TWI726100B - 化學鍍鉑鍍浴 - Google Patents

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Abstract

本發明旨在提供一種化學鍍鉑鍍浴，化學鍍鉑鍍浴含有水溶性鉑化合物、螯合劑、還原劑以及鹵化物離子供給劑，且還原劑是蟻酸。

Description

化學鍍鉑鍍浴
本發明係關於一種化學鍍鉑鍍浴與鉑膜的形成方法。
鉑膜的化學性質極其穩定且難以氧化，耐熱性與耐久性能亦優良。因此，鉑膜被廣泛地應用於汽車的火花塞、排氣感測器等暴露於嚴酷環境下的部件。而且，鉑膜顯示有良好的電導度，故鉑膜被期待用於電子部件。
含有聯氨作還原劑的化學鍍鉑鍍浴，作為用於形成鉑膜的化學鍍鉑鍍浴已得到研究與探討(例如，參照專利文献1與專利文献2等)。
[先前技術文獻]
專利文献1：日本特開2016-89190號公報。
專利文献2：日本特開2016-89203號公報。
然而，以聯氨作還原劑的化學鍍鉑鍍浴存在穩定性不足的問題。而且，為得到實用的析出速率，需要提高鍍浴的pH，因此還存在以下問題：基板等所使用的乾膜光阻等容易溶解，而難以應用於電子部件。
本發明的目的在於：能夠實現穩定性高的化學鍍鉑鍍浴。
本發明之化學鍍鉑鍍浴的一樣態係含有水溶性鉑化合 物、螯合劑、還原劑以及鹵化物離子供給劑，且還原劑是蟻酸。
化學鍍鉑鍍浴之一樣態中，能夠含有以莫耳比計相對於鉑10倍以上的鹵化物離子供給劑。
化學鍍鉑鍍浴之一樣態中，能夠使鹵化物離子供給劑是鹼金屬的鹵化物。
化學鍍鉑鍍浴之一樣態中，能夠使pH為9以下。
本發明之鉑膜的形成方法之一樣態中，將被鍍物浸漬於本發明之化學鍍鉑鍍浴中而在被鍍物上形成鉑膜。
根據本發明之化學鍍鉑鍍浴，能夠實現穩定 性高的化學鍍鉑鍍浴。
本實施方式之化學鍍鉑鍍浴含有水溶性鉑化合物、螯合劑、還原劑以及鹵化物離子供給劑，且還原劑是蟻酸。與使用聯氨與硼化合物等一般還原劑的情況相比，用蟻酸作還原劑能夠實現穩定的鍍浴。蟻酸也包含有處於鈉鹽或鉀鹽等鹽狀態的蟻酸鹽。
與聯氨等相比，蟻酸難以發生還原反應，僅單純地用蟻酸取代化學鍍鉑鍍浴中的聯氨，幾乎是不會發生析出反應的。但是，本實施方式之化學鍍鉑鍍浴含有鹵化物離子供給劑。鹵化物離子供給劑具有促進鉑之析出反應的反應促進劑之功能，在使還原劑是蟻酸的情況下，也能夠充分地發生析出反應。而且，鹵化物離子還具有提高鍍浴穩定性的功效，能夠實現更穩定的化學鍍鉑鍍浴。
鹵化物離子供給劑只要是含有鹵化物離子的化合物即 可。例如，能夠使用氯化鈉、氯化鉀、碘化鈉、碘化鉀、溴化鈉以及溴化鉀等鹼金屬的鹵化物。其中，從易於處理的觀點出發，較佳為氯化鈉與氯化鉀。
從促進析出反應的觀點出發，以莫耳比計鹵化物離子供給劑之添加量相對於鍍浴中所含有的鉑量，較佳為10倍以上，更佳為15倍以上，尤佳為20倍以上。為避免鹵化物對薄膜外觀造成的影響，以莫耳比計鹵化物離子供給劑之添加量相對於鍍浴中所含有的鉑量，較佳為500倍以下，更佳為400倍以下。
水溶性鉑化合物能夠使用一般的鉑鹽，例如能夠使用二氨二亞硝酸鉑(Dinitro diammine platinum)、氯化鉑酸鹽(chloroplatinic acid salts)、四氨合鉑(Tetraammine platinum)以及六氨合鉑等。上述金屬化合物既能夠單獨使用，又能夠兩種以上混合使用。
從生產性的觀點出發，當以鍍浴中鉑的濃度來考慮水溶性鉑化合物之添加量時，較佳為0.1g/L以上。而且，從鍍浴穩定性的觀点出發，當以鍍浴中鉑的濃度來考慮水溶性鉑化合物之添加量時，較佳為3g/L以下，更佳為2g/L以下。
螯合劑能夠使用一般化合物。例如有胺基羧酸或聚羧酸。胺基羧酸例如有：甘胺酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、三伸乙基二氨基四乙酸(Triethylenediaminetetraacetic acid)、麩胺酸或天冬胺酸等。聚羧酸例如有：丙二酸、丁烯二酸、丁二酸、枸櫞酸或蘋果酸等。胺基羧酸與聚羧酸還包含有處於鹽狀態的酸鹽。上述化合物既能夠單獨使用，又能夠兩種以上混合使用。
從穩定性的觀點出發，螯合劑的濃度較佳為2g/L以上，更佳為4g/L以上。而且，從經濟性的觀点出發，較佳為50g/L以下，更佳為30g/L以下。
能夠根據需要適當地設定本實施方式之鍍浴的pH，無需如 用聯氨或硼化合物作還原劑的情況般提高pH。從鍍浴穩定性的觀点出發，較佳為pH3以上。從析出速率的觀點出發，較佳為pH9以下。從穩定性的觀点與環境負荷的觀點出發，更佳為pH6至pH8左右的中性附近。能夠藉由添加作pH調節劑用的酸或鹼來調節pH。還能夠添加具有緩衝作用的成分作緩衝劑。能夠根據要調節的pH適當地選擇緩衝劑，在使pH達到中性附近的情況下，能夠使用磷酸二氫鈉或磷酸二氫鉀等。
除此以外，能夠將與一般的化學鍍鉑鍍浴一樣的任意成分添加到本實施方式之鍍浴中。惟，只要根據需要添加任意成分即可，但也可以不添加。特別是，本實施方式之化學鍍鉑鍍浴穩定性高，故無需添加一氧化鉛與硫醇類等穩定劑。惟，能夠添加穩定劑等。
本實施方式之鍍浴的使用溫度與化學鍍的時間等，只要根據所需要的觸媒薄膜的厚度進行選擇即可。使用溫度較佳為10℃以上且較佳為95℃以下。化學鍍的時間較佳為5秒以上且較佳為30分以下。
利用本實施方式之鍍浴形成的鉑膜的厚度並無特別限定，能夠根據需要的膜厚形成鉑膜。藉由使用本實施方式之鍍浴，很容易使所形成的鉑膜的膜厚在0.001μm至0.5μm左右。
藉由將被鍍物即基材浸漬於本實施方式之鍍浴中，即能夠形成鉑膜。形成鉑膜的基材並無特別限定，例如能夠用安裝有電子部件的印刷電路基板、或安裝有半導體元件的半導體元件安裝基板、或設置在所安裝的電子部件等上的導體電路等作基材。本實施方式之化學鍍鉑鍍浴能夠使pH在中性附近，故在pH較高的条件下易於產生溶離，很容易在配線基板等上進行化鍍，其中，該配線基板等上形成有圖案，且該圖案係由易於使 鍍浴劣化的乾膜光阻(DFR)形成。
(實施例)
下面，用實施例更加詳細地說明本發明。需要說明的是，以下的實施例為示例，本發明並不限於此。
<基材>
使用的是上村工業(株)製造的球柵陣列(BGA；Ball Grid Array)基板。
基材，在使用前進行了脫脂、軟蝕刻、酸洗、預浸漬以及活化。在50℃下用市場上銷售的清洗液(上村工業製造，ACL-007)進行了5分鐘的脫脂。在25℃下用含10g/L的硫酸與100g/L的過硫酸鈉的溶液進行了1分鐘的軟蝕刻。在25℃下用50g/L的硫酸進行了1分鐘的酸洗。在25℃下用20g/L的硫酸進行了1分鐘的預浸漬。在30℃下用市場上銷售的含鈀的強酸性促活劑(上村工業(株)製造，MNK-4)進行了2分鐘的活化。
<薄膜厚度的測量>
用螢光X射線分光計(XDV-μ，fischer instruments K.K公司製造)對形成在基材上的化鍍薄膜的厚度進行了評價。
<鍍浴穩定性的評價>
製備好鍍浴以後，在40℃下保持50個小時，藉由目視確認鍍浴是否分解，或是否有鉑析出，鉑的析出是分解的前兆。將無分解、析出的情況定為A；將有鉑析出的情況定為B；將有分解的情況定為C。
<乾膜光阻的影響評價>
比較了乾膜光阻(DFR)浸漬前後的析出速率。將焊料光阻在玻璃環氧樹脂板的整個表面上，而製作出了塗佈有焊料光阻的焊料光阻基板。將市場上銷售的乾膜光阻塗布在焊料光阻 的50%的面積上，而製出了浸漬基板。將浸漬基板浸漬在40℃的鍍浴內，浸漬8小時，使得鍍浴負荷達到5dm2/L，對浸漬前後的析出速率做了比較。用將基材浸漬在40℃的鍍浴內10分鐘後形成在表面上的薄膜的厚度，對析出速率做了評價。浸漬基板浸漬後的析出速率下降了浸漬前的不到30%的情況定為A；將浸漬後的析出速率下降了浸漬前的30%以上且不到50%的情況定為B；將浸漬後的析出速率下降了浸漬前的50%以上的情況定為C。
(實施例1)
讓作為水溶性鉑化合物的四氯鉑酸鉀(II)(K2PtCl4)(Potassium tetrachloride platinum(II))溶解於水中，使得鉑的濃度達到0.5g/L，作為螯合劑的乙二胺四乙酸(EDTA)達到10g/L，作為還原劑的蟻酸的鉀鹽達到10g/L，作為鹵化物離子供給劑的氯化鉀(KCl)達到50g/L，而製備出化學鍍鉑鍍浴。鹵化物離子供給劑相對於鉑的莫耳比約為260倍。化學鍍鉑鍍浴中添加了作為緩衝劑的10g/L的磷酸二氫鉀。還添加pH調節劑而將pH調節到7。此時，pH調節劑根據調整前的pH使用硫酸或氫氧化鉀。
評價了製備好的化學鍍鉑鍍浴的鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例2)
除了使鹵化物離子供給劑為5g/L的氯化鉀以外，其它方面都與實施例1一樣。鹵化物離子供給劑相對於鉑的莫耳比約為26倍。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.04μm。
(實施例3)
除了用pH調節劑使pH為4以外，其它方面都與實施例1一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響皆為評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例4)
除了使鹵化物離子供給劑為50g/L的碘化鉀(KI)以外，其它方面都與實施例1一樣。鹵化物離子供給劑相對於鉑的莫耳比約為120倍。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例5)
除了使鹵化物離子供給劑為50g/L的溴化鉀(KBr)以外，其它方面都與實施例1一樣。鹵化物離子供給劑相對於鉑的莫耳比約為160倍。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例6)
除了使水溶性鉑化合物是鉑濃度0.5g/L的二氯化四氨合鉑(II)(Pt(NH3)4Cl2)(Tetraammine Platinum Dichloride)以外，其它方面都與實施例1一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例7)
除了使水溶性鉑化合物是鉑濃度0.5g/L的氫氧化四氨合鉑(II)(Pt(NH3)4(OH)2)(Tetraammine platinum hydroxide)以外，其它方面都與實施例1一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(實施例8)
除了使水溶性鉑化合物是鉑濃度0.5g/L的二氨二亞硝酸鉑(II)(Pt(NO)2(NH3)2)(Dinitro diammine platinum)以外，其它方面都與實施例1一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價A。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(比較例1)
除了用pH調節劑使pH為10以外，其它方面都與實施例1一樣。鍍浴穩定性為評價A，但乾膜光阻的影響為評價C。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.01μm。
(比較例2)
除了使鹵化物離子供給劑為0.5g/L的氯化鉀以外，其它方面都與實施例1一樣。鹵化物離子供給劑相對於鉑的莫耳比約為2.6倍。乾膜光阻的影響是評價A，但鍍浴穩定性是評價B。需要說明的是浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.03μm。
(比較例3)
除了使還原劑為1g/L的聯氨，用pH調節劑使pH為4以外，其它方面都與實施例1一樣。乾膜光阻的影響是評價A，但鍍浴穩定性是評價C。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.05μm。
(比較例4)
除了用pH調節劑使pH為10以外，其它方面都與比較例3一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價C。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.01μm。
(比較例5)
除了使還原劑為1g/L的氫硼化鈉以外，其它方面都與比 較例4一樣。鍍浴穩定性與乾膜光阻的影響都是評價C。需要說明的是，浸漬基板浸漬後的鍍鉑膜的膜厚為0.01μm。
各實施例與比較例的鍍浴組成與評價結果示於表1。還原劑使用蟻酸，且添加了鹵化物化離子供給劑，由此而能夠實現在從酸性到弱鹼性的条件下能夠使用且穩定性高的化學鍍鉑鍍浴。
Figure 106115796-A0305-02-0011-1
(產業可利用性)
本發明之化學鍍鉑鍍浴穩定性高，特別是，作為形成用於電子部件等之鍍鉑膜的化學鍍鉑鍍浴很有用。

Claims (6)

  1. 一種化學鍍鉑鍍浴，含有水溶性鉑化合物、螯合劑、還原劑以及鹵化物離子供給劑，且前述還原劑是蟻酸；前述鹵化物離子供給劑相對於鉑量以莫耳比計含有10倍以上至500倍以下。
  2. 如請求項1所記載之化學鍍鉑鍍浴，其中前述鹵化物離子供給劑是鹼金屬的鹵化物。
  3. 如請求項2所記載之化學鍍鉑鍍浴，其中前述鹼金屬的鹵化物是氯化鈉、氯化鉀、碘化鈉、碘化鉀、溴化鈉以及溴化鉀中的至少一種。
  4. 如請求項1所記載之化學鍍鉑鍍浴，其中pH為9以下。
  5. 如請求項1所記載之化學鍍鉑鍍浴，其中前述水溶性鉑化合物是二氨二亞硝酸鉑、氯化鉑酸鹽、四氨合鉑以及六氨合鉑中的至少一種。
  6. 一種鉑膜的形成方法，將被鍍物浸漬於如請求項1至5中任一項所記載之化學鍍鉑鍍浴中而在該被鍍物上形成鉑膜。
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