JP2881397B2

JP2881397B2 - 希土類磁石粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2881397B2
Application number: JP8004537A
Authority: JP
Inventors: 義信本蔵; 浩成御手洗; 武展吉松
Original assignee: Aichi Steel Corp
Current assignee: Aichi Steel Corp
Priority date: 1995-01-17
Filing date: 1996-01-16
Publication date: 1999-04-12
Anticipated expiration: 2016-01-16
Also published as: JPH10256013A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は希土類系磁石原料に
水素を吸蔵させた後、希土類系磁石原料から水素を放出
させることにより、希土類系磁石原料の磁気特性を向上
させる希土類系磁石粉末の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気特性が優れている希土類系磁
石粉末の使用が盛んとなっている。磁気特性が優れた希
土類系磁石粉末を製造する技術として、希土類系磁石原
料を高温域例えば７５０〜９５０°Ｃに加熱しつつ希土
類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、その
後、希土類系磁石原料から水素を強制的に放出させる水
素放出工程とを順に実施する技術が知られている。

【０００３】この技術においては、水素吸蔵工程や水素
放出工程における水素処理温度がバラツクと、優れた磁
気特性をもつ希土類系磁石粉末が得にくいことが知られ
ている。ところでこの希土類系磁石原料によれば、水素
処理の際には、水素の吸蔵に伴い発熱し、水素の放出に
伴い吸熱する特性をもつ。そのため、水素吸蔵工程や水
素放出工程において希土類系磁石原料を温度を高精度で
均一化するのは、必ずしも容易ではない。

【０００４】そこで従来より、蓄熱可能な蓄熱材を用
い、蓄熱材を希土類系磁石原料に接触させることによ
り、希土類系磁石原料の発熱時に蓄熱材に蓄熱し、希土
類系磁石原料の吸熱時に蓄熱材を放熱させ、これにより
希土類系磁石原料の温度の均一化を図る技術が開発され
ている。しかし蓄熱材によっても、希土類系磁石原料の
温度のバラツキ低減にはまだ充分ではない。

【０００５】また特開平５−１６３５１０号公報には、
希土類系磁石原料を高温域に加熱する際において、加熱
温度の均一化を図り易い輻射熱を用いる技術が開示され
ている。しかしこのものでも希土類系磁石原料の温度の
均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起
因する磁気特性のバラツキを招来する。また特開平５−
１７１２０３号公報、特開平５−１７１２０４号公報に
は、希土類系磁石を高温域で水素処理する際において水
素ガスの供給源として水素吸蔵合金を採用した技術が開
示されている。このものでは、水素処理を行う水素ガス
の高純度化を図れるので、水素ガスに含まれている不純
物により磁石原料が汚染されることを回避でき、不純物
汚染による磁気特性のバラツキを回避できる。しかしこ
の公報の技術においても水素処理の際における希土類系
磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温
度のバラツキに起因する磁気特性の低下を招来する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した実情
に鑑みなされたものであり、希土類系磁石原料の発熱に
同期する吸熱作用、及び希土類系磁石原料の吸熱に同期
する発熱作用のうちの少なくとも一方を熱機能材で行
い、希土類系磁石原料を高温域において保持しつつ水素
を吸蔵させた後に放出させる水素処理において、希土類
系磁石原料の温度の均一化、安定化を図るようにするも
のであり、これにより希土類系磁石粉末における磁気特
性のバラツキ回避に有利であり、以て希土類系磁石粉末
の量産化や工業化に適する希土類系磁石粉末の製造方
法、製造装置並びに加熱処理装置を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の希土類系磁石粉
末の製造方法は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴
う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土
類系磁石原料と、希土類系磁石原料と熱交換できる該希
土類系磁石原料の近くに設けられ、吸熱性及び発熱性の
少なくとも一方をもつ熱機能材とを用い、希土類系磁石
原料を加熱しつつ希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる
水素吸蔵工程と、希土類系磁石原料を加熱しつつ希土類
系磁石原料から水素を放出させる水素放出工程とを順に
実施する方法であって、水素吸蔵工程における希土類系
磁石原料の発熱に同期する吸熱、及び、水素放出工程に
おける希土類系磁石原料の吸熱に同期する発熱のうちの
少なくとも一方を、熱機能材において行うことを特徴と
するものである。

【０００８】本発明の製造方法の実施に使用できる希土
類系磁石粉末の製造装置は、発熱を伴う水素の吸蔵、及
び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性
をもつ希土類系磁石原料を保持する原料保持部と、原料
保持部の希土類系磁石原料を加熱する加熱装置と、原料
保持部に水素を送給して該原料保持部の希土類系磁石原
料に水素を吸蔵させる水素ガス送給装置と、原料保持部
を減圧して該原料保持部の希土類系磁石原料から水素を
放出させる排気装置と、原料保持部の希土類系磁石原料
と熱交換できる該希土類系磁石原料の近くに設けられ、
吸熱性及び発熱性をもつ熱機能材を保持する熱機能材保
持部と、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期さ
せて熱機能材を吸熱させると共に、該原料保持部の希土
類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させる
同期手段とを具備する。

【０００９】また、本発明の製造方法の実施に使用され
る加熱処理装置は、加熱室を形成する加熱容器と、該加
熱室内に配置され該加熱室を加熱または冷却する密閉容
器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容
器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とから
なる温度制御手段と、を具備する。本発明に係る希土類
系磁石原料は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う
水素の放出により磁気特性（保磁力、残留磁束密度等）
が向上する特性をもつ。一般的にはＲ−Ｔ−ボロン系、
Ｒ−Ｔ−Ｍ系を採用できる。Ｒは希土類元素の意味であ
り、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、
Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｌｕを採用できる。Ｎｄ及び
Ｐｒのうち１種または２種がＲのうち５０ａｔ％含むこ
とができる。Ｔは鉄族元素の意味であり、Ｆｅ、Ｃｏ、
Ｎｉの少なくとも１種を採用できるが、ＦｅをＴのうち
５０ａｔ％含むことができる。Ｍは正方晶ＴｈＭｎ₁₂型
化合物を生成するための元素であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、
Ｍｏを採用できる。

【００１０】本発明に係る希土類系磁石原料として具体
的にはＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔ
ｉ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ−Ｃ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｖ−Ｃ系
等を採用できる。本発明において、原料保持部は、希土
類系磁石原料を分割して互いに離間して保持する適数個
の管体で構成できる。管体は一般的には試験管状の多数
個の管体や多数個の容器を採用できる。管体の数は適宜
選択できるが、例えば３個、４個、５個それ以上にでき
る。数１０個、数１００個でも良い。管体等の原料保持
部は、熱伝導性が良く且つ熱容量の小さい材料、好まし
くはステンレス鋼などの金属で形成することが好まし
い。希土類系磁石原料の均熱化に有利だからである。

【００１１】本発明に係る熱機能材は、吸熱性及び発熱
性の少なくとも一方をもつものであり、好ましくは吸熱
性及び発熱性の双方をもつものが良い。代表的な熱機能
材としては、水素吸蔵合金を挙げることが出来る。水素
吸蔵合金は水素ガス分圧を高くし、水素を吸蔵させると
きに発熱し、逆に水素ガス分圧を低くすることにより吸
蔵されている水素を放出して吸熱する。熱機能材に水素
吸蔵合金を用い、その水素ガス分圧を調節することによ
り発熱および吸熱の両機能を発揮できる。より具体的に
は、熱機能材として希土類系磁石粉末となる希土類系磁
石原料と同系または同一組成の希土類系磁石を主要成分
とするダミー材料を採用できる。

【００１２】また、熱機能材として酸素ガス分圧を高く
することにより酸素と反応してより酸化され、酸素ガス
分圧を低くすると分解して酸素を放出する遷移金属等を
用いることもできる。さらには、酸素と反応して酸化さ
れ発熱する多くの金属を熱機能材として利用できる。本
発明装置に係る同期手段は、原料保持部の希土類系磁石
原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、
原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機
能材を発熱させるものである。具体的には熱機能材の作
用ガスの吸蔵あるいは放出を行わせる作用ガス分圧の調
整を希土類系磁石原料の吸熱あるいは発熱に同期させる
ものである。

【００１３】本発明の製造方法に使用される加熱処理装
置の加熱容器は加熱処理される材料を収納する容器であ
る。具体的にはこの加熱容器として前記した希土類系磁
石粉末の製造装置の原料保持部を挙げることができる。
また、この加熱容器を化学反応装置の反応容器として、
あるいは熱処理装置の熱処理容器として使用することも
できる。そして反応容器内の化学原料あるいは熱処理容
器内の被熱処理材の加熱および／または冷却に使用でき
る。

【００１４】本発明の製造方法に使用される加熱処理装
置の温度制御手段は、加熱室内に配置され該加熱室を加
熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された
水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水
素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とからなる。
この密閉容器として、前記した希土類系磁石粉末の製造
装置の熱機能材保持部を挙げることができる。より具体
的には水素吸蔵合金を内部に収納するパイプを密閉容器
として使用することができる。水素ガス圧制御装置は密
閉容器内の水素ガス圧を高くしたり、低くしたりして制
御するものである。具体的には密閉容器と接合された水
素ガスボンベ、ガス圧調節弁および／またはコンプレッ
サで構成することができる。

【００１５】本発明の製造方法に使用される加熱処理装
置の加熱手段として内部に収納室を持ち、該収納室を形
成する炉壁の内部あるいは内周面に発熱部をもつ加熱炉
を採用できる。そしてこの加熱炉の収納室には複数個の
加熱容器を収容する事ができる。

【００１６】

【作用及び発明の効果】本発明方法においては、水素吸
蔵工程において希土類系磁石原料が水素を吸蔵すると、
希土類系磁石原料が発熱し、水素放出工程において希土
類系磁石原料から水素が放出されると、希土類系磁石原
料が吸熱する。これにより希土類系磁石原料の磁気特性
が向上する。

【００１７】この様に水素吸蔵工程及び水素放出工程に
おいて、希土類系磁石原料が発熱したり吸熱したりする
ため、希土類系磁石原料の温度が均一化しにくいおそれ
がある。この点本発明方法では、熱機能材やダミー材料
を希土類系磁石原料に接近させた状態で、水素吸蔵工程
における希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材や
ダミー材料を吸熱させたり、或いは、水素放出工程にお
ける希土類系磁石原料の吸熱に同期して熱機能材やダミ
ー材料を発熱させたりする。

【００１８】従って水素吸蔵工程における希土類系磁石
原料の発熱による温度上昇は、熱機能材やダミー材料に
よる吸熱により減少する。或いは、水素放出工程におけ
る希土類系磁石原料の吸熱による温度低下は、熱機能材
やダミー材料による発熱により減少する。従って本発明
方法によれば、水素吸蔵工程や水素放出工程において希
土類系磁石原料の温度の変動は、抑えられる。よって希
土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土
類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避し
たりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の
品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や
工業化に適する。

【００１９】希土類系磁石原料の量とダミー材料の量と
を相応させることにより、希土類系磁石原料による発熱
の程度と、熱機能材やダミー材料による吸熱の程度とを
近づけたり、同程度としたりするのに有利となる。故に
水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料
の温度の変動は一層抑えられる。その結果希土類系磁石
原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉
末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするの
に有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定
化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に一
層適する。

【００２０】また、同期手段により、原料保持部の希土
類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させる
と共に、原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期さ
せて熱機能材を発熱させることができる。そのため上記
した本発明方法を実施することができる。即ち、水素吸
蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度
の変動は一層抑えられ、希土類系磁石原料の均熱化に有
利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバ
ラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。

【００２１】また、希土類系磁石原料を分割して適数個
の管体に保持することにより、希土類系磁石原料を互い
に少量の部分に離間して分割できる。そのため隣設する
少量の希土類系磁石原料部分間において、互いに発熱や
吸熱は影響しにくい。従って水素吸蔵工程や水素放出工
程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えら
れ、希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造され
た希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり
回避したりするのに有利である。

【００２２】また、熱機能材保持部は管体と同数個設け
ることができる。そして各熱機能材保持部は各管体の内
部に設ける。これにより管体ごとに、水素吸蔵工程にお
ける希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材を吸熱
させたり、或いは、水素放出工程における希土類系磁石
原料の吸熱に同期して熱機能材を発熱させたりできる。

【００２３】この様に適数個に分割した管体ごとに希土
類系磁石原料の温度の変動は抑えられるので、希土類系
磁石原料の均熱化に一層有利であり、製造された希土類
系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避した
りするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品
質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工
業化に一層適する。

【００２４】本発明の加熱処理装置は希土類系磁石粉末
の製造に使用できるとともに、精密な温度制御の必要な
化学反応装置、熱処理装置等としての利用を図るもの
で、反応物質および被熱処理材を直接加熱および／また
は冷却可能となり、温度制御がより容易となる。

【００２５】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。（製造装置）この例に係る製造装置の原理図を図１に示
す。図１に示す様に原料保持部１は、希土類系磁石原料
２を分割して互いに離間して保持する適数個の管体とし
ての反応管１０で構成されている。なお反応管１０の材
質はステンレス鋼である。

【００２６】本実施例では熱機能材としてダミー材料２
５を用いる。ダミー材料２５は、希土類系磁石原料２と
同種つまり同一組成のものを用いる。ダミー材料２５
は、熱機能材保持部としてのダミー材料保持管２７の内
部に保持されている。ダミー材料保持管２７は反応管１
０と同数個装備されており、反応管１０の内部に内設さ
れている。従ってダミー材料保持管２７内のダミー材料
２５と反応管１０の希土類系磁石原料２とは、互いに接
近して配置されている。なおダミー材料保持管２７の材
質はステンレス鋼である。

【００２７】第１分岐装置３は、各反応管１０への水素
送給通路及び各反応管１０からの水素放出通路を構成す
るものである。従ってこの第１分岐装置３は、各反応管
１０に装入された多数個の第１分岐路３０と、各第１分
岐路３０を結合する第１集中路３１とで構成されてい
る。この例では、各反応管１０における水素処理の同期
性を確保すべく、各反応管１０の材質、径、長さ、容積
等は基本的には均等にされており、更に、各第１分岐路
３０の流路径、流路長も基本的には等しくされている。

【００２８】第２分岐装置７は、各ダミー材料保持管２
７への水素送給通路及び各ダミー材料保持管２７からの
水素放出通路を構成するものである。従ってこの第２分
岐装置７は、各ダミー材料保持管２７に装入された多数
個の第２分岐路７０と、各第２分岐路７０を結合する第
２集中路７１とで構成されている。この例では、各ダミ
ー材料保持管２７における水素処理の同期性を確保すべ
く、ダミー材料保持管２７の材質、径、長さ、容積等は
基本的には均等にされており、更に、各第２分岐路７０
の流路径、流路長も基本的には等しくされている。

【００２９】加熱装置４は希土類系磁石原料２やダミー
材料２５を加熱するものであり、発熱体を装備した加熱
室４０を備えている。加熱室４０の温度は温度制御装置
４５で制御される。水素ガス送給装置５は、希土類系磁
石原料２やダミー材料２５に水素を送給して吸蔵させる
機能をもつ。この水素ガス送給装置５は、水素源として
の水素ボンベ５０と、水素ガスの不純物を除去する精製
器５１と、三方弁である第１切替バルブ５２と、水素ボ
ンベ５０から第１アキュムレータ５３を経て第１切替バ
ルブ５２に至る第１送給路５４と、三方弁である第２切
替バルブ５６と、水素ボンベ５０から第２アキュムレー
タ５７を経て第２切替バルブ５６に至る第２送給路５８
とを備えている。第１切替バルブ５２には第１分岐装置
３の第１集中路３１が接続されている。第２切替バルブ
５６には第２分岐装置７の第２集中路７１が接続されて
いる。

【００３０】排気装置６は、反応管１０内を減圧して反
応管１０内の希土類系磁石原料２から水素を放出させる
機能と、ダミー材料保持管２７を減圧してダミー材料２
５から水素を放出させる機能とをもつ。従って排気装置
６は、第１真空ポンプ６０と、第１切替バルブ５２につ
ながる第１排気路６１と、第２真空ポンプ６５と、第２
切替バルブ５６につながる第２排気路６６とで構成され
ている。

【００３１】図１から理解できる様に、上記した温度制
御装置４５の作動、切替バルブ５２、５６の切替、真空
ポンプ６０、６５の作動は、制御装置９８により信号線
を介して制御される。後述の記載から理解できる様に、
制御装置９８は、希土類系磁石原料２の水素吸蔵に伴う
発熱作用と、ダミー材料２５の水素放出に伴う吸熱作用
とを同期させて行う。また制御装置９８は、希土類系磁
石原料２の水素放出に伴う吸熱作用と、ダミー材料２５
の水素吸蔵に伴う発熱作用とを同期させて行う。故に制
御装置９８は同期手段として機能する。

【００３２】（水素吸蔵工程）本実施例では、２５０℃
で水素吸蔵させた後に水素放出させる予備処理をして塊
状の形態から粉粒体状（例えば２〜４ｍｍ程度）の形態
に変化させた希土類系磁石原料２を用いる。そしてこの
希土類系磁石原料２を各反応管１０にそれぞれ均等に保
持する。１個の反応管１０あたりの磁石原料２の保持量
は適宜選択できるが、例えば０．５〜５ｋｇ程度にでき
る。磁石原料２はＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系であ
り、その組成は具体的にはａｔ％でＮｄが１２．３％、
Ｃｏが１１．５％、Ｂが６．０％、Ｇａが１．７％、不
可避の不純物、残部実質的にＦｅである。

【００３３】本実施例では、予め水素を吸蔵させたダミ
ー材料２５を用いる。そして、そのダミー材料２５を各
ダミー材料保持管２７に保持する。希土類系磁石原料２
を保持した状態の各反応管１０をダミー材料保持管２７
と共に、加熱装置４の加熱室４０に装入する。これによ
り加熱装置４により反応管１０内の希土類系磁石原料
２、ダミー材料保持管２７内のダミー材料２５は所定温
度領域に加熱される。

【００３４】なお希土類系磁石原料２の温度は熱電対４
ｉにより測温し、ダミー材料２５の温度は熱電対４ｋに
より測温する（図２参照）。この工程では制御装置９８
により、第１切替バルブ５２を操作して第１排気路６１
と第１集中路３１とを非連通にすると共に、第１送給路
５４と第１集中路３１とを連通する。これにより水素ガ
ス送給装置５に圧入されている高圧の水素ガスは、第１
送給路５４、第１切替バルブ５２、第１集中路３１、第
１分岐路３０を経て、各反応管１０に送給される。

【００３５】この様に水素吸蔵工程では、反応管１０内
の希土類系磁石原料２を加熱しつつ希土類系磁石原料２
に水素を吸蔵させる。この様な水素吸蔵に伴い、前述の
様に反応管１０内の希土類系磁石原料２は発熱する。な
お本実施例において、水素を吸蔵させる際の磁石原料２
の目標温度は約８００°Ｃ、吸蔵時間は約３時間であ
る。また水素の目標圧力は１．２〜１．５ａｔｍであ
る。

【００３６】本実施例に係る水素吸蔵工程においては制
御装置９８により、第２切替バルブ５６を操作して、第
２排気路６６と第２集中路７１とを連通する。その状態
で第２真空ポンプ６５を吸引作動させる。これにより第
２排気路６６、第２切替バルブ５６、第２集中路７１、
第２分岐路７０を経て、ダミー材料保持管２７内を減圧
（例えば１０^-5〜１０^-9Ｔｏｒｒ）し、以てダミー材
料保持管２７のダミー材料２５に吸蔵されている水素を
強制的に放出する。この様なダミー材料２５からの水素
放出に伴い、ダミー材料２５は吸熱する。

【００３７】即ち本実施例に係る水素吸蔵工程では、反
応管１０の希土類系磁石原料２にダミー材料２５を接近
させた状態で、希土類系磁石原料２の発熱作用に同期す
る様にダミー材料２５において吸熱作用を発生させる。
従って発熱と吸熱とが相殺され易くなる。故に水素吸蔵
工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２の発熱
作用に伴う温度上昇は、抑えられる。

【００３８】（水素放出工程）上記の様に水素吸蔵工程
を終了したら、水素放出工程を行う。即ち、制御装置９
８により、第１切替バルブ５２を操作して第１集中路３
１と第１送給路５４とを非連通にすると共に、第１集中
路３１と第１排気路６１とを連通させる。その状態で制
御装置９８により第１真空ポンプ６０を作動して反応管
１０内を減圧して真空（例えば１０^-5〜１０^-9Ｔｏｒ
ｒ）とする。これにより反応管１０内の希土類系磁石原
料２に吸蔵されている水素を強制的に放出する。この様
な希土類系磁石原料２からの水素放出に伴い、反応管１
０内の希土類系磁石原料２は吸熱する。

【００３９】この様な水素放出工程における目標温度は
７７５〜８５０°Ｃとし、時間は約３０分間とする。各
反応管１０における水素放出処理は均等に行われる。本
実施例に係る水素放出工程においては、制御装置９８に
より第２切替バルブ５６を操作して第２排気路６６と第
２集中路７１とを非連通にすると共に、第２送給路５８
と第２集中路７１とを連通する。これにより第２送給路
５８、第２切替バルブ５６、第２集中路７１及び第２分
岐路７０を経て、水素ガス送給装置５の水素ガスは、各
ダミー材料保持管２７に送給される。これにより各ダミ
ー材料保持管２７内のダミー材料２５は水素を吸蔵して
発熱する。

【００４０】即ち本実施例に係る水素放出工程において
は、反応管１０の希土類系磁石原料２にダミー材料２５
を接近させた状態で、希土類系磁石原料２の吸熱作用に
同期する様にダミー材料２５において発熱作用を発生さ
せる。従って吸熱と発熱とが相殺され易くなる。故に水
素放出工程における反応管１０内の希土類系磁石原料２
の吸熱作用に伴う温度低下は、抑えられる。

【００４１】なお水素放出工を終えたら、希土類系磁石
原料２を急冷する急冷工程を行う。急冷工程はアルゴン
ガス等の冷却ガスや冷却水と希土類系磁石原料２とを接
触させたりして行う。冷却ガスや冷却水と反応管１０と
を接触させて冷却させても良い。この様にして磁気特性
が向上した希土類系磁石粉末が製造される。（効果）以上説明した様に本実施例では、水素吸蔵工程におい
て、反応管１０の希土類系磁石原料２の発熱作用に同期
する様に、ダミー材料２５において吸熱作用を発生させ
る。ここで反応管１０内の希土類系磁石原料２とダミー
材料２５とは互いに接近して配置されているので、希土
類系磁石原料の発熱とダミー材料２５の吸熱とが相殺さ
れ易い。従って水素吸蔵工程における反応管１０内の希
土類系磁石原料２の発熱に伴う温度上昇は、抑えられ
る。

【００４２】同様に水素放出工程においても、反応管１
０の希土類系磁石原料２の吸熱作用に同期する様に、ダ
ミー材料２５において発熱作用を発生させる。従って希
土類系磁石原料２の吸熱とダミー材料２５の発熱とが相
殺され易い。よって水素放出工程における反応管１０内
の希土類系磁石原料２の吸熱に伴う温度低下は、抑えら
れる。

【００４３】即ち、本実施例では水素吸蔵工程において
希土類系磁石原料２が発熱しても、希土類系磁石原料２
の温度の均一化、安定化を図り得る。同様に水素放出工
程においても希土類系磁石原料２が吸熱しても、希土類
系磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得る。従っ
て製造された希土類系磁石粉末の磁気特性の局部的なバ
ラツキを回避でき、本実施例で製造した希土類系磁石粉
末は、磁気特性（最大磁気エネルギ積、残留磁束密度、
保磁力など）が向上する。よって希土類系磁石粉末の高
品質化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化
に適する。

【００４４】しかも本実施例では、前述した様に、水素
処理を行う希土類系磁石原料２を多数個の反応管１０に
少量づつ分割して保持すると共に、各反応管１０にダミ
ー材料保持管２７を内設しているので、各反応管１０ご
とに希土類系磁石原料２の温度変動を抑えることができ
る。そのため、反応管１０内の希土類系磁石原料２の過
剰発熱や過剰吸熱が抑制され、温度変動を抑えるのに一
層有利であり、量産化や工業化に一層適する。

【００４５】更に本実施例では、反応管１０の希土類系
磁石原料２の量とダミー材料保持管２７のダミー材料２
５の量とは相応しており、具体的には同量である。その
ため、反応管１０の希土類系磁石原料２の発熱の程度
と、ダミー材料２５の吸熱の程度とは基本的には相応し
易い。よって水素吸蔵工程における反応管１０内の希土
類系磁石原料２の温度の変動を抑えるのに一層有利であ
る。

【００４６】加えて本実施例では反応管１０内に分割さ
れた希土類系磁石原料２は少量づつ分離され互いに離間
している。そのため反応管１０内の希土類系磁石原料２
の発熱や吸熱は、隣設する反応管１０の希土類系磁石原
料２に影響しにくくなる。よって局部的な過剰発熱や過
剰吸熱を抑制でき、希土類系磁石原料２の温度の均一
化、安定化に一層有利である。

【００４７】（熱履歴形態）図３は、上記した実施例に
係る希土類系磁石原料２の熱履歴形態を模式的に示す。
この例では、前記した様に希土類系磁石原料２は２５０
℃で水素吸蔵された後に、水素放出されて予備処理さ
れ、塊体の形態から粉粒体の形態に変化している。この
様に予備処理により粉粒体の形態とした希土類系磁石原
料２を用いて、８００℃付近の領域において水素吸蔵工
程及び水素放出工程を順に実施するものである。

【００４８】また希土類系磁石原料２を２５０℃で予備
処理した後に、常温域に一旦冷却し、その後、再び８０
０℃付近の領域で水素吸蔵工程、水素放出工程を実施す
ることにしても良い。（加熱処理装置）実施例の製造装置の一部を本発明の加
熱処理装置として捉えることができる。加熱処理装置の
構成部分は、加熱室４０を形成するとともに加熱手段を
内蔵する加熱装置４および温度制御装置４５と、ダミー
材料２５を保持するダミー材料保持管２７と、各ダミー
材料保持管２７に装入された多数個の第２分岐路７０
と、各第２分岐路７０を結合する第２集中路７１とで構
成されている第２分岐装置７と、水素ボンベ５０と精製
器５１と第２切替バルブ５６と第２送給路５８とを備え
ている第２分岐装置７と、第２真空ポンプ６５と第２排
気路６６とで構成されている排気装置６と制御装置９８
とからなる。

【００４９】ここで、加熱装置４および温度制御装置４
５は本発明の加熱処理装置の加熱容器および加熱手段を
構成する。同様に、ダミー材料２５およびダミー材料保
持管２７は本発明の加熱処理装置の水素吸蔵合金および
密閉容器を構成する。同様に、第２分岐装置７、排気装
置６および制御装置９８は本発明の加熱処理装置の温度
制御手段を構成する。

【００５０】この加熱処理装置は、温度制御装置４５の
温度制御により加熱装置４の加熱室４０の温度を所定温
度に制御する。そしてさらに加熱室４０内は、水素ボン
ベ５０と排気装置６および制御装置９８により水素分圧
が制御され水素分圧の制御により吸、発熱するダミー材
料保持管２７で冷却あるいは加熱される。この加熱処理
装置は加熱室４０内に配置された温度制御手段により加
熱室内の温度をより精度良く制御することができる。

【００５１】本実施例では密閉容器として複数個のダミ
ー材料保持管２７を採用したが、１個のダミー材料保持
管２７でもよい。また、加熱装置としては、通常の電気
炉、タンマン管炉等の加熱炉を使用することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例の装置の概念を示す構成図である。

【図２】反応管付近を拡大して示す構成図である。

【図３】希土類系磁石原料の熱履歴形態を示すグラフで
ある。

【符号の説明】

図中、１は原料保持部、１０は反応管、２は希土類系磁
石原料、２５はダミー材料、２７はダミー材料保持管、
４は加熱装置、４０は加熱室、４５は温度制御装置、５
は水素ガス送給装置、６は排気装置、６０、６５は真空
ポンプ、９８は制御装置を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01F 1/06 B22F 1/00 H01F 1/053

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水
素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系
磁石原料と、該希土類系磁石原料と熱交換できる該希土類系磁石原料
の近くに設けられ、吸熱性及び発熱性の少なくとも一方
をもつ熱機能材とを用い、該希土類系磁石原料を加熱しつつ該希土類系磁石原料に
水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、該希土類系磁石原料を加熱しつつ該希土類系磁石原料か
ら水素を放出させる水素放出工程とを順に実施する方法
であって、該水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期
する吸熱、及び、該水素放出工程における希土類系磁石
原料の吸熱に同期する発熱のうちの少なくとも一方を、
該熱機能材において行うことを特徴とする希土類系磁石
粉末の製造方法。
【請求項２】該熱機能材は該希土類系磁石原料と同系の
希土類系磁石を主要成分とするダミー材料である請求項
１記載の希土類系磁石粉末の製造方法。
【請求項３】該熱機能材は該希土類系磁石原料と同系の
希土類系磁石を主要成分とするダミー材料であり、該水
素吸蔵工程における該希土類系磁石原料の発熱に同期す
る吸熱、及び、該水素放出工程における該希土類系磁石
原料の吸熱に同期する発熱の双方を、該ダミー材料にお
いて行う請求項１記載の希土類系磁石粉末の製造方法。
【請求項４】該ダミー材料の量は該希土類系磁石原料の
吸熱量および発熱量を相殺する吸熱量および発熱量を発
生させる量である請求項３に記載の希土類系磁石粉末の
製造方法。