JP6845235B2 - 硫化水素混合物及びその製造方法並びに充填容器 - Google Patents
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Description
しかしながら、充填容器に充填された硫化水素ガスは、以下のような問題点を有していた。すなわち、硫化水素には製造工程では取り除くことが困難な微量の水分が含まれているが、水分濃度が十分に低い高純度の硫化水素が充填容器に充填された場合であっても、充填容器内で水分が濃縮されることがあるため、水分濃度の低さが不十分な硫化水素ガスが充填容器から放出されるおそれがあった。この問題点について以下に詳述する。
[1] 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物であって、少なくとも一部が液体となるように充填容器内に充填されており、気相の水分濃度が0.001モルppm以上75モルppm未満である硫化水素混合物。
[2] 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物であって、少なくとも一部が液体となるように充填容器内に充填されており、液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満である硫化水素混合物。
[3] 前記充填容器への初期充填量G0(単位:kg)に対する前記充填容器の内容積V(単位:L)の比V/G0が1.47以上2.10以下である[1]又は[2]に記載の硫化水素混合物。
水分濃度が15モルppm以上である硫化水素混合物を水分吸着剤に接触させ、水分濃度を10モルppm未満とする脱水工程と、
前記脱水工程で得られた硫化水素混合物を、その少なくとも一部が液体となり且つ充填完了時の液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満となるように充填容器に充填する充填工程と、
を備える硫化水素混合物の製造方法。
[6] 前記充填工程における前記硫化水素混合物の前記充填容器への充填量G1(単位:kg)に対する前記充填容器の内容積V(単位:L)の比V/G1が1.47以上37.0以下である[4]又は[5]に記載の硫化水素混合物の製造方法。
[8] 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物が充填された充填容器であって、前記硫化水素混合物の少なくとも一部が液体となるように充填されており、液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満である充填容器。
[10] 容量が1L以上2000L以下である[7]〜[9]のいずれか一項に記載の充填容器。
[11] 少なくとも一部分がステンレス鋼で構成されている[7]〜[10]のいずれか一項に記載の充填容器。
そこで、本発明者らは、硫化水素中の微量の水分による金属の腐食について鋭意検討した結果、驚くべきことに、水分濃度がppmレベルで十分に低い場合には金属の腐食が著しく抑制されることを見出し、本発明を完成するに至った。以下、本発明の一実施形態について詳細に説明する。
また、本実施形態の充填容器は、硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物が充填された充填容器である。この充填容器には、その少なくとも一部が液体となるように硫化水素混合物が充填されており、気相の水分濃度は0.001モルppm以上75モルppm未満である。また、液相の水分濃度は0.01モルppm以上15モルppm未満である。
なお、気相と液相とが共存している硫化水素混合物の気相の水分濃度が0.01モルppm未満の場合においては、水分濃度を直接測定することは困難であるため、液相の水分濃度の1/5を気相の水分濃度とみなす。これは、気相と液相とが共存している硫化水素中の水分濃度は、気相の水分濃度:液相の水分濃度=1:5であることが経験的に知られていることに基づく。
液相の水分濃度が15モルppm未満であれば、充填容器からの硫化水素混合物ガスの放出に伴って水分が液相側に濃縮されていったとしても、充填容器から放出される硫化水素混合物ガスの水分濃度が、放出終期まで金属の腐食が抑制されるレベル(例えば75モルppm未満)に保たれる。なお、0.01モルppmより低い水分濃度については、確認が困難である。
次に、上記のような硫化水素混合物の製造方法の一実施形態について説明する。まず、水分濃度が15モルppm以上である硫化水素混合物ガスから、脱水工程で水分を除去し、水分濃度が10モルppm未満である硫化水素混合物ガスを得る。脱水工程では、水分濃度が15モルppm以上である硫化水素混合物ガスを水分吸着剤に接触させて脱水し、水分濃度を10モルppm未満とする。硫化水素混合物ガスの水分濃度を10モルppm未満とすることができるならば、水分吸着剤の種類は特に限定されるものではないが、例えば、ゼオライト、活性炭、シリカゲル、五酸化二リンがあげられる。また、ゼオライトの種類は特に限定されるものではなく、ゼオライトに含有されるシリカとアルミナの比や細孔の孔径も特に限定されないが、対硫化水素耐性を有するものが好ましく、例えば、モレキュラーシーブ3A、ハイシリカゼオライトがあげられる。
充填容器の容量は1L以上2000L以下とすることができるが、好ましくは2L以上1800L以下であり、より好ましくは3L以上1500L以下である。充填容器の容量が1L以上であれば、使用可能な硫化水素混合物の量が多いので効率が優れている。一方、充填容器の容量が2000L以下であれば、充填容器の作製や輸送が容易である。
また、本実施形態の硫化水素混合物の製造方法の各工程(脱水工程、充填工程)において硫化水素混合物の水分濃度を測定する方法は、0.01モルppm程度まで正確に測定可能な方法であれば、特に限定されるものではない。例えば、鏡面冷却式露点計、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR:Fourier transform infrared spectrometer)、五酸化リン式水分計等を用いる方法や、キャビティリングダウン分光法(CRDS:cavity ring-down spectroscopy)があげられる。
このような本実施形態の硫化水素混合物の製造方法によれば、水分濃度が極めて低くステンレス鋼等の金属の腐食が起こりにくい硫化水素混合物を、簡便な設備で製造することができる。本実施形態の硫化水素混合物の製造方法により製造された硫化水素混合物は、半導体や薄膜トランジスタの製造におけるエッチング時の添加ガスや界面処理用ガスとして使用することができる。
なお、本実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、本実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
〔実施例1〕
硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物30kgを、容量47Lの充填容器内に、一部が液体となるように充填した。このときの初期充填量G0に対する前記充填容器の内容積Vの比V/G0は1.57となる。充填容器内の硫化水素混合物は気相と液相に分かれており、充填完了時の液相の水分濃度は12モルppmであった。
長方形状(幅10mm、長さ50mm、厚さ1mm)のSUS316L製テストピースを用意し、質量を測定した後、テフロン(登録商標)製の紐を用いて耐圧容器内に吊るした。この耐圧容器内に上記の水分濃度60モルppmの硫化水素混合物ガスを導入し、内圧を0.5MPaGとした。
充填容器への充填完了時の液相の水分濃度が6.0モルppmである点以外は実施例1と同様の操作を行って、水分濃度30モルppmの硫化水素混合物ガスを得た。この硫化水素混合物ガスを用いた点以外は実施例1と同様の操作を行って、テストピースの腐食速度を測定したところ、0.64μm/yであった。
充填容器への充填完了時の液相の水分濃度が0.750モルppmである点以外は実施例1と同様の操作を行って、水分濃度3.8モルppmの硫化水素混合物ガスを得た。この硫化水素混合物ガスを用いた点以外は実施例1と同様の操作を行って、テストピースの腐食速度を測定したところ、0.41μm/yであった。
充填容器への充填完了時の液相の水分濃度が0.15モルppmである点以外は実施例1と同様の操作を行って、水分濃度0.75モルppmの硫化水素混合物ガスを得た。この硫化水素混合物ガスを用いた点以外は実施例1と同様の操作を行って、テストピースの腐食速度を測定したところ、0.38μm/yであった。
充填容器への充填完了時の液相の水分濃度が15モルppmである点以外は実施例1と同様の操作を行って、水分濃度75モルppmの硫化水素混合物ガスを得た。この硫化水素混合物ガスを用いた点以外は実施例1と同様の操作を行って、テストピースの腐食速度を測定したところ、7.1μm/yであった。
充填容器への充填完了時の液相の水分濃度が30モルppmである点以外は実施例1と同様の操作を行って、水分濃度150モルppmの硫化水素混合物ガスを得た。この硫化水素混合物ガスを用いた点以外は実施例1と同様の操作を行って、テストピースの腐食速度を測定したところ、47μm/yであった。
次に、水分濃度が15モルppm未満である硫化水素混合物の製造方法の実施例を示す。水分濃度が1000モルppmである粗硫化水素混合物ガスを、320m3/hの流量で水分吸着塔に送り、水分吸着塔内に充填された水分吸着剤(ユニオン昭和株式会社製のモレキュラーシーブ3A)に接触させて脱水した。粗硫化水素混合物ガスの流通速度は、線速度LV(Linear Velocity)が10m/min、空間速度SV(Space Velocity)が1000/hである。水分吸着塔の出口の硫化水素混合物ガスの水分濃度は5.1モルppmであった。
この水分濃度5.1モルppmの硫化水素混合物ガス30kgを、ポンプで昇圧しながら容量47Lの充填容器に充填した。充填容器内の液化硫化水素混合物(液相)の水分濃度は6.2モルppmであった。
Claims (11)
- 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物であって、少なくとも一部が液体となるように充填容器内に充填されており、気相の水分濃度が0.001モルppm以上75モルppm未満である硫化水素混合物。
- 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物であって、少なくとも一部が液体となるように充填容器内に充填されており、液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満である硫化水素混合物。
- 前記充填容器への初期充填量G0(単位:kg)に対する前記充填容器の内容積V(単位:L)の比V/G0が1.47以上2.10以下である請求項1又は請求項2に記載の硫化水素混合物。
- 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物を製造する方法であって、
水分濃度が15モルppm以上である硫化水素混合物を水分吸着剤に接触させ、水分濃度を10モルppm未満とする脱水工程と、
前記脱水工程で得られた硫化水素混合物を、その少なくとも一部が液体となり且つ充填完了時の液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満となるように充填容器に充填する充填工程と、
を備える硫化水素混合物の製造方法。 - 前記充填容器の少なくとも一部分がステンレス鋼で構成されている請求項4に記載の硫化水素混合物の製造方法。
- 前記充填工程における前記硫化水素混合物の前記充填容器への充填量G1(単位:kg)に対する前記充填容器の内容積V(単位:L)の比V/G1が1.47以上37.0以下である請求項4又は請求項5に記載の硫化水素混合物の製造方法。
- 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物が充填された充填容器であって、前記硫化水素混合物の少なくとも一部が液体となるように充填されており、気相の水分濃度が0.001モルppm以上75モルppm未満である充填容器。
- 硫化水素と水とを含有する硫化水素混合物が充填された充填容器であって、前記硫化水素混合物の少なくとも一部が液体となるように充填されており、液相の水分濃度が0.01モルppm以上15モルppm未満である充填容器。
- 前記硫化水素混合物の初期充填量G0(単位:kg)に対する内容積V(単位:L)の比V/G0が1.47以上2.10以下である請求項7又は請求項8に記載の充填容器。
- 容量が1L以上2000L以下である請求項7〜9のいずれか一項に記載の充填容器。
- 少なくとも一部分がステンレス鋼で構成されている請求項7〜10のいずれか一項に記載の充填容器。
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