CN106702113A - 一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法 - Google Patents

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    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
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Abstract

本发明公开了一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，包括步骤：1、选材：根据热处理设备的使用温度、冷却介质、真空度、储氢材料所含元素蒸发的蒸汽压选择合适的固态储氢材料；2、计算：根据真空炉容积、真空炉工作真空度、储氢材料含氢量计算所需固态储氢材料质量；3、装载：将称好重量的储氢材料装入合适的装载容器中；4、热处理：装炉、抽真空、加热，储氢材料达到放氢条件时开始放氢；5、出炉：充入足量的冷却气体，使炉内气氛中氢含量处于爆炸极限以外，开炉门出炉。本发明使用固态储氢材料为真空热处理设备安全、定量供氢，避免了气态氢气运输、存储不安全、定量使用困难的问题。

Description

一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法
技术领域
本发明涉及真空热处理设备使用氢气的方法，尤其是一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法。
背景技术
目前，日益发展的真空热处理技术存在零件回火颜色光亮度灰暗或者不稳定的问题。在低于650℃温度范围内，真空炉呈微氧化气氛，该温度范围正好是金属材料回火处理区域，从而导致真空回火后零件表面光亮度灰暗或不稳定。
解决上述问题目前较好的措施是采用一定比例的N2、H2混合保护气，使真空炉内呈弱还原气氛，从而使零件达到光亮回火(时效)。但该方法使用气态氢，氢气属于易燃易爆气体，其存储、运输和使用存在一定的安全隐患。
针对上述使用气态氢气存在安全隐患问题，发明了使用固态储氢材料提供氢源的方法。通过固态储氢材料加热放氢，为真空热处理设备提供弱还原气氛，固态储氢材料的存储、运输和使用安全可靠。
目前没有发现同本发明类似技术的说明或报道，也尚未收集到国内外类似的资料。
发明内容
为了解决真空热处理使用气态氢气存在安全隐患的问题，本发明提供一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法。利用本发明的方法，通过固态储氢材料加热放氢，为真空热处理设备提供弱还原气氛，热处理过程安全可靠。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是提供一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，包括如下步骤：
步骤1：选材，包括：
1-1选择合适的固态储氢材料；
步骤2：计算，包括：
2-1按照克拉伯龙方程式估算所需H2的质量；
2-2根据固态储氢材料的含氢量计算所需固态储氢材料的质量；
步骤3：装载，包括：
3-1称取固态储氢材料；
3-2将固态储氢材料的装入合适的装载容器中；
步骤4：热处理，包括：
4-1将装载容器随热处理零件一起装炉、抽真空、加热；
4-2固态储氢材料达到放氢条件时开始放氢；
步骤5：出炉，包括：
5-1充入足量的冷却气体，使炉内气氛中氢含量处于爆炸极限以外，开炉门出炉，氢气爆炸极限为4.1％～74.2％(体积浓度)。
优选的，上述步骤1-1，选择固态储氢材料应遵循以下原则：固态储氢材料在真空炉使用温度和压力条件下能够放氢,固态储氢材料在真空炉使用温度和压力条件下所含的元素不会蒸发污染炉膛,真空炉使用的冷却介质不和固态储氢材料放氢后的产物反应。
优选的，上述步骤2-1，按照克拉伯龙方程式估算所需H2的质量(公式①)，其中“P”值参考真空炉工作时的真空度，可以根据真空炉对H2含量要求调整该值。
MH2——氢气的摩尔质量(2g/mol)；
P——真空炉工作时的真空度；
V——炉膛容积；
R——气体常数(8.314Pa·m3/mol·K)；
T——加热温度(绝对温度)；
优选的，上述步骤3-2，固态储氢材料的装载容器需要具有一定的封闭结构，保证固态储氢材料(尤其是粉末)在移动以及真空炉气冷时不会散落到炉膛内，同时气体能够自由进出，同时，固态储氢材料的装载容器材料具有合适的耐热性，不产生元素蒸发污染炉膛，且不与固态储氢材料反应。
优选的，上述步骤5-1，充入足量的冷却气体，使炉内气氛中氢含量处于爆炸极限以外，氢气爆炸极限为4.1％～74.2％(体积浓度)开炉门出炉。
采用本发明使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源，和使用气态氢气相比，不需要专用的气瓶、仪表等设备，操作安全可靠，能够准确控制氢气含量，使用较低的成本为真空热处理提供还原性气氛，取得良好效果。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细的描述。
本发明的实施例以30CrMnSiA在500℃进行真空回火炉为例，该方法包括如下的步骤：
步骤1：选材，包括：
1-1.根据固态储氢材料的选用原则，选用MgH2提供氢源。MgH2常压放氢温度约300℃，低于回火温度500℃。Mg元素容易蒸发，查表可知500℃时真空度不得低于13.3Pa，真空回火炉使用机械泵可以达到该真空度要求。纯Mg与氮气在加热条件下会反应，因此改用氩气作为冷却气体；
步骤2：计算，包括：
2-1按照克拉伯龙方程式估算所需H2的质量(工作真空度按50Pa计算)：
2-2计算所需固态储氢材料的质量：
步骤3：装载，包括：
3-1称取MgH2粉末0.50g；
3-2将称好的MgH2粉末装入304不锈钢制作的顶部带小孔的密封盒内；
步骤4：热处理，包括：
4-1将装载容器随热处理零件一起装炉、抽真空、加热；
4-2真空炉辐射加热零件升温相对滞后，MgH2在炉温显示超过300℃以后才达到放氢条件，开始放氢；
步骤5：出炉，包括：
5-1充入1bar高纯氩气，启动风机吹冷，此时炉内H2含量约0.02％(＜4.1％)，开炉门出炉。
本发明采用上述方法，为30CrMnSiA在真空回火提供氢气还原气氛，达到了光亮回火效果，操作过程安全可靠。
下面对本发明使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法的原理进行描述：
上述步骤1；选材，纯金属以及合金中的金属元素在一定的温度和真空度下会产生蒸发。温度越高，真空度越高，金属元素越容易蒸发。蒸发出来的金属元素呈气态形态分布在炉膛内部，粘附并污染金属表面，冷却时会造成零件之间粘连，或者粘附在绝缘材料上，造成加热元件与炉体间的短路。因此必须确保在真空炉使用温度和压力条件下，固态储氢材料的金属元素的不产生蒸发。
上述步骤2：计算，研究表明即使达到10-4Pa真空环境,氧气含量已接近零，但水蒸气继续保持相当大的比例，温度低于650℃时，水蒸气显氧化性，真空炉内呈微氧化气氛，会导致真空回火后零件表面光亮度灰暗或不稳定。充入一定量的H2可以使真空炉气氛呈还原性。固态储氢材料放氢时真空炉已接近工作真空度，按照此时的压力计算氢气量，理论上可以达到100％的H2气氛。实际上氢气是逐渐释放和不断抽出的过程，H2能够占到炉内气氛的相当大的比例，可以中和剩余的氧气和水蒸气，使真空炉气氛呈还原性。若达不到使真空炉呈还原性气氛的效果，可以提高加入固态储氢材料的量。
上述步骤4，固态储氢材料体积储氢容量高，无需高压及隔热容器；安全性好，无爆炸危险；可以得到高纯氢。MgH2含氢量高达7.6％(ωt),在常压下，温度达到300℃时发生分解反应：压力降低，放氢温度也相应降低。
本发明使用较低的成本实现了为真空热处理设备提供氢源的目的，替代使用气态氢气的方法，并且固态储氢材料的存储、运输和使用安全可靠，无需附加设备，具有良好应用效果。

Claims (5)

1.一种使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：选材，包括：
1-1选择合适的固态储氢材料；
步骤2：计算，包括：
2-1按照克拉伯龙方程式估算所需H2的质量；
2-2根据固态储氢材料的含氢量计算所需固态储氢材料的质量；
步骤3：装载，包括：
3-1称取固态储氢材料；
3-2将固态储氢材料的装入合适的装载容器中；
步骤4：热处理，包括：
4-1将装载容器随热处理零件一起装炉、抽真空、加热；
4-2固态储氢材料达到放氢条件时开始放氢；
步骤5：出炉，包括：
5-1充入足量的冷却气体，使炉内气氛中氢含量处于爆炸极限以外，开炉门出炉。
2.如权利要求1所述的使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，其特征在于，所述的步骤1-1，选择固态储氢材料应遵循以下原则：固态储氢材料在真空炉使用温度和压力条件下能够放氢,固态储氢材料在真空炉使用温度和压力条件下所含的金属元素不会蒸发污染炉膛,真空炉使用的冷却介质不和固态储氢材料放氢后的产物反应。
3.如权利要求1所述的使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，其特征在于，所述的步骤2-1，按照克拉伯龙方程式估算所需H2的质量，
MH2——氢气的摩尔质量(2g/mol)；
P——真空炉工作时的真空度；
V——炉膛容积；
R——气体常数(8.314Pa·m3/mol·K)；
T——加热温度(绝对温度)；
其中“P”值参考真空炉工作时的真空度，可根据真空炉对H2含量要求调整该值。
4.如权利要求1所述的使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，其特征在于，所述的步骤3-2，固态储氢材料的装载容器需要具有一定的封闭结构，保证固态储氢材料在移动以及真空炉气冷时不会散落到炉膛内，同时气体能够自由进出，同时，固态储氢材料的装载容器材料具有合适的耐热性，不产生元素蒸发污染炉膛，且不与固态储氢材料反应。
5.如权利要求1所述的使用固态储氢材料给真空热处理设备提供氢源的方法，其特征在于，所述的步骤5-1，充入足量的冷却气体，使炉内气氛中氢含量处于爆炸极限以外，氢气爆炸极限为体积浓度4.1％～74.2％，开炉门出炉。
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