CN1848320A - 铜箔上的碳酸钡的掺氧烧制 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造嵌入式电容器和印刷线路板的方法，所述方法包括：提供一金属箔；在金属箔上形成第一介电层；在第一介电层的至少一部分上形成导电层；控制受控的气氛的氧含量；在受控的气氛下、在烧制区中烧制第一介电层和导电层。

Description

铜箔上的碳酸钡的掺氧烧制
技术领域
本发明一般涉及电容器。本发明具体涉及嵌入在印刷电路板中的电容器，更具体涉及在铜箔上形成的由厚膜电容器制得的嵌入式电容器。
背景技术
在印刷电路板(PCB)或印刷线路板(PWB)中安装嵌入式电容器，能减少电路尺寸，提高电路性能。电容器通常嵌埋在层叠的并被互连电路所连接的板上，该层叠板形成印刷电路板。层叠板通常称为“内层板”。
电容器和其它的无源电路元件可以通过箔上烧制技术形成并嵌入到印刷电路板中。一种或多种“独立箔上烧制”电容器通过在金属箔衬底上沉积一层厚膜电容器材料，然后在厚膜电容器材料层上沉积一个上电极，再在厚膜烧制条件下进行烧制(firing)来形成。烧制后进行层压和刻蚀步骤。所得的制品可与其它层一起层压形成含有嵌入式电容器的多层印刷线路板。
嵌入式电容器应符合以下这些要求，例如可以接受的切断电压、在指定的温度范围内电容稳定、介电损耗低、绝缘电阻高、能适应印刷电路板的制造技术。
厚膜烧制条件一般涉及厚膜电容器烧制过程中炉内的条件。此类条件包括烧制峰值温度、处于峰值温度的时间、加热和冷却速率和炉内所含有的气氛类型。通常，铜厚膜烧制条件包括：约900℃的峰值温度、约10分钟的峰值温度时间、加热和冷却速率约为50℃/分钟。将含有氮气的气氛连续通入到炉中，用来保护铜，避免其被氧化。将氮气连续通入炉中，当它们流过炉时，被烧制的部分就暴露在新鲜氮气中。这通过向炉的各个部分提供氮气，使氮气流动的方向与炉带的方向相反来实现。氮气通常由液氮源提供，并且通常具有的氧气含量小于百万分之一(ppm)。
厚膜电容器材料可包括高介电常数(K)的功能相、玻璃和/或掺杂物，并且在烧制后要有较高的介电常数。高介电常数功能相可以定义为介电常数大于1000的材料。此类材料包括通式为ABO3的钙铁矿，诸如钛酸钡晶体(BT)、钛酸锆酸铅(PZT)、钛酸锆酸铅镧(PLZT)、铌酸铅镁(PMN)和钛酸钡锶(BST)。
但是，这些材料对于炉气氛条件具有不同程度的稳定性。如果炉内的气氛在高温下还原性太大，则会有一些还原产物形成。例如，碳酸钡可能会失去晶格中的氧，形成氧空位，结果导致电容器的绝缘电阻较低。
因而，需要一种能够明显减少电介质的还原趋势而不会氧化铜箔的方法。
发明内容
依据一个实施方式，提供一种制造绝缘电阻高的电容器的方法，该方法包括提供一金属箔；在金属箔上形成电介质；在电介质的一部分上形成第一电极；在掺杂有氧气的氮气气氛中烧制元件。
依据上述方法制得的电容器具有相对高的绝缘电阻，并且可以嵌入到内层板中，而该内层板可以结合到印刷电路板中。所得的电容器具有较高的绝缘电阻和其它所需的性质。
本领域技术人员在阅读了以下详述后，会认识到上述优点和本发明各种其它的实施方式和方面的好处。
附图说明
将参考下列附图对本发明进行详细阐述，其中：
图1A-1D提供了一系列用来显示在金属箔上制造单层电容器的方法的正视图。
图2是金属及其氧化物在不同的温度和氧气分压下的相稳定性图。
图3是900℃烧制的钛酸钡的平衡氧空位缺陷浓度(Vo)与氧气分压关系的计算图。
根据一般的作法，图中的各个部件不需要按比例作图。各种不同部件的尺寸可放大或缩小，以便更清楚地显示不同的公开实施方式。
具体实施方式
揭示了改进铜箔上厚膜电容器的绝缘电阻的方法。
依据本发明的教导所制造的电容器可具有大于1兆欧的绝缘电阻和其它所需的性质，诸如较高的介电常数和和较低的耗散因素。
图1A-1D显示了在金属箔上制造单层电容器的方法。为了说明的目的，剖面图只显示了两个电容器。但是，一个、两个、三个或更多的电容器可依照本发明所描述的方法在箔上形成。为了简明的目的，以下的说明中只涉及一种所示电容器的形成。
在图1A中，形成金属箔110。金属箔110可以是一般可从工业中获得的物质，诸如铜、铜-不胀钢-铜、不胀钢、镍、涂敷有镍的铜、或其它熔点超过厚膜浆料的烧制温度的金属和金属合金。合适的箔包括主要含有铜的箔，诸如反处理过的铜箔、二次处理过的铜箔和其它常用在多层印刷电路板工业中的铜箔。金属箔110的厚度可在例如约1-100微米的范围内。其它厚度范围包括3-75微米，更特别的是12-36微米。这些厚度范围相当于约1/3盎司至1盎司铜箔。
箔110可通过向箔110上施加底层(underprint)112来进行预处理。底层112如图1A中所示作为表面涂层，可以是施加在箔110元件一侧的表面上的较薄的膜。要选择底层112，使其与金属箔110以及随后沉积在底层112上的层牢固的粘合。底层112可以通过将浆料施涂到箔110上并在比箔110的熔点低的温度下烧制来形成。底层浆料可作为一开放的涂层印刷在整个箔110表面上，或印刷在箔110的选择区域上。一般来说，更经济的作法是将底层浆料印刷在箔110的所选区域上，而不是印刷在整个箔110上。但是，如果连同铜箔110使用掺氧烧制的话，则较好涂敷在整个箔110的表面上，因为底层中的玻璃含量可以阻止铜箔110的氧化侵蚀。
适合用作底印刷层112的浆料的一个实例具有下列组成(重量份数)：
铜粉                                58.4
玻璃A                               1.7
氧化亚铜粉末                        5.8
介质                                11.7
TEXANOL溶剂                      12.9
表面活性剂                          0.5
总和                                91.0
在此组成中，
玻璃A包括：                         组成为Pb5Ge3O11的锗酸铅
介质包括：                          乙基纤维素N200     11％
TEXANOL                          89％
表面活性剂包括：                    VARIQUATCC-9 NS表面活性剂
TEXANOL可从Eastman Chemical Co.购得。VARIQUATCC-9 NS可从AshlandInc.购得。
将电介质材料沉积在箔110上的底层112上，形成第一电介质材料层120(图1A)。电容器电介质材料可以是例如丝网印刷到箔110上的厚膜电容器浆料。然后干燥第一电介质材料层120。在图1B中，施加第二电介质材料层125，然后干燥。在另一个实施方式中，可以将单层的电容器电介质材料在一个丝网印刷步骤中沉积为与两层120、125厚度之和相同的厚度。所揭示的用于箔上烧制实施方式的一个合适的电容器材料具有以下的组成(重量份数)：
钛酸钡粉末                    68.55
氟化锂                        1.0
氟化钡                        1.36
氟化锌                        0.74
玻璃A                         10.25
玻璃B                         1.0
玻璃C                         1.0
介质                          5.9
TEXANOL溶剂                8.7
氧化剂                        1.0
磷酸盐润湿剂                  0.5
总和                          100.0
在此组成中，
玻璃A包括：                   组成为Pb5Ge3O11的锗酸铅
玻璃B包括：                   Pb4BaGe1.5Si1.5O11
玻璃C包括：                   Pb5GeSiTiO11
介质包括：                    乙基纤维素N200   11％
TEXANOL溶剂                89％
氧化剂包括：                  铌酸钡粉末       84％
介质                          16％
在图1C中，在第二电介质材料层125上形成导电材料层130，并干燥。导电材料层130可通过例如在第二电介质材料层125上丝网印刷厚膜金属浆料来形成。用来形成底层112的浆料也适合用来形成导电材料层130。一般来说，对于此实施方式，从俯视图(未示出)中可以看到的第一和第二介电层120、125的面积比导电材料层130的面积要大。
然后第一电介质材料层120、第二电介质材料层125和导电材料层130一起烧制，烧结成所得的结构。
烧结后的结构的截面示于图1D的正视图中。因为介电层120和125之间的界面在共烧制的过程中被有效地除去，所以烧制得到由介电层120和125形成的单一电介质128。上电极132也在共烧制步骤中产生。
图2是各种氧化物在不同的温度和氧气分压下(PO2)的相稳定性图，取自“Electronic Ceramics”，R.Buchanan，Ed.，第八章，Marcel Dekker，纽约，1990。从图中，可以确定能使任何氧化物或金属在给定的温度下保持稳定的合适气氛。例如，图中表明在900℃，铜与它的氧化物在氧气分压为10-8大气压下处于平衡。许多厚膜组合物含有氧化铜。因此，为了使氧化铜保持仍为氧化铜，可以选择氧气分压大于10-8大气压的气氛。通常选择氧气分压约为10-6大气压(～1ppm氧)，液氮的一般纯度即是如此。在900℃氧的这种含量将首先使铜略微氧化，这显然是有害的。但是，在此气氛下，铜氧化的速率非常慢，以致于在900℃、在氧浓度只有几个ppm的气氛下烧制的铜仍然基本上没有被氧化。另外，铜可以在较低的温度下经受氧含量更高的气氛，而不会发生严重的氧化。
图2还显示了碳的热力学稳定性。碳是电容器材料介质体系的组分，并且在烧制的初始阶段中从炉的燃尽区被除去。如果碳没有完全从炉的燃尽区中除去，它会在900℃产生氧气分压约为10-18大气压、还原性很高的局部气氛。当钛酸钡在此温度下直接接触到碳，或处于它的局部气氛中，钛酸钡会部分还原，而如氧化铜和氧化铅之类的氧化物会迅速还原为金属。此类反应会导致非常低的绝缘电阻或电介质的缺少。因此，流入燃尽区的氮气中的氧的总含量要足以完全氧化并除去介质体系中的有机组分，这是非常重要的。该量可由沉积在衬底上的浆料的量和通过炉的部分的量进行计算。
例如，对于共3克的沉积在衬底上并含有约1重量％的乙基纤维素的湿浆料，流入燃尽区的的氮气的流量为每小时1100立方英尺，其中约有20ppm的氧，这就是足够的。
图3是在900℃经烧制的纯钛酸钡的平衡氧空位缺陷浓度(Vo)与氧气分压的关系的计算图。该图是由发表在“Defect Chemistry of MetalOxide”，D.M.Smyth，第14章，Oxford University Press，2000中的氧空位浓度数据计算出来的的经验活化能所导出的。依据图3，在900℃和氧气分压为10-6大气压下烧制钛酸钡应该得到的缺陷密度约为8-10ppm(见图3中的“A”点)。这样的缺陷密度会导致绝缘电阻稍许下降，但仍在可接受的范围内。
但是，如果如同以前所述，介质体系中的有机组分没有被完全除去，则在900℃时局部氧气分压将会达到10-18大气压。在此情况下，在该气氛附近的钛酸钡会产生大于600ppm(见图3中的“B”点)的缺陷密度，导致更低的且不利的绝缘电阻。在燃尽过程中除去碳对于产生绝缘电阻性能良好的烧制过的钛酸钡是必需的。
因此，在铜箔上烧制由钛酸钡基的电介质所制成的烧制电容器的最佳方法包括使用掺氧的燃尽区来有效地氧化和完全除去介质体系中的有机组分，而不使铜箔被严重地氧化。燃尽区所需的实际掺氧含量取决于浆料沉积物的重量、产量和流入燃尽区的氮气流量。可以通过计算来确定所需的理论氧含量。
为了确定实际的氧含量，可以对燃尽区中的掺氧含量加以调节，使得当部件在全负荷的情况下通过燃尽炉中时，燃尽区中任何一处的氧含量都不低于1ppm。这可确保全部的来自介质体系的有机材料在此时间段内基本上被除去。调节烧制区，使其氧含量较低，能够保持铜的低氧化程度而又不使钛酸钡发生严重的还原反应。冷却区内氧含量也可以高一些，这样对于钛酸钡在冷却时依然存在一定的氧化条件，但是因为温度足够低，铜箔不会被严重地氧化。
实施例1-11
  表1经未掺杂烧制和掺杂烧制的绝缘电阻(930℃烧制；48个电容器的平均值；IR测试，100V，进行15秒)
  实施例   掺氧含量(ppm O2)   IR(兆欧)   铜箔情况
  燃尽区   烧制区   冷却区
  1   0   0   0   22   光亮
  2   0   0   0   557   光亮
  3   24   3   3   1050   光亮
  4   39   3   3   1987   光亮
  5   24   3   12   3875   光亮
  6   24   3   10   2589   光亮
  7   20   3   10   4192   光亮
  8   24   6   6   3435   氧化
  9   39   6   6   264   严重氧化
  10   24   12   12   2118   氧化
  11   39   12   12   105   严重氧化
在表1中，实施例1至实施例11中显示了烧制区(firing zone)中最佳的氧含量为约3ppm。在所有烧制区中氧含量为3ppm的情况下，绝缘电阻都超过1兆殴。最佳燃尽区(burnout zone)氧含量约为20ppm和高于20ppm。可以看出这一范围非常大，可以延伸到至少40ppm。最佳的量取决于沉积在箔上的浆料的量和通过炉的产量，对于较高的沉积量和产量，其值可以超过40ppm。冷却区也类似，当冷却区在合理的3ppm至18ppm的范围内与烧制区中的低氧含量、燃尽区中20-39ppm的氧含量结合时，绝缘电阻很好，铜氧化程度较低。
在上述实施方式中，厚膜浆料可包括高分散的陶瓷、玻璃、金属或其它固体的颗粒。颗粒大小可约为1微米或更小，可以分散在“有机介质”中，该有机介质包括溶解在分散剂和有机溶剂的混合物中的聚合物。通常，电容器材料的厚膜玻璃组分对于高K功能相是惰性的，主要用来将复合物粘合在一起并将电容器复合物粘合在衬底上。较佳地，只使用少量的玻璃，使得高K功能相的介电常数不会被过度稀释。优选使用介电常数相对较高的玻璃，因为稀释效应不会那么明显，复合物可以保持较高的介电常数。组成为Pb5Ge3O11的锗酸铅玻璃是介电常数约为150的铁电玻璃，因此是合适的。锗酸铅的改进形式也是合适的。例如，铅可以部分被钡取代，锗可以部分被硅、锆和/或钛取代。
在烧制的过程中，在峰值烧制温度到达之前，电容器材料的玻璃组分会软化并流动，包封住功能相，形成经烧结的电容器复合物。
用来形成电极层的浆料可以是基于铜、镍、银、银-钯组合物，或这些化合物的混合物的金属粉末。在一些应用中，优选铜粉组合物。
所需的烧结温度由金属衬底的熔化温度、电极熔化温度和电介质组合物的化学和物理性质来决定。例如，适合用在上述实施方式中的一组烧结条件是，在氮烧制过程中，在900℃以上停留10分钟，在峰值温度930℃停留6分钟。
上面本发明的说明书举例说明和描述了本发明。另外，虽然公开内容只显示和描述了本发明的一些优选实施方式，但应理解，本发明可在各种其它的组合、修改和环境中使用，并且可以在这里所述的本发明概念范围以内，进行符合上述教导的和/或在本领域技术或知识范围内的改变和修改。
以上描述的实施方式旨在进一步解释已知实施本发明的最好模式，并及使本领域技术人员能够使用本发明的或其它的实施方式和进行特定用途所需的各种修改。因此，说明书并不旨在将本发明限制在这里所揭示的实施方式中。附加的权利要求书旨在包括另外的，没有在说明书清楚限定的各种实施方式。

Claims (20)

1.一种制造电容器的方法，它包括：提供一金属箔；在所述金属箔上形成第一介电层；在所述第一介电层的至少一部分上形成导电层；控制受控气氛的氧含量；在所述受控气氛下，在烧制区中烧制所述第一介电层和导电层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述控制受控气氛的氧含量包括：在所述烧制区中形成第一氧含量；
提供具有第二氧含量的燃尽区，所述第二氧含量高于所述第一氧含量；通过进行燃尽操作除去存在于电容器中的任何有机材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，烧制区中的所述第一氧含量约为3ppm。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，燃尽区中的所述第二氧含量至少为20ppm。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，燃尽区中的所述第二氧含量至少为40ppm。
6.如权利要求2所述的方法，还包括在烧制区后提供一冷却区，其中冷却区中的氧含量在3-18ppm范围内。
7.如权利要求2所述的方法，还包括在烧制区后提供一冷却区，其中：
烧制区中的第一氧含量约为3ppm，
燃尽区中的第二氧含量在约20-40ppm的范围内，以及
冷却区中的氧含量在约3-18ppm的范围内。
8.如权利要求1所述的方法，还包括在第一介电层上形成第二介电层，其中所述导电层在第二介电层和第一介电层的所述至少一部分上形成。
9.如权利要求8所述的方法，还包括将所述第一介电层和所述第二介电层一起形成一个单一的介电层。
10.如权利要求1所述的方法，还包括在所述形成第一介电层和所述形成导电层以前，在金属箔上形成一底层，其中底层粘附在金属箔和第一介电层上。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述底层包含玻璃。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述底层包含锗酸铅。
13.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述底层包含铜。
14.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述底层包含金属粉末。
15.如权利要求10所述的方法，还包括在比金属箔熔点低的温度下烧制底层。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述提供金属箔包括提供选自铜、铜-不胀钢-铜、不胀钢、镍和涂敷有镍的铜。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一介电层包含钡。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述形成导电层包括提供包含金属粉末的浆料，其中，所述金属粉末包含选自铜、镍、银和银-钯的金属。
19.一种嵌入式电容器，它是用权利要求1的方法制得的。
20.一种印刷线路板，它包括权利要求19的嵌入式电容器。
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