CN211998831U - 一种电解nf3连续预纯化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种电解NF₃连续预纯化装置，属于精细化工和环保领域。所述装置包括：脱重塔、脱轻塔、第一低温储罐、第二低温储罐、液氮汽化器、抽真空管线、粗品罐；脱重塔与脱轻塔管线连接，脱轻塔与第一低温储罐、第二低温储罐分别连接，第一低温储罐底部和第二低温储罐底部均与粗品罐管线连接，脱轻塔与抽真空管线连接。所述装置使三氟化氮预纯化流程由原来的冷阱间歇式生产变为连续化生产，相同处理量情况下占地面积减少，预纯化生产成本降低，连续化自动调节，降低了员工的操作难度和工作量；通过排污精细化调节，确保了预纯化设备运行的安全性。

Description

一种电解NF3连续预纯化装置

技术领域

本实用新型属于精细化工和环保领域，涉及一种电解NF₃连续预纯化装置。

背景技术

随着半导体行业的飞速发展，国际国内对特种气体的需求量也在迅速增加，高纯的NF₃气体作为一种电子气体被广泛应用于半导体行业中芯片的蚀刻，随着电子产品性能的提高，国际半导体行业对三氟化氮气体中的杂质气、杂质水以及微粒的含量限制要求也越来越高。为了提高三氟化氮气体在国际国内的竞争力，满足市场的需求，NF₃气体的供应商力求将气体的纯度、洁净度、干燥度做到超纯、超净以达到用户的要求，因此需要在NF₃生产后对其进行预纯化，目前较常见的NF₃预纯化方法为冷阱间歇式生产方法，将粗NF₃气体进入液氮冷阱中，泡在液氮中的冷阱的温度可以达到-150摄氏度，此时NF₃和重组分液化，在抽空处排出轻组分，为了防止污染，吸收F₂等污染物，然后将液氮排出，使冷阱升温，在-100摄氏度左右回收NF₃产品气，并将重组分滞留在冷阱中，从而实现NF₃气体的纯化。然而这种方式由于杂质气体中N₂F₂和NHF₂等不稳定，当富集到一定程度且温度升高时会发生化学爆炸反应，引起安全隐患，并且用这种间歇式纯化方式得到的产品气体的纯度比较低，气体的预纯化速度非常慢，操作难度和工作量比较大。

实用新型内容

本实用新型的目的是一种电解NF₃连续预纯化装置，所述装置使三氟化氮预纯化流程由原来的冷阱间歇式生产变为连续化生产，相同处理量情况下占地面积减少，预纯化生产成本降低，连续化自动调节，降低了员工的操作难度和工作量；通过排污精细化调节，确保了预纯化设备运行的安全性。

本实用新型的技术方案由以下技术方案实现：

一种电解NF₃连续预纯化装置，包括：脱重塔、脱轻塔、第一低温储罐、第二低温储罐、液氮汽化器、抽真空管线、粗品罐；

其中，脱重塔中部连接有进料管线，进料管线上设有进料阀；脱重塔底部连接有排污管线，排污管线上设有脱重排污阀；脱重塔顶部与脱轻塔下部通过管线连接，脱轻塔底部分别与第一低温储罐上部和第二低温储罐上部管线连接，脱轻塔中部通过管线分别与第一低温储罐顶部和第二低温储罐顶部连接，脱轻塔顶部与抽真空管线连接；第一低温储罐底部和第二低温储罐底部均与粗品罐管线连接。

所述抽真空管线上依次连接有真空调节阀、真空缓冲罐、水环真空泵和净化塔，抽真空管线用于对脱轻塔和脱重塔抽真空和维持塔内压力。

还包括液氮汽化管线，液氮汽化管线一端与液氮源连接，另一端连接在抽真空管线上，位于真空调节阀和真空缓冲罐之间；液氮汽化管线上依次设有液氮汽化器、控制阀和流量计；所述脱重塔底部排污管线的另一端连接在液氮汽化管线上，位于控制阀和抽真空管线之间。

所述第一低温储罐底部和第二低温储罐底部与粗品罐之间的连接管线上设有NF₃汽化器；第一低温储罐与NF₃汽化器之间的连接管线上设有第一低温储罐压气阀，第二低温储罐与NF₃汽化器之间的连接管线上设有第二低温储罐压气阀。

还包括回流管线，回流管线一端分别与第一低温储罐上部和第二低温储罐4上部连接，另一端连接在NF₃汽化器与粗品罐之间的管线上；回流管线靠近第一低温储罐的一端设有第一压气平压阀，回流管线靠近第二低温储罐的一端设有第二压气平压阀。

所述脱轻塔底部与第一低温储罐上部之间的连接管线上设置有第一转料阀，脱轻塔底部与第二低温储罐上部之间的连接管线上设置有第二转料阀；脱轻塔中部与第一低温储罐顶部之间的连接管线上设有第一脱轻转料阀，脱轻塔中部与第二低温储罐顶部之间的连接管线上设有第二脱轻转料阀；

所述脱重塔、脱轻塔、第一低温储罐和第二低温储罐上均设有压差液位计，用于监测塔和罐内的液位。

所述脱重塔、脱轻塔、第一低温储罐和第二低温储罐上均设有液氮调节装置，用于调节温度。

所述脱轻塔底部要比第一低温储罐顶部和第二低温储罐顶部位置高1～2米，第一低温储罐底部和第二低温储罐底部高于NF₃汽化器。

所述流量计为两个以上，用于测量液氮汽化管线中的气体流量。

所述粗品罐为两个以上，数量和容积根据实际需要确定。

一种电解NF₃连续预纯化方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将脱重塔、脱轻塔进行提前保压，要求压力大于0.4MPa，至少2h内压力不变；

步骤(2)，对脱重塔和脱轻塔进行抽真空操作，使塔内真空度为-0.05～-0.08MPa；开启脱重塔和脱轻塔的液氮调节装置，打开脱重塔的进料阀，向脱重塔和脱轻塔的塔内通入电解NF₃气体；

步骤(3)，通过液氮调节装置调节脱重塔和脱轻塔的顶温和底温：脱重塔顶温维持-98～-115℃，脱重塔底温维持-90～-100℃，脱轻塔底温维持-120～-140℃，脱轻塔顶温维持-110～-140℃；并通过抽真空管线保持脱重塔和脱轻塔内压力为-0.04～-0.01MPa；

步骤(4)，监测所述脱重塔的液位，当液位高于设定值时，进行排污；

步骤(5)，监测所述脱轻塔的液位，当液位高于设定值时，从脱轻塔向第一低温储罐转料；当第一低温储罐装满液体NF₃后，停止向第一低温储罐转料，开始向第二低温储罐转料；在向第二低温储罐转料的同时，将第一低温储罐中的液体NF₃向粗品罐转料；保证当第二低温储罐装满液体NF₃时，第一低温储罐中的液体NF₃已经转料完毕，此时，又可将脱轻塔中的液体向第一低温储罐转料，同时，将第二低温储罐中的液体NF₃向粗品罐转料；如此切换，保证连续操作；

此过程中持续监测脱轻塔的液位，当脱轻塔液位低于设定值时，停止转料；

重复步骤(5)，直至粗品罐中所得粗品NF₃气体的量满足需求为止。

粗品罐中所得气体即为电解NF₃气体经过预纯化后的粗品，该粗品可根据实际需要进入后续纯化设备进行进一步的纯化。

其中，步骤(1)所述提前保压通过向脱重塔、脱轻塔中充入氮气实现。

步骤(4)所述排污的具体操作如下：

开启脱重排污阀，开度需小于10％，维持脱重塔内液位不变即可；

打开与液氮汽化器相连的控制阀，经液氮汽化器汽化的氮气与脱重排污阀排出的气体在管路中混合，并依次经过真空缓冲罐、水环真空泵和净化塔排出；

其中，需要保证氮气流量为排污气体流量的4～8倍，氮气温度控制在-60～-100℃之间。

步骤(5)所述向第一低温储罐和第二低温储罐转料具体操作如下：

第一低温储罐压气阀和第二转料阀关闭，打开第一转料阀和第一脱轻转料平压阀，此时第一低温储罐已经与脱轻塔气相联通，压力平衡，脱轻塔中的液体NF₃通过重力流向第一低温储罐；当第一低温储罐装满液体NF₃后，关闭第一转料阀和第一脱轻转料平压阀，关闭第二低温储罐压气阀，打开第二转料阀和第二脱轻转料平压阀，此时第二低温储罐已经与脱轻塔气相联通，压力平衡，脱轻塔中的液体NF₃通过重力流向第二低温储罐，当第二低温储罐装满液体NF₃后，关闭第二转料阀和第二脱轻转料平压阀。

第一低温储罐和第二低温储罐再次进料之前需要先降温至-110～-160℃；

步骤(5)所述第一低温储罐中的液体NF₃向粗品罐进行转料具体操作如下：

打开第一低温储罐压气阀和第一压气平压阀，使第一低温储罐中的液体从第一低温储罐压气阀流向汽化器进行汽化，汽化后的气体一部分直接进入粗品罐，另一部分流经第一压气平压阀后回到第一低温储罐中，使第一低温储罐的气相空间压力上升，促使第一低温储罐中的液体继续向粗品罐中转移泄压；转料完毕，关闭第一低温储罐压气阀和第一压气平压阀；该过程需维持第一低温储罐和粗品罐的压力为0.3～0.5MPa。

步骤(5)第二低温储罐中的液体NF₃向粗品罐进行转料的具体操作如下：

打开第二低温储罐压气阀和第二压气平压阀，使第二低温储罐中的液体从第二低温储罐压气阀流向汽化器进行汽化，汽化后的气体一部分直接进入粗品罐，另一部分流经第二压气平压阀后回到第二低温储罐中，使第二低温储罐的气相空间压力上升，促使第二低温储罐中的液体继续向粗品罐中转移泄压；转料完毕，关闭第二低温储罐压气阀和第二压气平压阀；该过程需维持第二低温储罐和粗品罐的压力为0.3～0.5MPa；

其中，第一压气平压阀只有在第一低温储罐中的液体NF₃向粗品罐进行转料时打开，其余时候都是关闭状态；第二压气平压阀只有在第二低温储罐中的液体NF₃向粗品罐进行转料时才打开，其余时候都是关闭状态。

本实用新型的有益效果：

1、使用连续精馏的方式使三氟化氮预纯化流程由原来的冷阱间歇式生产变为连续化生产，相同处理量情况下占地面积减少50％以上；预纯化生产成本降低20％；

2、通过脱重塔底部排污增加液氮汽化装置，并控制冷氮气与排污气体的比例，且排污气体后部有真空系统调节的方式，实现了脱重塔排污气体安全稳定地排放。

3、通过脱轻塔底部高于低温储罐1～2米，且低温储罐有平压管路与脱轻塔联通的方式实现脱轻塔物料可以通过重力进入低温储罐。

4、通过脱重塔脱轻塔设置液氮调节装置，温度降低时，使三氟化氮液化，压力降低，且脱轻塔顶部设置真空调节阀的方式，实现整个系统压力的稳定，并且实现三氟化氮轻重组分的初步分离。

5、通过压气时设置三氟化氮汽化器，且低温储罐底部高于三氟化氮汽化器，汽化器出口同时通向产品储罐和低温储罐气相空间的方式，实现低温储罐可以依靠重力自升压转料。

6、通过设置两个低温储罐和多个粗品罐的方式，实现脱轻塔连续出料，低温储罐连续压气，粗品罐连续转料的连续生产系统。

7、通过连续化自动调节，降低了员工的操作难度和工作量。

附图说明

图1为本实用新型所述装置的结构示意图

其中，1—脱重塔、2—脱轻塔、3—第一低温储罐、4—第二低温储罐、5—第一转料阀、6—第二转料阀、7—NF₃汽化器、8—第一粗品罐、9—第二粗品罐、10—第三粗品罐、11—进料阀、12—脱重排污阀、13—液氮汽化器、14—流量计、15—控制阀、16—第一脱轻转料平压阀、17—第二脱轻转料平压阀、18—真空调节阀、19—真空缓冲罐、20—水环真空泵、21—净化塔、31—第一压气平压阀、32—第一低温储罐压气阀、41—第二压气平压阀、42—第二低温储罐压气阀。

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本实用新型进行详细描述。

本实用新型所述电解NF₃气体是指采用电解法产生的NF₃气体，此为本领域的常规技术，故此处不做详细说明。

如图1所示，一种电解NF₃连续预纯化装置，包括：脱重塔1、脱轻塔2、第一低温储罐3、第二低温储罐4、液氮汽化器13、抽真空管线、粗品罐；

其中，脱重塔1中部连接有进料管线，进料管线上设有进料阀11；脱重塔1底部连接有排污管线，排污管线上设有脱重排污阀12；脱重塔1顶部与脱轻塔2下部通过管线连接，脱轻塔2底部分别与第一低温储罐3上部和第二低温储罐4上部管线连接，脱轻塔2中部通过管线分别与第一低温储罐3顶部和第二低温储罐4顶部连接，脱轻塔2顶部与抽真空管线连接；第一低温储罐3底部和第二低温储罐4底部均与粗品罐管线连接。

还包括液氮汽化管线，液氮汽化管线一端与液氮源连接，另一端连接在抽真空管线上，位于真空调节阀18和真空缓冲罐19之间；液氮汽化管线上依次设有液氮汽化器13、控制阀15和流量计14；所述脱重塔1底部排污管线的另一端连接在液氮汽化管线上，位于控制阀15和抽真空管线之间。

所述第一低温储罐3底部和第二低温储罐4底部与粗品罐之间的连接管线上设有NF₃汽化器7；第一低温储罐3与NF₃汽化器7之间的连接管线上设有第一低温储罐压气阀32，第二低温储罐4与NF₃汽化器7之间的连接管线上设有第二低温储罐压气阀42。

还包括回流管线，回流管线一端分别与第一低温储罐3上部和第二低温储罐4上部连接，另一端连接在NF₃汽化器与粗品罐之间的管线上；回流管线靠近第一低温储罐3的一端设有第一压气平压阀31，回流管线靠近第二低温储罐4的一端设有第二压气平压阀41。

所述脱轻塔2底部与第一低温储罐3上部之间的连接管线上设置有第一转料阀5，脱轻塔2底部与第二低温储罐4上部之间的连接管线上设置有第二转料阀6；脱轻塔2中部与第一低温储罐3顶部之间的连接管线上设有第一脱轻转料阀16，脱轻塔2中部与第二低温储罐4顶部之间的连接管线上设有第二脱轻转料阀17；

所述抽真空管线上依次连接有真空调节阀18、真空缓冲罐19、水环真空泵20和净化塔21，抽真空管线用于对脱轻塔2和脱重塔1抽真空和维持塔内压力。

所述流量计14为两个以上，用于测量液氮汽化管线中的气体流量。

所述粗品罐为3个，分别为第一粗品罐8、第二粗品罐9和第三粗品罐10。

所述脱重塔1、脱轻塔2、第一低温储罐3和第二低温储罐4上均设有压差液位计，用于监测塔和罐内的液位。

所述脱重塔1、脱轻塔2、第一低温储罐3和第二低温储罐4上均设有液氮调节装置，用于调节温度。

所述脱轻塔2底部要比第一低温储罐3顶部和第二低温储罐4顶部位置高1～2米，第一低温储罐3底部和第二低温储罐4底部高于NF₃汽化器。

所述装置配备控制系统。

一种电解NF₃连续预纯化方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将脱重塔1、脱轻塔2进行提前保压，要求压力大于0.4MPa，至少2h内压力不变；

步骤(2)，对脱重塔1和脱轻塔2进行抽真空操作，使塔内真空度为-0.05～-0.08MPa；开启脱重塔1和脱轻塔2的液氮调节装置，打开脱重塔1的进料阀，向脱重塔1和脱轻塔2的塔内通入电解NF₃气体；

步骤(3)，通过液氮调节装置调节脱重塔1和脱轻塔2的顶温和底温：脱重塔1顶温维持-98～-115℃，脱重塔1底温维持-90～-100℃，脱轻塔2底温维持-120～-140℃，脱轻塔2顶温维持-110～-140℃；并通过抽真空管线保持脱重塔1和脱轻塔2内压力为-0.04～-0.01MPa；

步骤(4)，监测所述脱重塔1的液位，当液位高于设定值时，进行排污；

步骤(5)，监测所述脱轻塔2的液位，当液位高于设定值时，从脱轻塔2向第一低温储罐3转料；当第一低温储罐3装满液体NF₃后，停止向第一低温储罐3转料，开始向第二低温储罐4转料；在向第二低温储罐4转料的同时，将第一低温储罐3中的液体NF₃向粗品罐转料；保证当第二低温储罐4装满液体NF₃时，第一低温储罐3中的液体NF₃已经转料完毕，此时，又可将脱轻塔2中的液体向第一低温储罐3转料，同时，将第二低温储罐4中的液体NF₃向粗品罐转料；如此切换，保证连续操作；

此过程中持续监测脱轻塔2的液位，当脱轻塔2液位低于设定值时，停止转料；

重复步骤(5)，直至粗品罐中所得粗品NF₃气体的量满足需求为止。

粗品罐中所得气体即为电解NF₃气体经过预纯化后的粗品，该粗品可根据实际需要进入后续纯化设备进行进一步的纯化。

其中，步骤(1)所述提前保压通过向脱重塔1、脱轻塔2中充入氮气实现。

步骤(4)所述排污的具体操作如下：

缓慢开启脱重排污阀12，开度需小于10％，维持脱重塔内液位不变即可；

打开与液氮汽化器13相连的控制阀15，经液氮汽化器13汽化的氮气与脱重排污阀12排出的气体在管路中混合，并依次经过真空缓冲罐19、水环真空泵20和净化塔21排出；

其中，需要保证氮气流量为排污气体流量的4～8倍，氮气温度控制在-60～-100℃之间。

步骤(5)所述向第一低温储罐3和第二低温储罐4转料具体操作如下：

第一低温储罐压气阀32和第二转料阀6关闭，打开第一转料阀5和第一脱轻转料平压阀16，此时第一低温储罐3已经与脱轻塔2气相联通，压力平衡，脱轻塔2中的液体NF₃通过重力流向第一低温储罐3；当第一低温储罐3装满液体NF₃后，关闭第一转料阀5和第一脱轻转料平压阀16，关闭第二低温储罐压气阀42，打开第二转料阀6和第二脱轻转料平压阀17，此时第二低温储罐4已经与脱轻塔2气相联通，压力平衡，脱轻塔2中的液体NF₃通过重力流向第二低温储罐4，当第二低温储罐4装满液体NF₃后，关闭第二转料阀6和第二脱轻转料平压阀17。

第一低温储罐3和第二低温储罐4再次进料之前需要先降温至-110～-160℃；

步骤(5)所述第一低温储罐3中的液体NF₃向粗品罐进行转料具体操作如下：

打开第一低温储罐压气阀32和第一压气平压阀31，使第一低温储罐3中的液体从第一低温储罐压气阀32流向NF₃汽化器7进行汽化，汽化后的气体一部分直接进入粗品罐，另一部分流经第一压气平压阀31后回到第一低温储罐3中，使第一低温储罐3的气相空间压力上升，促使第一低温储罐3中的液体继续向粗品罐中转移泄压；转料完毕，关闭第一低温储罐压气阀32和第一压气平压阀31；该过程需维持第一低温储罐3和粗品罐的压力为0.3～0.5MPa。

步骤(5)第二低温储罐4中的液体NF₃向粗品罐进行转料的具体操作如下：

打开第二低温储罐压气阀42和第二压气平压阀41，使第二低温储罐4中的液体从第二低温储罐压气阀42流向NF₃汽化器7进行汽化，汽化后的气体一部分直接进入粗品罐，另一部分流经第二压气平压阀41后回到第二低温储罐4中，使第二低温储罐4的气相空间压力上升，促使第二低温储罐4中的液体继续向粗品罐中转移泄压；转料完毕，关闭第二低温储罐压气阀42和第二压气平压阀41；该过程需维持第二低温储罐4和粗品罐的压力为0.3～0.5MPa；

其中，第一压气平压阀31只有在第一低温储罐3中的液体NF₃向粗品罐进行转料时打开，其余时候都是关闭状态；第二压气平压阀41只有在第二低温储罐4中的液体NF₃向粗品罐进行转料时才打开，其余时候都是关闭状态。

综上，以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，包括：脱重塔(1)、脱轻塔(2)、第一低温储罐(3)、第二低温储罐(4)、液氮汽化器(13)、抽真空管线、粗品罐；

其中，脱重塔(1)中部连接有进料管线，进料管线上设有进料阀(11)；脱重塔(1)底部连接有排污管线，排污管线上设有脱重排污阀(12)；脱重塔(1)顶部与脱轻塔(2)下部通过管线连接，脱轻塔(2)底部分别与第一低温储罐(3)上部和第二低温储罐(4)上部管线连接，脱轻塔(2)中部通过管线分别与第一低温储罐(3)顶部和第二低温储罐(4)顶部连接，脱轻塔(2)顶部与抽真空管线连接；第一低温储罐(3)底部和第二低温储罐(4)底部均与粗品罐管线连接。

2.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述抽真空管线上依次连接有真空调节阀(18)、真空缓冲罐(19)、水环真空泵(20)和净化塔(21)。

3.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，还包括液氮汽化管线，液氮汽化管线一端与液氮源连接，另一端连接在抽真空管线上，位于真空调节阀(18)和真空缓冲罐(19)之间；液氮汽化管线上依次设有液氮汽化器(13)、控制阀(15)和流量计(14)；所述脱重塔(1)底部排污管线的另一端连接在液氮汽化管线上，位于控制阀(15)和抽真空管线之间。

4.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述第一低温储罐(3)底部和第二低温储罐(4)底部与粗品罐之间的连接管线上设有NF₃汽化器(7)；第一低温储罐(3)与NF₃汽化器(7)之间的连接管线上设有第一低温储罐压气阀(32)，第二低温储罐(4)与NF₃汽化器(7)之间的连接管线上设有第二低温储罐压气阀(42)。

5.根据权利要求4所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，还包括回流管线，回流管线一端分别与第一低温储罐(3)上部和第二低温储罐(4)上部连接，另一端连接在NF₃汽化器(7)与粗品罐之间的管线上；回流管线靠近第一低温储罐(3)的一端设有第一压气平压阀(31)，回流管线靠近第二低温储罐(4)的一端设有第二压气平压阀(41)。

6.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述脱轻塔(2)底部与第一低温储罐(3)上部之间的连接管线上设置有第一转料阀(5)，脱轻塔(2)底部与第二低温储罐(4)上部之间的连接管线上设置有第二转料阀(6)；脱轻塔(2)中部与第一低温储罐(3)顶部之间的连接管线上设有第一脱轻转料平压阀(16)，脱轻塔(2)中部与第二低温储罐(4)顶部之间的连接管线上设有第二脱轻转料平压阀(17)。

7.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述脱重塔(1)、脱轻塔(2)、第一低温储罐(3)和第二低温储罐(4)上均设有压差液位计。

8.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述脱重塔(1)、脱轻塔(2)、第一低温储罐(3)和第二低温储罐(4)上均设有液氮调节装置。

9.根据权利要求1所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述脱轻塔(2)底部要比第一低温储罐(3)顶部和第二低温储罐(4)顶部位置高1～2米，第一低温储罐(3)底部和第二低温储罐(4)底部高于NF₃汽化器(7)。

10.根据权利要求3所述的电解NF₃连续预纯化装置，其特征在于，所述流量计(14)和粗品罐均为两个以上。

Images