KR20190120773A - 산화알루미늄 및 이산화티타늄에 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자 및 그를 사용하는 방법 - Google Patents

산화알루미늄 및 이산화티타늄에 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자 및 그를 사용하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자를 제조하는 방법으로서, 여기서 리튬-혼합 산화물 입자, 및 산화알루미늄 및 이산화티타늄을 포함하는 혼합물은, 전단 조건 하에, 사용된 리튬-혼합 산화물 입자 및 혼합물 전체의 킬로그램당 0.1-1 kW의 비동력을 갖는 혼합 유닛에 의해 건식 혼합되는 것인 방법에 관한 것이다. 캡슐화 물질로서 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 혼합물을 포함하는 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자로서, 여기서 산화알루미늄 및 이산화티타늄은 응집된 1차 입자의 형태로 존재하고, 산화알루미늄 대 이산화티타늄의 중량비는 10:90-90:10인 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자가 제공된다. 본 발명은 추가로 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자를 함유하는 배터리 셀에 관한 것이다.

Description

산화알루미늄 및 이산화티타늄에 캡슐화된 리튬-혼합 산화물 입자 및 그를 사용하는 방법
본 발명은 산화알루미늄 및 이산화티타늄으로 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 특정한 산화알루미늄- 및 이산화티타늄-코팅된 혼합 리튬 산화물 입자에 관한 것이다.
금속 산화물로의 혼합 리튬 산화물 입자의 코팅은 전해질의 전극 물질과의 원치 않는 반응을 억제할 수 있다는 것이 공지되어 있다.
WO2012022624에는 0.3 ≤ x ≤ 0.9, 0 ≤ y ≤ 0.45, 0 < z ≤ 0.4, x + y + z = 1 및 a + 2b = 1, b ≤ 0.4인 (NixMnyCoz)a(Al2O3)b를 제조하는 방법으로서, 여기서 건조 형태의 전구체 화합물 [NixMnyCoz]OOH가 산화알루미늄, 예를 들어 열분해 산화알루미늄과 전단 조건 하에 접촉되는 것인 방법이 개시되어 있다. 이는 산화알루미늄의 고체 코팅을 형성한다. 후속 열 처리에 의해 생성물로 이어진다.
WO00/70694에는 Zr, Al, Zn, Y, Ce, Sn, Ca, Si, Sr, Mg 및 Ti의 산화물 또는 혼합 산화물로 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자가 개시되어 있다. 이들은 비코팅된 입자를 유기 용매 중에 현탁시키고, 현탁액을 가수분해성 금속 화합물의 용액 및 가수분해 용액과 혼합한 다음, 코팅된 입자를 여과하고, 건조시키고, 소성함으로써 수득된다.
US2004091779에 유사한 개시내용이 있다. 여기서, M' = Mg, Zn, Al, Ga, B, Zr, Ti; X = F, S, Cl, I; 0 < x < 0.333, 0.2 ≤ α ≤ 0.6, 0.2 ≤ β ≤ 0.667, 0 ≤ γ ≤ 0.333, δ ≤ 0 ≤ 0.2, 및 0 < z < 0.5인 Li1+xNiαMnβCoγM'δO2-zXz 조성의 캐소드 물질이 Al, Bi, Ga, Ge, In, Mg, Pb, Si, Sn, Ti, Tl, Zn, Zr의 1종 이상의 산화물로 코팅된다.
WO2011/031544에 유사한 개시내용이 있다. 여기서, M이 Li를 제외한 금속이고, 0.01 < x < 0.3, 0 < z < 0.2인 Li1+xM1-xO2-zFz의 캐소드 물질이 Al2O3, Bi2O3, B2O3, ZrO2, MgO, Cr2O3, MgAl2O4, Ga2O3, SiO2, SnO2, CaO2, SrO, BaO, TiO2, Fe2O3, MoO3, MoO2, CeO2, La2O3, ZnO 중 1종 이상의 금속 산화물로 코팅된다.
WO2014/142803에서는 테트라알킬암모늄 폴리옥소 음이온 및 수산화리튬을 포함하는 수성 조성물이 무기 기판의 표면 상에 침착되고, 리튬 폴리옥소 음이온이 산화물로 전환될 때까지 열 처리에 적용되는, 무기 기판 상에 산화물 코팅을 침착시키는 방법이 청구된다. 테트라알킬암모늄 폴리옥소 음이온은 화학식 AxOy z-의 것들을 포함하며, 여기서 A는 Al, Si, B, Ga, Ge, As, Sn, Sb, Tl, Pb 및 Bi, 또는 이들의 조합으로부터 선택된 전이 금속 또는 금속 또는 준금속이고, O는 산소 원자이고, x, y 및 z의 값은 폴리옥소 음이온 내 A의 원자가에 좌우되며 y > x이다.
US2015340689에는 리튬의 삽입 및 탈리가 가능한 물질의 코어를 가지며, 나노규모 산화지르코늄의 코팅 및 Mg, Al, Co, K, Na, Ca, Si, Ti, V, Sn, Ge, Ga, B, As, Zr 또는 이들의 혼합물의 산화물의 추가의 코팅을 제공하는 활성 캐소드 물질이 개시되어 있다.
WO2005011044에는 혼합 리튬 산화물의 전기적으로 불활성인 나노규모 금속 산화물과의 건식 혼합에 의해 수득되는 캐소드 물질이 개시되어 있으며, 금속 산화물은 Al2O3, SiO2, MgO, TiO2, SnO2, B2O3, Fe2O3, ZrO2 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
금속 산화물들의 혼합물을 포함한, 금속 산화물로의 리튬 이온 배터리의 캐소드 물질의 코팅은 공지되어 있다. 코팅은 전해질의 캐소드 물질과의 원치 않는 반응을 감소시킬 수 있다. 그럼에도 불구하고, 이들 코팅을 개선시키는 것은 여전히 과제로 남아있다.
본 발명은 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 특정한 혼합물이 코팅 물질로서 사용되는 것인 방법을 청구한다. 인용된 선행 기술이 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 혼합물을 포함하지만, 특정한 혼합물이 사용되는 것인 방법에 대한 어떠한 단서도 제공하지 않는다.
본 발명은 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 제조하는 방법으로서,
여기서 혼합 리튬 산화물 입자, 및 산화알루미늄 및 이산화티타늄을 포함하는 혼합물은, 전단 조건 하에, 사용된 혼합 리튬 산화물 입자 및 혼합물 전체의 kg당 0.1-1 kW, 바람직하게는 0.2-0.8 kW의 비동력을 갖는 혼합 유닛에 의한 건식 혼합에 적용되는 것인
방법을 제공한다.
건식 혼합은 액체가 사용되지 않음을 의미하는 것으로 이해된다. 그러나, 공급원료는 수분이 부착해 있거나 또는 이들이 결정수를 포함하는 것이 가능하다.
비동력이 사용된 혼합 리튬 산화물 입자 및 혼합물 전체의 kg당 0.1 kW 미만이라면, 이는 코어에 견고히 접합되지 않은 불균질 코팅을 제공한다.
사용된 혼합 리튬 산화물 입자 및 혼합물 전체의 kg당 1 kW 초과의 비동력은 보다 불량한 전기화학적 특성을 유도한다. 추가로, 코팅이 취성이 될 것이며 파단되기 쉬운 위험이 있다.
혼합 유닛의 동력은 넓은 한계치 사이에서 달라질 수 있다. 따라서, 0.1-5 kW의 동력을 갖는 실험실 규모의 혼합 유닛 또는 10-1000 kW의 동력을 갖는 생산 스케일을 위한 혼합 유닛을 사용하는 것이 가능하다.
혼합 유닛의 부피를 넓은 한계치 사이에서 다르게 하는 것이 마찬가지로 가능하다. 따라서, 1-10 l의 부피를 갖는 실험실 규모의 혼합 유닛 또는 0.1-2.5 m3의 부피를 갖는 생산 스케일을 위한 혼합 유닛을 사용하는 것이 가능하다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서, 강제 혼합기가 고속 혼합 도구를 갖춘 강력 혼합기의 형태로 사용된다. 10-30 ms-1, 보다 바람직하게는 15-25 ms-1의 혼합 도구 속도가 최상의 결과를 제공하는 것으로 밝혀진 바 있다. 상업적으로 입수가능한 혼합 유닛은, 예를 들어, 헨쉘 혼합기 또는 아이리히 혼합기로서 공지되어 있다.
혼합 시간은 바람직하게는 0.1 내지 120분, 보다 바람직하게는 0.2 내지 60분, 매우 바람직하게는 0.5 내지 10분이다.
혼합 후에 열 처리가 이어질 수 있다. 선행 기술에서, 이러한 처리는 코팅을 혼합 리튬 산화물 입자에 견고히 결합시키기 위해 고려된다. 일반적으로, 이러한 처리는 본 발명에 따른 방법에서는 불필요한데, 그 이유는 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 혼합물이 혼합 리튬 산화물 입자 상에 충분한 견고도로 부착되기 때문이다. 따라서, 본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시양태는 혼합 후에 어떠한 열 처리도 고려하지 않는다.
본 발명과 관련하여, 혼합물은 산화알루미늄 입자가 이산화티타늄 입자와 함께 존재하는 물리적 혼합물을 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 혼합물은 마찬가지로, 혼합 산화물 성분이 원자 수준에서 혼합된 형태로 존재하며, 또한 Ti-O-Al 결합을 가질 수 있는 혼합 산화물일 수 있다. 물리적 혼합물이 코팅의 안정성과 관련하여 보다 우수한 결과를 제시하는 것으로 밝혀진 바 있다.
산화알루미늄 대 이산화티타늄의 중량비는 바람직하게는 10:90-90:10에서, 보다 바람직하게는 30:70-70:30에서 선택된다.
혼합 리튬 산화물 입자 상의 접착과 관련하여 최상의 결과는 산화알루미늄 입자가 50 m2/g 초과, 보다 바람직하게는 적어도 100 m2/g, 가장 바람직하게는 100-150 m2/g의 BET 표면적을 갖는 경우에 얻어지는 것으로 밝혀진 바 있다.
본 발명에 따른 방법에 사용되는 산화알루미늄 입자는 바람직하게는 γ-, θ-, δ-산화알루미늄 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것들이다. 이들 산화알루미늄 상은 혼합 리튬 산화물 입자 상의 우수한 접착을 유도한다. 대조적으로, α-산화알루미늄 입자는 악화된 결과를 제공한다. 산화알루미늄 상은, 이들이 혼합물의 형태로 존재한다면, 입자 내에 상호 견고히 융합된 상의 형태를 취할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 혼합물은 산화알루미늄 입자 뿐만 아니라 이산화티타늄 입자를 포함한다. 사용되는 이산화티타늄 입자의 BET 표면적은 바람직하게는 적어도 40 m2/g, 보다 바람직하게는 40 내지 100 m2/g이다.
바람직하게는, 사용되는 산화알루미늄 입자의 BET 표면적은 사용되는 이산화티타늄 입자의 것보다 더 크다.
본 발명에 따른 방법의 특정한 실시양태에서, 입자의 적어도 하나의 유형, 즉 산화알루미늄 입자 또는 이산화티타늄 입자는 응집된 1차 입자의 형태이다. 보다 바람직하게는, 둘 다 응집된 1차 입자의 형태인 산화알루미늄 입자 및 이산화티타늄 입자가 사용된다.
이들 응집된 1차 입자는 특히 열분해 방법에 의해 수득될 수 있다. 여기서 "열분해"는 연료 가스, 바람직하게는 수소 및 산소의 반응에 의해 발생된 화염 중에서의 알루미늄 또는 티타늄의 화합물의 가수분해를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 이는 처음에 고도로 분산되어 있으며 비다공성인 1차 입자를 형성하고, 후속 반응에서 융합되어 응집체를 형성하고, 이들은 추가로 집합되어 결집체를 제공한다. 응집체는 견고히 서로 융합되는 반면, 결집체는 전단 조건 하에 완전히 또는 부분적으로 응집체로 분열될 수 있다.
1차 입자의 직경은 BET 표면적으로부터 추정될 수 있으며, 열분해 입자의 경우에, 약 10-25 nm이다. 응집체의 직경은 약 50-1000 nm이고, 결집체의 직경은 1-2 μm이다.
입자의 표면은 히드록실 기를 갖는다. 이와 같이 제조된 입자는 적어도 99.5 중량%, 일반적으로 적어도 99.8 중량%의 순도를 갖는다. 응집된 입자의 형태인, 상업적으로 입수가능한 열분해 분말은, 예를 들어, 에어록시드(AEROXIDE)® Alu 65, 에어록시드® Alu C, 에어록시드® Alu 130, 에어록시드® TiO2 P25 및 에어록시드® P90이며, 이들은 모두 에보닉 리소스 이피션시 게엠베하(Evonik Resource Efficiency GmbH)로부터 입수가능하다.
본 발명에 따른 방법에 바람직하게 사용되는 혼합 리튬 산화물은 리튬-코발트 산화물, 리튬-니켈-망가니즈-코발트 산화물, 리튬-니켈-코발트-알루미늄 산화물, 리튬-망가니즈 산화물, 리튬-니켈-망가니즈 산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
(산화알루미늄 + 이산화티타늄)의 비율은, 각각의 경우에 혼합 리튬 산화물 입자 및 (산화알루미늄 + 이산화티타늄)의 총 합계를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.05 중량%-5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 중량%-2 중량%이다. 상기 비율이 0.05 중량% 미만이라면, 혼합 리튬 산화물 입자의 완전한 코팅이 보장되지 않는다. 5 중량% 초과의 경우에는, 추가의 효과가 관찰되지 않는다.
본 발명은 본 발명에 따른 방법에 의해 수득가능한 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 추가로 제공한다.
본 발명은 코팅 물질로서 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 혼합물을 포함하는 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자로서, 여기서 산화알루미늄 및 이산화티타늄은 응집된 1차 입자의 형태이고, 산화알루미늄 대 이산화티타늄의 중량비는 10:90-90:10, 바람직하게는 30:70-70:30인 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 추가로 제공한다.
코팅된 혼합 리튬 산화물 입자는 바람직하게는 2-20 μm의 직경을 가지고, 코팅은 50-500 nm의 두께를 갖는다.
마지막으로, 본 발명은 또한 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 포함하는 배터리 셀을 제공한다.
실시예
공급원료
에어록시드® Alu 130, BET 표면적 130 ± 20 m2/g; Al2O3 함량 ≥ 99.8 중량%.
에어록시드® TiO2 P25, BET 표면적 50 ± 15 m2/g; TiO2 함량 ≥ 99.5 중량%, 둘 다 에보닉 리소스 이피션시 게엠베하.
리튬 코발트 산화물 분말, LCO LC412; 평균 직경 d50 = 11 ± 2 μm (레이저 회절을 통해), BET 표면적 < 0.5 m2/g; 겔론(Gelon).
실시예:
5 g의 에어록시드® Alu 130 및 5 g의 에어록시드® TiO2 P25를 저에너지 투입으로 블렌딩하였다. 이 혼합물에 990 g의 LCO LC412를 첨가한 다음, 혼합물을 1 min의 기간에 걸쳐 0.25 kW의 동력을 갖는 강력 실험실 혼합기에서 혼합하였다.
비동력 = 0.25 kW/kg; 비에너지 = 0.042 kWh/kg = 15 kJ/kg.
(산화알루미늄 + 이산화티타늄)의 비율 = 1 중량%
혼합 도구의 속도 22 ms-1.
100-200 nm의 층 두께를 갖는 코팅된 LCO 분말이 수득되었다.
도 1은 사이클 수의 함수로서 셀 용량에 대한 코팅의 영향을 제시한다. 이는
(A) 에어록시드® Alu 130 및 에어록시드® TiO2 P25의 50:50 혼합물로 본 발명에 따른 방법에 의해 코팅된 LCO 분말을
(B) 에어록시드® Alu 130 단독으로 코팅된 LCO 분말 및
(C) 비-코팅된 LCO 분말
과 비교한다.
축은 하기를 제시한다: x 축 = 사이클 수; y 축 = % 단위의 정규화된 셀 용량;
충전 종지 전압 = 4.4 V; 온도 = 45℃.
(A)는 전체 사이클링 범위에 걸쳐 보다 높은 셀 용량을 제시한다.
셀의 사이클링은 셀의 내부 저항 및 또한 그의 온도를 증가시킬 수 있는 분해 산물을 발생시키는 것으로 공지되어 있다. 따라서 DCIR 값이 수백 사이클에 걸쳐 매우 낮고 비교적 안정적이어야 한다. 비코팅된 LCO 및 Al2O3-코팅된 LCO의 경우에, 항상 전류에 대한 투과성이 보다 낮은 층이 활성 캐소드 물질 주위에 성장하는 것으로 보이며, 이는 보다 높은 DCIR로 나타난다.
하기 표는 이러한 영향이 본 발명에 따라 코팅되어 있는 혼합 리튬 산화물 입자의 경우에 훨씬 덜 현저하다는 것을 제시한다.
표: 코팅을 갖는/갖지 않는 전기화학 셀의 ohm·cm2 단위의 내부 저항 (DCIR*)
Figure pct00001
* 직류 내부 저항; 파우치 완전-셀 시험; 전압 범위: 3.0-4.4 V; 온도: 45℃; 0.02C/0.3C에서 형성; 1C/1C에서 사이클링; 전극 크기: 25 cm2

Claims (15)

  1. 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 제조하는 방법으로서,
    혼합 리튬 산화물 입자, 및 산화알루미늄 및 이산화티타늄을 포함하는 혼합물이, 전단 조건 하에, 사용된 혼합 리튬 산화물 입자 및 혼합물 전체의 kg당 0.1-1 kW의 비동력을 갖는 혼합 유닛에 의한 건식 혼합에 적용되는 것을
    특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 혼합 유닛의 동력이 0.1-1000 kW인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 사용되는 혼합 유닛의 부피가 1 l 내지 2.5 m3인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 도구의 속도가 10-30 ms-1인 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합의 지속기간이 0.1 내지 120분인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 산화알루미늄 대 이산화티타늄의 중량비가 10:90-90:10인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 115 m2/g의 BET 표면적을 갖는 산화알루미늄 입자가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 산화알루미늄 입자가 γ-, θ-, δ-산화알루미늄 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 40 m2/g의 BET 표면적을 갖는 이산화티타늄 입자가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 산화알루미늄 입자의 BET 표면적이 사용되는 이산화티타늄 입자의 것보다 더 큰 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 각각 응집된 1차 입자의 형태인 산화알루미늄 입자 및 이산화티타늄 입자가 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 혼합 리튬 산화물 입자가 리튬-코발트 산화물, 리튬-니켈-망가니즈-코발트 산화물, 리튬-니켈-코발트-알루미늄 산화물, 리튬-망가니즈 산화물, 리튬-니켈-망가니즈 산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, (산화알루미늄 + 이산화티타늄)의 비율이, 혼합 리튬 산화물 입자 및 (산화알루미늄 + 이산화티타늄)의 총 합계를 기준으로 하여, 0.05 중량%-5 중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 코팅 물질로서 산화알루미늄 및 이산화티타늄의 혼합물을 포함하는 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자로서,
    산화알루미늄 및 이산화티타늄이 응집된 1차 입자의 형태이고, 산화알루미늄 대 이산화티타늄의 중량비가 10:90-90:10인 것을
    특징으로 하는 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자.
  15. 제14항에 따른 코팅된 혼합 리튬 산화물 입자를 포함하는 배터리 셀.
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