JP2002043112A - 希土類系磁石粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】磁石原料の水素処理において磁石原料の温度の
均一化を図り得、磁気特性のバラツキ回避に有利な希土
類系磁石粉末の製造方法を提供すること。 【解決手段】希土類系磁石粉末に対して水素処理を行う
希土類磁石粉末の製造方法であって、希土類系磁石原料
を分割してお互いに離間して保持する複数の反応管内に
充填する工程と、該反応管内の該希土類磁石原料に対し
て該水素処理を実行する工程とからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は希土類系磁石原料に水素
を吸蔵させた後、磁石原料から水素を放出させて希土類
系磁石粉末を得る希土類系磁石粉末の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】近年、永久磁石として、磁気特性が優れ
ている希土類系元素を含む希土類系磁石粉末の使用が盛
んとなっている。希土類系磁石粉末を製造する技術とし
て、希土類系磁石原料を高温域例えば７５０〜９５０°
Ｃに加熱しつつ磁石原料に水素を吸蔵させ、その後、磁
石原料から水素を強制的に放出させる水素処理を行い、
これにより磁気特性が良好な希土類系磁石粉末を得るも
のが知られている。この磁石原料は、水素の吸蔵に伴い
発熱し水素の放出に伴い吸熱するため、水素処理におい
て磁石原料の温度の均一化を図るのは容易ではない。従
って製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキ
を招来する。

【０００３】そこで水素の吸蔵、放出を行う水素処理の
際に蓄熱材を磁石原料に接触させることにより、温度の
均一化を図ることにしている。しかし全ての磁石原料を
蓄熱材に接触させることは困難であり、蓄熱材に接触し
ていない磁石原料では温度の均一化が充分ではない。従
って水素処理における磁石原料の温度のバラツキ、磁気
特性のバラツキを招来する。更に磁石原料に蓄熱材が混
入することがあり、この意味でも磁気特性のバラツキを
招来する。

【０００４】また特開平５−１６３５１０号公報には、
磁石原料を高温域に加熱する際において磁石原料の温度
の均一化を図るため、輻射熱で磁石原料を加熱する真空
加熱炉を用いて水素処理を行う技術が開示されている。
しかしこのものでも磁石原料の量が増すと、水素処理の
際における磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、
水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性のバラツキ
を招来する。

【０００５】また特開平５−１７１２０３号公報、特開
平５−１７１２０４号公報には、希土類系磁石を高温域
で水素処理する際において水素ガスの供給源として水素
吸蔵合金を採用した技術が開示されている。このもので
は、水素処理を行う水素ガスの高純度化を図れるので、
水素ガスに含まれている不純物により磁石原料が汚染さ
れることを回避でき、不純物汚染による磁気特性のバラ
ツキを回避できる。しかしこの公報の技術においても水
素処理の際における磁石原料の温度の均一化には充分で
はなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性の
低下を招来する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した実情
に鑑みなされたものであり、その目的は、磁石原料を高
温域において保持しつつ水素を吸蔵させた後、放出させ
る水素処理において、磁石原料の温度の均一化、安定化
を図り得、希土類系磁石粉末における磁気特性のバラツ
キ回避に有利であり、これにより希土類系磁石粉末の量
産化、工業化に適する希土類系磁石粉末の製造方法を提
供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】請求項１の永久磁石用希
土類系磁石粉末の製造方法は、希土類系磁石原料に対し
て水素処理を行う希土類系磁石粉末の製造方法であっ
て、希土類系磁石原料を分割してお互いに離間している
複数の反応管内に充填する工程と、該反応管内の該希土
類磁石原料に対して該水素処理を実行する工程と、を包
含することを特徴とするものである。請求項２の永久磁
石用希土類系磁石粉末の製造方法は、希土類系磁石粉末
に対して水素処理を行う希土類磁石粉末の製造方法であ
って、希土類系磁石原料を分割して１個の反応管あたり
０．５〜５ｋｇとし、該希土類系磁石原料を、お互いに
離間している複数の反応管内に充填する工程と、 該反
応管内の該希土類磁石原料に対して該水素処理を実行す
る工程と、を包含することを特徴とするものである。請
求項３の永久磁石用希土類系磁石粉末の製造方法は、希
土類系磁石粉末に対して水素処理を行う希土類磁石粉末
の製造方法であって、希土類系磁石原料を分割して１個
の反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、対向間隔を所定距
離になるように配列された複数の反応管の側面部と、該
複数の側面部の一端を相互に連結する底面部とを備えた
該反応管内に希土類磁石原料を充填する工程と、該反応
管内の該希土類磁石原料に対して該水素処理を実行する
工程と、を包含することを特徴とするものである。請求
項４の永久磁石用希土類系磁石粉末の製造方法は、希土
類系磁石粉末に対して水素処理を行う希土類磁石粉末の
製造方法であって、希土類系磁石原料を分割して１個の
反応管あたり０．５〜５ｋｇとし、対向間隔を所定距離
になるように配列された複数の反応管の側面部と、該複
数の側面部の一端を相互に連結する底面部と、排気装置
に連結時に閉じられる該底面部に対向する該反応管の開
口部とを備えた該反応管内に希土類磁石原料を充填する
工程と、該反応管内の該希土類磁石原料に対して該水素
処理を実行する工程と、を包含することを特徴とするも
のである。請求項５の永久磁石用希土類系磁石粉末の製
造方法は、該水素処理を実行する工程は、該希土類磁石
原料に対して加熱しつつ水素を吸蔵させる工程と、該希
土類磁石原料に対して加熱しつつ水素を放出させる工程
とを包含することを特徴とするものである。本発明の希
土類系磁石粉末の製造装置は、希土類系磁石原料を保持
する原料保持部と、原料保持部に保持した磁石原料を加
熱する加熱室を備えた加熱装置と、加熱室に水素ガスを
送給する水素ガス送給装置と、加熱室内を減圧する排気
装置と、加熱装置、水素ガス送給装置及び排気装置の少
なくとも一方を制御する制御装置とで構成され、加熱室
で磁石原料を加熱しつつ磁石原料に水素を吸蔵させた
後、磁石原料から水素を放出させる水素処理を行う希土
類系磁石粉末を得る製造装置において、原料保持部は、
磁石原料を分割して互いに離間して保持する複数個の反
応管で構成されていることを特徴とするものである。

【０００８】さらに、本発明の希土類系磁石粉末の製造
装置では、各反応管は、周方向において所定間隔でリン
グ状に配置されており、その内周側には内側発熱体が、
その外周側には外側発熱体が装備されていることを特徴
とするものである。また、本発明の希土類系磁石粉末の
製造装置では、各反応管を回転させる回転手段が装備さ
れていることを特徴とするものである。

【０００９】本発明の希土類系磁石粉末の製造装置で
は、制御装置は、各反応管の水素吸蔵及び水素放出、加
熱及び冷却を同期させて行うことを特徴とするものであ
る。加熱装置、水素ガス送給装置、排気装置は従来と同
様なものを採用できる。原料保持部は、磁石原料を分割
して互いに離間して保持する複数個の反応管で構成され
ている。反応管は一般的には試験管状の多数個の管体や
多数個の容器を採用できる。反応管の数は適宜選択でき
るが、例えば３個、４個、５個それ以上にできる。数１
０個、数１００個でも良い。反応管は熱伝導性が良く且
つ熱容量の小さい材料、好ましくはステンレス鋼などの
金属で形成することが好ましい。磁石原料の均熱化に有
利だからである。

【００１０】制御装置は、各反応管の水素吸蔵及び水素
放出、加熱及び冷却を同期させて行うことが好ましい。
制御装置は、アナログ制御方式で構成しても良いし、マ
イクロコンピュータを利用してソフト的に構成しても良
い。希土類系磁石原料は、水素を吸蔵した後に水素を放
出する水素処理により磁気特性が向上するものであれば
よい。一般的にはＲ−Ｔ−ボロン系、Ｒ−Ｔ−Ｍ系を採
用できる。Ｒは希土類元素の意味であり、Ｙ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅ
ｒ、Ｔｍ、Ｌｕを採用できる。Ｎｄ及びＰｒのうち１種
または２種がＲのうち５０ａｔ％含むことができる。Ｔ
は鉄族元素の意味であり、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉの少なくと
も１種を採用できるが、ＦｅをＴのうち５０ａｔ％含む
ことができる。Ｍは正方晶ＴｈＭｎ_１２型化合物を生成
するための元素であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏを採用で
きる。

【００１１】具体的にはＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ
系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ系、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｔｉ−Ｃ系、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｖ−Ｃ系等を採用できる。

【００１２】

【作用】加熱室において反応管内の磁石原料を加熱つつ
つ反応管内の磁石原料に水素を吸蔵させる。その後、磁
石原料から水素を強制的に放出させ、これにより希土類
系磁石粉末が得られる。水素の吸蔵、放出により希土類
系磁石粉末の磁気特性が向上する。

【００１３】水素の吸蔵に伴い磁石原料は発熱し、水素
の放出に伴い磁石原料は吸熱するため、上記した水素処
理において磁石原料の温度が均一化しにくいおそれがあ
る。この点本願発明では、水素処理を行う磁石原料を分
割して複数個の反応管に保持するので、分割された磁石
原料は互いに離間している。そのため隣設する磁石原料
間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくい。

【００１４】本発明では、各反応管は、周方向において
所定間隔でリング状に配置されており、その内周側には
内側発熱体が、その外周側には外側発熱体が装備されて
いるので、各反応管は内側と外側の双方から加熱され、
磁石原料は均一加熱され易い。また本発明では、各反応
管を回転させる回転手段が装備されているので、加熱の
際に回転させれば、磁石原料の温度は均一化し易い。

【００１５】また本発明では、制御装置が各反応管の水
素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させて行うの
で、各反応管における水素処理が同期する。

【００１６】

【実施例】以下、本発明の第１実施例を説明する。この
例の原理図を図１に示す。図１に示す様に原料保持部１
は、磁石原料２を分割して互いに離間して保持する複数
個の反応管１０で構成されている。分岐装置３は、各反
応管１０に装入された多数個の分岐管３０と、各分岐管
３０を結合する集中管３１とで構成されている。この例
では、反応管１０における水素処理の同期性を確保すべ
く、各反応管１０の材質、径、長さ、容積等は均等にさ
れており、更に、各分岐管３０の流路径、流路長さも等
しくされている。

【００１７】更に加熱装置４は発熱体を装備した加熱室
４０を備えている。加熱室４０の温度は温度制御装置４
５で制御される。水素ガス送給装置５は、水素ボンベ５
０と、切り替えバルブ５１と、水素ボンベ５０から切り
替えバルブ５１に至る送給管５２と、水素ガスの不純物
を除去する精製器５３と、アキュムレータ５４とを備え
ている。切り替えバルブ５１には分岐装置３の集中管３
１が接続されている。排気装置６は加熱装置４の反応管
１０内を減圧するものであり、真空ポンプ６０と、切り
替えバルブ５１につながる排気管６１とで構成されてい
る。

【００１８】上記した温度制御装置４５の作動、切り替
えバルブ５１の切り替え、真空ポンプ６０の作動は、図
略の制御装置により信号線を介して制御される。従って
この制御装置は、各反応管１０の水素吸蔵及び水素放
出、加熱及び冷却を同期させて行う。さて使用の際には
所要量の磁石原料２を各反応管１０に均等に保持する。
１個の反応管１０あたりの磁石原料２の保持量は適宜選
択できるが、一般的には０．５〜５ｋｇ程度にできる。
磁石原料２はＮｄ−Ｃｏ−Ｇａ−Ｂ−Ｆｅ系であり、そ
の組成は具体的にはａｔ％でＮｄが１２．３％、Ｃｏが
２０．０％、Ｂが６．０％、Ｇａが１．７％、不可避の
不純物、残部実質的にＦｅである。磁石原料２は基本的
には約３０ｍｍ角形状である。

【００１９】磁石原料２を均等に保持した状態の各反応
管１０を加熱装置４の加熱室４０に装入する。この状態
で切り替えバルブ５１を操作して送給管５２と集中管３
１とを連通させると共に、排気管６１と集中管３１とを
非連通とする。これにより水素ガス送給装置５により水
素ガスを各反応管１０に送給する。このとき各反応管１
０には水素ガスが均等に送給されることになる。同時に
加熱装置４により反応管１０内の磁石原料２を加熱す
る。磁石原料２の温度は磁石原料２に装入した熱電対４
ｉにより測温する（図２参照）。

【００２０】上記の様に加熱しつつ磁石原料２に水素を
吸蔵させる。この様な水素吸蔵工程において、水素を吸
蔵させる際の磁石原料２の温度は約８００°Ｃ、吸蔵時
間は約３時間である。また水素の圧力は１．２〜１．５
ａｔｍに設定されている。このとき各反応管１０におけ
る水素吸蔵処理は均等に行われる様になる。上記の様に
水素吸蔵工程を終了したら、切り替えバルブ５１を操作
して送給管５２と集中管３１とを非連通とするととも
に、集中管３１と排気管６１とを連通させ、その状態で
真空ポンプ６０を作動して反応管１０内を減圧して真空
（例えば１０^−５〜１０ ^−９ Ｔｏｒｒ）とし、磁石原
料２に吸蔵されている水素を強制的に放出する水素放出
工程を行う。水素放出工程における温度は７７５〜８５
０°Ｃとし、時間は約３０分間とする。各反応管１０に
おける水素放出処理は均等に行われる。

【００２１】その後、磁石原料２を急冷する急冷工程を
行う。急冷工程はアルゴンガス等の冷却ガスや冷却水と
磁石原料２とを接触させたりして行う。冷却ガスや冷却
水と反応管１０とを接触させて冷却させても良い。急冷
工程も各反応管１０において均等に行われる。この様に
水素吸蔵工程、水素放出工程、急冷工程を経た磁石原料
２は粉粒状となる。この様な水素の吸蔵工程、放出工程
を経た磁石原料２は、磁気特性（最大磁気エネルギ積、
残留磁束密度、保磁力など）が向上する。

【００２２】ところで加熱装置４における加熱を温度制
御装置４５で制御し、反応管１０内の磁石原料２の温度
ができるだけ均一する様にしているものの、水素の吸蔵
に伴い磁石原料２は発熱し、水素の放出に伴い磁石原料
２は吸熱するため、磁石原料２の温度の均一化は容易で
はなく、温度がバラツクおそれがある。この場合従来技
術と同様に希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを招
来する。この点本実施例では前述した様に、水素処理を
行う磁石原料２を複数個の反応管１０に分割して保持す
るので、分割された磁石原料２は互いに離間しており、
そのため磁石原料２の発熱や吸熱は隣設する磁石原料２
に影響しにくくなる。よって局部的な発熱や吸熱を抑制
でき、磁石原料２の温度の均一化、安定化に有利であ
る。

【００２３】即ち、本実施例では水素吸蔵工程において
磁石原料２が発熱しても磁石原料２の温度の均一化、安
定化を図り得る。水素放出工程において磁石原料２が吸
熱しても磁石原料２の温度の均一化、安定化を図り得
る。従って希土類系磁石粉末の水素処理における温度の
均一化、安定化を図り得、希土類系磁石粉末の磁気特性
の局部的なバラツキを回避でき、希土類系磁石粉末の品
質の安定化に貢献できる。

【００２４】特に本実施例では、制御装置が水素ガスの
送給、排出、更には加熱及び冷却を各反応管１０におい
て同期させて行うので、各反応管１０における水素吸蔵
工程及び水素放出工程が同期して実行される。即ち、多
数個の反応管１０における水素処理が同期し、希土類系
磁石粉末を製造する生産性が向上し、量産化に適する。

【００２５】更に本実施例では従来技術とは異なり、蓄
熱材を用いないため、蓄熱材の混入も回避できることは
勿論である。加えて水素吸蔵工程において水素の圧力を
１．２〜１．５ａｔｍに設定する本実施例では、後述す
る試験例に示す様に希土類系磁石粉末の磁気特性の向上
に一層有利である。

【００２６】（他の例）図３は第２実施例を模式的に示
したものである。この例は基本的には前記した第１実施
例と同様な構成である。但し加熱室４０は各反応管１０
に対応する様な個別方式とされており、加熱装置４に多
数個並設されている。この例においても前記した第１実
施例と基本的には同様に、磁石原料２の水素処理におけ
る温度の均一化、安定化を図り得、希土類系磁石粉末の
磁気特性の局部的なバラツキを回避できる。

【００２７】図４は第３実施例を模式的に示したもので
ある。この例は基本的には前記した第１実施例と同様な
構成である。但し各反応管１０は互いに並列に配置され
ており、更に各反応管１０に対応する個別の加熱装置４
が装備されている。この例では、反応管１０は加熱装置
４の加熱室４０にそれぞれ個別に装入される。各加熱装
置４は温度制御装置４５により制御される。この例にお
いても前記した第１実施例と基本的には同様な作用効果
が得られ、希土類系磁石粉末の水素処理における温度の
均一化、安定化を図り得、磁石原料２の磁気特性の局部
的なバラツキを回避できる。

【００２８】（適用例）本発明装置の適用例を図５に示
す。図５に示す様に外殻７は、急冷室７０を構成する上
外殻７１と、加熱室４０を構成する下外殻７２とを備え
ている。下外殻７２の底部には走行車輪７７が装備され
ており、下外殻７２は図５の紙面の手前側及び向こう側
にレール７７ｉにそって走行し得る様にされている。急
冷室７０にはモータ７６ｆを備えた急冷ファン７６が取
付けられ、加熱室４０には、軸線Ｐ１に対して同軸的な
内筒発熱体４６及び外筒発熱体４７が取付けられ、更に
給電用の電極４８が装備されている。エア式のシリンダ
８０が作動すると、断熱性材料で形成された仕切り板８
１が矢印Ｆ１、Ｆ２方向に移動して急冷室７０と加熱室
４０との仕切り及び仕切り解除が実行される。

【００２９】水素ガス送給装置５はアキュムレータ５４
を備えている。排気装置６は排気管６ｂ、ロータリ真空
ポンプ６ｃ、ターボ分子真空ポンプ６ｄ、図略のブース
ター真空ポンプを備えている。排気管６ｂの先端には矢
印Ｙ１、Ｙ２方向に昇降可能でかつ矢印Ｅ１方向に回転
可能な回転管６ｔが装備されている。回転管６ｔは回転
手段として機能する。

【００３０】回転管６ｔの下端部にはホルダ９０が装備
されている。ここで、磁石原料２をセットするに際して
は、磁石原料２を保持した駕籠状の多数個の小容器９１
をホルダ９０の係合部に係止して吊持する。更に下殻体
７２をレール７７ｉにそって走行させて上殻体７１の下
面開口を開放させた状態で、反応管１０の上部をホルダ
９０に保持し、これにより反応管１０をホルダ９０に取
付ける。反応管１０はステンレス鋼製また耐熱合金（例
えばインコネル）製であり、有底状で上面開口をなす。
この様に反応管１０をホルダ９０に取付けた状態では、
各反応管１０はホルダ９０の軸芯Ｐ２の回りの周方向に
おいてリング状に配置されている。

【００３１】水素吸蔵工程を行う場合には図略の駆動シ
リンダを駆動させて回転管６ｔをターボ分子真空ポンプ
６ｄ等と共に矢印Ｙ２方向に下降させて反応管１０を加
熱室４０に配置する。この状態では、リング状に配置さ
れた各反応管１０の内周側には内筒発熱体４６が配置さ
れ、各反応管１０の外周側には外筒発熱体４７が配置さ
れている。更に排気装置６を作動させて急冷室７０及び
加熱室４０内を減圧する。このとき急冷室７０及び加熱
室４０内は１０^−３Ｔｏｒｒ程度の真空度とされる。こ
の状態で回転管６ｔを所定速度で回転させ、かつ、回転
管６ｔから水素を反応管１０内に送給すると共に、内筒
発熱体４６及び外筒発熱体４７を発熱させ、これにより
前述した様に水素吸蔵工程を行う。

【００３２】水素吸蔵工程を終えたら、その後水素放出
工程を行う。このとき急冷室７０及び加熱室４０内は１
０^−３Ｔｏｒｒ程度の真空度とされると共に、回転管６
ｔからの排気により、反応管１０内も１０^−８Ｔｏｒｒ
程度の高い真空度とされる。従って水素放出工程では加
熱室４０及び急冷室７０が真空である他に、反応管１０
内が高真空に維持されるため、加熱の際における対流に
よる熱伝導を一層確実に回避でき、反応管１０内におけ
る磁石原料２の温度の均一化、安定化に有利である。

【００３３】ところで伝熱形態では対流は上部が高温、
下部が低温となる傾向にあり温度ムラを生じやすい。こ
の点この例では加熱室４０及び急冷室７０は真空のた
め、対流による熱伝導を実質的に回避でき、熱輻射を主
として利用できる。従って水素吸蔵工程、水素放出工程
における加熱の際に、反応管１０内における磁石原料２
の温度の均一化、安定化に有利である。

【００３４】更にこの例では内筒発熱体４６及び外筒発
熱体４７が同軸的に配置されているので、リング状に配
置された各反応管１０の内周側及び外周側の双方から反
応管１０内の磁石原料２は加熱され、磁石原料２の均一
加熱性を向上させ得、磁気特性のバラツキ回避に一層有
利である。しかもこの例では水素吸蔵工程、水素放出工
程において加熱する際には回転管６ｔが回転するので、
この意味でも磁石原料２の温度の均一化に一層有利であ
る。

【００３５】上記の様にして水素吸蔵工程及び水素放出
工程を行ったら、回転管６ｔを矢印Ｙ１方向に上昇させ
て各反応管１０を急冷室７０に配置すると共に、シリン
ダ８０を作動させて仕切り板８１を矢印Ｆ１方向に移動
させて加熱室４０と急冷室７０とを仕切り、加熱室４０
の熱が急冷室７０に極力移行しない様にする。その状態
でアルゴンガスを急冷室７０に送給しつつ急冷ファン７
６で攪拌する。これにより磁石原料２の急冷が良好に行
なわれ、磁石原料２の磁気特性の向上に有利である。ま
た必要によっては反応管１０内にも冷却ガスとしてのア
ルゴンガスを直接導入して磁石原料２の急冷を促進させ
ても良い。

【００３６】（試験例）上記した実施例及び適用例では
水素吸蔵工程においても水素放出工程においても磁石原
料２の温度の均一化、安定化を図り得るので、希土類系
磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避できる効果が得ら
れる。このことを確認するために、水素処理における代
表的な工程である水素放出工程における処理温度Ｔ℃
（図６参照）を種々に変化させた場合において、希土類
系磁石粉末の磁気特性を調べる試験を行った。

【００３７】この試験では上記した第１実施例で製造し
た希土類系磁石粉末を用い、この希土類系磁石粉末を更
に機械的に粉砕し、７４〜１０５μｍの粒径のものを選
択し、この希土類系磁石粉末の磁気特性と水素放出工程
における処理温度との関係を調べた。試験結果を図７〜
図１２に示す。図７の特性線Ａ１は最大磁気エネルギ積
ＢＨｍａｘと水素放出工程における処理温度との関係を
示す。特性線Ａ１に示す様に処理温度が７７５〜８５０
°Ｃ、特に８００〜８２５°Ｃのとき最大磁気エネルギ
積ＢＨｍａｘは最大となり、処理温度が８００〜８２５
°Ｃから降温しても昇温しても最大磁気エネルギ積ＢＨ
ｍａｘは低下することがわかる。

【００３８】図８の特性線Ｂ１は残留磁束密度Ｂｒと水
素放出工程における処理温度との関係を示す。特性線Ｂ
１に示す様に処理温度が８００〜８４０°Ｃとき残留磁
束密度Ｂｒは高くなり、処理温度が８００よりも降温す
ると残留磁束密度Ｂｒは低下する傾向にあることがわか
る。図９の特性線Ｃ１は保磁力ｉＨｃと水素放出工程に
おける処理温度との関係を示す。特性線Ｃ１に示す様に
処理温度が８００°Ｃとき保磁力ｉＨｃは最大となり、
処理温度が８００°Ｃよりも降温しても昇温しても保磁
力ｉＨｃは低下する傾向にあることがわかる。

【００３９】上記した図７〜図９に示す試験結果から理
解できる様に、水素放出工程における処理温度のバラツ
キは、希土類系磁石粉末の磁気特性に大きな影響を与え
るものであり、この意味で、上記した本実施例では磁石
原料２の温度の均一化、安定化を図り得るので、希土類
系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避できるものであ
る。

【００４０】

【発明の効果】請求項１〜４の製造方法によれば、 水
素の吸蔵に伴い磁石原料は発熱し、水素の放出に伴い磁
石原料は吸熱するため、上記した水素処理において磁石
原料の温度が均一化しにくいという問題点を、水素処理
を行う希土類系磁石原料を分割し、さらには、１個の反
応管あたり０．５〜５ｋｇとし、その分割した希土類系
磁石原料を複数個の反応管に保持するので、隣設する磁
石原料間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくくな
るため、局所的な発熱や吸熱を抑制でき、希土類系磁石
原料の温度の均一化、安定化を図り得る。従って、製造
された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避で
き、希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献できる。よ
って希土類系磁石粉末の量産化、工業化に適する。

【００４１】本発明の装置によれば、磁石原料を高温域
において水素を吸蔵、放出させ水素処理において、磁石
原料の温度の安定化を図り得る。従って、製造された希
土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを回避でき、希土
類系磁石粉末の品質の安定化に貢献できる。よって希土
類系磁石粉末の量産化、工業化に適する。また、本発明
の装置によれば、水素処理における磁石原料の温度の安
定化を一層図り得、希土類系磁石粉末の磁気特性のバラ
ツキ回避、希土類系磁石粉末の品質の安定化に一層貢献
できる。さらに本発明の装置によれば、制御装置が各反
応管の水素吸蔵及び水素放出、加熱及び冷却を同期させ
て行うので、各反応管における水素処理が同期し、生産
性が向上するので、希土類系磁石粉末の量産化、工業化
に一層適する。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１実施例の装置の概念を示す模式図である。

【図２】反応管内の磁石原料に熱電対を装入している状
態を示す模式図である。

【図３】第２実施例の装置の概念を示す模式図である。

【図４】第３実施例の装置の概念を示す模式図である。

【図５】適用例を示す断面図である。

【図６】水素処理工程における温度形態を示すグラフで
ある。

【図７】最大磁気エネルギ積と水素放出工程における処
理温度との関係を示すグラフである。

【図８】残留磁束密度と水素放出工程における処理温度
との関係を示すグラフである。

【図９】保磁力と水素放出工程における処理温度との関
係を示すグラフである。

【符号の説明】

図中、１は原料保持部、１０は反応管、２は磁石原料、
４は加熱装置、４０は加熱室、４５は温度制御装置、４
６は内筒発熱体（内側発熱体）、４７は外筒発熱体（外
側発熱体）、５は水素ガス送給装置、６は排気装置、６
ｔは回転管（回転手段）、６０は真空ポンプを示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K017 AA01 BA03 BA06 BB09 BB12 BB13 DA04 EA03 EA09 FA29 5E040 AA04 CA01 HB17 5E062 CC05 CD04 CG03

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 希土類系磁石原料に対して水素処理を
   行う希土類系磁石粉末の製造方法であって、 希土類系磁石原料を分割してお互いに離間している複数
   の反応管内に充填する工程と、 該反応管内の該希土類磁石原料に対して該水素処理を実
   行する工程と、を包含する永久磁石用希土類系磁石粉末
   の製造方法
2. 【請求項２】 希土類系磁石原料に対して水素処理を
   行う希土類系磁石粉末の製造方法であって、 希土類系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５
   〜５ｋｇとし、該希土類系磁石原料を、お互いに離間し
   ている複数の反応管内に充填する工程と、 該反応管内の該希土類磁石原料に対して該水素処理を実
   行する工程と、を包含する永久磁石用希土類系磁石粉末
   の製造方法
3. 【請求項３】 希土類系磁石粉末に対して水素処理を行
   う希土類磁石粉末の製造方法であって、 希土類系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５
   〜５ｋｇとし、対向間隔を所定距離になるように配列さ
   れた複数の反応管の側面部と、該複数の側面部の一端を
   相互に連結する底面部とを備えた該反応管内に希土類磁
   石原料を充填する工程と、該反応管内の該希土類磁石原
   料に対して該水素処理を実行する工程と、を包含する永
   久磁石用希土類系磁石粉末の製造方法
4. 【請求項４】 希土類系磁石粉末に対して水素処理を行
   う希土類磁石粉末の製造方法であって、 希土類系磁石原料を分割して１個の反応管あたり０．５
   〜５ｋｇとし、対向間隔を所定距離になるように配列さ
   れた複数の反応管の側面部と、該複数の側面部の一端を
   相互に連結する底面部と、排気装置に連結時に閉じられ
   る該底面部に対向する該反応管の開口部とを備えた該反
   応管内に希土類磁石原料を充填する工程と、該反応管内
   の該希土類磁石原料に対して該水素処理を実行する工程
   と、を包含する永久磁石用希土類系磁石粉末の製造方
   法。
5. 【請求項５】 該水素処理を実行する工程は、該希土類
   磁石原料に対して加熱しつつ水素を吸蔵させる工程と、
   該希土類磁石原料に対して加熱しつつ水素を放出させる
   工程とを包含する請求項１〜３の何れか一つに記載の永
   久磁石用希土類系磁石粉末の製造方法