KR20170093164A

KR20170093164A - 고압 가스 용기의 세정 방법 및 고압 가스 용기

Info

Publication number: KR20170093164A
Application number: KR1020177017426A
Authority: KR
Inventors: 아키히로 쿠와나; 히로키 야마우치; 히로키 혼다
Original assignee: 스미토모 세이카 가부시키가이샤
Priority date: 2014-12-03
Filing date: 2015-12-03
Publication date: 2017-08-14
Also published as: TWI680022B; JP6571929B2; CN107002947B; WO2016088829A1; KR102430603B1; TW201637740A; JP2016109171A; CN107002947A

Abstract

[과제] 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하는데 적합한 세정 방법을 제공하는 것.
[해결 수단] 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법에 있어서는, 고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과, 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행한다.

Description

고압 가스 용기의 세정 방법 및 고압 가스 용기{METHOD FOR CLEANING HIGH-PRESSURE GAS CONTAINER, AND HIGH-PRESSURE GAS CONTAINER}

본 발명은 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하기 위한 세정 방법에 관한 것이다.

의료기기나 분석 기기의 교정용의 표준 가스 및 반도체용 고순도 가스를 운반하기 위하여, 많은 고압 가스 용기가 사용되고 있다. 이들 표준 가스 및 고순도 가스의 품질을 장기적으로 유지하기 위하여, 가스의 충전 전에 적절한 용기 내의 세정 처리가 행해지고 있다. 특히, 염화수소, 염소, 이산화황, 암모니아 등의 수분과의 친화성이 강한 가스용 용기에서는, 충전 전에 용기 내의 수분을 충분히 제거할 필요가 있다.

철, 크롬, 몰리브덴, 망간, 및 이들의 합금을 포함하는 금속제의 고압 가스 용기 내의 수분 제거 방법으로서는, 일반적으로, (1) 질소 등의 불활성 가스를 이용해서 승압과 감압을 반복하는 세정, (2) 용기를 가온시켜 질소 등의 불활성 가스를 이용한 승압과 감압을 반복하는 가온 진공 세정을 들 수 있다. 그러나, 이들 방법에서는, 불활성 가스에 의한 수분 제거를 행한 후, 충분하게는 수분을 제거할 수는 없고, 친수성을 가진 가스(수분과의 친화성을 가진 가스)를 충전하면, 용기 내에 미량으로 잔존하고 있는 수분과 가스가 친화되어, 조제 시의 농도보다도 가스 순도가 낮아지는 등, 안정한 표준 가스 및 고순도 가스의 품질이 얻어질 수 없다는 문제가 있었다. 또한, 가스의 종류에 따라서는 고압 가스 용기 내면의 녹, 부식의 원인이 되는 일도 있었다.

용기 내 등의 수분 제거를 위한 세정에 관하여, 예를 들면 하기 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있다. 특허문헌 1에 있어서는, 액화 염화수소를 용기에 충전하고, 30 내지 50℃로 가온시킴으로써, 고압 가스 용기 내의 수분 및 수분의 원인이 되는 산화물을 제거하고 있다. 그러나, 액화 염화수소를 충전하고, 그 후 배출하기 때문에, 다량의 제품(액화 염화수소)을 사용하여, 경제적인 방법은 아니다.

특허문헌 2에 있어서는, 기판 상의 수분 제거에 고순도 염화수소, 고순도 브로민화수소, 고순도 암모니아를 사용하고 있다. 그러나, 기판 상에 가스를 뿜어댈 뿐이므로 수분의 제거 효율이 나쁘고, 대량의 세정 가스를 필요로 한다. 또한, 일반적인 고압 가스 용기에서는 가스 취입구가 1군데이므로, 가스의 흐름이 치우쳐, 용기 내의 일부분 밖에 고순도 가스를 뿜어댈 수 없어, 용기 내의 구석구석까지 수분 제거를 행하는 것은 곤란하다.

JP

3920544

B

JPH9-106974 A

본 발명은, 이러한 사정 하에서 안출된 것으로, 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하는데 적합한 세정 방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.

본 발명의 제1 측면에 의해서 제공되는 고압 가스 용기의 세정 방법은, 고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과, 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행하는 것을 특징으로 한다.

바람직하게는, 상기 승압 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최고압력이 0.1㎫G 이상이다.

바람직하게는, 상기 배기 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최저압력이 대기압 이하이다.

바람직하게는, 상기 고압 가스 용기는, 소정의 작동 온도 이상에서 용융되는 가용마개를 가지고, 상기 승압 공정 및 상기 배기 공정에 있어서, 상기 고압 가스 용기의 온도는, 30℃ 이상 그리고 상기 작동 온도 미만으로 유지된다.

바람직하게는, 상기 고압 가스 용기에 도입되는, 상기 친수성을 가진 가스의 순도는 99.99 vol.% 이상이다.

바람직하게는, 상기 친수성을 가진 가스는, 염화수소, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 1종의 가스이다.

본 발명의 제2의 측면에 의해서 제공되는 고압 가스 용기는, 본 발명의 제1의 측면에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법에 의해서 세정 처리를 행한 것을 특징으로 한다.

본 발명의 그 밖의 특징 및 이점은, 첨부 도면을 참조해서 이하에 행하는 상세한 설명에 의해서, 보다 명확해질 것이다.

도 1은 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 실행하는데 사용 가능한 세정 장치의 개략적인 구성을 의미한다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서, 도면을 참조해서 구체적으로 설명한다.

도 1은, 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 실행하는데 사용할 수 있는 세정 장치(X)의 개략적인 구성을 나타내고 있다. 본 실시형태의 세정 장치(X)는, 고압 가스 용기(1)와, 염화수소가스 공급원(2)과, 액화 염화수소 공급원(3)과, 이들을 연결하는 배관(4)과, 배관(4)의 적소에 설치된 개폐밸브(51, 52, 53, 54)를 구비하고, 고압 가스 용기(1)에 친수성을 가진 가스로서의 염화수소를 도입해서 용기 속을 세정하는 것이 가능하도록 구성되어 있다.

고압 가스 용기(1)는, 예를 들면 제품으로서의 고순도 액화 가스를 충전하기 위해서 이용되는 것이다. 고압 가스 용기(1)는, 용기 본체(11)와, 이 용기 본체(11)에 접속되는 용기 밸브(12)를 구비하고 있다.

용기 본체(11)는, 소정의 용량을 지니는 내압용기이며, 예를 들면 철 및 철의 합금을 함유하는 금속제이다. 용기 밸브(12)는, 핸들(121), 접속부(122) 및 가용마개(123)를 포함해서 구성된다. 핸들(121)은, 이 핸들(121)의 조작에 의해서 용기 본체(11)와 접속부(122) 사이의 유로의 개폐를 전환하는 것이다. 접속부(122)는, 배관(4)과의 접속을 담당하는 조인트(joint) 부분이다. 용기 밸브(12)를 폐쇄한 상태에 있어서, 고압 가스 용기(1)는, 밀폐 상태를 유지한 채 배관(4)(후술하는 부분 관로(41))에 대해서 착탈 가능하다. 고압 가스 용기(1)에의 제품의 충전에 앞서서, 고압 가스 용기(1)의 내부는 세정용 가스에 의해 세정된다. 고압 가스 용기(1)의 외주부에는, 세정 시에 해당 고압 가스 용기(1)를 소정 온도로 유지하기 위한 가온 수단(도시 생략)이 설치되어 있다.

또, 본 실시형태에 있어서는, 고압 가스 용기(1)의 세정용 가스 및 해당 고압 가스 용기(1)로 충전되는 제품으로서 염화수소 및 그 액화 가스를 이용할 경우를 예로 들어서 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 세정용 가스 및 제품(액화 가스)으로서는, 친수성을 가진 가스(물과의 친화성이 강한 가스)를 이용할 수 있다. 그러한 친수성을 가진 가스로서는, 예를 들면, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아를 들 수 있다.

가용마개(123)는, 소정의 작동 온도 이상이 되면 용융되어 개봉됨으로써, 용기 본체(11) 내부의 가스를 외부에 방출하는 것이 가능하게 구성되어 있다. 가용마개(123)는, 예를 들면 작동 온도 이상에서 용융되는 가용금속을 포함해서 구성되어 있어, 고압 가스 용기(1) 내가 과도한 고압상태가 되는 것을 방지하는 안전밸브로서 기능한다. 가용마개(123)의 작동 온도는, 고압 가스 용기(1) 내에 충전하는 액화 가스의 종류에 따라서 다르다. 가용마개(123)의 작동 온도를 예시하면, 충전하는 액화 가스가, 액화 염화수소 혹은 액화 브로민화수소의 경우에는 70℃, 액화 염소의 경우에는 61℃, 액화 이산화황의 경우에는 58℃, 액화 암모니아의 경우에는 57℃이다.

염화수소가스 공급원(2)은, 세정용 가스로서의 고순도 염화수소가스를 수용하는 것이다. 해당 염화수소가스(세정용 가스)의 순도는, 예를 들면 99.99 vol.% 이상이며, 바람직하게는 99.999 vol.% 이상이다.

액화 염화수소 공급원(3)은, 제품으로서의 액화 염화수소를 수용하는 것이다.

배관(4)은 부분 관로(41) 내지 (46)를 구비한다. 부분 관로(41)는 고압 가스 용기(1)에 접속되어 있고, 부분 관로(42)는 염화수소가스 공급원(2)에 접속되어 있다. 부분 관로(42)에는, 유량조정기(61) 및 개폐밸브(51)가 설치되어 있다. 유량조정기(61)는 액화 수소 가스 공급원(2)으로부터 공급된 세정용 가스를 소정의 유량으로 제어하는 것이다.

부분 관로(44)는, 부분 관로(41)와 부분 관로(42)를 연결시키고 있고, 부분 관로(42, 44, 41)가 염화수소가스 공급원(2)으로부터 고압 가스 용기(1)까지의 유로를 이룬다. 부분 관로(44)에는, 압력계(62)가 접속되어 있다.

부분 관로(43)는, 액화 염화수소 공급원(3)에 접속되어 있고, 부분 관로 (42(44))에 대해서 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(43)에는, 개폐밸브(52)가 설치되어 있다. 부분 관로(43, 44, 41)는, 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 고압 가스 용기(1)까지의 유로를 이룬다.

부분 관로(45)는, 부분 관로(41)(44)에 대하여 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(45)에는, 개폐밸브(53) 및 감압 밸브(63)가 설치되어 있다. 부분 관로(45)의 단부에는, 분석 장치(7)가 접속되어 있다. 부분 관로(46)는, 부분 관로(44)에 대해서 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(46)에는, 개폐밸브(54) 및 펌프(64)가 설치되어 있다.

상기 구성의 세정 장치(X)를 사용해서 고압 가스 용기(1)를 세정할 때에는, 고압 가스 용기(1)에 염화수소가스를 도입해서 승압시키고(승압 공정), 계속해서 고압 가스 용기(1) 내의 가스를 배기시키고(배기 공정), 이 승압 공정과 배기 공정을 반복한다.

승압 공정에 있어서는, 개폐밸브(51)를 개방 상태로 하고, 그리고 개폐밸브(52, 53, 54)를 폐쇄 상태로 하여, 염화수소가스 공급원(2)으로부터 도출되는 가스가 부분 관로(42), 유량조정기(61), 개폐밸브(51) 및 부분 관로(44, 41)를 경유해서 고압 가스 용기(1) 내에 도입된다. 승압 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부의 최고압력은, 나중에 행하는 배기 공정에서의 최저압력이 대기압 미만의 경우에는 예를 들면 0.0㎫G(게이지압) 이상이면 되고, 배기 공정에서의 최저압력이 대기압 정도인 경우에는, 예를 들면 0.1㎫G(게이지압) 이상으로 되며, 바람직하게는 0.3㎫G 이상으로 된다.

배기 공정에 있어서는, 개폐밸브(54)를 개방 상태로 하고, 그리고 개폐밸브(51, 52, 53)를 폐쇄 상태로 하여, 고압 가스 용기(1) 내의 가스가 배출된다. 고압 가스 용기(1)로부터 배출된 가스는, 부분 관로(41, 44, 46), 개폐밸브(54) 및 펌프(64)를 경유해서 계 밖으로 배출된다. 배기 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부의 최저압력은, 예를 들면 대기압 이하로 되어 있고, 바람직하게는 -0.05㎫G(게이지압) 이하로 된다. 또한, 배기 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부압력을 대기압 정도로 할 경우에는, 펌프(64)를 설치할 필요는 없다.

고압 가스 용기(1)의 세정을 행할 때 (즉, 승압 공정 및 배기 공정을 반복할 때), 고압 가스 용기(1)는 소정 온도로 가온된다. 세정 시에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 온도는, 예를 들면, 30℃ 이상 그리고 가용마개(123)의 작동 온도 미만으로 유지된다.

고압 가스 용기(1)의 세정 시에 승압 공정과 배기 공정을 반복하는 횟수는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10회 이상으로 된다. 또한, 승압 공정에 있어서 염화수소가스(세정용 가스)를 고압 가스 용기(1) 내에 도입하면 금방 배기시켜도 되고, 가스의 도입 후, 승압 상태에서 소정 시간 정치시킨 후에 배기시켜도 된다. 승압 상태로 정치시킬 경우, 정치시간은 예를 들면 1시간 이상으로 하는 것이 바람직하다.

고압 가스 용기(1)로부터 배출되는 가스는, 적당히, 분석 장치(7)로 보내지고, 해당 가스 중의 수분 농도가 측정된다.

고압 가스 용기(1)의 세정을 끝내면, 고압 가스 용기(1)에 제품(액화 염화수소)을 충전한다. 제품의 충전은, 압축 펌프를 이용해서 행해도 되고, 액화 염화수소 공급원(3)의 온도보다도 고압 가스 용기(1)의 온도를 낮게 유지함으로써, 증기압에 의한 차이압을 이용해서 충전해도 된다. 해당 충전 시에는, 개폐밸브(52)를 개방 상태로 하고 그리고 개폐밸브(51, 53, 54)를 폐쇄 상태로 해서, 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 액화 염화수소가 도출된다. 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 도출되는 액화 염화수소는, 부분 관로(43), 개폐밸브(52), 부분 관로(44, 41)를 경유해서 고압 가스 용기(1) 내에 도입된다.

본 실시형태의 고압 가스 용기(1)의 세정 방법에 따르면, 고압 가스 용기(1)에 대해서 염화수소가스(세정용 가스)의 도입(승압 공정)과 배출(배기 공정)을 반복한다고 하는 간단한 조작에 의해서 세정을 행할 수 있다. 세정 후에 고압 가스 용기(1)로부터 배출되는 가스의 수분 농도는 10 vol.ppm 이하 정도로 저하되고 있다. 승압과 배기의 반복 횟수를 증가시킴으로써, 세정 후의 배출 가스에 있어서의 수분 함유량은 1 vol.ppm 이하까지 낮출 수 있다. 이와 같이, 본 세정 방법에 따르면, 고압 가스 용기(1) 내의 수분이 충분히 제거된다.

전술한 바와 같이, 고압 가스 용기(1)에의 세정용 가스의 도입과 배기를 반복함으로써 세정 효율이 높아지는 이유로서, 기전의 해명에는 이르지 않고 있지만, 용기 내의 표면(미세한 요철을 가진 거친 표면)에 흡착된 수분이, 압력이 변화됨으로써 보다 표면에 나타나고, 새롭게 도입된 부식 가스(친수성을 가진 가스)와 친화되기 쉬워지기 때문인 것으로 추정된다. 또한, 세정용 가스의 도입과 배기를 반복함으로써 용기 내의 구석구석까지 수 친화성 가스가 닿아, 세정 효율이 향상되기 때문인 것으로 추정된다.

본 실시형태에 있어서는, 세정 후에 고압 가스 용기(1)에 충전되는 제품(액화 가스)과, 세정 처리에 사용되는 세정용 가스가 동일한 가스종이다. 이 때문에, 질소 등의 불활성 가스를 이용해서 세정할 경우와 비교해서, 최종적으로 제품을 충전하기 직전에 제품 가스를 이용해서 용기 내의 가스를 치환하는 것과 같은 세정 처리의 필요가 없고, 후세정 처리의 수고를 줄일 수 있다

본 실시형태와 같이 액화 염화수소 공급원(3)을 구비하는 구성에 따르면, 고압 가스 용기(1)의 세정 후에 계속해서 제품(액화 염화수소)을 충전하는 것이 가능하다. 단, 액화 염화수소 공급원(3)은, 반드시 설치할 필요는 없다. 액화 염화수소 공급원(3)을 구비하지 않을 경우, 고압 가스 용기(1)를 세정용 가스로 세정한 후에 배관(4)로부터 떼어내고, 별도로, 해당 고압 가스 용기(1)에 액화 염화수소를 충전하도록 해도 된다.

이상, 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니고, 발명의 사상으로부터 일탈하지 않는 범위 내에서 각종 변경이 가능하다. 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법 및 해당 세정 방법을 실행하기 위한 세정 장치의 구체적인 구성에 대해서는, 상기 실시형태와 다른 구성으로 해도 된다.

고순도 제품 가스를 제조하는 설비에 있어서 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 운용할 경우, 세정 후에 고압 가스 용기로부터 배출되는 가스를 폐기하는 것은 아니고, 예를 들면 버퍼 탱크 등에 통기시키고, 그 후, 탈수제나 필터를 통과시켜서 재이용하는 것이 가능하다.

실시예

다음에, 본 발명의 유용성을 비교예 및 실시예에 의해 설명한다. 이하에 나타낸 비교예 및 실시예에서의 세정 처리는, 모두 용기 밸브(가용마개 작동 온도 70℃)를 부착한 금속제의 고압 가스 용기(내용량 47ℓ)를 이용해서 행하였다.

[비교예 1]

고압 가스 용기를 65℃로 유지하고, 전처리로서, 질소(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.1㎫G까지 승압시키고, 감압도 0.1㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 진공 질소 치환을 4회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 측정하면 30 vol.ppm이었다. 또한, 상기 전처리 후, 전처리와 마찬가지의 승압·감압 조건의 진공 질소 치환을 30회 행하고, 그 후, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 측정하면 29 vol.ppm이었다. 이 결과로부터, 질소에 의한 가온 감압 치환에서는, 고압 가스 용기 내의 수분을 충분히 제거할 수는 없다고 할 수 있다.

[실시예 1]

비교예 1와 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 30회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 또, 염화수소가스 진공 치환 5회째 때의 염화수소 중의 수분 농도는 20 vol.ppm이었다. 마찬가지로 15회째 때의 염화수소 중의 수분 농도는 4 vol.ppm이었다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 3600ℓ(표준 상태 환산)였다. 참고로서, 47ℓ의 용기에 액화 염화수소를 액충전해서 세정할 때에, 안전상 충전할 수 있는 액화 염화수소량은 약 25㎏(표준 상태의 가스 환산으로 약 15500ℓ)이며, 본 실시예에서의 세정을 이용함으로써, 훨씬 세정용 가스의 사용량을 적게 해서 끝내는 것을 알 수 있다.

[실시예 2]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 10회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.3㎫G까지 승압시키고, 65시간 정치시켰다. 그 후, 10㎪(절대압)까지 감압 배기한 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)에서 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 15회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 또, 65시간 정치 후 직후의 분석에서는 수분 농도는 20 vol.ppm이며, 실시예 1의 염화수소 감압 치환 15회째 때보다도 짙은 수분 농도가 되고, 가압 상태에서 정치하는 것에 의한 세정 효과가 나타났다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 3000ℓ(표준 상태 환산)였다.

[실시예 3]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.50㎫G까지 승압시키고, 0.05㎫G(대기압 정도)까지 배기시키는 치환을 50회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.5㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 5 vol.ppm이었다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 12000ℓ(표준 상태 환산)였다.

[실시예 4]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.0㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 1회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.4㎫G까지 승압시키고, 24시간 정치시켰다. 그 후, 10㎪(절대압)까지 감압 배기시킨 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.4㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)에서 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 1회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 2.0 vol.ppm이었다. 또한, 24시간 정치 후 직후의 분석에서는, 수분 농도는 40 vol.ppm이었다. 이것으로부터, 24시간의 가온 정치에 의해, 용기 내의 수분을 충분히 솟아나게 할 수 있었던 것으로 여겨진다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 600ℓ(표준 상태 환산)였다.

[실시예 5]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 45℃로 보온하고, 고순도 암모니아 가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.10㎫G까지 승압시키고, 감압도 0.1㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 암모니아 가스 진공 치환을 20회 행하였다. 그 후, 고순도 암모니아 가스를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 암모니아 가스 중의 수분 농도를 실온에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 세정에 이용한 고순도 암모니아는 약 2000ℓ(표준 상태 환산)였다.

[실시예 6]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 30회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.3㎫G까지 승압시키고, 65시간 정치시킨 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 가압 상태에서 정치시키기 전(염화수소가스 진공 치환30회 실시 후)과 가압 상태에서 정치시킨 후에, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도에 변화가 없었다. 이것에 의해, 염화수소가스 진공 치환을 30회 행한 후, 용기 내의 수분을 충분히 제거할 수 있는 것을 알 수 있다.

X: 세정 장치 1: 고압 가스 용기
11: 용기 본체 12: 용기 밸브
121: 핸들 122: 접속부
123: 가용마개 2: 염화수소가스 공급원
3: 액화 염화수소 공급원 4: 배관
41 내지 46: 부분 관로 51 내지 54: 개폐밸브
61: 유량조정기 62: 압력계
63: 감압 밸브 64: 펌프
7: 분석 장치

Claims

고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과, 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행하는, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항에 있어서, 상기 승압 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최고압력이 0.1㎫G 이상인, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 배기 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최저압력이 대기압 이하인, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고압 가스 용기는 소정의 작동 온도 이상에서 용융되는 가용마개를 구비하고,
상기 승압 공정 및 상기 배기 공정에 있어서, 상기 고압 가스 용기의 온도는, 30℃ 이상 그리고 상기 작동 온도 미만으로 유지되는, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고압 가스 용기에 도입되는, 상기 친수성을 가진 가스의 순도는 99.99 vol.% 이상인, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 친수성을 가진 가스는, 염화수소, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 1종의 가스인, 고압 가스 용기의 세정 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 고압 가스 용기의 세정 방법에 의해서 세정 처리를 행한, 고압 가스 용기.