KR20190047104A - 폴리프로필렌계 복합 필름, 그것을 사용한 적층체, 및 전지 외장용 포장 파우치, 및 레토르트용 포장 파우치 - Google Patents
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Abstract
적어도 A/B의 2층으로 이루어지고, A층은 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지며, B층은 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하고, 부성분으로서 에틸렌 또는 부텐 함유량 0~1.5중량%의 호모폴리프로필렌 또는 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(a 성분)가 전체 중합체의 60~90중량%와, 에틸렌 또는 부텐 함유량 20~50중량%의 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(b 성분)가 전체 중합체의 10~40중량%로 이루어지는 프로필렌계 블록 공중합체를 포함하고, 또한 적어도 지방산 아미드계 활제를 100~5000ppm 첨가한 층으로 이루어지며, B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체는 20℃ 크실렌 불용부의 비율, 상기 불용부의 극한 점도, 크실렌 가용부의 극한 점도가 각각 특정 범위에 있는 폴리프로필렌계 복합 필름 및 그것을 사용한 적층체. 에이징해도 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 그것에 의해서 필름 표면의 정마찰 계수를 0.2 이하로 억제하는 것이 가능한 전지 외장재 용도나 레토르트 용도에 적합한 복합 필름 및 그것을 사용한 적층체를 실현할 수 있다.
Description
본 발명은 이활성(易滑性)이나 내충격성을 구비한 폴리프로필렌계 복합 필름과, 그것을 사용한 적층체, 및 전지 외장용 포장 파우치, 및 레토르트용 포장 파우치에 관한 것이다.
포장용 필름으로서 폴리프로필렌계 필름이 사용되는 것은 널리 알려져 있으며, 그 밖에 폴리프로필렌계 필름과 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름이나 나일론(Ny) 필름, 특히 연신 PET 필름이나 연신 나일론 필름(ONy), 및 알루미늄박을 적층한 적층체가 널리 알려져 있다.
포장용 필름에 사용되는 폴리프로필렌계 필름에는 일반적으로 유기 활제가 첨가되어 있으며, 제막 후에 활제가 필름 표면에 배어나옴으로써 양호한 미끄럼성을 발현하고 있다. 종래의 폴리프로필렌계 필름에 있어서는 접착제를 개재하여 연신 PET 필름이나 ONy 등의 필름, 알루미늄박 등과 접합하고, 접착제를 경화시키기 위해 일정 이상의 온도를 가하여 에이징하면 필름 표면에 배어나온 유기 활제(특히, 지방산 아미드계 활제)가 필름 중에 재이행되기 때문에 미끄럼이 나빠지는 경향이 있었다.
이 때문에 스로틀 성형에서 이활성이 요구되는 전지 외장재 용도 등에서 만족스럽게 사용할 수 없는 경우가 있으며, 폴리프로필렌계 필름에 다른 필름 등을 라미네이트해서 적층체로 하고, 60℃에서 에이징되는 경우에 있어서도 그 필름 표면이 양호한 미끄럼성, 특히 어떤 레벨 이하의 정마찰 계수, 예를 들면 0.2 이하의 정마찰 계수를 갖는 것이 요망된다.
또한, 레토르트 용도에 있어서는 연신 PET 필름이나 ONy 등의 필름과 접합한 후에 분말 뿌리기를 행해서 미끄럼성을 유지하는 것이 행해져 있지만, 분말이 뿌려지는 활제의 양이 지나치게 많아지면 위생면 등의 문제가 발생하는 경우가 있었다.
따라서, 특히 폴리프로필렌계 필름에 다른 필름 등을 라미네이트해서 적층체로 할 때의 공정 안정성 등을 확보하기 위해서는 상기 폴리프로필렌계 필름에는 40℃ 이상 60℃ 미만에서 에이징되는 경우에 있어서도 그 필름 표면이 양호한 미끄럼성, 특히 어떤 레벨 이하의 정마찰 계수, 예를 들면 0.2 이하의 정마찰 계수를 갖는 것이 요망된다.
이러한 요망에 관해서 특허문헌 1에는 폴리에틸렌 수지에 유기 아미드 2량체를 100~3000ppm, 무기 충전제를 1000~10000ppm 첨가한 실란트 필름, 및 그것을 사용한 복합 포장재가 개시되어 있지만, 그 실시예에서는 라미네이트 전후의 마찰 계수가 0.3/0.3으로 충분히 낮은 마찰 계수가 얻어지는 것에는 도달하지 못했다.
또한, 특허문헌 2에는 융점 70~90℃의 불포화지방산 아마이드 0.02~0.2중량%, 융점 115~135℃의 불포화지방산 비스아마이드 0.01~0.12중량%를 함유하는 적층 필름이 개시되어 있지만, 에틸렌·α올레핀을 사용하고 있기 때문에 내열성이 뒤떨어져 본 지견을 폴리프로필렌계에 적용했을 경우 불포화지방산 아마이드 및 불포화지방산 비스아마이드의 양을 많게 할 필요가 있으며, 마찰 계수는 낮게 억제되지만 에이징 처리 후에 필름 표면의 활제량이 지나치게 많아져 롤 등에 부착물이 발생하여 작업 환경상의 문제가 발생한다.
또한, 특허문헌 3에는 양쪽 외층에 에루크산 아미드 등의 최적 에이징 온도 40℃ 미만의 활제를 첨가하고, 중간층에 베헨산 아미드, 에틸렌비스아미드 등의 최적 에이징 온도 40℃ 이상의 활제를 첨가하고, 그 실시예에 기재되어 있는 바와 같이 중간층에 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체, 적어도 한쪽의 외층에 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체를 사용해서 3층 구성의 폴리프로필렌계 다층 필름 및 복합 필름이 개시되어 있다. 이 특허문헌 3의 각 실시예에서는 각 층에 특수한 활제를 첨가했을 경우에는 적층 필름의 에이징 후의 표면 정마찰 계수로서 0.2 이하가 달성되어 있는 경우도 볼 수 있지만, 후술과 같이 본 발명자들의 지견에 의하면 통상 일반적인 활제(예를 들면, 통상 일반적인 지방산 아미드계 활제)를 각 층에 첨가할 경우, 특히 표층에 첨가할 경우, 중간층, 표층과 함께 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체로 구성되어 있을 경우에는 에이징 후의 정마찰 계수로서 0.2 이하를 달성하는 것은 곤란하다. 그 이유는 상술한 바와 같이 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체로 이루어지는 필름층 중에 첨가한 유기 활제(특히, 지방산 아미드계 활제)가 필름 표층으로부터 내부에 이행되어 미끄럼이 나빠지는 경향이 있기 때문이다라고 생각된다.
또한, 포장용 필름으로서의 히트 실링성이 필요한 폴리프로필렌계 필름으로서는 프로필렌·에틸렌 블록 공중합체를 원료로서 사용한 필름(예를 들면, 특허문헌 4)이나, 또한 특허문헌 3과 같이 프로필렌에 에틸렌이나 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 원료로서 사용한 필름이 알려져 있지만, 프로필렌·에틸렌 블록 공중합체의 원료를 사용한 필름에서는 저온 또는 상온에서의 내충격성이 우수하지만 투명성이 불충분했다. 또한, 프로필렌에 에틸렌이나 부텐을 랜덤 공중합한 원료를 사용한 필름에서는 투명성은 우수하지만, 저온 내충격성은 프로필렌·에틸렌 블록 공중합체의 원료를 사용한 필름에 비해 뒤떨어지는 것이었다.
이렇게 폴리프로필렌계 필름에는 포장용 필름으로서 사용될 경우에 상술한 히트 실링성에 추가하여 투명성이나 저온 내충격성 등의 특성이 높은 레벨로 밸런스 좋고, 우수한 것이 요구되지만, 종래의 필름은 최근의 높은 요구에 대하여 반드시 만족할 수 있는 것은 아니었다. 특히, 최근 투명성을 유지한 후에 저온 내충격성에 관해서 내용물을 수용한 파우치의 상태이며, 비교적 높은 위치로부터 반복해서 낙하되어도 부서지지 않을 만큼의 엄격한 조건하에서의 파대(破袋) 강도가 요구되는 경우가 있지만(특히 레토르트 용도에 있어서는 이러한 엄격한 조건하에서의 파대 강도가 요구되는 경우가 있지만), 이러한 엄격한 조건하에서의 파대 강도를 평가 기준으로 하여 저온 내충격성을 설계한 폴리프로필렌계 필름은 보이지 않는다.
그래서 본 발명의 과제는 라미네이트 후에 60℃에서 에이징해도 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 그것에 의해서 필름 표면의 정마찰 계수로서 바람직한 값인 0.2 이하를 달성할 수 있는 폴리프로필렌계 복합 필름과, 그것을 사용한 적층체를 제공하는 것이다.
또한, 특히 레토르트 용도에 있어서의 상기와 같은 엄격한 조건하에서의 파대 강도의 요구를 감안하여 그 요구 특성을 충족하는 것이 가능하며, 또한 히트 실링성이나 투명성에 대해서도 밸런스 좋게 충족할 수 있고, 또한, 40℃ 이상 60℃ 미만에서 에이징해도 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 그것에 의해서 필름 표면의 정마찰 계수로서 바람직한 값인 0.2 이하를 달성할 수 있는 폴리프로필렌계 복합 필름과 그것을 사용한 적층체를 제공하는 것에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 적어도 A/B의 2층으로 이루어지고, A층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지고, B층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하고, 부성분으로서 에틸렌 또는 부텐과 프로필렌을 중합시킨 에틸렌 또는 부텐 함유량 0~1.5중량%의 호모폴리프로필렌 또는 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(a 성분)가 전체 중합체의 60~90중량%와, 에틸렌 또는 부텐과 프로필렌을 중합시켜서 에틸렌 또는 부텐 함유량 20~50중량%의 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(b 성분)가 전체 중합체의 10~40중량%로 이루어지는 프로필렌계 블록 공중합체를 포함하고, 또한 적어도 지방산 아미드계 활제를 100~5000ppm 첨가한 층으로 이루어지며, B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체는 20℃ 크실렌 불용부의 비율이 75~85중량%이며, 상기 불용부의 극한 점도([η]H)가 1.7~2.2㎗/g이며, 크실렌 가용부의 극한 점도([η]EP)가 2.5~3.4㎗/g인 것을 특징으로 하는 것으로 이루어진다.
또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 상기 B층에 첨가되는 지방산 아미드계 활제는 특히 레토르트 용도에 있어서는 100~2000ppm인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 상기 B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체의 20℃ 크실렌 가용부의 극한 점도([η]EP)는 바람직하게는 3.0~3.4㎗/g이다.
그리고 이 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 히트 실링 강도는 60N/15㎜ 이상인 것이 바람직하다.
또한, 상기 필름은 적어도 A/B/C의 3층을 갖고, C층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 상기 필름의 A층, B층, C층에 저밀도 폴리에틸렌을 0~20중량% 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 바람직하게는 상기 저밀도 폴리에틸렌이 메탈로센 촉매를 사용해서 얻어지는 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌인 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 라미네이트 후에 23℃ 및 60℃에서 3일간 에이징 후의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 정마찰 계수가 0.2 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 특히 레토르트 용도에 있어서는 상온 환경하에서의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 필름을 40℃ 이상 60℃ 미만에서 3일간 에이징해도 표면의 지방산 아미드계 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위로 유지되고, 또한 정마찰 계수가 0.2 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 특히 레토르트 용도에 있어서는 50% 미파대율이 5회 이상인 것이 바람직하다. 이 50% 미파대율의 정의에 대해서는 후술한다.
그리고 이 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 120℃에서 30분간 레토르트 처리한 후의 히트 실링 강도는 60N/15㎜ 이상의 무연신 필름인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름에 있어서는 각 필름층이나 필름 전체의 토탈 두께로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, A 또는 C층의 두께가 지나치게 작으면 필요한 히트 실링성의 확보가 어렵게 될 가능성이 있으므로 A 또는 C층의 두께로서는 1㎛ 이상인 것이 바람직하다. 토탈 두께로서는 필름의 파우치 등으로의 가공 시의 취급의 용이함의 면 등으로부터 적절한 두께 범위가 존재하고, 예를 들면 전지 외장 용도의 경우에는 토탈 두께가 10~200㎛의 범위, 레토르트 용도의 경우에는 토탈 두께가 20~200㎛의 범위에 있는 것이 바람직하다.
이러한 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 양호한 히트 실링성과 투명성을 구비한 표면층을 형성하는 프로필렌계 랜덤 공중합체를 원료로서 사용한 A층 또는 C층과, 프로필렌계 랜덤 공중합체와 저온 내충격성이 우수한 프로필렌계 블록 공중합체의 원료를 사용한 B층으로 이루어지는 필름으로 함으로써 필름 전체로서 프로필렌계 랜덤 공중합체로 이루어지는 층에 의한 양호한 히트 실링성과 투명성이 확보되면서 그 층의 약점을 보충하기 위해 프로필렌계 블록 공중합체를 부성분으로 하는 층에 의한 우수한 저온 내충격성이 발현되어 이들 요구 특성이 밸런스 좋게 충족된 내충격성 및 이활성 필름이 실현된다. 특히, 이러한 적층 구성을 채용함으로써 후술하는 바와 같은 엄격한 조건하에서의 파대 시험에 있어서의 50% 미파대율이 5회 이상이면 높은 저온 내충격성을 충족할 수 있게 된다.
본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 라미네이트 후의 미끄럼성이 문제가 되는 외층을 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 A층으로 하고, 그 A층에 대하여 내측에 위치하는 층에 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하고, 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 블록 공중합한 프로필렌계 블록 공중합체를 부성분으로 하는 B층으로 구성한 것으로 이루어진다. 본 발명자들의 지견에 의하면 이들 양쪽 층에 지방산 아미드계 활제를 첨가했을 경우 라미네이트 후 60℃로 가열해서 에이징했을 경우에는 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층에서는 지방산 아미드계 활제가 필름층 중에 도입되어(이행되어) 그 필름층 표면에 있어서의 활제량이 감소하고, 그것에 따라 정마찰 계수가 악화(상승)되는 경향이 있으며, 한편 프로필렌계 블록 공중합체를 부성분으로 하는 층에서는 반대로 온도 상승에 따라 필름층 중에 첨가되어 있었던 활제가 블리드아웃 되어서 그 필름층 표면측으로 이행되고, 그 필름층 표면에 있어서의 활제량이 증가하는 경향이 있다. 본 발명에서는 이들의 경향을 고려하여 프로필렌계 블록 공중합체를 부성분으로 하는 B층으로의 지방산 아미드계 활제의 첨가량을 100~5000ppm으로 함으로써 라미네이트 후 60℃로 가열해서 에이징될 경우에 B층 내의 지방산 아미드계 활제는 B층 표면측으로, 또한 거기에서 A층 내로 이행되는 것을 가능하게 한 것이다. 그 결과, A층 내 중에 첨가되어 있었던 활제가 라미네이트 후 60℃로 가열해서 에이징될 경우에 A층 내 중으로 이행되고자 할 때에 A층 내 중으로 이행되고자 하는 A층 내 중에 첨가되어 있었던 활제와, B층으로부터 A층내로 이행되어 온 활제가 적절히 밸런싱되어, 결과적으로 라미네이트 후의 미끄럼성이 문제가 되는 외층으로서의 A층의 표면에 있어서의 활제량이 최적인 범위(예를 들면, 상온 환경하에서의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량의 범위가 3~20㎎/㎡, 60℃ 에이징 후의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량의 범위가 3~20㎎/㎡, 바람직하게는 5~20㎎/㎡의 범위)로 유지되는 것이 가능해지며, 0.2 이하의 정마찰 계수의 달성이 실현된다. 또한, B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체는 폴리프로필렌부의 비율을 나타내는 20℃ 크실렌 불용부의 비율이 75~85중량%이며, 상기 불용부의 극한 점도([η]H)가 1.7~2.2㎗/g이며, 에틸렌·프로필렌 공중합 고무 성분의 비율을 나타내는 크실렌 가용부의 극한 점도([η]EP)가 2.5~3.4㎗/g이다.
또한, 본 발명에서는 이들의 경향을 고려하여 프로필렌계 블록 공중합체를 부성분으로 하는 B층으로의 지방산 아미드계 활제의 첨가량을 100~2000ppm으로 함으로써 상온 환경하에서의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량의 범위가 3~20㎎/㎡, 40℃ 이상 60℃ 미만의 에이징 후의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량의 범위가 3~20㎎/㎡, 바람직하게는 5~20㎎/㎡의 범위로 유지되는 것이 가능하게 되며, 0.2 이하의 정마찰 계수의 달성이 실현된다.
또한, 상기 불용부의 극한 점도([η]H)가 1.7 미만일 경우에는 실링 강도 저하의 우려가 있으며, 2.2㎗/g을 초과하면 FE(피시 아이)가 발생할 우려가 있다. 또한, 크실렌 가용부의 극한 점도([η]E P)가 2.5㎗/g 미만에서는 실링 강도가 저하되고, 3.4㎗/g을 초과하면 고무 입경이 매우 커서 필름의 해도(海島) 구조의 계면에 크랙이 발생하여 결국 실링성에 문제가 발생할 경우가 있다.
상기에 있어서 B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체의 20℃ 크실렌 가용부의 극한 점도([η]E P)는 상술한 바와 같이 3.0~3.4㎗/g인 것이 바람직하다.
여기에서 상기 20℃ 크실렌 불용부 및 가용부란 상기 프로필렌·에틸렌 블록 공중합체의 펠릿을 비등 크실렌에 완전히 용해시킨 후 20℃로 강온하여 4시간 이상 방치하고, 그 후 이것을 석출물과 용액으로 여과 분별했을 때 석출물을 20℃ 크실렌 불용부라고 칭하고, 용액 부분(여과액)을 건고해서 감압하 70℃에서 건조해서 얻어지는 부분을 가용부라고 칭한다.
또한, 상기 폴리프로필렌계 복합 필름의 B층의 프로필렌계 블록 공중합체의 함유량은 20~40중량%가 바람직하다. 40중량%를 초과하면 A층과 B층에서 층간 박리가 발생하여 실링 강도가 저하될 우려가 있다. 20중량% 미만의 경우 활제가 필름 표면에 블리드아웃되지 않아 표층으로 이행되지 않고, 또한 내충격성이 저하될 우려가 있다.
또한, 상기에 있어서는 적어도 A/B의 2층 구성을 가질 경우에 대해서 설명했지만, 상기 폴리프로필렌계 복합 필름이 적어도 A/B/C의 3층을 갖고, C층이 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지는 경우를 포함한다.
본 발명자들의 지견에 의하면 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은, 예를 들면 전지 외장 용도의 스로틀 가공의 변형 시에 필름의 해도 구조의 계면에 크랙이 발생하면 내용물인 전해액이 샐 우려가 있다. 따라서, 분산을 극히 작게 하는 설계가 필요하지만, 저밀도 폴리에틸렌을 함유함으로써 분산을 극히 작게 할 수 있다. 또한, 호모폴리프로필렌의 매트릭스에 높은 고무 함량을 달성하는 촉매 기술과 중합 프로세스 기술을 조합한 것에 의해 제조되는 고성능의 올레핀계나 에틸렌계, 스티렌계 등의 엘라스토머를 물성을 저해하지 않을 정도로 0~30중량% 함유할 수 있다. 이것에 의해 본 발명자들의 지견에 의하면 저밀도 폴리에틸렌과 마찬가지로 해도 구조의 분산을 작게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 폴리프로필렌계 복합 필름을 레토르트 용도로 사용할 때에 저밀도 폴리에틸렌을 함유함으로써 폴리프로필렌보다 낮은 유리 전이점의 성분을 증가시킴으로써 저온 내충격성을 향상시킬 수 있고, 또한 폴리에틸렌 성분을 보다 많이 균일하게 폴리프로필렌 중에 미분산시킴으로써 내 오렌지필 피부 발생성을 향상시킬 수 있다. 상술과 같이 올레핀계나 에틸렌계, 스티렌계 등의 엘라스토머를 물성을 저해하지 않을 정도로 0~30중량% 함유할 수 있다. 이것에 의해 본 발명자들의 지견에 의하면 저밀도 폴리에틸렌과 마찬가지로 저온 내충격성이나 내 오렌지필 피부성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 상기 폴리프로필렌계 복합 필름의 적어도 한면에 적어도 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 2축 연신 폴리프로필렌 필름, 2축 연신 나일론 필름, 또는 알루미늄박이 라미네이트된 적층체에 대해서도 제공한다. 적층체의 제조 방법으로서는 적층체의 구성 필름에 접착제를 사용해서 접합하는 통상의 드라이 라미네이트법을 적합하게 채용할 수 있지만, 필요에 따라서 본 발명 필름과 기재층의 접합에는 직접 폴리프로필렌계 수지를 압출해서 라미네이트하는 방법도 채용할 수 있다.
이들 적층체는 본 발명 필름을 실링층(파우치의 내면)으로서 평파우치, 스탠딩 파우치 등으로 제대 가공되어 사용된다.
또한, 이들 적층체의 적층 구조는 포장 파우치의 요구 특성, 예를 들면 포장하는 식품의 품질 유지 기간을 충족하기 위한 베리어 성능, 내용물의 중량에 대응할 수 있는 사이즈나 저온 내충격성, 내용물의 시인성 등에 따라 적당히 선택된다.
본 발명은 상기와 같은 적층체로 이루어지는 전지 외장용 포장 파우치와 레토르트용 포장 파우치에 대해서도 제공한다.
(발명의 효과)
이렇게 본 발명에 의하면 상온(23℃)의 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 60℃에서 에이징해도 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 그것에 의해 필름 표면의 정마찰 계수를 0.2 이하로 억제하는 것이 가능한 전지 외장재 용도 등의 이활성이 필요한 성형용에 적합한 폴리프로필렌계 복합 필름, 및 그것을 구비한 적층체를 실현할 수 있다.
또한, 특히 상술과 같은 엄격한 조건하에서의 파대 강도의 요구를 감안하여 그 요구를 충족하는 것이 가능하며, 또한 히트 실링성이나 투명성에 대해서도 밸런스 좋게 충족할 수 있고, 또한 40℃ 이상 60℃ 미만에서 에이징해도 필름 표면의 활제량을 적절한 범위 내로 유지할 수 있고, 그것에 의해서 필름 표면의 정마찰 계수를 0.2 이하로 억제하는 것이 가능한 레토르트 용도에 적합한 폴리프로필렌계 복합 필름, 및 그것을 구비한 적층체를 실현할 수 있다.
이하에 본 발명에 대해서 실시예, 비교예를 주체로 설명한다.
실시예 1~4, 비교예 1~7
본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 비교예 1을 제외하는 실시예 1~4 및 비교예 2~7에서는 표 1에 나타내는 바와 같이 A층과 C층에 에틸렌 함량 3.8중량%, 융점 142℃의 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체(「EPC」라고 표시)를 사용하고, B층에는 주성분으로서 A, C층에 사용한 것과 동일한 EPC를 사용하고, 부성분으로서 20℃ 크실렌 가용부 20중량%, 상기 가용부의 극한 점도 [η]E P 3.2㎗/g, 20℃ 크실렌 불용부 80중량%, 상기 불용부의 극한 점도 [η]H 1.9㎗/g의 프로필렌계 블록 공중합체(「BPP」라고 표시)를 사용해서 공압출하여 A/B/C의 3층으로 이루어지는 무연신 복합 필름을 제작했다. 또한, 실시예 2, 3, 비교예 3, 4, 6, 7에는 각각의 층에 표 1과 같이 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(「L-LDPE」라고 표시)으로서 메탈로센 촉매를 사용한 공중합 성분이 1-헥센인 Prime Polymer Co., Ltd.제 SP0540을 사용했다. 비교예 1의 B층에는 부성분으로서 20℃ 크실렌 가용부 20중량%, 상기 가용부의 극한 점도 [η]E P 2.0㎗/g, 20℃ 크실렌 불용부 80중량%, 상기 불용부의 극한 점도 [η]H 1.9㎗/g의 프로필렌계 블록 공중합체를 사용하는 이외에는 실시예 4와 마찬가지로 무연신 필름을 제작했다. 각각의 층의 두께는 5/30/5㎛의 합계 40㎛로 했다.
또한, 20℃ 크실렌 가용부의 함유량은 폴리프로필렌 펠릿 5g을 비등 크실렌(KANTO CHEMICAL CO., INC.제 1급) 500㎖에 완전히 용해시킨 후에 20℃로 강온 하고, 4시간 이상 방치한다. 그 후 이것을 석출물과 용액으로 여과하여 가용부와 불용부로 분리했다. 가용부는 여과액을 감압하에서 고화한 후 70℃에서 건조하고, 그 중량을 측정해서 함유량(중량%)을 구했다. 또한, 20℃ 크실렌 불용부 및 가용부의 극한 점도는 가용부와 불용부로 분리한 샘플을 사용하고, 우벨로데형 점도계를 사용하여 135℃ 테트랄린 중에서 측정을 행했다.
상기 A, B, C층에 표 1에 나타내는 양(ppm)의 지방산 아미드계 활제를 첨가했다. 지방산 아미드계 활제로서는, 예를 들면 올레인산 아미드나 에루크산 아미드, 베헨산 아미드 등이 사용 가능하며, 각 실시예, 비교예에서는 에루크산 아미드를 사용하여 표 1과 같이 첨가했다.
각 실시예, 비교예에 있어서의 각 샘플의 특성을 표 1에 나타낸다. 알루미늄박 40㎛의 양면에 화성 처리를 실시하고, 화성 처리한 한쪽의 면에 연신 나일론 필름(두께 25㎛)을 드라이 라미네이트법에 의해 접합하고, 이어서 화성 처리한 다른 면에 본 발명 필름(40㎛)을 드라이 라미네이트해서 적층체를 얻었다. 그 적층체를 23℃ 및 60℃에서 3일간 에이징 후 표면 활제량을 정량했다. 표면 활제의 채취는 각 적층 샘플의 본 발명 필름이 파우치의 내면이 되도록 하고, 또한 내측 치수가 20㎝×25㎝인 파우치를 제작하고, 그 중에 50㎖의 에탄올을 넣어 3분간 교반해서 에탄올 중에 용해시켰다. 활제가 용해한 에탄올을 수소염 이온 검출기가 부착된 박층 크로마토그래피(LSI Medience Corporation제의 IATROSCAN)를 사용하여 정량 분석을 행했다. 정마찰 계수의 측정은 본 발명 필름면끼리를 사용하고, JIS K 7125(1999)에 준하여 행했다.
실링 강도의 측정은 알루미늄박 40㎛의 양면에 화성 처리를 실시하고, 화성 처리한 한쪽의 면에 연신 나일론 필름(두께 25㎛)을 드라이 라미네이트법에 의해 접합하고, 이어서 화성 처리한 다른 면에 본 발명 필름(40㎛)을 드라이 라미네이트하여 적층체를 얻었다. 본 발명 필름이 파우치의 내면이 되도록 해서 평판 히트 실러를 사용하여 실링 온도 200℃, 실링 압력 2㎏/㎠, 실링 시간 1초의 조건에서 히트 실링한 샘플을 ORIENTEC CORPORATION제 TENSILON을 사용해서 300㎜/분의 인장 속도로 히트 실링 강도를 측정했다. 60N/15㎜ 이상 있으면, 예를 들면 전지 외장 용도이면 전해액이 샐 우려도 없이 사용할 수 있다.
표 1에 나타내는 바와 같이 실시예 1에서는 상온 23℃ 및 60℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 정마찰 계수는 0.2 이하로 양호한 미끄럼성이며, 실링 강도도 충분한 것이었다. 실시예 2, 3, 4에 대해서도 마찬가지의 결과이었다.
비교예 1에서는 상온 23℃ 및 60℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 정마찰 계수는 0.2 이하로 양호한 미끄럼성이었지만, 실링 강도가 불충분한 것이었다. 비교예 2, 3, 4에서는 상온 23℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이었지만, 60℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 3㎎/㎡ 미만이며, 정마찰 계수가 0.2를 초과하는 것이었다. 또한, 비교예 5, 6, 7에서는 상온 23℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이었지만, 60℃ 에이징 후에서의 표면 활제량이 20㎎/㎡ 이상이며, 정마찰 계수가 0.2 이하이지만 활제 부착이 지적되는 것이었다.
실시예 5~8, 비교예 8~10
본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름은 비교예 9, 10을 제외하는 실시예 5~8 및 비교예 8에서는 표 2에 나타내는 바와 같이 A층과 C층에 에틸렌 함량 3.8중량%, 융점 142℃의 프로필렌·에틸렌 랜덤 공중합체(「EPC」라고 표시)를 사용하고, B층에는 주성분으로서 A, C층에 사용한 것과 동일한 EPC를 사용하고, 부성분으로서 20℃ 크실렌 가용부 20중량%, 상기 가용부의 극한 점도 [η]E P 3.2㎗/g, 20℃ 크실렌 불용부 80중량%, 상기 불용부의 극한 점도 [η]H 1.9㎗/g의 프로필렌계 블록 공중합체(「BPP」라고 표시)를 사용하여 공압출, A/B/C의 3층으로 이루어지는 무연신 복합 필름을 제작했다. 또한, 실시예 6, 7에는 각각의 층에 표 2와 같이 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌(「L-LDPE」라고 표시)으로서 메탈로센 촉매를 사용한 공중합 성분이 1-헥센인 Prime Polymer Co., Ltd.제 SP0540을 표 2에 나타내는 비율(중량%)로 사용했다. 비교예 9 및 10의 B층에는 20℃ 크실렌 가용부 20중량%, 상기 가용부의 극한 점도 [η]E P 2.0㎗/g, 상기 불용부의 극한 점도 [η]H 1.9㎗/g의 프로필렌계 블록 공중합체를 표 2에 나타내는 비율(중량%)로 사용하는 이외에는 실시예 5와 마찬가지로 하여 A/B/C의 3층으로 이루어지는 무연신 복합 필름을 제작했다. 각각의 층의 두께는 10/40/10㎛의 합계 60㎛로 했다.
상기 A, B, C층에 지방산 아미드계 활제로서 표 2에 나타내는 양(ppm)의 에루크산 아미드를 첨가했다.
각 실시예, 비교예에 있어서의 각 필름 샘플을 표 2에 나타내는 23℃, 40℃, 50℃에서 3일간 보존한 직후에 표면 활제량을 정량했다. 표면 활제의 채취는 각 샘플에서 내측 치수가 20㎝×25㎝인 파우치를 제작하고, 그 중에 50㎖의 에탄올을 넣고 3분간 교반하여 에탄올 중에 용해시켰다. 활제가 용해한 에탄올을 수소염 이온 검출기가 부착된 박층 크로마토그래피(LSI Medience Corporation제의 IATROSCAN)를 사용하여 정량 분석을 행했다.
히트 실링 강도(통상 실링)의 평가는 두께 12㎛의 연신 PET 필름과, 두께 15㎛의 ONy 필름과, 본 발명의 필름을 우레탄계 접착제를 사용해서 통상의 드라이 라미네이트법으로 접합하여 다음 구성의 적층체를 작성했다.
적층체 구성: 연신 PET/접착제/ONy/접착제/본 발명의 필름
이 적층체 2장을 각 실시예, 비교예에 있어서의 각 샘플의 필름이 파우치의 내면이 되도록 하고, 평판 히트 실러를 사용하여 실링 온도 150℃, 실링 압력 2㎏/㎠, 실링 시간 1초의 조건에서 히트 실링하고, 15㎜ 폭의 스트립형상으로 절단하여 120℃에서 30분간 레토르트 처리를 행한 후 ORIENTEC CORPORATION제 TENSILON을 사용해서 300㎜/분의 인장 속도로 히트 실링 강도를 측정했다. 60N/15㎜ 이상 있으면 레토르트용 포장 파우치에 양호하게 사용할 수 있다.
또한, 히트 실링 강도(저온 실링)의 평가는 상기와 마찬가지로 작성한 적층체 2장을 각 실시예, 비교예에 있어서의 각 샘플의 필름이 파우치의 내면이 되도록 하고, 평판 히트 실러를 사용하여 실링 강도 130℃, 실링 압력 2㎏/㎠, 실링 시간 1초의 조건에서 히트 실링하고, 15㎜ 폭의 스트립형상으로 절단하여 120℃에서 30분간 레토르트 처리를 행한 후 ORIENTEC CORPORATION제 TENSILON을 사용해서 300㎜/분의 인장 속도로 히트 실링 강도를 측정했다. 본 측정법으로 실링 강도가 40N/15㎜ 이상을 달성할 수 있었을 경우, 저온 히트 실링성이 합격이라고 판정하고, 40N/15㎜ 미만이면 저온 히트 실링성이 불합격(×)이라고 판정했다.
투명성에 대해서는 필름 전체의 토탈 헤이즈(%)로 평가하고, 헤이즈 10% 이하일 경우를 투명성 합격(○)이라고 판정했다.
또한, 50% 미파대율에 관한 횟수의 측정에는 다음과 같은 낙대(落袋) 시험을 행했다. 이 낙대 시험에서는 실링성의 평가와 마찬가지로 적층체를 작성하고, 이 적층체 2장을 본 발명의 필름이 파우치의 내면이 되도록 하고, FUJI IMPULSE CO., LTD.제 CA-450-10형 히트 실러를 사용하여 가열 시간 0.8초(실링 온도: 약 180℃), 냉각 시간 3.0초로 제대 사이즈 150㎜×285㎜의 스탠딩 파우치를 작성했다. 이 파우치에 농도 0.1%의 식염수 1000㎤를 충전한 후 120℃에서 30분 레토르트 처리한다. 레토르트 처리 후의 파우치를 0℃의 냉장고에서 24시간 보존하고, 0℃로부터 상온 중에 샘플을 인출하여 즉시 0.5m의 높이로부터 파우치의 짧은 변을 아래로 해서 낙하시켰다. 샘플 수는 n=20으로 하고, 최고 30회까지 낙하시켜 파대될 때까지의 횟수를 확인했다. 각 낙하 횟수에서의 20샘플 중의 미파대 개수를 퍼센트로 나타내고, 50% 이상의 미파대율을 나타냈을 때의 최고 낙하 횟수를 50% 미파대율의 횟수로 하고, 그 횟수가 5회 이상일 경우를 파대 강도 합격(○)이라고 판정하고, 4회 이하를 불합격(×)이라고 판정했다.
표 2에 나타내는 바와 같이 실시예 5~7에서는 양호한 투명성과 히트 실링성을 달성하면서 충분히 높은 파대 강도를 달성할 수 있고, 상온 23℃로부터 50℃까지의 표면 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 정마찰 계수는 0.2 이하에서 양호한 미끄럼성이며, 가공 시에 활제 부착이 지적되는(활제량이 지나치게 많은) 20㎎/㎡를 초과하지 않는 것이었다. 실시예 8에서는 50℃에서의 에이징 후의 표면 활제량이 20㎎/㎡ 이상이 되었지만, 가공 조건에 따라서는 사용할 수 있는 레벨의 것이었다. 비교예 8~10에서는 23℃로부터 50℃까지의 표면 활제량이 적정이며, 투명성, 히트 실링성, 파대 강도 모두를 충족하여 합격 레벨이라고 할 수는 없었다.
(산업상 이용가능성)
본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름 및 그것을 사용한 적층체는 이활성이 우수하여 전지 외장 용도로서 적합하게 사용할 수 있는 것이다. 또한, 본 발명에 의한 폴리프로필렌계 복합 필름 및 그것을 사용한 적층체는 이활성 및 내충격성이 우수하여 투명성을 유지한 후에 또한 저온에서의 실링 강도나 저온에서의 낙대 강도가 요구되는 레토르트 식품의 포장 재료로서 적합하게 사용할 수 있는 것이다.
Claims (14)
- 적어도 A/B의 2층으로 이루어지고, A층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지고, B층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하고, 부성분으로서 에틸렌 또는 부텐과 프로필렌을 중합시킨 에틸렌 또는 부텐 함유량 0~1.5중량%의 호모폴리프로필렌 또는 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(a 성분)가 전체 중합체의 60~90중량%와, 에틸렌 또는 부텐과 프로필렌을 중합시킨 에틸렌 또는 부텐 함유량 20~50중량%의 프로필렌·에틸렌 또는 부텐 공중합체(b 성분)가 전체 중합체의 10~40중량%로 이루어지는 프로필렌계 블록 공중합체를 포함하고, 또한 적어도 지방산 아미드계 활제를 100~5000ppm 첨가한 층으로 이루어지며, B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체는 20℃ 크실렌 불용부의 비율이 75~85중량%이며, 상기 불용부의 극한 점도([η]H)가 1.7~2.2㎗/g이며, 크실렌 가용부의 극한 점도([η]EP)가 2.5~3.4㎗/g인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌계 복합 필름.
- 제 1 항에 있어서,
상기 B층에 첨가되는 지방산 아미드계 활제가 100~2000ppm인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 B층에 사용하는 프로필렌계 블록 공중합체의 20℃ 크실렌 가용부의 극한 점도([η]EP)가 3.0~3.4㎗/g인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 1 항에 있어서,
히트 실링 강도가 60N/15㎜ 이상의 무연신 필름인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
적어도 A/B/C의 3층을 갖고, C층은 프로필렌에 에틸렌 또는 부텐을 랜덤 공중합한 프로필렌계 랜덤 공중합체를 주성분으로 하는 층으로 이루어지는 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 5 항에 있어서,
A층, B층, C층에 저밀도 폴리에틸렌을 0~20중량% 함유하고, 상기 저밀도 폴리에틸렌이 메탈로센 촉매를 사용해서 얻어지는 직쇄상 저밀도 폴리에틸렌인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 1 항에 있어서,
라미네이트 후에 23℃ 및 60℃에서 3일간 에이징 후의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 정마찰 계수가 0.2 이하인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 2 항에 있어서,
상온 환경하에서의 필름 표면의 지방산 아미드계 활제량이 3~20㎎/㎡의 범위이며, 필름을 40℃ 이상 60℃ 미만에서 3일간 에이징해도 표면의 지방산 아미드계 활제의 양이 3~20㎎/㎡의 범위로 유지되고, 또한 정마찰 계수가 0.2 이하인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 5 항에 있어서,
50% 미파대율이 5회 이상인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 2 항에 있어서,
120℃에서 30분간 레토르트 처리한 후의 히트 실링 강도가 60N/15㎜ 이상의 무연신 필름인 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
A층 또는 C층의 두께가 1㎛ 이상이며, 토탈 두께가 20~200㎛의 범위에 있는 폴리프로필렌계 복합 필름. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리프로필렌계 복합 필름의 적어도 한면에 적어도 2축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 2축 연신 폴리프로필렌 필름, 2축 연신 나일론 필름 또는 알루미늄박 중 어느 하나가 라미네이트된 적층체.
- 제 12 항에 기재된 적층체로 이루어지는 전지 외장용 포장 파우치.
- 제 12 항에 기재된 적층체로 이루어지는 레토르트용 포장 파우치.
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