JPS63198398A - 内部銅導体を有するセラミック多層構造体の製造方法 - Google Patents

内部銅導体を有するセラミック多層構造体の製造方法

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JPS63198398A
JPS63198398A JP63005661A JP566188A JPS63198398A JP S63198398 A JPS63198398 A JP S63198398A JP 63005661 A JP63005661 A JP 63005661A JP 566188 A JP566188 A JP 566188A JP S63198398 A JPS63198398 A JP S63198398A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、内部（Ｉｎｔｅｒｎａｌ）銅導体を育する多
層セラミック装置の製造に向けられている。多層セラミ
ック装置は、能動電子コンポーネント例えば集積回路を
裁せるための基体であることができ、また組入れられた
受動コンポーネント例えばキャパシタ又は抵抗を含むこ
とができ、あるいは該装置は多層セラミックキャパシタ
又は抵抗体であることができる。
発明の背景 金属の内部導体層を有する多層セラミック構造体は先行
技術において既知である。一般にそのような構造体は、
熱可堕性重合体および溶媒中に分散されたセラミック粉
末の懸濁物から製造されたセラミックグリーンシートか
ら形成される。導体は、いくつかのグリーンシート上に
、通常、金属粉末、有機バインダおよび溶媒からなるペ
ーストをスクリーン印刷することによって、パターンさ
れてデポジットされる。導体を有するシートは、最終多
層構造内の層の間の相互接続のためにそこに形成された
バイアスはフィードスルーホールを有することができる
。゛グリーンシートは、種々の水準の適当な重ね合せで
重ねられ積層されて多層構造体が形成される。この構造
体は、その後焼成されて有機バインダを追出しセラミッ
クおよび金属粒子を焼結する。多層構造体は、焼成前に
小さい単位に切断される。
卑金属導体がいくつかの多層セラミック構造体に使用さ
れている。そのような場合、構造体は低酸素含量の雰匠
気で焼成され、導体が焼成工程で酸化されるのを防止す
る。例えば、Ｎｉ電極が、チタネート又はジルコネート
誘電体を含有する多層セラミックキャパシタに使用され
、Ｍ　ｏ　−Ｍ　ｎ合金がアルミニウム酸化物を基礎と
した多層基体のために使用される。これらの卑金属はセ
ラミックの焼結に必要な高焼成温度（＞１３５０Ｃ）で
解けない。多層構造体に高導電性銅電極を使用する試み
がなされてきたが、銅は低融点を有する（１０８３Ｃ）
ので、セラミック組成物は焼結補助剤例えば低融点ガラ
ス又はフラックスを添加することにより、銅の融点以下
の焼成での濃い気密な構造体を達成しなければならなか
った。
多層セラミック構造体で銅電極を使用する主な困難は、
セラミック焼結前の有機バインダの除去である。これは
カーボンエントラップメントによる転位およびセラミッ
クの不完全なち密化又は不拘−又は剥離（ｄｅｌａｍｉ
ｎａｔｅ　）された電極をもたらすことができる。この
問題を避ける方法は、米国特許第４，５５１，３５７号
にクレームされている。そこでは、グリーンセラミック
シート中の熱可塑性重合体よりも高い温度で分解する有
機バインダが電極ペースト中に使用される。焼成が２０
０ｐｐｍ以下の酸素を有する窒素雰囲気、又は窒素、水
素および水蒸気のガス混合物で焼成される。又は銅電極
を有する多層セラミック基体の製造方法は、米国特許第
４，２３４，３６７号にクレームされている。そこでは
、有機残留物は、窒素つづいて水蒸気および水素混合物
の雰囲気での長時間（〉１２時間）のプレ焼結加熱処理
を使用することによって除去される。加えて、米国特許
第４，３０８，５７０号および米国特許第４゜１０１．
９５２号明細書は、多層セラミックキャパシタにおいて
１対の銅電極層が約８０ミクロンの厚さの誘電体によっ
て分離されている多層構造体を開示している。エチルセ
ルロースが電極ペーストに使用され、多層構造体は二酸
化炭素および一酸化炭素の混合の中で焼結される。
後者の方法は数層の銅導体を有する多層構造のためによ
いことが見出されたが、数の高い層の部品（たとえば５
以上）における電極からの有機バインダの除去の困難性
は均一な厚さの連続層を達成するための銅の焼結にわた
って不十分な制御をもたらす。
先行技術 米国特許第４．１０１，９５２．Ｂｕｒｎこの特許はに
値＞１０００の低焼成モノリシックセラミックキャパシ
タに向けられている。誘電層は５−１５％の非結晶ガラ
ス（アルカリ土類アルミノボレートガラス）および９８
−８５％の結晶相（アルカリ土類金属チタネート）から
なり、電極は卑金属で形成されている。
米国特許第４，２３４，３６７、ＨｅｒｒｏｎらＨｅｒ
ｒｏｎの特許は、銅冶金を有するガラス−セラミック複
合構造体の製造方法に向けられている。
（１）結晶化可能ガラスのグリーンシート上に銅導体パ
ターンを印刷し、（２）第２の結晶化可能ガラスグリー
ンシートを該印刷された銅パターン上に積層し、そして
（３）該複合構造体を、最初Ｈ２／Ｈ２０中で約１２時
間バインダを燃焼し、その後不活性雰囲気でガラスの焼
結をする。
米国特許第４，３０８，５７０．Ｂｕｒｎこの第２のＢ
　ｕｒｎの特許は、１０−５０重量％の非還元ガラス（
アルカリ土類ボレート）および９０−５０重二％の非還
元結晶セラミック相（ＭｇＴｉ０３）からなる、Ｋ確約
１０を有する、鋼内部電極を有するモノシリツクセラミ
ックキャパシタに向けられている。
米国特許第４．　５５１．　３５７．　Ｔａｋｅｕｃｈ
ｌこの特許は、Ｃｕ／重合体ペーストが誘電グリーンシ
ート上に印刷されることによるセラミック回路基板の製
造方法に向けられている。Ｃｕペーストの有機バインダ
は誘電体の有機バインダよりも熱的に安定である。印刷
されたグリーンシートは、酸化雰囲気で有機バインダの
分解温度以下で加熱され、その後低酸素含有雰囲気で焼
成され有機材料を分解する。
米国特許４，６０７，３１４．Ｗａｄａら（ａ）０．０
２乃至０．０５モルのＭｇ５Ｚｒ、又はＣａがドープさ
れた１００部のＢａＴｉＯ３、および（ｂ）０．２−１
０部のＢ２０．およびＢ　ａ　ＯＳＭ　ｇ　Ｏｓ　Ｚ　
ｎ　Ｏｓ　Ｂ　ａ　ＯおよびＣａＯがら選択された金属
酸化物を包含する低温焼結可能なセラミック誘電組成物
。
米国特許第４．　６０７．　３１５．　Ｗａｄａら（ａ
）、０．０２−０．０５モルのＭｇ。
Ｚｎ　ｓ　Ｓ　ｒ又はＣａがドープされた１００部のＢ
ａＴｉＯ３、および（ｂ）０．２−１０部のＢ２Ｏ３又
は５ｉ０２を包含する低温焼結可能なセラミック誘電組
成物。
米国特許第４，６０７，３１６．Ｗａｄａら（ａ）０．
０２−０．０５モルのＭｇ、Ｚｎ。
Ｓ「又はＣａがドープされた１００部のＢａＴｉＯ３、
および（ｂ）０．２−１０部の、Ｌｉ２Ｏおよび５ｉ０
２の混合物を包含する低温焼結可能なセラミック誘電組
成物。
ＥＰｏ　　０１６４８４１ この文献は、電気的絶縁ガラス、有機バインダおよびバ
インダの燃焼を容易にするための無機過酸化物のセラミ
ック誘電組成物に向けられている。
この文献はイソブチルメタクリレートおよびα−テルピ
ネオールの溶液である有機媒体中に分散されたバリウム
ボロシリケートガラスを包含するメタライズされた基体
上に使用されるグレージングペーストに向けられている
。
米国特許第４．　６１２．　６００．　ＨｏｄｇｋＩｎ
ｓこの文献は誘電材料Ｍ　Ｔ　ｉ　０３およびＬＬＦフ
ラックスを包含するセラミックグリーンシート上に印刷
された卑金属電極を有する多層キャパシタを開示する。
該構成物は９５０Ｃで焼結される。
発明の概要 第１の見地において、本発明は内部銅導体を有する気密
フラックス焼結された（　ｈｅｒｍｅｔｉｃ　ｆ’１ｕ
ｘ−５ｌｎｔｅｒｅｄ）セラミック多層素子の製造方法
であって、 （ａ）　　微細分割されたセラミック粉体および低融点
フラックスが分散された熱可塑性有機バインダを包含す
る少なくとも１のグリーンセラミック層を形成する工程
、 （ｂ）　　第１のグリーンセラミック層の表面に、微細
銅粉体、非セルロース系バインダ、および該非セルロー
ス系バインダのための溶媒であって該グリーンセラミッ
ク層中の熱可塑性有機バインダのための溶媒ではない溶
媒、を包含する銅ベースの導体ペーストのパターンされ
た層を形成する工程、 （Ｃ）　　第２のグリーンセラミック層を該第１のグリ
ーンセラミック層の表面に該パターンを挟んで積層する
工程、 （ｄ）　　該複合構造体を、酸素分圧を有機物の除去に
充分でありしかし銅を酸化しないように維持する乾燥し
たバッファされたガスを包含する雰囲気で加熱する工程
、を包含する方法に向けられている。
第２の見地において、本発明は、上記方法において使用
するための厚膜導体組成物であって、非セルロース系バ
インダおよび有機溶媒の溶液中に分散された金属鋼の微
細分割粒子を包含し、該有機溶媒は隣接するグリーンシ
ートの有機バインダのための溶媒ではない、組成物に向
けられている。
詳細な説明 電極ペーストのエチルセルロースが適当なアクリル系バ
インダにより置き換えられると、各々２５ミクロンのセ
ラミックで分離された２５層もの銅層を有する多層構造
においても、良好な電極連続性および均一性が得られる
ことが見出された。
エチルセルロースはアクリル系バインダよりも高温で分
解する傾向があるので、この結果は、米国特許第４．５
５１，３５７の教示の観点において驚かれる。
さらに、高水準の水蒸気を有する、長い前焼結処理およ
び／または焼成雰囲気の使用の必要性が避けることがで
きることが見出された。そのような雰囲気は一般にセラ
ミック誘電体の電気的性能に有害である。というのはヒ
ドロキシルイオンが焼成の間にこれら構造体に混入する
傾向があるからである。
内部銅導体を有する多層セラミック装置を製造するため
の本発明の方法は、新規な銅電極ペーストを、焼結の間
に有機バインダの充分な除去をもたらし多層装置におい
て高導電性のある薄くて連続的および均一な電極を製造
する乾燥焼成プロセスと共に使用することを包含する。
Ａ、グリーンセラミック層 多層装置の製造に使用されるセラミック誘電体の薄い層
は、有機重合体材料によって一緒に結合される微細分割
誘電体粒子の個別の（ｄｌｓｃｒｅｔｃ）層を包含する
。未焼成セラミツクは重合体、可塑剤、および溶媒の溶
液中に分散された誘電体粒子のスラリーを、担体例えば
ポリプロピレン、ＭｙＩａｒ＠ポリエステルフィルム又
はステンレススチールにスリップキャスティングし、そ
の後該キャストフィルムの厚さをドクターブレードで調
整して薄い“グリーンテープ（ｇｒｅｅｎ　ｔａｐｅ）
”とすることにより、製造することができる。
多層構造体のための導体の製造において有用なメタライ
ゼーションは、通常、不活性液体中における分散物の形
状でグリーンテープへの適用される微細分割金属粒子を
包含する。上記の“グリーンテープ″工程は広く使用さ
れるが、本発明の誘電組成物をそのような構造体を製造
するために用いることができる他の方法もある。一つの
技術は、いわゆる“湿潤法（ｗｅｔ　ｐｏｒｏｃｃｓｓ
）である。ある観点から、これは平坦基板を誘電スリッ
プのフォーリング（ｒａｆｔｉｎｇ　）シートを１又は
複数回通過させて誘電層を確立することを含むことがで
きる（　Ｈｕｒｌｅｙら米国特許Ｎｏ、３，７１７，４
８７号参照）。
多層構造体を製造するための他の゛湿潤法”は、誘電材
料のペーストを製造し、その後所望の構造体が完成する
まで、誘電および金属層のスクリーン印刷を乾燥工程を
はさんで繰返すことを含む。
第２の電極層がその後誘電層の上に印刷され、そして複
合体全体は共焼成（ｃｏｆ’１ｒｅ）される。
本発明の目的のため、グリーンセラミックは主誘電材料
例えばＢａＴｉＯ３、および、本質的にＰｂ、Ｂｉ、又
はＣｄを含有しない非還元（ｎｏｎｒｃｄｕｅｉｎｇ　
）ガラスフリット（フラ・ソクス（ｆ’１ｕｘ）　）の
両者を含有することが好ましい。本質的なことは、焼成
温度で液相焼結をするために、フラックスが充分低い融
点を有することである。
好ましいフラックスは、（ａ）　Ｂ２０３　、Ｓ　ｉ　
０２、Ｇ　ｅ　Ｏ２、Ｐ　２０５およびこれらの前駆体
および混合物から選択されたガラス形成酸化物、および
（ｂ）Ｌｉ２０、Ｚ　ｎ　Ｏｓ　Ａ　１２０３　、Ｂ　
ａ　Ｏ５ＣａＯ，ＭｇＯ１ＳｒＯ，およびこれらの前駆
体および混合物から選択されたガラス修飾酸化物からな
る。
バリウムチタネートを基礎とした誘電組成物は、容品に
還元可能な酸化物例えばＰｂＯ１Ｂｉ２０３およびＣａ
Ｏを本質的に含有しない。
ニオブ酸化物および希土類酸化物例えばネオジム酸化物
から選択されるドナードーパントが、ジルコニウム酸化
物と共にキュリ一点シフト物として使用される。還元条
件下の焼結に従う高誘電定数および高抵抗は、（ａ）ア
クセプタドーパント好ましくはマンガン酸化物でのドナ
ーの部分的補償、および（ｂ）カチオン化学量論の正確
なバランス、によって達成される。フラックスは、少量
のガラス形成酸化物好ましくはホウ素酸化物、およびＺ
ｎＯおよび／又はＬｉ２Ｏからなり、ＢａＯおよびＭ　
ｎ　０２を含んでもよい。
本発明で使用されるグリーンテープで好ましいセラミッ
ク材料は、本出願人の同時出願の米国特許出願Ｓ、Ｎ、
（ＥＬ−０２０９）に開示されている。
Ｂ、導電ペースト それらの良好な印刷特性のために、通常空気中で焼成さ
れる多層構造体のために使用される電極ペーストは、エ
チルセルロースバインダを含有する。しかしいくつかの
予備実験は、均一な焼結された内部銅電極は、この種類
の電極ペーストでは得ることができないことを示した。
これは、特に層の数が多い場合である。外側電極の過剰
な酸化を伴わずに多層の中心の電極からのバインダの燃
焼の困難性の理由のためである。
したがって銅電極ペーストは、エチルセルロースバイン
ダに関係した焼成の問題を避け、および低金属レイダウ
ン（Ｉａｙｄｏνｎ）の優れた印刷特性（焼成された約
２マイクロメータ）を有する、非セルロース系バインダ
に基いて開発されてきた。
非セルロース系バインダ例えばアクリレートをスクリー
ン印刷可能電極ペーストのために使用する際の主な困難
は、溶媒がグリーンテープと反応することである。また
ペーストがスクリーンにねばり、および／又は低バイン
ダ水準を使用しなければ過剰に流れもする。低バインダ
水準において、ペーストの固体含量は高く、印刷デポジ
ットは通常厚すぎ、多層セラミック構造体の不均一収縮
に関係する問題をもたらす。これらの問題は、アクリル
系のための貧溶媒、βテルピネオールを使用したペース
トを製造することによって解決された。メチルメタクリ
レート例えばＥ　１ｖａｃｉｔｅ　＠２０４１．２０１
０、および２００８　（Ｅ、Ｉ。
ｄｕ　　Ｐ　ｏｎｔ　ｄａ　　Ｎ　ｃｍｏｕｒｓ　ａｎ
ｄ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）は〜１０重量％はどの低い濃度
でもβテルピネオールに溶解できない。しかしブチルメ
タクリレートＥ　１ｖａｃｉｔｃ　＠　２０４４は、２
０−３０重量％の濃度範囲で容易に可溶であることが見
出された。導電ペーストは、ｎ−ブチルメタクリレート
重合体をテルピネオールに溶解しく２０／８０重量）、
その後約１ミクロン粒子サイズの微細銅粒子を好ましく
は分散物の安定を高める適当な活性剤とともに混合する
ことにより製造される。この混合物は、その後分散を完
全にするためロールミルされ又は暖められる（　ｍｕｌ
　１ｅｄ）。金属量５５５重量で製造され、および４０
０メツシユスクリーンを用いた場合、多数の電極を有す
る焼成された多層セラミックキャパシタにおいて、非常
に薄い層（Σ２．５ミクロン）で優れた電極均一性が達
成された。
ｃ、焼成工程 内部銅電極を有する多層セラミック装置は、顕著な漏れ
がなく制御された雰囲気を含むように特別に気密にされ
た商業的炉（ｃ、ａｄａｎ　、　　Ｉ　ｎｃ、　）で焼
成される。卑金属電極を有する多層セラミック構造の焼
成のために制御された酸素分圧を有する雰囲気を使、用
することは既知である。Ｎ２、Ｈ２＋Ｎ２　、ＣＯ＋Ｃ
Ｏ２＋Ｎ２の雰囲気が記載され、Ｎ２＋Ｈ２０＋Ｎ２　
、およびＣｏ２＋Ｈ２＋Ｎ２を含む他の種々な雰囲気を
使用することができ□る。我々は、そのような混合物に
より提供される雰囲気制御の理由で、および安全のため
ＣＯ２＋Ｈ２＋Ｎ２の使用を選択した。：Ｎ２の爆発し
ない水準が必要とされ、−酸化炭素の貯蔵および配管が
不要である。
グリーン多層装置は、有機バインダのほとんどを除去す
るために４０００でＮ２中で前焼成することができる。
又は前焼成せず直接焼結されることもできる。便利な加
熱速度は２５Ｃ／分で７５０Ｃまで、１０Ｃ／分に下げ
て１０５０Ｃまでである。ソーク（５ｏａｋ）時間は通
常１０５０−１０６５Ｃで２−２．５時間であり、その
後炉は自然な速度で冷却される。窒素、二酸化炭素、お
よび水素の気体混合物は、サイクル全体の間（加熱およ
び冷却）、少しポジティブな圧を維持するのに適当な流
速で炉を循環する。二酸化炭素の水素に対する割合が、
酸素分圧を決定する。該割合は約１０／１と５０／１の
間に保つべきである。
雰囲気が減じすぎる場合（ＣＯ２／Ｎ２の割合が低すぎ
る）、多層装置の剥離が、電極の尚早な焼結のため生じ
やすい、および／又はチタネート誘電体の場合、セラミ
ックは半導体になることができる。もし割合が高すぎる
と銅電極は部分的に酸化し、セラミックと過剰に反応又
はこれに溶解することができる。電極とセラミックとの
間の軽い反応は良好な接着のために良いが、異なるセラ
ミック厚さおよび電極の数のための性質の変動を避ける
ために最小にするべきである。
例 例１ 共焼成される（ｃｏｆ’１ｒｃｄ　）多層セラミック構
造体の内部電極に適した銅電極ペーストを以下のように
して製造した。　Ｅ　Ｉｖａｃｌｔｅ　２０４４、デュ
ポン社のブチルメタクリレート樹脂が２０重−％溶液と
なるようにベータテルピネオールに溶解された。粒子サ
イズ約１マイクロメータの５５重量部の銅粉例えばＰｏ
ｗｄｅｒ　＃　１０　（ＭｅｔｚＭｅｔａｌｌｕｒｇｊ
ｃａｌ　　Ｃｏｒｐ　、　Ｓ　ｏｕｔｈ　　Ｐ　１ａｉ
ｎ（’１ｅｌｄ　。
Ｎ、Ｊ、製造）が０．５重量部のＲＫ−５００活性剤（
ＧＡＦ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　　Ｎｅｗ　　Ｙｏ
ｒｋ、　Ｎ。
Ｙ、）と共に４４．５重量部のアクリル系媒体に混合さ
れた。良い混合が暖め（ｍｕｌｌｉｎｇ　）又はロール
ミルによって達成された。
バリウムチタネートセラミックグリーンテープが以下の
粉体（重量部）をＤｕ’　Ｐｏｎｔ　５２００アグリル
系バインダ混合物と混合することにより製造された懸濁
物から製造された。二８５．０バリウムチタネート、１
０．０バリウムジルコネート、２．０ネオジム酸化物、
０．５炭酸リチウム、および２．８３マンガンドープさ
れたバリウム−亜鉛　ボレートフリット。６６重量部の
バインダ混合物が１００部の粉体とともに使用された。
該バインダ混合物は、１９．８部のＭＥＫ中の８．５部
のアクリル系重合体、２．０部のブチルベンジルフタレ
ート可塑剤、１．５部の、イソプロパツール中Ｐｏ１ｙ
−Ｐａｌｅ＠樹脂（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ　。
Ｉｎｃ、）の１０％溶液、そして６８．２部の１−１−
１−トリクロロエタン溶媒からなる。セラミックグリー
ンテープは、厚さ約３５マイクロメータ（乾燥）でキャ
ストされた。
多層セラミックキャパシタが、各層に電極がスクリーン
印刷された２５層のグリーンテープ、および上および底
の８層のグリーンテープのカバープレートで製造された
。電極は上記の銅ペーストおよび４００メツシユスクリ
ーンを使用して印刷された。多層構造体は８０００ｐｓ
ｉで積層された。
はとんどの有機バインダは窒素中での４０００の１時間
の前加熱によって多層から除去されることができるが、
ＭＬＣは窒素、水素および二酸化炭素中での加熱により
予めのバインダ除去なしで焼成された。水素は窒素中４
％混合物であり、二酸化炭素／水素の割合　５０／１が
使用された。
全窒素水準は二酸化炭素の量の約３倍であった。
炉は３０分で７５００に、さらに３０分で１０５００に
加熱された。最高温度１０５０−１０６５Ｃが１５０分
間維持され、その間炉中の酸素水準は、そこで（Ｉｎ　
５ｌｔｕ　）ジルコニア酸素センサで示されたように、
およそ１０−９大気圧であった。
炉はその後自然な速度で冷却された。水素／二酸化炭素
混合物は温度が約５００　　Ｃ以下に下がったとき切ら
れた。
多層キャパシタは、Ｄｕ　Ｐｏｎｔ　７００１Ｄ銅終端
ペーストを使用して終端され、これは窒素中７０００で
焼成された。電気的測定は、インピダーンス分析器（Ｈ
ｅｖｌｅｔｔ　　Ｐ　ａｃｋａｒｄ　　４１９２Ａ）、
およびビコアメータ（ｐｉｃｏａｍｍｅｔｅｒ　）（Ｈ
ｅｖｌｅＬｔ　　Ｐａｃｋａｒｄ　　４１９２　Ｂ）で
なされた。
キャパシタンスは０．４２マイクロフアラドで、損失係
数は１　ｋＨｚで２．０％以下であり、絶縁抵抗は２０
，０００オーム、ファラドであった。
キャパシタの磨かれた（　ｐｏｌｉｓｈｅｄ）部分の顕
微鏡は、これらがち密（連通孔がない）こと、および優
れた電極均一性を有することを示した。すなわち電極は
滑らかで連続的で、剥離の形跡がなかった。セラミック
の誘電定数は８２００−８６００と計算された。
例２ セラミックグリーンテープが例１のように製造された。
しかし組成は８５．６のＢａＴｉＯ３，１０，０のＣａ
ＺｒＯ３，０，６３のＮｄ２Ｏ３，０，５０のＮ　ｂ　
２０５　、Ｏ−５のＬｉ２ＣＯ３、および３．０のホウ
酸バリウムフリットであった。
テープはおよそｌＸｌＸ０．０３ｃｍのサイズのプレー
トに積層された。これらは上記のようにしかし電極はな
しで焼成された。焼成後、セラミックはブルーで抵抗２
３０オームの導電性であった。
これ又は同様の組成物は、銅電極を有する多層構造を形
成し、およびセラミック層の数および／又は厚さを変え
て抵抗を調整することによって、抵抗材料として使用で
きることが予想される。
例３ セラミックグリーンテープが例１のようにして製造され
た。しかしセラミック組成は、７７．８重量部のシリカ
ガラス粉（Ｉｍｓｉｌ　　Ａ−１０８゜１１１１ｎｏｌ
ｓ　Ｍ　１ｎｅｒａｌｓ　Ｃｏ　、　）および２２．２
部の、組成２ＺｎＯ・Ｂ２Ｏ３のホウ酸亜鉛フリットで
あった。使用したバインダ混合物はまた５０部の粉体に
対して６６部のバインダ混合物であった。
６つの内部銅電極を有する以外は例１と同様の多層構造
体が製造され焼成された。キャパシタンスは４３．１乃
至４８．７ピコフアラドであり、損失係数は１ｋＨｚで
０．１１％であった。絶縁抵抗は１００ｖ適用で２５０
０−１０６００オーム、ファラドすなわち＞　Ｉ　Ｑ　
１３オームであった。
セラミックは連通孔をもたず、電極は剥離の徴候なく良
好な均一性を有した。誘電定数は４．２＋／−０，２と
計算された。
例４ 上記例に記載した方法が半導体又は集積回路チップを載
せるための共焼成され内部接続された多層構造体を形成
するために使用できることが予想される。その低いに１
高い絶縁抵抗、および銅導体との相溶性の理由で、例３
の方法は、セラミック基板の製造に使用することができ
た。例１および２に記載した材料の同じプロセス条件は
、上記の独自の導体組成物および焼成方法を使用して従
来のバイア技術によって、キャパシタおよび抵抗が基板
内で集積されることができおよび内部接続されることが
できることを示唆する。
例５ 例１に記載した電極ペーストの効果的性質は、第１表に
示すように、他のアクリル系重合体（Ｄｕ　ＰｏｎＬ　
Ｅ　ＩｖａｃｉＬｅｓ）および溶媒で製造した電極ペー
ストの性能に匹敵するものであった。ベータテルピネオ
ールに溶解する第１表の唯一の重合体、ブチルメタクリ
レートの使用が優れた性能を与えたことがわかる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、熱可塑性アクリル系重合体バインダの固体母体中に
    分散されたセラミック誘電材料および非還元低融点ガラ
    スの微細分割粒子を包含するグリーンセラミック層と、
    該グリーンセラミック層中の熱可塑性重合体のための溶
    媒ではない有機溶媒中に溶解された非セルロース系重合
    体バインダを包含する液体有機媒体中に分散された銅金
    属の微細分割粒子を包含する厚膜銅導電ペーストとを使
    用する内部銅導体を有する気密フラックス焼結されたセ
    ラミック多層素子の製造方法であって、 ａ、導電ペーストのパターンを第１のグリーンセラミッ
    ク層のパターンされない表面に適用する工程、 ｂ、パターンされないグリーンセラミック層を該第１の
    グリーンセラミック層の該パータンされた表面に適用す
    る工程、 ｃ、導電ペーストのパターンを別のグリーンセラミック
    層のパターンされない表面に適用する工程、 ｄ、工程ｃの該別のグリーンセラミック層のパターンさ
    れた側を工程ｂの構造物の外側表面に適用してグリーン
    セラミックの層の間に挟まれた複数の導体パターン層を
    包含する多層構造体を形成する工程、 ｅ、場合によりｃおよびｄの工程を繰返す工程、および
    、 ｆ、工程ｄおよびｅの複合構造体をバッファされた低酸
    素含有雰囲気で該導電ペースト中の銅の酸化を伴わずに
    該有機物の除去を完全にするに充分な時間および温度で
    加熱する工程、 を包含する方法。 ２、熱可塑性アクリル系重合体バインダの固体母体中に
    分散されたセラミック誘電材料および非還元低融点ガラ
    スの微細分割粒子を包含するグリーンセラミック層と、
    該グリーンセラミック層中の熱可塑性重合体のための溶
    媒ではない有機溶媒中に溶解された非セルロース系重合
    体バインダを包含する液体有機媒体中に分散された銅金
    属の微細分割粒子を包含する厚膜銅導電ペーストとを使
    用する内部銅導体を有する気密フラックス焼結されたセ
    ラミック多層素子の製造方法であって、 ａ、導電ペーストのパターンを第１のグリーンセラミッ
    ク層のパターンされない表面に適用する工程、 ｂ、パターンされないグリーンセラミック層を該第１の
    グリーンセラミック層の該パータンされた表面に適用す
    る工程、 ｃ、導電ペーストのパターンを工程ｂの複合構造体のパ
    ターンされない外側表面に適用する工程、 ｄ、パターンされないグリーンセラミック層を工程ｃの
    複合構造体のパターンされた外側表面に適用してグリー
    ンセラミックの層の間に挟まれた複数の導体パターン層
    を包含する多層構造体を形成する工程、 ｅ、ｃおよびｄの工程を繰返す工程、および、 ｆ、工程ｃおよびｄの複合構造体をバッファされた低酸
    素含有雰囲気で該導電ペースト中の銅の酸化を伴わずに
    該有機物の除去を完全にするに充分な時間および温度お
    よび酸素分圧で加熱する工程、を包含する方法。 ３、該グリーンセラミック層がセラミックグリーンテー
    プである請求項１又は２記載の方法。 ４、該グリーンセラミック層が湿潤法によりデポジット
    される請求項１又は２記載の方法。 ５、該非セルロース系重合体バインダがアクリル系重合
    体である請求項１又は２記載の方法。 ６、工程ａにおいて該導電ペーストが積層された複数の
    グリーンセラミック層を備えた基体に適用される請求項
    １又は２記載の方法。 ７、少なくとも１層のパターンされないグリーンセラミ
    ックが、該導電ペーストパターンの適用の前の工程ｂの
    複合構造体のパータンされない外側表面への適用によっ
    て挟まれる請求項１又は２記載の方法。 ８、該多層構造体が電子装置を載置するための基体であ
    る請求項１又は２記載の方法。 ９、該多層構造体がセラミックキャパシタである請求項
    １又は２記載の方法。 １０、該多層構造体が内部キャパシタおよび抵抗層を有
    する基体である請求項１又は２記載の方法。 １１、該微細分割セラミック粉体がＡｌ＿２Ｏ＿３、Ｓ
    ｉＯ＿２、ＭｇＯ、ＺｎＯおよびこれらの化合物の混合
    物、アルカリ金属チタネート例えばＢａＴｉＯ＿３、Ｓ
    ｒＴｉＯ＿３、ＣａＴｉＯ＿３、およびＭｇＴｉＯ＿３
    、およびこれら化合物の混合物から選択されたものであ
    る請求項１又は２記載の方法。 １２、該低融点フラックスが本質的に、 Ｂ＿２Ｏ＿３、ＳｉＯ＿２、ＧｅＯ＿２、Ｐ＿２Ｏ＿５
    、およびこれらの前駆体および混合物から選択されたガ
    ラス形成酸化物、およびＬｉ＿２Ｏ、ＺｎＯ、Ａｌ＿２
    Ｏ＿３、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＳｒＯ、およびこれ
    らの前駆体および混合物から選択された修飾酸化物から
    なる請求項１又は２記載の方法。 １３、該グリーンセラミック層中の熱可塑性有機バイン
    ダがメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メ
    チルアクリレート、およびこれらの混合物から選択され
    たものである請求項１又は２記載の方法。 １４、該銅ペースト中のアクリル系バインダがブチルメ
    タクリレートである請求項５記載の方法。 １５、該銅ペースト中のバインダのための溶媒がテルピ
    ネオールである請求項１又は２記載の方法。 １６、該乾燥バッファされたガス混合物が Ｎ＿２＋ＣＯ＿２＋Ｈ＿２であり、Ｎ＿２のＣＯ＿２＋
    Ｈ＿２に対する割合が１０以下であり、ＣＯ＿２のＨ＿
    ２に対する割合が１０乃至１５０の範囲である請求項１
    記載の方法。 １７、該温度は８５０−１０８０Ｃであり、加熱および
    ソーク時間は５時間以下である請求項１記載の方法。 １８、有機溶媒に溶解されたｎ−ブチルメタクリレート
    を包含する液体有機媒体中に分散された金属銅の微細分
    割粒子の混合物を包含する厚膜銅ペースト組成物であっ
    て、上記有機溶媒中には他の非セルロース系重合体は不
    溶である組成物。 １９、該有機溶媒がテルピネオールである請求項１８記
    載の組成物。 ２０、他のアクリル系重合体が不溶な有機溶媒に溶解さ
    れたｎ−ブチルメタクリレートを包含する液体有機媒体
    中に分散された金属銅の微細分割粒子の混合物を包含す
    る厚膜銅ペーストの複数のパターンされた導電層を包含
    し、各層は、熱可塑性アクリル系重合体バインダの固体
    母体中に分散されたセラミック誘電材料および非還元低
    融点ガラスの微細分割粒子を包含するグリーンセラミッ
    ク層の間に挟まれており、バッファされた低酸素含有雰
    囲気で焼成されて該厚膜鋼ペーストの有機媒体および該
    グリーンセラミック層の重合体母体の揮発がなされてい
    る、多層電子素子。
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