WO2016088829A1 - 高圧ガス容器の洗浄方法、および高圧ガス容器 - Google Patents
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Abstract
【課題】高圧ガス容器内の水分を除去するのに適した洗浄方法を提供すること。 【解決手段】本発明に係る高圧ガス容器の洗浄方法においては、高圧ガス容器に親水性を有するガスを導入して昇圧する昇圧工程と、上記高圧ガス容器内のガスを排気する排気工程と、を繰り返し行う。
Description
本発明は、高圧ガス容器内の水分を除去するための洗浄方法に関する。
医療機器や分析機器の校正用の標準ガスおよび半導体用高純度ガスを運搬するために、多くの高圧ガス容器が使用されている。これらの標準ガスおよび高純度ガスの品質を長期的に保持するために、ガスの充填前に適切な容器内の洗浄処理が行われている。特に、塩化水素、塩素、二酸化硫黄、アンモニア等の水分との親和性が強いガス用容器では、充填前に容器内の水分を十分に除去する必要がある。
鉄、クロム、モリブデン、マンガン、およびこれらの合金を含む金属製の高圧ガス容器内の水分除去方法としては、一般的に、(1)窒素などの不活性ガスを用いて昇圧と減圧を繰り返す洗浄、(2)容器を加温して窒素などの不活性ガスを用いた昇圧と減圧を繰り返す加温真空洗浄、が挙げられる。しかし、これらの方法では、不活性ガスによる水分除去を行った後、十分には水分を除去できておらず、親水性を有するガス(水分との親和性を有するガス)を充填すると、容器内に微量に残存している水分とガスが親和し、調製時の濃度よりもガス純度が低くなるなど、安定した標準ガスおよび高純度ガスの品質が得られないといった問題があった。また、ガスの種類によっては高圧ガス容器内面の錆び、腐食の原因となることもあった。
容器内等の水分除去のための洗浄に関し、例えば下記の特許文献1,2に記載されている。特許文献1においては、液化塩化水素を容器に充填し、30~50℃で加温することにより、高圧ガス容器内の水分および水分の原因となる酸化物を除去している。しかし、液化塩化水素を充填し、その後排出するため、多量の製品(液化塩化水素)を使用し、経済的な方法ではない。
特許文献2においては、基板上の水分除去に高純度塩化水素、高純度臭化水素、高純度アンモニアを使用している。しかし、基板上にガスを吹き付けているのみのため水分の除去効率が悪く、大量の洗浄ガスを必要とする。また、一般的な高圧ガス容器ではガス吹き込み口が一箇所のため、ガスの流れが偏り、容器内の一部分のみしか高純度ガスを吹き付けることが出来ず、容器内の隅々まで水分除去を行うことは困難である。
本発明は、このような事情の下で考え出されたものであって、高圧ガス容器内の水分を除去するのに適した洗浄方法を提供することを課題としている。
本発明の第1の側面によって提供される高圧ガス容器の洗浄方法は、高圧ガス容器に親水性を有するガスを導入して昇圧する昇圧工程と、上記高圧ガス容器内のガスを排気する排気工程と、を繰り返し行うことを特徴とする。
好ましくは、上記昇圧工程における上記高圧ガス容器の内部の最高圧力が0.1MPaG以上である。
好ましくは、上記排気工程における上記高圧ガス容器の内部の最低圧力が大気圧以下である。
好ましくは、上記高圧ガス容器は、所定の作動温度以上で溶融する可溶栓を有し、上記昇圧工程および上記排気工程において、上記高圧ガス容器の温度は、30℃以上かつ上記作動温度未満に維持される。
好ましくは、上記高圧ガス容器に導入される、上記親水性を有するガスの純度は、99.99vol.%以上である。
好ましくは、上記親水性を有するガスは、塩化水素、臭化水素、塩素、二酸化硫黄、およびアンモニアからなる群より選択されるいずれか1種のガスである。
本発明の第2の側面によって提供される高圧ガス容器は、本発明の第1の側面に係る高圧ガス容器の洗浄方法によって洗浄処理を行ったことを特徴とする。
本発明のその他の特徴および利点は、添付図面を参照して以下に行う詳細な説明によって、より明らかとなろう。
以下、本発明の好ましい実施の形態について、図面を参照して具体的に説明する。
図1は、本発明に係る高圧ガス容器の洗浄方法を実行するのに使用することができる洗浄装置Xの概略構成を示している。本実施形態の洗浄装置Xは、高圧ガス容器1と、塩化水素ガス供給源2と、液化塩化水素供給源3と、これらをつなぐ配管4と、配管4の適所に設けられた開閉弁51,52,53,54と、を備え、高圧ガス容器1に親水性を有するガスとしての塩化水素を導入して容器内を洗浄することが可能なように構成されている。
高圧ガス容器1は、例えば製品としての高純度液化ガスを充填するために用いるものである。高圧ガス容器1は、容器本体11と、この容器本体11に接続される容器弁12とを備えている。
容器本体11は、所定の容量を有する耐圧容器であり、例えば鉄および鉄の合金を含む金属製である。容器弁12は、ハンドル121、接続部122、および可溶栓123を含んで構成される。ハンドル121は、このハンドル121の操作によって容器本体11と接続部122との間の流路の開閉を切り替えるものである。接続部122は、配管4との接続を担うジョイント部分である。容器弁12を閉止した状態において、高圧ガス容器1は、密閉状態を維持したまま配管4(後述の部分管路41)に対して着脱可能である。高圧ガス容器1への製品の充填に先立ち、高圧ガス容器1の内部は洗浄用ガスによって洗浄される。高圧ガス容器1の外周部には、洗浄時に当該高圧ガス容器1を所定温度に保つための加温手段(図示略)が設けられている。
なお、本実施形態においては、高圧ガス容器1の洗浄用ガスおよび当該高圧ガス容器1に充填される製品として塩化水素およびその液化ガスを用いる場合を例に挙げて説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。洗浄用ガスおよび製品(液化ガス)としては、親水性を有するガス(水との親和性が強いガス)が用いられる。そのような親水性を有するガスとしては、例えば、臭化水素、塩素、二酸化硫黄およびアンモニアが挙げられる。
可溶栓123は、所定の作動温度以上になると溶融して開栓することによって、容器本体11内部のガスを外部に放出することが可能に構成されている。可溶栓123は、例えば作動温度以上で溶融する可溶金属を含んで構成されており、高圧ガス容器1内が過度な高圧状態となるのを防止する安全弁として機能する。可溶栓123の作動温度は、高圧ガス容器1内に充填する液化ガスの種類によって異なる。可溶栓123の作動温度を例示すると、充填する液化ガスが、液化塩化水素あるいは液化臭化水素の場合には70℃、液化塩素の場合には61℃、液化二酸化硫黄の場合には58℃、液化アンモニアの場合には57℃である。
塩化水素ガス供給源2は、洗浄用ガスとしての高純度塩化水素ガスを収容するものである。当該塩化水素ガス(洗浄用ガス)の純度は、例えば99.99vol.%以上であり、好ましくは99.999vol.%以上である。
液化塩化水素供給源3は、製品としての液化塩化水素を収容するものである。
配管4は、部分管路41~46を有する。部分管路41は、高圧ガス容器1に接続されており、部分管路42は、塩化水素ガス供給源2に接続されている。部分管路42には、流量調整器61および開閉弁51が設けられている。流量調整器61は、液化水素ガス供給源2から供給された洗浄用ガスを所定の流量に制御するものである。
部分管路44は、部分管路41と部分管路42とをつないでおり、部分管路42,44,41が塩化水素ガス供給源2から高圧ガス容器1までの流路をなす。部分管路44には、圧力計62が接続されている。
部分管路43は、液化塩化水素供給源3に接続されており、部分管路42(44)に対して分岐状に延びている。部分管路43には、開閉弁52が設けられている。部分管路43,44,41は、液化塩化水素供給源3から高圧ガス容器1までの流路をなす。
部分管路45は、部分管路41(44)に対して分岐状に延びている。部分管路45には、開閉弁53および減圧弁63が設けられている。部分管路45の端部には、分析装置7が接続されている。部分管路46は、部分管路44に対して分岐状に延びている。部分管路46には、開閉弁54およびポンプ64が設けられている。
上記構成の洗浄装置Xを使用して高圧ガス容器1を洗浄する際には、高圧ガス容器1に塩化水素ガスを導入して昇圧し(昇圧工程)、引き続き高圧ガス容器1内のガスを排気し(排気工程)、この昇圧工程と排気工程とを繰り返す。
昇圧工程においては、開閉弁51を開状態とし、かつ開閉弁52,53,54を閉状態とし、塩化水素ガス供給源2から導出されるガスが部分管路42、流量調整器61、開閉弁51、および部分管路44,41を経て高圧ガス容器1内に導入される。昇圧工程における高圧ガス容器1の内部の最高圧力は、後に行う排気工程での最低圧力が大気圧未満の場合は例えば0.0MPaG(ゲージ圧)以上であればよく、排気工程での最低圧力が大気圧程度の場合は、例えば0.1MPaG(ゲージ圧)以上とされ、好ましくは0.3MPaG以上とされる。
排気工程においては、開閉弁54を開状態とし、かつ開閉弁51,52,53を閉状態とし、高圧ガス容器1内のガスが排出される。高圧ガス容器1から排出されたガスは、部分管路41,44,46、開閉弁54、およびポンプ64を経て系外に排出される。排気工程における高圧ガス容器1の内部の最低圧力は、例えば大気圧以下とされており、好ましくは-0.05MPaG(ゲージ圧)以下とされる。なお、排気工程における高圧ガス容器1の内部圧力を大気圧程度とする場合には、ポンプ64を設ける必要はない。
高圧ガス容器1の洗浄を行う際(即ち、昇圧工程および排気工程を繰り返す際)、高圧ガス容器1は所定温度に加温される。洗浄時における高圧ガス容器1の温度は、例えば、30℃以上かつ可溶栓123の作動温度未満に維持される。
高圧ガス容器1の洗浄時に昇圧工程と排気工程とを繰り返す回数は、特に限定されないが、例えば10回以上とされる。また、昇圧工程において塩化水素ガス(洗浄用ガス)を高圧ガス容器1内に導入したらすぐに排気してもよいし、ガスの導入後、昇圧状態で所定時間静置させた後に排気してもよい。昇圧状態で静置させる場合、静置時間は例えば1時間以上とするのが好ましい。
高圧ガス容器1から排出されるガスは、適宜、分析装置7に送られ、当該ガス中の水分濃度が測定される。
高圧ガス容器1の洗浄を終えると、高圧ガス容器1に製品(液化塩化水素)を充填する。製品の充填は、圧縮ポンプを用いて行ってもよいし、液化塩化水素供給源3の温度よりも高圧ガス容器1の温度を低く保つことで、蒸気圧による差圧を利用して充填してもよい。当該充填の際には、開閉弁52を開状態とし、かつ開閉弁51,53,54を閉状態とし、液化塩化水素供給源3から液化塩化水素が導出される。液化塩化水素供給源3から導出された液化塩化水素は、部分管路43、開閉弁52、部分管路44,41を経て高圧ガス容器1内に導入される。
本実施形態の高圧ガス容器1の洗浄方法によれば、高圧ガス容器1に対して塩化水素ガス(洗浄用ガス)の導入(昇圧工程)と排出(排気工程)とを繰り返すといった簡単な操作によって洗浄を行うことができる。洗浄後に高圧ガス容器1から排出されるガスの水分濃度は10vol.ppm以下程度に低下している。昇圧と排気の繰り返し回数を増やすことにより、洗浄後の排出ガスにおける水分含有量は1vol.ppm以下にまで下げることができる。このように、本洗浄方法によれば、高圧ガス容器1内の水分が十分に除去される。
上記のように、高圧ガス容器1への洗浄用ガスの導入と排気を繰り返すことにより洗浄効率が上がる理由として、仕組みの解明には至っていないが、容器内の表面(微細な凹凸を有する粗面)に吸着した水分が、圧力が変化することでより表面へ現われ、新たに導入された腐食ガス(親水性を有するガス)と親和しやすくなるためと推定される。また、洗浄用ガスの導入と排気を繰り返すことによって容器内の隅々まで水親和性ガスが届き、洗浄効率が向上するためと推定される。
本実施形態においては、洗浄後に高圧ガス容器1に充填される製品(液化ガス)と、洗浄処理に使用される洗浄用ガスとが同一のガス種である。このため、窒素などの不活性ガスを用いて洗浄する場合と比較して、最終的に製品を充填する直前に製品ガスを用いて容器内のガスを置換するといった後洗浄処理の必要がなく、後洗浄処理の手間を省くことができる。
本実施形態のように液化塩化水素供給源3を具備する構成によれば、高圧ガス容器1の洗浄後に引き続き製品(液化塩化水素)を充填することが可能である。ただし、液化塩化水素供給源3は、必ずしも設ける必要はない。液化塩化水素供給源3を具備しない場合、高圧ガス容器1を洗浄用ガスで洗浄した後に配管4から取り外し、別途、当該高圧ガス容器1に液化塩化水素を充填するようにしてもよい。
以上、本発明の具体的な実施形態を説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の思想から逸脱しない範囲内で種々の変更が可能である。本発明に係る高圧ガス容器の洗浄方法、および当該洗浄方法を実行するための洗浄装置の具体的な構成については、上記実施形態と異なる構成としてもよい。
高純度製品ガスを製造する設備において本発明に係る高圧ガス容器の洗浄方法を運用する場合、洗浄後に高圧ガス容器から排出されるガスを廃棄するのではなく、例えばバッファタンクなどに通気させ、その後、脱水剤やフィルタを通して再利用することが可能である。
次に、本発明の有用性を比較例および実施例により説明する。以下に示す比較例および実施例での洗浄処理は、全て、容器弁(可溶栓作動温度70℃)を取り付けた金属製の高圧ガス容器(内容量47L)を用いて行った。
〔比較例1〕
高圧ガス容器を65℃に保ち、前処理として、窒素(純度99.999vol.%)を導入して0.1MPaGまで昇圧し、減圧度0.1kPa(絶対圧)まで減圧排気する真空窒素置換を4回行った。その後、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を測定すると30vol.ppmであった。また、上記前処理の後、前処理と同様の昇圧・減圧条件の真空窒素置換を30回行い、その後、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を測定すると29vol.ppmであった。この結果から、窒素による加温減圧置換では、高圧ガス容器内の水分を十分に除去することはできないといえる。
高圧ガス容器を65℃に保ち、前処理として、窒素(純度99.999vol.%)を導入して0.1MPaGまで昇圧し、減圧度0.1kPa(絶対圧)まで減圧排気する真空窒素置換を4回行った。その後、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を測定すると30vol.ppmであった。また、上記前処理の後、前処理と同様の昇圧・減圧条件の真空窒素置換を30回行い、その後、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を測定すると29vol.ppmであった。この結果から、窒素による加温減圧置換では、高圧ガス容器内の水分を十分に除去することはできないといえる。
〔実施例1〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPaまで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を30回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。なお、塩化水素ガス真空置換5回目時の塩化水素中の水分濃度は20vol.ppmであった。同様に15回目時の塩化水素中の水分濃度は4vol.ppmであった。洗浄に用いた高純度塩化水素は約3600L(標準状態換算)であった。参考として、47Lの容器に液化塩化水素を液充填して洗浄する際に、安全上充填できる液化塩化水素量は約25kg(標準状態のガス換算で約15500L)であり、本実施例での洗浄を用いることで、はるかに洗浄用ガスの使用量が少なくて済むことがわかる。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPaまで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を30回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。なお、塩化水素ガス真空置換5回目時の塩化水素中の水分濃度は20vol.ppmであった。同様に15回目時の塩化水素中の水分濃度は4vol.ppmであった。洗浄に用いた高純度塩化水素は約3600L(標準状態換算)であった。参考として、47Lの容器に液化塩化水素を液充填して洗浄する際に、安全上充填できる液化塩化水素量は約25kg(標準状態のガス換算で約15500L)であり、本実施例での洗浄を用いることで、はるかに洗浄用ガスの使用量が少なくて済むことがわかる。
〔実施例2〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPa
Gまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)まで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を10回行った。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.3MPaGまで昇圧し、65時間静置させた。その後、10kPa(絶対圧)まで減圧排気したのち、高純度塩化水素ガスを導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)で減圧排気する塩化水素ガス真空置換を15回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。なお、65時間静置後直後の分析では水分濃度は20vol.ppmであり、実施例1の塩化水素減圧置換15回目時よりも濃い水分濃度となり、加圧状態で静置することによる洗浄効果がみられた。洗浄に用いた高純度塩化水素は約3000L(標準状態換算)であった。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPa
Gまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)まで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を10回行った。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.3MPaGまで昇圧し、65時間静置させた。その後、10kPa(絶対圧)まで減圧排気したのち、高純度塩化水素ガスを導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)で減圧排気する塩化水素ガス真空置換を15回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。なお、65時間静置後直後の分析では水分濃度は20vol.ppmであり、実施例1の塩化水素減圧置換15回目時よりも濃い水分濃度となり、加圧状態で静置することによる洗浄効果がみられた。洗浄に用いた高純度塩化水素は約3000L(標準状態換算)であった。
〔実施例3〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.50MPaGまで昇圧し、0.05MPaG(大気圧程度)まで排気する置換を50回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.5MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると5vol.ppmであった。洗浄に用いた高純度塩化水素は約12000L(標準状態換算)であった。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.50MPaGまで昇圧し、0.05MPaG(大気圧程度)まで排気する置換を50回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.5MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると5vol.ppmであった。洗浄に用いた高純度塩化水素は約12000L(標準状態換算)であった。
〔実施例4〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.0MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)まで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を1回行った。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.4MPaGまで昇圧し、24時間静置させた。その後、10kPa(絶対圧)まで減圧排気したのち、高純度塩化水素ガスを導入して0.4MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)で減圧排気する塩化水素ガス真空置換を1回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると2.0vol.ppmであった。なお、24時間静置後直後の分析では、水分濃度は40vol.ppmであった。このことから、24時間の加温静置により、容器内の水分を十分に湧き出せたと考えられる。洗浄に用いた高純度塩化水素は約600L(標準状態換算)であった。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.0MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)まで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を1回行った。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.4MPaGまで昇圧し、24時間静置させた。その後、10kPa(絶対圧)まで減圧排気したのち、高純度塩化水素ガスを導入して0.4MPaGまで昇圧し、減圧度10kPa(絶対圧)で減圧排気する塩化水素ガス真空置換を1回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると2.0vol.ppmであった。なお、24時間静置後直後の分析では、水分濃度は40vol.ppmであった。このことから、24時間の加温静置により、容器内の水分を十分に湧き出せたと考えられる。洗浄に用いた高純度塩化水素は約600L(標準状態換算)であった。
〔実施例5〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を45℃に保温し、高純度アンモニアガス(純度99.999vol.%)を導入して0.10MPaGまで昇圧し、減圧度0.1kPa(絶対圧)まで減圧排気するアンモニアガス真空置換を20回行った。その後、高純度アンモニアガスを0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出したアンモニアガス中の水分濃度を室温で測定すると1.0vol.ppm以下であった。洗浄に用いた高純度アンモニアは約2000L(標準状態換算)であった。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を45℃に保温し、高純度アンモニアガス(純度99.999vol.%)を導入して0.10MPaGまで昇圧し、減圧度0.1kPa(絶対圧)まで減圧排気するアンモニアガス真空置換を20回行った。その後、高純度アンモニアガスを0.4MPaGまで導入して室温(25℃)にしたのち、容器から取り出したアンモニアガス中の水分濃度を室温で測定すると1.0vol.ppm以下であった。洗浄に用いた高純度アンモニアは約2000L(標準状態換算)であった。
〔実施例6〕
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPaまで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を30回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.3MPaGまで昇圧し、65時間静置させた後、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。加圧状態で静置させる前(塩化水素ガス真空置換30回実施後)と加圧状態で静置させた後とで、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度に変化がなかった。これにより、塩化水素ガス真空置換を30回行った後、容器内の水分が十分に除去できていることがわかる。
比較例1と同様の前処理(真空窒素置換を4回)を行った後、高圧ガス容器を50℃に保温し、高純度塩化水素ガス(純度99.999vol.%)を導入して0.15MPaGまで昇圧し、減圧度10kPaまで減圧排気する塩化水素ガス真空置換を30回行った。その後、高純度塩化水素ガスを0.4MPaGまで導入し、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。その後、高純度塩化水素ガスを導入して0.3MPaGまで昇圧し、65時間静置させた後、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度を室温(25℃)で測定すると1.0vol.ppm以下であった。加圧状態で静置させる前(塩化水素ガス真空置換30回実施後)と加圧状態で静置させた後とで、容器から取り出した塩化水素ガス中の水分濃度に変化がなかった。これにより、塩化水素ガス真空置換を30回行った後、容器内の水分が十分に除去できていることがわかる。
X 洗浄装置
1 高圧ガス容器
11 容器本体
12 容器弁
121 ハンドル
122 接続部
123 可溶栓
2 塩化水素ガス供給源
3 液化塩化水素供給源
4 配管
41~46 部分管路
51~54 開閉弁
61 流量調整器
62 圧力計
63 減圧弁
64 ポンプ
7 分析装置
1 高圧ガス容器
11 容器本体
12 容器弁
121 ハンドル
122 接続部
123 可溶栓
2 塩化水素ガス供給源
3 液化塩化水素供給源
4 配管
41~46 部分管路
51~54 開閉弁
61 流量調整器
62 圧力計
63 減圧弁
64 ポンプ
7 分析装置
Claims (7)
- 高圧ガス容器に親水性を有するガスを導入して昇圧する昇圧工程と、上記高圧ガス容器内のガスを排気する排気工程と、を繰り返し行う、高圧ガス容器の洗浄方法。
- 上記昇圧工程における上記高圧ガス容器の内部の最高圧力が0.1MPaG以上である、請求項1に記載の高圧ガス容器の洗浄方法。
- 上記排気工程における上記高圧ガス容器の内部の最低圧力が大気圧以下である、請求項1または2に記載の高圧ガス容器の洗浄方法。
- 上記高圧ガス容器は、所定の作動温度以上で溶融する可溶栓を有し、
上記昇圧工程および上記排気工程において、上記高圧ガス容器の温度は、30℃以上かつ上記作動温度未満に維持される、請求項1ないし3のいずれかに記載の高圧ガス容器の洗浄方法。 - 上記高圧ガス容器に導入される、上記親水性を有するガスの純度は、99.99vol.%以上である、請求項1ないし4のいずれかに記載の高圧ガス容器の洗浄方法。
- 上記親水性を有するガスは、塩化水素、臭化水素、塩素、二酸化硫黄、およびアンモニアからなる群より選択されるいずれか1種のガスである、請求項1ないし5のいずれかに記載の高圧ガス容器の洗浄方法。
- 請求項1ないし6のいずれかに記載の高圧ガス容器の洗浄方法によって洗浄処理を行った、高圧ガス容器。
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- 2015-12-03 TW TW104140478A patent/TWI680022B/zh active
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