KR900001479B1 - 유전성 조성물, 유전성 그린테이프 및 축전기 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 유전성 조성물 및 특히 저-소성처리 온도 유전성 조성물에 관한 것이다.
다층 세라믹 축전기(MLC's)는, 그들의 고(high)용적 효율과 따라서 작은 크기로 인해, 가장 광범위하게 사용되는 형태의 세라믹 축전기이다. 이들 축전기는 적절한 전극 패턴이 프린트된 세라믹유전성 물질의 얇은 시이트를 적층하고 동시 소성 처리(cofiring)하는 것에 의해 제조된다. 각 패턴된 층은 전극 층이 조립체의 각끝에 교대로 노출되는 방식으로 인접층으로 부터 오프셋된다. 전극 패턴의, 노출된 가장자리는 구조의 모든 층을 전기적으로 연결하는 전도성 물질로써 코우팅되어, 적층된 구조내에 평행연결 축전기의 군을 형성한다. 이 유형의 축전기는 자주 모놀리드식 축전기로 언급된다. 다층 축전기에 대한 도체를 제조하는데 유용한 금속화는 불활성액체 분산제내에 금속 입자의 분산액의 형태로 그린테이프에 적용되는 미세하게 분할된 금속입자로 구성된다.
MLC's의 제조에 사용되는 세라믹 유전성 물질의 얇은 시이트는 보통 ＂그린테이프＂로 불리어지며, 유기 중합체 물질에 의해 서로 결합된 미세하게 분할된 유전성 입자의 얇은 층으로 구성된다. 비소성처리 그린테이프는 중합체, 가소제 및 용매의 용액내에 분산된 유전성 입자의 슬러리를 폴리프로필렌, Mylar
폴리에스테르 필름 또는 스테인
비록 상술된＂그린테이프＂법이 더욱 광범위하게 사용되지만, 본 발명의 유전성 조성물을 MLC's 제조에 사용할 수 있는 다른 방법들이 존재한다. 한 기법은 소위 ＂습식법＂이다. 일면에서, 이것은 편평한 지지체를 유전성 슬립의 폴링(falling) 시이트를 통해 1회이상 통과시켜 유전층을 이루는 것을 포함할 수 있다(Hurley 등, 미합중국 특허 제3,717,487호 참고). ＂습식법＂을 수행하는 다른 방법은 많은 유전성 슬립 박층을 지지체상에 칠하여 두꺼운 유전층을 이루는 것이다(Burn, 미합중국 특허 제4,283,753호 참고).
MLC's를 제조하는 또 다른 방법은 유전성 물질의 패이스트를 형성하고, 다음에 고안된 구조가 완결될때까지 간혈적인 건조단계와 함께 유전층 및 금속층을 교대로 스크린 프린팅하는 것을 포함한다. 두번째 전극층를 다음에 유전층(들) 상부에 프린트하고 전체 조립체를 동시 소성처리한다.
모놀리드식 다층 축전기는 전형적으로 티탄산바륨 기제 배합물과 전도성 전극 물질을 산화성 분위기내에서 1200-1400℃온도에 동시소성 처리하는 것에 의해 제조된다. 이 방법으로 고유전 상수(예 : 1000 이상)를 갖는 내구성이며 잘 소결된 축전기를 얻는다. 그러나 이들 조건하에서의 소성처리는 고용융점, 고온에서 우수한 항산화성, 소결온도에서 유전체와 상호 작용하기 위한 최소경향 및 유전체의 숙성 온도에서의 소결가능성을 갖는 전극물질을 필요로 한다. 이들 필요사항은 보통 전극 물질의 선택범위를 귀금속배금 및 팔라듐에, 또는 백금, 팔라듐 및 금의 합금에 국한시킨다. 모놀리드식 다층 축전기의 제조에 관한 J.L. Sheard의 미합중국 특허 제3,872,360호를 또한 참고한다.
유전성 물질이 (1)기제 금속이 전극으로 사용될 수 있도록 환원성 분위기내에서 소성처리한 후 우수한 유전성(고유전상수 및 저소산인자(dissipation factor)을 얻기 위해 및/또는 (2) 다른 귀금속보다 단가가 상당히 싸며 용융점이 낮은 (962℃)은을 전극형성에 사용할 수 있도록 950℃ 또는 그 이하의 온도에서 소결하기 위해 변형될 수 있다면 전극 단가에서 상당한 절감이 현실화될 수 있다.
티탄산 바륨 세라믹을 환원성(예 : 수소) 또는 불활성(예 : 아르곤, 질소) 분위기내에서 소성처리할 수 있도록 변형하기 위한 시도가 이루어져 왔다. 이 연구방법의 사용은 전기적 성질 예컨대 유전상수, 소산인자, 전기용량의 온도계수 등이 통상적 공기-소성 조성물의 성질들과 비교시 절충되어야 하는 점에서 다소 제한되었다.
덧붙여, 불활성 또는 환원성 분위기를 유지하는 것은 공기내 소성처리와 비교할때 생산단가가 추가된다. 이 연구방법의 전형은 Buehler의 미합중국 특허 제3,757,177호로서, 약 1300℃ 불활성 분위기내에서 소성된 기제 금속전극(예 : Ni, Co, Fe)과 변형된 티탄산 바륨(MnO2, Fe2O3, CoO2,CaZrO3)의 축전기를 기술한다(3단락, 33-34줄).
고온 강유전체 상(티타네이트, 지르코네이트등)을 비교적 저온에서 숙성하는 유리와 혼합하는 것에 의해 유전체의 숙성온도를 낮추기 위한 여러가지 시도들이 행해져 왔다. 이 연구방법의 예는 Maher 미합중국 특허 제3,619,220호, Burn 미합중국 특허 제3,638,084호, Maher 미합중국 특허 제3,682,766호 및 Maher 미합중국 특허 제3,811,937호에 기술되어 있다. 이 기술의 단점은 유리의 희석이 종종 비교적 낮은 혼합물의, 유전상수를 초래하는 것이다.
티타네이트-기제 유전체의 소결온도를 낮추기 위한 또 다른 기술은 ＂소결보조＂
고유전상수(예 : 1000 또는 그 이상)와 저소산인 자(예 : 5％ 이하, 바람직하게는 2％이하)를 가지고 저온 (예 : 1000℃ 또는 그 이하)에서 공기중 소결하는 조성물이 요구되었다. 이것은 은 또는 팔라듐/은 전극과 동시소성처리가 가능하며 따라서 고유전상수 다층 축전기의 단가를 크게 절감할 수 있다.
N.N. Krainik 등(Soviet Physics-Solid State 2, 63-65, 1960)은 고용체, 그 중에서도 특히, PbTiO3및 PbMg0.5M0.5O3간의 고용체를 보고한다. 명백히 0-80％ PbTiO3을 가지는 광범위한 조성물이 연구되었다(제2도 참조). 다층 축전기의 제조를 위해서는 어떤 제안도 하지 않았다. 같은 연구실로부터의 두번째 논문에서, G.A. Smolenskii등(Soviet Physics-Solid State 3, 714, 1961)은 Krainik 등의 고용체들을 포함하여 특정 고용체들의 연구를 보고한다. 소성처리는 PbO 증기분위기내에서 유사하게 행해진다. 상전환이 토의되었다. 이 시리즈로 보이는 세번째 논문에서 A.I. Zaslavskii등(Soviet Physics-Crystallography 7,577, 1963)은 X-선 구조연구를 보고한다.
Brixner 미합중국 특허 제3,472,777호는 2-단계 소성 처리법에 의한 강유전체1/3 1/3 1/3 3
더욱 최근에, Bouchard가 Z5U-형 축전기에 사용을 위해 6000정도로 높은 유전상수와 저소성처리 온도를 갖는 유전성 조성물의 문제를 연구하였다. 이들 티탄산납 조성물은 다음의 식에 해당한다 :
(SrxPb1-xTiO3)a(PbMgrWsO3)b
여기서
x=0-0.10 r=0.45-0.55
a=0.35-0.5 s=0.55-0.45이고
b=0.5-0.65 Σ(r+s)=1이고 Σ(a+b)=1이다.
이러한 물질들은 Bouchard이 미합중국 특허 제4,048,546호, 제4,063,341호 및 제4,228,482호에 발표되어 있다. 또한, 1984년 7월 5일 제출된 미합중국 출원 제628,146호에서 Thomas는 a=0.45-0.6이고 b=0.5-0.65인 Z5U 공급을 위한 연관된 저-소성 처리 유전성 물질을 공개했다. 더욱 최근에, 영국특허 출원 제2,115,400A호는 다음식에 해당하는 저소결온도를 가지는 아주 유사한 조성물을 공개했다 :
PbTi1-x-yMgxWyO3.
여기서 x와 y는 0.25-0.35의 범위이다. 이들 물질은 해당하는 금속산화물을 혼합하고 혼합물을 700-750℃에 소성하는 것에 의해 제조된다. 이 물질은 은의 용융점 이하인 800-950℃에서 소결된다. 영국 출원의 조성물의 일부는 Bouchard의 조성물과 동
고유전상수 획득에서의 실질적인 진보에도 불구하고, 전자 산업은 2500정도 및 X7R-형 공급을 위한 더 높은 유전상수(K)를 가지는 유전성 조성물을 필요로 한다.
X7R-형 공급을 위한 유전성 물질은 데이타처리용 군용, 자동용, 전기통신 및 이 물질이 온도, 주파수 및 전압에서 실질적인 변화에 귀속되는 기타 적용용 전자장치에 광범위하에게 사용된다. X7R 유전성 물질이 소유해야 하는 성질중에는, 2.5％ 이하의 소자인자(DF), 적어도 100ΩF의 절연저항성(IR)및 -55-+125℃ 범위내에서 15％이하의 전기용량 열계수(TCC) 가 있다.
개선된 저-소성처리 유전체에 대한 전자산업의 더욱 절실한 필요성의 견지에서, 본 발명은 2000이상, 특히 2500 이상의 유전상수를 가지는 X7R-형 공급을 위해 적당한 티탄산바륨-기제 유전성 조성물에 관한 것이다.
더욱 특히, 본 발명은 그 주요목적이, 저소성처리 온도에서 밀집화 유전체를 형성하기 위한 조성물이며, 이 조성물은 (a) (1) 평균입자 크기가 1.5㎛ 이하인 BaTiO3, 97.10-99.48몰％, (2) Nb2O5, Ta2O5및 그 혼합물로 부터 선택되는 금속산화물 2.00∼0.52몰％ 및 (3) 원자번호 57-62인 희토류의 산화물 또는 그 혼합물 0-0.90몰％의 혼합물 99.2-99.9중량％와; (b) 필수적으로 MnO230-70몰％와 적어도 하나의 다른 전이금속의 산화물 70-30몰％로 구성되는, 원자번호 24-28인 전이금속 산화물의 혼합물 0.8-0.05중량％; 로 필수적으로 구성되는 미세하게 분할된 입자의 혼합물이다.
본 발명의 두번째 목적은, 휘발성 비수성용매내 결합제 중합체의 용액내에 분산된 상술한 유전성 조성물로 구성되는 테이프주조 조성물이다.
본 발명의 세번째 목적은, 강벨트 또는 중합체필름 같은 유연한 지지체상에 상술한 분산액의 얇은 층을 주조하고 이 주조층을 가열하여 휘발성 용매를 그로부터 제거하는 것에 의해 그린테이프를 형성하는 방법이다.
본 발명의 네번째 목적은, 교대하는 층으로부터 프린트된 전극의 가장자리를 적층구조의 반대쪽 끝에 노출하고 패턴된 전극의 노출된 끝을 각각 그위의 전도성 코우팅에 의해 전기적으로 연결하는 오프셋 방식으로, 적절한 전극패턴이 그 위에 프린트된 상수한 다수의 그린테이프 층을 적층하고 동시 소성처리하는 것에 의해 제조되는 축전기이다.
본 발명의 다섯번째 목적은 유기매체 내에 분산된 상술한 유전성 조성물로 구성되는 스크린-프린트 가능한 두꺼운 필름 조성물이다.
심사되지 않은 일본 특허 출원 제56-88876호는 98.0-99.5몰％ BaTiO3와 0.25-1.0몰％의 Nd2O3와 Nb2O5로 구성되는 유전성 조성물을 공개한다. 소결특성을 개선하기 위해 MnO2또는 SiO20.5-0.4중량％를 조성물에 첨가할 수 있음이 기술되어 있다. 조성물은 1200-1300℃에서 소성처리되었다.
[티탄산바륨]
고순도 티탄산바륨만이 본 발명의 조성물내에 사용됨은 필수적이다. ＂고순도＂는 물질이 SiO2, Al2O3및 FexOy같은 불순물을 약 0.2중량％ 이하로 함유하는 것을 의미한다. 만약 이러한 불순물이 약 0.2중량％를 초과하면, 조성물은 소결하기 어려워지고 유전상수(K)는 저하된다.
그것의 화학적 순도의 중요성에 덧붙여, BaTiO3가 매우 미세한 입자크기를 가질 것이 필수적이다. 특히, BaTiO3의 평균 입자크기는 약 1.5㎛이하 및 바람직하게는 1.0㎛이하이어야 한다.
[1차 금속산화물]
1차 금속산화물, Ta2O5및 Nb2O5에 관하여, 그들의 순도나 그들의 입자크기는 합리적이고 실제적인 한계내에서 특별히 중요하지않다. 따라서, 그것들은 BaTiO3만큼 높은 순도를 필요로 하지않고, 더욱더, 1차 금속산화물 입자는 실질적으로 더 클수가 있다. 예를 들어, 그러한 금속 산화물은 5㎛ 이하의 평균 입자크기를 가질 수있다. 그럼에도 불구하고, 평균 입자크기가 약 3㎛이하인 1차 금속 산화물이 역시 바람직하다.
[희토류 산화물]
희토류는 조성물의 모든 전기적 성질의 개선에 기여한다. 그러나, 그들의 유용한 농도는 매우 범위가 좁다. 희토류는 항상 필수적으로 존재하는 것이 아니지만, 그럼에도 불구하고 전기적성질, 어떤 경우에는 K값, 어떤 경우에는 IR 또는 TCC를 개선하기, 위해서 적어도 0.15몰％의 희토류 산호물을 사용하는 것이 바람직하다.
반면에, 만약 0.9몰％ 이상이 사용되면, 그러한 초과농도는 또한 K값을 저하시키는 경향이 있다. 따라서, 본 발명의 조성물내 희토류의 농도는 매우 엄밀하게 중요하다.
본 발명의 적당한 희토류 산화물은 원자번호 57-62를 가지는 희토류에 제한되며, 그중에서 사마륨(Sm), 네오디뮴(Nd)및 프라세오디륨(Pr)이 바람직하다. 1차 산화물과 마찬가지로, 희토류 산화물의 순도나 입자 크기는 중요하지 않다. 따라서, 1차 산화물
희토류산화물은 0.9몰％ 만큼 높은 농도로 사용될 수 있으나, 그로부터 제조되는 축전기의 K 및 IR값이 지나치게 저하되지 않기 위해 1차금속 산화물과 희토류의 총량은 2.0몰％ 이하인 것이 바람직하다.
[전이금속 산화물]
30몰％ 이하의 MnO2가 사용되면, 조성물의 IR은 지나치게 낮아질 것이고 70몰％ 이상의 MnO2가 사용되면, TCC값이 지나치게 높아지는 경향이 있다. 따라서, MnO2는 총 전이금속 산화물의 30-70몰％를 구성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 전이금속 산화물은 원자번호 24-28 을 가지는 전이금속의 산화물이다. 전이금속 산화물의 혼합물은 필수적으로 MnO2와 적어도 하나의 다른 전이금속 산화물(그중에서 NiO가 바람직함)로 구성된다.
[융제]
필수적이지는 않으나, 조성물의 소결온도를 낮출 목적으로 본 발명의 유전성 조성물에 소량의 융제를 첨가하는 것이 종종 바람직할 수있다. 여기서 사용되는 바와 같이, ＂융제＂는 BaTiO3의 소결온도 이하에서 유리 형성제인 무기물질을 말한다. 이러한 물질은 조성물의 소성처리 온도를 약 1100℃ 이하로 낮추는 것이 요망될때 가장 자주 사용된다. 적당한 융제는 소성처리 온도에서 유리질 상태이고, 비교적 낮은 점도를 갖는다. 더욱더, 그들은 소성처리 동안 BaTiO3에 대해 적어도 부분적인 용매이다. 적절한 융2 3
[유기매체]
어떤 적용방법이 사용되는 가와 관계없이, 상술한 유기고형물의 혼합물은 유기매체 내에 분산되어야 한다.
때때로 물-기제 매체가 사용될 수있으나, 그린테이프 주조용액 또는 두꺼운 필름 페이스트를 제조할 목적으로 유기 매체가 보통 사용된다.
A. 그린테이프 주조용액
앞에서 언급된 바와 같이, 본 발명의 유전성 조성물의 그린 테이프는, 중합체 결합제와 휘발성 유기용매의 용액내 유전성 물질의 분산액을 강벨트 또는 중합체 필름 같은 유연성 지지체위에 주조하고, 다음에 주조층을 가열하여 휘발성 용매를 그로부터 제거하는 것에 의해 제조된다.
세라믹고체가 분산되는 유기매체는 휘발성 유기용매내에 용해되는 중합체 결합
더 나은 결합 효율을 얻기 위해, 95용적％ 세라믹고체에 대해 적어도 5용적％ 중합체 결합제를 사용하는 것이 바람직하다. 75-65용적％ 세라믹 고체에 대해 25-35용적％ 정도의 결합제가 또한 바람직하다. 열분해에 의해 제거되어야 하는 유기물의 양을 줄이기 위해,결합제-상대-고체의 가장 적은 가능한 양을 사용하는 것이 바람직하다.
과거에는, 다양한 중합체 물질이 그린테이프용 결합제로 사용되었으며 예컨대, 폴리(비닐부티랄), 폴리(비닐아세테이트), 폴리(비닐알코올), 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸히드록시에틸셀루로오스와 같은 셀루로오스 중합체, 어택틱 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리(메틸 실옥산), 폴리(메틸페닐 실옥산)같은 실리콘 중합체, 폴리스티렌, 부타디엔/스티렌 공중합체, 폴리스티렌, 폴리(비닐피롤리돈), 폴리아미드, 고분자량 폴리에테르, 에틸렌옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합체, 폴리아크릴아미드 및 폴리아크릴산 나트륨, 폴리(저급 알킬 아크릴레이트), 폴리(저급 알킬 메타크릴레이트)같은 다양한 아크릴 중합체 및 저급 알킬 아크릴레이트와 메타크릴레이트의 다양한 공중합체와 다중중합체이다.
에틸메타크릴레이트와 메틸아크릴레이트의 공중합체와 에틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트 및 메타크릴산의 삼중합체가 슬립주조 물질에 대한 결합제로서 이전에 사용되어 왔다.
더욱 최근에, 1983년 6월 7일 제출된 미합중국 특허 출원 제501,978호에서 Ussla는 C1-8알킬 메타크릴레이트 0-100중량％, C1-8알킬 아크릴레이트 100-0중량％
주조용액의 용매성분은 완전한 중합체 용액과 대기압에서 비교적 낮은 수준 열의 적용으로 분산액으로부터 용매가 제거되기에 충분히 높은 휘발성을 얻을 수 있는 것으로 선택한다. 덧붙여, 용매는 유기 매체내에 함유된 모든 다른 첨가제의 비등점 및 분해 온도아래에서 잘 끓어야 한다. 따라서, 150℃ 이하의 대기압 비등점을 가지는 용매가 가장 자주 사용된다. 이러한 용매는 벤젠, 아세톤, 크실렌, 메탄올, 에탄올, 메틸에틸케톤, 1,1,1-트리클로로에탄, 테트라클로로에틸렌, 아밀 아세테이트, 2,2,4-트리에틸펜탄디올-1,3-모노이소부티레이트, 톨루엔 및 메틸렌 클로라이드를 포함한다.
자주, 유기 매체는 결합제 중합체에 상대적 소량의 , 결합제 중합체의 유리 전이온도(Tg)를 낮추는 가소제를 또한 함유한다. 그러나, 이러한 물질을 사용하는 것은 그것으로부터 필름 주물이 소성처리될때 제거되어야 하는 유기물질의 양을 감소시키기 위해 최소화되어야 한다. 가소제의 선택은 물론 변성되어야 하는 중합체에 의해 우선적으로 결정된다. 다양한 결합제 시스템에 사용되어 온 가소재중에는 디에틸프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 옥틸프탈레이트, 부틸 벤질 프탈레이트, 알킬 포스페이트, 폴리알킬렌, 글리콜, 글리세롤, 폴리(에틸렌 옥사이드), 히드록시에틸화 알킬 페놀,디알킬디티오포스포네이트 및 폴리(이소부틸렌)이 있다. 물론, 부틸 벤젠 프탈레이트가 아크릴 중합체 시스템내에 가장 빈번히 사용되며 이유는 비교적 작은 농도로 유효하게 사용될 수있기 때
B. 두꺼운 필름 패이스트
스트린 프린팅 같은 기술에 의해 두꺼운 필름 페이스트로서 본 발명의 조성물을 적용하는 것이 종종 바람직할 것이다. 분산액이 두꺼운 필름 페이스트로서 적용될때, 통상적인 두꺼운 필름 유기 매체가 적절한 유동학적 조정 및 저 휘발성 용매의 사용과 함께 사용될 수 있다. 이 경우에, 조성물은 스크린을 쉽게 통과할 수 있도록 적절한 점도를 가져야 한다. 덧붙여, 그들은 스크린된 후에 쉽게 유착되어 잘 분포되기 위해 요변성이어야 한다. 유동학적 성질이 제일 중요하지만, 유기 매체는 바람직하게 고형물과 지지체의 적절한 습윤성, 우수한 건조속도, 거친 취급을 충분히 견딜 수 있는 건조필름 강도 및 우수한 소성처리성질을 또한 가지도록 배합된다. 소성처리된 조성물의 만족할 만한 외관도 또한 중요하다.
이 모든 기준들을 고려하여, 광범위한 불활성 액체가 유기 매체로서 사용될 수 있다. 대부분의 두꺼운 필름 조성물에 대한 유기 매체는 전형적으로 용매내 수지의 용액이며, 흔히 수지와 틱소트로프제 둘다를 함유하는 용매용액이다. 용매는 대개 130-135℃ 범위내에서 끓는다.
이 목적에 특히 적당한 수지는 저급 알콜의 폴리메타크릴레이트와 에틸렌 글리콜 모노아세테이트의 모노부틸에테르이다.
두꺼운 필름 적용을 위해 가장 널리 사용되는 용매는 알파- 또는 베타- 테르핀올 같은 테르펜이거나 그것의, 케로센, 디부틸프탈레이트, 부틸 카르비톨, 부틸 카르비톨 아세테이트, 헥실렌 글리콜 및 고 비등 알코올 및 알코올 에스테르와 같은 다른 용매와의 혼합물이다. 각 적용에 대해 바람직한 점도 및 휘발성 요건을 얻기 위해 이들과 다른
보통 사용되는 틱소트로프제(thixotropic agent)는 수소화 피마자유 및 그 유도체이다. 물론, 모든 현탁액속에 내재하는 전단희석 작용과 결합된 용매/수지 성질이 단독으로 이 점에서 적당할 수 있으므로 항상 틱소트로프제가 혼합될 필요는 없다.
분산액내 유기매체와 무기 고형물의 비는 상당히 다양할 수 있으며 분산액이 적용되는 방법과 사용되는 유기 매체의 종류에 의존한다. 보통, 우수한 피복을 얻기 위해서, 분산액을 60-90중량％ 고형물과 40-10중량％유기 매체를 상보적으로 함유한다. 이러한 분산액은 대개 반유체 점도를 가지며 보통 ＂페이스트＂로 언급된다.
페이스트는 3-로울 밀 상에서 쉽게 제조된다. 페이스트의 점도는 전형적으로 실온에서 브록크필드 점도계로 저, 중 및 고 전단율에서 측정시 다음의 범위내이다.
전단율(Sec-1) 점도(Pa.s)
0.2 100-5000 -
300-2000 바람직함
600-1500 가장 바람직함
4 40-400 -
100-250 바람직함
140-200 가장 바람직함
384 7-40 -
10-25 바람직함
12-18 가장 바람직함
사용되는 유기매체(분산제)의 양과 유형은 주로 최종 요망 배합물 점도와 프린트 두께에 의해 결정된다.
배합
기본적으로, 본 발명의 조성물은 무기 고형물과 유기매체를 볼밀같은 혼합기내에서 단지 혼합하는 것에 의해 배합된다. 유기 매체에 첨가하기 전에 둘 또는 그 이상의 무기 고형물을 미리 혼합할 수있으나, 혼합의 순서와 방법은 균일한 혼합 분산액이 얻어질 수 있는한 중요하지 않다. 그러나, 더 높은 정도의 혼합 균일성을 얻기 위해, 물질을 물과 미리 혼합하고, 혼합물을 분쇄하고 다음에 그것을 건조하는 것이 바람직하다. 그 다음에, 균일한 혼합물을 유기 매체와 혼합한다. 다음의 실시예에서, 모든 무기 고형물을 유기 매체에 첨가하고 다음에 혼합하는 것에 의해 조성물을 배합한다.
축전기 공정
상술된 바와 같이, 많은 다층 축전기들을, 그린 테이프인 유전성 지지체상에 바람직한 패턴으로 전극 금속 화상에 프린트하는 것에 의해 제조한다. 프린트된 유전성 지지체를 누적, 적층하고 절단하여 바람직한 축전기 구조를 형성한다. 그린 유전성 물질을 다음에 가열하여 전극 물질로부터 유기 매체 및 유전성 물질로부터 유기 결합제를 제거한다. 이들 물질의 제거는 소성처리 조작동안 증발과 열 분해의 결합에 의해 수행된다. 어떤 경우에는 소성처리 이전에 예비 건조 단계를 삽입하는 것이 또한 바람직할 수 있다.
상술한 축전기 조립체를 소성처리할대, 조립체를 100-550℃까지 서서히 가열하는 첫째 소성처리 단계를 사용하는 것이 바람직하며, 이것은 적층된 조립체를 손상하지
전형적으로 유기물 소각 기간은 유기물의 완전한 제거를 보장하기 위해서 18-24시간이다. 이것이 완결되면, 조립체를 다음에 바람직한 소결 온도까지 더욱 신속히 가열한다.
바람직한 소결 온도는 유전성 물질의 물리적 및 화학적 특성에 의해 결정된다. 대개 소결온도는 유전성 물질의 최대 밀접화를 얻을 수 있도록 선택된다.
그러나, 축전기 제조분야의 숙련인들은 최대밀집화가 항상 필요하지는 않다는 것을 인지할 것이다. 따라서, ＂소결온도＂용어는 특정 축전기 적용에 대해 유전성 물질의 바람직한 정도의 밀집화를 얻기 위한 온도(및 또한 은연중에 시간의 양)을 말한다. 소결 시간은 또한 유전성 조성물에 따라 변하지만 보통 소결온도에서 시간 정도가 바람직하다.
소결이 완료되면, 주위 온도까지 냉각속도를 열 충격에 대한 성분의 저항성에 따라 주의깊게 조절한다.
주어진 축전기의 적절히 기능하는 능력에 관계된 다음 성질들이 실시예에서 언급된다.
전기용량
전기용량은 수학적으로 표현된 물질의 전기적 전하 저장능력, C=KAN 나누기 t이며, 여기서 K는 유전상수이고, A는 전극의 면적 중복이고, N은 유전층의 수이고, t는 유전층의 두께이다.
전기용량의 단위는 패럿 또는 그 소단위, 마이크로 패럿 (10-2패럿), 나노패럿-9 -12
소산인자
소산 인자(DF)는 전압과 전류사이의 상 (phase)차이의 측정이다. 완벽한 축전기에서 상 차이는 90°이다. 그러나, 실제적 유전시스템에 있어서, 이상 차이는 누출 및 이완 손실 때문에 90°이하의 양 (△)이다. 특히, DF는 각 △의 탄젠트이다.
절연저항
절연저항(IR)은 하전된 축전기가 DC전류내에서 누출에 견디는 능력의 측정이다. 절연 저항은 전기 용량과는 무관하게 모든 주어진 유전체에 대한 상수이다.
다음의 실시예에서, 30-35 mil(762-889㎛)의 그린 두께를 가지는 단순 단일층 축전기를, 적절한 수의 그린 테이프를 누적하고 적층하여 약 2,000psi(140kg/㎠)에서 압착하는 것에 의해 제조한다. 유전성 적층물을 0.5×0.5＂(1.3×1.3㎝) 정방향으로 절단한다. 이러한 정방체 12개를 각 조성물로부터 제조하고 시험한다. 이런 정방체로 절단한 후, 각각을 가열하여 유기물을 소각한다. 소각 후 소성처리의 개요는 (1)소성처리 온도까지 3시간, (2)소성처리온도에서 2시간 및 (3)소성처리로(furnace)로부터 꺼내는데 3시간이다. 소성처리된 유전체가 냉각되자마자, 적층물의 양면에 은 전극을 적용하여 K-정방체로 언급되는 단일 축전기를 형성한다. K-정방체를 유전상수 (K), 소산인자 (DF), 절연저항 (IR)과 전기용량의 저 (cold)온 및 고 (hot)온 계수 (각각 CTCC 및 HTCC)에 대해 시험한다 전기용량의 온도 계수는 특정된 범위의 온도에 걸쳐 물질을 가열할때 초래된 전기용량의 변화백분율 측정이다. CTCC의 경우에 온도 범위는 -55°-25℃이고, HTCC에 대해서 온도 범위는 25℃-125℃ 이다. 15％ 또는 그 이하의 고 또는 저 TCC
다음의 실시예 및 비교 설명은 본 발명의 장점을 예시하기 위한 것이다.
[실시예]
[실시예 1-37]
다양한 조성을 가지는 일련의 37 유전성 혼합물을 제조하고 상술한 바와 같은 그린 테이프로 형성한다. 다음에 이들 그린 테이프를 사용하여 단일층 축전기 (K-정방체)를 형성하고 그로부터 제조된 축전기의 전기적 성질을 결정한다. 이들 물질의 무기부분의 조성과 그로부터 제조된 축전기의 전기적 성질이 아래 표 1에 주어진다.
[표 1a]
유전성 물질의 전기적 성질에 대한 조성 변화의 효과
[표 1b]
[표 1c]
[표 1d]
(1) 혼합희토류 산화물 : 중량으로 60% Ia2O3, 21.5% Nd2O3, 10.0% CeO2, 7.5% Pr6O11, 1.0% 기타 회토류.
[표 1e]
실시예 1-9는 일반적으로 조성물에 희토류 성분을 첨가하는 것은 K값을 상승시킴을 보여준다. 이것은 실시예 2를 실시예 1,3 및 4와 비교하는 것에 의해 특히 잘 나타난다. 실시예 5-8은 Nb의 양이 증가될수록 K값이 저하되는 경향을 보여준다. 그럼에도 불구하고, K 값 증가에 대한 희토류의 효과는 분명하다. 실시예 9 는 매우 높은 Bb 농도를 사용하면 K값을 과도하게 저하시킬 수 있음을 예시한다.
실시예 10-12는 만일 Nb의 양이 너무 낮으면, 축전기의 HTCC값이 더욱 큰 음의 값이 되는 것을 보여준다. 특히, Nb양이 적은 실시예 10과 11은 열등한 HTCC 를 가진다. 반면, Nb 양이 너무 많으면, K는 감소하는 경향이 있다. 이 이유때문에, 적어도 0.52몰％, 그러나, 2.0몰％ 이하의 Nb가 사용되는 것이 바람직하다.
실시예 12는, 만일 Nb 및 희토류의 총량이 약 2.0몰％ 이상이면,CTCC는 너무 큰 음의 값이 될 수 있음을 보여준다는 점에서 중요하다.
실시예 13과 15는 Sm과 Pr의 기능적 동등을 예시한다.
실시예 14과 15는 우수한 HTCC를 얻기 위한 전이 금속의 필요성과, 그 양은 K값을 지나치게 저하하지 않을 정도로 제한되어야 함을 보여준다.
실시예 15-19는 Sm 를 대치할 수 있는 Pr의 유용성을 보여준다. 특히, 실시예 15와 16은 우수한 TCC값을 나타낸다. 그러나, 실시예 17-19는 Nb의 농도가 지나치게 높은 경우 K에 대한 역효과를 보여준다.
실시예 20-23은 본 발명의 조성물내 사용에 대한 다른 희토류의 일반적 적합성을 보여준다.
실시예 24는 전이금속 산화물이 전혀 사용되지 않으면, HTCC와 CTCC둘다 지나치게 음의 값이고, IR이 저하되고 DF가 바람직하지 못하게 높은 것을 보여준다. 실시2 2
실시예 29-31은 전이금속 Co, Fe 및 Cr이 본 발명의 조성물내에서 Ni와 기능적으로 등가임을 보여준다. Fe와 Cr은 IR을 저하시키는 경향이 있으나 대부분의 적용에 대해 비실제적일 정도로 많이 저하하지는 않는다.
(2,000 또는 그 이상의 IR값이 거의 모든 전류 사용에 대해 아주 만족스럽다)
실시예 32-35는 Ta가 본 발명의 조성물내에서 Nb와 기능적으로 등가임을 보여준다. 실시예 34는 희토류의 양을 저하시키는 것은 K 와 IR둘다를 저하시키는 경향이 있음을 보여준다.
[실시예 36 및 37]
BaTiO3내 불순물의 역효과를 예시하기 위해서 소량의 SiO2를 첨가하여 2세트의 조성물을 제조하였다.
[표 2]
유전성 물질의 전기적 성질에 대한 BaTiO3불순물의 효과
표 2의, 자료는 이 경우에 BaTiO3내 통상적 불순물인 SiO2로 대표되는 불순물의 아주 낮은 수준을 함유하는 BaTiO3만을 사용하는 것이 중요성을 보여준다. 특히, CTCC는 한계값이고 열등한 소결 때문에 IR은 완전히 부적당하다.
[실시예 38-40]
본 발명에 따라서 일련의 3조성물을 배합하고 앞에서 상술된 방법으로 그린 테이프를 제조하는데 사용하고 2조성물에 잘 알려진 융제를 첨가하여 그로부터 제조된 MIC's의 전기적 성질에 대한 그들의 효과를 관찰한다.
예측되는 바와 같이 이들 장치에 대한 표 3의 자료는 K의 부수적 저하와 함께 소성처리온도가 중대하게 감소될 수 있음을 보여준다. 그럼에도 불구하고, 모든 전기적 성질은 대부분의 목적에 대해 만족스럽다.
[표 3]
단순 축전기의 전기적 성질에 대한 융제 첨가의 효과
실시예 39 및 40은 소결온도를 낮추기 위한 본 발명 조성물에의 융제 (Bi2O3)첨가를 보여준다.
예측된 바와 같이, 그로부터 K값이 약간 저하되었다.
[실시예 41-43]
이 실시예에서는 다층 축전기와 동일한 2개의 K-정방체를 본 발명의 조성물을 사용하여 제조하고 시험하였다.
성분들을 물과 혼합하는 것으로 파우더 혼합물을 제조하고, 분쇄하고 건조한다. 건조된 혼합물을 유기 매체와 혼합하여 주조 용액을 형성한다. 다음에 이 주조 혼합물을 사용하여 상술한 방법으로 그린 테이프를 형성하고, 그린 테이프를 사용하여 단일 층 그린 K-정방체와 5층 MLC 그린 ＂칩＂을 형성한다.
MIC'S에 대한 내부 전극 물질은 70/30인 Ag/Pd이다. 유전성 물질의 조성물, 형, 소성처리온도 및 전기적 성질이 아래 표 4에 주어진다. 모든 전기적 성질이 만족스럽다. 예측된 바와 같이, MLC칩에 대해 계산된 K값은 해당하는 K정방체에 대한 K값 보다 높다.
[표 4]
단순 조성물과 다층 축전기의 전기적 성질
모든 전기적 성질이 대부분의 목적에 대해 만족스럽다. 예측된 바와 같이 MLC칩에 대해 계산된 K 값은 해당하는 K 정방체에 대한 K값보다 높다.
Claims (10)
- (a) 99.2-99.95중량％의 (1) 평균 입자크기 1.5㎛ 이하의 BaTiO397.10-99.48몰％, (2) Nb2O5, Ta2O5및 그 혼합물로부터 선택되는 금속산화물 2.00-0.52몰, ％및 (3) 원자전호 57-62인 희토류의 산화물 또는 그 혼합물 0-0.90몰％ 의 혼합물과; (b)필수적으로 MnO230-70몰％와 적어도 하나의 다른 전이 금속의 산화물 70-30몰％로 구성되는, 원자번호 24-28인 전이금속 산화물의 혼합물 0.8-0.05중량％; 로 필수적으로 구성되는 미세하게 분할된 입자의 혼합물인, 저소성처리 온도에서 밀집화 유전체를 형성하기 위한 조성물.
- 제1항에 있어서, (a)와 (b)의 총 중량에 기준하여 0.1-1.5중량％의 융제를 함유하는 조성물.
- 제2항에 있어서, 융제가 붕산 카드뮴, 붕산리튬, 붕규산카드륨, 비스무트 산화물, 붕규산 납 및 그 혼합물과 선구물질로부터 선택되는 조성물.
- 제1항에 있어서, 미세하게 분할된 고체의 혼합물이 유기 매체내에 분산된 조성물.
- 제4항에 있어서, 유기 매체가 유기 용매내에 용해된 중합체 결합체로 구성되는
- 제5항에 있어서, 유기 용매가 휘발성 용매이고 분산액이 주조 가능한 점도를 가지는 조성물.
- 휘발성 용매가 제거된 제6항의 조성물의 층으로 구성되는 유전성 그린 테이프.
- 프린트된 두꺼운 필름 전극층을 사이에 가지는 다수의 제7항의 그린테이프 층으로 구성되며, 조립체가 공기중 소성처리되어 유기물질의 휘발, 무기입자의 소결 및 혼합물의 밀집화를 이룩한 축전기.
- 유기매체가 비등점 130-150℃의 용매내에 용해된 수지와 틱소트로프제로 구성되는 용액이고 조성물이 프린팅에 적당한 유동학적 성질들을 가지는 제4항의 조성물로 구성되는 두꺼운 필름 조성물.
- 제9항의 조성물의 프린트층 다수가 그위에 프린트된 세라믹 지지체로 구성되며, 프린트된 유전성층 각쌍의 프린트된 두꺼운 필름 전극층을 사이에 가지며, 조립체가 공기중 소성처리되어 유기 매체의 휘발, 무기 입자의 소결 및 혼합물의 밀집화를 이룩한 축전기.
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