JP2897502B2

JP2897502B2 - 金属系材料の熱処理装置

Info

Publication number: JP2897502B2
Application number: JP3347443A
Authority: JP
Inventors: 亮治中山; 拓夫武下; 庄一久保
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1991-12-27
Filing date: 1991-12-27
Publication date: 1999-05-31
Anticipated expiration: 2014-05-31
Also published as: JPH05247527A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属系材料の熱処理装
置に係わり、特に、金属系材料への水素の吸蔵およびこ
の水素を吸蔵した金属系材料からの水素の放出を行うこ
とにより、前記金属系材料の組織を変更して物性調整あ
るいは金属系材料の破砕を行うようにした熱処理装置に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、例えば金属系材料の物性調整等
（例えば、希土類（Ｒ）ーＦｅーＢ系合金の結晶粒の微
細化による磁気特性の向上、あるいは、Ｔｉ系合金の組
織の粗大化による疲労強度や耐クリープ特性の改善）を
行う一方法として、前述したように、ある処理温度下
で、前記金属系材料に水素を吸蔵させたのちに再度その
水素を放出させることにより、金属組織を変更すること
が行われており、その熱処理装置として従来において
は、図４に示す構造のものが検討されている。

【０００３】この熱処理装置１は、金属系材料Ｗが搬入
されるとともに、この金属系材料Ｗを所定の処理温度に
加熱する熱処理炉２と、この熱処理炉２に給気路３を介
して接続され、反応用の水素を貯蔵する水素ボンベ４
と、前記熱処理炉２に接続され、この熱処理炉２内の気
体を吸引して排気する排気手段５と、この排気された気
体を焼却処理して大気へ放出する排気処理手段６とを備
えた構成となっている。

【０００４】そして、この熱処理装置１においては、金
属系材料Ｗを前記熱処理炉２内に搬入して真空引きを行
ったのちに、前記水素ボンベ４から熱処理炉２内に水素
を供給するとともに、この熱処理炉２内の温度を５００
℃〜１０００℃に保持することにより、前記金属系材料
Ｗを水素ガス雰囲気中において所定温度に加熱して水素
を吸蔵させ、次いで、熱処理炉２内の温度を前記温度に
保持しつつ、熱処理炉２内を真空状態まで減圧すること
により、水素を吸蔵した金属系材料Ｗから水素を放出さ
せるようにしている。

【０００５】また、金属系材料Ｗから放出された水素
は、排気手段５によって排気され、後段の排気処理手段
６において燃焼させられたのちに装置外へ放出されるよ
うになっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、前述の従来
の技術においては、金属系材料の熱処理に用いられる水
素は、水素ボンベ４から熱処理炉２へ供給されたのちに
排気処理手段６を経て大気へ放出されるものであるか
ら、一処理工程毎に新たな水素を供給しなければなら
ず、この結果、水素の消費量が膨大なものとなってしま
い、加えて、この水素を貯蔵するために、大容量の水素
ボンベ４が必要となるといった問題点を有している。

【０００７】一方、このような問題点への対処方法とし
て、例えば、熱処理炉２から排出される水素を供給側の
水素ボンベ４へ戻すことが考えられる。

【０００８】しかしながら、このような方法において
も、一旦気化した水素を液体に戻す液化処理施設が必要
となり、これによって熱処理装置が全体として大型化す
るとともに、処理施設の建設コストの高騰を招いてしま
い、有効な解決手段とはなり得ていない。

【０００９】そして、特に、前記熱処理を複数の熱処理
炉を用いて行う場合には、水素の供給系を各熱処理炉毎
に設けなければならないことから、設備の一層の大型化
を招く。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、前述した従来
の技術における問題点を有効に解消し得る金属系材料の
熱処理装置を提供せんとするもので、請求項１記載の金
属系材料の熱処理装置は、金属系材料に水素を吸蔵させ
る水素吸蔵処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材
料から水素を放出させる水素放出処理を行なう複数の熱
処理炉と、これらの熱処理炉へ給排される水素を貯蔵す
る水素吸蔵合金からなる水素貯蔵手段と、前記各熱処理
炉と前記水素貯蔵手段とを連通させて、これらの間に水
素流通用の閉回路を形成する複数の連通路と、これらの
複数の連通路の一つを選択的に前記水素貯蔵手段へ連通
させる切り換え手段と、これらの熱処理炉および水素貯
蔵手段のそれぞれに設けられ、これらの内部圧力および
内部温度を測定する圧力センサーならびに温度センサー
と、これらの各センサーの検出信号に基づき、熱処理炉
および水素貯蔵手段の内部圧力あるいは温度を調整する
ことにより、前記熱処理炉の処理状態に応じて、熱処理
炉への水素の供給および排出を行う制御手段とを具備し
てなることを特徴とする。

【００１１】また、請求項２記載の金属系材料の熱処理
炉は、金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理、お
よび、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素を放出さ
せる水素放出処理を行う複数の熱処理炉と、これらの熱
処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合金からな
る水素貯蔵手段と、前記各熱処理炉と前記水素貯蔵手段
とを連通させるとともに、各熱処理炉から放出される水
素を水素貯蔵手段へ送り込む排気路と、前記水素貯蔵手
段から各熱処理炉へ水素を供給する供給路と、前記排気
路に連設されて、前記各熱処理炉内の気体を吸引して水
素貯蔵手段へ送り込む真空排気手段と、前記供給路に連
設されて、前記各熱処理炉へ供給される水素の圧力を調
整する圧力調整手段と、これらの複数の排気路および供
給路の一つを選択的に前記水素貯蔵手段へ連通させる切
り換え手段と、前記熱処理炉および水素貯蔵手段のそれ
ぞれに設けられ、これらの内部圧力および内部温度を測
定する圧力センサーならびに温度センサーと、これらの
各センサーからの検出信号に基づき、熱処理炉および水
素貯蔵手段の温度ならびに真空排気手段の作動を調整す
ることにより、前記各熱処理炉の処理状態に応じて、各
熱処理炉への水素の供給および排出を行う制御手段とを
具備してなることを特徴とする。

【００１２】

【作用】請求項１記載の金属系材料の熱処理装置におい
ては、熱処理炉が金属系材料へ水素を吸蔵させる工程に
ある場合に、制御手段によって制御される圧力制御手段
および温度制御手段により、水素貯蔵手段内の温度が所
定温度に保持されかつ所定圧力に減圧されるとともに、
熱処理炉内の温度が所定温度に保たれかつ所定圧力に加
圧される。

【００１３】これによって、水素貯蔵手段を構成する水
素吸蔵合金において、吸蔵されていた水素が放出される
現象が生じるとともに、熱処理炉内において金属系材料
への水素の吸蔵現象が生じる。

【００１４】ここで、水素貯蔵手段から放出された水素
が熱処理炉へ順次送られると、金属系材料の水素吸蔵処
理が行われる。

【００１５】また、熱処理炉が金属系材料から水素を放
出させる工程にある場合には、制御手段によって制御さ
れる圧力制御手段と温度制御手段により、熱処理炉内の
温度が所定温度に保持されかつ所定圧力まで減圧される
とともに、水素貯蔵手段内の温度が所定温度に保持され
かつ所定圧力まで加圧される。

【００１６】これによって、熱処理炉内において金属系
材料からの水素の放出現象が生じ、かつ、水素貯蔵手段
の水素吸蔵合金において水素の吸蔵現象が生じる。

【００１７】ここで、金属系材料から放出された水素
が、水素貯蔵手段へ送り込まれると、この水素が水素吸
蔵合金に順次吸収されて回収される。

【００１８】これによって、水素は水素貯蔵手段と熱処
理炉との間で循環させられることとなる。

【００１９】そして、一つの熱処理炉における水素放出
処理が完了し、処理に用いられた水素が水素貯蔵手段へ
吸蔵されると、切り換え手段によって水素貯蔵手段が他
の熱処理炉へ連通させられ、かつ、前述した制御手段の
作用によりこの他方の熱処理炉へ水素が供給されるとと
もに、他方の熱処理炉において水素吸蔵処理が行われ
る。

【００２０】このような水素貯蔵手段と複数の熱処理炉
との接続状態の切り換えによって、一つの水素貯蔵手段
によって複数の熱処理炉への水素の給排が行われ、か
つ、複数の熱処理炉が平行して稼働させられる。

【００２１】また、請求項２記載の金属系材料の熱処理
装置は、熱処理炉が金属系材料へ水素を吸蔵させる工程
にある場合には、まず、制御手段によって制御される温
度制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手段の内部
温度が所定温度に保持される。

【００２２】一方、前記水素貯蔵手段は水素を吸蔵した
状態に保持されて、加圧状態となされており、また、熱
処理炉は減圧状態となされていることから、圧力調整手
段が作動させられることにより、水素貯蔵手段内の水素
が熱処理炉へ流れ込み、水素貯蔵手段の内部圧力が低下
し、熱処理炉の内部圧力が上昇する。

【００２３】これによって、水素貯蔵手段の水素吸蔵合
金において水素の放出現象が生じ、また、熱処理炉にお
いて金属系材料による水素吸蔵現象が生じる。

【００２４】この結果、水素貯蔵手段から熱処理炉へ水
素が順次送り込まれ、熱処理炉において金属系材料の水
素吸蔵処理が行われる。

【００２５】また、熱処理炉が金属系材料から水素を放
出させる工程にある場合には、制御手段によって制御さ
れる温度制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手段
の内部温度が所定温度に保持され、かつ、真空排気手段
が作動させられて、熱処理炉内の気体が吸引されて水素
貯蔵手段へ送り込まれることにより、前記熱処理炉の内
部が減圧されるとともに水素貯蔵手段内が加圧される。

【００２６】これによって、熱処理炉内において金属系
材料からの水素の放出現象が生じ、かつ、水素貯蔵手段
の水素吸蔵合金において水素の吸蔵現象が生じる。

【００２７】この結果、金属系材料から放出された水素
が、水素貯蔵手段へ順次送り込まれて、この水素貯蔵手
段内の水素吸蔵合金に吸収されて回収される。

【００２８】そして、この場合においても、水素は水素
貯蔵手段と熱処理炉との間を循環させられる。

【００２９】そして、一つの熱処理炉における水素放出
処理が完了し、処理に用いられた水素が水素貯蔵手段へ
吸蔵されると、切り換え手段によって水素貯蔵手段が他
の熱処理炉へ連通させられ、かつ、前述した制御手段の
作用によりこの他方の熱処理炉へ水素が供給されるとと
もに、他方の熱処理炉において水素吸蔵処理が行われ
る。

【００３０】このような水素貯蔵手段と複数の熱処理炉
との接続状態の切り換えによって、一つの水素貯蔵手段
によって複数の熱処理炉への水素の給排が行われ、か
つ、複数の熱処理炉が平行して稼働させられる。

【００３１】

【実施例】以下、請求項１記載の発明の一実施例につい
て、図１および図２を参照して説明すれば、図中、符号
１０は本実施例の金属系材料Ｗの熱処理装置を示し、こ
の熱処理装置１０は、前記金属系材料Ｗに水素を吸蔵さ
せる水素吸蔵処理、および、前記水素を吸蔵した金属系
材料Ｗから水素を放出させる水素放出処理を行なう複数
の（本実施例においては２つの場合を示した）熱処理炉
１１（１１ａ・１１ｂ）と、これらの熱処理炉１１（１
１ａ・１１ｂ）へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合
金Ｍからなる水素貯蔵手段１２と、前記各熱処理炉１１
（１１ａ・１１ｂ）と前記水素貯蔵手段１２とを連通さ
せて、これらの間に水素流通用の閉回路を形成する複数
の連通路１３（１３ａ・１３ｂ）と、これらの複数の連
通路１３（１３ａ・１３ｂ）の一つを選択的に前記水素
貯蔵手段１２へ連通させる切り換え手段１４と、これら
の熱処理炉１１および水素貯蔵手段１２のそれぞれに設
けられ、これらの内部圧力および内部温度を測定する圧
力センサー１５ならびに温度センサー１６と、これらの
各センサー１５・１６の検出信号に基づき、熱処理炉１
１および水素貯蔵手段１２の内部圧力あるいは温度を調
整することにより、前記熱処理炉１１の処理状態に応じ
て、熱処理炉１１への水素の供給および排出を行う制御
手段１７とを具備した概略構成となっている。

【００３２】次いで、これらの詳細について説明すれ
ば、前記熱処理炉１１は、グラファイト、タングステ
ン、あるいは、モリブデン等からなる真空容器内にヒー
ター１８を備えた内熱式や、カンタル、シリコニット等
の真空容器外にヒーター１８を備えた外熱式のものが用
いられ、本実施例においては、外熱式の熱処理炉１１を
示した。

【００３３】そして、これらの外熱式および内熱式の熱
処理炉１１は、処理対象となる金属系材料Ｗの種類によ
って適宜変更されるものである。

【００３４】前記水素貯蔵手段１２は、図２に示すよう
に、外殻を形成する圧力容器１９と、この圧力容器１９
内に、その内周面と所定間隔をおいて配設された良熱伝
導体材料からなる伝熱容器２０と、この伝熱容器２０の
中央部に配設された多孔質体からなるサポートチューブ
２１と、このサポートチューブ２１と前記伝熱容器２０
との間に形成された空間部に充填された水素吸蔵合金Ｍ
と、前記伝熱容器２０を取り囲んで設けられたヒーター
２２とによって構成されている。

【００３５】前記水素吸蔵合金Ｍとしては、ＲーＮｉ系
合金（Ｒは希土類元素）、ＴｉーＦｅーＭｎ系合金、Ｔ
ｉーＭｎ系合金等、常温付近で水素吸蔵および放出速度
の大きい合金が用いられている。

【００３６】一方、前記圧力容器１９の壁部には、この
壁部を貫通して前記サポートチューブ２１の内部へ位置
させられた連通管２３と、圧力容器１９の内部圧力と内
部温度、すなわち、水素吸蔵合金Ｍ周りの圧力および温
度を測定する前記圧力センサー１５および温度センサー
１６が設けられている。

【００３７】また、前記ヒーター２２には、このヒータ
ー２２に供給する電流を制御することにより、その発熱
量を制御して、前記圧力容器１９内の温度を調整する温
度制御手段２４が接続されている。

【００３８】さらに、前記圧力容器１９に接続された連
通管２３の途中には、前記水素貯蔵手段１２および熱処
理炉１１内の圧力を制御する圧力制御手段２５が設けら
れており、この圧力制御２５は、前記両連通路１３（１
３ａ・１３ｂ）へ前記切り換え手段１４を介して接続さ
れるとともに、この切り換え手段１４の作用により、前
記各連通路１３（１３ａ・１３ｂ）を介しての前記各熱
処理炉１１への選択的な連通およびその遮断がなされ、
かつ、前記連通管２３に設けられた開閉弁２６によって
前記水素貯蔵手段１２との連通およびその遮断がなされ
るようになっている。

【００３９】また、前記圧力制御手段２５は、これらの
容積を増減させる構成でかつ装置外部との気体の交換の
ない構成のもの、例えば、シリンダー等が用いられてお
り、前記制御手段１７により前記各熱処理炉１１（１１
ａ・１１ｂ）と圧力容器１９とに選択的に連通させられ
るようになっており、連通させられたこれらの容積を拡
大することにより前記各熱処理炉１１（１１ａ・１１
ｂ）あるいは圧力容器１９内を減圧して、その内部の水
素を取り込み、また、容積を減少させることにより、各
熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）あるいは圧力容器１９
内を昇圧するとともに、その内部に水素を送り込むよう
になっている。

【００４０】そして、前記各熱処理炉１１（１１ａ・１
１ｂ）には、前記水素貯蔵手段１２と同様の温度制御手
段２７（２７ａ・２７ｂ）が設けられており、これらの
各温度制御手段２７（２７ａ・２７ｂ）は、前記制御手
段１７へ接続されて、この制御手段１７からの制御信号
に基づき各ヒーター１８・２２への供給電流を制御する
ようになっている。

【００４１】前記制御手段１７は、中央演算回路（以下
ＣＰＵと称す）２８と、このＣＰＵ２８の作動プログラ
ムが記憶されたリードオンリーメモリ（以下ＲＯＭと称
す）２９と、熱処理炉１１の制御プログラムが記憶され
たランダムアクセスメモリ（以下ＲＡＭと称す）３０
と、これらのＣＰＵ２８、ＲＯＭ２９、および、ＲＡＭ
３０にバスラインを介して接続されて、前記各圧力セン
サー１５、温度センサー１６、温度制御手段２４・２
７、および、圧力制御手段２５との信号の授受を行うＩ
／Ｏインターフェース３１とによって構成されている。

【００４２】ここで、本実施例において熱処理の対象と
される金属系材料Ｗの組成の一例について示せば、以下
のとおりである。

【００４３】その一つは、ＲーＦｅーＢ系合金（Ｒは希
土類元素）で次のような組成を有する。Ｒ：１０〜２０ａｔ％Ｂ：３〜１０ａｔ％Ｆｅ：残部および不可避不純物また、必要に応じて次の組成が添加される。Ｃｏ：０．１〜５０ａｔ％Ｍ：０．００１〜５．０ａｔ％但し、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃ、Ｎの内の１種又は２
種以上である。

【００４４】また、他の一つは、Ｔｉ系合金の構造材で
あり、例えば次の合金組成が挙げられる。

【００４５】１）Ａｌ：６．５ｗｔ％、Ｓｎ：１．４ｗ
ｔ％、Ｚｒ：１ｗｔ％、Ｍｏ：２．９ｗｔ％、Ｃｒ：
２．１ｗｔ％、Ｆｅ：１．７ｗｔ％、および、残部がＴ
ｉである合金２）Ａｌ：６ｗｔ％、Ｖ：４ｗｔ％、および、残部がＴ
ｉである合金３）Ａｌ：６ｗｔ％、Ｓｎ：２ｗｔ％、Ｚｒ：４ｗｔ
％、Ｍｏ：２ｗｔ％、および、残部がＴｉである合金４）Ｖ：１０ｗｔ％、Ｆｅ：２ｗｔ％、Ａｌ：３ｗｔ
％、および、残部がＴｉである合金

【００４６】他に、希土類ーＮｉ系合金、ＺｒーＣｏ系
合金等の水素吸蔵合金の活性化処理や、粉末化処理とし
ても使用できる。

【００４７】前述のように構成された本実施例の熱処理
装置１０において金属系材料Ｗの熱処理を行う場合の具
体例について説明すれば、以下のとおりである。

【００４８】（実施例１）まず、熱処理に用いられる金
属系材料Ｗとして、前者のＲーＦｅーＢ系合金を用いた
実施例について説明する。

【００４９】表１の１〜４に示す組成のＲーＦｅーＢ系
合金を、プラズマ・アーク溶解炉にて溶解鋳造したのち
に、それぞれＡｒ雰囲気中で１１３０℃、２０時間の条
件で均質化処理を行う。この金属系材料Ｗは、粒径１２
０μｍ程度の粗大な強磁性相を有する。

【００５０】

【表１】

【００５１】このような金属系材料Ｗが一方の熱処理炉
１１ａ内に設置されると、熱処理炉１１ａ内の大気が図
示しない機器によって真空引きされたのち、制御手段１
７により両温度制御手段２２へ制御信号が出力されて、
熱処理炉１１ａおよび水素貯蔵手段１２の加熱が開始さ
れる。

【００５２】一方、前記熱処理炉１１ａおよび水素貯蔵
手段１２の内部温度が、それぞれに設けられている温度
センサー１６によって検出されて、制御手段１７へフィ
ードバックされており、このフィードバック信号に基づ
き、各温度制御手段２４・２７へ出力される制御信号が
補正されることにより、熱処理炉１１ａが約８５０℃の
所定温度に保持され、また、水素貯蔵手段１２の内部温
度が約７０℃の所定温度に保持される。

【００５３】これより制御手段１７から開閉弁２６へ駆
動信号が出力されて、この開閉弁２６が開放されること
により、前記水素貯蔵手段１２が圧力制御手段２５へ連
通させられる。ここで、前記切り換え手段１４は各連通
路１３と圧力制御手段２５との連通を遮断した状態に保
持されている。

【００５４】続いて、前記制御手段１７から圧力制御手
段２５へ制御信号が出力されて、この水素吸蔵手段１２
の水素ガスを前記圧力制御手段２５へ吸い込むように作
動させられることにより、水素貯蔵手段１２の圧力容器
１９内の圧力が減少させられ、これによって、水素貯蔵
手段１２内の水素吸蔵合金Ｍから水素が放出されるとと
もに、この水素が前記圧力調整手段２５へ吸引される。

【００５５】次いで、制御手段１７から開閉弁２６へ駆
動信号が出力されて、この開閉弁２６が閉塞されるとと
もに、切り換え手段１４が作動させられることにより、
水素吸蔵処理が行われる一方の熱処理炉１１ａと前記圧
力制御手段２５とが連通させられる。

【００５６】これより制御手段１７から圧力制御手段２
５へ制御信号が出力されて、この圧力制御手段２５が吸
い込んだ気体を熱処理炉１１ａへ送り出すように作動さ
せられることにより、熱処理炉１１ａの内部圧力が上昇
させられるとともに、水素貯蔵手段１２から吸引された
水素が熱処理炉１１ａへ送り込まれる。

【００５７】ここで、熱処理炉１１ａの内部圧力は、圧
力センサー１５によって検出されて制御手段１７へフィ
ードバックされており、このフィードバック信号に基づ
いて、前記圧力制御手段２５の作動量が制御されること
により、前記熱処理炉１１ａ内の水素ガス圧力が約１ａ
ｔｍに保持される。

【００５８】このような水素の供給が完了した後に、熱
処理炉１１ａ内の温度が制御手段１７によって約８３０
℃に調整されて、前記金属系材料が前記温度下において
約３時間保持され、これによって、金属系材料Ｗに水素
が吸蔵される。

【００５９】次いで、前記熱処理炉１１ａ内の温度を８
３０℃に、また、水素貯蔵手段１２の温度を１０℃に保
持した状態で、圧力制御手段２５へ制御信号が出力され
て、この圧力制御手段２５が熱処理炉１１内の気体を吸
引するように作動させられる。

【００６０】これによって、熱処理炉１１ａ内の圧力が
減少させられることにより、金属系材料Ｗに吸蔵されて
いた水素が放出されるとともに、この水素が圧力調整手
段２５へ吸引され、これによって前記金属系材料Ｗの脱
水素が行われる。そして、この時の前記熱処理炉１１ａ
内の圧力は、圧力センサー１５および制御手段１７によ
る圧力制御手段２５の作動量の制御により、１×１０^-1
Ｔｏｒｒ以下に保持される。

【００６１】次いで、制御手段１７からの駆動信号によ
り、切り換え手段１４が作動させられて、圧力制御手段
２５と一方の熱処理炉１１ａとの連通が遮断されるとと
もに開閉弁２６が開放され、この後に、圧力制御手段２
５が作動させられることにより、この圧力制御手段２５
によって吸引された水素が水素貯蔵手段１２の圧力容器
１９内へ送り込まれる。

【００６２】この操作に伴い、前記圧力容器１９内の水
素圧力が上昇させられることにより、送り込まれた水素
が水素貯蔵合金Ｍによって吸蔵され回収される。

【００６３】次いで、熱処理炉１１ｂ内の大気が図示し
ない機器によって真空引きされ、この熱処理炉１１ｂ内
に前記金属系材料Ｗが搬入されて、この炉内温度が前述
と同様の操作によって所定温度に保持されているとき
に、圧力制御手段２５によって水素貯蔵手段１２から水
素が取り込まれ、これより、前記切り換え手段１４が作
動させられることにより、前記他方の熱処理炉１１ｂが
水素吸蔵手段１２へ連通させられる。

【００６４】次いで、圧力制御手段２５が作動させられ
て、その内部の水素が他方の熱処理炉１１ｂへ送り込ま
れ、この他方の熱処理炉１１ｂにおいて前述と同様の水
素吸蔵処理が行われる。

【００６５】このように他方の熱処理炉１１ｂにおいて
水素吸蔵処理がなされている間、前記一方の熱処理炉１
１ａでは、熱処理を終えた金属系材料Ｗの冷却、搬出、
あるいは新たな金属系材料Ｗの搬入操作が行われてい
る。

【００６６】以上の操作が反復して行われることによ
り、金属系材料Ｗの熱処理が、各熱処理炉１１ａ・１１
ｂにおいて交互に行われる。

【００６７】ちなみにこの処理を行った後の前記各組成
のＮｄーＦｅーＢ系合金は、４００μｍ以下に粉砕さ
れ、かつ、粉末内部に０．２〜０．４μｍのＮｄ２Ｆｅ
１４Ｂの再結晶粒からなる組織を有するとともに、所望
の磁気特性を有することが確認された。

【００６８】このように、本実施例の熱処理装置１０に
おいては、金属系材料Ｗの熱処理に用いられる水素が、
水素貯蔵手段１２と各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）
との間で授受されて、水素の装置外への放出が抑制され
るから、水素の使用量が大幅に削減されるとともに、排
気処理系の諸設備が不要であるから、装置の大型化ない
しは設備費用の高騰が抑制される。

【００６９】そして、２基の熱処理炉１１を、それぞれ
の処理サイクルをずらして稼働させることにより、１基
分の必要水素が各熱処理炉１１において交互に用いら
れ、この結果、熱処理炉１１が増設された場合において
も、水素の使用量の増加が抑制されるとともに、装置の
大型化が最小限度に抑えられる。

【００７０】しかも、水素貯蔵手段１２として用いた水
素吸蔵合金Ｍが、同容量の従来のボンベに比較して、３
倍ないし４倍の水素貯蔵能力があることから、この点か
らも装置の小型化が図られる。

【００７１】ここで、本実施例の熱処理装置１０におい
て、水素貯蔵手段１２における初期の水素貯蔵量を３５
Ｎｍ³とし、前記各組成の金属系材料Ｗに対してそれぞ
れ１０回の処理を行った後の水素の減少量を測定した結
果を表２の左欄に示す。

【００７２】

【表２】

【００７３】そして、前記表２の右欄は、比較のため
に、同様の前記各金属系材料Ｗについて、従来の装置に
よって熱処理を行った際の水素の減少量を示すものであ
る。

【００７４】この結果からも明らかなように、本実施例
によれば、殆ど水素の減少が見られず、極めて大きな効
果が得られる。

【００７５】（実施例２）次いで、金属系材料Ｗとして
後者のＴｉ系合金を用いた実験例について説明する。

【００７６】まず、表３の１．２で示す組成を有し、平
均粒径１２０μｍのＴｉ系合金粉末のそれぞれについ
て、温度７５０℃、２０００ａｔｍ、および、３時間保
持の条件下で熱間静水圧プレスを行い、所定形状の金属
系材料Ｗとしての構造部材を作成した。

【００７７】

【表３】

【００７８】この金属系材料Ｗを内熱式のグラファイト
・ヒーター備えた熱処理炉１１内に設置し、この熱処理
炉１１内の大気を図示しない機器によって真空引きした
のちに、熱処理装置１０の各構成要素を制御手段１７に
よって作動させることにより、前記実施例と同様にして
８５０℃、１ａｔｍの雰囲気下で前記金属系材料Ｗに水
素を吸蔵させ、その後に、８５０℃、１×１０^-4Ｔｏｒ
ｒの条件下で前記金属系材料Ｗの脱水素処理を行った。

【００７９】このような熱処理によって、粗大なα＋β
相を有するＴｉ系合金が得られ、このような組成のＴｉ
系合金は、高サイクル疲労強度や耐クリープ特性に優れ
ている。

【００８０】そして、この場合にも、熱処理に用いられ
る水素は、水素貯蔵手段１２と熱処理炉１１との間で授
受されることにより、装置外への水素の漏洩が抑制され
る。

【００８１】ここで、初期状態の水素貯蔵量を３５Ｎｍ
³とした本実施例の装置によって、前記処理を各Ｔｉ系
合金に対してそれぞれ２０回行った際の水素の減少量を
測定した結果を表４の左欄に示し、また、表４の右欄に
は、比較のために、本実施例の各Ｔｉ系合金に対して従
来の装置を用いて熱処理を行った場合における水素の減
少量を示した。

【００８２】

【表４】

【００８３】この結果からも明らかなように、本実験例
においても水素の減少はなく、従来装置に比して、大幅
な改善がなされている。

【００８４】次いで、本発明の請求項２記載の一実施例
について図３を参照して説明すれば、以下のとおりであ
る。なお、以下の説明中、前記実施例と同様のものにつ
いては同一符号を用いて説明を間略化する。

【００８５】本実施例に係わる金属系材料の熱処理装置
４０は、金属系材料Ｗに水素を吸蔵させる水素吸蔵処
理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素を
放出させる水素放出処理を行う複数の熱処理炉１１（１
１ａ・１１ｂ）と、これらの熱処理炉１１（１１ａ・１
１ｂ）へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合金Ｍから
なる水素貯蔵手段１２と、前記各熱処理炉１１（１１ａ
・１１ｂ）と前記水素貯蔵手段１２とを連通させるとと
もに、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）から放出され
る水素を水素貯蔵手段１２へ送り込む排気路４１（４１
ａ・４１ｂ）と、前記水素貯蔵手段１２から各熱処理炉
１１（１１ａ・１１ｂ）へ水素を供給する供給路４２
（４２ａ・４２ｂ）と、前記排気路４１（４１ａ・４１
ｂ）に連設されて、前記各熱処理炉１１（１１ａ・１１
ｂ）内の気体を吸引して水素貯蔵手段１２へ送り込む真
空排気手段４３と、前記供給路４２（４２ａ・４２ｂ）
に連設されて、前記各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）
へ供給される水素の圧力を調整する圧力調整手段４４
と、これらの複数の排気路４１（４１ａ・４１ｂ）およ
び供給路４２（４２ａ・４２ｂ）の一つを選択的に前記
水素貯蔵手段１２へ連通させる切り換え手段４５と、前
記各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）および水素貯蔵手
段１２のそれぞれに設けられ、これらの内部圧力および
内部温度を測定する圧力センサー１５ならびに温度セン
サー１６と、これらの各センサー１５・１６からの検出
信号に基づき、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）およ
び水素貯蔵手段１２の温度ならびに真空排気手段４３の
作動を調整することにより、前記各熱処理炉１１（１１
ａ・１１ｂ）の処理状態に応じて、各熱処理炉１１（１
１ａ・１１ｂ）への水素の供給および排出を行う制御手
段１７とを具備した概略構成となっている。

【００８６】前記各真空排気手段４３（４３ａ・４３
ｂ）は、例えば真空ポンプであってその前後に開閉弁を
具備しており、本実施例においては各熱処理炉１１（１
１ａ・１１ｂ）毎に設けられ、それぞれの吸引部が前記
各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）へ接続され、また、
排気部が前記切り換え手段４５を介して前記水素貯蔵手
段１２へ接続されており、これらの間に形成されている
前記排気路４１は、気密に保持されている。

【００８７】前記圧力調整手段４４（４４ａ・４４ｂ）
は、本実施例においては前記熱処理炉１１（１１ａ・１
１ｂ）毎に設けられいるとともに、それぞれ開閉弁と減
圧弁とが具備されており、通常時においては開閉弁によ
って前記供給路４２を閉塞して、水素貯蔵手段１２と各
熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）との連通状態を遮断
し、また、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）への水素
の供給を行う場合には、前記減圧弁によって、各熱処理
炉１１（１１ａ・１１ｂ）へ供給される水素の圧力を１
ａｔｍ以下に保持するようになされている。

【００８８】なお、真空排気手段４３、圧力調整手段４
４は、必ずしも各熱処理炉１１毎でなくてもよく、切り
換え手段４５をさらに加えることにより、複数の熱処理
炉１１で兼用できる。

【００８９】前記切り換え手段４５は、前記各熱処理炉
１１ａ・１１ｂ毎に設けられた真空排気手段４３ａ（４
３ｂ）と圧力調整手段４４ａ（４４ｂ）が接続される流
路切り換え弁４５ａ・４５ｂと、これらの流路切り換え
弁４５ａ・４５ｂが接続されてこれらを選択的に前記水
素貯蔵手段１２へ連通させる流路切り換え弁４５ｃとに
よって構成されており、これらの各流路切り換え弁４５
ａ・４５ｂ・４５ｃの作動位置の組み合わせにより、次
のような４系統の水素の流路を形成するようになってい
る。

【００９０】Ａ；水素貯蔵手段１２→流路切り換え弁４
５ｃ→流路切り換え弁４５ａ→圧力調整手段４４ａ→一
方の熱処理炉１１ａＢ；一方の熱処理炉１１ａ→真空排気手段４３ａ→流路
切り換え弁４５ａ→流路切り換え弁４５ｃ→水素貯蔵手
段１２Ｃ；水素貯蔵手段１２→流路切り換え弁４５ｃ→流路切
り換え弁４５ｂ→圧力調整手段４４ｂ→他方の熱処理炉
１１ｂＤ；他方の熱処理炉１１ｂ→真空排気手段４３ｂ→流路
切り換え弁４５ｂ→流路切り換え弁４５ｃ→水素貯蔵手
段１２

【００９１】また、本実施例においては、前記流路切り
換え弁４５ｃと水素貯蔵手段１２との間に、水素ボンベ
４６が開閉弁４７を介して連設されており、稼働初期に
おける水素の充填、あるいは、漏洩等による水素減少時
における補充用として用いられるものである。

【００９２】前記開閉弁４７は、前記真空排気手段４３
および圧力調整手段４４とともに前記制御手段１７へ接
続されて、この制御手段１７から出力される制御信号に
よって作動が制御されるようになっている。

【００９３】一方、本実施例の熱処理装置４０における
処理対象金属系材料Ｗは、前述の実施例において示した
ものと同様である。

【００９４】そして、本実施例に係わる熱処理装置４０
において、例えば、一方の熱処理炉１１ａ内に金属系材
料Ｗが設置されて装置が起動されると、制御手段１７に
よって制御される各温度制御手段２４により各加熱ヒー
ター１８・２２が発熱させられ、かつ、各温度センサー
１６により各熱処理炉１１および水素貯蔵手段１２内の
温度情報が制御手段１７へフィードバックされることに
より、前記熱処理炉１１および水素貯蔵手段１２の圧力
容器１９内が所定の温度に保持される。

【００９５】これより、前記各流路切り換え弁４５ａ・
４５ｂ・４５ｃが制御手段によって作動させられて、前
記Ａで示した水素の流路が形成され、水素貯蔵手段１２
から水素が、その圧力が圧力調整手段４４ａの減圧弁の
作用によって１ａｔｍ以下に保持されつつ熱処理炉１１
ａへ供給される。

【００９６】以上の操作によって、前記熱処理炉１１ａ
内において、金属系材料Ｗへの水素の吸蔵処理が行われ
る。

【００９７】金属系材料Ｗへの前述した水素吸蔵処理が
完了した後に、制御手段１７によって流路切り換え弁４
５ａが作動させられ、前記Ｂの流路が形成され、かつ、
圧力調整手段４４の開閉弁が閉じられるとともに、真空
排気手段４３ａが作動させられることにより、前記熱処
理炉１１ａ内の水素が吸引されて前記水素貯蔵手段１２
へ送り込まれる。

【００９８】これによって前記熱処理炉１１ａ内が減圧
されかつ水素貯蔵手段１２内が加圧され、熱処理炉１１
において水素の放出現象が発生し、また、水素貯蔵手段
１２の水素吸蔵合金Ｍにおいて水素の吸蔵現象が発生す
る。

【００９９】この結果、熱処理炉１１ａ内において金属
系材料Ｗへの脱水素処理が行われるとともに、金属系材
料Ｗから放出された水素が、排出路４１ａを経て水素貯
蔵手段１２の水素吸蔵合金Ｍへ回収される。

【０１００】このような操作が、両熱処理炉１１ａ・１
１ｂにおいて交互に行われて、前記実施例と同様に、単
一の水素貯蔵手段１２に蓄えられる水素が、各熱処理炉
１１ａ・１１ｂで交互に使用される。

【０１０１】そして、熱処理の繰り返しによって、ある
いは、点検等により系を外気へ開放させることによって
水素量が減少した場合には、本実施例に於ては、開閉弁
４７が作動させられて、水素ボンベ４６から所望量の水
素が装置へ補給される。

【０１０２】本実施例の熱処理における熱的条件や圧力
条件等は、前述した実施例とほぼ同様であり、また、熱
処理を行った金属系材料Ｗの特性についても前記実施例
とほぼ同様の結果が得られた。

【０１０３】そして、こような本実施例の熱処理におい
ても、熱処理に用いられる水素は、水素貯蔵手段１２と
各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）との間で授受され、
装置外への漏洩が抑制されるから、水素の使用量が少な
くてすみ、かつ、２基の熱処理炉１１（１１ａ・１１
ｂ）が単一の水素貯蔵手段１２により、１基の熱処理に
必要な水素量で稼働させられ、これにより装置の大型化
が最小限度に抑えられる。

【０１０４】しかも本実施例においては、熱処理炉１１
（１１ａ・１１ｂ）内の水素を直接水素貯蔵手段１２へ
送り込むようにしたから、熱処理炉１１内の減圧と水素
貯蔵手段１２内の加圧、ならびに、水素貯蔵手段１２へ
の水素の送り込み操作とが同時に行われ、操作系の簡略
化が図られる。

【０１０５】また、供給路４２に圧力調整手段４４を設
けたことにより、水素貯蔵手段１２から熱処理炉１１へ
供給する水素の圧力が精度よく制御され、安定した熱処
理が行われる。

【０１０６】なお、前記実施例においては、水素貯蔵手
段１２内の加圧が真空排気手段４３によって行われてい
るが、さらに、前記真空排気手段４３と水素貯蔵手段１
２との間に加圧手段を設けて、この加圧手段によって水
素貯蔵手段１２内の圧力をさらに上昇させることも可能
である。

【０１０７】これは、水素貯蔵手段１２内に貯蔵される
水素量を増加させる際に有効な手段となるものである。

【０１０８】なお、前記各実施例において示した各構成
部材の諸形状や構成、あるいは、処理条件等は一例であ
って、適用する金属系材料の組成や設計要求等に基づき
種々変更可能である。

【０１０９】例えば、前記各実施例においては、熱処理
に水素ガスを用いた例について示したが、これに代え
て、不活性ガスとの混合気体を用いることも可能であ
り、この場合には、水素分圧を圧力制御の制御因子とす
ればよい。

【０１１０】また、熱処理炉１１を２基設けた例につい
て示したが、これに限定されるものではなく、熱処理炉
１１の工程のサイクルが重なり合わない範囲内であれ
ば、３基以上の熱処理炉１１を設けることも可能であ
る。

【０１１１】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項１
記載の金属系材料の熱処理装置によれば、次のような優
れた効果を奏する。

【０１１２】水素貯蔵手段と熱処理炉との間に水素の授
受を行う閉回路を形成して、前記水素を水素貯蔵手段と
熱処理炉との間で授受させて繰り返し使用可能とし、こ
れによって、水素の使用量を大幅に削減することができ
る。

【０１１３】また、複数の熱処理炉を単一の水素貯蔵手
段により、かつ、１基の熱処理に必要な水素量で稼働さ
せることができ、これによって生産性を向上させること
ができるとともに、水素の使用量の増加を抑制し、さら
には、装置の大型化を最小限度に抑えることができる。

【０１１４】さらに、水素貯蔵手段に水素吸蔵合金を用
いることにより、水素貯蔵能力を大きくして、水素を貯
蔵する容器等の小型化を可能とし、装置全体の小型化を
図ることができる。

【０１１５】一方、本発明の請求項２記載の金属系材料
の熱処理装置によれば、請求項１記載の熱処理装置に加
えて、次のような優れた効果を奏する。

【０１１６】熱処理に用いられた水素を、真空排気手段
によって熱処理炉から直接水素貯蔵手段へ送り込むこと
により、前記熱処理炉内の減圧操作、水素貯蔵手段内の
加圧操作、ならびに、水素の搬送操作を同時に行うこと
により、熱処理装置の操作系の簡略化を図ることができ
る。

【０１１７】また、熱処理炉への水素の供給を、圧力調
整手段を介して行うようにしたから、熱処理炉へ供給さ
れる水素の圧力をきめ細かく制御することができ、安定
した熱処理を可能にする。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の請求項１記載の金属系材料の熱処理炉
の概略を示すブロック図である。

【図２】本発明の請求項１ならびに請求項２記載の金属
系材料の熱処理炉に用いられる水素貯蔵手段を示す一部
を破断した斜視図である。

【図３】本発明の請求項２記載の金属系材料の熱処理炉
の概略を示すブロック図である。

【図４】従来の金属系材料の熱処理炉を示すブロック図
である。

【符号の説明】

１０熱処理装置１１熱処理炉１２水素貯蔵手段１５圧力センサー１６温度センサー１７制御手段１９圧力容器２４温度制御手段２５圧力制御手段４０熱処理装置４１排気路４２供給路４３真空排気手段４４圧力調整手段

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C21D 1/00,1/74 C21D 1/76,6/00 C22F 1/02 F27D 7/06 H01F 1/053

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵
処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素
を放出させる水素放出処理を行なう複数の熱処理炉と、
これらの熱処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵
合金からなる水素貯蔵手段と、前記各熱処理炉と前記水
素貯蔵手段とを連通させて、これらの間に水素流通用の
閉回路を形成する複数の連通路と、これらの複数の連通
路の一つを選択的に前記水素貯蔵手段へ連通させる切り
換え手段と、これらの熱処理炉および水素貯蔵手段のそ
れぞれに設けられ、これらの内部圧力および内部温度を
測定する圧力センサーならびに温度センサーと、これら
の各センサーの検出信号に基づき、熱処理炉および水素
貯蔵手段の内部圧力あるいは温度を調整することによ
り、前記熱処理炉の処理状態に応じて、熱処理炉への水
素の供給および排出を行う制御手段とを具備してなるこ
とを特徴とする金属系材料の熱処理装置。
【請求項２】金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵
処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素
を放出させる水素放出処理を行う複数の熱処理炉と、こ
れらの熱処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合
金からなる水素貯蔵手段と、前記各熱処理炉と前記水素
貯蔵手段とを連通させるとともに、各熱処理炉から放出
される水素を水素貯蔵手段へ送り込む排気路と、前記水
素貯蔵手段から各熱処理炉へ水素を供給する供給路と、
前記排気路に連設されて、前記各熱処理炉内の気体を吸
引して水素貯蔵手段へ送り込む真空排気手段と、前記供
給路に連設されて、前記各熱処理炉へ供給される水素の
圧力を調整する圧力調整手段と、これらの複数の排気路
および供給路の一つを選択的に前記水素貯蔵手段へ連通
させる切り換え手段と、前記熱処理炉および水素貯蔵手
段のそれぞれに設けられ、これらの内部圧力および内部
温度を測定する圧力センサーならびに温度センサーと、
これらの各センサーからの検出信号に基づき、熱処理炉
および水素貯蔵手段の温度ならびに真空排気手段の作動
を調整することにより、前記各熱処理炉の処理状態に応
じて、各熱処理炉への水素の供給および排出を行う制御
手段とを具備してなることを特徴とする金属系材料の熱
処理装置。