KR20190024959A - 무전해 백금도금욕 - Google Patents

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Abstract

무전해 백금도금욕은, 수용성 백금화합물과, 착화제와, 환원제와, 할로겐화물 이온 공급제를 함유하고, 환원제는, 포름산이다.

Description

무전해 백금도금욕
본 개시는, 무전해 백금도금욕 및 백금 피막 형성 방법에 관한 것이다.
백금 피막은 화학적으로 매우 안정적이며 산화되기 어렵고, 내열성 및 내구성능도 우수하다. 이 때문에, 자동차의 점화플러그, 배기 센서 등의 가혹한 환경에 노출되는 부품에 널리 이용되고 있다. 또한, 양호한 전기전도도를 나타내는 점에서 전자부품 용도로 응용하는 것도 기대되고 있다.
백금 피막 형성에 이용하는 무전해 백금도금욕으로서, 히드라진을 환원제로서 함유하는 무전해 백금도금욕이 검토되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1 및 2 등을 참조).
특허문헌 1 : 일본 특허공개 2016－89190호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 2016－89203호 공보
그러나, 히드라진을 환원제로 하는 무전해 백금도금욕에는, 안정성이 충분하지 않은 문제가 있다. 또한, 실용적인 석출 속도를 얻기 위해서는 도금욕의 pH를 높일 필요가 있다. 이 때문에, 기판 등에 이용되고 있는 드라이 필름 레지스트 등이 용해되기 쉬워 전자 부품 용도로 응용하기 어려운 문제도 있다.
본 개시의 과제는, 안정성이 높은 무전해 백금도금욕을 실현할 수 있도록 하는 데 있다.
본 개시의 무전해 백금도금욕의 일 양태는, 수용성 백금 화합물과, 착화제와, 환원제와, 할로겐화물 이온 공급제를 함유하고, 환원제는, 포름산이다.
무전해 백금도금욕의 일 양태에 있어서, 할로겐화물 이온 공급제는, 백금에 대해, 몰비로 10배 이상 함유되도록 할 수 있다.
무전해 백금도금욕의 일 양태에 있어서, 할로겐화물 이온 공급제는, 알칼리 금속의 할로겐화물로 할 수 있다.
무전해 백금도금욕의 일 양태에 있어서, pH는 9 이하로 할 수 있다.
본 개시의 백금 피막 형성 방법의 일 양태는, 본 개시의 무전해 백금도금욕 중에 피도금물을 침지시켜 당해 피도금물 위에 백금 피막을 형성한다.
본 개시의 무전해 백금도금욕에 의하면, 안정성이 높은 무전해 백금도금욕을 실현할 수 있다.
본 실시형태의 무전해 백금도금욕은, 수용성 백금 화합물과, 착화제와, 환원제와, 할로겐화물 이온 공급제를 함유하고, 환원제가 포름산이다. 환원제로 포름산을 사용함으로써, 히드라진 및 붕소 화합물 등의 일반적인 환원제를 사용하는 경우와 비교하여, 안정적인 도금욕을 실현할 수 있다. 포름산은 나트륨염 또는 칼륨염 등의 염 상태로 되어 있는 것도 포함한다.
포름산은, 히드라진 등과 비교하면 환원 반응이 일어나기 어렵고, 단순히, 무전해 백금도금액 중의 히드라진을 포름산으로 바꾼 것만으로는 석출 반응이 거의 일어나지 않는다. 그러나, 본 실시형태의 무전해 백금도금욕은, 할로겐 이온 공급제를 함유한다. 할로겐 이온 공급제는, 백금의 석출 반응을 촉진시키는 반응촉진제로서 기능하여, 환원제를 포름산으로 한 경우라도, 충분한 석출 반응을 일으킬 수 있게 된다. 또한, 할로겐 이온은, 도금욕의 안정성을 향상시키는 효과도 가져서, 보다 안정적인 무전해 백금도금욕을 실현할 수 있다.
할로겐 이온 공급제는, 할로겐화물 이온을 함유하는 화합물이면 된다. 예를 들어, 염화나트륨, 염화칼륨, 요오드화나트륨, 요오드화칼륨, 브롬화나트륨 및 브롬화칼륨 등의 알칼리 금속의 할로겐화물을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 취급 용이성에서 염화나트륨 및 염화칼륨이 바람직하다.
할로겐 이온 공급제의 첨가량은, 석출 반응을 촉진시키는 관점에서, 욕 중에 함유되는 백금의 양에 대해 몰비로 바람직하게는 10배 이상, 보다 바람직하게는 15배 이상, 더욱 바람직하게는 20배 이상이다. 또한, 할로겐이 피막 외관에 끼치는 영향을 줄이기 위해, 할로겐 이온 공급제의 첨가량은, 욕 중에 함유되는 백금의 양에 대해 몰비로 바람직하게는 500배 이하, 보다 바람직하게는 400배 이하이다.
수용성 백금 화합물은 일반적인 백금염을 사용할 수 있고, 예를 들어 디니트로디암민백금, 염화백금산염, 테트라암민백금염, 및 헥사암민백금염 등을 사용할 수 있다. 이들 금속 화합물은 단독 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
수용성 백금 화합물의 첨가량은, 욕 중에서의 백금의 농도로서, 생산성의 관점에서 바람직하게는 0.1g／L 이상이다. 또한, 도금욕의 안정성의 관점에서 바람직하게는 3g／L 이하, 보다 바람직하게는 2g／L 이하이다.
착화제로는, 일반적인 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 아미노카복실산 또는 폴리카복실산을 들 수 있다. 아미노카복실산으로는, 예를 들어 글리신, 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA), 트리에틸렌디아민테트라아세트산, 글루타민산, 또는 아스파르트산 등을 들 수 있다. 폴리카복실산으로는, 예를 들어 말론산, 말레산, 숙신산, 시트르산, 또는 말산 등을 들 수 있다. 아미노카복실산 및 폴리카복실산은 염 상태로 되어 있는 것도 포함한다. 이들 화합물은 단독 또는 2종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
착화제의 농도는, 안정성의 관점에서 바람직하게는 2g／L 이상이고, 보다 바람직하게는 4g／L 이상이다. 또한, 경제성의 관점에서 바람직하게는 50g／L 이하이고, 보다 바람직하게는 30g／L 이하이다.
본 실시형태의 도금욕의 pH는, 필요에 따라 적절히 설정할 수 있고, 히드라진 또는 붕소 화합물을 환원제로서 이용하는 경우처럼, pH를 높일 필요는 없다. 도금욕의 안정성의 관점에서 바람직하게는 pH 3 이상이다. 또한, 석출 속도의 관점에서 바람직하게는 pH 9 이하이다. 안정성의 관점 및 환경부하의 관점에서 pH 6∼pH 8 정도의 중성 부근의 조건이 보다 바람직하다. pH 조정에는, 산 또는 알칼리를 pH 조정제로서 첨가할 수 있다. 또한, 완충 작용을 갖는 성분을 완충제로서 첨가할 수 있다. 완충제는 조정할 pH에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 중성 부근으로 할 경우에는, 인산이수소나트륨 또는 인산이수소칼륨 등을 사용할 수 있다.
이 밖에 일반적인 무전해 백금도금욕과 마찬가지의 임의의 성분을, 본 실시형태의 도금욕에 첨가할 수 있다. 단, 임의의 성분은 필요에 따라 첨가하면 되고, 임의의 성분을 함유하지 않아도 된다. 특히, 본 실시형태의 무전해 백금도금욕은 안정성이 높아, 일산화납 및 티올류 등의 안정제를 첨가할 필요는 없다. 단, 안정제 등을 첨가하는 것은 가능하다.
본 실시형태의 도금욕의 사용 온도 및 도금 시간 등은, 필요로 하는 촉매 피막의 두께에 따라 선택하면 된다. 사용 온도는, 바람직하게는 10℃ 이상이고, 바람직하게는 95℃ 이하이다. 또한, 도금 시간은 바람직하게는 5초 이상이고, 바람직하게는 30분 이하이다.
본 실시형태의 도금욕에 의해 형성하는 백금 피막의 두께는 특별히 한정되지 않고, 필요에 따른 막의 두께를 가진 백금 피막을 형성할 수 있다. 본 실시형태의 도금욕을 이용함으로써, 막의 두께가 0.001㎛∼0.5㎛ 정도인 백금 피막을 쉽게 형성할 수 있다.
피도금물인 기재를 본 실시형태의 도금욕에 침지함으로써 백금 피막을 형성할 수 있다. 백금 피막을 형성하는 기재는, 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 전자 부품을 탑재하는 프린트 기판 또는 반도체 소자를 탑재하는 반도체 소자 탑재 기판, 또는 실장되는 전자 부품 등에 형성된 도체 회로 등으로 할 수 있다. 본 실시형태의 무전해 백금도금욕은, pH를 중성 부근으로 할 수 있기 때문에, pH가 높은 조건에서는 용출이 일어나기 쉽고, 도금액을 열화시키기 쉬운 드라이 필름 레지스트(DFR)에 의한 패턴을 형성한 배선 기판 등에 쉽게 도금할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예를 이용하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 실시예는 예시이고, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
＜기재＞
우에무라 공업(주)제의 볼 그리드 어레이(BGA) 기판을 이용하였다.
기재는, 사용하기 전에 탈지, 소프트 에칭, 산세, 프리딥 및 액티베이션을 실시하여 사용하였다. 탈지는, 시판의 세정액(우에무라 공업제, ACL-007)을 이용하여 50℃에서 5분간 실시하였다. 소프트 에칭은, 황산을 10g／L, 과황산나트륨을 100g／L 함유하는 용액을 이용하여, 25℃에서 1분간 실시하였다. 산세는, 50g／L의 황산을 사용하여, 25℃에서 1분간 실시하였다. 프리딥은, 20g／L의 황산을 사용하여, 25℃에서 1분간 실시하였다. 액티베이션은, 시판의 팔라듐을 함유하는 강산성의 액티베이터(우에무라 공업제, MNK-4)를 이용하여, 30℃에서 2분간 실시하였다.
＜피막 두께의 측정＞
기재에 형성된 도금 피막의 두께는, 형광 X선 분광 분석장치(XDV-μ, 피셔 인스트러먼트제)로 평가하였다.
＜욕 안정성의 평가＞
도금욕을 건욕시킨 후, 40℃에서 50시간 유지하고, 육안으로 도금욕의 분해 또는, 분해의 징조가 되는 백금의 석출이 일어나 있는지를 확인하였다. 분해, 석출이 없는 경우를 A, 백금의 석출이 확인된 경우를 B, 분해가 확인된 경우를 C로 하였다.
＜드라이 필름 레지스트의 영향 평가＞
드라이 필름 레지스트(DFR) 침지 전후의 석출 속도를 비교하였다. 글라스에폭시판의 표면 전면에 솔더 레지스트를 도포한 솔더 레지스트 기판을 작성하였다. 솔더 레지스트 면적의 50％에 시판의 드라이 필름 레지스트를 도포하여 침지 기판을 작성하였다. 침지 기판을 5dm2／L의 욕부하가 되도록 40℃의 도금욕에 8시간 침지하고, 침지 전후의 석출 속도를 비교하였다. 석출 속도는, 40℃의 도금욕에 기재를 10분간 침지하여 표면에 형성된 피막의 두께로 평가하였다. 침지 기판을 침지한 후의 석출 속도의 저하가 침지 전의 30％ 미만인 경우를 A, 석출 속도의 저하가 30％ 이상, 50％ 미만인 경우를 B, 석출 속도의 저하가 50％ 이상인 경우를 C로 하였다.
(실시예 1)
물에, 수용성 백금 화합물로서 테트라클로로백금(II)산칼륨(K2PtCl4)을 백금 농도 0.5g／L, 착화제로서 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)을 10g／L, 환원제로서 포름산 칼륨염을 10g／L, 할로겐화물 이온 공급제로서 염화칼륨(KCl)을 50g／L가 되도록 용해시켜, 무전해 백금도금욕을 제조하였다. 할로겐화물 이온 공급제의 백금에 대한 몰비는 약 260배이다. 무전해 백금도금욕에는, 완충제로서 인산이수소칼륨을 10g／L 첨가하였다. 또한, pH 조정제를 첨가하여 pH를 7로 조정하였다. pH 조정제는 조정 전 pH에 따라 황산 또는 수산화칼륨을 사용하였다.
얻어진 무전해 백금도금욕에 대해, 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향을 평가하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 2)
할로겐화물 이온 공급제를 5g／L의 KCl로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 할로겐화물 이온 공급제의 백금에 대한 몰비는 약 26배이다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.04㎛였다.
(실시예 3)
pH 조정제에 의해 pH를 4로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 4)
할로겐화물 이온 공급제를 50g／L의 요오드화칼륨(KI)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 할로겐화물 이온 공급제의 백금에 대한 몰비는 약 120배이다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 5)
할로겐화물 이온 공급제를 50g／L의 브롬화칼륨(KBr)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 할로겐화물 이온 공급제의 백금에 대한 몰비는 약 160배이다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 6)
수용성 백금 화합물을 백금 농도로서 0.5g／L의 테트라암민백금(II)디클로라이드(Pt(NH3)4Cl2)로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 7)
수용성 백금 화합물을 백금 농도로서 0.5g／L의 테트라암민백금(II)수산염(Pt(NH3)4(OH)2)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(실시예 8)
수용성 백금 화합물을 백금 농도로서 0.5g／L의 디니트로디암민백금(II)(Pt(NO)2(NH3)2)으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 A 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(비교예 1)
pH 조정제에 의해 pH를 10으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성은 A 평가였으나, 드라이 필름 레지스트의 영향은 C 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.01㎛였다.
(비교예 2)
할로겐화물 이온 공급제를 0.5g／L의 KCl로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 할로겐화물 이온 공급제의 백금에 대한 몰비는 약 2.6배이다. 드라이 필름 레지스트의 영향은 A 평가였으나, 욕 안정성은 B 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.03㎛였다.
(비교예 3)
환원제를 1g／L의 히드라진으로 하고, pH 조정제에 의해 pH를 4로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 드라이 필름 레지스트의 영향은 A 평가였으나, 욕 안정성은 C 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.05㎛였다.
(비교예 4)
pH 조정제에 의해 pH를 10으로 한 것 이외에는, 비교예 3과 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 C 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.01㎛였다.
(비교예 5)
환원제를 1g／L의 수소화붕소나트륨으로 한 것 이외에는, 비교예 4와 마찬가지로 하였다. 욕 안정성 및 드라이 필름 레지스트의 영향은 모두 C 평가였다. 또한, 침지 기판을 침지한 후의 백금 도금 피막의 막 두께는 0.01㎛였다.
각 실시예 및 비교예의 도금욕 조성 및 평가 결과를 표 1에 나타낸다. 환원제로서 포름산을 사용하고, 할로겐화물 이온 공급제를 첨가함으로써, 산성부터 약알칼리성의 조건에서 사용할 수 있는, 안정성이 높은 무전해 백금 도금액을 실현할 수 있다.
［표 1］
Figure pct00001
본 개시의 무전해 백금도금욕은, 안정성이 높고, 특히 전자 부품 용도 등의 백금 도금 피막을 형성하는 무전해 백금도금욕으로서 유용하다.

Claims (8)

  1. 수용성 백금화합물과, 착화제와, 환원제와, 할로겐화물 이온 공급제를 함유하고, 상기 환원제는, 포름산인, 무전해 백금도금욕.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 할로겐화물 이온 공급제는, 백금의 양에 대해, 몰비로 10배 이상 함유되는, 무전해 백금도금욕.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 할로겐화물 이온 공급제는, 백금의 양에 대해, 몰비로 400배 이하인, 무전해 백금도금욕.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 할로겐화물 이온 공급제는, 알칼리 금속의 할로겐화물인, 무전해 백금도금욕.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 알칼리 금속의 할로겐화물은, 염화나트륨, 염화칼륨, 요오드화나트륨, 요오드화칼륨, 브롬화나트륨 및 브롬화칼륨 중 적어도 하나인, 무전해 백금도금욕.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    pH는 9 이하인, 무전해 백금도금욕.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수용성 백금 화합물은, 디니트로디암민백금, 염화백금산염, 테트라암민백금염, 및 헥사암민백금염 중 적어도 하나인, 무전해 백금도금욕.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 기재된 무전해 백금도금욕 중에 피도금물을 침지시켜 당해 피도금물 위에 백금 피막을 형성하는, 백금 피막 형성 방법.
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