KR900007896B1 - 내부 구리 도체를 갖고 있는 세라믹 다층 구조물 및 이의 제조방법 - Google Patents

내부 구리 도체를 갖고 있는 세라믹 다층 구조물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

내부 구리 도체를 갖고 있는 세라믹 다층 구조물 및 이의 제조방법
본 발명은 내부 구리 도체를 갖고 있는 다층 세라믹 장치 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 다층 세라믹장치는 집적 회로와 같은 능동(active) 전자 부품을 장착하며 캐패시터 및 저항기와 같은 내장(built-in)수동(passive) 부품을 포함할 수 있는 기판이나, 다층 세라믹 캐패시터 또는 저항기로 될 수 있다.
금속의 도전층을 갖고 있는 다층 세라믹 구조물은 종래 기술에 널리 공지되어 있다. 일반적으로, 이러한 구조물은 열가소성 중합체 및 용제내에 분산된 세라믹 분말(powder)의 현탁액(suspension)으로 부터 준비된 세라믹 미소성 시트(green sheet)로 형성된다. 도체는 통상적으로 금속 분말, 유기 결합재 및 용제로 이루어지는 페이스트(paste)를 스크린 인쇄함으로써 소정 패턴으로 소정의 미소성 시트상에 피착된다. 또한, 위에 도체를 갖고 있는 시트는 최종 다층 구조물내의 층들사이를 상호 접속시키기 위해 필요하게 될 수 있는 천공된 통공 또는 관통 구멍을 내부에 갖고 있다. 미소성 시트들은 다수의 레벨들로 적당히 정합하여 스택(stack)되고 다중 구조물을 형성하기 위해 라미네이트(Iaminate) 된다. 그 다음, 이 구조물은 유기 결합재를 제거하고 세라믹 및 금속 입자를 소결(sinter)시키도록 소성된다. 다층 구조물은 소성전에 작은 유니트로 네모지게 썰어질 수 있다.
비금속 도체가 소정의 다층 세라믹 구조물내에 사용되었다. 이러한 경우에, 이 구조물은 도체가 소성 공정중에 산화되지 못하게 하기 위하여 산소 함량이 낮은 분위기내에서 소성된다. 예를들어, Ni전극이 티타늄 또는 지르콘 절연체를 포함하는 다층 세라믹 캐패시터내에 사용되었고, Mo-Mn 합금이 알루미늄 산화물을 기초로한 다층 기판에 사용되었다. 이 비금속들은 세라믹을 소결시키는데 필요한 소성 온도(＞1350℃)에서 용융되지 않는다. 다층 구조물내에 고 도전성 구리 전극을 사용하기 위한 시도를 하였지만, 구리가 저용융점(1083℃)를 갖고 있기 때문에, 세라믹 합성물은 구리의 용융점 이하에서 소성될 때 조밀 밀봉 구조물을 달성하도록 저용융 유리 또는 융제(flux)와 같은 소결 촉진제(aid)를 추가함으로써 변형되어야 한다.
다층 세라믹 구조물내에 구리 전극을 사용하는 것의 주요 단점은 세라믹 소결전에 유기 결합재가 제거된다는 것이다. 이것은 탄소 포획으로 인한 변색, 세라믹의 불완전한 조밀성, 또는 불균일하거나 층간 분리된 전극을 유도할 수 있다. 이 문제점을 방지하기 위한 방법은 유기 결합재가 미소성 세라믹 시트내의 열가소성 중합체보다 높은 온도에서 분해되는 전극 페이스트 내에 사용되는 미합중국 특허 제4,551,357호에 기술되어 있다. 소성은 20ppm 산소 이하의 질소 분위기, 또는 질소, 수소 및 수증기의 개스 혼합물내에서 수행된다. 선택적으로, 구리 전극을 갖고 있는 다층 세라믹 기판을 처리하기 위한 방법은 질소 분위기, 그 다음에는 수증기 및 수소의 혼합물에서의 긴(＞12시간)사전 소결 가열 처리를 사용함으로써, 유기 잔유물이 제거되는 미합중국 특허 제4,234,367호에 기술되어 있다. 부수적으로, 미합중국 특허 제4,308,570호 및 미합중국 특히 제4,101,952호에는 한쌍의 구리 전극층이 다중 세라믹 캐패시터내의 약 80미크론의 두께의 절연체에 의해 분리되는 다층 구조물에 대해 기술되어 있다. 에틸 셀루로오스가 전극 페이스트내에 사용되었고, 다층 구조물은 이산화탄소와 일산화탄소의 혼합물내에서 소결되었다.
이 후자의 공정은 소수의 구리 도체층을 갖고 있는 다층 구조물에 양호하게 작용하지만, 고(high)층 계수부(예를들어, 5이상)내의 전극으로부터 유기 결합재를 제거시키는 단점은 일정한 두께의 연속층을 달성하기에 부적당한 구리 소결 제어를 발생시킨다.
미합중국 특허 제4,101,952호, 번(Burn).
이 특허는 절연층이 5-15%의 비결정성 유리(알칼리토 알루미늄 붕산염 유기) 및 98-85%의 비결정성상(알칼리토 금속 티타늄)으로 이루어지고 전극이 비금속으로 제조되며, K값이 1000 이상인 저-소성 모노리딕 세라믹 캐패시터에 관한 것이다.
미합중국 특허 제4,234,367호, 헤론(Herron)등.
헤론 특허는 (1) 결정가능 유리의 미소성 시트상에 구리 도체 패턴을 인쇄하고, (2) 인쇄된 구리 패턴상의 제2결정가능 유리 미소성 시트를 라미네이팅하며, (3) 12시간 동안 결합재를 연소(burnout)시키기 위해 H2/H2O에서, 그 다음에는 유리를 소결하기 위해 불활성 합성 구조물을 소성함으로써, 구리 야금술로 유리-세라믹 합성 구조물을 형성하는 방법에 관한 것이다.
미합중국 특허 제4,308,570호, 번(Burn)
이 제2의 번 특허는 10-15% Wt 의 비환원가능 유리(알카리토 붕소) 및 90-50% Wt 의 비환원가능 결정성 세라믹상(MgTiO3)으로 이루어지고 K값이 약 10인 구리 내부전극을 갖고 있는 모노리딕 세라믹 캐패시터에 관한 것이다.
미합중국 특허 제4,551,357호, 다께우찌(Takeuchi)
이 특허는 Cu/중합체 페이스트가 절연 미소성 시트상에 인쇄되게 하는 세라믹 회로기판을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. Cu 페이스트의 유기 결합재는 절연체의 유기 결합재보다 열적으로 더욱 안정하다. 인쇄된 미소성 시트는 유기 결합재의 분해점 이하로 산화분위기 내에서 가열된 다음, 유기 물질을 분해하기 위해 저(low) 산소-함유 분위기내에서 소성된다.
미합중국 특허 제4,607,314호, 와다(Wada)등.
저온-소결가능 세라믹 절연 합성물은 (a) 0.02 내지 0.05몰 Mg, Zr 또는 Ca로 도우프된 BaTiO3의 100부(part) 및 (b) B2O3및 BaO, MgO, ZnO, BaO 및 CaO로부터 선택된 금속 산화물의 0.2-10부를 포함한다.
미합중국 특허 제4,607,315호, 와다 등.
저온-소결가능 세라믹 절연 합성물은 (a) 0.02-0.05몰 Mg, Zn, Sr 또는 Ca로 도우프된 BaTiO3의 100부 및 (b) B2O3또는 SiO2의 0.2-10부를 포함한다.
미합중국 특허 제4,607,316호 와다 등.
저온-소결가능 세라믹 절연 합성물은 (a) 0.02-0.05몰 Mg, Zn, Sr 또는 Ca로 도우프된 BaTiO3의 100부 및 (b) Li2O와 SiO2의 혼합물의 0.2-10부를 포함한다.
EPO 0164841
이 참고문헌은 절연 유리, 유기 결합재, 및 이 결합재의 연소를 용이하게 하기 위한 무기 과산화물에 관한 세라믹 절연 합성물에 관한 것이다.
일본국 특허 제199133-4호, 쿄오쎄라 코프.
(양수인), 초록(Abstract)
이 참고 문헌에는 이소부틸 메타크릴레이트(isobutyl methacylate) 및 α-테르피네올(α-terpineol)의 용제인 유기 매체내에 분산된 바륨 보로실리케이트 유리를 포함하는 금속화 기판상에 사용하기 위한 광활제(glazing) 페이스트에 대해 기술되어 있다.
미합중국 특허 제4,612,600호, 호즈킨스(Hodgkins).
이 참고문헌에는 절연물질 MTiO3및 LiF 융제를 포함하는 세라믹 미소성 시트상에 인쇄되는 비금속 전극을 갖고 있는 다층 캐패시터에 대해 기술되어 있다. 이 군(assemblage)은 950℃에서 소결된다.
제1형태에서, 본 발명은 (a) 미세 분배 세라믹 분말 및 저용융 융제가 내부에 분산된 열가소성 유기 결합재로 구성된 최소한 한 미소성 세라믹 층을 형성하는 수단, (b) 미소성 세라믹층내의 열가소성 유기 결합재의 비용제인 비-셀루로오스 결합재의 미세(fine) 구리 분말, 비-셀루로오스 결합재 및 용제로 구성된 구리-기초 도체 페이스트의 패턴을 제2미소성 세라믹층의 표면상에 형성하는 수단, (c) 제1세라믹층의 표면상에 제2미소성 세라믹층을 라미네이팅하여 이들 사이에 패턴을 샌드위치(sondwich)하기 위한 수단,및 (d) 유기체를 제거하지만 구리를 산화시키지 않는 충분한 산소 입자 압력을 유지하도록 건식 버퍼(buffer)된 개스 혼합물을 포함하는 주변 개스내에서 합성 구조물을 가열하는 수단을 포함하는 내부 구리도체를 갖고 있는 밀봉 융제-소결 세라믹 다층 구조물을 형성하는 방법에 관한 것이다.
제2형태에서, 본 발명은 이것이 사용되는 인접 미소성 시트의 유기 결합재의 비용제인 유기용제 및 비-셀루로오스 결합재의 용제내에 분산된 금속성 구리의 미세분배 입자를 포함하는 상술한 방법내에 사용하기 위한 후막(thick film) 도체 합성물에 관한 것이다.
전극 페이스트내의 에틸 셀루로오스가 적당한 아크릴결합재로 대체될 때, 세라믹의 25미크론 정도로 작게 각각 분리된 25개 정도의 많은 구리층을 가진 다층 구조물에서도 양호한 전극 연속성 및 균일성이 달성될수 있다는 것을 발견하였다. 에틸 셀루로오스는 아크릴 결합재보다 높은 온도에서 분해되기 때문에, 이 결과는 미합중국 특허 제4,551,357호의 원리의 관점에서 볼때 경이적인 것이다.
또한, 긴 사전소결 처리 및/또는 고레벨의 수증기를 갖고 있는 소성 분위기를 사용하기 위한 필요성이 방지될 수 있다는 것을 발견하였다. 일반적으로, 이러한 분위기는 수소 이온이 소성중에 이 구조물내에 결합되기 때문에 세라믹 절연체의 전기적인 성능에 악 영향을 끼친다.
내부 구리 도체를 갖고 있는 다층 세라믹 장치를 제조하기 위한 본 발명의 방법은 소결중에 유기 결합재의 효율적인 제거를 발생시키고 다층 장치내에 고 도전성의 얇고, 연속적이며, 균일한 전극을 발생시키는 건식 소성 공정과 함께 새로운 구리 전극 페이스트를 사용하는 것을 포함한다.
A. 미소성 세라믹층
다층 장치의 제조용으로 사용된 얇은 세라믹 절연층은 유기 중합체 물질에 의해 함께 경계짓게 되는 미세 분배 절연 입자의 이산(discrete)층으로 구성된다. 비소성된 세라믹은 폴리프로필렌, Mylar
Figure kpo00001
폴리에스테르 필름 또는 스테인레스강과 같은 캐리어상에 중합체, 가소제 및 용제의 용매내에 분산된 절연체 입자의 슬러리(slurry)를 슬립 코팅(slip coating)시킨 다음, 얇은 “미소성 테이프”를 형성하기 위해 의료용 칼 밑으로 캐스트(cast) 슬러리를 통과시키어 캐스트 필름의 두께를 조정함으로써 형성될 수 있다.
통상적으로, 다층 구조물용의 도체를 발생시킬 때 유용한 광학 작용은 불활성 액체 부형제(vehicle)내의 이러한 입자의 분산 형태로된 미소성 테이프에 인가된 미세분배 금속 입자를 포함한다. 상술한 “미소성 테이프” 공정이 보다 널리 사용되지만, 본 발명의 절연체 합성물이 이러한 구조물을 제조하는데 사용될 수 있는 다른 공정도 있다. 이중의 한 기술은 “습식 공정”이라 부르는 것이다. 한 형태에서, 이것은 절연층을 형성하기 위해 절연체 슬립의 강하(fallin)시트를 통해서 플랫(flat) 기판을 한번이상 통과하는 것을 포함한다[허레이(Hurley)등, 미합중국 특허 제3,717,487호 참고].
다층 구조물을 제조하는 다른“습식 공정”방법은 절연 물질의 페이스트를 형성한 다음, 설계된 구조물이 완성될때까지 간섭(intervening) 건식 스텝으로 절연층 및 금속층을 교호적으로 스크린 인쇄하는 것을 포함한다. 이때, 제2전극층은 절연층 상부에 인쇄되고 모든군(asemblage)은 함께 소성된다.
본 발명의 목적을 위하여, 미소성 세라믹은 일차 절연 물질, 예를들어, BaTiO3와, Pb, Bi 또는 Cd를 필수적으로 포함하지 않는 비환원 유리 프릿(frit, 융제)를 함유하는 것이 양호하다. 필수적으로, 융제는 소성 온도에서 액상 소결되기에 충분한 저용융점을 갖고 있다. 양호한 융제는 (a) B2O3, SiO2, GeO2, P2O5및 선구물질(precursor) 및 이의 혼합물로 부터 선택된 유리형성 산화물, 및 (b) Li2O, ZnO, Al2O3, BaO, CaO, MgO, SrO 및 선구물질 및 이의 혼합물로부터 선택된 유리 변형 산화물로 이루어진다.
티탄산 비륨에 기초를 둔 절연체 합성물은 PbO, Bi2O3및 CdO와 같은 용이하게 환원될 수 있는 산화물로부터 거의 자유롭게 된다. 니오븀 산화물과 네오디뮴 산화물과 같온 희토류(rare-earth) 산화물로부터 선택된 도우너 도팬트(Donor dopant)는 지르코늄 산화물과 함께 큐리점(Curie point) 이동체로서 사용된다. 환원 상태하에서의 소결에 따른 고 절연 상수 및 고 저항성은 억셉터 도팬트, 양호하게는 망간 산화물을 갖고 있는 도우너의 부분 보상(compensation), 및 (b) 양이온 화학양론의 정밀한 평형에 의해 달성된다. 융제는 ZnO 및/또는 Li2O와 함께, 소량의 유리형성 산화물, 양호하게는 붕소 산화물로 이루어지고, BaO 및 MnO2를 포함할 수 있다.
본 발명에 사용될 미소성 테이프를 갖고 있는 양호한 세라믹 물질은 본 명세서에 참고문헌으로 사용되고 본 발명과 동시에 출원된 본 출원인의 계류중인 미합중국 특허 출원번호 제003,260호에 기술되어 있다.
B. 도전성 페이스트
이 양호한 인쇄 특징 때문에, 공기(air)중에서 소성되는 다층 구조물용으로 사용된 전극 페이스트는 통상적으로 에틸 셀루로오스 결합재를 포함한다. 그러나, 소정의 예비 실험은 균일한 소결된 내부 구리 전극이 이 형태의 전극 페이스트로 얻어질 수 없다는 것을 나타냈다. 이것은 특히 대다수의 층의 경우에 그랬는데, 그 이유는 외부 전극의 과대 산화가 없이 다층의 중심내의 전극으로 부터 결합재를 연소시키기가 어렵기 때문이다.
따라서, 구리 전극 페이스트가 비-셀루로오스 결합재에 기초를 두고 개발되었는데, 이 결합재는 에틸셀루로오스 결합재에 관련된 연소 문제점을 방지시키고 저 금속 레이다운(laydown, 약 2μm소성)에서 우수한 인쇄특징을 갖고 있다.
스크린 인쇄가능 전극 페이스트용으로 아크릴과 같은 비-셀루로오스 결합재를 사용하는 것의 주요 단점은 용제가 미소성 테이프와 반응한다는 것이다. 또한, 페이스트가 스크린에 고정되고, 저 결합재 레벨이 사용되지 않는 한 과대하게 흐른다. 저 결합재 레벨에서, 페이스트의 고상 성분은 높고 인쇄 피착은 통상적으로 상당히 두껍게되어, 다층 세라믹 구조물이 불균일하게 수축하는 문제점을 야기시킨다. 이 문제점들은 약한 아크릴 용제, 즉 β-테르피네올로 페이스트를 조직화함으로써 해결되었다. 이. 아이. 듀우판. 디 네모아 앤드 캄파니(E. I. du Pont de Nemours and Company)사가 제조한 Elvaclte
Figure kpo00002
2041, 2010, 및 2008과 같은 메틸 메타크릴레이트는 10중량% 정도로 낮은 농도에서도 β-테르피네올내에서 용해될 수 없다. 그러나, 부틸 메타크릴레이트 Elvacite
Figure kpo00003
2044는 20-30Wt % 농도 범위에서 용이하게 용해된다는 것이 발견되어 있다. 도전성 페이스트는 테르피네올(20/80Wt. )내의 n-부틸 메타크릴레이트 중합체를 용해시킨 다음, 양호하게 분산 안정성을 개량하기에 적합한 계면 활성제(surfactant)로, 약 1미크론 입자 크기의 미세구리 분말을 혼합함으로써 형성된다. 그 다음은, 혼합물은 완전히 분산되기 위해 압연 분쇄되거나 무울(mull)된다. 55중량%의 금속 로딩(1oading)시에 제조되고 400-메쉬(mesh)스크린이 사용될 때, 매우 얇은층(-2.5미크론)에서의 우수한 전극 균일성이 다수의 전극을 갖고 있는 소성된 다층 세라믹 캐패시터내에서 달성되었다.
C. 소성 처리 공정
내부 구리 전극을 갖고 있는 다층 세라믹 장치는 상당한 누설이 없이 제어 분위기를 함유하도록 특정하게 시일(seal)된 상업용 로[furnace ; 크래댄, 인크(Cladan, lnc.)]내에서 소성된다. 비금속 전극을 갖고 있는 다층 세라믹 구조물을 소성하기 위해 제어된 산소 부분 압력을 갖고 있는 분위기의 용도는 널리 공지되어 있다. N2, H2+N2, CO+CO2+N2의 분위기가 기술되어 있는데, H2+H2O+N2, 및 CO2+H2+N2를 포함하는 다수의 다.른 분위기가 사용될 수 있다. 본 발명자들은 이러한 혼합물에 의해 제공된 분위기 제어때문에 CO2+H2+N2를 사용하도록 선택하였고, 안정성 이유때문에, H2의 비폭발성 레벨이 필요하고, 일산화탄소의 저장 및 파이핑(piping)은 필요하지 않다.
미소성 다층 장치는 대부분 유기 결합재를 제거하기 위해 N2내에서 400℃로 예비 소성되거나, 예비 소성하지 않고서 직접 소결될 수 있다. 종래의 가열율은 750℃ 경우의 25℃/min에서 1050℃ 경우의 10℃/min으로 감소된다. 통상적으로, 소우크(soak)주기는 1050-1065℃에서 2-2.2시간이고, 로는 이것의 고유비(natural rate)로 냉각된다. 질소, 이산화탄소, 및 수소의 개스 혼합물은 미 포지티브(slight positive) 압력을 유지하기에 적합한 유속으로 전체 싸이클(가열 및 냉각)중에 로를 통해 순환된다. 이산화탄소 대 수소의 비는 산소 부분 압력을 결정한다. 이 비는 약 10/1과 50/1 사이로 유지되어야 한다. 분위기가 너무 환원상태인 경우에는, (CO2/H2의 비가 너무 낮으면), 다층 장치의 디 라미네이션이 전극의 조기 소결로 인해 더욱 유사하게 발생하게 되고, 티타늄 절연체의 경우에, 세라믹은 반도체로 될 수 있다. 이 비가 너무 높으면, 구리 전극이 부분적으로 산화되어, 세라믹과 과대하게 반응하거나 세라믹내에 용해될 수 있다. 전극과 세라믹사이의 미 반응은 접착을 양호하게 하는데 유리하게 될 수 있지만, 세라믹 두께 및 전극의 수를 다르게 하기 위한 특성의 변화를 방지하기 위해 최소로 되어야 한다.
예
예 1
동시 소성된 다층 세라믹 구조물내의 내부 전극용으로 적합한 구리 전극 페이스트를 다음과 같이 준비하였다. Elvacite 2044, 즉 듀우판사가 제조한 부틸 메타크릴레이트 수지를 β-테르피네올내에 용해하여 20% 용제 중량을 제공하였다. 메트즈 메탈루지커 코프. (Metz Metallurgical Corp.)사 [뉴저지주, 사우스플레인필드소재(South Plainfield, N.J.)]가 제조한 분말 #10과 같은 약 1μm의 입자 크기를 갖고 있는 55중량부의 구리 분말을 0.5 중량부의 RK-500 계면 활성제 [GAF 코포레이션, 뉴욕주, 뉴욕소재(GAF Corporation, New York, N. Y.)]와 함께 44.5중량부의 아크릴 매체와 혼합하였다. 무울링 또는 압연 분쇄에 의해 친밀 혼합을 달성하였다.
티탄산 바륨 세라믹 미소성 테이프를 Du Pont 5200 아크릴 결합재 혼합물로 다음과 같은 분말(중량부로 표시, 즉 85.0 티탄산 바륨, 10.0 지르콘산 바륨, 2.0 산화네오다뮴, 0.5 탄산 리튬, 및 2.83 망간 도우프된 바륨-아연 보레이트 프릿(frit)을 혼합함으로써 준비한 슬러리로 제조하였다. 66 중량부 결합재 혼합물을 100부 분말과 함께 사용하였다. 결합재 혼합물을 19.8부 MEK 내의 8.5부 아크릴 중합체, 2.0부 부틸벤질 프탈레이트 가소제, 이소프로페놀내의 Poly-Pale
Figure kpo00004
수지 [허컬리스, 인크(Hercules, Inc.)의 10% 용액의 1.5부, 및 68.2부 1-1-1 트릭클로로레탄 용제로 구성하였다. 세라믹 미소성 테이프를 약 35μm의 두께로 캐스트(cast) 하였다(건식).
다층 세라믹 캐패시터를 각각의 층상에 스크린 인쇄된 전극을 갖고 있는 미소성 테이프의 25개층과, 상부 및 저부상의 미소성 테이프의 8개층의 덮개판으로 어셈블하였다. 전극을 상술한 구리 페이스트 및 400메쉬스크린을 사용하여 인쇄하였다. 다층 구조물을 8000psi로 라미네이트하였다.
대부분의 유기 결합재가 약 1시간 동안 400℃로 질소내에서 예열함으로써 다층으로부터 제거되었는데, MLC는 질소, 수소 및 이산화탄소의 분위기에서 가열함으로써 종래의 결합재 제거가 없이 소성되었다. 수소는 질소내의 4% 혼합물이었고 50/1의 이산화탄소/수소 비를 사용하였다. 전체 질소 레벨은 이산화탄소의 양의 약 3배이었다. 로는 30분 동안 750℃로 가열한 다음 다시 30분 동안 1050℃로 가열하였다. 1050-1065℃의 최대 온도를 150분 동안 유지시켰는데, 이 동안 로내의 산소 레벨은 본래의 지르코니아 산소 센서(sensor)에 의해 나타난 바와같이 약 10-9기압이었다. 그다음, 로를 이것의 고유비로 냉각시켰다. 수소/이산화탄소 혼합물은 온도가 약 500℃ 이하로 떨어질때 스위치 오프되었다.
다층 캐패시터는 질소내에서 700℃로 소성되는 Du Pont 7001D 구리종단(termination)페이스트를 사용하여 종단된다. 전기 측정은 휴렛트 팩카드 4192A 임피던스 분석기(Hewlett Packard 4192A impedance-analyzer) 및 휴렛트 팩카드 4192B 피코암메터(Hewlett Packard 4192B picoammeter)로 하였다. 캐패시턴스는 0.42μF이고, 소산율은 1KHz에서 2.0% 미만이며, 절연 저항은 20,000Ω, Farad이었다. 캐패시터의 연마부의 현미경 검사 결과 이 연마부들이 조밀하고 [접속된 기공(porosity)이 없고] 우수한 전극 균일성을 갖고 있는 것으로 나타났다. 즉, 전극을 디라미네이션 증거가 없이 평탄하고 연속적이었다. 세라믹의 절연 상수는 820-8600으로 되는 것으로 계산되었다.
예 2
세라믹 미소성 테이프를 예 1에서와 같이 제조하였으나, 합성물은 85.6 BaTiO3, 10.0 CaZrO3, 0.63 Nd2O3, 0.50 Nb2O5, 0.5 Li2CO3, 및 3.0 바륨 보레이트프릿이었다. 이것들은 전극이 없이 상술한 바와같이 소성되었다. 소성후에, 세라믹은 청색으로 되었고 230Ω의 저항과 도통되었다. 이 합성물 또는 이와 유사한 합성물은 구리 전극을 갖고 있는 다층 구조물을 제조하고 세라믹층의 수/또는 두께를 변화시키어 저항성을 조정함으로써 저항기 물질로서 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
예 3
세라믹 미소성 테이프를 예1에서와 같이 제조하였으나, 세라믹 합성물은 실리카 유리 분말[Insil A-108, 일리노이스 미네랄 코포레이션[IIlinois Minerals Co.)] 77.8 중량부 및 합성물 2 ZnO·B2O3의 아연보레이트프릿 22.2부이었다. 또한 사용한 결합재 혼합물은 66부 결합재 혼합물 내지 50부 분말이었다.
다층 구조물은 6개의 내부 구리 전극을 가진 것을 제외하고는 예1에서와 같이 제조되고 소성되었다. 캐패시턴스는 43.1 내지 48.7pF이었고 이산비는 1KHz에서 0.11%이었다. 절연 저항은 100V 인가시에 2500-10600Ω. Farad, 즉 ＞1013Ω이었다. 세라믹은 접속된 기공이 없었고, 전극은 균일성이 양호하였으며 디라미네이션의 증거가 없었다. 절연 상수는 4.2+/-0.2로 되는 것으로 계산되었다.
예 4
상기 예에 기술한 처리 공정들은 반도체 칩 또는 집적회로 칩을 장착하기 위한 동시 소성인 상호 접속형 다층 구조물을 구성하는데 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다. 이것의 저 K, 고 절연 저항성 및 구리 도체와의 적합성 때문에, 예 3의 처리공정이 세라믹 기판을 제조하는데 사용될 수 있다. 예 1 및 2내에 기술된 물질의 동일한 처리 공정 필요조건은 캐패시터 및 저항기가 기판내에 집적될 수 있고 독특한 도체 합성물 및 상술한 소성 공정을 사용하는 종래의 통공(via) 기술에 의해 상호 접속될 수 있다는 것을 암시한다.
예 5
예1내에 기술된 전극 페이스트의 유리한 특성은 표1에 요약한 바와같이 그밖의 다른 아크릴 중합체(Du Pont Elvacites) 및 용제로 제조된 전극 페이스트의 성능과 비교될 수 있다. 부틸 메타크릴레이트를 사용하면,β-테르피네올내에 용해 가능한 표1내의 중합체만이 우수한 성능을 제공한다는 것을 알 수 있다.
전극 페이스트 합성물(Wt.%)
[표 1]
Figure kpo00005
Figure kpo00006
*델라웨어주, 윌밍톤에 소재한 이. 아이. 듀우판 디 네모아 앤드 캄파니사가 제조한 Elvaclte
Figure kpo00007
메틸 메타 크릴레이트 중합체
* *Elvaclte
Figure kpo00008
n-부틸 메타크릴레이트 중합체 수지
+ 애쉬랜드 쳄.코.(Ashland Chem. CO.)사가 제공.
# 허킬리스, 인크(Hercules, Inc.)사가 제조.

Claims (20)

  1. 세라믹 절연 물질의 미세 분배 입자를 포함하고, 미소성 세라믹층내의 열가소성 중합체 결합재의 비용제인 유기 용제내에 용해된 비-셀루로오스 중합체 결합재를 포함하는 액체 유기 매체내에 분산된 구리금속의 미세 분배 입자를 포함하는 도전성 페이스트와 열가소성 아크릴 중합체 결합재의 후막 구리 고상 매트릭스내에 분산된 저용융 유리를 비환원시키는, 미소성 세라믹 층을 사용하여 내부 구리 도체를 갖고 있는 밀봉 융제-소결형 세라믹 다층 요소를 제조하는 방법에 있어서, a. 제1미소성 세라믹층의 비패턴화 표면에 도전성 페이스트의 패턴을 인가하는 수단, b. 제1미소성 세라미층의 비패턴화 측면에 미패턴화 미소성세라믹 층을 인가하는 수단, c. 다른 미소성 세라믹층의 비패턴화 표면에 도전성 페이스트의 패턴을 인가하는 수단, d. 미소성 세라믹 층들 사이에 샌드위치된 다수의 도전성 패턴층을 포함하는 다층 구조물을 형성하기 위해 스텝 b.의 합성 구조물의 외부 표면에 스텝 c.의 다른 미소성 세라믹층의 패턴화측면을 인가하는 수단, e. 스텝 c 및 d의 순차를 임의로 반복하는 수단, 및 f. 도전성 페이스트내의 구리를 산화시키지 않고서 유기체를 완전히 제거하기에 충분한 시간 및 온도로 버퍼된 저 산소-함유 분위기내에서 스텝 d 및 e의 합성 구조물을 가열하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 세라믹 절연 물질의 미세 분배 입자를 포함하고, 미소성 세라믹층내의 열가소성 중합체 결합재의 비용제인 유기 용제내에 용해된 비-셀루로오스 중합체 결합재를 포함하는 액체 유기 매체내에 분산된 구리금속의 미세 분배 입자를 포함하는 후막 구리 도전성 페이스트와 열가소성 아크릴 중합체 결합재의 고상 매트릭스내에 분산된 저용융 유리를 비환원시키는 미소성 세라믹층을 사용하여 내부 구리 도체를 갖고 있는 밀봉 융제-소결형 세라믹 다층 요소를 제조하는 방법에 있어서, a. 제1미소성 세라믹층의 비패턴화 표면에 도전성 페이스트의 패턴을 인가하는 수단, b. 제1미소성 세라믹층의 패턴화 측면에 비패턴화 미소성세라믹층을 인가하는 수단, c. 스텝 b의 합성 구조물의 비패턴화 외부 표면에 도전성 페이스트의 패턴을 인가하는 수단, d. 미소성 세라믹층들 사이에 샌드위치된 다수의 도전성 패턴층을 포함하는 다층 구조물을 형성하기 위해 스텝 c의 합성 구조물의 패턴화 외부 표면에 비패턴화된 미소성 세라믹층을 인가하는 수단, e 스텝 c 및 d의 순차를 반복하는 수단, 및 f. 도전성 페이스트내의 구리를 산화시키지 않고서 유기체를 완전히 제거하기에 충분한 산소 부분 압력과 시간 및 온도로 버퍼된 저 산소-함유 분위기에서 스텝 c 및 d의 합성 구조물을 가열하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미소성 세라믹층이 세라믹 미소성 테이프인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미소성 세라믹층이 습식 공정에 의해 피착되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 비-셀루로오스 중합체 결합재가 아크릴계 중합체인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 스텝 a에서, 도전성 페이스트가 미소성 세라믹층의 다수의 라미네이트층을 포함하는 기판에 인가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 최소한 한 비패턴화 미소성 세라믹층이 도전성 페이스트 패턴을 인가하기 전에 스텝 b의 합성 구조물의 비패턴화 외부 표면상에 제공함으로써 삽입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다층 구조물이 전자 부품을 장착하기 위한 기판인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다층 구조물이 세라믹 캐패시터인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 다층 구조물이 내부 캐패시터 및 저항기층을 갖고 있는 기판인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미세 분배 세라믹 분말이 Al2O3, SiO2, MgO, ZnO 및 이의 합성물 및 혼합물, 및 BaTiO3, SrTiO3, CaTiO3및 MgTiO3및 이의 합성물 및 혼합물과 같은 알카리 금속 티타네이트로 부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 저용융 용제가 필수적으로 B2O3, SiO2, GeO2, P2O5및 이의 선구 물질 및 혼합물로부터 선택된 산화물을 형성하고, Li2O, ZnO, A12O3, BaO, CaO, MgO, SrO 및 이의 선구물질 및 혼합물로 부터 선택된 산화물을 변형시키는 유리로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 또는 제2항에 있어서, 미소성 세라믹층내의 열가소성 유기 결합재가 메틸 메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 및 이의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제5항에 있어서, 구리 페이스트내의 아크릴 결합재 부틸 메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 구리 페이스트내의 결합재용 용제가 테르피네올인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항에 있어서, 건식 버퍼된 개스 혼합물이 N2+CO2+H2이고, N2대 CO2+H2의 비가 10미만이며, CO2대 H2의 비가 10대 150의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항에 있어서, 온도가 850-1080℃이고 가열 및 소우크 시간이 5시간 미만인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 다른 비-셀루로오스 중합체가 용해될 수 없는 유기 용제내에 용해된 n-부틸 메타크릴레이트를 포함하는 액체 유기 매체내에 분산된 금속성 구리의 미세 분배 입자의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 것을 후막 구리 페이스트 합성물.
  19. 제18항에 있어서, 유기 용제가 테르피네올인 것을 특징으로 하는 합성물.
  20. 액체 유기 매체내에 분산된 금속성 구리가 다른 아크릴 중합체가 용해될 수 없는 유기 용제내에 용해된 n-부틸 메타크릴레이트를 포함하는 액체 유기 매체내에 분산된 금속구리의 미세 분배 입자의 혼합물을 포함하는 후막 구리 페이스트의 다수의 패턴화 도전성층을 포함하고, 각각의 이 층이 세라믹 절연 물질의 미세 분배 입자를 포함하며, 후막 구리 페이스트의 유기 매체 및 미소성 세라믹층의 중합체 매트릭스의 휘발성을 취하기 위해 버퍼된 저 산소-함유 분위기에서 소성된 열가소성 아크릴 중합체 결합재의 고상 매트릭스내에 분산된 저용융 유리를 비환원시키는 미소성 세라믹층들 사이에 샌드위치되는 것을 특징으로 하는 다층 전자요소.
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