대 예열실(213) 및 냉각실(215)과 열처리실(214) 사이의 반출과 반입이나, 열처리실(214)의 진공배기처리시에 열처리에 사용된 수소가 외부로 누설되고, 열처리의 반복에 의하여 장치내의 수소량이 감소되는 것이 고려되지만, 그 감소량은 극히 적고, 가령 감소량이 열처리에 필요한 량 이하가 되었을 경우에도 그 감소된 분량을 보충하는 것만으로 대응할 수 있으므로, 수소, 저장설비도 소용량의 것으로 되는 것이다.
이 경우, 본 실시예에의 열처리장치(210)에 있어서의 초기의 수소 충전량을 35N㎥으로 하고, 상기한 각 조성의 금속계 재료(W)에 대하여 각각 10회의 처리를 실시한 후의 수소 감소량을 측정한 결과, 실시예 4의 경우와 동일한 결과를 얻었다. 이 결과로도, 본 실시예에 의하면 거의 수소의 감소를 볼 수 없으며, 극대한 효과를 얻을 수 있다는 것은 분명하다.
(실험예 10)
금속게 재료(W)로서 실험예 5와 동일한 Ti계 합금을 사용하여 이 금속계 재료(W)를 내열식 흑연가열기를 구비한 열처리로(A)(B)내에 설치하고, 열처리장치(210)의 각 구성요소를 제어장치에 의하여 작동시키므로써, 상기한 실시예와 동일하게 하여, 850℃, 1atm의 분위기에서 상기한 금속계 재료(W)에 수소를 흡장시키고, 그 후에, 850℃, 1×10 Torr의 조건하에서 상기한 금속계 재료(W)에 탈수소처리를 실시하였다.
이와 같은 열처리에 의하여 상기한 조대한 α+β상을 보유하는 Ti계 합금이 얻어지고, 이와 같은 조성의 Ti계 합금은 고사이클피로강도나 내크리프특성에 뛰어나고 있다.
그리고, 이 경우에는 열처리에 사용되는 수소는 각 열처리로(AㆍB)의 사시에서 상기한 압력제어장치(212)를 통하여 주고받게 되므로써, 장치 밖으로의 수소의 누설이 억제된다.
따라서, 초기상태의 수소 충전량을 35N㎥로 한 본 실시예의 장치에 의하여 상기한 처리를 각 Ti계 합금에 대하여 각각 20회 실시했을 때의 수소의 감소량을 측정한 결과, 실시예 5의 경우와 동일한 결과를 얻었다. 이 결과로도 명확하듯이, 본 실시예에 있어서도 수소의 감소는 없고, 종채 장치에 비하여 대폭적으로 개선이 이루어지고 있다.
또, 제12도는 본 발명의 제9실시예에 관계되는 열처리장치(220)를 표시하는 것으로, 상술한 제8실시예에서 표시한 2기의 열처리로(AㆍB)에, 다시, 1기의 열처리로(C)를 첨가하여 구성한 것이다.
그리고, 본 실시예에 있어서는 각 열처리로(AㆍBㆍC)의 열처리실(214)이 복수의 연통로(211)(211a,211b,211c)에 의하여 직렬로 연결되어 있고, 각각의 연통로(211a,211b,211c)의 도중에 상기한 실시예와 동일한 압력제어장치(212)(212a,212b,212c)와 한쌍의 개폐밸브(216)(216a,216b,216c)ㆍ(217)
(217a,217b,217c)가 설치되어 있다.
이와 같이 구성된 열처리장치(220)는, 각 압력제어장치(212a,212b,212c) 및 개폐밸브(216a,216b,216c)ㆍ(217a,217b,217c)의 작동을 순차적으로 제어하므로써 수소를 열처리로(A)로부터 열처리로(B)에 송입하고, 이어서, 이 열처리로(B)로부터 상기한 열처리로(C)에 공급하며, 다시, 이 열처리로(B)로부터 상기한 열처리로(C)에 순환시키므로써 각 열처리로(A),(B),(C)에 대하여 순차적으로 금속계 재료(W)에 대한 수소 흡장처리 및 수소 방출처리를 실시하도록 되어 있다.
이와 같은 열처리장치(220)에 있어서도 열처리에 사용되는 수소가 각 열처리로(AㆍBㆍC)사이를 순환시키는 것뿐이므로, 장치 밖으로의 누설이 억제되기 때문에, 사용량이 대폭적으로 절감되는 동시에, 각 열처리로(AㆍBㆍC)의 처리사이클(공급철, 예열처리, 수소 흡장처리, 수소 방출처리, 냉각처리 및 공급처리)이 시간적으로 종합되지 않는다면, 1기분이 수소량이 3기의 열처리로(AㆍBㆍC)의 가동이 가능하게 되어, 3기의 열처리로(AㆍBㆍC)를 병렬적으로 독립하여 가동시키는 경우에 비하여, 장치의 소형화가 가능하게 된다.
또, 제13도는 본 발명의 제10실시예를 표시한 것으로, 본 실시예에 표시하는 열처리장치(230)는 각 열처리로(AㆍBㆍC)의 열처리실(214)을 2계통의 연통로(231),(232)에 의하여 연결하고, 각 연통로(231),(232)의 도중을 제1실시예에 표시한 압력제어장치(212)를 구성하는 진공배기장치(233)에 접속하고, 또, 각각의 연통로(231),(232)의 도중에서 상기한 진공배기장치(233)의 흡인측에 개폐밸브(234),(235)를 설치한 구성으로 되어 있다.
그리고, 이와 같이 구성된 본 실시예의 열처리장치(230)는, 각열처리로(AㆍB)에 있어서의 열처리는, 제8실시예와 동일하지만, 양 열처리로(AㆍB) 사이의 수소의 순환방법에 차이가 있다.
즉, 예컨대, 열처리로(A)에서의 수소 흡장처리가 완료되면, 먼저, 폐쇄상태에 있는 2개의 개폐밸브 중 진공 배기장치(233)와 열처리로(A)와의 사이에 설치된 개폐밸브(234)가 개방되는 동시에 진공배기장치(233)가 작동하게 되므로, 열처리로(A)내의 기체가 흡인되어 다른 열처리로(B)에 송입된다.
이에 의하여, 열처리로(A)의 열처리실(214)의내부 압력이 감소되어 수소 방출의 감소가 발생되며, 이 방출된 수소가 상기한 진공배기장치(233)에 의하여 다른 열처리로(B)의 열처리실(214)의 내부 압력이 상승하게 되고, 이에 의하여, 다른 열처리로(B)에서 수소 흡장처리가 실시된다.
이 경우에, 상기한 다른 열처리로(B)에 공급되는 수소의 압력은 압력센서에 의하여 검출되는 열처리로(B)의 열처리실(214)의 내부 압력에 관계하는 피이드백신호에 의거하여 상기한 진공배기장치(233)의 작동량이 제어되므로써, 전술한 실시예와 동일한 값으로 조정된다.
이어서, 개방된 개폐밸브(234)가 닫히게 되므로서 다른 열처리로(B)가 밀폐상태로 유지되고, 수소 흡장을 위해 필요한 시간이 경고한 후에,다른 개폐밸브(235)가 개방되는 동시에 진공배기장치(233)가 작동하게 되므로써, 다른 열처리로(B)의 열처리실(214)내의 수소가 흡인되어 한쪽의 열처리로(A)의 열처리실(214)에 공급되어 상술한 바와 동일한 현상에 의해 다른 열처리로(B)에서 수소 방출처리가 실시되며, 또, 한쪽의 열처리로(A)에서 수소 흡장처리가 개시된다.
이상의 조작이 반복되므로써, 각 열처리로(AㆍB)에서 번갈아 금속계 재료(W)에 대한 열처리가 실시되는데, 본 실시예에 있어서도 상기한 제1실시예와 마찬가지로, 열처리에 사용되는 수소가 양 열처리로 사이에서 주고받게 될 뿐이며, 장치 밖으로의 누설이 억제되므로, 이에 의하여 수소의 사용량이 억제되는 동시에 2기의 열처리로가 1기분의 수소를 가동하게 되며, 또, 수소 저장장치도 소용량의 것으로 되어 장치의 대형화가 억제된다.
또, 본 실시예에서는 한쪽의 열처리로(A)가 수소 방출처리의 상태에 있을 경우에 진공배기장치(233)에 의하여 상기한 열처리로(A)로부터 수소를 강제적으로 흡인하는 동시에, 상기한 수소를 수소 흡장처리의 상태에 있는 다른 열처리로(B)에 강제적으로 이송하여 그 내부 압력을 상승시키므로써, 한쪽 열처리로(A)에서의 감압처리와다른쪽 열처리로(B)에서의 승압처리 및 양자간이 수소의 이동을 동시에, 그리고, 또, 강제적으로 실시하므로써, 이들의 각각의 처리가 확실하고 또한 신속하게 처리된다.
또, 제14도는 본 발명에 제11실시예를 표시하는 것으로, 본 실시예에 표시는 열처리장치(240)는 상기한 제10실시예에 있어서, 압력제어장치(212)를 진공배기장치(233)로 한 예에 대하여 표시한 것 대신에, 다시, 상기한 압력제어장치(212)를 진공배기장치(233)와 그 배기측에 설치된 압력조정장치(241)에 의하여 구성한 것으로, 나머지의 구성은 상기한 제10실시예와 동일하다.
그리고, 본 실시예에 있어서의 작용은 상기한 제10실시예와 거의 동일하지만, 제10실시예에 있어서의 진공배기장치(233)의 작동량을 제어하므로써, 수소의 공급압력(환언하면 수소 흡장처리 상태에 있는 열처리로의 열처리실(214)내의 내부 압력)을 조정하도록 하고 있는 것에 대하여, 본 실시예에서는 압력조정장치(241)에 의해 그 조정을 하도록 한 점에 특징이 있다.
이와 같은 구성으로 하므로써. 상기한 수소의 공급압력을 세밀하고 또한 고정밀도의 조정이 가능하게 되고, 또, 이 공급압력의 조정과 수소를 흡인하여 수소 방출상태에 있는 열처리로의 감압작용이 독립적으로 작용하게 되므로, 열처리의 안전성이 확보된다.
또, 제15도는 본 발명의 제12실시예에 관계되는 열처리장치(310)를 표시하는 것인데, 제11도에 표시하는 제8실시예와 비교하면, 연통로(211)에 수소 정제장치(313)가 설치된 점만 다르다.
또, 제16도는 본 발명의 제13실시예에 관계되는 열처리장치를 표시하는 것인데, 제10실시예와 비교하면, 연통로(211)에 수소 정제장치(313)가 설치된 점만 다르다.
또, 제17도는 제14실시예에 관계되는 열처리장치(330)를 표시하고, 제14도의 제11실시예에 있어서의 수소정제장치(313)를 추가한 것이다.
이들 실시예에 있어서의 수소 정제장치의 작용효과는 제6실시예 및 제7실시예의 경우와 동일하므로 설명을 생략한다.

Claims (8)

  1. 수소가스의 흡장, 방출을 실시하는 금속계 재료에 대하여 수소 흡장처리와 수소 방출처리를 실시하여, 그 금속계 재료의 미세구조를 변화시켜서 그 물리적 및/또는 화학적 성질을 조절하는 금속계 재료의 열처리 장치에 있어서, 각각 가열기를 구비하고, 투입된 상기한 금속계 재료에 대해서 수소 흡장처리와 수소 방출처리를 실시하는 복수의 열처리로와, 복수의 상기한 열처리로를 서로 연통시켜서 열처리로 사이에 수소유통용 폐회로를 형성하는 연통로와, 상기한 연통로의 중간에 설치되며, 상기한 열처리로가 수소 흡장처리르 실시할 때에 그 내부 압력을 상승시켜서 수소를 공급하고, 열처리로가 수소 방출처리를 실시할 때에 그 내부를 감압하여 수소를 배출하는 압력제어수단과, 상기한 연통로의 상기한 압력제어수단과 상기한 복수의 열처리로의 각각을 접속하는 부위에 설치되며, 각 부위를 선택적으로개폐하는 복수의 개폐밸부와, 상기한 복수의 열처리로의 각각에 부설되며, 로내의 온도 및 압력을 검출하는 센서와, 상기한 센서와 상기한 가열기 및 압력제어수단과, 상기한 개폐밸부와 접속되며,센서로부터의 신호를 받아서 가열기 및 압력제어수단에 제어신호를 송신함과 함께 개폐밸브를 제어하는 제어수단을 구비하고, 상기한 제어수단이 열처리로 사이에서 수소를 주고받으면서 각 열처리로에서 서로 열처리를 실시하도록 하는 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 각각의 열처리로가, 금속계 재료를 열처리하기에 앞서서 가열하는 예열실(213)과 상기한 예열실에 이어서 설치되며 상기한 수소 흡장처리 및 수소 방출처리를 실시하는 열처리실(214)과, 상기한열처리실에 이어서 설치되며 상기한 열처리실로부터 방출된 열처리 후의 금속계 재료의 냉각을 실시하는 냉각실(215)을 구비하고, 상기한 예열실, 열처리실 및 냉각실은 서로 연통 및 차폐 가능하도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 압력제어수단이 진공배기수단인 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 압력제어수단이 진공배기수단과, 그 배기측에 설치된 압력조정수단에 의해 구성되는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기한 연통로의 중간에 설치되는 수소 정제수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  6. 수소가스의 흡장, 방출을 실시하는 금속계 재료에 대하여 수소 흡장처리와 수소 방출처리를 실시하여, 그 금속계 재료의 미세구조를 변화시켜서 그 물리적 및/또는 화학적 성질을 조절하는 금속계 재료의 열처리 장치에 있어서, 각각 가열기를 구비하고, 투입된 상기한 금속계 재료에 대해서 수소 흡장처리와 수소 방출처리를 실시하는 복수의 열처리로와, 수소 저장합금으로 되는 수소의 저장수단과, 상기한 열처리로를 상기한 수소 저장수단을 서로 연통시켜서 수소유통용 폐회로를 형성하는 연통로와, 상기한 연통로의 중간에 설치되며, 상기한 열처리로가 수소 흡장처리를 실시할 때에 그 내부 압력을 상승시켜서 수소를 공급하고, 열처리로가 수소 방출처리를 실시할 때에 그 내부를 감압시켜서 수소를 배출하는 압력제어수단과, 상기한 연통로의 상기한 압력제어수단과 상기한 열처리로 및 수소 저장수단의 각각을 접속하는 부위에 설치되며, 그 연통로를 선택적으로 개폐하는 복수의 개폐밸브(216,217)와, 상기한 복수의 열처리로에 부설되며, 로내의 온도 및 압력을 검출하는 로내센서와, 상기한 수소저장수단에 부설되며, 그 내부의 온도 및 압력을 검출하는 저장수단센서와, 상기한 각 센서와 상기한 열처리로의 가열기 및 압력제어수단에 접속되며, 센서로부터의 신호를 받아서 가열기 및 압력제어수단에 제어신호를 송신함과 함께 개폐밸브를 제어하는 제어수단을 구비하고, 상기한 제어수단이 열처리로와 수소저장수단과의 사이에서 수소를 주고받으면서 각 열처리로에서 서로 열처리를 실시하도록 하는 구성으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기한 압력제어수단이, 열처리로부터 방출되는 수소를 수소 저장수단으로 송입하는 배기로에 설치되며, 열처리로 내의 수소를 흡인, 배기하는 진공배기수단과, 수소 저장수단으로부터 열처리로로 수소를 공급하는 공급로에 설치되며 열처리로로 공급되는 수소의 압력을 조정하는 압력조정수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
  8. 제6항에 있어서, 상기한 연통로의 중간에 설치되는 수소 정제수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속계 재료의 열처리장치.
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