DE3888370T2 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschichtkörpers mit inneren Kupferteilen. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Mehrschichtkörpers mit inneren Kupferteilen.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von keramischen Mehrschichtbauelementen mit inneren Kupfer-Leitern. Das keramische Mehrschichtbauelement kann entweder ein Substrat zum Aufbau aktiver elektronischer Komponenten wie integrierter Schaltkreise sein, oder es kann eingebaute passive Komponenten wie Kondensatoren und Widerstände enthalten, oder das Bauelement kann ein keramischer Mehrschichtkondensator oder -widerstand sein.
  • Keramische Mehrschichtstrukturen mit inneren leitenden Metallschichten sind gut bekannt und Stand der Technik. Im allgemeinen werden solche Strukturen aus grünen keramischen Platten gebildet, die aus Suspensionen keramischer Pulver hergestellt werden, die in thermoplastischem Polymer und Lösungsmittel dispergiert sind. Leiter werden auf einigen der grünen Platten in einem Muster abgeschieden, gewöhnlich durch Auftragen einer Paste durch Siebdruck, die aus einem Metallpulver, einem organischen Bindemittel und Lösungsmittel besteht. Die Platten mit den Leitern darauf können auch Kontaktlöcher oder Durchführungslöcher enthalten, die hineingestanzt sind, was für Verbindungen zwischen verschiedenen Schichten in der endgültigen Mehrschichtstruktur erforderlich sein kann. Die grünen Platten werden mit geeigneter Erfassung der verschiedenen Stapelhöhen aufeinandergepackt und unter Bildung einer Mehrschichtstruktur laminiert. Diese Struktur wird dann gebrannt, um die organischen Bindemittel auszutreiben und die Keramik- und Metallteilchen zu sintern. Die Mehrschichtstruktur kann vor dem Brennen in kleinere Einheiten zerschnitten werden.
  • Bei einigen keramischen Mehrschichtstrukturen wurden Trägermetalleiter verwendet. In solchen Fällen werden die Strukturen in einer Atmosphäre mit geringem Sauerstoffgehalt gebrannt, um die Leiter vor der Oxidation beim Brennvorgang zu schützen. Zum Beispiel wurden Ni-Elektroden in keramischen Mehrschichtkondensatoren verwendet, die Titanat- oder Zirkonatdielektrika enthalten, und Mo-Mn-Legierung wurde für auf Aluminiumoxid basierende Mehrschichtsubstrate verwendet. Diese Trägermetalle schmelzen bei den hohen Brenntemperaturen, die notwendig sind, um die Keramik zu sintern (> 1350ºC), nicht. Es wurde versucht, in Mehrschichtstrukturen hochleitende Kupferelektroden zu verwenden; da Kupfer jedoch einen niedrigen Schmelzpunkt hat (1083ºC), müssen die keramischen Zusammensetzungen modifiziert werden, indem man Sinterhilfsmittel wie niedrigschmelzende Gläser oder Flußmittel hinzufügt, um beim Brennen unterhalb des Schmelzpunkts von Kupfer eine dichte abgeschlossene Struktur zu erhalten.
  • Eine Hauptschwierigkeit bei der Verwendung von Kupferelektroden in keramischen Mehrschichtstrukturen ist die Entfernung organischer Bindemittel, bevor die Keramik sintert. Dies kann zur Verfärbung durch Einschluß von Kohlenstoff, zur unvollständigen Verdichtung der Keramik oder zu uneinheitlichen, sich ablösenden Elektroden führen. Ein Verfahren, um dieses Problem zu vermeiden, wird in U.S. 4,551,357 beansprucht, in dem ein organisches Bindemittel in der Elektrodenpaste verwendet wird, das sich bei einer höheren Temperatur zersetzt als das thermoplastische Polymer in der grünen keramischen Platte. Das Brennen erfolgt in einer Stickstoffatmosphäre mit nicht mehr als 200 ppm Sauerstoff oder in einem Gasgemisch aus Stickstoff, Wasserstoff und Wasserdampf. Alternativ dazu wird in U.S. 4,234,367 ein Verfahren zur Verarbeitung keramischer Mehrschichtsubstrate mit Kupferelektroden beansprucht, bei dem organische Rückstände entfernt werden, indem man vor dem Sintern lange (> 12 Stunden) Hitzevorbehandlungen in einer Stickstoffatmosphäre und anschließend in einem Gemisch aus Wasserdampf und Wasserstoff durchführt. Darüber hinaus offenbaren U.S. 4,308,570 und U.S. 4,101,952 Mehrschichtstrukturen, bei denen ein Paar von Kupferelektrodenschichten in einem keramischen Mehrschichtkondensator durch ein Dielektrikum mit einer Dicke von etwa 80 um voneinander getrennt sind. In der Elektrodenpaste wurde Ethylcellulose verwendet, und die Mehrschichtstrukturen wurden in einem Gemisch aus Kohlendioxid und Kohlenmonoxid gesintert.
  • Während dieser letztere Prozeß bei Mehrschichtstrukturen mit wenigen Schichten des Kupferleiters gut funktioniert, fand man, daß die Schwierigkeit bei der Entfernung des organischen Bindemittels von den Elektroden bei Teilen mit hoher Schichtenzahl (z. B. fünf oder mehr) zu einer inadäquaten Kontrolle der Versinterung des Kupfers zum Erreichen kontinuierlicher Schichten gleichmäßiger Dicke führt.
    • U.S. 4,101,952 Burn
  • Dieses Patent betrifft niedriggebrannte monolithische keramische Kondensatoren mit einem K-Wert von > 1000, bei denen die dielektrischen Schichten aus 5-15% nichtkristallinem Glas (Erdalkalialuminiumboratglas) und 98-85% einer kristallinen Phase (Erdalkalimetalltitanat) bestehen und die Elektroden aus Trägermetall hergestellt sind.
    • U.S. 4,234,367, Herron et al.
  • Das Patent von Herron betrifft ein Verfahren zur Bildung von Glaskeramik-Verbundstrukturen mit Kupfermetallurgie (1) durch Aufdrucken eines Kupferleitermusters auf eine grüne Platte eines kristallisierbaren Glases, (2) Laminieren einer zweiten kristallisierbaren grünen Platte aus Glas auf das gedruckte Kupfermuster und (3) Brennen der Verbundstruktur zuerst 12 Stunden in H&sub2;/H&sub2;O, um das Bindemittel herauszubrennen, und dann in einer inerten Atmosphäre, um das Glas zu sintern.
    • U.S. 4,308,570, Burn
  • Dieses zweite Patent von Burn betrifft monolithische keramische Kondensatoren mit inneren Kupferelektroden mit einem K-Wert von etwa 10, die aus 10-50 Gew.-% nichtreduzierbarem Glas (Erdalkaliborat) und 90-50 Gew.-% einer nichtreduzierbaren kristallinen keramischen Phase (MgTiO&sub3;) bestehen.
    • U.S. 4,551,357, Takeuchi
  • Dieses Patent betrifft ein Verfahren zur Herstellung keramischer Leiterplatten, bei dem eine Cu/Polymer-Paste auf eine dielektrische grüne Platte gedruckt wird. Das organische Bindemittel der Cu-Paste ist thermisch stabiler als das organische Bindemittel des Dielektrikums. Die bedruckte grüne Platte wird in einer oxidierenden Atmosphäre unterhalb des Zersetzungspunktes des organischen Bindemittels erhitzt und dann in einer Atmosphäre mit niedrigem Sauerstoffgehalt gebrannt, um das organische Material zu zersetzen.
    • U.S. 4,607,314, Wada et al.
  • Eine bei niedriger Temperatur sinterbare keramische dielektrische Zusammensetzung, umfassend (a) 100 Teile BaTiO&sub3;, dotiert mit 0.02 bis 0.05 Mol Mg, Zr oder Ca und (b) 0.2-10 Teile B&sub2;O&sub3; und ein Metalloxid, das aus BaO, MgO, ZnO, BaO und CaO ausgewählt ist.
    • U.S. 4,607,315, Wada et al.
  • Eine bei niedriger Temperatur sinterbare keramische dielektrische Zusammensetzung, umfassend (a) 100 Teile BaTiO&sub3;, dotiert mit 0.02-0.05 Mol Mg, Zn, Sr oder Ca und (b) 0.2-10 Teile B&sub2;O&sub3; oder SiO&sub2;.
    • U.S. 4,607,316, Wada et al.
  • Eine bei niedriger Temperatur sinterbare keramische dielektrische Zusammensetzung, umfassend (a) 100 Teile BaTiO&sub3;, dotiert mit 0.02-0.05 Mol Mg, Zn, Sr oder Ca und (b) 0.2-10 Teile eines Gemischs aus Li&sub2;O und SiO&sub2;.
    • EPO 0 164 841
  • Diese Referenz betrifft keramische dielektrische Zusammensetzungen auf elektrisch isolierendem Glas, organisches Bindemittel und anorganisches Peroxid, um das Ausbrennen des Bindemittels zu erleichtern.
    • JP-199133-4. Kyocera Corp. (Bevollmächtigte) Abstract
  • Die Referenz offenbart eine glasierende Paste zur Verwendung auf metallisierten Substraten, umfassend ein Bariumborosilikatglas, das in einem organischen Medium dispergiert ist, bei dem es sich um eine Lösung von Isobutylmethacrylat und α-Terpineol handelt.
    • U.S. 4,612,600, Hodgkins
  • Die Referenz offenbart Mehrschichtkondensatoren mit Trägermetallelektroden, die auf keramische grüne Platten aufgedruckt sind, welche ein dielektrisches Material MTiO&sub3; und ein LiF- Flußmittel enthalten. Das Ganze wird bei 950ºC gesintert.
  • In einem ersten Aspekt bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Bildung eines hermetischen schmelzgesinterten keramischen Mehrschichten-Elements mit inneren Kupferleitern, wie es in Anspruch 1 beschrieben ist. Weitere Ausführungen sind in den abhängigen Ansprüchen zu finden.
  • Es wurde entdeckt, daß bei Ersatz von Ethylcellulose in der Elektrodenpaste durch ein geeignetes Acrylbindemittel eine gute Kontinuität und Gleichmäßigkeit der Elektrode sogar in Mehrschichtstrukturen mit bis zu 25 Kupferschichten, die jeweils nur durch 25 um Keramik voneinander getrennt sind, erreicht werden kann. Da Ethylcellulose dazu neigt, sich bei einer höheren Temperatur zu zersetzen als das Acrylbindemittel, ist dieses Ergebnis im Hinblick auf die Erkenntnisse von U.S. 4,551,357 überraschend.
  • Weiter wurde gefunden, daß die Notwendigkeit der Anwendung langer Vorsinterbehandlungen und/oder von Brennatmosphären mit hohen Anteilen an Wasserdampf vermieden werden kann. Solche Atmosphären sind der elektrischen Leistungsfähigkeit keramischer Dielektrika im allgemeinen abträglich, da Hydroxyl-Ionen dazu neigen, während des Brennens in ihre Struktur eingebaut zu werden.
  • Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung keramischer Mehrschichtbauelemente mit inneren Kupferleitern umfaßt die Verwendung einer neuartigen Kupferelektrodenpaste zusammen mit einem trockenen Brennprozeß, der zur effizienten Entfernung organischer Bindemittel während des Sinterns führt und dünne, kontinuierliche und gleichmäßige Elektroden mit höher Leitfähigkeit in dem Mehrschichtbauelement erzeugt.
    • A. Grüne keramische Schicht
  • Die dünnen Schichten aus keramischem Dielektrikum, die zur Herstellung von Mehrschichtbauelementen verwendet werden, beinhalten diskrete Schichten aus fein zerteilten dielektrischen Teilchen, die durch ein organisches polymeres Material miteinander verbunden sind. Die ungebrannte Keramik kann hergestellt werden durch Schlickergießen einer Suspension der dielektrischen Teilchen, die in einer Lösung mit Polymer, Weichmacher und Lösungsmittel dispergiert sind, auf einen Träger wie Polypropylen, Mylar®-Polyesterfilm oder rostfreien Stahl und anschließendes Anpassen der Dicke des begossenen Films durch Vorbeileiten des gegossenen Schlickers unter einer Rakel, wobei sich eine dünne "grüne Folie" bildet.
  • Metallisierungen, die sich zur Herstellung von Leitern für Mehrschichtstrukturen eignen, umfassen normalerweise fein zerteilte Metallpartikel, die in Form einer Dispersion solcher Teilchen in einem inerten flüssigen Träger auf die grüne Folie aufgetragen werden. Obwohl der oben beschriebene Prozeß mit der "grünen Folie" weiter verbreitet ist, gibt es dennoch andere Verfahren, bei denen dielektrische Zusammensetzungen der Erfindung verwendet werden können, um solche Strukturen herzustellen. Eine dieser Techniken ist der sogenannte "Naßprozeß". In einer der Ausführungen kann dabei ein flaches Substrat einmal oder mehrmals durch eine fallende Schicht dielektrischen Schlickers geführt werden, um eine dielektrische Schicht aufzubauen (siehe Hurley et al., U.S.-Pat. Nr. 3,717,487).
  • Eine weitere "Naßprozeß"-Methode zur Herstellung von Mehrschichtstrukturen beinhaltet die Bildung einer Paste des dielektrischen Materials und dann abwechselnden Siebdruck der dielektrischen und der Metallschichten mit Trockenschritten dazwischen, bis die gewünschte Struktur fertig ist. Dann wird eine zweite Elektrodenschicht auf die dielektrische(n) Schicht(en) aufgedruckt, und alles wird zusammen gebrannt.
  • Für die Zwecke der Erfindung wird bevorzugt, daß die grüne Keramik sowohl ein primäres dielektrisches Material, z. B. BaTiO&sub3;, als auch nichtreduzierende Glasfritte (Flußmittel) enthält, die im wesentlichen kein Pb, Bi oder Cd enthält. Es ist wesentlich, daß das Flußmittel einen hinreichend geringen Schmelzpunkt hat, damit es bei der Brenntemperatur in flüssiger Phase sintert. Bevorzugte Flußmittel bestehen aus (a) glasbildenden Oxiden, die aus B&sub2;0&sub3;, SiO&sub2;, GeO&sub2;, P&sub2;Os und deren Vorstufen sowie Gemischen davon ausgewählt sind, und (b) glasmodifizierenden Oxiden, die aus Li&sub2;O, ZnO, AI&sub2;O&sub3;, BaO, CaO, MgO, SrO und deren Vorstufen sowie Gemischen davon ausgewählt sind.
  • Dielektrische Zusammensetzungen auf Bariumtitanatbasis sind im wesentlichen frei von leicht reduzierbaren Oxiden wie PbO, Bi&sub2;O&sub3; und CdO. Donor-Dotierungsmittel, die aus Nioboxid und Oxiden der Seltenen Erden wie Neodymoxid ausgewählt sind, werden als Curie- Punkt-Shifter verwendet, zusammen mit Zirkonoxid. Eine hohe Dielektrizitätskonstante und ein hoher spezifischer Widerstand nach dem Sintern unter reduzierenden Bedingungen werden erreicht durch (a) partielle Kompensierung der Donoren mit einem Akzeptor-Dotierungsmittel, vorzugsweise Manganoxid, und (b) eine präzise Ausgewogenheit der Kationenstöchiometrie. Das Flußmittel besteht aus einer kleinen Menge eines glasbildenden Oxids, vorzugsweise Boroxid, zusammen mit ZnO und/oder Li&sub2;O, und kann auch BaO und MnO&sub2; enthalten.
    • B. Leitfähige Paste
  • Wegen ihrer guten Druckeigenschaften enthalten Elektrodenpasten, die für Mehrschichtstrukturen verwendet werden, welche in Luft gebrannt werden, gewöhnlich ein Ethylcellulose-Bindemittel. Einige vorläufige Experimente wiesen jedoch darauf hin, daß gleichmäßig gesinterte innere Kupferelektroden mit diesem Typ von Elektrodenpaste nicht zu erhalten waren. Dies galt insbesondere bei einer großen Zahl von Schichten, wegen der Schwierigkeit, das Bindemittel aus den Elektroden in der Mitte der Mehrfachschicht herauszubrennen, ohne daß eine übermäßige Oxidation der äußeren Elektroden erfolgte.
  • Dementsprechend wurde eine Kupferelektrodenpaste auf der Basis eines Nichtcellulose-Bindemittels entwickelt, die das Problem beim Ausbrennen, das bei Ethylcellulose-Bindemitteln auftritt, umgeht und die bei geringem Metallbelag (etwa 2 um gebrannt) ausgezeichnete Druckeigenschaften aufweist.
  • Eine Hauptschwierigkeit bei der Verwendung von Nichtcellulose- Bindemitteln, wie Acrylaten, für im Siebdruck auf tragbare Elektrodenpasten besteht darin, daß das Lösungsmittel mit der grünen Folie reagiert. Außerdem bleibt die Paste am Sieb hängen und/oder fließt übermäßig, es sei denn, man verwendet einen geringen Bindemittelgehalt. Bei einem geringen Bindemittelgehalt ist der Feststoffgehalt der Paste hoch, und die aufgedruckte Beschichtung ist gewöhnlich zu dick, was zu Problemen mit einer ungleichmäßigen Schrumpfung der keramischen Mehrschichtstruktur führt. Diese Probleme wurden dadurch gelöst, daß mal die Paste mit einem schlechten Lösungsmittel für Acryle zubereitet, mit β-Terpineol. Die Methylmethacrylate wie Elvacite® 2041, 2010 und 2008, die von E. I. du Pont de Nemours and Company hergestellt werden, lassen sich auch bei so niedrigen Konzentrationen wie 10 Gew.-% nicht in β-Terpineol auflösen. Man fand jedoch, daß das Butylmethacrylat Elvacite® 2044 im Konzentrationsbereich 20-30 Gew.-% leicht löslich ist. Die leitfähige Paste wird zubereitet, indem man das n-Butylmethacrylatpolymer in Terpineol auflöst (20/80 Gew.-Teile) und dann ein feines Kupferpulver mit einer Teilchengröße von etwa 1 um zumischt, vorzugsweise mit einem geeigneten Netzmittel, um die Stabilität der Dispersion zu verbessern. Das Gemisch wird dann zur Vervollständigung des Dispersionsvorgangs mit einer Walzenmühle gemahlen oder pulverisiert. Wenn die Elektroden mit einem Metallanteil von 55 Gew.-% hergestellt wurden und man ein 38 um-Sieb (400-mesh) verwendete, wurde in gebrannten keramischen Mehrschichtkondensatoren mit vielen Elektroden eine ausgezeichnete Gleichmäßigkeit der Elektroden bei sehr dünnen Schichten ( 2.5 um) erreicht.
    • C. Brennvorgang
  • Die keramischen Mehrschichtbauelemente mit inneren Kupferelektroden werden in einem kommerziell erhältlichen Ofen (Cladan, Inc.) gebrannt, der speziell versiegelt wurde, damit er eine kontrollierte Atmosphäre ohne nennenswerte Undichtigkeiten enthält. Die Verwendung von Atmosphären mit kontrollierten Sauerstoff-Partialdrücken zum Brennen von keramischen Mehrschichtstrukturen mit Trägermetallelektroden ist gut bekannt. Atmosphären aus N&sub2;, H&sub2; + N&sub2;, CO + CO&sub2; + N&sub2; wurden beschrieben, und eine Vielzahl anderer Atmosphären einschließlich H&sub2; + H&sub2;O + N&sub2; und CO&sub2; + H&sub2; + N&sub2; können verwendet werden. Wir haben uns entschlossen, CO&sub2; + H&sub2; + N&sub2; zu verwenden, wegen der durch ein solches Gemisch ermöglichten Kontrolle der Atmosphäre und aus Sicherheitsgründen: man braucht nichtexplosive H&sub2;-Konzentrationen, und es ist nicht notwendig, Kohlenmonoxid zu lagern und durch Rohre zu leiten.
  • Die grünen Mehrschichtbauelemente können bei 400ºC in N&sub2; vorgebrannt werden, um den größten Teil der organischen Bindemittel zu entfernen, oder sie können direkt ohne Vorbrennen gesintert werden. Eine geeignete Aufheizgeschwindigkeit ist 25ºC/min bis zu 750ºC, dann vermindert auf 10ºC/min bis zu 1050ºC. Die Brenndauer beträgt gewöhnlich 2-2.5 Stunden bei 1050-1065ºC, dann läßt man den Ofen mit seiner natürlichen Geschwindigkeit abkühlen. Während des gesamten Durchlaufs (Aufheizen und Abkühlen) zirkuliert ein Gasgemisch aus Stickstoff, Kohlendioxid und Wasserstoff durch den Ofen, mit einer Strömungsgeschwindigkeit, bei der ein leichter Überdruck aufrechterhalten wird. Das Verhältnis von Kohlendioxid zu Wasserstoff bestimmt den Sauerstoff-Partialdruck. Das Verhältnis sollte zwischen 10/1 und 50/1 gehalten werden. Wenn die Atmosphäre zu reduzierend ist (zu geringes CO&sub2;/H&sub2;-Verhältnis), wird eine Delaminierung der Mehrschichtenvorrichtung während der verfrühten Sinterung der Elektroden wahrscheinlicher, und/oder die Keramik kann, im Falle von Titanatdielektrika, halbleitend werden. Wenn das Verhältnis zu hoch ist, oxidieren die Kupferelektroden partiell und können übermäßig mit der Keramik reagieren oder sich darin lösen. Eine leichte Reaktion zwischen den Elektroden und der Keramik kann für einen guten Zusammenhalt günstig sein, sollte aber minimal gehalten werden, um Variationen der Eigenschaften bei unterschiedlichen Dicken der Keramik und Elektrodenzahlen zu vermeiden.
    • BEISPIELE Beispiel 1
  • Eine Kupferelektrodenpaste, die sich für die inneren Elektroden in einer als Ganzes gebrannten keramischen Mehrschichtstruktur eignet, wurde wie folgt hergestellt. Elvacite® 2044, ein von Du Pont hergestelltes Butylmethacrylatharz, wurde in beta-Terpineol gelöst, was eine Lösung mit 20 Gew.-% ergab. Fünfundfünfzig Gewicht steile Kupferpulver mit einer Partikelgröße von etwa 1 um, wie das von Metz Metallurgical Corp. (South Plainfield, N. J.) hergestellte Powder #10, wurden mit 44.5 Gewichtsteilen des Acrylmediums zusammen mit 0. 5 Gewichtsteilen des Netzmittels RK-500 (GAF Corporation, New York, N. Y.) vermischt. Ein inniges Vermischen wurde durch Pulverisieren oder Vermahlen mit einer Walzenmühle erreicht.
  • Eine keramische grüne Folie auf Bariumtitanatbasis wurde aus einem Schlicker hergestellt, der durch Vermischen der folgenden Pulver (in Gewichtsteilen) mit Du Pont 5200 Acrylbindemittelgemisch hergestellt wurde: 85.0 Bariumtitanat, 10.0 Bariumzirkonat, 2.0 Neodymoxid, 0.5 Lithiumcarbonat und 2.83 mangandotierte Bariumzinkborat-Fritte. Sechsundsechzig Gewichtsteile Bindemittelgemisch wurde mit 100 Teilen des Pulvers verwendet. Das Bindemittelgemisch bestand aus 8.5 Teilen Acrylpolymer in 19.8 Teilen MEK, 2.0 Teilen Butylbenzylphthalat-Weichmacher, 1.5 Teilen einer 10%igen Lösung Poly-Pale -Harz (Hercules, Inc.) in Isopropanol und 68.2 Teilen 1,1,1-Trichlorethan als Lösungsmittel. Die keramische grüne Folie wurde auf eine Dicke von etwa 35 Mikrometer (trocken) gegossen.
  • Keramische Mehrschichtkondensatoren wurden aus 25 Schichten grüner Folie, wobei auf jede Schicht Elektroden durch Siebdruck aufgebracht wurden, und Deckplatten aus acht Schichten grüner Folie oben und unten zusammengesetzt. Die Elektroden wurden mit Hilfe der oben beschriebenen Kupferpaste und eines 38-um-Siebes (400-mesh) aufgedruckt. Die Mehrschichtstrukturen wurden bei 551 bar (8000 psi) miteinander laminiert.
  • Obwohl man den größten Teil des organischen Bindemittels von den Mehrfachschichten hätte entfernen können, indem man etwa 1 Stunde in Stickstoff bei 400ºC vorheizt, wurden die MLCs ohne vorherige Entfernung der Bindemittel gebrannt, indem sie in einer Atmosphäre aus Stickstoff, Wasserstoff und Kohlendioxid aufgeheizt wurden. Der Wasserstoff lag mit einem Anteil von 4% in Stickstoff vor, und ein Kohlendioxid/Wasserstoff-Verhältnis von 50/1 wurde verwendet. Der Gesamtstickstoffgehalt entsprach etwa der dreifachen Menge des Kohlendioxids. Der Ofen wurde in 30 Minuten auf 750ºC aufgeheizt und dann in weiteren 30 Minuten auf 1050ºC. Eine maximale Temperatur von 1050-1065ºC wurde 150 Minuten aufrechterhalten, wobei der Sauerstoffgehalt im Ofen ungefähr 10&supmin;&sup9; Atmosphären betrug, was durch einen Zirkoniumoxid-Sauerstoffsensor in situ angezeigt wurde. Dann ließ man den Ofen mit seiner natürlichen Geschwindigkeit abkühlen. Das Wasserstoff/ Kohlendioxid-Gemisch wurde ausgeschaltet, als die Temperatur unter etwa 500ºC abgefallen war.
  • Die Mehrschichtkondensatoren wurden mit Du Pont 7001D Kupferterminationspaste abgeschlossen, die bei 700ºC in Stickstoff weiter gebrannt wurde. Elektrische Messungen wurden mit einem Hewlett Packard 4192A Impedanz-Analysator und einem Hewlett Packard 4192B Picoamperemeter durchgeführt. Die Kapazität betrug 0.42 uF, der dielektrische Verlustfaktor war bei 1 kHz weniger als 2.0%, und der Isolationswiderstand betrug 20000 ΩF. Eine mikroskopische Untersuchung polierter Abschnitte der Kondensatoren zeigten, daß sie dicht waren (keine miteinander verbundene Porosität) und eine ausgezeichnete Elektrodengleichmäßigkeit besaßen, d. h. die Elektroden waren weich und zusammenhängend ohne sichtbare Ablösung von Schichten. Die Dielektrizitätskonstante der Keramik wurde zu 8200-8600 berechnet.
    • Beispiel 2
  • Keramische grüne Folie wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, die Zusammensetzung war jedoch 85.6 BaTiO&sub3;, 10.0 CaZrO&sub3;, 0.63 Nd&sub2;O&sub3;, 0.50 Nb&sub2;O&sub5;, 0.5 Li&sub2;CO&sub3; und 3.0 Bariumboratfritte. Die Folie wurde in Plättchen der ungefähren Größe 1 cm · 1 cm · 0.03 cm geschnitten. Diese wurden gebrannt wie oben beschrieben, jedoch ohne Elektroden. Nach dem Brennen war die Keramik blau und leitete mit einem Widerstand von 230 Ω. Es wird erwartet, daß diese oder eine ähnliche Zusammensetzung als Material für einen Widerstand verwendet werden könnte, indem man eine Mehrschichtstruktur mit Kupferelektroden herstellt und den Widerstand durch Variieren der Anzahl und/oder Dicke der keramischen Schichten abgleicht.
    • Beispiel 3
  • Eine keramische grüne Folie wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, die Zusammensetzung der Keramik war jedoch 77.8 Gewichtsteile Kieselglaspulver (Imsil® A-108, Illinois Minerals Co.) und 22.2 Teile Zinkboratfritte der Zusammensetzung 2ZnO·B&sub2;O&sub3;. Außerdem wurden 66 Teile Bindemittelgemisch auf 50 Teile Pulver verwendet.
  • Mehrschichtstrukturen wurden wie in Beispiel 1 hergestellt und gebrannt, außer daß die Mehrfachschichten sechs innere Kupferelektroden besaßen. Die Kapazität betrug 43.1 bis 48.7 pF, und der dielektrische Verlustfaktor betrug bei 1 kHz 0.11%. Der Isolationswiderstand betrug 2500-10600 ΩF, d. h. > 10&supmin;¹³ bei 100 V angelegter Spannung. Die Keramik hatte keine miteinander verbundene Porosität, und die Elektroden besaßen eine gute Gleichmäßigkeit ohne Anzeichen von Delamination. Die Dielektrizitätskonstante wurde zu 4.2 +/- 0.2 berechnet.
    • Beispiel 4
  • Es wird erwartet, daß die in den obigen Beispielen beschriebenen Verfahren verwendet werden könnten, um eine als Ganzes gebrannte Mehrschichtstruktur mit untereinander verbundenen Schichten aufzubauen, um Chips mit Halbleitern oder integrierten Schaltkreisen darauf zu montieren. Wegen seinem niedrigen K-Wert, dem hohen Isolationswiderstand und der Verträglichkeit mit Kupferleitern könnte das Verfahren von Beispiel 3 zur Herstellung eines Keramiksubstrats verwendet werden. Die identischen Verarbeitungserfordernisse der in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Materialien legen nahe, daß Kondensatoren und Widerstände in das Substrat integriert und durch konventionelle Kontaktlochtechniken unter Verwendung der oben beschriebenen einzigartigen Leiterzusammensetzungen und Brennverfahren miteinander verbunden werden könnten.
    • Beispiel 5
  • Die vorteilhaften Eigenschaften der in Beispiel 1 beschriebenen Elektrodenpaste lassen sich mit der Leistungsfähigkeit von Elektrodenpasten vergleichen, die mit anderen Acrylpolymeren (Du Pont Elvacites®) und Lösungsmitteln hergestellt wurden, wie es in Tabelle 1 zusammengefaßt ist. Man sieht, daß die Verwendung eines Butylmethacrylats, des einzigen Polymers in Tabelle 1, das in beta-Terpineol löslich ist, zu einer überlegenen Leistungsfähigkeit führte. Tabelle 1 Zusammensetzungen für Elektrodenpasten (Gew. -%) Acryl Molgewicht Lösungsmittel Polymerkonz. Menge (Gew.-%) Kupferpulver Bemerkungen mittel Carbitolacetat überfließend gering laydown zu dünnflüssig sehr hoch zu elastisch, gummiartig (Netzmittel) gute Fließeigenschaften zu klebrig Blasen hoch Tinte drang in die Keramik ein β-Terpineol gutes Aufdrucken gute Gleichmäßigkeit * Elvacite® Methylmethacrylatpolymer-Harze, hergestellt von E. I. du Pont de Nemours and Company, Wilmington, DE ** Elvacite® n-Butylmethacrylatpolymer-Harz + zur Verfügung gestellt von Ashland Chem. Co. # hergestellt von Hercules, Inc.

Claims (15)

1. Verfahren zur Herstellung eines hermetischen schmelzgesinterten keramischen Mehrschichten-Elements mit inneren Kupfer-Leitern unter Verwendung grüner keramischer Schichten, die fein zerkleinerte Teilchen eines keramischen dielektrischen Materials und eines nicht-reduzierenden Glases, dispergiert in einer festen Matrix eines thermoplastischen Acryl-Polymer- Bindemittels umfassen, und einer leitfähigen Kupfer-Dickfilm-Paste, die fein zerkleinerte Teilchen von Kupfer-Metall, dispergiert in einem flüssigen organischen Medium, umfaßt, das Butylmethacrylat als polymeres Bindemittel, gelöst in einem Terpineol umfassenden organischen Lösungsmittel, umfaßt, umfassend die aufeinanderfolgenden Schritte
a. des Aufbringens einer Struktur aus der leitfähigen Paste auf eine unstrukturierte Oberfläche einer ersten grünen keramischen Schicht,
b. des Aufbringens einer unstrukturierten grünen keramischen Schicht auf die strukturierte Seite der ersten grünen keramischen Schicht,
c. des Aufbringens einer Struktur aus der leitfähigen Paste auf eine unstrukturierte Oberfläche einer weiteren grünen keramischen Schicht,
d. des Aufbringens der strukturierten Seite der weiteren grünen keramischen Schicht aus Schritt c. auf die äußere Oberfläche der Verbund-Struktur aus Schritt b., um eine Mehrschichten-Struktur zu bilden, die eine Mehrzahl Schichten mit leitfähigen Strukturen sandwichartig eingelagert zwischen Schichten aus grüner Keramik enthalten;
e. gegebenenfalls des Wiederholens der Abfolge der Schritte c. und d., und
f. des Erhitzens der Verbund-Struktur aus den Schritten d. und e. in einer gepufferten, sauerstoffarmen Atmosphäre für die Dauer einer Zeitspanne und auf eine Temperatur, die ausreichen, um die organischen Stoffe vollständig zu entfernen, ohne das Kupfer in der leitfähigen Paste zu oxidieren.
2. Verfahren zur Herstellung eines hermetischen schmelzgesinterten keramischen Mehrschichten-Elements nach Anspruch l, weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß die Abfolge der Schritte c. und d. wiederholt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die grünen keramischen Schichten Rohkeramik-Bänder sind.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die grünen keramischen Schichten durch Naßverarbeitung abgelegt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin in Schritt a. die leitfähige Paste auf ein Substrat aufgebracht wird, das eine Mehrzahl laminierter grüner keramischer Schichten umfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin wenigstens eine Schicht der unstrukturierten grünen Keramik durch Aufbringen auf die unstrukturierte äußere Oberfläche der Verbund-Struktur aus Schritt b. eingelagert wird, bevor die Struktur der leitfähigen Paste auf sie aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Mehrschichten- Struktur ein Substrat für die Montage elektronischer Bauteile ist.
8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Mehrschichten- Struktur ein keramischer Kondensator ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Mehrschichten- Struktur ein Substrat mit inneren Kondensator- und Widerstandsschichten ist.
10. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das feinteilige Keramik- Pulver aus Al&sub2;O&sub3;, SiO&sub2;&sub1; MgO, ZnO und deren Mischungen und Verbindungen, und alkalischen Metalltitanaten wie BaTiO&sub3;, SrTiO&sub3;, CaTiO&sub3; und MgTiO&sub3; und deren Mischungen und Verbindungen ausgewählt ist.
11. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das niedrigschmelzende Flußmittel im wesentlichen aus einem glasbildenden Oxid, das aus B&sub2;0&sub3;, SiO&sub2;, GeO&sub2;, P&sub2;O&sub5; und deren Vorstufen und Mischungen ausgewählt ist, und modifizierenden Oxiden, die aus Li&sub2;O, ZnO, Al&sub2;O&sub3;&sub1; BaO, CaO, MgO, SrO und deren Vorstufen und Mischungen ausgewählt ist, besteht.
12. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin das thermoplastische organische Bindemittel in den grünen keramischen Schichten aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Methylacrylat und deren Mischungen ausgewählt ist.
13. Verfahren nach Anspruch 1, worin das getrocknete, gepufferte Gas-Gemisch N&sub2; + CO&sub2; + H&sub2; ist, wobei das Verhältnis von N&sub2; zu CO&sub2; + H&sub2; nicht größer als 10 ist und das Verhältnis von CO&sub2; zu H&sub2; im Bereich von 10 bis 150 liegt.
14. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Temperatur 850ºC bis 1080ºC beträgt und die Zeit des Erhitzens und der Wärmebehandlung nicht mehr als 5 h beträgt.
15. Kupfer-Dickfilm-Pasten-Zusammensetzung, umfassend ein Gemisch aus feinen Teilchen von metallischem Kupfer, dispergiert in einem flüssigen organischen Medium, das n-Butylmethacrylat, gelöst in Terpineol, umfaßt.
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