TW202408655A - 異丙醇收容體及該收容體的製造方法、以及異丙醇收容體的品質管理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種異丙醇收容體,其是異丙醇被收容於容器而成,容器中的氧氣含量相對於異丙醇為0.001~0.100 molppm,作為異丙醇中的雜質的丙酮的含量以質量為基準計為10~200 ppb。此外,還一併提供一種異丙醇收容體的製造方法及異丙醇收容體的品質管理方法。
Description
本發明關於一種異丙醇收容體及該收容體的製造方法、以及異丙醇收容體的品質管理方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成。
異丙醇(也被稱為2-丙醇)是可用於各式各樣用途的有機溶劑,特別是在半導體元件的製造過程中被用作洗淨液或乾燥液。近年來,在謀求半導體元件的高性能化的過程中,元件及線路的微細化及高積體化持續發展,針對被用作洗淨液或乾燥液的異丙醇也開始要求金屬雜質極少的高純度化。
例如,專利文獻1記載,在半導體元件的製造過程中,若將由於長期保存而雜質增加的異丙醇用於洗淨用途,有時在洗淨及乾燥後,源自於異丙醇中的雜質產生的殘渣會殘留於半導體元件的表面,而成為半導體元件產生缺陷的主要原因。由此可知,已經無法忽視被用作洗淨液或乾燥液的異丙醇的品質對於半導體元件的產率帶來的影響,所以強烈地要求提升異丙醇的品質。
此外,已知在異丙醇中丙酮等有機雜質會作為雜質存在,並且當異丙醇中的溶存氧氣濃度高時,異丙醇中的有機雜質的含量會增加(例如,參照專利文獻2或3)。作為使異丙醇中的溶存氧氣濃度降低的方法,專利文獻2提案有一種方法,其在製造異丙醇時的蒸餾步驟中,控制蒸餾塔氣相部的氧氣分壓。此外,專利文獻3提案有一種方法,其對異丙醇中吹拂氮氣等惰性氣體來進行起泡,藉此來去除溶存氧氣。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1:國際公開第2020/071307號。
專利文獻2:國際公開第2018/135408號。
專利文獻3:日本特開2014-201524號公報。
專利文獻4:國際公開第2020/009225號。
[發明所欲解決的問題]
根據專利文獻2或3所記載的方法,能夠製造降低了溶存氧氣濃度而為高純度的異丙醇。所製成的異丙醇在保存於儲槽水塔後,在要作成製品出貨時會被填充至ISO(國際標準驗證)槽貨櫃(tank container)、不鏽鋼罐(canister can)等容器,來進行出貨及交付。專利文獻4記載有將高純度的氮氣氣體封裝於容器內的技術。
被裝填至ISO槽貨櫃、不鏽鋼罐等容器中的異丙醇,有時在半導體元件的製造步驟中被用作洗淨液或乾燥液之前會有數十天至數個月的間隔。發明人對此進行研究時發現,即便將藉由上述方法所製成的溶存氧氣濃度低的異丙醇填充至容器中並以氧氣濃度低的氮氣氣體進行封裝,若在數十天至數個月的間隔後分析該容器中的異丙醇,有時金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量仍會增加而無法用於半導體洗淨用途。
因此,本發明所欲解決的問題在於提供一種異丙醇收容體及其製造方法,該異丙醇收容體在長期保管後仍可抑制金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加。
[解決問題的技術手段]
發明人為了解決上述技術問題,致力於研究。首先,確認金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的變高的容器時,可知即便將來自相同的儲槽水塔所供給的異丙醇填充至容器,並使用相同的氮氣氣體來進行封裝,有時金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量仍會變高。也針對此時所使用的異丙醇的批次中的溶存氧氣濃度及封裝時所使用的氮氣氣體的氧氣濃度進行確認,但是皆非會造成問題的氧氣濃度。此外,確認到在相同容器中填充相同程度的溶存氧氣濃度的異丙醇,並使用相同程度的氧氣濃度的氮氣氣體進行封裝,即便經過長期保管,有時仍可抑制異丙醇中的金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加。基於該等情況,也確認了使用過的容器並無容器的破損等。另一方面,若確認金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量高的容器,可知容器內的氣相部的氧氣濃度及異丙醇中的鉻的含有率較高。
基於該等見解,推測長期保管時的丙酮等有機雜質及鉻的含量增加的原因,是因為某種理由使得填充即刻後的氧氣濃度變高,並且由於容器內的氧氣,造成長期保管時的丙酮等有機雜質及鉻的含有率增加。並且,可知藉由將填充異丙醇並封裝氮氣等惰性氣體後的容器內的氣體濃度設在特定的濃度以下,能夠抑制長期保管時的丙酮等有機雜質的含量經時性的增加,進而完成本發明。
為了解決上述技術問題的具體性手段,包含以下的實施態樣。
<1> 一種異丙醇收容體,其是異丙醇被收容於容器而成,
前述容器中的氧氣含量相對於前述異丙醇為0.001~0.100 molppm,
作為前述異丙醇中的雜質的丙酮的含量以質量為基準計為10~200 ppb。
<2> 如<1>所述之異丙醇收容體,其中,作為前述異丙醇中的雜質的鉻的含量以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
<3> 如<1>或<2>所述之異丙醇收容體,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
<4> 如<3>所述之異丙醇收容體,其中,前述容器為一噸方桶(Intermediate Bulk Container)、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
<5> 一種異丙醇收容體的製造方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該製造方法中,
在將異丙醇收容於前述容器時,將此時的該容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
<6> 如<5>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
<7> 如<5>或<6>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
<8> 如<5>~<7>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
<9> 如<5>~<8>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
<10> 如<9>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
<11> 一種異丙醇收容體的製造方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該製造方法中,
以成為前述容器的容積的2~98%的方式收容前述異丙醇,並且,
將異丙醇收容於前述容器時,將此時的該容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
<12> 如<11>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
<13> 如<11>或<12>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
<14> 如<11>~<13>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
<15> 如<11>~<14>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
<16> 如<15>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
<17> 一種異丙醇收容體的製造方法,其將經收容於第一容器的異丙醇收容於第二容器,該製造方法中,
將異丙醇收容於前述第二容器時,將此時的該第二容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
<18> 如<17>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述第二容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
<19> 如<17>或<18>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述第二容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
<20> 如<17>~<19>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述第二容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
<21> 如<17>~<20>中任一項所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
<22> 如<21>所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
<23> 一種異丙醇收容體的品質管理方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該品質管理方法中,
將前述異丙醇中的溶存氧氣濃度,設為相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%,且將前述容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
[發明的效果]
根據本發明,能夠提供一種異丙醇收容體,其能夠抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加。特別是,本發明的製造方法也能夠適用於將異丙醇收容於ISO槽貨櫃和儲槽水塔等內部容積大的容器的情況。本發明的異丙醇收容體能夠進行數十日至數個月的長期保管,並且能夠適合將經收容的異丙醇用作半導體元件的洗淨液或乾燥液,所以產業上的可利用性高。
本說明書中,只要沒有特別說明,使用數值A及B的「A~B」這樣的標示意指「A以上且B以下」。在該標示中僅對數值B加上單位時,該單位也適用於數值A。
在以下的說明中,只要沒有特別說明,表示濃度的「%」、「ppm」、「ppb」及「ppt」,也包含實施例的標示皆是以質量為基準計。此外,表示濃度的「vol%」及「volppm」也包含實施例的標示皆表示體積分率,「molppm」表示莫耳分率。
<異丙醇收容體>
本發明的異丙醇收容體(以下,也僅稱為「收容體」)是異丙醇被收容於容器而成之收容體,其特徵在於,容器中的氧氣含量相對於異丙醇為0.001~0.100 molppm,作為異丙醇中的雜質的丙酮的含量以質量為基準計為10~200 ppb。該收容體的內部,是以填充有異丙醇之部分(以下,也將該部分稱為「液相部」)與未充填有異丙醇之空間部分(以下,也將該部分稱為「氣相部」)所構成。
藉由作成這樣的收容體,可抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加,而能夠進行數十天至數個月的長期保管。其理由仍不清楚,但是發明人推測如下。
當異丙醇中存在有氧氣時,氧氣會與異丙醇進行反應而生成作為副產物的丙酮。因此認為,藉由將溶存氧氣濃度低的異丙醇填充於容器,並封裝氮氣氣體等惰性氣體,可抑制容器中的異丙醇中的丙酮等有機雜質的含量的增加。但是,當用以自儲槽水塔移液至容器的線路、用以封裝氮氣氣體的線路等存在有極小的間隙等時,有時即便是極少量仍會混入氧氣。此外,ISO槽貨櫃等容器,大多會在內部的異丙醇被用完之後進行回收,並在相同容器中填充異丙醇後再度出貨。通常會充分地洗淨容器後才實行異丙醇的填充,但是認為會由於此時的洗淨而在容器中造成氧氣殘留。
在該情況下,假使在容器中填充溶存氧氣濃度低的異丙醇並封裝氮氣氣體等惰性氣體,仍會造成氧氣較為多量地存在於收容體中的情況。氧氣會以特定量溶解於異丙醇中,因此推測,若溶存的氧氣與異丙醇進行反應會被消耗,則容器內的氣相部的氧氣會溶解於異丙醇中,而與異丙醇進行反應。並且,藉由氧氣與異丙醇的反應除了丙醇之外,也會產生作為副產物的過氧化氫,而過氧化氫也會與異丙醇進行反應。因此推測,藉由長期保管,丙酮等有機雜質的含量會增加直到收容體中的氧氣大致被消耗為止。此外,ISO槽貨櫃等容器的內部是由不鏽鋼等所構成時,不鏽鋼中通常會含有鉻。推測受到容器中的氧氣及生成為副產物的過氧化氫的影響,不鏽鋼所含有的鉻即便極為少量仍會溶出,也會增加異丙醇中的鉻的含量。並且推測,已溶於異丙醇中的鉻,在氧氣與異丙醇反應時會進行觸媒性的作用,所以推測會發揮促進保管中的丙酮等有機雜質的含量的增加這樣的作用。
從而,推測藉由在異丙醇收容於容器並將氮氣等惰性氣體填充於氣相部時,將此時的容器中的氧氣含量設在特定的範圍內,可抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加,並且能夠控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量,而能夠進行數十天至數個月的長期保管。
(收容體中的氧氣含量)
在本發明的收容體中,需要將容器中的氧氣含量設為相對於異丙醇為0.001~0.100 molppm。從抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加效果來看,容器中的氧氣含量,較佳是相對於異丙醇為0.001~0.050 molppm,更佳是0.001~0.010 molppm。
容器中的氧氣含量,能夠藉由測定收容體的氣相部的氧氣量及液相部的異丙醇中的溶存氧氣量,並算出其合計量來求出。並且,依據所算出的氧氣含量與收容體中的異丙醇的量,能夠以相對於異丙醇的莫耳分率求出氧氣含量。
在此處,氣相部的氧氣量,能夠對氣相部進行採樣,藉由習知的氧氣分析法測定樣品中的氧氣量,然後依據樣品中的氧氣量與收容體的氣相部的容積及內部壓力來算出。作為習知的氧氣分析法,可列舉使用了脈衝放電型光電離檢測器的氣相層析法(GC)、極譜法、光氧分析法(利用螢光物質的發光現象及消光現象的分析方法)等。
此外,液相部的異丙醇中的溶存氧氣量,能夠對液相部進行採樣,藉由極譜法、光氧分析法(利用螢光物質的發光現象及消光現象的分析方法)測定樣品中的氧氣量,然後依據樣品中的溶存氧氣量與收容體中的異丙醇的容積來算出。
(作為異丙醇中的雜質的丙酮的含量)
在本發明的收容體中,作為異丙醇中的雜質的丙酮的含量為10~200 ppb。藉由將異丙醇中的丙酮的含量設在上述範圍,能夠將經收容的異丙醇適用於作為半導體元件的洗淨液或乾燥液。從降低經收容的異丙醇用作半導體元件的洗淨液或乾燥液時對元件的影響的觀點來看,異丙醇中的丙酮的含量較佳是10~200 ppb,更佳是10~100 ppb。
在此處,異丙醇中的丙酮的含量,能夠在對收容體的液相部的異丙醇進行採樣後,經由氣相層析質譜分析(GC-MS)法來測定。
(作為異丙醇中的雜質的鉻的含量)
如同上述,溶於異丙醇中的鉻,被推測在氧氣與異丙醇進行反應時會進行觸媒性的作用。從抑制長期保管時的丙酮等有機雜質的含量的增加及控制有機雜質的含量的觀點來看,異丙醇中的鉻的含量較佳是0.01~2.50 ppt,更佳是0.01~1.00 ppt。
在此處,異丙醇中的鉻的含量,能夠在對收容體的液相部的異丙醇進行採樣後,經由感應耦合電漿質譜分析(ICP-MS)法來測定。
(異丙醇)
作為被收容於容器的異丙醇,在被收容於容器後,只要是成為上述的丙酮的含量之異丙醇即可,並無特別限制。從降低經收容的異丙醇用作半導體元件的洗淨液或乾燥液時對元件的影響的觀點來看,異丙醇的純度較佳是99.99%以上,更佳是99.9999%以上。此外,從抑制長期保管時的丙酮等有機雜質的含量的增加效果的觀點來看,作為異丙醇較佳是滿足以下所示的溶存氧氣濃度、丙酮含量及鉻含量的條件。
作為異丙醇中的溶存氧氣濃度,較佳是相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%,更佳是0.001~0.025%。異丙醇中的溶存氧氣濃度,能夠藉由如下方式求出:藉由上述方法測定收容體的液相部的溶存氧氣量,並測定存在於大氣下且25℃的異丙醇中的溶存氧氣所對應的氧氣分壓,然後將其所測出的氧氣分壓除以在大氣下且25℃中的氧氣分壓後再換算為百分率。
在此處,所謂在大氣下,意指在一大氣壓的空氣組成下。此外,所謂在大氣下且25℃中的氧氣分壓,意指在25℃且一大氣壓的空氣中的氧氣分壓,也就是21 kPa。此外,在本說明書中,所謂的大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度,是在一大氣壓且氧氣分壓為21 kPa的氣氛下的溶存氧氣呈平衡時的氧氣濃度。
相對於異丙醇的飽和氧氣溶解度,數值會因文獻而異。例如,根據參考文獻(佐藤天等,「對有機溶劑的氧氣溶解度與氧氣的漢森溶解度參數的計算(Solubility of Oxygen in Organic Solvents and Caluculation of the Hansen Solubility Parameters of Oxygen)」);Industrial & Engineering Chemistry Research(Ind. Eng. Chem. Res.),2014年,第53期,第19831-19337頁),相對於在氧氣分壓101.3 kPa的氣氛下且25℃中的異丙醇的飽和氧氣溶解度為7.78×10
-4mol/mol。當異丙醇中的飽和氧氣溶解度相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%時,異丙醇中的溶存氧氣濃度能夠計算為0.9~43.5 ppb。
在異丙醇中作為雜質包含的丙酮的含量,較佳是10~200 ppb,更佳是10~100 ppb。異丙醇中的丙酮的含量,能夠藉由與收容體的液相部中的丙酮的測定方法相同的方法來測定。
異丙醇中所包含的金屬雜質之中,鉻的含量較佳是0.01~2.50 ppt,更佳是0.01~1.00 ppt。異丙醇中的鉻的含量,能夠藉由與收容體的液相部中的鉻的測定方法相同的方法來測定。
作為被收容於容器的異丙醇,能夠使用利用習知的製造方法所獲得的異丙醇。作為習知的製造方法,可列舉:還原丙酮的丙酮還原法、作為固定床觸媒法的氣相法的費巴化工(Veba Chemie)法、作為固定床觸媒法的氣液混相法的德意志德士古(Deutsche Texaco)法、直接水合法等。在該等製造方法之中,從可獲得高純度的異丙醇並且純化容易這點來看,較佳是直接水合法。
作為由上述方法所獲得的異丙醇的純化方法,能夠採用習知的方法。具體而言,可列舉:藉由蒸餾純化異丙醇的方法、利用濾網過濾異丙醇的方法、組合該等方法而成之方法等。用於半導體元件的洗淨液或乾燥液時,需要作成高純度且不含微粒之異丙醇,作為純化方法,較佳是採用組合蒸餾及過濾之方法。
(收容體的容器)
作為收容異丙醇的容器,作為收容有機藥液之容器能夠使用習知的容器而無特別限制。該等容器的容積例如在10~1500000 L的範圍。作為該容器,具體而言可列舉:不鏽鋼罐(容積:18~200 L)、一噸方桶(IBC)(容積:1000~2000 L)、油罐車(容積:2000~4000 L)、ISO槽貨櫃(容積:13000~26000 L)或儲槽水塔(容積:100000~1500000 L)等。特別是,作為本發明中的容器,較佳是容積為1000~1500000 L範圍的容器(一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃、儲槽水塔等)。該內部容積較大的容器,在將異丙醇填充於容器後並封裝氮氣氣體等惰性氣體時,大多會造成氧氣殘留於氣相部。這點藉由如本發明所示地將容器中的氧氣含量管理在特定的範圍,可抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加,並且變得能控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量,而能夠進行數十天至數個月的長期保管。
從抑制被收容於容器的異丙醇中的雜質的增加效果來看,容器的與異丙醇的接液部分中的材質,較佳是選自由樹脂(聚烯烴樹脂、氟樹脂等)、玻璃及金屬(不鏽鋼、赫史特合金(HASTELLOY)、英高鎳(INCONEL)、莫涅爾合金(Monel)等)所組成之群組中的至少1種,更佳是不鏽鋼。作為不鏽鋼,可列舉例如:SUS304(Cr含量:18~20%,Ni含量:8~10.5%)、SUS304L(Cr含量:18~20%,Ni含量:9~13%)、SUS316(Cr含量:16~18%,Ni含量:10~14%)、SUS316L(Cr含量:16~18%,Ni含量:12~15%)等沃斯田鐵系不鏽鋼。
如同上述,溶於異丙醇中的鉻,被推測在氧氣與異丙醇進行反應時會進行觸媒性的作用。當針對容器的材質使用SUS304等不鏽鋼時,會抑制鉻等金屬成分溶出至異丙醇的情況,因此較佳是預先對不鏽鋼的表面施加形成鈍化層的鈍化處理。藉由預先對會與異丙醇接觸的接液部分施行鈍化處理,能夠在儲藏、填充或運輸步驟中抑制異丙醇中的金屬雜質的含量增加的情況。作為鈍化處理,能夠使用習知的方法。
有關收容於容器的異丙醇的量,只要考量收容的目適當地決定即可。考量異丙醇為揮發性這點、運輸成本等,較佳是以該容器的容積2~98%的範圍收容異丙醇,更佳是以80~98%的範圍收容。
<收容體的製造方法>
本發明的收容體的製造方法的特徵在於,在將異丙醇收容於容器時,將此時的容器中的氣體的氧氣濃度設為0.1~10 volppm。藉由這樣的製造方法,變得能夠控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量,而能夠製造能夠進行數十天至數個月的長期保管的收容體。從控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的觀點來看,在將異丙醇收容於容器時,較佳是將此時的容器中的氣體的氧氣濃度設為0.1~5 volppm,更佳是設為0.1~1 volppm,進一步較佳是設為0.1~0.5 volppm。
此外,有時也會將異丙醇暫時收容於儲槽水塔(第一容器)並進一步收容於ISO槽貨櫃等(第二容器)。將異丙醇收容於第二容器時,藉由上述的本發明的製造方法,也變得能針對被收容於第二容器中的異丙醇控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量,而能夠進行數十天至數個月的長期保管。
以下,作為本發明的製造方法的一例說明將經過純化步驟的異丙醇收容於儲槽水塔然後將經收容的異丙醇進一步收容於ISO槽貨櫃的方法。
(向儲槽水塔的異丙醇的收容)
在本發明的製造方法中,儲槽水塔連接有送液管線與氣體供給管線,該送液管線是將來自純化步驟的異丙醇送液至儲槽水塔者,該氣體供給管線是將惰性氣體供給至儲槽水塔者。儲槽水塔,經由送液管線收容有異丙醇,並且經由氣體供給管線封裝有惰性氣體。
作為惰性氣體,能夠使用氮氣氣體、氬氣氣體等穩定的惰性氣體,從工業性且高純度的惰性氣體能夠便宜地購入這點來看,較佳是使用氮氣氣體。惰性氣體的純度較佳是99.999%以上。惰性氣體中的氧氣濃度,較佳是5 volppm以下,更佳是0.5 volppm以下,進一步較佳是0.1 volppm以下。
本發明的製造方法中,從抑制異丙醇中的雜質的增加的觀點來看,用於送液管線及氣體供給管線的移送管的材質,較佳是與上述的容器的材質相同。具體而言,較佳是不鏽鋼或氟樹脂(PFA、PTFE等)。作為不鏽鋼可列舉例如:SUS304、SUS304L、SUS316、SUS316L等。如同上述,能夠預先針對不鏽鋼施行鈍化處理。
在最初對儲槽水塔將異丙醇進行送液之前,較佳是如下操作:將儲槽水塔內的氣相部置換為惰性氣體,測定使惰性氣體充滿時的惰性氣體中的氧氣濃度,然後在確認該氧氣濃度為0.1~10 volppm後,才將異丙醇向儲槽水塔內進行收容。
作為異丙醇經由送液管線向儲槽水塔內進行收容時的異丙醇中的溶存氧氣濃度、丙酮含量及鉻含量,較佳是在與上述的收容體中的異丙醇的溶存氧氣濃度等相同的較佳範圍中。
作為收容於儲槽水塔內的異丙醇的量,較佳是設為容積的2~98%。
繼而,向已收容異丙醇的儲槽水塔內的氣相部封裝惰性氣體。封裝惰性氣體後的儲槽水塔內的氣相部的內部壓力並無特別限定,較佳是0.0001~0.30 MPa。
封裝惰性氣體後,對儲槽水塔內的氣相部進行採樣來測定氧氣濃度,只要氧氣濃度為0.1~10 volppm,即能夠作成本發明的收容體。當氣相部的氧氣濃度不在上述範圍時,藉由供給惰性氣體實行氣相部的置換直到氣相部的氧氣濃度成為上述範圍為止,即能夠製造本發明的收容體。或者,將已收容的異丙醇排出,洗淨儲槽水塔內並確認線路(送液管線、氣體供給管線、其他的設備)的氣密性,然後再次收容異丙醇,藉此即能夠製造本發明的收容體。
在收容體中保存異丙醇時的溫度,並無特別限制,從抑制長期保存時的雜質含量的增加的觀點來看,通常只要在-20~50℃的範圍適當設定即可。
(儲槽水塔中的異丙醇向ISO槽貨櫃的收容)
繼而,說明將儲槽水塔中的異丙醇向ISO槽貨櫃進行收容來製造本發明的收容體的方法。
作為ISO槽貨櫃,有時會再次使用已使用完畢的ISO槽貨櫃。在此情況下,較佳是在收容異丙醇之前,藉由異丙醇將ISO槽貨櫃進行共洗(co-washing,相同溶液的潤洗)洗淨。
通常,儲槽水塔與ISO槽貨櫃並未連接而各自獨立。因此,為了要將異丙醇自儲槽水塔向ISO槽貨櫃進行送液,會對ISO槽貨櫃連接送液管線及氣體供給管線這樣的移送管,該送液管線是用以將儲槽水塔內的異丙醇進行送液者,該氣體供給管線是將惰性氣體供給至ISO槽貨櫃者。
ISO槽貨櫃與送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的連接,能夠使用習知的方法。ISO槽貨櫃為了與送液管線及氣體供給管線這樣的移送管連接,具備聯軸器。將被設置於送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器連接於被設置於ISO槽貨櫃的聯軸器。作為聯軸器的種類,可列舉:槓桿式聯軸器、快速液壓聯軸器等。對於送液管線及氣體供給管線也可使用可撓軟管。
作為被填充至ISO槽貨櫃的異丙醇的氧氣濃度增加的主要原因,認為可能如下:在被設置於ISO槽貨櫃的聯軸器與被設置於送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器進行連接時、和聯軸器的連接並未密閉而還存在有間隙時等,空氣會混入管線中,所以氧氣溶解於容器內的異丙醇中。因此,較佳是:對氣體供給管線中設置通風口用的排氣管線,藉由惰性氣體的加壓來實行管線內的驅氣,將氣體供給管線及ISO槽貨櫃內的氣氛充分地置換直到氧氣濃度成為特定範圍為止。
在對ISO槽貨櫃填充異丙醇之前,較佳是:ISO槽貨櫃中的異丙醇的殘留液體藉由來自氣體供給管線的惰性氣體的加壓向ISO槽貨櫃外排出。
並且,經由送液管線,將儲槽水塔內的異丙醇向ISO槽貨櫃內進行送液。此時,作為收容於ISO槽貨櫃內的異丙醇的量,較佳是容積的2~98%。
繼而,將惰性氣體封裝於已填充異丙醇之ISO槽貨櫃內的氣相部。封裝惰性氣體後的ISO槽貨櫃內的氣相部,較佳是內部壓力為0.01~0.30 MPa,更佳是0.02~0.12 MPa,進一步較佳是0.02~0.07 MPa。
封裝惰性氣體後,對ISO槽貨櫃內的氣相部進行採樣來測定氧氣濃度,只要氧氣濃度為0.1~10 volppm,即能夠作成本發明的收容體。當該氣相部的氧氣濃度不在上述範圍時,藉由供給惰性氣體實行氣相部的置換直到氣相部的氧氣濃度成為上述範圍為止,即能夠製造本發明的收容體。或者,將已收容的異丙醇排出,洗淨ISO槽貨櫃內並確認線路(送液管線、氣體供給管線、其他的設備)的氣密性,然後再次收容異丙醇,藉此即能夠製造本發明的收容體。經排出的異丙醇,分析溶存氧氣濃度、丙酮含量及鉻含量,只要還皆為較佳範圍,仍能夠作為用以再次收容於ISO槽貨櫃的異丙醇來使用。另一方面,在不為較佳範圍時,在利用習知的純化方法進行純化後,仍能夠作為收容於ISO槽貨櫃的異丙醇來使用。
以上,說明了將儲槽水塔中的異丙醇向ISO槽貨櫃送液的方法,但是本發明的製造方法不限於該等態樣,也能夠使用不鏽鋼罐等來作為容器。
不鏽鋼罐的共洗洗淨能夠依照以下的工序來實施。亦即,能夠藉由如下方法來實施:以成為容積的1~10%的方式經由送液管線向容器內填充異丙醇來實施共洗洗淨,在共洗洗淨後,將仍在容器內的異丙醇的殘留液體藉由來自氣體供給管線的惰性氣體的加壓,向容器外排出。共洗洗淨不限於1次,也可以實施複數次。
此外,一噸方桶、油罐車及ISO槽貨櫃的共洗洗淨,能夠依照以下的工序來實施。首先,向容器內供給已過濾的純水然後填充至自容器外溢為止地實行純水洗淨。放置15分鐘後,將仍在容器內的純水藉由來自氣體供給管線的惰性氣體的加壓,排出至容器外。以成為容積的1~10%的方式經由送液管線向容器內填充異丙醇來實施共洗洗淨,在共洗洗淨後,將仍在容器內的異丙醇的殘留液體藉由來自氣體供給管線的惰性氣體的加壓,向容器外排出。共洗洗淨不限於1次,也可以實施複數次。但是在實行複數次的容器的共洗洗淨之後,向容器內僅填充異丙醇並且利用惰性氣體進行封裝時,可以不必實行容器的純水洗淨及共洗洗淨。
<收容體的品質管理方法>
如同上述,推測若收容體的氣相部存在有氧氣,會由於長期保管,鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量會增加直到收容體中的氧氣大致被消耗為止。因此,測定收容體的氣相部的氧氣濃度及液相部的異丙醇中的溶存氧氣濃度,並以成為特定範圍內的方式來進行管理,藉此可抑制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量的增加,並且能夠控制長期保管時的鉻等金屬雜質和丙酮等有機雜質的含量,而能夠進行數十天至數個月的長期保管。
當在收容體的氣相部的氧氣濃度測定中氧氣濃度不在0.1~10 volppm的範圍時、或者在液相部的異丙醇中的溶存氧氣濃度測定中溶存氧氣濃度相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度不在0.001~0.050%的範圍時,實行以下的方法作為品質管理方法。首先,將容器內的異丙醇排出,利用惰性氣體對容器內實行驅氣。此時,確認在容器與移送管的聯軸器並無洩漏。繼而,測定容器內的氣相部的氧氣濃度,確認氧氣濃度為0.1~10 volppm的範圍後,再次對容器內填充利用上述方法所純化出的異丙醇。填充後確認如下條件:測定容器內的氣相部的氧氣濃度,氧氣濃度在0.1~10 volppm的範圍;及,測定容器內的異丙醇中的溶存氧氣濃度,溶存氧氣濃度相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
藉由以上的工序能夠管理異丙醇收容體的氧氣濃度。上述收容體,即便在保管時或運輸時皆能夠抑制異丙醇中的有機雜質及鉻含量的增加。上述收容體中的異丙醇能夠進行長期的保管,並且能夠適用於半導體元件的洗淨液或乾燥液。
再者,收容體中的異丙醇,在有機雜質之中不僅丙酮含量,還能夠抑制有機酸等的含量的增加。
[實施例]
以下,使用實施例詳細地說明本發明,但是本發明不限於該等實施例。
<異丙醇收容體中的氧氣含量>
異丙醇收容體的氣相部的氧氣含量的計算,如下地實施。首先,使用光學式氧含量偵測儀(PreSens股份有限公司製造,Fibox 4 trace(偵測器:Pst6))實行純度99.999%以上、氧氣濃度1 volppm以下的氮氣及氧氣濃度已調整為1000 volppm的氮氣的測定,來實行預先校正。繼而,由設置於收容體的壓力計確認收容體的氣相部的內部壓力的值,然後藉由收容體的氣相部的內部壓力對收容體的氣相部向光學式氧含量偵測儀進行泵送,實行驅氣1分鐘,來實施收容體的氣相部的氧氣濃度的測定。在最後,基於公式(收容體的氣相部的氧氣濃度×(大氣壓+內部壓力)÷大氣壓×氣體的莫耳體積×氣相部的容積)算出收容體的氣相部的氧氣量。
此外,收容體的液相部的氧氣量的計算,如下地實施。首先,使用光學式氧含量偵測儀(PreSens股份有限公司製造,Fibox 4 trace(偵測器:Pst6))實行純度99.999%以上、氧氣濃度1 volppm以下的氮氣及氧氣濃度已調整為1000 volppm的氮氣的測定,來實行預先校正。繼而,藉由收容體的氣相部的內部壓力對收容體的液相部向光學式氧含量偵測儀進行泵送,實行驅氣1分鐘,來實施收容體的液相部的氧氣濃度的測定。在最後,基於公式(收容體的液相部的氧氣濃度÷氧氣的莫耳質量×液相部的重量)算出收容體的液相部的氧氣量。
將收容體的氣相部及液相部的合計氧氣量設為容器中的氧氣含量。容器中的氧氣含量相對於異丙醇的莫耳分率,基於公式(容器中的氧氣含量÷液相部的重量×異丙醇的莫耳質量)算出。
<異丙醇收容體中的丙酮含量>
異丙醇收容體中的丙酮含量,使用GC-MS(氣相層析質譜分析法)利用選擇離子檢測法(SIM)並依照以下所示的測定條件進行測定。預先作成藉由相同測定條件的丙酮含量的校準曲線,基於校準曲線決定測定的樣品中的丙酮含量,然後換算為收容體中的異丙醇的量,設為異丙醇收容體中的丙酮含量。
-測定條件-
裝置:GCMS-QP2010 Ultra(島津製作所股份有限公司製造)
管柱:CP-WAX 52CB(60m×0.25mm,0.50μm)
載流氣體:氦氣
載流氣體流量:0.98 mL/分鐘
注入口溫度:150℃
管柱溫度:75℃
偵檢器溫度:230℃
注入模式:狹縫法
狹縫比:1比10
SIM模式設定離子:m/Z=43
<異丙醇收容體中的鉻含量>
異丙醇中所包含的金屬雜質,使用ICP-MS(感應耦合電漿質譜分析)並如以下操作來定量。將約500 mL的異丙醇採集至茄型燒瓶,利用旋轉蒸發器使其濃縮並乾涸後,利用約25 mL的0.1N的硝酸分兩次進行回收。針對所回收的0.1 N硝酸溶液,使用ICP-MS(安捷倫科技股份有限公司製造,Agilent 8900)來定量金屬溶出量。此時,依據濃縮前的異丙醇的重量與回收後的0.1N的硝酸溶液的重量之比來算出濃縮倍率,並換算為每重量的異丙醇的金屬雜質量。
<實施例1>
將經過純化步驟的異丙醇利用以下的方法向儲槽水塔內進行收容。首先,在將異丙醇向儲槽水塔進行送液之前,經由氣體供給管線對儲槽水塔內以氮氣進行氣相置換。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。氣相置換後,測定收容體中的氧氣含量時,儲槽水塔內的氣相部的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,經由送液管線,將經過純化步驟的異丙醇收容於儲槽水塔內。收容於儲槽水塔內的異丙醇的收容量設為內部容積的80%。繼而,經由氣體供給管線將氮氣封裝於收容有異丙醇之儲槽水塔中的氣相部。封裝氮氣後的儲槽水塔中的氣相部的內部壓力為0.0005 MPa。
在將氮氣封裝於儲槽水塔中的氣相部來作成異丙醇收容體後,測定收容體中的氧氣含量時,收容體的氣相部的氧氣含量為1.0 volppm,收容體中的異丙醇的溶存氧氣濃度相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.024%,收容體中的氧氣含量相對於異丙醇的莫耳分率為0.040 molppm。此外,收容體中的丙酮含量為10 ppb,鉻含量為0.19 ppt。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中30天。在保管後測定收容體中的氧氣含量時,收容體中的氣相部的氧氣濃度為0.7 volppm,容器中的異丙醇的溶存氧氣濃度相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.016%,收容體中的氧氣含量相對於異丙醇的莫耳分率為0.027 molppm。此外,收容體中的丙酮含量為46 ppb,鉻含量為0.64 ppt。
<比較例1>
將經過純化步驟的異丙醇利用以下的方法向儲槽水塔內進行收容。首先,經由送液管線,將經過純化步驟的異丙醇收容於儲槽水塔內。收容於儲槽水塔內的異丙醇的收容量設為內部容積的80%。繼而,經由氣體供給管線將氮氣封裝於收容有異丙醇之儲槽水塔中的氣相部。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。封裝氮氣後的儲槽水塔中的氣相部的內部壓力為0.0005 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中51天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<實施例2>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向ISO槽貨櫃內進行收容。首先,對ISO槽貨櫃的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。藉由向氣體供給管線內的通風口用的排氣管線的氮氣加壓,實行管線內的驅氣5分鐘。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。此外,確認移送管的聯軸器部分並無洩漏。氣相置換後,確認氣體供給管線內的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,在將異丙醇向ISO槽貨櫃進行送液之前,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將ISO槽貨櫃的異丙醇的殘留液體向ISO槽貨櫃外排出。在排出異丙醇後,確認ISO槽貨櫃中的氣相部的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於ISO槽貨櫃內。收容於ISO槽貨櫃內的異丙醇的收容量設為內部容積的87%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之ISO槽貨櫃中的氣相部。封裝氮氣後的ISO槽貨櫃中的氣相部的內部壓力為0.07 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中20天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<比較例2>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向ISO槽貨櫃內進行收容。首先,對ISO槽貨櫃的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。但是,不實行藉由氮氣加壓進行的管線內的驅氣。繼而,在將異丙醇向ISO槽貨櫃進行送液之前,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將ISO槽貨櫃的異丙醇的殘留液體向ISO槽貨櫃外進行排出1分鐘。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於ISO槽貨櫃內。收容於ISO槽貨櫃內的異丙醇的收容量設為內部容積的87%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之ISO槽貨櫃中的氣相部。封裝氮氣後的ISO槽貨櫃中的氣相部的內部壓力為0.06 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中21天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<實施例3>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向不鏽鋼罐內進行收容。首先,對不鏽鋼罐的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。以成為容積的1~10%的方式經由送液管線向不鏽鋼罐內填充異丙醇來實施共洗洗淨,在共洗洗淨後,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將仍在不鏽鋼罐內的異丙醇的殘留液體向容器外排出。共洗洗淨實行3次。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。確認移送管的聯軸器部分並無洩漏。共洗洗淨後,確認不鏽鋼罐內的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於不鏽鋼罐內。收容於不鏽鋼罐內之異丙醇的收容量設為內部容積的82%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之不鏽鋼罐中的氣相部。封裝氮氣後的不鏽鋼罐中的氣相部的內部壓力為0.20 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中59天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<比較例3>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向不鏽鋼罐內進行收容。首先,對不鏽鋼罐的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。以成為容積的1~10%的方式經由送液管線向不鏽鋼罐內填充異丙醇來實施共洗洗淨,在共洗洗淨後,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將仍在不鏽鋼罐內的異丙醇的殘留液體向容器外排出。共洗洗淨實行3次。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。確認移送管的聯軸器部分並無洩漏。共洗洗淨後,確認不鏽鋼罐內的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於不鏽鋼罐內。收容於不鏽鋼罐內的異丙醇的收容量設為內部容積的82%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之不鏽鋼罐中的氣相部,並將不鏽鋼罐內的內部壓力設為0.05 MPa。進一步,封裝作為氧氣濃度為1000 volppm的氮氣,然後將封裝氮氣後的不鏽鋼罐中的氣相部的內部壓力設為0.20 MPa。
將如此所製成的收容體,保管於15~30℃的溫度範圍中59天。在表1中顯示收容體的保管條件並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<實施例4>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向ISO槽貨櫃內進行收容。首先,對ISO槽貨櫃的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。藉由向氣體供給管線內的通風口用的排氣管線的氮氣加壓,實行管線內的驅氣5分鐘。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。此外,確認移送管的聯軸器部分並無洩漏。氣相置換後,確認氣體供給管線內的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,在將異丙醇向ISO槽貨櫃進行送液之前,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將ISO槽貨櫃中的異丙醇的殘留液體向ISO槽貨櫃外排出。在排出異丙醇後,確認ISO槽貨櫃中的氣相部的氧氣濃度為1 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於ISO槽貨櫃內。收容於ISO槽貨櫃內的異丙醇的收容量設為內部容積的87%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之ISO槽貨櫃中的氣相部。封裝氮氣後的ISO槽貨櫃中的氣相部的內部壓力為0.05 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中98天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
<實施例5>
將儲槽水塔內的異丙醇利用以下的方法向ISO槽貨櫃內進行收容。首先,對ISO槽貨櫃的聯軸器,連接被設置於已與儲槽水塔連接的送液管線及氣體供給管線這樣的移送管的聯軸器。藉由向氣體供給管線內的通風口用的排氣管線的氮氣加壓,實行管線內的驅氣5分鐘。此時所使用的氮氣的純度為99.999%以上,並且氧氣濃度為5 volppm以下。此外,確認移送管的聯軸器部分並無洩漏。氣相置換後,確認氣體供給管線內的氧氣濃度為5 volppm以下。繼而,在將異丙醇向ISO槽貨櫃進行送液之前,藉由來自氣體供給管線的氮氣加壓,將ISO槽貨櫃的異丙醇的殘留液體向ISO槽貨櫃外排出。在排出異丙醇後,確認ISO槽貨櫃中的氣相部的氧氣濃度為5 volppm以下。繼而,經由送液管線,將儲槽水塔中的異丙醇收容於ISO槽貨櫃內。收容於ISO槽貨櫃內的異丙醇的收容量設為內部容積的87%。繼而,經由氣體供給管線,將氮氣封裝於收容有異丙醇之ISO槽貨櫃中的氣相部。封裝氮氣後的ISO槽貨櫃中的氣相部的內部壓力為0.05 MPa。
將如此所製成的收容體保管於15~30℃的溫度範圍中35天。在表1中顯示收容體的保管條件,並在表2中顯示保管前後時的收容體中的氧氣含量、丙酮含量及鉻含量。
[表1]
保管條件 | ||||
容器 | 收容量 (%) | 保管天數 (天) | 內部壓力 (MPa) | |
實施例1 | 儲槽水塔 | 80 | 30 | 0.0005 |
比較例1 | 儲槽水塔 | 80 | 51 | 0.0005 |
實施例2 | ISO槽貨櫃 | 87 | 20 | 0.07 |
比較例2 | ISO槽貨櫃 | 87 | 21 | 0.06 |
實施例3 | 不鏽鋼罐 | 82 | 59 | 0.20 |
比較例3 | 不鏽鋼罐 | 82 | 59 | 0.20 |
實施例4 | ISO槽貨櫃 | 87 | 98 | 0.05 |
實施例5 | ISO槽貨櫃 | 87 | 35 | 0.05 |
[表2]
如表2所示,比起比較例1~3的收容體,實施例1~5的收容體抑制了數十天至數個月的長期保管後的丙酮含量及鉻含量的增加,該實施例1~5的收容體是將收容體中的氧氣含量設為相對於異丙醇為0.001~0.100 molppm,並將作為異丙醇中的雜質的丙酮的含量設為以質量為基準計為10~200 ppb。
無
無
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (23)
- 一種異丙醇收容體,其是異丙醇被收容於容器而成, 前述容器中的氧氣含量相對於前述異丙醇為0.001~0.100 molppm, 作為前述異丙醇中的雜質的丙酮的含量以質量為基準計為10~200 ppb。
- 如請求項1所述之異丙醇收容體,其中,作為前述異丙醇中的雜質的鉻的含量以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
- 如請求項1或2所述之異丙醇收容體,其中,前述容器的容積在1000~1500000L的範圍。
- 如請求項3所述之異丙醇收容體,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
- 一種異丙醇收容體的製造方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該製造方法中, 在將異丙醇收容於前述容器時,將此時的該容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
- 如請求項5所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
- 如請求項5或6所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
- 如請求項5或6所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
- 如請求項5或6所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000L的範圍。
- 如請求項9所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
- 一種異丙醇收容體的製造方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該製造方法中, 以成為前述容器的容積的2~98%的方式收容前述異丙醇,並且, 將異丙醇收容於前述容器時,將此時的該容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
- 如請求項11所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
- 如請求項11或12所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
- 如請求項11或12所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
- 如請求項11或12所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
- 如請求項15所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
- 一種異丙醇收容體的製造方法,其將經收容於第一容器的異丙醇收容於第二容器,該製造方法中, 將異丙醇收容於前述第二容器時,將此時的該第二容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
- 如請求項17所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,被收容於前述第二容器的異丙醇中的溶存氧氣濃度,相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%。
- 如請求項17或18所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述第二容器的異丙醇中的雜質的丙酮的含量,以質量為基準計為10~200 ppb。
- 如請求項17或18所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,作為被收容於前述第二容器的異丙醇中的雜質的鉻的含量,以質量為基準計為0.01~2.50 ppt。
- 如請求項17或18所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器的容積在1000~1500000 L的範圍。
- 如請求項21所述之異丙醇收容體的製造方法,其中,前述容器為一噸方桶、油罐車、ISO槽貨櫃或儲槽水塔。
- 一種異丙醇收容體的品質管理方法,該異丙醇收容體是異丙醇被收容於容器而成,該品質管理方法中, 將前述異丙醇中的溶存氧氣濃度,設為相對於在大氣下且25℃中的飽和氧氣溶解度為0.001~0.050%,且將前述容器中的氣體的氧氣濃度設為以體積為基準計為0.1~10 ppm。
Applications Claiming Priority (1)
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