JP3680465B2 - 希土類系磁石粉末の製造装置およびそれに使用できる加熱処理装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は希土類系磁石原料に水素を吸蔵させた後、希土類系磁石原料から水素を放出させることにより、希土類系磁石原料の磁気特性を向上させる希土類系磁石粉末の製造に使用できる希土類系磁石粉末の製造装置並びにこれに使用できる加熱処理装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、磁気特性が優れている希土類系磁石粉末の使用が盛んとなっている。磁気特性が優れた希土類系磁石粉末を製造する技術として、希土類系磁石原料を高温域例えば750〜950°Cに加熱しつつ希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、その後、希土類系磁石原料から水素を強制的に放出させる水素放出工程とを順に実施する技術が知られている。
【0003】
この技術においては、水素吸蔵工程や水素放出工程における水素処理温度がバラツクと、優れた磁気特性をもつ希土類系磁石粉末が得にくいことが知られている。
ところでこの希土類系磁石原料によれば、水素処理の際には、水素の吸蔵に伴い発熱し、水素の放出に伴い吸熱する特性をもつ。そのため、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料を温度を高精度で均一化するのは、必ずしも容易ではない。
【0004】
そこで従来より、蓄熱可能な蓄熱材を用い、蓄熱材を希土類系磁石原料に接触させることにより、希土類系磁石原料の発熱時に蓄熱材に蓄熱し、希土類系磁石原料の吸熱時に蓄熱材を放熱させ、これにより希土類系磁石原料の温度の均一化を図る技術が開発されている。しかし蓄熱材によっても、希土類系磁石原料の温度のバラツキ低減にはまだ充分ではない。
【0005】
また特開平5−163510号公報には、希土類系磁石原料を高温域に加熱する際において、加熱温度の均一化を図り易い輻射熱を用いる技術が開示されている。しかしこのものでも希土類系磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性のバラツキを招来する。
また特開平5−171203号公報、特開平5−171204号公報には、希土類系磁石を高温域で水素処理する際において水素ガスの供給源として水素吸蔵合金を採用した技術が開示されている。このものでは、水素処理を行う水素ガスの高純度化を図れるので、水素ガスに含まれている不純物により磁石原料が汚染されることを回避でき、不純物汚染による磁気特性のバラツキを回避できる。しかしこの公報の技術においても水素処理の際における希土類系磁石原料の温度の均一化には充分ではなく、水素処理温度のバラツキに起因する磁気特性の低下を招来する。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記した実情に鑑みなされたものであり、希土類系磁石原料の発熱に同期する吸熱作用、及び希土類系磁石原料の吸熱に同期する発熱作用のうちの少なくとも一方を熱機能材で行い、希土類系磁石原料を高温域において保持しつつ水素を吸蔵させた後に放出させる水素処理において、希土類系磁石原料の温度の均一化、安定化を図るようにするものであり、これにより希土類系磁石粉末における磁気特性のバラツキ回避に有利であり、以て希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する希土類系磁石粉末の製造装置および加熱処理装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
本発明の希土類系磁石粉末の製造方法は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料と、希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性の少なくとも一方をもつ熱機能材とを用い、希土類系磁石原料を加熱しつつ希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素吸蔵工程と、希土類系磁石原料を加熱しつつ希土類系磁石原料から水素を放出させる水素放出工程とを順に実施する方法であって、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期する吸熱、及び、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期する発熱のうちの少なくとも一方を、熱機能材において行うことを特徴とするものである。
【0008】
本発明の希土類系磁石粉末の製造装置は、上記した製造方法の実施に使用できるものであり、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料を保持する原料保持部と、原料保持部の希土類系磁石原料を加熱する加熱装置と、原料保持部に水素を送給して該原料保持部の希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素ガス送給装置と、原料保持部を減圧して該原料保持部の希土類系磁石原料から水素を放出させる排気装置と、原料保持部の希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性をもつ熱機能材を保持する熱機能材保持部と、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、該原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させる同期手段とを具備することを特徴とするものである。
【0009】
また、本発明の加熱処理装置は、加熱室に収納されている加熱容器と、該加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とを具備することを特徴とする。
本発明に係る希土類系磁石原料は、発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性(保磁力、残留磁束密度等)が向上する特性をもつ。一般的にはR−T−ボロン系、R−T−M系を採用できる。Rは希土類元素の意味であり、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Luを採用できる。Nd及びPrのうち1種または2種がRのうち50at%含むことができる。Tは鉄族元素の意味であり、Fe、Co、Niの少なくとも1種を採用できるが、FeをTのうち50at%含むことができる。Mは正方晶ThMn12型化合物を生成するための元素であり、Ti、V、Cr、Moを採用できる。
【0010】
本発明に係る希土類系磁石原料として具体的にはNd−Co−Ga−B−Fe系、Nd−Fe−Ti系、Nd−Fe−Ti−C系、Nd−Fe−V−C系等を採用できる。
本発明において、原料保持部は、希土類系磁石原料を分割して互いに離間して保持する適数個の管体で構成できる。管体は一般的には試験管状の多数個の管体や多数個の容器を採用できる。管体の数は適宜選択できるが、例えば3個、4個、5個それ以上にできる。数10個、数100個でも良い。管体等の原料保持部は、熱伝導性が良く且つ熱容量の小さい材料、好ましくはステンレス鋼などの金属で形成することが好ましい。希土類系磁石原料の均熱化に有利だからである。
【0011】
本発明に係る熱機能材は、吸熱性及び発熱性の少なくとも一方をもつものであり、好ましくは吸熱性及び発熱性の双方をもつものが良い。代表的な熱機能材としては、水素吸蔵合金を挙げることが出来る。水素吸蔵合金は水素ガス分圧を高くし、水素を吸蔵させるときに発熱し、逆に水素ガス分圧を低くすることにより吸蔵されている水素を放出して吸熱する。熱機能材に水素吸蔵合金を用い、その水素ガス分圧を調節することにより発熱および吸熱の両機能を発揮できる。より具体的には、熱機能材として希土類系磁石粉末となる希土類系磁石原料と同系または同一組成の希土類系磁石を主要成分とするダミー材料を採用できる。
【0012】
また、熱機能材として酸素ガス分圧を高くすることにより酸素と反応してより酸化され、酸素ガス分圧を低くすると分解して酸素を放出する遷移金属等を用いることもできる。さらには、酸素と反応して酸化され発熱する多くの金属を熱機能材として利用できる。
本発明装置に係る同期手段は、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させるものである。具体的には熱機能材の作用ガスの吸蔵あるいは放出を行わせる作用ガス分圧の調整を希土類系磁石原料の吸熱あるいは発熱に同期させるものである。
【0013】
本発明の加熱処理装置の加熱容器は加熱処理される材料を収納する容器である。具体的にはこの加熱容器として前記した希土類系磁石粉末の製造装置の原料保持部を挙げることができる。また、この加熱容器を化学反応装置の反応容器として、あるいは熱処理装置の熱処理容器として使用することもできる。そして反応容器内の化学原料あるいは熱処理容器内の被熱処理材の加熱および/または冷却に使用できる。
【0014】
本発明の加熱処理装置の温度制御手段は、加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とからなる。この密閉容器として、前記した希土類系磁石粉末の製造装置の熱機能材保持部を挙げることができる。より具体的には水素吸蔵合金を内部に収納するパイプを密閉容器として使用することができる。水素ガス圧制御装置は密閉容器内の水素ガス圧を高くしたり、低くしたりして制御するものである。具体的には密閉容器と接合された水素ガスボンベ、ガス圧調節弁および/またはコンプレッサで構成することができる。
【0015】
本発明の加熱処理装置の加熱手段として内部に加熱室を持ち、該加熱室を形成する炉壁の内部あるいは内周面に発熱部をもつ加熱炉を採用できる。そしてこの加熱炉の加熱室には複数個の加熱容器を収容する事ができる。
【0016】
【作用及び発明の効果】
本発明方法においては、水素吸蔵工程において希土類系磁石原料が水素を吸蔵すると、希土類系磁石原料が発熱し、水素放出工程において希土類系磁石原料から水素が放出されると、希土類系磁石原料が吸熱する。これにより希土類系磁石原料の磁気特性が向上する。
【0017】
この様に水素吸蔵工程及び水素放出工程において、希土類系磁石原料が発熱したり吸熱したりするため、希土類系磁石原料の温度が均一化しにくいおそれがある。
この点本発明方法では、熱機能材やダミー材料を希土類系磁石原料に接近させた状態で、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材やダミー材料を吸熱させたり、或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期して熱機能材やダミー材料を発熱させたりする。
【0018】
従って水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱による温度上昇は、熱機能材やダミー材料による吸熱により減少する。或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱による温度低下は、熱機能材やダミー材料による発熱により減少する。
従って本発明方法によれば、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は、抑えられる。よって希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する。
【0019】
希土類系磁石原料の量とダミー材料の量とを相応させることにより、希土類系磁石原料による発熱の程度と、熱機能材やダミー材料による吸熱の程度とを近づけたり、同程度としたりするのに有利となる。故に水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられる。その結果希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に一層適する。
【0020】
また、同期手段により、原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて熱機能材を吸熱させると共に、原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて熱機能材を発熱させることができる。そのため上記した本発明方法を実施することができる。即ち、水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられ、希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。
【0021】
また、希土類系磁石原料を分割して適数個の管体に保持することにより、希土類系磁石原料を互いに少量の部分に離間して分割できる。そのため隣設する少量の希土類系磁石原料部分間において、互いに発熱や吸熱は影響しにくい。従って水素吸蔵工程や水素放出工程において希土類系磁石原料の温度の変動は一層抑えられ、希土類系磁石原料の均熱化に有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。
【0022】
また、熱機能材保持部は管体と同数個設けることができる。そして各熱機能材保持部は各管体の内部に設ける。これにより管体ごとに、水素吸蔵工程における希土類系磁石原料の発熱に同期して熱機能材を吸熱させたり、或いは、水素放出工程における希土類系磁石原料の吸熱に同期して熱機能材を発熱させたりできる。
【0023】
この様に適数個に分割した管体ごとに希土類系磁石原料の温度の変動は抑えられるので、希土類系磁石原料の均熱化に一層有利であり、製造された希土類系磁石粉末の磁気特性のバラツキを軽減したり回避したりするのに有利である。そのため希土類系磁石粉末の品質の安定化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に一層適する。
【0024】
本発明の加熱処理装置は希土類系磁石粉末の製造に使用できるとともに、精密な温度制御の必要な化学反応装置、熱処理装置等としての利用を図るもので、反応物質および被熱処理材を直接加熱および/または冷却可能となり、温度制御がより容易となる。
【0025】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
(製造装置)
この例に係る製造装置の原理図を図1に示す。図1に示す様に原料保持部1は、希土類系磁石原料2を分割して互いに離間して保持する適数個の管体としての反応管10で構成されている。なお反応管10の材質はステンレス鋼である。
【0026】
本実施例では熱機能材としてダミー材料25を用いる。ダミー材料25は、希土類系磁石原料2と同種つまり同一組成のものを用いる。ダミー材料25は、熱機能材保持部としてのダミー材料保持管27の内部に保持されている。ダミー材料保持管27は反応管10と同数個装備されており、反応管10の内部に内設されている。従ってダミー材料保持管27内のダミー材料25と反応管10の希土類系磁石原料2とは、互いに接近して配置されている。なおダミー材料保持管27の材質はステンレス鋼である。
【0027】
第1分岐装置3は、各反応管10への水素送給通路及び各反応管10からの水素放出通路を構成するものである。従ってこの第1分岐装置3は、各反応管10に装入された多数個の第1分岐路30と、各第1分岐路30を結合する第1集中路31とで構成されている。この例では、各反応管10における水素処理の同期性を確保すべく、各反応管10の材質、径、長さ、容積等は基本的には均等にされており、更に、各第1分岐路30の流路径、流路長も基本的には等しくされている。
【0028】
第2分岐装置7は、各ダミー材料保持管27への水素送給通路及び各ダミー材料保持管27からの水素放出通路を構成するものである。従ってこの第2分岐装置7は、各ダミー材料保持管27に装入された多数個の第2分岐路70と、各第2分岐路70を結合する第2集中路71とで構成されている。この例では、各ダミー材料保持管27における水素処理の同期性を確保すべく、ダミー材料保持管27の材質、径、長さ、容積等は基本的には均等にされており、更に、各第2分岐路70の流路径、流路長も基本的には等しくされている。
【0029】
加熱装置4は希土類系磁石原料2やダミー材料25を加熱するものであり、発熱体を装備した加熱室40を備えている。加熱室40の温度は温度制御装置45で制御される。
水素ガス送給装置5は、希土類系磁石原料2やダミー材料25に水素を送給して吸蔵させる機能をもつ。この水素ガス送給装置5は、水素源としての水素ボンベ50と、水素ガスの不純物を除去する精製器51と、三方弁である第1切替バルブ52と、水素ボンベ50から第1アキュムレータ53を経て第1切替バルブ52に至る第1送給路54と、三方弁である第2切替バルブ56と、水素ボンベ50から第2アキュムレータ57を経て第2切替バルブ56に至る第2送給路58とを備えている。第1切替バルブ52には第1分岐装置3の第1集中路31が接続されている。第2切替バルブ56には第2分岐装置7の第2集中路71が接続されている。
【0030】
排気装置6は、反応管10内を減圧して反応管10内の希土類系磁石原料2から水素を放出させる機能と、ダミー材料保持管27を減圧してダミー材料25から水素を放出させる機能とをもつ。従って排気装置6は、第1真空ポンプ60と、第1切替バルブ52につながる第1排気路61と、第2真空ポンプ65と、第2切替バルブ56につながる第2排気路66とで構成されている。
【0031】
図1から理解できる様に、上記した温度制御装置45の作動、切替バルブ52、56の切替、真空ポンプ60、65の作動は、制御装置98により信号線を介して制御される。
後述の記載から理解できる様に、制御装置98は、希土類系磁石原料2の水素吸蔵に伴う発熱作用と、ダミー材料25の水素放出に伴う吸熱作用とを同期させて行う。また制御装置98は、希土類系磁石原料2の水素放出に伴う吸熱作用と、ダミー材料25の水素吸蔵に伴う発熱作用とを同期させて行う。故に制御装置98は同期手段として機能する。
【0032】
(水素吸蔵工程)
本実施例では、250℃で水素吸蔵させた後に水素放出させる予備処理をして塊状の形態から粉粒体状(例えば2〜4mm程度)の形態に変化させた希土類系磁石原料2を用いる。
そしてこの希土類系磁石原料2を各反応管10にそれぞれ均等に保持する。1個の反応管10あたりの磁石原料2の保持量は適宜選択できるが、例えば0.5〜5kg程度にできる。磁石原料2はNd−Co−Ga−B−Fe系であり、その組成は具体的にはat%でNdが12.3%、Coが11.5%、Bが6.0%、Gaが1.7%、不可避の不純物、残部実質的にFeである。
【0033】
本実施例では、予め水素を吸蔵させたダミー材料25を用いる。そして、そのダミー材料25を各ダミー材料保持管27に保持する。希土類系磁石原料2を保持した状態の各反応管10をダミー材料保持管27と共に、加熱装置4の加熱室40に装入する。これにより加熱装置4により反応管10内の希土類系磁石原料2、ダミー材料保持管27内のダミー材料25は所定温度領域に加熱される。
【0034】
なお希土類系磁石原料2の温度は熱電対4iにより測温し、ダミー材料25の温度は熱電対4kにより測温する(図2参照)。
この工程では制御装置98により、第1切替バルブ52を操作して第1排気路61と第1集中路31とを非連通にすると共に、第1送給路54と第1集中路31とを連通する。これにより水素ガス送給装置5に圧入されている高圧の水素ガスは、第1送給路54、第1切替バルブ52、第1集中路31、第1分岐路30を経て、各反応管10に送給される。
【0035】
この様に水素吸蔵工程では、反応管10内の希土類系磁石原料2を加熱しつつ希土類系磁石原料2に水素を吸蔵させる。この様な水素吸蔵に伴い、前述の様に反応管10内の希土類系磁石原料2は発熱する。
なお本実施例において、水素を吸蔵させる際の磁石原料2の目標温度は約800°C、吸蔵時間は約3時間である。また水素の目標圧力は1.2〜1.5atmである。
【0036】
本実施例に係る水素吸蔵工程においては制御装置98により、第2切替バルブ56を操作して、第2排気路66と第2集中路71とを連通する。その状態で第2真空ポンプ65を吸引作動させる。これにより第2排気路66、第2切替バルブ56、第2集中路71、第2分岐路70を経て、ダミー材料保持管27内を減圧(例えば10-5〜10 -9 Torr)し、以てダミー材料保持管27のダミー材料25に吸蔵されている水素を強制的に放出する。この様なダミー材料25からの水素放出に伴い、ダミー材料25は吸熱する。
【0037】
即ち本実施例に係る水素吸蔵工程では、反応管10の希土類系磁石原料2にダミー材料25を接近させた状態で、希土類系磁石原料2の発熱作用に同期する様にダミー材料25において吸熱作用を発生させる。従って発熱と吸熱とが相殺され易くなる。故に水素吸蔵工程における反応管10内の希土類系磁石原料2の発熱作用に伴う温度上昇は、抑えられる。
【0038】
(水素放出工程)
上記の様に水素吸蔵工程を終了したら、水素放出工程を行う。即ち、制御装置98により、第1切替バルブ52を操作して第1集中路31と第1送給路54とを非連通にすると共に、第1集中路31と第1排気路61とを連通させる。その状態で制御装置98により第1真空ポンプ60を作動して反応管10内を減圧して真空(例えば10-5〜10 -9 Torr)とする。これにより反応管10内の希土類系磁石原料2に吸蔵されている水素を強制的に放出する。この様な希土類系磁石原料2からの水素放出に伴い、反応管10内の希土類系磁石原料2は吸熱する。
【0039】
この様な水素放出工程における目標温度は775〜850°Cとし、時間は約30分間とする。各反応管10における水素放出処理は均等に行われる。
本実施例に係る水素放出工程においては、制御装置98により第2切替バルブ56を操作して第2排気路66と第2集中路71とを非連通にすると共に、第2送給路58と第2集中路71とを連通する。これにより第2送給路58、第2切替バルブ56、第2集中路71及び第2分岐路70を経て、水素ガス送給装置5の水素ガスは、各ダミー材料保持管27に送給される。これにより各ダミー材料保持管27内のダミー材料25は水素を吸蔵して発熱する。
【0040】
即ち本実施例に係る水素放出工程においては、反応管10の希土類系磁石原料2にダミー材料25を接近させた状態で、希土類系磁石原料2の吸熱作用に同期する様にダミー材料25において発熱作用を発生させる。従って吸熱と発熱とが相殺され易くなる。故に水素放出工程における反応管10内の希土類系磁石原料2の吸熱作用に伴う温度低下は、抑えられる。
【0041】
なお水素放出工程を終えたら、希土類系磁石原料2を急冷する急冷工程を行う。
急冷工程はアルゴンガス等の冷却ガスや冷却水と希土類系磁石原料2とを接触させたりして行う。冷却ガスや冷却水と反応管10とを接触させて冷却させても良い。この様にして磁気特性が向上した希土類系磁石粉末が製造される。
(効果)
以上説明した様に本実施例では、水素吸蔵工程において、反応管10の希土類系磁石原料2の発熱作用に同期する様に、ダミー材料25において吸熱作用を発生させる。ここで反応管10内の希土類系磁石原料2とダミー材料25とは互いに接近して配置されているので、希土類系磁石原料の発熱とダミー材料25の吸熱とが相殺され易い。従って水素吸蔵工程における反応管10内の希土類系磁石原料2の発熱に伴う温度上昇は、抑えられる。
【0042】
同様に水素放出工程においても、反応管10の希土類系磁石原料2の吸熱作用に同期する様に、ダミー材料25において発熱作用を発生させる。従って希土類系磁石原料2の吸熱とダミー材料25の発熱とが相殺され易い。よって水素放出工程における反応管10内の希土類系磁石原料2の吸熱に伴う温度低下は、抑えられる。
【0043】
即ち、本実施例では水素吸蔵工程において希土類系磁石原料2が発熱しても、希土類系磁石原料2の温度の均一化、安定化を図り得る。同様に水素放出工程においても希土類系磁石原料2が吸熱しても、希土類系磁石原料2の温度の均一化、安定化を図り得る。従って製造された希土類系磁石粉末の磁気特性の局部的なバラツキを回避でき、本実施例で製造した希土類系磁石粉末は、磁気特性(最大磁気エネルギ積、残留磁束密度、保磁力など)が向上する。よって希土類系磁石粉末の高品質化に貢献でき、希土類系磁石粉末の量産化や工業化に適する。
【0044】
しかも本実施例では、前述した様に、水素処理を行う希土類系磁石原料2を多数個の反応管10に少量づつ分割して保持すると共に、各反応管10にダミー材料保持管27を内設しているので、各反応管10ごとに希土類系磁石原料2の温度変動を抑えることができる。そのため、反応管10内の希土類系磁石原料2の過剰発熱や過剰吸熱が抑制され、温度変動を抑えるのに一層有利であり、量産化や工業化に一層適する。
【0045】
更に本実施例では、反応管10の希土類系磁石原料2の量とダミー材料保持管27のダミー材料25の量とは相応しており、具体的には同量である。そのため、反応管10の希土類系磁石原料2の発熱の程度と、ダミー材料25の吸熱の程度とは基本的には相応し易い。よって水素吸蔵工程における反応管10内の希土類系磁石原料2の温度の変動を抑えるのに一層有利である。
【0046】
加えて本実施例では反応管10内に分割された希土類系磁石原料2は少量づつ分離され互いに離間している。そのため反応管10内の希土類系磁石原料2の発熱や吸熱は、隣設する反応管10の希土類系磁石原料2に影響しにくくなる。よって局部的な過剰発熱や過剰吸熱を抑制でき、希土類系磁石原料2の温度の均一化、安定化に一層有利である。
【0047】
(熱履歴形態)
図3は、上記した実施例に係る希土類系磁石原料2の熱履歴形態を模式的に示す。この例では、前記した様に希土類系磁石原料2は250℃で水素吸蔵された後に、水素放出されて予備処理され、塊体の形態から粉粒体の形態に変化している。この様に予備処理により粉粒体の形態とした希土類系磁石原料2を用いて、800℃付近の領域において水素吸蔵工程及び水素放出工程を順に実施するものである。
【0048】
また希土類系磁石原料2を250℃で予備処理した後に、常温域に一旦冷却し、その後、再び800℃付近の領域で水素吸蔵工程、水素放出工程を実施することにしても良い。
(加熱処理装置)
実施例の製造装置の一部を本発明の加熱処理装置として捉えることができる。加熱処理装置の構成部分は、加熱室40を形成するとともに加熱手段を内蔵する加熱装置4および温度制御装置45と、ダミー材料25を保持するダミー材料保持管27と、各ダミー材料保持管27に装入された多数個の第2分岐路70と、各第2分岐路70を結合する第2集中路71とで構成されている第2分岐装置7と、水素ボンベ50と精製器51と第2アキュムレータ57と第2切替バルブ56と第2送給路58とを備えている第2分岐装置7と、第2真空ポンプ65と第2排気路66とで構成されている排気装置6と制御装置98とからなる。
【0049】
ここで、加熱装置4および温度制御装置45は本発明の加熱処理装置の加熱手段を構成する。同様に、ダミー材料25およびダミー材料保持管27は本発明の加熱処理装置の水素吸蔵合金および密閉容器を構成する。同様に、ダミー材料25、ダミー材料保持管27、第2分岐装置7、排気装置6および制御装置98は本発明の加熱処理装置の温度制御手段を構成する。
【0050】
この加熱処理装置は、温度制御装置45の温度制御により加熱装置4の加熱室40に収納されている反応管10の温度を所定温度に制御する。そしてさらに反応管10内は、水素ボンベ50と排気装置6と第2分岐装置7および制御装置98により水素分圧が制御され水素圧の制御により吸、発熱するダミー材料保持管27で冷却あるいは加熱される。
この加熱処理装置は反応管10内に配置された温度制御手段により反応管10内の温度をより精度良く制御することができる。
【0051】
本実施例では密閉容器として複数個のダミー材料保持管27を採用したが、1個のダミー材料保持管27でもよい。また、加熱装置としては、通常の電気炉、タンマン管炉等の加熱炉を使用することもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例の装置の概念を示す構成図である。
【図2】反応管付近を拡大して示す構成図である。
【図3】希土類系磁石原料の熱履歴形態を示すグラフである。
【符号の説明】
図中、1は原料保持部、10は反応管、2は希土類系磁石原料、25はダミー材料、27はダミー材料保持管、4は加熱装置、40は加熱室、45は温度制御装置、5は水素ガス送給装置、6は排気装置、53、57はアキュムレータ、60、65は真空ポンプ、98は制御装置を示す。
Claims (8)
- 発熱を伴う水素の吸蔵、及び吸熱を伴う水素の放出により磁気特性が向上する特性をもつ希土類系磁石原料を保持する原料保持部と、該原料保持部の希土類系磁石原料を加熱する加熱装置と、該原料保持部に水素を送給して該原料保持部の希土類系磁石原料に水素を吸蔵させる水素ガス送給装置と、該原料保持部を減圧して該原料保持部の希土類系磁石原料から水素を放出させる排気装置と、該原料保持部の希土類系磁石原料に接近して設けられ、吸熱性及び発熱性をもつ熱機能材を保持する熱機能材保持部と、該原料保持部の希土類系磁石原料の発熱に同期させて該熱機能材を吸熱させると共に、該原料保持部の希土類系磁石原料の吸熱に同期させて該熱機能材を発熱させる同期手段とを具備することを特徴とする希土類系磁石粉末の製造装置。
- 原料保持部は、希土類系磁石原料を分割して保持する適数個の管体で構成されていることを特徴とする請求項1に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
- 熱機能材保持部は管体と同数個設けられ、各熱機能材保持部は各該管体の内部に設けられていることを特徴とする請求項2に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
- 該熱機能材は該希土類系磁石原料と同系の希土類系磁石を主要成分とするダミー材料である請求項1に記載する希土類系磁石粉末の製造装置。
- 加熱室に収納されている加熱容器と、該加熱容器を加熱する加熱手段と、該加熱容器内に配置され該加熱容器を加熱または冷却する密閉容器と該密閉容器内に配置された水素吸蔵合金と該密閉容器内の水素ガス圧を制御する水素ガス圧制御装置とからなる温度制御手段とを具備することを特徴とする加熱処理装置。
- 該加熱容器は筒状の第1パイプであり、該密閉容器は該第1パイプ内に配設された第2パイプである請求項5に記載する加熱処理装置。
- 該加熱手段は内部に収納室を持ち、該収納室を形成する炉壁の内部あるいは内周面に発熱部をもつ加熱炉であり、該加熱容器は該加熱炉の収納室に設けられている請求項6に記載する加熱処理装置。
- 該加熱炉の該収納室には複数個の該加熱容器が収納されている請求項7に記載する加熱処理装置。
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