JP2006347843A - 超高純度液化炭素ガスの精製充填方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料容器2からの炭酸ガスを精留塔7へ供給して、該精留塔で超高純度精製液化炭酸ガスを製造し、充填容器11へ充填する超高純度精製液化炭酸ガスの精製充填方法において、充填容器として2個のバルブ10a,10bを備えたものを使用し、精留塔からの超高純度精製液化炭酸ガスをサイホン管に接続された充填バルブより充填容器内へ充填するとともに、大気あるいは充填容器の気相側に接続された排出バルブよりブロー、回収しながら充填する精製液化炭酸ガスの充填工程を用いて超高純度液化炭酸ガスの精製充填方法を構成している。
【選択図】 図2
Description
これまでに超高純度液化炭素ガスの精製・製造方法では、吸着方法、除去方法、
蒸留方法、吸収方法を用いることにより、品質レベルを向上させる技術が多く紹介されている。
現状、市販されている最高グレードの炭素ガスでは、純度99.999vo
l.%程度であり、必ずしも半導体プロセス用途を目的としてのものではなく、微細かつ精密なこれらプロセスの管理には、現行以上の更なる精製レベルを高めた製造技術と共に、プロセス管理、供給方法、容器充填技術、分析技術が求められるところである。
これまで、半導体対応の炭酸ガス精製技術の紹介はあるが、上記にあげた純度以上に、水分、油分(不揮発性炭化水素)、パーティクル管理までを盛り込んだ製法、管理、容器充填技術の公知技術は知られていない。
ただし、図面はもっぱら解説のためのものであって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
したがって、精留塔で精製された超高純度精製液化炭酸ガスの品質を充填容器内でも保つことができる。
また、気化器3に供給された液化炭酸ガスを、バッチ式形体維持のまま長期連続供給すると、断熱膨張により低温ガスを得る事が出来る一方で、経時変化と共に圧力降下をも生じる事となり、バッチ式システムを維持したままの連続運転が困難となる。
低温・低圧では気体吸着法の面では効果的だが、精留塔での液化の際、冷凍機からの冷媒温度も、低圧の飽和蒸気圧以下での温度設定が必要である故、冷凍機からの冷媒温度を下げざるを得なくなり、エネルギー負荷も高くなる。そこで、気化器の温度が低下したら(ex.3.4MPa,0℃)、気化器を外部から加温する方法か、バッチ式を開放し、原料容器からのL−CO2を供給する事で、圧力を維持する事が可能となり、この繰り返し連続操作により、バッチ式気化器の長期連続低温ガス供給が可能となる。
除湿装置4では気体の性状にされた高純度供炭酸ガス中の水分除去を行い、活性炭塔5で油分等の有機物の除去および脱臭を行い、精密フィルター6でサブミクロンオーダーでのパーティクル除去を行う。
除湿装置4の吸着剤には、ゼオライト、モレキュラシーブス、活性アルミナなどを用い、使用前に低水分管理されたドライガス(He,N2,CO2など)を使用し、加熱・冷却再生を施し、吸着剤中の水分を完全除去させる事が必要である。
活性炭塔の吸着剤には、ヤシ殻活性炭などを用いて、除湿装置と同様にして、使用前には、低水分管理されたドライガス(He,N2,CO2など)を使用し、加熱・冷却再生を施し、吸着剤中の水分を完全除去させる事が必要である。
吸着剤容器は、前記例に於いて示した水分除去、有機物除去用の吸着剤の他に、炭酸ガス以外の不純物を除去する為の吸着剤容器を併設しても良い。
精密ガスフィルター6を通過させる事により得られる0.1μm以上のパーティクルの全くない高精製炭酸ガスの製品汚染防止の目的として、精密ガスフィルター2次側の接流体となる精留塔、配管、バルブ等の材料選定には、パーティクルの2次発生を防止する目的で、平滑な電解または化学研磨を施した配管材料の選定が必要不可欠である。
精留塔7では前述のように気体中の微量な不純物を分析下限値まで完全に除去させたガスを、液化させると同時に、塔上部に蓄積される炭酸ガス中の微量イナートガスを系外に排出させる事で、更なる高純度化(ガス純度向上)を図る事が可能で、効率よく、かつ簡易的に超高純度精製液化炭酸ガスを得る事が出来る。
精留塔に於けるガス純度向上目的と共に行う、精製液化炭酸ガス製造の為の液化操作に於いて、この液化の際の冷媒温度は、飽和蒸気圧曲線上の温度より、数度下げる程度(約―5℃程度)で十分であり、必要以上に低温で液化させる事は、排出されるイナートガス(N2,O2,H2,CH4 ・・・)の液化炭酸ガス中への再取り込み量(溶解度)が上がる事から、純度向上の面からも好ましくない。
また、本製造プロセスを管理する上で、水分並びに油分(不揮発性炭化水素)の溶解性が高いとされる二酸化炭素に於いては、可能な限り、製品中へのこれら汚染を避ける為の配管、バルブ等の材料(ステンレスなど)、製品選定が必要とされる。
これら方法に於いて得られる精留塔内の超高純度液化炭酸ガスの製品品質は、少なくとも、以下に示す製品データが確認出来ている。純度:≧99.9999vol.%,水分量:≦1vol.ppm,油分(=不揮発性炭化水素):≦1wt.ppb,パーティクル(≧0.1μm):なし
精製液化炭酸ガスの精製工程に於いて使用される充填容器11は、上部に2個のバルブが設けられたもの、あるいは、弁本体に2個のバルブが設けられた2口バルブ10a,10bを用いた充填容器11が使用され、容器内面及びバルブの接流体部分に関し、製品汚染の点に配慮した材料、電解研磨処理などの容器製品材料選定が必要とされる。
また、充填の際には、事前に、精製液化炭酸ガスによる充填容器内の油分及びパーティクルの完全除去・洗浄を行い、且つ、水分除去目的の為、高温環境下で高真空引きさせたクリーンな容器を用いる必要がある。
前記精製液化炭酸ガスの精製工程で精製された超高純度の精製液化炭酸ガスを充填する精製液化炭酸ガスの充填工程に於いて、図1に示すように精製液化炭酸ガスを前記精留塔7底部から、充填通路14で、送液・昇圧ポンプ15を介して、充填容器11のサイホン管12と連通するバルブ10aを介して内部へ充填すると共に、充填容器11内の気体の不純物等を他方のバルブ10bより、前記原料容器2と前記気化器3との間の前記供給通路8へ回収通路17を用いて排出・回収しながら、充填容器11内底部より徐々に満たす技法により充填を行い、容器内の満液を以て、容器充填完了となる。
これにより、経時変化と共に充填容器11内上部側に蓄積される事となるイナートガス等の不純物は、容器バルブのガス供給側10bから、容器外部に払い出される事となる。
本方法ならば、事前の容器洗浄では置換出来なかった微量残留不純物除去に関しても完全置換除去が可能で、容器置換効率の面で、1口バルブ容器充填に比べ、製品汚染を抑えた充填が可能となる。
一般に市販されている高純度製品に於ける1口バルブ容器への充填法は、精留塔から容器への充填ライン配管中の洗浄、充填容器の洗浄を十分に管理した上で、液体圧縮ポンプを用いて精製液化炭酸ガスを充填する方法が一般的であるが、容器バルブの一方で圧力を抜きながら充填する本方法ならば、充填に用いるポンプは送液ポンプでも構わない。これにより、液体圧縮ポンプに必要なポンプヘッド等の冷却、昇圧エネルギーをさほど要しなくても済む。
また、通常の炭酸ガス容器充填方法では、過充填量に関しては外気にブローする事で、正規充填としているが、本方法では、設定以上に充填された余剰分の液化炭酸ガスは、容器内満液状態から正規充填量への容器管理方法として、満液後、サイフォン管直結側の液体供給口10aを閉止した後、製品充填容器11自体を外部からヒーター等で加温する事により(容器加温器18)、容器内の圧力が上昇し、加熱に由来する過充填量のCO2を更に本体プロセスへと回収する事が出来るシステムとして可能である。
外部環境に排出される事がなく、炭酸ガス回収をする事で、環境配慮、CO2再利用の面からも製造効率を高く管理出来る。尚、図1の19は排出ブロー弁である。
[発明を実施するための異なる形態]
本方法ならばイナートガスをより選択的に分離させ、系外へ排出効率を高くすることともに、全体としての炭酸ガス液化効率を高くする効果が得られ、製造ロス低減の面からも優位となる。
なお、本発明の実施の形態で使用する精留塔7Aは前記本発明を実施するための最良の第1、2、3、5の形態にも同様に使用することができる。
この様な精製液化炭酸ガスの精製工程を用いて、超高純度液化炭酸ガスの精製充填装置にしても、前記本発明を実施する為の最良の第1の形態と同様な作用効果が得られる。
なお、前記本発明の各実施の形態では原料容器2の原料として純度が99.99vol.%程度の高純度炭酸ガスを用いるものについて説明したが、本発明はこれ以外の純度の炭酸ガスを用いても良い。
前記本発明の各実施の形態の説明に於いて例示する圧力及び温度範囲に関しては、規定するものではなく、炭酸ガス飽和蒸気圧曲線に基づく、液化、ガス化がなされる範囲領域において可能である。
4:除湿装置、 5:活性炭塔、
6:精密フィルター、 7、7A:精留塔、
8、8A:供給通路、
10:2口バルブ、 11:充填容器、
12:サイホン管、
14:充填通路、 15:送液昇圧ポンプ、
17、17A:回収通路、
18:容器加温器、 19:開閉弁、
23:イナートガス収納部、
25:開閉弁、 26:排出通路。
Claims (2)
- 原料容器からの炭酸ガスを精留塔へ供給して、該精留塔で超高純度精製液化炭酸ガスを製造し、充填容器へ充填する超高純度精製液化炭酸ガスの精製充填方法において、前記充填容器として2個のバブルを備えたものを使用し、前記精留塔からの超高純度精製液化炭酸ガスをサイホン管に接続された充填バブルより充填容器内へ充填するとともに、充填容器の気相側に接続された排出バルブより大気あるいは、ブロー、回収しながら充填する精製液化炭酸ガスの充填工程を用いたことを特徴とする超高純度液化炭素ガスの精製充填方法。
- 原料容器からの炭素ガスを精留塔へ供給して、該精留塔で超高純度精製液化炭酸ガスを製造し、充填容器へ充填する超高純度精製液化炭酸ガスの精製充填方法において、前記精留塔では上部よりイナートガスを排出させながら精製液化し、前記充填容器として2個のバブルを備えたものを使用し、前記精留塔からの超高純度精製液化炭酸ガスをサイホン管に接続された充填バブルより充填容器内へ充填するとともに、前記精留塔あるいは原料容器と精留塔との間に設けた回収通路へと、充填容器の気相側に接続された排出バルブよりブロー、回収しながら充填する精製液化炭酸ガスの充填工程を用いたことを特徴とする超高純度液化炭素ガスの精製充填方法。
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