TWI680022B - 高壓氣體容器之洗淨方法及高壓氣體容器 - Google Patents

高壓氣體容器之洗淨方法及高壓氣體容器 Download PDF

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Akihiro Kuwana
山內宏貴
Hiroki Yamauchi
本田弘樹
Hiroki Honda
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日商住友精化股份有限公司
Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.
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Abstract

本發明之課題在提供一種可去除高壓氣體容器內之 水分的洗淨方法。
在本發明之高壓氣體容器之洗淨方法中，反覆 進行對高壓氣體容器導入具有親水性之氣體後增壓的增壓程序，及排出上述高壓氣體容器內之氣體的排氣程序。

Description

高壓氣體容器之洗淨方法及高壓氣體容器
本發明是關於一種用來去除高壓氣體容器內之水分的洗淨方法。
一般為了運輸醫療機器、分析機器等之校正用標準氣體及半導體用高純度氣體，大多使用高壓氣體容器。為了長期保持這些標準氣體及高純度氣體的品質，氣體在被填充前會對容器內進行適當的洗淨處理。特別是，針對與氯化氫、氯、二氧化硫、氨等水分之親和性強的氣體用容器，需要在填充之前充分去除容器內的水分。
針對包含鐵、鉻、鉬、錳及這些元素之合金的金屬製高壓氣體容器，去除其內水分的方法一般包含(1)使用氮氣等惰性氣體反覆增壓與減壓的洗淨以及(2)對容器加溫並使用氮氣等惰性氣體反覆進行增壓與減壓的加溫真空洗淨等。不過，在這些方法中，使用惰性氣體去除水分後，無法充分去除水分，當填充具有親水性的氣體(對水分具有親和性的氣體)時，殘留在容器內的微量水分與氣體親和，導致氣體純度比調製時的濃度低等無法得到穩定之標準氣體及高純度氣體之品質的問題。又，隨著氣體種類的不同，也可能成為高壓氣體容器內面的鏽化、腐蝕的原因。
關於用來去除器內等之水分的洗淨方法，記載於下述之專利文獻1及2。在專利文獻1中，將液態氯化氫填充至容器，並加溫至30~50℃，藉此，去除高壓氣體容器內之水分及因為水分而產生之氧化物。不過，由於是填充氯化氫並在其後排出，所以會使用大量的製品(液態氯化氫)，顯然這不是一個經濟的方法。
在專利文獻2中，為了去除基板上的水分，使用高純度氯化氫、高純度溴化氫及高純度氨。不過，由於僅對基板吹送氣體，所以去除水分的效率很差，需要大量的洗淨氣體。又，在一般的高壓氣體容器中，氣體吹入口為一個地方，但氣體的流動偏移，僅容器內之一部分可吹出高純度氣體，水分的去除難以進行到容器內的各個角落。
[專利文獻1]日本特許第3920544號公報
[專利文獻2]日本特開平9-106974號公報
本發明是在這種情況下所設想出來的發明，課題在提供一種可去除高壓氣體容器內之水分的洗淨方法。
本發明之第1發明所提供的高壓氣體容器之洗淨方法的特徵為，反覆進行對高壓氣體容器導入具有親水性之氣體後增壓的增壓程序及排出上述高壓氣體容器內之氣體的排氣程序。
更好的發明為，述增壓程序中之上述高壓氣體容器之內部之最高壓力為0.1MpaG以上。
更好的發明為，上述排氣程序中之上述高壓氣體 容器之內部之最低壓力為大氣壓力以下。
更好的發明為，上述高壓氣體容器具有在既定之作動溫度以上會熔解的可熔栓，在上述增壓程序及上述排氣程序中，上述高壓氣體容器之溫度為30℃以上，並且，溫度維持在不滿上述作動溫度。
更好的發明為，導入上述高壓氣體容器且具有上述親水性之氣體之純度為99.99vol.%以上。
更好的發明為，具有上述親水性之氣體為從氯化氫、溴化氫、氯、二氧化硫及氨所構成之氣體群中所選取的任一種氣體。
本發明之第2發明所提供的高壓氣體容器的特徵為，使用本發明之第1發明之高壓氣體容器之洗淨方法來進行洗淨處理。
本發明之其他特徵及優點將參照附件圖面並藉由以下所進行的詳細說明被揭示出來。
X‧‧‧洗淨裝置
1‧‧‧高壓氣體容器
11‧‧‧容器本體
12‧‧‧容器閥
121‧‧‧把手
122‧‧‧連接部
123‧‧‧可熔栓
2‧‧‧氯化氫氣體供給源
3‧‧‧液態氯化氫供給源
4‧‧‧配管
41~46‧‧‧部分管路
51~54‧‧‧開閉閥
61‧‧‧流量調整器
62‧‧‧壓力計
63‧‧‧減壓閥
64‧‧‧泵浦
7‧‧‧分析裝置
第1圖表示可在執行本發明之高壓氣體容器之洗淨方法使用之洗淨裝置之概略構造。
以下將參照圖面具體說明本發明的最佳實施型態。
第1圖表示可在執行本發明之高壓氣體容器之洗淨方法使用之洗淨裝置X之概略構造。本實施型態之洗淨裝置 具備高壓氣體容器1、氯化氫氣體供給源2、液態氯化氫供給源3、將這些連接在一起的配管4、設置於配管4之適當位置的開閉閥51,52,53,54，該構造可對高壓氣體容器1導入作為具有親水性之氣體的氯化氫，洗淨容器內部。
高壓氣體容器1的作用為填充作為製品等之高純度液態氣體。高壓氣體容器1具備容器本體11及連接至此容器本體11的容器閥12
容器本體11為具有既定容量的耐壓容器，其可為含有鐵及鐵合金的金屬製容器。容器閥12由把手121、連接部122及可熔栓123所構成。把手121藉由此把手121之操作在容器本體11與連接部122之間切換流道的開閉。連接部122為負責與配管4之連接的連結部分。在容器閥12關閉的狀態下，高壓氣體容器1可維持密閉狀態，相對於配管4(後述之部分管路41)自由裝卸。在高壓氣體容器1填充製品前，高壓氣體容器1的內部藉由洗淨用氣體來洗淨。在高壓氣體容器1的外周部，設有洗淨時將該高壓氣體容器1保持在既定溫度的加溫裝置(圖示省略)。
此外，在本實施型態中，作為高壓氣體容器1的洗淨用氣體及填充至該高壓氣體容器1的製品，將舉例說明使用氯化氫及其液態氣體的情況，但本發明不受此限定。作為洗淨用氣體及製品(液態氣體)，使用具有親水性之氣體(和水之間的親和性強的氣體)。作為具有此種親水性的氣體，可舉出的例子為溴化氫、氯、二氧化硫及氨。
可熔栓123的構造可以在既定的作動溫度以上 時，會開始熔解而開栓，藉此，將容器本體11內部的氣體排放至外部。可熔栓123的構造例如可包含在作動溫度以上熔解的可熔金屬，在功能上可作為防止高壓氣體容器1內到達過度高壓狀態的安全閥。可熔栓123的作動溫度隨著填充至高壓氣體容器1內之液態氣體之種類而異。若以可熔栓123的作動溫度為例，當所要填充的液態氣體為液態氯化氫或液態溴化氫時，作動溫度為70℃，當其為液態氯時，作動溫度為61℃，當其為液態二氧化硫時，作動溫度為58℃，當其為液態氨時，作動溫度為57℃。
氯化氫氣體供給源2可收容作為洗淨用氣體的高純度氯化氫氣體。該氯化氫氣體(洗淨用氣體)的純度在99.99vol.%以上，99.999vol.%以上則更好。
液態氯化氫供給源3可收容作為製品的液態氯化氫。
配管4具有部分管路41~46。部分管路41連接至高壓氣體容器1，部分管路42連接至氯化氫氣體供給源2。在部分管路42上，設有流量調整器61及開閉閥51。流量調整器61將從氯化氫氣體供給源2所供給的洗淨用氣體控制在既定的流量。
部分管路44連接部分管路41和部分管路42，部分管路42,44,41成為從氯化氫氣體供給源2到高壓氣體容器1的流道。在部分管路44上，連接有壓力計62。
部分管路43連接至液態氯化氫供給源3，相對於部分管路42(44)延伸為分歧狀。在部分管路43上，設有開閉 閥52。部分管路43,44,41成為從液態氯化氫供給源3到高壓氣體器1的流道。
部分管路45相對於部分管路41(44)延伸為分歧狀。在部分管路45上，設有開閉閥53及減壓閥63。在部分管路45的端部，連接有分析裝置7。部分管路46相對於部分管路44延伸為分歧狀。在部分管路46上，設有開閉閥54及泵浦64。
當使用上述構造之洗淨裝置X來洗淨高壓氣體容器1時，對高壓氣體容器1導入氯化氫氣體並對其增壓(增壓程序)，接著，排出高壓氣體容器1內的氣體(排氣程序)，反覆操作此增壓程序與排氣程序。
在增壓程序中，使開閉閥51為開啟狀態，並且使開閉閥52,53,54為關閉狀態，從氯化氫氣體供給源2導出的氣體經由部分管路42、流量調整器61、開閉閥51及部分管路44,41導入高壓氣體容器1內。關於在增壓程序中的高壓氣體容器1的內部的最高壓力，若其之後進行的排氣程序中的最低壓力不滿大氣壓力，宜為0.0MPaG(計示壓力)，若排氣程序中的最低壓力為大氣壓力，宜為0.1MPaG(計示壓力)以上，最好在0.3MPaG以上。
在排氣程序中，使開閉閥54為開啟狀態，並使開閉閥51,52,53為關閉狀態，使高壓氣體容器1內的氣體排出。從高壓氣體容器1排出的氣體經由部分管路41,44,46、開閉閥54及泵浦64排出至系統外。排氣程序中的高壓氣體容器1的內部的最低壓力宜為大氣壓力以下，最好在-0.05MPaG(計示 壓力)以下。此外，若使排氣程序中的高壓氣體容器1的內部壓力為大氣壓力，不需要設置泵浦64。
當進行高壓氣體容器1的洗淨時(亦即，反覆進行增壓程序及排氣程序時)，高壓氣體容器1被加溫至既定溫度。洗淨時的高壓氣體容器1的溫度可為30℃以上並且其溫度可維持為不滿可熔栓123的作動溫度。
增壓程序與排氣程序在洗淨高壓氣體容器1時的反覆次數不受特別限定，可為10次以上。又，在增壓程序中，情況可以是，一將氯化氫氣體(洗淨用氣體)導入高壓氣體容器1內，就會馬上排氣，也可以在氣體的導入後，於增壓狀態下靜置既定時間以後才開始排氣。在增壓狀態下靜置的情況宜使靜置時間在1小時以上。
從高壓氣體容器1排出的氣體被適當地送至分析裝置7，該氣體中的水分濃度得以測定。
當高壓氣體容器1的洗淨完畢時，對高壓氣體容器1填充製品(液態氯化氫)。製品的填充可使用壓縮泵浦來進行，也可高壓氣體容器1的溫度保持低於液態氯化氫供給源3的溫度，藉此，利用蒸氣壓所產生的差壓來進行填充。當進行該填充時，使開閉閥52為開啟狀態，並使開閉閥51,53,54為關閉狀態，從液態氯化氫供給源3導出液態氯化氫。從液態氯化氫供給源3導出的液態氯化氫經由部分管路43、開閉閥52、部分管路44,41導入高壓氣體容器1內。
根據本實施型態之高壓氣體容器1之洗淨方法，對高壓氣體容器1導入氯化氫(洗淨用氣體)(增壓程序)，接著 將之排出(排氣程序)，如此反覆進行2個程序，藉由此簡單操作，可進行洗淨動作。洗淨後，從高壓氣體容器1排出的氣體的水分濃度降低至10vol.ppm以下。藉由增加反覆操作增壓與排氣的次數，可使洗淨後的排出氣體中的水分含有量下降至1vol.ppm以下。如此，根據本洗淨方法，可充分去除高壓氣體容器1內的水分。
如上所述，藉由反覆操作對高壓氣體容器1導入洗淨用氣體並排氣提高洗淨效率的理由，雖然無法到達完全明瞭其作用機制的地步，但容器內之表面(具有微細凹凸的粗面)所吸附的水分會因為壓力變化而顯現於表面，推測其容易與新導入的腐蝕氣體(具有親水性的氣體)產生親和作用。又，藉由反覆操作洗淨用氣體的導入與排氣，可使具有親水性的氣體到達容器內的各個角落，推測如此可提高洗淨效率。
在本實施型態中，在洗淨後填充至高壓氣體容器1的製品(液態氣體)與洗淨處理中所使用的洗淨用氣體為同一種氣體。因此，相較於使用氮氣等惰性氣體來洗淨的情況，終究不需要再進行後洗淨處理，亦即，不需要在填充製品的前一刻使用製品氣體置換容器內的氣體，如此，可省下後洗淨處理的麻煩步驟。
如本實施型態所示，根據具備液態氯化氫供給源3的構造，可在洗淨高壓氣體容器1後，接著填充製品(液態氯化氫)。但是，液態氯化氫供給源3不一定需要設置。在不具備液態氯化氫供給源3的情況下，亦可在使用洗淨用氣體洗淨高壓氣體容器1之後，從配管4卸下與其分開，再對高壓氣體 容器1填充液態氯化氫。
以上已經說明過本發明的具體實施型態，但本發明不受此限定，在不脫離發明思想的範圍內，可作各種變更。本發明之高壓氣體容器之洗淨方法及用來執行該洗淨方法的洗淨裝置的具體構造亦可為與上述實施型態不同的構造。
若在用來製造高純度製品氣體的設備中運用本發明之高壓氣體容器之洗淨方法，洗淨後從高壓氣體容器排出的氣體沒有被廢棄，而是使其與緩衝槽連通，然後，透過脫水劑、過濾器等進行再利用。
[實施例]
接著，藉由比較例及實施例說明本發明之有用性。以下所示之比較例及實施例的洗淨處理全都使用安裝有容器閥(可熔栓作動溫度70℃)的金屬製高壓氣體容器(內容量47L)來進行。
[第1比較例]
使高壓氣體容器保持65℃，作為前處理，導入氮氣(純度99.999vol.%)並增壓至0.1MPaG，減壓排氣至減壓度0.1kPa(絕對壓力)，如此進行真空氮氣置換，一共4次。之後，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)至0.4MPaG，在變成室溫(25℃)之後，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度經過測定，發現其為30vol.ppm。又，在上述前處理之後，進行與前處理相同的增壓減壓條件的真空氮氣置換30次，之後，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)至0.4MPaG，當其變為室溫(25℃)之後，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度 經過測定，發現其為29vol.ppm。從此結果可知，藉由使用氮氣的加溫減壓置換，無法充分去除高壓氣體容器內的水分。
[第1實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在50℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.15MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa，如此進行氯化氫氣體真空置換30次。之後，導入高純度氯化氫氣體至0.4MPaG，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫(25℃)下經過測定，發現其為1.0vol.ppm以下。此外，氯化氫氣體真空置換第5次時的氯化氫中的水分濃度為20vol.ppm。同樣地，第15次時的氯化氫中的水分濃度為4vol.ppm。洗淨時所使用的高純度氯化氫約為3600L(換算為標準狀態)。可以參考的情況是，當對47L的容器填充液態氯化氫並進行洗淨時，在安全上可填充的液態氯化氫約為25kg(若進行標準狀態的氣體換算，約為15500L)，由此可知，藉由使用本實施例的洗淨方法，可大大地減少洗淨用氣體的使用量。
[第2實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在50℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.15MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa(絕對壓力)，如此進行氯化氫氣體真空置換10次。之後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.3MPaG，靜置65小時。之後，在減壓排氣至10kPa(絕對壓力)後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.15MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa(絕對壓 力)，如此進行氯化氫氣體真空置換15次。之後，導入高純度氯化氫氣體至0.4MPaG，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫(25℃)下經過測定，發現其為1.0vol.ppm以下。此外，藉由靜置65小時後的馬上分析，發現水分濃度為20vol.ppm，其為比第1實施例之氯化氫減壓置換第15次時還濃的水分濃度，可看出在加壓狀態下靜置之後的洗淨效果。洗淨時所使用的高純度氯化氫約為3000L(換算為標準狀態)。
[第3實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在50℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.50MPaG(大氣壓力)，再進行排氣，如此進行置換50次。之後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.5MPaG，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫(25℃)下經過測定，發現其為5vol.ppm。洗淨時所使用的高純度氯化氫約為12000L(換算為標準狀態)。
[第4實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在50℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.0MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa(絕對壓力)，如此進行氯化氫氣體真空置換1次。之後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.4MPaG，再靜置24小時。之後，在減壓排氣至10kPa(絕對壓力)後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.4MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa(絕對壓力)，如此進行氯化氫氣體真空置換1次。之後，導入高純度 氯化氫氣體至0.4MPaG，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫(25℃)下經過測定，發現其為2.0vol.ppm以下。此外，藉由靜置24小時後的馬上分析，發現水分濃度為40vol.ppm。由此可知，藉由24小時的加溫靜置，可使容器內的水分充分流瀉出來。洗淨時所使用的高純度氯化氫約為600L(換算為標準狀態)。
[第5實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在45℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.10MPaG，再減壓排氣至0.1kPa(絕對壓力)，如此進行氨氣體真空置換20次。之後，導入高純度氨氣體並增壓至0.4MPaG，變成室溫(25℃)之後，從容器取出的氨氣體中的水分濃度在室溫下經過測定，發現其為1.0vol.ppm以下。洗淨時所使用的高純度氨約為2000L(換算為標準狀態)。
[第6實施例]
進行和第1比較例相同的前處理(真空氮氣置換4次)之後，將高壓氣體容器保溫在50℃，導入高純度氯化氫氣體(純度99.999vol.%)並增壓至0.15MPaG，再減壓排氣至減壓度10kPa，如此進行氯化氫氣體真空置換30次。之後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.4MPaG，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫(25℃)下經過測定，發現其為1.0vol.ppm以下。之後，導入高純度氯化氫氣體並增壓至0.3MPaG，靜置65小時之後，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度在室溫 (25℃)下經過測定，發現其為1.0vol.ppm以下。於加壓狀態下使其靜置之前(進行氯化氫氣體真空置換30次之後)與於加壓狀態下使其靜置之後，從容器取出的氯化氫氣體中的水分濃度沒有變化。於是由此可知，進行30次的氯化氫氣體真空置換之後，可充分去除容器內的水分。

Claims (7)

  1. 一種高壓氣體容器之洗淨方法，反覆進行：增壓程序，對高壓氣體容器導入具有親水性之氣體後增壓；及排氣程序，排出上述高壓氣體容器內之氣體。
  2. 如申請專利範圍第1項之高壓氣體容器之洗淨方法，其中，上述增壓程序中之上述高壓氣體容器之內部之最高壓力為0.1MPaG以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之高壓氣體容器之洗淨方法，其中，上述排氣程序中之上述高壓氣體容器之內部之最低壓力為大氣壓力以下。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之高壓氣體容器之洗淨方法，其中，上述高壓氣體容器具有在既定之作動溫度以上會熔解的可熔栓，在上述增壓程序及上述排氣程序中，上述高壓氣體容器之溫度為30℃以上，並且，溫度維持在不滿上述作動溫度。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之高壓氣體容器之洗淨方法，其中，導入上述高壓氣體容器之上述具有親水性之氣體之純度為99.99vol.%以上。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之高壓氣體容器之洗淨方法，其中，上述具有親水性之氣體為從由氯化氫、溴化氫、氯、二氧化硫及氨所構成之群組中所選取的任一種氣體。
  7. 一種高壓氣體容器，使用如申請專利範圍第1至6項中任一項之高壓氣體容器之洗淨方法來進行洗淨處理。
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