JPS61190004A - 金属粉末の還元焼鈍炉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、金属粉末の還元焼鈍炉に関するものであり、
特に粉末冶金等の原料となる金属粉末（以下は「銅粉」
の例で述べる）を、炭素を予合金化させたアトマイズ鉄
粉などを還元焼鈍することにより、低酸素合金鋼粉など
を有利に製造するための横型の還元焼鈍炉について提案
する。

（従来の技術） 従来、金属粉末とりわけ鋼粉の還元焼鈍は、原料鉄粉；
例えば水アトマイズ法で粉化させた生粉をベルト式ガス
還元炉を使うことによって行っていた。最近こうした鋼
粉等に対する要求も一段ときびしくなり、合金成分を含
有した鋼粉の製造が必要となってきた。しかし、合金成
分であるＭｎやＣｒ等、易酸化性合金成分を含有する鋼
粉を水アトマイズ法で製造した場合、ＭｎやＣｒが難還
元性酸化物を形成するので、従来のベルト式ガス還元炉
を用いて還元することは不可能であった。すなわち、炉
温を１０００℃以上に保持しなければならないこと、お
よび低露点低酸素雰囲気に保つことが工業的に困難であ
るという理由による。

これに対して従来、特開昭５２−１１０２０８号として
開示された技術があり、この技術はいわゆる減圧雰囲気
下の竪型シャフト炉を高周波誘導加熱することにより、
炉内で高温原料粉末中に予合金化させた炭素で粉末中の
酸素を還元し焼鈍する方法である。

（発明が解決しようとする問題点） 上記従来技術は、第２図に示すように、原料鉄粉が上方
から下方へ自重により連続的に移動する形式であるから
極めて合理的で優れた方法であった。しかしこの竪型シ
ャフト炉は、連続的な縦並びに結合された予熱帯Ａ、還
元焼鈍帯Ｂ、冷却帯Ｃから構成されているため、原料粉
の種類が変更されたときや予熱・加熱工程での操業条件
を変更するような場合に、予熱・加熱条件をそれぞれの
帯域で必要とする好ましい条件のものに調整するような
ことはできず、平均的なものに制限されるから著しいケ
ースでは生産性低下を招くという欠点があった。

本発明の目的は、上記欠点を解消すことにあり、具体的
には原料鉄粉を還元・焼鈍することにより良質の銅粉を
製造するのに有利な水平型３室構造の金属粉末用熱処理
炉を提案することにある。

（問題点を解決するための手段） はじめに本発明者らは前述の竪型シャフト炉の結果につ
いて詳しく検討を行なった結果、竪型シャフト炉では粉
末を垂直に装置内を降下させるため予熱炉内で粉末充填
層外周部を筒状に軽度に焼結させる必要を要したが、こ
の焼結工程が原料粉末の合金組成によりわずかに異なる
ため、これに応じて原料粉末の送り速度を調節する必要
があることを見い出した。すなわちこの竪型シャフト炉
では予熱・加熱還元・冷却の工程が縦配列につながって
いるため予熱工程で送り速度を調節すると、加熱還元工
程においても送り速度が変わり、それに応じて加熱条件
を変更する必要があった。また焼結性の良好な原料粉用
いる場合、本来還元反応工程は高温で短時間での処理が
可能であるのにもかかわらず、予熱工程の焼結が律速し
て装置全体の生産性を低下させるという問題があった。

そこで本発明者らはかような知見にもとづいて、原料粉
末自身のもつ焼結性に全く左右されることなく還元焼鈍
が行えるような炉体構造を研究し、次のような本発明を
完成した。

含炭素原料粉末を予熱・乾燥するための予熱室、予熱後
の原料粉末を含有炭素の利用により脱酸し焼鈍する段階
の還元焼鈍室および還元焼鈍粉末を冷却するための冷却
室とを区画して横並びに連続配置し、それら各室の境界
にはそれぞれ可動扉を設けることにより各室が独立した
画成空間となるように構成し、かつそれら各室にはそれ
ぞれ減圧用排気装置を設けた構成によってなる金属粉末
の還元焼鈍炉。

（作用） さて本発明の還元焼鈍炉において、上記予熱室−還元焼
鈍室（以下これを単に「主反応室」という）−冷却室を
、可動扉を設けることにより、各室が画成された独立の
空間となるように、かつ水平方向に連続して並ぶように
したのは次のような理由による。

■まず、横並びにした理由は、原料粉末を受皿に入れる
ことにより、従来の竪型シャフト炉に見られるように、
原料粉末を移動させる目的で予備焼結する必要がなくな
り、この受皿を移動するには垂直式より水平式の方が扱
いが容易であるからである。

■次に３室構造にしたのは、以下の理由による。

すなわち、３室構造にすることにより、加熱室雰囲気を
大気圧・減圧と繰り返すことなく、連続的に原料粉末を
挿入し、取出すことができ、装置の生産性が従来の１室
型のバッチ式にくらべて飛躍的に向上するためである。

■３室を気密用の可動扉で仕切ることにより、各空間の
干渉がなく、各室の雰囲気温度を独立に制御できるため
、原料粉末に応じた処理温度。

雰囲気１時間を選択できるだけでなく、還元焼鈍終了後
冷却中粉末の再酸化防止に有効だからである。

次に、上記還元焼鈍室の前段階に、単なる気密室だけで
なく予熱室を設けたのは次の理由による。

■原料粉末の脱水を容易にする。すなわち、水アトマイ
ズ法で製造される原料粉末は、アトマイズ後一応乾燥工
程を経るが、粉末表面には不可選的に水分を吸着含有し
ている。この水分を含んだまま原料粉末を加熱すると、
原料粉末の酸化を招くので高温に加熱する以前に完全に
除去する゛必要がある。しかし、常温減圧雰囲気下では
、水分の気化潜熱により原料粉末の温度が低下し、水分
の気化除去速度が低下して効率的でない。そこで予熱室
で熱を加えながら減圧雰囲気にすることにより、原料粉
末の水分をすみやかに気化除去することが可能となる。

■上述の気化水分の炉内壁への再凝縮による還元焼鈍室
内真空度の低下を防ぐ。

還元焼鈍室内壁は、炉内の高温から内壁を守るため、水
冷されている。そのために原料粉末から気化蒸発した水
分は内壁面に凝集付着し、該還元焼鈍室真空度を低下さ
せ、原料粉末の還元能力が低下するのを防ぐことを可能
とする。

■原料粉末内の温度差の発生による還元済粉末の再酸化
を防止する。

粉末充填層というのは、熱伝導性が低いので同一受皿中
でも原料粉末層内に温度差が生じやすい。しかも第１図
−（Ｃ）に示したように、原料粉末が各段の受皿に入れ
られると、各受皿間でも当然温度差が生じており、また
減圧雰囲気で加熱するため低温域では発熱体からの伝熱
量が少ないので受皿間での温度差が生じやすい。

一方、予熱室による低温での加熱工程を省略して一度に
原料粉末を高温に加熱した場合、早く還元が終了する部
分；例えば受皿肉粉末の表面部が、その部分より遅れて
還元し始める内部中心部分から発生するＣＯ□を含む還
元生成ガスにより逆に再酸化される。そこで、こうした
再酸化を予熱室を設けることにより原料粉末を予め均熱
化し、原料粉末の温度差を少なくして均一に還元できる
ようにしたのである。

なお、本発明者らはこのことを確かめるため次のような
実験を行った。

Ａ条件：予熱（８００℃ｘ２Ｈ室内減圧２００　Ｔｏｒ
ｒ）処理後、還元焼鈍を果たすため高温加熱処理（１２
００℃Ｘ２Ｈ室内減圧Ｉ　Ｔｏｒｒ）Ｂ条件：予熱処理
なし、高温加熱処理（１２００℃×３Ｈ室内減圧Ｉ　Ｔ
ｏｒｒ）第３図はへ条件での受皿内の金属粉末裏面部温
度（イ）と中心部温度（イ′）、Ｂ条件での裏面部温度
（ロ）と中心部温度（口′）の昇温加熱状態を示す。な
お受皿白金属粉末全厚みは１００　ａｍである。この第
３図から明らかなように、表面の昇温に対する中心部（
表面より５０１）の昇温の遅れは、Ｂ条件の方がＡ条件
より大きいため、Ｂ条件の場合表面のみＣ−Ｏ反応が活
発で内部（中心部）は遅れてＣ−Ｏ反応が生ずる。

従って内部で遅れて反応することにより発生したＣｏｔ
を含む還元性ガスがすでに還元された表面部のＣｒ、　
Ｍｎを再酸化する。

一方Ａ条件は予熱処理されることにより表面と中心部の
温度差は小さく、表面部と内部とはほぼ同時にＣ−〇反
応が生じるため再酸化は生じない。この処理結果を第１
表に示す。この実験に用いた金属粉末は水アトマイズ銅
粉でその組成はＯ１５ｗｔｘＣ−１ｗｔＸ　Ｃｒ　　−
０，７ｗｔｘＭｎ　　−０゜９ｗｔχ０−　Ｂａ１．Ｐ
ｅの原料粉末を用いた。

第１表 この実験結果により、還元層の炭素量は、条件（Ａ）、
　（Ｂ）各々表面層、中心部いずれも低減しているが、
条件（Ｂ）の酸素量は予熱のない条件（Ａ）の場合より
高くなっており、（八）の場合再酸化が少ないことが明
らかである。

また、これにより製品粉末用の炭素、酸素のバラツキが
少ない均一な粉末が得られる。

■同上の理由で原料粉末表面層の過焼結を防止する。

原料粉末の過焼結は、粉末製造時の還元粉末の解砕を困
難にし、製品歩留りを低下させるとともに、強解砕によ
る粉末の加工硬化に起因する圧縮性の低下、粉の球状化
による成形性の低下など粉末製品特性の低下を招き好ま
しくない。

例えば実験（１）において還元焼鈍した原料粉末を、ハ
ンマーミルで解砕後、６０メツシユで篩分し、−６０メ
ツシユの篩分は歩留、粉体および圧粉体特性を測定した
結果を第２表に示す。

表２ この実験例からも明らかなように、予熱を施さないもの
（Ｂ）は、高温での加熱時間が長いため原料粉末充填層
表面部に過焼結部分を生ずる。そのため還元後の解砕が
困難となり、予熱を施したも（Ａ）に較べて製品歩留り
が低（なり、しかも粉末が球状化するため見掛密度高く
、流動度小さい。

また強解砕のため、解砕歪が粉末に残り圧縮性もまた劣
化する。上述の■、■に起因する加熱室内での原料粉末
の突沸現象を防止する。

原料粉末層内の温度差により表面部の還元焼結が原料粉
末層内部より先行した後に内部の還元が始まれば、内部
から発生するガスが表面焼結層を急激に突き破ることに
なり、内部の粉末を吹き上げて受は皿外に原料粉末が飛
散し、その結果炉内を損傷するとともに製品歩留りを低
下させる。この点本発明のように予熱するとこうした現
象が避けられる。

（実施例） 次に本発明還元焼鈍炉の具体的構成を操業例の説明にあ
わせて実施例として説明する。

第１図は、本発明炉の全体図、原料粉末を炉内に装入す
るための容器（受皿）、および容器を乗せて炉内に装入
するための治具（トレイ）の例を示すものである。

まず原料粉末を上記受皿に充填後、トレイ１３に組み込
んで、本発明炉Ｆの予熱室側より予熱室１内に装入する
。この炉Ｆの予熱室１は、６００〜９００℃、主反応室
２は、室内を不活性雰囲気にして９５０〜１２５０℃の
所定の温度に昇温及び減圧しておく。原料粉末は予熱室
１外側の入口扉４を開けて炉内にすみやかに装入後、入
口扉４を閉じて電磁弁１４を介して排気装置である真空
ポンプ１５により炉内を排気して減圧雰囲気にする。予
熱室１内の加熱は原料粉末装入時に大気が不可避的に流
入するもので耐酸化性に優れたニクロム線等の合金製ヒ
ーター８を用いた。これは黒鉛ヒーターだと大気との接
触による損耗が多く、さらにＳｉＣ等の非金属ヒーター
では昇温速度耐熱衝撃性の点で適当でないからである。

次いで予熱の終了した原料粉末は、予熱室１と主反応室
２との間の仕切（用可動扉５を開き、主反応室２内へ予
熱室内下部にセットされたキャリッジ（図示せず）を用
い移送し、再び可動扉５を閉じる。この主反応室２内の
温度は９５０〜１２５０℃で真空ポンプ１５′により減
圧雰囲気下にあり、予熱された粉末を加熱することによ
り予合金させた炭素と酸素とのガス化反応を起させて還
元・焼鈍を行う。この主反応室内は装置全体の生産性と
熱効率を高めるため常時高温および減圧にさらされてい
るが、予熱室１および冷却室３を介して大気から隔離さ
れているので耐熱性に優れた黒鉛ヒーター９を用いるこ
とが可能である。

加熱還元・焼鈍の終了した原料粉末は主反応室２と冷却
室３との間の仕切り用可動扉６を開き、あらかじめ真空
ポンプ１５“により減圧された冷却室３内に設けられた
キャリッジ（図示せず）により主反応室内のトレイを取
出し、冷却室に送られる。可動扉６が再び閉じられた後
、原料粉末は自然冷却もしくは非酸化性の冷却ガスを供
給して冷却される。また冷却時間を短縮するため冷却室
内には１基以上の水冷式熱交換器１１およびガス攪拌装
置１０を設置することもできる。なお冷却室の減圧は冷
却中に脱窒素するとき有効であり減圧するための排気装
置である真空ポンプ１５″を設けている。また冷却室の
減圧するだめの真空ポンプ１５“は設備費削減のため予
熱室の真空ポンプ１５を利用することができる。処理の
終了した原料粉末は大気中で再酸化しない温度まで冷却
された後、冷却扇７を開き炉外に取出し得るようになっ
ている。

（発明の効果） 以上説明したとおり、本発明は、金属粉末の還元焼鈍に
用いられる熱処理炉において、予熱室−還元焼鈍のため
の主反応室−冷却室を水平に連続配置し、各室の間に各
々独立に気密性の保てる仕切り扉を設けておりかつ各室
独自に温度制御及び減圧制御ができ原料粉末の成分変動
に対応した処理が可能であるから粉末の生産性が向上し
、再酸化等による製品粉末の品質低下や突沸による製品
歩留りの低下、補修による炉体の非稼動時間の増加など
の問題を激減させる等多くの利点を有している。

【図面の簡単な説明】 第１図（ａ）は本発明で提案する金属粉末製造に用いる
水平型連続式減圧雰囲気を具える還元焼鈍炉の路線図で
あり、同図（ｂ）は受皿、同図（ｃ）はトレイの斜視図
と正面図、 第２図は特開昭５２−１１０２０８号に提案された従来
の竪型シャフト炉の構造を示す断面図、第３図は予熱室
有無の充填加熱効果の特性比較図である。 ｌ・・・予熱室　　　　　２・・・還元焼鈍室（主反応
室）３・・・冷却室　　　　　４・・・予熱室入口扉５
・・・予熱室・加熱室仕切り用可動扉６・・・加熱室・
冷却室仕切り用可動扉７・・・冷却室出口扉　　８・・
・予熱室ヒーター９・・・加熱室ヒーター　１０・・・
冷却用ファン１１・・・冷却用熱交換器　１２・・・受
皿１３・・・トレー　　　　　１４．１４’、　１４“
・・・電磁弁１５、１５”、　１５″・・・真空ポンプ
第３図 加熱時間

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、含炭素原料粉末を予熱・乾燥するための予熱室、予
   熱後の原料粉末を含有炭素の利用により脱酸し焼鈍する
   段階の還元焼鈍室および還元焼鈍粉末を冷却するための
   冷却室とを区画して横並びに連続配置し、それら各室の
   境界にはそれぞれ可動扉を設けることにより各室が独立
   した画成空間となるように構成し、かつそれら各室には
   それぞれ減圧用排気装置を設けた構成によってなる金属
   粉末の還元焼鈍炉。