JP2897503B2

JP2897503B2 - 金属系材料の熱処理装置

Info

Publication number: JP2897503B2
Application number: JP3347444A
Authority: JP
Inventors: 亮治中山; 拓夫武下; 庄一久保
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1991-12-27
Filing date: 1991-12-27
Publication date: 1999-05-31
Anticipated expiration: 2014-05-31
Also published as: JPH05247528A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属系材料の熱処理装
置に係わり、特に、金属系材料への水素の吸蔵およびこ
の水素を吸蔵した金属系材料からの水素の放出を行うこ
とにより、前記金属系材料の破砕や、金属系材料の組織
を変更して物性調整あるいは金属系材料の破砕を行うよ
うにした熱処理装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、例えば金属系材料の物性調整等
（例えば、希土類（Ｒ）ーＦｅーＢ系合金の結晶粒の微
細化による磁気特性の向上、あるいは、Ｔｉ系合金の組
織の粗大化による疲労強度や耐クリープ特性の改善）を
行う一方法として、前述したように、ある処理温度下
で、前記金属系材料に水素を吸蔵させたのちに再度その
水素を放出させることにより、金属組織を変更すること
が行われており、その熱処理装置として従来において
は、図４に示す構造のものが検討されている。

【０００３】この熱処理装置１は、金属系材料Ｗが搬入
されるとともに、この金属系材料Ｗを所定の処理温度に
加熱する熱処理炉２と、この熱処理炉２に給気路３を介
して接続され、反応用の水素を貯蔵する水素ボンベ４
と、前記熱処理炉２に接続され、この熱処理炉２内の気
体を吸引して排気する排気手段５と、この排気された気
体を焼却処理して大気へ放出する排気処理手段６とを備
えた構成となっている。

【０００４】そして、この熱処理装置１においては、金
属系材料Ｗを前記熱処理炉２内に搬入したのちに、前記
水素ボンベ４から熱処理炉２内に水素を供給するととも
に、この熱処理炉２内の温度を５００℃〜１０００℃に
保持することにより、前記金属系材料Ｗを水素ガス雰囲
気中において所定温度に加熱して水素を吸蔵させ、次い
で、熱処理炉２内の温度を前記温度に保持しつつ、熱処
理炉２内を真空状態まで減圧することにより、水素を吸
蔵した金属系材料Ｗから水素を放出させるようにしてい
る。

【０００５】また、金属系材料Ｗから放出された水素
は、排気手段５によって排気され、後段の排気処理手段
６において燃焼させられたのちに装置外へ放出されるよ
うになっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところで、前述の従来
の技術においては、金属系材料の熱処理に用いられる水
素は、水素ボンベ４から熱処理炉２へ供給されたのちに
排気処理手段６を経て大気へ放出されるものであるか
ら、一処理工程毎に新たな水素を供給しなければなら
ず、この結果、水素の消費量が膨大なものとなってしま
い、加えて、この水素を貯蔵するために、大容量の水素
ボンベ４が必要となるといった問題点を有している。

【０００７】一方、このような問題点への対処方法とし
て、例えば、熱処理炉２から排出される水素を供給側の
水素ボンベ４へ戻すことが考えられる。

【０００８】しかしながら、このような方法において
も、一旦気化した水素を液体に戻す液化処理施設が必要
となり、これによって熱処理装置が全体として大型化す
るとともに、処理施設等の建設コストの高騰を招いてし
まい、有効な解決手段とはなり得ていない。

【０００９】また、一旦熱処理に用いた水素を再使用す
る場合、熱処理炉における処理の際に不純物を巻き込ん
でしまい、再使用時に熱処理される金属系材料の特性に
影響を与えることが考えられる。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、前述した従来
の技術における問題点を有効に解消し得る金属系材料の
熱処理装置を提供せんとするもので、請求項１記載の金
属系材料の熱処理装置は、金属系材料に水素を吸蔵させ
る水素吸蔵処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材
料から水素を放出させる水素放出処理を行う熱処理炉
と、この熱処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵
合金からなる水素貯蔵手段と、熱処理炉から放出される
水素を水素貯蔵手段へ送り込む排気路と、前記水素貯蔵
手段から熱処理炉へ水素を供給する供給路と、前記排気
路に設けられ、前記熱処理炉内の気体を吸引して水素貯
蔵手段へ送り込む真空排気手段と、この真空排気手段の
下流側に設けられ、排気路内を流れる水素を精製する水
素精製手段と、前記供給路に設けられ、前記熱処理炉へ
供給される水素の圧力を調整する圧力調整手段と、前記
熱処理炉および水素貯蔵手段のそれぞれに設けられ、こ
れらの内部圧力および内部温度を測定する圧力センサー
ならびに温度センサーと、これらの各センサーの検出信
号に基づき、前記熱処理炉および水素貯蔵手段の内部圧
力あるいは内部温度の調整ならびに真空排気手段の作動
を調整することにより、前記熱処理炉の処理状態に応じ
て、熱処理炉への水素の供給および排出を制御する制御
手段とを具備してなることを特徴とする。

【００１１】また、請求項２記載の金属系材料の熱処理
炉は、金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理、お
よび、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素を放出さ
せる水素放出処理を行う複数の熱処理炉と、これらの熱
処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合金からな
る水素貯蔵手段と、前記各熱処理炉と前記水素貯蔵手段
とを連通させるとともに、各熱処理炉から放出される水
素を水素貯蔵手段へ送り込む排気路と、前記水素貯蔵手
段から各熱処理炉へ水素を供給する供給路と、前記排気
路に連設されて、前記各熱処理炉内の気体を吸引して水
素貯蔵手段へ送り込む真空排気手段と、この真空排気手
段の下流側に設けられ、排気路内を流れる水素を精製す
る水素精製手段と、前記供給路に連設されて、前記各熱
処理炉へ供給される水素の圧力を調整する圧力調整手段
と、これらの複数の排気路および供給路の一つを選択的
に前記水素貯蔵手段へ連通させる切り換え手段と、前記
熱処理炉および水素貯蔵手段のそれぞれに設けられ、こ
れらの内部圧力および内部温度を測定する圧力センサー
ならびに温度センサーと、これらの各センサーからの検
出信号に基づき、熱処理炉および水素貯蔵手段の温度な
らびに真空排気手段の作動を調整することにより、前記
各熱処理炉の処理状態に応じて、各熱処理炉への水素の
供給および排出を行う制御手段とを具備してなることを
特徴とする。

【００１２】

【作用】請求項１記載の金属系材料の熱処理装置におい
ては、熱処理炉が金属系材料へ水素を吸蔵させる工程に
ある場合には、まず、制御手段によって制御される温度
制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手段の内部温
度が所定温度に保持される。

【００１３】一方、前記水素貯蔵手段は水素を吸蔵した
状態に保持されて、加圧状態となされており、また、熱
処理炉は減圧状態となされていることから、圧力調整手
段が作動させられることにより、水素貯蔵手段内の水素
が熱処理炉へ流れ込み、水素貯蔵手段の内部圧力が低下
し、熱処理炉の内部圧力が上昇する。

【００１４】これによって、水素貯蔵手段の水素吸蔵合
金において水素の放出現象が生じ、また、熱処理炉にお
いて金属系材料による水素吸蔵現象が生じる。

【００１５】この結果、水素貯蔵手段から熱処理炉へ水
素が順次送り込まれ、熱処理炉において金属系材料の水
素吸蔵処理が行われる。

【００１６】また、熱処理炉が金属系材料から水素を放
出させる工程にある場合には、制御手段によって制御さ
れる温度制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手段
の内部温度が所定温度に保持され、かつ、真空排気手段
が作動させられて、熱処理炉内の気体が吸引されて水素
貯蔵手段へ送り込まれることにより、前記熱処理炉の内
部が減圧されるとともに水素貯蔵手段内が加圧される。

【００１７】これによって、熱処理炉内において金属系
材料からの水素の放出現象が生じ、かつ、水素貯蔵手段
の水素吸蔵合金において水素の吸蔵現象が生じる。

【００１８】この結果、金属系材料から放出された水素
が、水素精製手段を経て精製されたのちに水素貯蔵手段
へ順次送り込まれて、この水素貯蔵手段内の水素吸蔵合
金に吸収されて回収される。

【００１９】そして、このような熱処理操作に際し、水
素は水素貯蔵手段と熱処理炉との間を循環させられて水
素の外部への漏れが抑制されるとともに、水素の貯蔵を
なす水素吸蔵合金が、同容量のボンベに比して３倍ない
し４倍の水素貯蔵能力があることから装置の小型化が図
られる。

【００２０】また、請求項２記載の金属系材料の熱処理
装置は、熱処理炉が金属系材料へ水素を吸蔵させる工程
にある場合には、まず、制御手段によって制御される温
度制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手段の内部
温度が所定温度に保持される。

【００２１】一方、前記水素貯蔵手段は水素を吸蔵した
状態に保持されて、加圧状態となされており、また、熱
処理炉は減圧状態となされていることから、圧力調整手
段が作動させられることにより、水素貯蔵手段内の水素
が熱処理炉へ流れ込み、水素貯蔵手段の内部圧力が低下
し、熱処理炉の内部圧力が上昇する。

【００２２】これによって、水素貯蔵手段の水素吸蔵合
金において水素の放出現象が生じ、また、熱処理炉にお
いて金属系材料による水素吸蔵現象が生じる。

【００２３】この結果、水素貯蔵手段から熱処理炉へ水
素が順次送り込まれ、熱処理炉において金属系材料の水
素吸蔵処理が行われる。

【００２４】そして、熱処理炉が金属系材料から水素を
放出させる工程にある場合には、制御手段によって制御
される温度制御手段により、熱処理炉および水素貯蔵手
段の内部温度が所定温度に保持され、かつ、真空排気手
段が作動させられて、熱処理炉内の気体が吸引されて水
素貯蔵手段へ送り込まれることにより、前記熱処理炉の
内部が減圧されるとともに水素貯蔵手段内が加圧され
る。

【００２５】これによって、熱処理炉内において金属系
材料からの水素の放出現象が生じ、かつ、水素貯蔵手段
の水素吸蔵合金において水素の吸蔵現象が生じる。

【００２６】この結果、金属系材料から放出された水素
が、水素精製手段を経て精製されたのちに水素貯蔵手段
へ順次送り込まれて、この水素貯蔵手段内の水素吸蔵合
金に吸収されて回収される。

【００２７】そして、この場合においても、水素は水素
貯蔵手段と熱処理炉との間を循環させられる。

【００２８】そして、一つの熱処理炉における水素放出
処理が完了し、処理に用いられた水素が水素貯蔵手段へ
吸蔵されると、切り換え手段によって水素貯蔵手段が他
の熱処理炉へ連通させられ、かつ、前述した制御手段の
作用によりこの他方の熱処理炉へ水素が供給されるとと
もに、他方の熱処理炉において水素吸蔵処理が行われ
る。

【００２９】このような水素貯蔵手段と複数の熱処理炉
との接続状態の切り換えによって、一つの水素貯蔵手段
によって複数の熱処理炉への水素の給排が行われ、か
つ、複数の熱処理炉が平行して稼働させられる。

【００３０】

【実施例】以下、請求項１記載の発明の一実施例につい
て、図１および図２を参照して説明すれば、この実施例
に示す金属系材料Ｗの熱処理装置１０は、金属系材料Ｗ
に水素を吸蔵させる水素吸蔵処理、および、前記水素を
吸蔵した金属系材料Ｗから水素を放出させる水素放出処
理を行う熱処理炉１１と、この熱処理炉１１へ給排され
る水素を貯蔵する水素吸蔵合金Ｍからなる水素貯蔵手段
１２と、熱処理炉１１から放出される水素を水素貯蔵手
段１２へ送り込む排気路１３と、前記水素貯蔵手段１２
から熱処理炉１１へ水素を供給する供給路１４と、前記
排気路１３に設けられ、前記熱処理炉１１内の気体を吸
引して水素貯蔵手段１２へ送り込む真空排気手段１５
と、この真空排気手段１５の下流側に設けられ、排気路
１３内を流れる水素を精製する水素精製手段１６と、前
記供給路１４に設けられ、前記熱処理炉１１へ供給され
る水素の圧力を調整する圧力調整手段１７と、前記熱処
理炉１１および水素貯蔵手段１２のそれぞれに設けら
れ、これらの内部圧力および内部温度を測定する圧力セ
ンサー１８ならびに温度センサー１９と、これらの各セ
ンサー１８・１９の検出信号に基づき、前記熱処理炉１
１および水素貯蔵手段１２の内部圧力あるいは内部温度
の調整ならびに真空排気手段１５の作動を調整すること
により、前記熱処理炉１１の処理状態に応じて、熱処理
炉１１への水素の供給および排出を制御する制御手段２
０とを具備した概略構成となっている。

【００３１】次いで、これらの詳細について説明すれ
ば、前記熱処理炉１１は、グラファイト、タングステ
ン、あるいは、モリブデン等からなる真空容器内にヒー
ター２を備えた内熱式や、カンタル、シリコニット等の
真空容器外にヒーター２１を備えた外熱式のものが用い
られ、本実施例においては、外熱式の熱処理炉１１を示
した。

【００３２】そして、これらの外熱式および内熱式の熱
処理炉１１は、処理対象となる金属系材料Ｗの種類によ
って適宜変更されるものである。

【００３３】前記水素貯蔵手段１２は、図２に示すよう
に、外殻を形成する圧力容器２２と、この圧力容器２２
内に、その内周面と所定間隔をおいて配設された良熱伝
導体材料からなる伝熱容器２３と、この伝熱容器２３の
中央部に配設された多孔質体からなるサポートチューブ
２４と、このサポートチューブ２４と前記伝熱容器２３
との間に形成された空間部に充填された水素吸蔵合金Ｍ
と、前記伝熱容器２３を取り囲んで設けられたヒーター
２５とによって構成されている。

【００３４】前記水素吸蔵合金Ｍとしては、ＲーＮｉ系
合金（Ｒは希土類元素）、ＴｉーＦｅーＭｎ系合金、Ｔ
ｉーＭｎ系合金等、常温付近で水素吸蔵および放出速度
の大きい合金が用いられている。

【００３５】一方、図１において、前記圧力容器２２の
壁部には、この壁部を貫通して前記サポートチューブ２
４の内部へ位置させられた連通管２６と、圧力容器２２
の内部圧力と内部温度、すなわち、水素吸蔵合金Ｍ周り
の圧力および温度を測定する前記圧力センサー１８およ
び温度センサー１９が設けられている。

【００３６】また、前記ヒーター２５には、このヒータ
ー２５に供給する電流を制御することにより、その発熱
量を制御して、前記圧力容器２２内の温度を調整する温
度制御手段２７が接続されている。

【００３７】前記真空排気手段１５は、例えば真空ポン
プであって、その前後に開閉弁が具備されており、その
吸引部が前記熱処理炉１１へ接続され、また、排気部が
前記真空排気手段１５および水素精製手段１６を介して
前記水素貯蔵手段１２へ接続されており、これらの間に
形成されている前記排気路４１は、気密に保持されてい
る。

【００３８】前記圧力調整手段１７は、それぞれ開閉弁
と減圧弁とが具備されており、通常時においては開閉弁
によって前記供給路１４を閉塞して、水素貯蔵手段１２
と各熱処理炉１１との連通状態を遮断し、また、熱処理
炉１１への水素の供給を行う場合には、前記減圧弁によ
って、熱処理炉１１へ供給される水素の圧力を１ａｔｍ
以下に保持するようになされている。

【００３９】そして、前記熱処理炉１１には、前記水素
貯蔵手段１２と同様に圧力センサー１８、温度センサー
１９および温度制御手段２８が設けられており、それぞ
れ前記制御手段２０へ接続されて、この制御手段２０か
らの制御信号に基づき各ヒーター２１・２５への電流供
給を制御するようになっている。

【００４０】前記制御手段２０は、中央演算回路（以下
ＣＰＵと称す）２９と、このＣＰＵ２９の作動プログラ
ムが記憶されたリードオンリーメモリ（以下ＲＯＭと称
す）３０と、熱処理炉１１の制御プログラムが記憶され
たランダムアクセスメモリ（以下ＲＡＭと称す）３１
と、これらのＣＰＵ２９、ＲＯＭ３０、および、ＲＡＭ
３１にバスラインを介して接続されて、前記各圧力セン
サー１８、温度センサー１９、温度制御手段２７・２
８、および、圧力調整手段１７との信号の授受を行うＩ
／Ｏインターフェース３２とによって構成されている。

【００４１】一方、本実施例において熱処理の対象とさ
れる金属系材料Ｗの組成は例えば、以下のとおりであ
る。

【００４２】その一つは、ＲーＦｅーＢ系合金（Ｒは希
土類元素）で次のような組成を有する。Ｒ：１０〜２０ａｔ％Ｂ：３〜１０ａｔ％Ｆｅ：残部および不可避不純物また、必要に応じて次の組成が添加される。Ｃｏ：０．１〜５０ａｔ％Ｍ：０．００１〜５．０ａｔ％但し、ＭはＡｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃ、Ｎの内の１種又は２
種以上である。

【００４３】また、他の一つは、Ｔｉ系合金の構造材で
あり、例えば次の合金組成が挙げられる。

【００４４】１）Ａｌ：６．５ｗｔ％、Ｓｎ：１．４ｗ
ｔ％、Ｚｒ：１ｗｔ％、Ｍｏ：２．９ｗｔ％、Ｃｒ：
２．１ｗｔ％、Ｆｅ：１．７ｗｔ％、および、残部がＴ
ｉである合金２）Ａｌ：６ｗｔ％、Ｖ：４ｗｔ％、および、残部がＴ
ｉである合金３）Ａｌ：６ｗｔ％、Ｓｎ：２ｗｔ％、Ｚｒ：４ｗｔ
％、Ｍｏ：２ｗｔ％、および、残部がＴｉである合金４）Ｖ：１０ｗｔ％、Ｆｅ：２ｗｔ％、Ａｌ：３ｗｔ
％、および、残部がＴｉである合金

【００４５】他に、希土類ーＮｉ系合金、ＺｒーＣｏ系
合金等の水素吸蔵合金の活性化処理や粉末化処理として
も使用できる。）

【００４６】前述のように構成された本実施例の熱処理
装置１０において金属系材料Ｗの熱処理を行う場合の具
体例について説明すれば、以下のとおりである。

【００４７】（実施例１）まず、熱処理に用いられる金
属系材料Ｗとして、前者のＲーＦｅーＢ系合金を用いた
実施例について説明する。

【００４８】表１の１〜４に示す組成のＲーＦｅーＢ系
合金を、プラズマ・アーク溶解炉にて溶解したのちに鋳
造したのちに、それぞれＡｒ雰囲気中で１１３０℃、２
０時間の条件で均質化処理を行う。この金属系材料Ｗ
は、粒径１２０μｍ程度の粗大な強磁性相を有する。

【００４９】

【表１】

【００５０】このような金属系材料Ｗが熱処理炉１１内
に設置されると、熱処理炉１１内の大気を図示しない機
器により真空引きしたのちに、制御手段２０により両温
度制御手段２７・２８へ制御信号が出力されて、熱処理
炉１１および水素貯蔵手段１２の内部加熱が開始され
る。

【００５１】一方、前記熱処理炉１１および水素貯蔵手
段１２の内部温度が、それぞれに設けられている温度セ
ンサー１９によって検出されて、制御手段２０へフィー
ドバックされており、このフィードバック信号に基づ
き、各温度制御手段２７・２８へ出力される制御信号が
補正されることにより、熱処理炉１１が約８３０℃の所
定温度に保持され、また、水素貯蔵手段１２の内部温度
が約７０℃の所定の温度に保持される。

【００５２】これより制御手段２０から圧力調整手段１
７へ駆動信号が出力されて、その内部の開閉弁が開放さ
れることにより、前記水素貯蔵手段１２が熱処理炉１１
へ連通させられる。

【００５３】ここで、熱処理炉１１の内部圧力は、圧力
センサー１８によって検出されて制御手段２０へフィー
ドバックされており、このフィードバック信号に基づい
て、前記圧力調整手段１７の流量調整弁が調整されるこ
とにより、前記熱処理炉１１へ送り込まれる水素ガスの
圧力が約１ａｔｍ以下に保持される。

【００５４】このような水素の供給が完了した後に、熱
処理炉１１内の温度が温度制御手段２８によって約８３
０℃に調整されて、前記金属系材料Ｗが前記温度下にお
いて約３時間保持され、これによって、金属系材料Ｗに
水素が吸蔵される。

【００５５】次いで、前記熱処理炉１１内の温度を８３
０℃に保持した状態で、制御装置２０から圧力調整手段
１７へ駆動信号が出力されて、その内部の開閉弁閉塞さ
れるとともに、真空排気手段１５へ制御信号が出力され
て、この真空排気手段１５が熱処理炉１１内の水素を吸
引して水素貯蔵手段１２へ送り込むように作動させられ
る。

【００５６】これによって、熱処理炉１１内の圧力が減
少させられるとともに、水素貯蔵手段１２内の圧力が上
昇させられ、前記熱処理炉１１において、金属系材料Ｗ
に吸蔵されていた水素が放出されて前記金属系材料Ｗの
脱水素が行われる。

【００５７】そして、この時の前記熱処理炉１１内の圧
力が、圧力センサー１８からの検出信号と、この検出信
号に基づく制御手段２０による真空排気手段１５の作動
量の制御により、１×１０^-1Ｔｏｒｒ以下に保持され
る。

【００５８】このような真空排気手段１５の作動に伴
い、熱処理炉１１において放出された水素が水素精製手
段１６を経て水素貯蔵手段１２の圧力容器１７内へ送り
込まれるが、前記水素精製手段１６を通過する間におい
て水素あるいは水素を含む気体中に取り込まれている不
純物が除去される。

【００５９】また、前記真空排気手段１５による水素貯
蔵手段１２への気体の送り込みにより、前記圧力容器１
７内の水素圧力が上昇させられており、これによって水
素貯蔵手段１２において、前記水素が水素貯蔵合金Ｍに
吸蔵され回収される。

【００６０】ちなみにこの処理を行った後の前記各組成
のＮｄーＦｅーＢ系合金は、４００μｍ以下に粉砕さ
れ、かつ、粉末内部に０．２〜０．４μｍのＮｄ２Ｆｅ
１４Ｂの再結晶粒からなる組織を有するとともに、所望
の磁気特性を有することが確認された。

【００６１】このように、本実施例の熱処理装置１０に
おいては、金属系材料Ｗの熱処理に用いられる水素が、
水素貯蔵手段１２と熱処理炉１１との間で授受されて、
水素の装置外への放出が抑制されるから、水素の使用量
が大幅に削減されるとともに、排気処理系の諸設備が不
要であるから、装置の大型化ないしは設備費用の高騰を
抑制することができる。

【００６２】しかも、水素貯蔵手段１２として用いてい
る水素吸蔵合金Ｍが、同容量の従来のボンベに比較し
て、３倍ないし４倍の水素貯蔵能力があることから、こ
の点からも装置の小型化が図られ、また、水素が水素貯
蔵手段１２への回収段階において、水素精製手段１６に
よって精製されることから、水素の再使用時における、
金属系材料Ｗの熱処理への影響が抑えられる。

【００６３】ここで、本実施例の熱処理装置１１におい
て、水素貯蔵手段１２における初期の水素貯蔵量を３５
Ｎｍ³とし、前記各組成の金属系材料Ｗに対してそれぞ
れ１０回の処理を行った後の水素の減少量を測定した結
果を表２の左欄に示す。

【００６４】

【表２】

【００６５】そして、前記表２の右欄は、比較のため
に、同様の前記各金属系材料Ｗについて、従来の装置に
よって熱処理を行った際の水素の残存量を示すものであ
る。

【００６６】この結果からも明らかなように、本実施例
によれば、殆ど水素の減少が見られず、極めて大きな効
果が得られる。

【００６７】（実施例２）次いで、金属系材料Ｗとして
後者のＴｉ系合金を用いた実施例について説明する。

【００６８】まず、表３の１．２で示す組成を有し、平
均粒径１２０μｍのＴｉ系合金粉末のそれぞれについ
て、温度７５０℃、２０００ａｔｍ、および、３時間保
持の条件下で熱間静水圧プレスを行い、所定形状の金属
系材料Ｗとしての構造部材を作成した。

【００６９】

【表３】

【００７０】この金属系材料Ｗを内熱式のグラファイト
・ヒーター備えた熱処理炉１１内に設置し、熱処理炉１
１内の大気を図示せぬ機器により真空引きしたのちに、
熱処理装置１０の各構成要素を制御手段２０によって作
動させることにより、前記実施例と同様にして８５０
℃、１ａｔｍの雰囲気下で前記金属系材料Ｗに水素を吸
蔵させ、その後に、８５０℃、１×１０^-4Ｔｏｒｒの条
件下で前記金属系材料Ｗの脱水素処理を行った。

【００７１】このような熱処理によって、前記粗大なα
＋β相を有するＴｉ系合金が得られ、このような組成の
Ｔｉ系合金は、高サイクル疲労強度や耐クリープ特性に
優れている。

【００７２】そして、この場合にも、熱処理に用いられ
る水素は、水素貯蔵手段１２と熱処理炉１１との間で授
受されることにより、装置外への水素の漏洩が抑制され
る。

【００７３】ここで、初期状態の水素貯蔵量を３５Ｎｍ
³とした本実施例の装置によって、前記処理を各Ｔｉ系
合金に対してそれぞれ２０回行った際の水素の減少量を
測定した結果を表４の左欄に示し、また、表４の右欄に
は、比較のために、本実施例の各Ｔｉ系合金に対して従
来の装置を用いて熱処理を行った場合における水素の減
少量を示した。

【００７４】

【表４】

【００７５】この結果からも明らかなように、本実施例
においても水素の減少はなく、従来装置に比して、大幅
な改善がなされている。

【００７６】次いで、本発明の請求項２記載の一実施例
について図３を参照して説明すれば、以下のとおりであ
る。なお、以下の説明中、前記実施例と同様のものにつ
いては同一符号を用いて説明を間略化する。

【００７７】本実施例に係わる金属系材料の熱処理装置
４０は、金属系材料Ｗに水素を吸蔵させる水素吸蔵処
理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素を
放出させる水素放出処理を行う複数の熱処理炉１１（１
１ａ・１１ｂ）と、これらの熱処理炉１１（１１ａ・１
１ｂ）へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合金Ｍから
なる水素貯蔵手段１２と、前記各熱処理炉１１（１１ａ
・１１ｂ）と前記水素貯蔵手段１２とを連通させるとと
もに、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）から放出され
る水素を水素貯蔵手段１２へ送り込む排気路４１（４１
ａ・４１ｂ）と、前記水素貯蔵手段１２から各熱処理炉
１１（１１ａ・１１ｂ）へ水素を供給する供給路４２
（４２ａ・４２ｂ）と、前記排気路４１（４１ａ・４１
ｂ）に連設されて、前記各熱処理炉１１（１１ａ・１１
ｂ）内の気体を吸引して水素貯蔵手段１２へ送り込む真
空排気手段１５（１５ａ・１５ｂ）と、これらの真空排
気手段１５（１５ａ・１５ｂ）の下流側に設けられて前
記排気路４１（４１ａ・４１ｂ）を流れる水素の精製を
なす水素精製手段１６（１６ａ・１６ｂ）と、前記供給
路４２（４２ａ・４２ｂ）に連設されて、前記各熱処理
炉１１（１１ａ・１１ｂ）へ供給される水素の圧力を調
整する圧力調整手段１７（１７ａ・１７ｂ）と、これら
の複数の排気路４１（４１ａ・４１ｂ）および供給路４
２（４２ａ・４２ｂ）の一つを選択的に前記水素貯蔵手
段１２へ連通させる切り換え手段４３と、前記各熱処理
炉１１（１１ａ・１１ｂ）および水素貯蔵手段１２のそ
れぞれに設けられ、これらの内部圧力および内部温度を
測定する圧力センサー１８ならびに温度センサー１９
と、これらの各センサー１８・１９からの検出信号に基
づき、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）および水素貯
蔵手段１２の温度ならびに真空排気手段１５（１５ａ・
１５ｂ）の作動を調整することにより、前記各熱処理炉
１１（１１ａ・１１ｂ）の処理状態に応じて、各熱処理
炉１１（１１ａ・１１ｂ）への水素の供給および排出を
行う制御手段２０とを具備した概略構成となっている。

【００７８】前記各真空排気手段１５は、前後に開閉弁
が具備されており、本実施例においては各熱処理炉１１
（１１ａ・１１ｂ）毎に設けられ、それぞれの吸引部が
前記各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）へ接続され、ま
た、排気部が前記切り換え手段４３を介して前記水素貯
蔵手段１２へ接続されており、これらの間に形成されて
いる前記排気路４１は、気密に保持されている。

【００７９】前記圧力調整手段１７は、本実施例におい
ては前記熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）毎に設けられ
いるとともに、それぞれ開閉弁と減圧弁とが具備されて
おり、通常時においては開閉弁によって前記供給路４２
（４２ａ・４２ｂ）を閉塞して、水素貯蔵手段１２と各
熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）との連通状態を遮断
し、また、各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）への水素
の供給を行う場合には、前記減圧弁によって、各熱処理
炉１１（１１ａ・１１ｂ）へ供給される水素の圧力を１
ａｔｍ以下に保持するようになされている。

【００８０】なお、真空排気手段１５、圧力調整手段１
７は、必ずしも各熱処理炉１１毎でなくてもよく、切り
換え手段４３をさらに加えることにより、複数の熱処理
炉１１で兼用できる。

【００８１】前記切り換え手段４３は、前記各熱処理炉
１１ａ・１１ｂ毎に設けられた真空排気手段１５ａ（１
５ｂ）と圧力調整手段１７ａ（１７ｂ）が接続される流
路切り換え弁４３ａ（４３ｂ）と、これらの流路切り換
え弁４３ａ・４３ｂが接続されてこれらを選択的に前記
水素貯蔵手段１２へ連通させる流路切り換え弁４３ｃと
によって構成されており、これらの各流路切り換え弁４
３ａ・４３ｂ・４３ｃの作動位置の組み合わせにより、
次のような４系統の水素の流路を形成するようになって
いる。

【００８２】Ａ；水素貯蔵手段１２→流路切り換え弁４
３ｃ→流路切り換え弁４３ａ→圧力調整手段１７ａ→一
方の熱処理炉１１ａＢ；一方の熱処理炉１１ａ→真空排気手段１５ａ→流路
切り換え弁４３ａ→流路切り換え弁４３ｃ→水素貯蔵手
段１２Ｃ；水素貯蔵手段１２→流路切り換え弁４３ｃ→流路切
り換え弁４３ｂ→圧力調整手段１７ｂ→他方の熱処理炉
１１ｂＤ；他方の熱処理炉１１ｂ→真空排気手段１５ｂ→流路
切り換え弁４３ｂ→流路切り換え弁４３ｃ→水素貯蔵手
段１２

【００８３】また、本実施例においては、前記流路切り
換え弁４３ｃと水素貯蔵手段１２との間に、水素ボンベ
４６が開閉弁４５を介して連設されており、稼働初期に
おける水素の充填、あるいは、漏洩等による水素減少時
における補充用として用いられるものである。

【００８４】前記開閉弁４５は、前記真空排気手段１５
（１５ａ・１５ｂ）および圧力調整手段１７（１７ａ・
１７ｂ）とともに前記制御手段２０へ接続されて、この
制御手段２０から出力される制御信号によって作動が制
御されるようになっている。

【００８５】一方、本実施例の熱処理装置４０における
処理対象金属系材料Ｗは、前述の実施例において示した
ものと同様である。

【００８６】そして、本実施例に係わる熱処理装置４０
において、例えば、一方の熱処理炉１１ａ内に金属系材
料Ｗが設置されて装置が起動されると、制御手段２０に
よって制御される各温度制御手段２７・２８により各加
熱ヒーター２１・２５が発熱させられ、かつ、各温度セ
ンサー１９により各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）お
よび水素貯蔵手段１２内の温度情報が制御手段２０へフ
ィードバックされることにより、前記各熱処理炉１１
（１１ａ・１１ｂ）および水素貯蔵手段１２の圧力容器
２２内が所定の温度に保持される。

【００８７】これより、前記各流路切り換え弁４３ａ・
４３ｂ・４３ｃが制御手段によって作動させられて、前
記Ａで示した水素の流路が形成され、水素貯蔵手段１２
から水素が、その圧力が圧力調整手段１７ａの減圧弁の
作用によって１ａｔｍ以下に保持されつつ熱処理炉１１
ａへ供給される。

【００８８】以上の操作によって、前記熱処理炉１１ａ
内において、金属系材料Ｗへの水素の吸蔵処理が行われ
る。

【００８９】金蔵矩形材料Ｗへの前述した水素吸蔵処理
が完了した後に、制御手段２０によって流路切り換え弁
４３ａが作動させられ、前記Ｂの流路が形成され、か
つ、圧力調整手段１７ａの開閉弁が閉じられるととも
に、真空排気手段１５ａが作動させられることにより、
前記熱処理炉１１ａ内の水素が吸引されて前記水素貯蔵
手段１２へ送り込まれる。

【００９０】これによって前記熱処理炉１１ａ内が減圧
されかつ水素貯蔵手段１２内が加圧され、熱処理炉１１
ａにおいて水素の放出現象が発生し、また、水素貯蔵手
段１２の水素吸蔵合金Ｍにおいて水素の吸蔵現象が発生
する。

【００９１】そして、前述の熱処理炉１１への水素の供
給および熱処理炉１１からの水素の排出に際して、系内
を流れる水素が水素精製手段１６を通過させられて、水
素の浄化が行われる。

【００９２】この結果、熱処理炉１１ａ内において金属
系材料Ｗへの脱水素処理が行われるとともに、金属系材
料Ｗから放出された水素が、排出路４１ａを経て水素貯
蔵手段１２へ送り込まれて、その内部の水素吸蔵合金Ｍ
へ吸蔵・回収される。

【００９３】このような操作が、両熱処理炉１１ａ・１
１ｂにおいて交互に行われて、前記実施例と同様に、単
一の水素貯蔵手段１２に蓄えられる水素が、各熱処理炉
１１ａ・１１ｂで交互に使用される。

【００９４】このように、他方の熱処理炉１１ｂにおい
て水素吸蔵処理がなされている間、前記一方の熱処理炉
１１ａでは、熱処理を終えた金属系材料Ｗの冷却、搬
出、あるいは、新たな金属系材料Ｗの搬入操作が行われ
ている。

【００９５】そして、熱処理の繰り返しによって、ある
いは、点検等により系を外気へ開放させることによって
水素量が減少した場合には、本実施例に於ては、開閉弁
４５が作動させられて、水素ボンベ４６から所望量の水
素が装置へ補給される。

【００９６】本実施例の熱処理における熱的条件や圧力
条件等は、前述した実施例とほぼ同様であり、また、熱
処理を行った金属系材料Ｗの特性についても前記実施例
とほぼ同様の結果が得られた。

【００９７】そして、こような本実施例の熱処理におい
ても、熱処理に用いられる水素は、水素貯蔵手段１２と
各熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）との間で授受され、
装置外への漏洩が抑制されるから、水素の使用量が少な
くてすみ、かつ、２基の熱処理炉１１（１１ａ・１１
ｂ）が単一の水素貯蔵手段１２により、１基の熱処理に
必要な水素量で稼働させられ、これにより装置の大型化
が最小限度に抑えられる。

【００９８】また、本実施例においても、請求項１記載
の発明と同様に、熱処理炉１１（１１ａ・１１ｂ）内の
水素を直接水素貯蔵手段１２へ送り込むようにしたか
ら、熱処理炉１１内の減圧と水素貯蔵手段１２内の加
圧、ならびに、水素貯蔵手段１２への水素の送り込み操
作とが同時に行われ、操作系の簡略化が図られ、さら
に、供給路４２に圧力調整手段１７を設けたことによ
り、水素貯蔵手段１２から熱処理炉１１へ供給する水素
の圧力が精度よく制御されて安定した熱処理が行われ、
しかも、水素貯蔵手段１２に回収される水素が、回収の
前段において水素精製手段１６において精製されるか
ら、水素の再使用に際し、金属系材料Ｗの熱処理に与え
る影響が抑制される。

【００９９】なお、前記実施例においては、水素貯蔵手
段１２内の加圧が真空排気手段４３によって行われてい
るが、さらに、前記真空排気手段４３と水素貯蔵手段１
２との間に加圧手段を設けて、この加圧手段によって水
素貯蔵手段１２内の圧力をさらに上昇させることも可能
である。

【０１００】これは、水素貯蔵手段１２内に貯蔵される
水素量を増加させる際に有効な手段となるものである。

【０１０１】なお、前記各実施例において示した各構成
部材の諸形状や構成、あるいは、処理条件等は一例であ
って、適用する金属系材料の組成や設計要求等に基づき
種々変更可能である。

【０１０２】例えば、前記各実施例においては、熱処理
に水素ガスを用いた例について示したが、これに代え
て、不活性ガスとの混合気体を用いることも可能であ
り、この場合には、水素分圧を圧力制御の制御因子とす
ればよい。

【０１０３】また、熱処理炉１１を２基設けた例につい
て示したが、これに限定されるものではなく、熱処理炉
１１の工程のサイクルが重なり合わない範囲内であれ
ば、３基以上の熱処理炉１１を設けることも可能であ
る。

【０１０４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の請求項１
記載の金属系材料の熱処理装置によれば、次のような優
れた効果を奏する。

【０１０５】水素貯蔵手段と熱処理炉との間に水素の授
受を行う閉回路を形成して、前記水素を水素貯蔵手段と
熱処理炉との間で授受させて繰り返し使用可能とし、こ
れによって、水素の使用量を大幅に削減することができ
る。

【０１０６】また、水素貯蔵手段に水素吸蔵合金を用い
ることにより、水素貯蔵能力を大きくして、水素を貯蔵
する容器等の小型化を可能とし、装置全体の小型化を図
ることができる。

【０１０７】熱処理に用いられた水素を、真空排気手段
によって熱処理炉から直接水素貯蔵手段へ送り込むこと
により、前記熱処理炉内の減圧操作、水素貯蔵手段内の
加圧操作、ならびに、水素の搬送操作を同時に行うこと
により、熱処理装置の操作系の簡略化を図ることができ
る。

【０１０８】熱処理炉への水素の供給を、圧力調整手段
を介して行うようにしたから、熱処理炉へ供給される水
素の圧力をきめ細かく制御することができ、安定した熱
処理を可能にする。

【０１０９】一方、本発明の請求項２記載の金属系材料
の熱処理装置によれば、請求項１記載の熱処理装置に加
えて、次のような優れた効果を奏する。

【０１１０】複数の熱処理炉を単一の水素貯蔵手段およ
び切り換え手段の作用により、１基の熱処理に必要な水
素量で稼働することができ、これにより、熱処理ライン
を増設する場合においても、装置の大型化を最小限度に
抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の請求項１記載の金属系材料の熱処理炉
の概略を示すブロック図である。

【図２】本発明の請求項１ならびに請求項２記載の金属
系材料の熱処理炉に用いられる水素貯蔵手段を示す一部
を破断した斜視図である。

【図３】本発明の請求項２記載の金属系材料の熱処理炉
の概略を示すブロック図である。

【図４】従来の金属系材料の熱処理炉を示すブロック図
である。

【符号の説明】

１０熱処理装置１１熱処理炉１２水素貯蔵手段１３排気路１４給気路１５真空排気手段１６水素精製手段１７圧力調整手段１８圧力センサー１９温度センサー２０制御手段２２圧力容器２７温度制御手段２８温度制御手段４０熱処理装置４１排気路４２供給路４３切り換え手段４３ａ流路切り換え弁４３ｂ流路切り換え弁４３ｃ流路切り換え弁

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C21D 1/00,1/74 C21D 1/76,6/00 C22F 1/02 F27D 7/06 H01F 1/053

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵
処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素
を放出させる水素放出処理を行う熱処理炉と、この熱処
理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合金からなる
水素貯蔵手段と、熱処理炉から放出される水素を水素貯
蔵手段へ送り込む排気路と、前記水素貯蔵手段から熱処
理炉へ水素を供給する供給路と、前記排気路に設けら
れ、前記熱処理炉内の気体を吸引して水素貯蔵手段へ送
り込む真空排気手段と、この真空排気手段の下流側に設
けられ、排気路内を流れる水素を精製する水素精製手段
と、前記供給路に設けられ、前記熱処理炉へ供給される
水素の圧力を調整する圧力調整手段と、前記熱処理炉お
よび水素貯蔵手段のそれぞれに設けられ、これらの内部
圧力および内部温度を測定する圧力センサーならびに温
度センサーと、これらの各センサーの検出信号に基づ
き、前記熱処理炉および水素貯蔵手段の内部圧力あるい
は内部温度の調整ならびに真空排気手段の作動を調整す
ることにより、前記熱処理炉の処理状態に応じて、熱処
理炉への水素の供給および排出を制御する制御手段とを
具備してなることを特徴とする金属系材料の熱処理装
置。
【請求項２】金属系材料に水素を吸蔵させる水素吸蔵
処理、および、前記水素を吸蔵した金属系材料から水素
を放出させる水素放出処理を行う複数の熱処理炉と、こ
れらの熱処理炉へ給排される水素を貯蔵する水素吸蔵合
金からなる水素貯蔵手段と、前記各熱処理炉と前記水素
貯蔵手段とを連通させるとともに、各熱処理炉から放出
される水素を水素貯蔵手段へ送り込む排気路と、前記水
素貯蔵手段から各熱処理炉へ水素を供給する供給路と、
前記排気路に連設されて、前記各熱処理炉内の気体を吸
引して水素貯蔵手段へ送り込む真空排気手段と、この真
空排気手段の下流側に設けられ、排気路内を流れる水素
を精製する水素精製手段と、前記供給路に連設されて、
前記各熱処理炉へ供給される水素の圧力を調整する圧力
調整手段と、これらの複数の排気路および供給路の一つ
を選択的に前記水素貯蔵手段へ連通させる切り換え手段
と、前記熱処理炉および水素貯蔵手段のそれぞれに設け
られ、これらの内部圧力および内部温度を測定する圧力
センサーならびに温度センサーと、これらの各センサー
からの検出信号に基づき、熱処理炉および水素貯蔵手段
の温度ならびに真空排気手段の作動を調整することによ
り、前記各熱処理炉の処理状態に応じて、各熱処理炉へ
の水素の供給および排出を行う制御手段とを具備してな
ることを特徴とする金属系材料の熱処理装置。