JPH06346112A - 粗粉砕処理方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 粗粉砕処理工程での素材の酸化を防止し、粗
粉の酸素含有量を低減することができる粗粉砕処理方法
及びその装置を提供する。 【構成】 密閉容器８はクレーン７に吊下されてクレー
ン７を中心とする円周上に等間隔で配置された素材供給
手段２から水素吸蔵手段３、脱水素手段４、冷却手段
５、粗粉取り出し手段６と順次取り回される。その各工
程で密閉容器８内の素材１０及び素材１０が水素崩壊し
て得られた粗粉は常時完全な真空等の不活性ガス雰囲気
に置かれ、得られる粗粉の酸素含有量が極めて低減され
る。水素吸蔵工程では水槽１１の水中に浸漬された状態
で密閉容器８内に水素ガスが供給され、素材１０の水素
吸蔵過程で密閉容器８内が冷却され、素材１０が水素吸
蔵過程で発熱して水素吸蔵効率が低下することが防止さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば焼結原料として
素材インゴットから原料粉を得る際に行われる粗粉砕処
理方法及びその装置に関するものであり、特に水素吸蔵
に起因する鉄−希土類系素材インゴットの崩壊現象を利
用した粗粉砕処理方法及びその装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】良く知られるように原料粉を得るために
原料インゴットを粉砕する方法として、水素吸蔵に起因
する鉄−希土類系素材インゴットの崩壊現象を利用した
粗粉砕処理が行われる。

【０００３】この粗粉砕処理は通常図８に示されるよう
に水素吸蔵セル３１、脱水素セル３２、冷却セル３３、
取り回しセル３４によって構成された粗粉砕処理装置３
０によって行われる。この粗粉砕処理装置３０によれ
ば、まず水素吸蔵セル３１で真空排気後水素を導入し、
インゴットに水素を吸蔵させる水素吸蔵処理が行われ
る。この水素吸蔵処理によってインゴットが崩壊し、粉
砕される。その際、水素吸蔵セル３１は５００℃以下の
温度の減圧、常圧、または加圧条件とされる。次に粉砕
されたインゴットは水素脱ガスセル３２に搬送され、こ
こで水素が除去（脱水素）される。この脱水素処理は温
度１００〜６５０℃、０．００１〜１００ｔｏｒｒで行
われる。次に粉砕塊は、冷却セル３３に搬送される。冷
却セル３３は不活性雰囲気に保持され、冷却効率を向上
させることを目的として加圧雰囲気とされる場合もあ
る。その後冷却された粉砕塊は不活性雰囲気に保持され
た取回しセル３４に搬送される。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし以上の従来の粗
粉砕処理方法及びその装置については次のような問題が
あった。すなわち従来の粗粉砕処理装置３０にあっては
水素吸蔵セル３１、脱水素セル３２、冷却セル３３取り
回しセル３４とも真空排気および水素または不活性ガス
の置換を可能とする構造が必要であり、生産性および製
造コストの面から大型の粗粉砕処理装置にて多量のイン
ゴットをバッチ処理するのが一般的である。しかし、水
素脱ガスセル３２にて脱ガスされた粉砕粉は非常に活性
になり冷却セルにて強制冷却しても処理量が多い場合は
中心部の温度は下がりにくい。このような状態で取り回
しセル３４に移送された粉砕粉が大気に開放されると短
時間のうちに酸化され、粗粉の酸素量が著しく高くな
る。かかる粉砕により得られる原料粉は過剰に酸素を含
有し、かかる原料粉より得られる焼結体も酸素含有量が
増加するため、例えば希土類永久磁石の場合には満足で
きる磁気特性が得られないという問題があった。

【０００５】従って本発明は以上の従来における問題に
鑑みてなされたものであって、粗粉砕処理工程での素材
の酸化を防止し、粗粉の酸素含有量を低減することがで
きる粗粉砕処理方法及びその装置を提供することを目的
とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明の粗粉砕
処理方法は、素材供給工程と水素吸蔵工程と脱水素工程
と冷却工程と粗粉取り出し工程を有する粗粉砕処理方法
において、前記素材供給工程で素材を収納した密閉容器
を前記各工程に取り回すことを特徴とする。本発明にお
いて、密閉容器にはガス等を流入・流出可能にする手段
が設けられている。

【０００７】素材に水素を吸蔵させる反応は発熱反応で
あるため、水素吸蔵過程において、密閉容器を冷却する
ようにすれば、水素吸蔵過程における素材からの発熱に
起因する素材の過熱を防止して水素吸蔵処理の効率を向
上することができる。

【０００８】本発明の粗粉砕処理方法は、水素吸蔵工程
と脱水素工程と冷却工程とよりなる粗粉砕処理方法にお
いて、前記水素吸蔵工程の素材を冷却することを特徴と
する。

【０００９】以上の粗粉砕処理方法により得られる粗粉
の酸素含有量を１０００ｐｐｍ以下にすることにより、
かかる粗粉から得られる焼結体の酸素含有量低減でき、
例えば希土類永久磁石の磁気特性等の特性を向上するこ
とができる。

【００１０】さらに本発明の粗粉砕処理装置は、素材供
給手段と水素吸蔵手段と脱水素手段と冷却手段と粗粉取
り出し手段とよりなる粗粉砕処理装置において、素材を
収納する密閉容器を設けると共に前記密閉容器を前記各
手段に順次取り回す取り回し手段を設け、かかる取り回
し手段により前記素材を収納した前記密閉容器が前記素
材供給手段から水素吸蔵手段、脱水素手段、冷却手段を
経て前記粗粉取り出し手段まで順次取り回されることを
特徴とする。また、水素吸蔵手段には密閉容器を冷却す
る手段を設けることができる。

【００１１】前記取り回し手段としては例えば公知のク
レーンを適用することができ、その場合クレーンが前記
密閉容器を吊下して、かかるクレーンにより密閉容器が
前記素材供給手段から水素吸蔵手段、脱水素手段、冷却
手段を経て前記粗粉取り出し手段まで順次取り回され
る。

【００１２】前記水素吸蔵手段における水素吸蔵処理過
程で前記密閉容器を冷却する冷却手段を設けることがで
きる。かかる冷却手段は例えば前記密閉容器を水中に浸
漬する水槽とすることができる。

【００１３】前記素材供給手段と水素吸蔵手段と脱水素
手段と冷却手段と粗粉取り出し手段とが前記取り回し手
段を中心とする略円周上に配置するようにすれば、各手
段を機能的に配置して、取り回し手段を効率的に活用す
ることができ、装置全体をコンパクトにレイアウトする
ことができる。

【００１４】

【作用】したがって本発明の粗粉砕処理方法及びその装
置によれば、取り回し手段により素材を収納した密閉容
器が素材供給手段から水素吸蔵手段、脱水素手段、冷却
手段を経て粗粉取り出し手段まで順次取り回されるの
で、粉砕前の素材及び粉砕後得られる粗粉が完全に真空
若しくは不活性雰囲気または還元性雰囲気中に置かれる
ので、粗粉砕処理工程における酸化が防止でき、極めて
酸素含有量の少ない粗粉を得ることができる。さらに水
素吸蔵手段に素材を冷却する冷却手段を付設して、水素
吸蔵工程の素材を冷却すれば、水素吸蔵過程で素材が過
熱して、水素吸蔵効率が低下することを防止でき、粗粉
砕工程全体の効率を向上することができる。

【００１５】

【実施例】以下に本発明の粗粉砕方法及びその装置につ
いて説明する。図１及び図２は本発明の一実施例の粗粉
砕装置１の概念図であり、図３から図７は図１及び図２
の粗粉砕装置１の各手段の詳細を示す。各図に示される
ように本実施例の粗粉砕装置１は素材供給手段２と水素
吸蔵手段３と脱水素手段４と冷却手段５と粗粉取り出し
手段６とを備え、それらの各手段が取り回し手段として
のクレーン７を中心とする円周上にほぼ等間隔で配置さ
れる。クレーン７は密閉容器８を吊下することができ、
密閉容器８は前記クレーン７に吊下されて素材供給手段
２から水素吸蔵手段３、脱水素手段４、冷却手段５、粗
粉取り出し手段６と順次取り回される。

【００１６】図２及び図４に示されるように、水素吸蔵
手段３は冷却手段としての水槽１１を備え、かかる水槽
１１には水が貯留される。以下に各図に基づき本実施例
の粗粉砕装置１を用いて行われる本発明の粗粉砕方法の
各工程の内容を説明する。

【００１７】 素材供給工程 図２及び図３に示されるように素材供給手段２では密閉
容器８にボールバルブ９が取り付けられてかかるボール
バルブ９を介して密閉容器８内に素材１０が収容され
る。素材１０が収容された密閉容器８はクレーン７に吊
下されて次工程の水素吸蔵手段３に取り回される。

【００１８】 水素吸蔵工程 図２及び図４に示されるように、水素吸蔵手段３は水槽
１１を備える。かかる水槽１１には水が貯留され、その
水にクレーン７により取り回された密閉容器８が浸漬さ
れる。

【００１９】密閉容器８にはボールバルブ９を介してガ
ス配管１２が連結されてコネクター１３により締結され
る。その後ボールバルブ９が開かれガス配管１２を介し
て密閉容器８内が抜気され、密閉容器８内は再度真空状
態とされる。次いで密閉容器８内に窒素ガスまたはＡｒ
等の不活性ガスが封入されその後再度抜気され、密閉容
器８内は真空状態とされる。その状態でクレーン７によ
り密閉容器８は水槽１１の水中に浸漬される。

【００２０】次に水槽１１の水中に浸漬された密閉容器
８内には水素ガスが供給される。その後密閉容器８内の
水素ガス圧力が安定した後に再度密閉容器８内は抜気さ
れ、真空状態とされる。以上の水素吸蔵過程では、素材
１０は徐々に崩壊を始め、その基端部分は粗粒１０ａと
なる。

【００２１】次いで真空状態となった密閉容器８内に再
度窒素ガスまたは不活性ガスを封入した後ボールバルブ
９を閉じ、クレーン７により吊下した状態で密閉容器８
を水槽１１の水中から取りだし、コネクター１３を緩め
てガス配管１２を取り外す。

【００２２】 脱水素工程 図２及び図５に示されるように、脱水素工程における脱
水素手段４は加熱炉１４を備える。この脱水素工程で
は、まず密閉容器８にボールバルブ９を介してガス配管
１２が連結されてコネクター１３により締結される。そ
の後ボールバルブ９が開かれガス配管１２を介して密閉
容器８内が抜気され、密閉容器８内は真空状態とされ
る。次いでクレーン７により密閉容器８は加熱炉１４内
に挿入される。加熱炉１４内で密閉容器８は加熱され、
それにより前工程で水素を吸蔵した密閉容器８内の素材
１０が脱水素され、それにともない崩壊して、粗粉１０
ｂとなる。その後密閉容器８内には窒素ガスまたはＡｒ
等の不活性ガスが封入され、その後ボールバルブ９を閉
じ、クレーン７により吊下して、密閉容器８を加熱炉１
４から取りだし、コネクター１３を緩めてガス配管１２
を取り外す。

【００２３】 冷却工程 図２及び図６に示されるように、冷却工程における冷却
手段５は水槽１５を備える。かかる水槽１５には水が貯
留され、その水にクレーン７により取り回された密閉容
器８が浸漬される。

【００２４】密閉容器８にはボールバルブ９を介してガ
ス配管１２が連結されてコネクター１３により締結され
る。その後ボールバルブ９が開かれガス配管１２を介し
て密閉容器８内が抜気され、密閉容器８内は真空状態と
される。次いで密閉容器８内に窒素ガスまたは不活性ガ
スが供給され、その状態でクレーン７により密閉容器８
は水槽１５の水中に浸漬される。

【００２５】次に水槽１５の水中に浸漬された密閉容器
８内が充分に冷却された後、クレーン７により吊下した
状態で密閉容器８を水槽１５の水中から取りだし、密閉
容器８内への窒素ガスまたは不活性ガスの供給を停止
し、その後ボールバルブ９を閉じ、コネクター１３を緩
めてガス配管１２を取り外す。

【００２６】 粗粉取り出し工程 図２及び図７に示されるように、粗粉取り出し工程にお
ける粗粉取り出し手段６は粉砕機１６に連動する。粉砕
機１６はその粗粉投入口にボールバルブ１７を備え、か
かるボールバルブ１７、接続部１８及びボールバルブ９
を介して密閉容器８と粉砕機１６とが接続される。

【００２７】粗粉取り出し工程では先ず密閉容器８が粗
粉排出姿勢に回転され、その開口部が重力方向下方に向
けられる。その状態で粉砕機１６が上昇してボールバル
ブ１７、接続部１８およびボールバルブ９を介して密閉
容器８に連結される。その状態でボールバルブ９とボー
ルバルブ１７の間に配置される接続部１８内に、接続部
１８に付設されるコネクタ−（図示せず）から窒素ガス
または不活性ガスが供給され、その内部が窒素ガスで置
換される。接続部１８の内部が窒素ガスまたは不活性ガ
スで置換された後、窒素ガスの供給を停止し、粉砕機１
６側のボールバルブ１７を開き、さらに密閉容器８側の
ボールバルブ９を開く。それにより密閉容器８内の粗粉
１０ｂが接続部１８を介して粉砕機１６内部に流入し、
密閉容器８内から粗粉が排出される。密閉容器８内から
の粗粉の排出が完了した後、粉砕機１６側のボールバル
ブ１７を閉じ、粉砕機１６を密閉容器８から取り外し下
降させる。その後、密閉容器８は元の位置に回転して再
度前記素材供給手段２にクレーン７により取り回され
る。

【００２８】したがって以上の各工程では密閉容器８内
の素材１０及び素材１０が水素崩壊して得られた粗粉は
常時完全な真空若しくは窒素、Ａｒ等の不活性ガス雰囲
気に置かれ、得られる粗粉の酸素含有量が極めて低減さ
れる。しかも、前記水素吸蔵工程では水槽１１の水中
に浸漬された状態で密閉容器８内に水素ガスが供給され
るので、素材１０の水素吸蔵過程で密閉容器８内が冷却
され、素材１０が水素吸蔵過程で発熱して水素吸蔵効率
が低下することが防止されて効率の良い水素吸蔵処理が
行われる。

【００２９】以上のように本発明の粗粉砕処理方法及び
その装置によれば、素材を収納する密閉容器を設けると
共にその密閉容器を粗粉砕処理の各工程における各手段
に順次取り回す取り回し手段を設けた粗粉砕処理装置を
用い、前記取り回し手段により素材を収納した密閉容器
を各工程に順次取り回す用にしたので、素材が水素崩壊
して得られた粗粉を常時完全な真空若しくは不活性雰囲
気中に置くことができるようになり、酸素含有量を徹底
して低減することができる。加えて本発明の粗粉砕処理
方法及びその装置によれば、水素吸蔵手段に素材を冷却
する冷却手段が付設されてなる粗粉砕処理装置により水
素吸蔵工程の素材を冷却する様にしたので効率の良い粗
粉砕処理が可能となる。

【００３０】（実施例１）重量比でＮｄ３０％、Ｄｙ２
％、Ｂ１％、Ａｌ０．２％、Ｎｂ０．３％残部Ｆｅの組
成を有する酸素含有量１００ｐｐｍ素材インゴットを図
１ないし図７に示す本発明にかかる粗粉砕処理装置によ
り平均粒径約１５０μｍに粗粉砕し、その後ジェットミ
ルにより平均粒径２〜７μｍに微粉砕した。得られた微
粉を成形圧１．５ｔｏｎ／ｃｍ²、配向磁界強度１２Ｋ
Ｏｅの条件で成形した。得られた成形体を１１００℃の
温度で２時間真空焼結し、さらに６００℃の温度で１時
間熱処理し、永久磁石を得た。以上の製造工程におい
て、得られた粗粉、焼結体の酸素含有量の分析値および
永久磁石の磁気特性を測定し、表１に示した。

【００３１】（比較例１）実施例１と同様の素材インゴ
ットを図８に示す従来の粗粉砕処理により、平均粒径約
１５０μｍに粗粉砕し、その後実施例１と同様の方法で
微粉砕、成形、焼結、熱処理し、永久磁石を得た。各工
程で得られた粗粉および焼結体の酸素含有量の分析値を
表１に示した。また、永久磁石の磁気特性もあわせて表
１に示す。

【００３２】（実施例２）重量比でＮｄ２８．５％、Ｄ
ｙ０．５％、Ｂ１％、Ａｌ０．１５％、Ｎｂ０．２％、
Ｇａ０．０７％、残部Ｆｅの組成を有する酸素含有量７
０ｐｐｍの素材インゴットを図１ないし図７に示す本発
明にかかる粗粉砕処理装置により平均粒径約１５０μｍ
に粗粉砕し、その後実施例１と同様の方法で微粉砕、成
形、焼結、熱処理し、永久磁石を得た。各工程で得られ
た粗粉および焼結体の酸素含有量の分析値を表１に示し
た。また、永久磁石の磁気特性もあわせて表１に示す。

【００３３】（比較例２）実施例２と同様の素材インゴ
ットを図８に示す従来の粗粉砕処理により、平均粒径約
１５０μｍに粗粉砕し、その後実施例１と同様の方法で
微粉砕、成形、焼結、熱処理し、永久磁石を得た。各工
程で得られた粗粉および焼結体の酸素含有量の分析値を
表１に示した。また、永久磁石の磁気特性もあわせて表
１に示す。

【００３４】

【表１】

【００３５】表１から本発明による粗粉砕処理方法及び
その装置により、粗粉の酸化を防止し、粗粉の酸素含有
量を低減することができることがわかる。また、それに
より得られた焼結体の酸素含有量も低減できることか
ら、磁気特性も向上できることがわかる。

【００３６】

【発明の効果】本発明によると、粗粉砕処理工程におい
て素材を密閉容器に保持するため、粗粉の酸化を防止で
き、粗粉の酸素含有量を徹底して低減することができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例の粗粉砕処理装置の全体概
念図である。

【図２】 本発明の一実施例の粗粉砕処理装置の他の全
体概念図である。

【図３】 図１に示す本発明の一実施例の粗粉砕処理装
置の部分詳細図である。

【図４】 図１に示す本発明の一実施例の粗粉砕処理装
置の他の部分詳細図である。

【図５】 図１に示す本発明の一実施例の粗粉砕処理装
置のさらに他の部分詳細図である。

【図６】 図１に示す本発明の一実施例の粗粉砕処理装
置の別の部分詳細図である。

【図７】 図１に示す本発明の一実施例の粗粉砕処理装
置のさらに別の部分詳細図である。

【図８】 従来の粗粉砕処理装置の全体概念図である。

【符号の説明】

１・・・粗粉砕処理装置、２・・・素材供給手段、３・
・・水素吸蔵手段、４・・・脱水素手段、５・・・冷却
手段、６・・・粗粉取り出し手段、７・・・クレーン、
８・・・密閉容器、１０・・・素材、１１・・・水槽、
１２・・・ガス配管

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 素材供給工程と水素吸蔵工程と脱水素工
   程と冷却工程と粗粉取り出し工程を有する粗粉砕処理方
   法において、前記素材供給工程で素材を収納した密閉容
   器を前記各工程に取り回すことを特徴とする粗粉砕処理
   方法。
2. 【請求項２】 前記密閉容器を前記水素吸蔵工程で冷却
   する請求項１に記載の粗粉砕処理方法。
3. 【請求項３】 得られる粗粉の酸素含有量が１０００ｐ
   ｐｍ以下である請求項１または請求項２に記載の粗粉砕
   処理方法。
4. 【請求項４】 水素吸蔵工程と脱水素工程と冷却工程を
   有する粗粉砕処理方法であって、前記水素吸蔵工程にお
   いて素材を冷却することを特徴とする粗粉砕処理方法。
5. 【請求項５】 素材供給手段と水素吸蔵手段と脱水素手
   段と冷却手段と粗粉取り出し手段とよりなる粗粉砕処理
   装置において、素材を収納する密閉容器を設けると共に
   前記密閉容器を前記各手段に順次取り回す取り回し手段
   を設け、かかる取り回し手段により前記素材を収納した
   前記密閉容器が前記素材供給手段から水素吸蔵手段、脱
   水素手段、冷却手段を経て前記粗粉取り出し手段まで順
   次取り回されることを特徴とする粗粉砕処理装置。
6. 【請求項６】 前記水素吸蔵手段における水素吸蔵処理
   過程で前記密閉容器を冷却する冷却手段が設けられる請
   求項５記載の粗粉砕処理装置。
7. 【請求項７】 前記素材供給手段と水素吸蔵手段と脱水
   素手段と冷却手段と粗粉取り出し手段とが前記取り回し
   手段を中心とする略円周上に配置されてなる請求項５ま
   たは請求項６に記載の粗粉砕処理装置。