KR20190030545A - 수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제 - Google Patents

수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제에 관한 것으로, 보다 구체적으로 자동차용 시트커버에 사용되는 인조가죽의 표면처리층을 형성하기 위한 수성 표면처리제에 있어 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하지 않는 수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제에 관한 것이다.

Description

수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제{Method of manufacturing aqueous surface treatment agent and the aqueous surface treatment agent prepared from the above method}
본 발명은 수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제에 관한 것으로, 보다 구체적으로 자동차용 시트커버에 사용되는 인조가죽의 표면처리층을 형성하기 위한 수성 표면처리제에 있어 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하지 않는 수성 표면처리제 제조방법 및 이로부터 제조된 수성 표면처리제에 관한 것이다.
종래의 인조가죽은 아래로부터 이면층, 발포층, 스킨층, 표면처리층을 포함한 적층구조로 이루어진다.
상기 표면처리층은 상기 스킨층의 상부에 표면처리제를 코팅하여 형성되는 것으로 종래의 유성 표면처리제를 이용하여 표면처리층을 형성 시, 유기용매 사용으로 인한 휘발성 유기 화학물질(VOCs)에 따른 불쾌한 냄새로 인해 이를 저감할 수 있도록 대한민국 공개특허공보 제10-1995-0018350호에 공개된 바와 같은 수성 표면처리제가 연구되어 왔다.
그러나, 상기 수성 표면처리제 제조 시 주제, 경화제 및 물을 순서 없이 교반하여 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하는 문제점이 있었다.
KR 10-1995-0018350 A (공개일 : 1995.07.22)
본 발명은 상술한 문제점을 해결하고자 안출된 것으로, 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하지 않는 수성 표면처리제 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기 수성 표면처리제 제조방법으로부터 제조된 백화 현상이 발생하지 않는 수성 표면처리제를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
(a)수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가한 후 교반하는 단계;
(b)주제(A), 실리콘 화합물(D) 및 첨가제를 교반하는 단계;
(c)상기 (a)단계의 혼합물을 상기 (b)단계의 혼합물에 첨가한 후 교반하는 단계; 를 포함하는 수성 표면처리제의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 수성 표면처리제의 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제를 제공한다.
본 발명의 수성 표면처리제 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제는 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하지 않는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 수성 표면처리제 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제는 기존 유성 표면처리제에 비해 방오성이 우수하면서도 VOCs의 발생량이 대폭 저감되며, 코팅성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 유성 표면처리제를 이용해 형성한 표면처리층의 표면장력을 측정 시 액의 맺힘 정도를 나타낸 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 수성 표면처리제를 이용해 형성한 표면처리층의 표면장력을 측정 시 액의 맺힘 정도를 나타낸 사진이다.
본 발명은 (a)수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가한 후 교반하는 단계;
(b)주제(A), 실리콘 화합물(D) 및 첨가제를 교반하는 단계;
(c)상기 (a)단계의 혼합물을 상기 (b)단계의 혼합물에 첨가한 후 교반하는 단계; 를 포함하는 수성 표면처리제의 제조방법에 관한 것이다.
상기 (a)단계는 수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가한 후 25℃에서 40분-5시간 동안, 또는 1-3시간 동안 교반하는 단계일 수 있다. 상기 시간 미만으로 교반할 경우 상기 수성용매(C)와 경화제(B)가 충분히 교반되지 않아, 이후 (b)단계에서 주제(A)와 혼합 시 미반응된 경화제(B)가 상기 주제(A)와 급격하게 반응하여 쇼킹(shocking) 현상이 일어나 표면가교밀도 및 작업성이 저하됨과 아울러 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하므로 상기 시간 동안 충분히 교반해야 한다.
상기 백화 현상이란 상기 수성 표면처리제를 도포 후 인조가죽 표면 중간 중간에 나타나는 흰색 점(dot) 형상의 백색 불량을 의미한다.
또한, 상기 경화제(B)에 수성 용매(C)를 첨가하면 점도가 급격하게 상승하여 표면가교밀도가 저하됨과 아울러 내광성, 내열성 및 내스크래치성이 저하되면서 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하므로 수성 용매(C)에 경화제(C)를 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 수성 용매(C)는 물 또는 알코올 또는 물과 알코올의 혼합물일 수 있다.
또한, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 등의 알코올로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 알코올을 포함함으로 인해 수성 표면처리제를 구성하는 각 성분의 혼합 시 반응의 안정성과 수성 표면처리제의 안정성이 확보되는 특징이 있다.
상기 수성 용매(C)로 인하여 상기 주제(A)와 3차원 가교결합 반응에 참여하지 않은 경화제가 서로 뒤얽힌 상호 침입 고분자 망상 구조(interpenetrating polymer network)를 형성할 수 있고, 유기용매 사용으로 인한 휘발성 유기 화합물질(VOCs)에 따른 냄새물질의 발생을 저감시킬 수 있다.
상기 수성 용매(C)는 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 1-25중량부, 5-20중량부로 또는 10-20중량부로 포함될 수 있다.
또한, 상기 (a)단계에서 상기 수성 용매(C)에 첨가되는 상기 경화제(B)는 한 분자당 아지리딘기, 이소시아네이트기, 및 카보디이미드기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기를 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 아지리딘기를 갖는 화합물은 탄소 2원자 및 질소 1원자로 구성된 복소 3원고리를 포함하는 화합물을 말하는 것으로, 3-(3-메톡시페닐)-3-(트리플루오로메틸)-디아지리딘(3-(3-methoxyphenyl)-3-trifluoromethyl)-diaziridine); 3-(트리플루오로메틸)-3-페닐디아지리딘(3-(trifluoromethyl)-3-phenyldiaziridine); 프로판-2,2-다일디벤젠-4,1-다일디아지리딘-1-카르복실레이트(propane-2,2-diyldibenzene-4,1-diyl diaziridine-1-carboxylate); 1,1'-(부틸포스포릴)디아지리딘(1,1'-(butylphosphoryl)diaziridine); 옥시디에탄-2,1-다일디아지리딘-1-카르복실레이트(oxydiethane-2,1-diyldiaziridine-1-carboxylate); 3,3-비스(1,1-디플루오로헥실)-[1,2]디아지리딘(3,3-bis(1,1-difluoro-hexyl)-[1,2]diaziridine); 1-아지리딘프로파노익산(1-Aziridinepropanoicacid); 2-메틸-2-[[3-(2-메틸-1-아지리디닐)-1-옥소프로폭시]메틸]-1,3-프로판다일에스터(2-methyl-2-[[3-(2-methyl-1-aziridinyl)-1-oxopropoxy]methyl]-1,3-propanediylester); 2-에틸-2-[[3-(2-메틸-1-아지리디닐)-1-옥소프로폭시]메틸]-1,3-프로판다일에스터(2-ethyl-2-[[3-(2-methyl-1-aziridinyl)-1-oxopropoxy]methyl]-1,3-propanediylester); 2-에틸-2-[[3-(2-메틸-1-아지리디닐)-1-옥소프로폭시]메틸]-1,3-프로판다일비스(2-메틸-1-아지리딘프로파노에이트)(2-ethyl-2-[[3-(2-methyl-1-aziridinyl)-1-oxopropoxy]methyl]-1,3-propanediylbis(2-methyl-1-aziridinepropanoate)); 펜타에리트리톨트리스[3-(1-아지리디닐)프로피오네이트](pentaerythritol tris[3-(1-aziridinyl)propionate]), 펜타에리트리톨트리스(3-아지리디노프로피오네이트)(pentaerythritol tris(3-aziridinopropionate)) 및 이들의 조합으로 형성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물일 수 있다.
상기 이소시아네이트기를 갖는 화합물은 예를 들어, 톨루엔 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 변성 디페닐메탄 디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트, 페닐렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 이소시아네이트, 사이클로헥산 디이소시아네이트, 3-이소시아네토메틸-3,5,5-트리메틸사이클로헥실 이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 메틸렌디페닐 이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 노르보넨 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트, 폴리페닐 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 카보디이미드기를 포함하는 폴리이소시아네이트, 알로파네이트기를 포함하는 폴리이소시아네이트, 이소시아누레이트기를 포함하는 폴리이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 카보디이미드기를 갖는 화합물은 폴리카보디이미드일 수 있다.
상기 경화제(B)는 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 1-25중량부, 5-20중량부로 또는 10-20중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만으로 포함될 경우 미경화되어 내광성, 내열성, 내스크래치성, 내마모성, 내용제성 및 내가수분해성 등의 물성이 저하되고, 상기 범위를 초과하여 혼합될 경우 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생하거나 또는 연성이 저하되므로 상기 범위 내로 혼합할 수 있다.
상기 (b)단계는 주제(A), 실리콘 화합물(D) 및 첨가제를 25℃에서 교반하는 단계일 수 있다.
상기 주제(A)는 다음과 같다.
주제(A-1)
일 예로, 본 발명의 수성 표면처리제에 포함되는 주제(A)는 한 분자당 카르복시산기, 하이드록시기, 아미노기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기를 가지는 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 것일 수 있다(A-1).
상기 폴리우레탄 중 카르복시산기를 가지는 폴리우레탄 제조 방법으로서는 예를 들면 카르복시산기를 가지는 화합물을 원료로서 우레탄화 반응 시에 사용하는 방법을 들 수 있다. 상기 폴리우레탄의 원료로서 이용하는 카르복시산기를 가지는 화합물로서는 예를 들면 2,2'-디메틸올 프로피온산, 2,2'-디메틸올 부탄산, 2,2'-디메틸올 부틸산, 2,2'-디메틸올 펜탄산 등을 들 수 있다.
또한, 상기 폴리우레탄 중 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄 제조 방법으로서는 예를 들면 과잉량의 폴리올 및/또는 글리콜과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 말단에 하이드록시기를 가지는 폴리우레탄을 얻는 방법 등을 들 수 있다. 상기 폴리우레탄의 원료로서 이용하는 하이드록시기를 가지는 화합물로서는 예를 들면 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리아세탈 폴리올, 폴리아크릴레이트폴리올, 폴리에스테르 아미드 폴리올, 폴리티오에테르 폴리올, 폴리부타디엔계 등의 폴리올레핀 폴리올 등을 들 수 있다.
한편, 상기 폴리우레탄 중 아민기를 가지는 폴리우레탄 제조방법으로서는 예를 들면, 이소시아네이트기 말단의 우레탄 프리폴리머에 2-아미노에탄올, 2-아미노에틸 에탄올아민, 디에탄올 아민 등의 아미노알코올, 아미노페놀 등을 반응시켜 아민기를 가지는 폴리우레탄을 얻는 방법 등을 들 수 있다.
상기 폴리우레탄은 바람직하게 내열성 및 내광성이 우수한 상기 폴리카보네이트 폴리올을 원료로서 이용한 폴리카보네이트계 폴리우레탄을 사용할 수 있다.
본 발명에서 상기 주제(A-1) 내 폴리우레탄 함량은 5-30중량%, 또는 10-25중량%일 수 있다. 주제(A-1) 내 폴리우레탄 함량이 상기 범위 미만인 경우 터치감과 내스크래치성, 내광성, 내열성, 내마모성 및 내용제성이 저하되고, 상기 범위를 초과하는 경우 인조가죽 표면에 백화 현상 및 외관 얼룩짐이 발생 하므로 상기 범위 내로 포함될 수 있다.
주제(A-2)
다른 일 예로, 상기 주제(A)는 주사슬에 아크릴레이트를 더 포함한 아크릴 변성 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 것일 수 있다(A-2).
상기 주제(A-2) 내 아크릴 변성 우레탄 함량은 1-10중량%, 또는 2-8중량%일 수 있다. 주제(A-2) 내 아크릴 변성 우레탄 함량이 상기 범위 미만인 경우 내오염성 및 터치감이 슬립하고, 상기 범위를 초과한 경우 연성이 저하됨과 아울러 터치감이 드라이(Dry)하므로 상기 범위 내로 포함될 수 있다.
한편, 상기 주제(A-2)는 아크릴 변성 폴리우레탄의 수 분산을 용이하게 하고, 방오 효과를 증진시키기 위해 실록산을 더 포함할 수 있다.
바람직하게는, 상기 실록산은 한 개 이상의 메틸기를 포함함으로써 상기 방오 효과를 확보할 수 있고, 아크릴 변성 폴리우레탄과의 우수한 상용성 및 우수한 경도를 확보할 수 있다.
상기 실록산은 상기 주제(A-2) 내 0.01-2중량%, 또는 0.05-1.5중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만일 경우 방오 효과가 저하되며 상기 범위를 초과할 경우 상기 실록산이 표면으로 이행 되어 인조가죽 표면의 광택이 과도해짐과 아울러 인조가죽 표면을 손으로 문질렀을 때 실록산이 묻어나오므로 상기 실록산은 상기 함량 범위 내일 수 있다.
주제(A-3)
또 다른 일 예로, 본 발명의 주제(A)는 주제(A-1)과 주제(A-2)를 혼합한 것일 수 있다.
상기 주제(A-1) 및 상기 주제(A-2)는 1:9-4:6, 또는 2:8-3:7의 중량비로 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 주제(A-1)가 상기 범위 미만일 경우 인조가죽의 표면 감촉이 부드럽지 못하고 상기 주제(A-1)이 상기 범위를 초과할 경우 방오 효과가 저하되므로 상기 범위 내로 포함될 수 있다.
상기 (b)단계에서 상기 실리콘 화합물(D)는 폴리실록산이 물에 분산되어 있는 액상 형태이거나 혹은 비드 형태의 폴리실록산일 수 있으나, 바람직하게는 표면 감촉이 더 우수한 물에 분산되어 있는 액상 형태일 수 있다.
상기 액상 형태의 실리콘 화합물 내 폴리실록산의 함량은 5-30중량%, 또는 10-20중량%일 수 있다.
상기 실리콘 화합물은 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 1-15중량부, 1-10중량부 또는 5-7중량부로 포함될 수 있다.
상기 실리콘 화합물 내 폴리실록산 함량 및 상기 주제와 혼합되는 실리콘 화합물의 함량이 상기 범위 미만 시 방오 효과가 저하되고, 상기 범위 초과 시 표면 감촉이 과도하게 슬립해져 스퀵 지수를 최소화시킬 수 있으나, 적정 수준의 동마찰 계수를 만족하지 못해 착좌감이 좋지 못하므로 상기 함량 범위 내로 사용할 수 있다.
보다 상세하게, 상기 스퀵 지수는 인조가죽과 인체, 즉 탑승자와의 마찰에 있어서 발생되는 소음의 수치인 것으로 만능재료시험기(Universal Testing Machine)를 이용하여 인조가죽 시편을 각각 아래 위로 포개어 4.5Kg의 추로 누르고, 100mm/min의 속도로 당기는데 필요한 힘의 편차(△F) 및 평균힘(Fa)을 측정하여, △F/ Fa으로 스퀵 지수를 계산할 수 있다.
상기 스퀵 지수는 0.15미만, 또는 0.14이하로 상기 범위를 만족함으로써, 소음이 적고 터치감이 부드럽다.
상기 범위를 초과할 경우 노이즈(noise)가 심하고 진동을 동반하는 마찰 현상인 스틱 슬립(stick slip) 특성이 강하므로 상기 스퀵 지수는 상기 범위 내일 수 있다.
상기 동마찰 계수(μ)는 물체가 다른 물체에 미끄럼 접촉하면서 운동할 때 슬립성을 잡아주는 것으로, 만능재료시험기를 이용하여 인조가죽 시편을 각각 아래 위로 포개어 4.5kg(W)의 추로 누르고 300mm/min 속도로 당기는데 필요한 평균 힘(Fa)을 측정하여 Fa/W으로 동마찰 계수를 측정할 수 있다.
상기 동마찰 계수는 0.2-0.5 또는 0.25-0.5일 수 있다. 상기 범위 미만일 경우 슬립성을 잡아주지 못해 착좌감이 좋지 못하고, 상기 범위를 초과할 경우 인조가죽과 탑승자와의 마찰에 의해 스퀵 지수가 증가하게 되므로 상기 동마찰 계수는 상기 범위 내일 수 있다.
또한, 상기 (b)단계에서 상기 첨가제는 소포제 또는 레벨링제일 수 있다.
상기 소포제는 수성 표면처리제가 유성 표면처리제에 비해 고 점도이기 때문에 코팅 시 다수의 기포가 발생할 수 있어 이를 방지하기 위한 것으로 실리콘 수지, 계면활성제, 파라핀 왁스 또는 미네랄 오일 중에서 선택하여 사용할 수 있으나 이로 한정되지 않는다.
상기 소포제는 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 0.1-0.5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만일 경우 상기 수성 표면처리제를 코팅 시 다수의 기포가 발생하여 작업성이 저하되며, 상기 범위를 초과할 경우 물성이 저하되므로 상기 범위 내의 소포제를 사용할 수 있다.
상기 레벨링제는 표면 코팅이 균일하게 될 수 있도록 첨가하는 것으로 실리콘 수지 또는 아크릴 수지 중에서 선택하여 사용할 수 있으나 이로 한정되지 않는다.
상기 레벨링제는 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 1-5중량부로 포함될 수 있다. 상기 범위 미만일 경우 상기 수성 표면처리제를 코팅 시 표면 코팅이 균일하지 못하며, 상기 범위를 초과할 경우 물성이 저하되므로 상기 함량 범위 내의 레벨링제를 사용할 수 있다.
또한, 상기 (b)단계에서 혼합물은 선택적으로 우레탄 비드, 아크릴 비드 및 불소첨가 왁스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 기타 첨가제를 더 혼합할 수 있다.
상기 기타 첨가제를 더 포함함으로써 소수성에 의하여 방오 효과를 구현할 수 있고, 상기 수성 표면처리제의 표면 장력을 감소시킴으로써 슬립성을 더 부여할 수 있다.
상기 기타 첨가제는 상기 수성 표면처리제 내에 1-10중량%, 또는 2-5중량%로 포함할 수 있다. 상기 범위 내로 상기 기타 첨가제를 포함함으로써 수성 표면처리제에 기타 물질이 염료, 염착되는 문제점의 발생을 저하시킬 수 있고, 표면에너지 감소의 효과를 용이하게 구현할 수 있다.
또한, 상기 수성 표면처리제의 역할에 따라 계면활성제, 조용매, 변형제, 소광제, 광택상승제, 농축제 및 소광제 중 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있으며, 이들의 종류 및 함량은 특별히 제한하지 않는다.
상기 (c)단계는 상기 (a)단계의 혼합물과 상기 (b)단계의 혼합물을 25℃에서 0.2-1시간 동안, 또는 0.3-0.8시간 동안 교반하는 단계일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 수성 표면처리제의 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제에 관한 것이다.
상기와 같은 제조방법으로 제조된 수성 표면처리제의 점도는 25℃에서 150-700cps, 또는 200-600cps일 수 있으며, 상기 범위 미만일 경우 인조가죽의 감촉이 부드럽지 않고 비교적 뻣뻣해짐과 아울러 코팅 용액이 흘러내려 코팅 효율이 저하되고, 상기 범위를 초과할 경우 그라비아 코팅이 불가능하므로 상기 범위 내의 점도를 가질 수 있다. 상기 수성 표면처리제의 점도는 기존의 유성 표면처리제에 비해 고 점도로 스킨층의 상부에 코팅이 잘 되는 효과가 있다.
또한, 상기와 같은 제조방법으로 제조된 수성 표면처리제는 인조가죽 기재 상부에 도포되어 110-150℃ 또는 130-150℃에서 80-120초 동안 건조시킴으로써 수성 용매를 증발시켜 인조가죽 표면을 형성할 수 있다.
상기 온도 및 시간 범위 미만으로 건조할 경우 수성 용매가 증발하지 못해 남아 있어 미경화로 인해 인조가죽 표면에 백화 현상이 발생함과 아울러 표면물성이 저하되고, 상기 온도 및 시간 범위를 초과하여 건조할 경우 내열성이 저하되어 수성 표면처리제가 변색이 될 수 있으므로 상기 온도 및 시간 범위 내에서 건조하는 것일 수 있다.
또한, 상기와 같은 제조방법으로 제조된 수성 표면처리제는 상기 수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가하여 충분히 교반한 후 상기 주제(A)와 혼합함으로써 주제(A) 내 폴리우레탄 사이 사이로 3차원 가교결합 반응에 참여하지 않은 경화제가 서로 뒤얽힌 상호 침입 고분자 망상 구조(interpenetratingpolymer network)를 형성할 수 있어 표면처리층의 방오 효과 및 표면가교밀도는 높이면서도, 표면장력은 낮출 수 있다.
또한, 본 발명의 수성 표면처리제 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제는 기존 유성 표면처리제에 비해 방오성이 우수하면서도 VOCs의 발생량이 대폭 저감되는 효과가 있다.
또한, 상기와 같은 제조방법으로 제조된 수성 표면처리제를 도포한 인조가죽 표면은 백화 현상이 발생하지 않는 효과가 있다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변경 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
[실시예]
1. 수성 표면처리제 제조
<실시예 1>
(a)먼저, 물 15중량부 및 이소프로필알코올 5중량부를 포함한 수성 용매 20중량부에 경화제로서 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 폴리이소시아네이트를 포함하는 경화제 5중량부를 첨가한 후 25℃에서 1시간 동안 교반한다.
(b)또한, 폴리실록산이 물에 분산되어 있는 액상형태의 실리콘 화합물로서 구체적으로는 물 75중량%, 폴리실록산 15중량%를 포함하는 실리콘 화합물 5중량부와, 소포제 0.2중량부, 레벨링제 2중량부를, 주제로서 물 50중량%과 폴리우레탄 20중량%를 포함하는 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지 100중량부에 첨가하였다.
(c)이어서, 상기 경화제와 수성 용매의 혼합물을, 상기 주제와 실리콘 화합물 및 첨가제의 혼합물에 첨가한 후, 25℃에서 0.5시간 동안 교반하여, 수성 표면처리제를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 (b)단계에서 주제로서, 물 60중량%, 아크릴 변성 우레탄 7중량% 및 실록산 0.15중량%를 포함하는 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성 및 제조방법으로 수성 표면처리제를 제조하였다.
<실시예 3>
상기 (b)단계에서 주제로서 상기 실시예 1의 주제 및 실시예 2의 주제를 2:8의 중량비로 혼합한 폴리카보네이트계 폴리우레탄 수지를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성 및 제조방법으로 수성 표면처리제를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 (a)단계에서 수성 용매에 경화제를 첨가한 후 25℃에서 0.5시간 교반한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수성 표면처리제를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 (a)단계에서 경화제에 수성 용매를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수성 표면처리제를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 (a)단계에서 주제와 경화제를 먼저 교반 후 이의 혼합물에 수성 용매를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수성 표면처리제를 제조하였다.
<비교예 4>
상기 (a)단계에서 수성 용매 20중량부에 경화제 30중량부를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수성 표면처리제를 제조하였다.
<비교예 5>
주제로 우레탄 아크릴레이트 95중량%, 경화제로 메틸렌 디사이클로헥실 디이소시아네이트 5중량%를 포함하는 유성 표면처리제를 제조하였다.
2. 표면처리층의 형성
상기 1에서 제조한 실시예 1-3 및 비교예 1-5의 표면처리제를 기재 상에 도포 후 140℃에서 90초 동안 건조시켜 기재 상에 표면처리층을 포함하는 시편을 제조하였다.
<비교예 6>
실시예 1에서 제조한 수성 표면처리제를 기재 상에 도포 후 100℃에서 건조시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 표면처리층을 포함하는 시편을 제조하였다.
3. 물성 측정
상기 2에서 제조한 실시예 1-3 및 비교예 1-6의 시편의 방오성, 휘발성 유기 화합물(VOCs)의 발생량, 표면가교밀도, 표면장력, 점도, 냄새 및 백화 현상 발생 여부를 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
-방오성
상기 2에서 제조한 시편을 유니버셜형 마멸 시험기(Universal wear Tester, Toyoseiki)에 장착한 후 상기 시편 상부에 Cotton Soil Test Cloth 조각을 올리고 0.9Kg의 일정한 하중을 가하였다.
이때, 러버 다이어프램(Rubber Diaphragm)에 0.14Kgf/㎠의 압력을 주어, 상기 시편을 500Cycle 오염시키고, 오염포를 교체한 후 상기 시편을 다시 500Cycle 오염시켰다.
상기 오염된 시편을 색도계의 개구부(Opening)에 놓고 그린필터 (Green filter)를 장착하여 시편의 오염되지 않은 부분에서의 반사값을 측정한다. 오염된 부분의 중앙과 외곽 사이의 중간 연마된 부분에서 반사값(%)을 측정하여 오염성의 평균값(%)을 계산하였다.
-휘발성 유기 화합물(VOCs)의 발생량
휘발성 유기 화합물(VOCs)의 발생량은 상기에서 제조한 시편을 마련하여, 상기 시편을 4L의 유리 용기인 데시케이터(desicator)에 넣고 밀폐하여 오븐에서 2시간 동안 가열하였다. 이후 25℃의 실험실에서 1시간 동안 방치한 후 상기 데시케이터의 뚜껑을 3㎝ 내지 4㎝ 가량 열고 상기 시편에서 발산되는 휘발성 유기 화합물(VOCs)을 모아서 그 발생량을 측정기기로 측정하였다.
-표면가교밀도
표면가교밀도는 끓는 자일렌이나 데카하이드로 나프탈렌에 녹지 않는 가교된 우레탄 양을 측정하는데, 상기 시편을 화학 천칭으로 1mg까지 칭량 후(m1) 망위나 구멍난 금속 판으로 된 용기 위에 놓는다. 이어서, 상기 용기를 끓는 자일렌이나 데카하이드로 나프탈렌에 넣은 후 6-8시간 방치한다.
이 후, 잔유물이 있는 용기를 끓는 용매에서 꺼내고 실온으로 냉각 후 건조시키고 잔류량(m2)를 1mg까지 칭량한다.
표면가교밀도(%) G는 m2/m1 x100으로 계산한다.
-표면장력(다인테스트)
도 1 및 도 2를 참조하면 20 내지 60°의 특정 장력을 가진 액을 포함하는 펜(다인펜) 이용하여 이를 시편에 펴바를 때, 액의 장력이 시편의 표면장력보다 크면 액이 발리지 않고 액이 맺히게 되어 구형의 모양을 유지하며 액의 장력이 시편의 표면장력보다 작으면 액이 납작하게 퍼지면서 잘 발리게 된다.
이 때 액(100)의 내각(θ)을 측정한다.
각도가 클수록 시편의 표면장력이 작은 것이다.
-점도
점도는 브룩필드 점도계를 사용하였다.
먼저, 상기 표면처리제의 온도를 25℃로 되게 하고, 상기 표면처리제를 600ml 이상의 바닥이 넓은 원통형 용기에 넣은 후, 64번 스핀들(spindle)을 표면처리제 용기의 중앙에 위치시킨다.
이어서, 서서히 점도계를 내려 스핀들의 표시지점까지 잠기게 한 후 스핀들을 30RPM으로 회전시켜 점도를 측정한다.
-냄새
관능 시험방법에 따라 3인 이상으로 패널을 구성하여 직접 냄새를 맡아 평가하였다, 하기의 표 1은 직접 관능평가에 의한 냄새를 나타낸 것으로 1에서 6까지 총 6단계로 구분하여 수치가 증가할수록 악취가 심하게 나는 것을 나타낸다.
악취도 냄새/악취의 표현
1 냄새 없음.
2 거의 감지할 수 없는 냄새.
3 냄새가 약하게 감지되며 역겹지 않음.
4 냄새가 쉽게 감지되며 다소 역겨움.
5 냄새가 강하고 역겨움.
6 자극적이고 강렬한 냄새.
-백화 현상
백화 현상은 인조가죽 표면(표면처리층)에 발생되는 흰색 점(dot)의 유무를 육안으로 확인하였다.
(○ : 백화현상 발생 유, X : 백화현상 발생 무)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
방오성(%) 5 4.5 4.9 7 7 7 5 10 6
VOCs의 발생량
(㎍/m2)		 220 220 220 220 220 220 220 800 220
표면가교밀도(%) 80 85 82 70 70 70 80 90 75
표면장력(°) 107.5 107.5 107.5 100 100 100 107.5 83.4 105
점도 [cps] 400 400 400 400 400 400 400 80 400
냄새(급) 3 3 3 3 3 3 3 4 3
백화 현상 X X X ○ ○ ○ ○ X ○
상기 표 1에서 확인된 바와 같이, 본 발명에 따른 수성 표면처리제 제조방법으로 제조한 실시예 1 내지 3의 수성 표면처리제는 백화 현상이 발생하지 않은 반면, 수성 용매와 경화제를 충분히 교반하지 않은 비교예 1, 경화제에 수성 용매를 첨가한 비교예 2, 주제와 경화제를 먼저 교반한 비교예 3의 경우 백화 현상이 발생하며 표면가교밀도가 저하된 것을 확인할 수 있었다.
또한, 경화제의 배합량이 수성 용매에 비해 너무 많은 비교예 4도 백화 현상이 발생한 것을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 수성 표면처리제 제조방법으로 제조한 실시예 1 내지 3의 수성 표면처리제는 유성 표면처리제를 적용한 비교예 5에 비해 방오성은 우수하면서도 VOCs의 발생량이 대폭 저감되고 냄새가 역겹지 않으며, 고점도로 기재 상부에 코팅이 잘 되었음을 확인할 수 있다.
또한, 기재 상에 수성 표면처리제를 도포한 후 충분히 건조시키지 않은 비교예 6의 경우 백화 현상이 발생하며 표면가교밀도가 저하된 것을 확인할 수 있었다.
100 : 액
θ : 내각

Claims (20)

  1. (a)수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가한 후 교반하는 단계;
    (b)주제(A), 실리콘 화합물(D) 및 첨가제를 교반하는 단계;
    (c)상기 (a)단계의 혼합물을 상기 (b)단계의 혼합물에 첨가한 후 교반하는 단계; 를 포함하는 수성 표면처리제의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 (a)단계는 수성 용매(C)에 경화제(B)를 첨가한 후 25℃에서 1-5시간 동안 교반하는 단계인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 수성 용매(C)는 물 또는 알코올 또는 물과 알코올의 혼합물인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 (a)단계의 경화제(B)는 한 분자당 아지리딘기, 이소시아네이트기, 및 카보디이미드기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기를 포함하는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 (a)단계에서 상기 수성용매(C)와 경화제(B)는 각각 1-25중량부로 혼합되는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계는 주제(A), 실리콘 화합물(D) 및 첨가제를 25℃에서 교반하는 단계인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 주제(A)는 한 분자당 카르복시산기, 하이드록시기, 아미노기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기를 가지는 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 것(A-1)인 수성 표면처리제의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 폴리우레탄은 폴리카보네이트계 폴리우레탄인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 주제(A-1) 내 폴리우레탄 함량은 5-30중량%인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 주제(A)는 주사슬에 아크릴레이트를 더 포함한 아크릴 변성 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 것(A-2)인 수성 표면처리제의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 주제(A-2) 내 아크릴 변성 우레탄 함량은 1-10중량%인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 주제(A-2)는 실록산을 상기 주제(A-2) 내에 0.01-2중량%로 포함하는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 주제(A)는 한 분자당 카르복시산기, 하이드록시기, 아미노기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 작용기를 가지는 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 주제(A-1) 및 주사슬에 아크릴레이트를 더 포함한 아크릴 변성 폴리우레탄이 수성 용매 중에 분산된 주제(A-2)를 1:9-4:6의 중량비로 혼합하여 사용하는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 실리콘 화합물(D)은 폴리실록산이 물에 분산되어 있는 액상 형태이거나 또는 비드 형태의 폴리실록산이되,
    상기 액상 형태의 실리콘 화합물 내 폴리실록산의 함량은 5-30중량%인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  15. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 실리콘 화합물(D)은 상기 주제(A) 100중량부에 대하여 1-15중량부로 포함되는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 (b)단계의 첨가제는 소포제 또는 레벨링제인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 소포제는 주제(A) 100중량부에 대하여 0.1-0.5중량부로 포함되며,
    상기 레벨링제는 주제(A) 100중량부에 대하여 1-5중량부로 포함되는 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  18. 제 1항에 있어서,
    상기 (c)단계는 25℃에서 0.2-1시간 동안 교반하는 단계인 것인 수성 표면처리제의 제조방법.
  19. 제 1항 내지 18항 중 어느 한 항의 수성 표면처리제의 제조방법으로부터 제조된 수성 표면처리제.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 수성 표면처리제의 점도는 25℃에서 150-700cps인 것인 수성 표면처리제.
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