CN204437683U - 硅烷纯化装置与灌装系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种硅烷纯化装置和灌装系统，纯化装置包括冷阱和密封罐体，密封罐体置于冷阱中，冷阱上部设有液氮入口和热水入口，底部设有液氮出口和热水出口；密封罐体顶部设有进气管和出气管；密封罐体内部装有纯化剂，在密封罐体内部上方留有气体容置空间。灌装系统包括上述纯化装置、高纯原料气源、配气瓶、液氮循环系统和热水循环系统，高纯原料气源经过第一开关阀连接至进气管，配气瓶经过第二开关阀连接至出气管，出气管还与第三开关阀连接，第三开关阀连接真空与排空系统。本实用新型设计合理，操作方便，实现了低温环境下对高纯硅烷同时进行气液分离和液态纯化，提高了纯化效率，且实现了纯化与灌装一体的工艺。

Description

硅烷纯化装置与灌装系统

技术领域

本实用新型涉及一种在低温环境下对高纯硅烷气体进行纯化的纯化装置及灌装系统，属于气体纯化和灌装技术领域。

背景技术

电子化学气体是电子工业中超大规模集成电路微细加工过程中的关键性基础化工材料，主要用于外延、刻蚀和腐蚀等工艺；电子化学气和高纯气的纯度和洁净直接影响集成电路的成品率和可靠性。瓶装高纯气体在输送过程中仍会产生污染,使气体的纯度降低，这对于某些领域是不允许的，如单晶硅的拉制，半导体、大规模集成电路的研制和生产等。硅烷生产与产品包装的质量至关重要，必须控制对电子厂工艺影响的每一个环节。

超纯硅烷的纯化与灌装技术直接影响其产品质量，现有技术中一般先将硅烷气体装在密封罐中置于装有液氮的冷阱中进行液化，分离出硅烷中的不凝气体后，将密封罐和冷阱分离，等待液态硅烷汽化后，再进行其他杂质的纯化，此种纯化与灌装流程操作时间较长，生产效率比较低。因此研制一种高效的硅烷纯化装置和灌装系统是本实用新型需要研究的课题。

实用新型内容

发明目的：针对现有技术的不足，本实用新型目的在于提供一种硅烷纯化装置，实现低温环境下对高纯硅烷进行气液分离和液态纯化，以提高纯化效率；本实用新型另一目的在于提供一种具备纯化功能的灌装系统。

技术方案：为实现上述发明目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种硅烷纯化装置，包括冷阱和密封罐体，所述密封罐体置于所述冷阱中，所述冷阱上部设有液氮入口和热水入口，底部设有液氮出口和热水出口；所述密封罐体顶部设有进气管和出气管；所述密封罐体内部装有纯化剂，在密封罐体内部上方留有气体容置空间。

进一步的，所述密封罐体为圆柱形不锈钢罐体，包括罐体主体和法兰，所述进气管和出气管焊接在法兰上。

进一步的，所述冷阱为圆柱形，底面为圆弧凸面，所述液氮出口和热水出口设于底面的低点处。

一种硅烷灌装系统，包括如上述的硅烷纯化装置，还包括高纯原料气源、配气瓶、液氮循环系统和热水循环系统，所述高纯原料气源经过第一开关阀连接至纯化装置的进气管，所述配气瓶经过第二开关阀连接至纯化装置的出气管，纯化装置的出气管还与第三开关阀连接，所述第三开关阀连接真空与排空系统；所述第一开关阀与纯化装置的进气管之间的管路上设有压力表；所述液氮循环系统与纯化装置的液氮入口和液氮出口连接，所述热水循环系统与纯化装置的热水入口和热水出口连接。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型通过冷阱和装有纯化剂的密封罐体的结合，能够同时实现高纯硅烷气体中可液化气体与不凝气体的分离，以及液态硅烷的纯化操作；在冷阱上设有液氮及热水的出入口，通过液氨和热水两路循环实现冷阱中温度环境的切换，冷阱与密封罐体的位置相对固定，操作过程中不需要搬移冷阱或密封罐体，操作方便而安全；通过热水循环加快了液态硅烷的汽化。本实用新型设计合理，操作方便，实现了低温环境下对高纯硅烷同时进行气液分离和液态纯化，提高了纯化效率，且实现了纯化与灌装一体的工艺，提高了工作效率。

附图说明

图1为本实用新型纯化装置的结构示意图；

图中，10：冷阱，11：液氮入口，12：热水入口，13：液氮出口，14：热水出口，20：密封罐体，21：进气管，22：出气管，23：法兰，24：纯化剂；

图2为本实用新型灌装系统的结构示意图；

图中，101：纯化装置，102：高纯原料气源，103：配气瓶，104：液氮循环系统，105：热水循环系统，106：第一开关阀，107：第二开关阀，108：第三开关阀，109：真空排空系统，110：压力表，111：过滤装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型进行进一步说明：

如图1所示，本实用新型实施例公开的一种硅烷纯化装置，包括冷阱10和置于冷阱10中的密封罐体20，冷阱10上部设有液氮入口11和热水入口12，底部设有液氮出口13和热水出口14；密封罐体20设有进气管21和出气管22，密封罐体20内部装有纯化剂24，上方留有一定的容置空间，以容纳低温不液化的气体，纯化剂为多金属微孔纯化剂（如HM—2型催化纯化剂等），用于液态下的硅烷纯化，不凝气体为杂质，不需要纯化。密封罐体20可为圆柱形不锈钢罐体，装入纯化剂24后，用不锈钢法兰23连接，进气管21和出气管22焊接在法兰23上。罐体底部可设计成圆弧凸面，将液氮出口13和热水出口14设于底面低点处，以便于液氮或热水排出。

采用本实施例的纯化装置对高纯（纯度≥99.999%）硅烷原料气进行纯化时，在冷阱10中装入液氮（温度为-196℃左右），原料气从进气管21进入密封罐体20，随着密封罐体20温度不断降低，硅烷气体不断液化，不凝气体汇集在密封罐体20的上方，同时液态的硅烷气体通过纯化剂24进行纯化。当密封罐体20中压力到达一定压力值时，关闭进气，通过出气管22将不凝气体排出，可进一步的通过真空排气系统，抽出不凝气体。不凝气体排空后，再排空冷阱10中的液氮，在冷阱10中加入热水（温度为30℃左右），随着密封罐体20温度的升高，硅烷汽化，从出气管22中排出超纯（纯度≥99.9999%）的硅烷气体。

如图2所示，本实用新型实施例公开的一种硅烷纯化与灌装系统，包括上述纯化装置101，高纯原料气源102、配气瓶103、液氮循环系统104和热水循环系统105。纯化装置101的进气管连接第一开关阀106，出气管并联两个开关阀107和108，开关阀106接高纯原料气源102，开关阀107接配气瓶103，开关阀108接真空与排空系统109。开关阀106与进气管设有压力表110。液氮循环系统104与纯化装置101的液氮入口和液氮出口连接，热水循环系统105与纯化装置的热水入口和热水出口连接。为了减轻排出气体对环境的污染，真空与排空系统109的出气管连接装有活性炭吸附剂的过滤装置111。

本实施例的系统在使用前，对本系统进行抽真空与气体置换，排净系统中的空气。使用时，通过液氮循环系统104向冷阱10内注入液氮，打开开关阀106，高纯硅烷原料气从进气管21进入，随着密封罐体20的温度不断降低，从压力表110可以看出系统的压力也在降低，进入罐中的硅烷不断液化。当密封罐体20中的液态硅烷到达一定的液位后，由于存在不凝气体，系统压力会逐渐升高，当压力表110指示压力逐渐升高时，关闭开关阀106，打开开关阀108，通过真空与排空系统109的排空操作除去不凝气体杂质。不凝气体排空后，关闭开关阀108，通过液氮循环系统104排空冷阱10内中的液氮，并通过热水循环系统105向冷阱10内注入热水，同时打开开关阀107，当密封罐体20内的压力大于配气瓶103中的压力时，打开配气瓶103的瓶阀。在热水的作用下，密封罐体20的温度逐渐升高，经纯化剂纯化后的液态硅烷不断汽化，压力升高，从而充装进入配气瓶103中。一个配气瓶103装满后，关闭开关阀107，换上新的空瓶后再打开开关阀107进行充装，直至液态硅烷全部汽化。硅烷全部汽化后，通过热水循环系统105排去热水，换成液氨，重复液化过程。

上述装置和系统中的密封罐体为耐低温不锈钢材料制成，需要耐-200℃低温和承受15MPa的高压反复冲击。系统中采用高压高气密性波纹管不锈钢阀，以及316L内壁抛光的EP级不锈钢管道。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，所作的修改、替换或改进也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种硅烷纯化装置，包括冷阱和密封罐体，其特征在于，所述密封罐体置于所述冷阱中，所述冷阱上部设有液氮入口和热水入口，底部设有液氮出口和热水出口；所述密封罐体顶部设有进气管和出气管；所述密封罐体内部装有纯化剂，在密封罐体内部上方留有气体容置空间。

2.根据权利要求1所述的硅烷纯化装置，其特征在于，所述密封罐体为圆柱形不锈钢罐体，包括罐体主体和法兰，所述进气管和出气管焊接在法兰上。

3.根据权利要求1所述的硅烷纯化装置，其特征在于，所述冷阱为圆柱形，底面为圆弧凸面，所述液氮出口和热水出口设于底面的低点处。

4.根据权利要求1所述的硅烷纯化装置，其特征在于，所述纯化剂为多金属微孔纯化剂。

5.一种硅烷灌装系统，其特征在于，包括如权利要求1-4任一项所述的硅烷纯化装置、高纯原料气源、配气瓶、液氮循环系统和热水循环系统，所述高纯原料气源经过第一开关阀连接至纯化装置的进气管，所述配气瓶经过第二开关阀连接至纯化装置的出气管，纯化装置的出气管还与第三开关阀连接，所述第三开关阀连接真空与排空系统；所述第一开关阀与纯化装置的进气管之间的管路上设有压力表；所述液氮循环系统与纯化装置的液氮入口和液氮出口连接，所述热水循环系统与纯化装置的热水入口和热水出口连接。

6.根据权利要求5所述的硅烷灌装系统，其特征在于，所述真空与排空系统的出气管连接装有活性炭吸附剂的过滤装置。