CN104548861B - 从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法，包括对第一级容器、第二级容器抽真空、对真空罩抽真空、对第一级容器制冷、对第二级容器制冷、分离WF6气体中的N2或O2、关闭六个步骤。本发明中的分离方法避免了WF6的腐蚀性对仪器以及操作人员造成伤害，使纯化WF6过程的成本更低、难度更小、精度更高。

Description

从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法
技术领域
本发明属于一种气态物料分离方法，具体涉及一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法。
背景技术
由于在对WF6进行生产过程中，会有一定量的轻杂质（如N2、O2等）渗漏进入产品中，因此需要研制出一种能够去除物料中轻杂质的分离设备，使产品纯度达标。然而，现有技术水平并不能满足物料纯化过程中对N2（或O2）进行全收集即不出现二次扩散的技术要求，也不能达到物料收集后快速去除并得到纯净的WF6的技术指标，同时也无法避免在纯化过程中WF6对某些精密仪器与设备的损害。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题而提出，其目的是提供一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法。
本发明的技术方案是：一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法，包括以下步骤：
（ⅰ）对第一级容器、第二级容器抽真空
开启阀门Ⅱ号阀门、Ⅲ号阀门并通过真空泵机组对第一级容器、第二级容器进行抽空，当第一级容器、第二级容器及连接管内压力低于1Pa时，关闭Ⅱ号阀门、Ⅲ号阀门，停止抽空；
（ⅱ）对真空罩抽真空
开启Ⅳ号阀门并通过分子泵机组对真空罩进行持续抽空使得真空罩内压力低于10-3Pa；
（ⅲ）对第一级容器制冷
操作第一级控温仪，使第一级制冷机向第一级容器提供冷量，开启Ⅴ号阀门、Ⅵ号阀门并使用冷水机组向第一级制冷机提供冷却水，使第一级容器内温度恒定控制在-60℃至-100℃；
（ⅳ）对第二级容器制冷
操作第二级控温仪，使第二级制冷机向第二级容器提供冷量，开启Ⅶ号阀门、Ⅷ号阀门并使用冷水机组向第二级制冷机提供冷却水，使第二级容器温度恒定控制在-250℃～-270℃；
（ⅴ）分离WF6气体中的N2或O2
关闭Ⅲ号阀门与真空泵机组，保持第一级容器、第二级容器内温度恒定，然后开启Ⅰ号阀门使带有N2或O2杂质的WF6气体进入第一级容器与第二级容器中，使得WF6被冷凝收集至第一级容器中，N2或O2被冷凝至第二级容器中；
（ⅵ）达到预定分离时间后，关闭Ⅰ号阀门。
所述步骤（ⅲ）、步骤（ⅳ）中冷水机组中的水温低于30℃。
本发明中的分离方法避免了WF6的腐蚀性对仪器以及操作人员造成伤害，使纯化WF6过程的成本更低、难度更小、精度更高。
附图说明
图1是本发明中分离装置的结构示意图。
其中：
1连接管2第一级容器
3第二级容器4真空泵机组
5真空罩6分子泵机组
7第一级容器制冷机8第二级容器制冷机
9第一级制冷机控温仪10第二级制冷机控温仪
11冷水机组12Ⅰ号阀门
13Ⅱ号阀门14Ⅲ号阀门
15Ⅳ号阀门16Ⅴ号阀门
17Ⅵ号阀门18Ⅶ号阀门
19Ⅷ号阀门。
具体实施方式
以下，参照附图和实施例对本发明进行详细说明：
如图1所示，一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法所用的分离装置，包括真空罩5，真空罩5内部容纳第一级容器2、第二级容器3，外壁通过带Ⅳ号阀门15的连接管1与分子泵机组6连通，第一级容器2进气端连接管1中设置有Ⅰ号阀门12，第一级容器2、第二级容器3间的连接管1中设置有Ⅱ号阀门13，第二级容器3与真空泵机组4间的连接管1中设置有Ⅲ号阀门14，设置有第一级制冷机控温仪9的第一级容器制冷机7与第一级容器2相连，设置有第二级制冷机控温仪10的第二级容器制冷机8与第二级容器3相连，第一级容器制冷机7分别通过带有Ⅴ号阀门16、Ⅵ号阀门17的连接管1与冷水机组11连通，第二级容器制冷机8分别通过带有Ⅶ号阀门18、Ⅷ号阀门19的连接管1与冷水机组11连通。
所述的真空罩5空气渗透率低于10-13Pa·m3·s-1。
应用上述一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的装置的分离方法，包括以下步骤：
（ⅰ）对第一级容器2、第二级容器3抽真空
开启阀门Ⅱ号阀门13、Ⅲ号阀门14并通过真空泵机组4对第一级容器2、第二级容器3进行抽空，当第一级容器2、第二级容器3及连接管1内压力低于1Pa时，关闭Ⅱ号阀门13、Ⅲ号阀门14，停止抽空；
（ⅱ）对真空罩5抽真空
开启Ⅳ号阀门15并通过分子泵机组6对真空罩5进行持续抽空使得真空罩5内压力低于10-3Pa；
（ⅲ）对第一级容器2制冷
操作第一级控温仪9，使第一级制冷机7向第一级容器2提供冷量，开启Ⅴ号阀门16、Ⅵ号阀门17并使用冷水机组11向第一级制冷机7提供冷却水，使第一级容器2内温度恒定控制在-60℃至-100℃；
（ⅳ）对第二级容器3制冷
操作第二级控温仪10，使第二级制冷机8向第二级容器3提供冷量，开启Ⅶ号阀门18、Ⅷ号阀门19并使用冷水机组11向第二级制冷机8提供冷却水，使第二级容器3温度恒定控制在-250℃～-270℃；
（ⅴ）分离WF6气体中的N2或O2
关闭Ⅲ号阀门14与真空泵机组4，保持第一级容器2、第二级容器3内温度恒定，然后开启Ⅰ号阀门12使带有N2或O2杂质的WF6气体进入第一级容器2与第二级容器3中，使得WF6被冷凝收集至第一级容器2中，N2或O2被冷凝至第二级容器2中；
（ⅵ）达到预定分离时间后，关闭Ⅰ号阀门12。
所述步骤（ⅲ）、步骤（ⅳ）中冷水机组11中的水温低于30℃。
本发明中的分离方法避免了WF6的腐蚀性对仪器以及操作人员造成伤害，使纯化WF6过程的成本更低、难度更小、精度更高。

Claims (2)

1.一种从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）对第一级容器（2）、第二级容器（3）抽真空
开启Ⅱ号阀门（13）、Ⅲ号阀门（14）并通过真空泵机组（4）对第一级容器（2）、第二级容器（3）进行抽空，当第一级容器（2）、第二级容器（3）及连接管（1）内压力低于1Pa时，关闭Ⅱ号阀门（13）、Ⅲ号阀门（14），停止抽空；
（ⅱ）对真空罩（5）抽真空
开启Ⅳ号阀门（15）并通过分子泵机组（6）对真空罩（5）进行持续抽空使得真空罩（5）内压力低于10-3Pa；
（ⅲ）对第一级容器（2）制冷
操作第一级控温仪（9），使第一级制冷机（7）向第一级容器（2）提供冷量，开启Ⅴ号阀门（16）、Ⅵ号阀门（17）并使用冷水机组（11）向第一级制冷机（7）提供冷却水，使第一级容器（2）内温度恒定控制在-60℃至-100℃；
（ⅳ）对第二级容器（3）制冷
操作第二级控温仪（10），使第二级制冷机（8）向第二级容器（3）提供冷量，开启Ⅶ号阀门（18）、Ⅷ号阀门（19）并使用冷水机组（11）向第二级制冷机（8）提供冷却水，使第二级容器（3）温度恒定控制在-250℃～-270℃；
（ⅴ）分离WF6气体中的N2或O2
关闭Ⅲ号阀门（14）与真空泵机组（4），保持第一级容器（2）、第二级容器（3）内温度恒定，然后开启Ⅰ号阀门（12）使带有N2或O2杂质的WF6气体进入第一级容器（2）与第二级容器（3）中，使得WF6被冷凝收集至第一级容器（2）中，N2或O2被冷凝至第二级容器（3）中；
（ⅵ）达到预定分离时间后，关闭Ⅰ号阀门（12）。
2.根据权利要求1所述的从六氟化钨混合气体中分离氮气或氧气的分离方法，其特征在于：步骤（ⅲ）、步骤（ⅳ）中冷水机组（11）中的水温低于30℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1915801A (zh) * 2006-08-24 2007-02-21 西北核技术研究所 以三氟化氮为氟化剂合成氟化石墨及氟化碳的工艺
EP2246296A1 (en) * 2007-12-27 2010-11-03 Central Glass Co., Ltd. Process and apparatus for producing fluorinated gaseous compound
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