EP2532941B1 - Procédé de conditionnement de mélanges NO/N2 avec étapes de purge et rinçage gazeux préalable - Google Patents

Procédé de conditionnement de mélanges NO/N2 avec étapes de purge et rinçage gazeux préalable Download PDF

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EP2532941B1
EP2532941B1 EP12166496.5A EP12166496A EP2532941B1 EP 2532941 B1 EP2532941 B1 EP 2532941B1 EP 12166496 A EP12166496 A EP 12166496A EP 2532941 B1 EP2532941 B1 EP 2532941B1
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Joël Samirant
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Air Liquide Sante International SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Air Liquide Sante France SA
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Air Liquide SA
Air Liquide Sante International SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Air Liquide Sante France SA
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Definitions

  • the invention relates to a method of conditioning a NO / N 2 gas mixture in a container, in particular one or more gas bottles, comprising several successive purge and gaseous rinsing steps.
  • Gaseous NO / N 2 mixtures are commonly used to treat pulmonary vasoconstriction in adults or children, particularly in neonates with primary pulmonary hypertension or in patients undergoing cardiac surgery.
  • NO / N 2 mixtures are conventionally packaged in steel gas cylinders. Typically, these bottles contain 100 to 1000 ppm by volume of NO and nitrogen (N 2 ) for the rest. These bottles usually have a water capacity of 2 to 50 liters, which allows to introduce a total load of up to 15 m 3 of NO / N 2 mixture.
  • the packaging that is to say the bottling of these mixtures, is done in gas conditioning centers, as for example in the documents FR 2914393 and US 2003 0012709 .
  • the packaging of these mixtures is not always easy to achieve industrially.
  • the gaseous mixture NO / N2 is sensitive to the presence of residual oxygen-type impurities that may be present in the bottles during their filling.
  • the problem is therefore to propose an improved packaging method making it possible to eliminate all or almost all the impurities, in particular oxygen, which may be in one or more gas cylinders to receive an NO type gas mixture. / N 2 .
  • the pressures given are absolute pressures.
  • the Figure 1 schematizes an embodiment of a conditioning cycle applicable in the context of the gaseous mixture conditioning process NO / N 2 of the present invention.
  • this conditioning cycle comprises several successive steps, ranging over time from T0 to T13, which are applied to each bottle and which are detailed below.
  • the successive steps a) to c) of the process of the invention have been indicated on the Figure 1 .
  • the hoses of the installation are emptied in the open air, that is to say that the internal volume of the filling hoses is put in fluid communication with the ambient atmosphere to evacuate any residual overpressure .
  • the valve (s) of gas containers connected to the hoses are closed, therefore no gas exchange takes place with the container (s). This corresponds to step d) of the process.
  • a vacuum pump is used to put the inside of the hoses in connection vacuum, that is to say at a pressure below atmospheric pressure, for example of the order of 0.15 bar , which allows to evacuate the residual gas and / or air therein.
  • connection vacuum that is to say at a pressure below atmospheric pressure, for example of the order of 0.15 bar , which allows to evacuate the residual gas and / or air therein.
  • Vacuuming the hoses is a safety feature that makes it possible to check the correct connection of all hoses and the absence of leaks. Indeed, in case of leakage or incorrect connection of a hose vacuum will not be established stably. This corresponds to step e) of the process schematized in Figure 1 .
  • the operator opens the valve of each bottle and the residual pressure present in each bottle then goes up to the pressure sensor, which detects said rise in pressure.
  • the residual pressure of the bottle is of the order of about 3 to 4 bar absolute.
  • each bottle is vented, that is to say that is allowed to escape the gas contained in the bottle to the outside atmosphere simply by the effect of the pressure difference between inside and outside. outside of the bottle so as to bring the internal pressure of the bottle to atmospheric pressure.
  • the bottle is rinsed with nitrogen during which its internal pressure is increased to about 10 bar.
  • the addition of nitrogen is via a gas pipeline and / or nitrogen storage under pressure so as to bring the internal pressure of the bottle to the desired pressure. This corresponds to step c) of the process of the invention.
  • the bottle is purged by depressurizing its internal volume by withdrawing the residual gas therein by means of a vacuum pump until an internal negative pressure of less than 0.2 bar abs, preferably less than 0.1 bar, for example of the order of 0.05 bar. This corresponds to a new step b) of the process of the invention.
  • the bottle is re-rinsed with nitrogen until its internal pressure is approximately 10 bar, as between T4 and T5. This corresponds to a new step c) of the process of the invention.
  • the bottle undergoes a new exhaust towards the ambient atmosphere as during times T5 and T6.
  • the gaseous residual pressure is then maintained at approximately 1.35 bar to prevent untimely entry of atmospheric contaminants. This corresponds to a new step a) of the process of the invention.
  • the bottle is further rinsed with nitrogen until its internal pressure is about 10 bar, as before. This corresponds to a new step c) of the process of the invention.
  • a gaseous premix of NO and N 2 containing an NO content of less than 10% by volume until reaching a first filling pressure P1 with P1> 1 bar, typically a P1 pressure of the order of 2 to 10 bar abs, preferably from 3 to 5 bar abs about.
  • the gaseous premix consisting of NO and N 2 contains a NO content of the order of 4% by volume.
  • nitrogen containing gas is then introduced into the vessel containing the NO / N 2 premix at the first pressure P1 until a final NO / N 2 gas mixture containing a NO content of less than or equal to 1200 ppm by volume, for example a final NO content of 200 to 800 ppm, and a second pressure P2 between P1 and 800 bar, for example here a pressure of 180 to 200 bar.
  • This method can be implemented by means of a packaging installation such as that schematized in Figure 2 equipped with a ramp 14 for packaging gas containers, that is to say gas cylinders, comprising connecting means 15 allowing to fill several containers 11 to 13 at a time, typically from 2 to 20 bottles concomitantly.
  • a packaging installation such as that schematized in Figure 2 equipped with a ramp 14 for packaging gas containers, that is to say gas cylinders, comprising connecting means 15 allowing to fill several containers 11 to 13 at a time, typically from 2 to 20 bottles concomitantly.
  • the nitrogen is stored in the tank 1 in liquid form and then withdrawn in liquid form by a cryogenic pump 2 which compresses it to a pressure of the order of 100 to 300 bar, before sending it to an atmospheric heater 3 where it is vaporized to obtain nitrogen gas.
  • a cryogenic pump 2 which compresses it to a pressure of the order of 100 to 300 bar, before sending it to an atmospheric heater 3 where it is vaporized to obtain nitrogen gas.
  • it comprises a pipe or main line 20 for conveying nitrogen from a tank 1 to the ramp 14 of conditioning.
  • the pressure in the line varies between about 100 bar immediately downstream of the collapse of the buffer capacity in the bottles and about 260 bar which corresponds to the stopping threshold of the pump.
  • the nitrogen gas is then conveyed via line 20 to a purification device 6 for removing traces of O 2 and H 2 O, for example a suitable molecular sieve, for example of the zeolite, silica gel, alumina or analog, or mixtures thereof.
  • a purification device 6 for removing traces of O 2 and H 2 O, for example a suitable molecular sieve, for example of the zeolite, silica gel, alumina or analog, or mixtures thereof.
  • the line 20 is also fluidly connected to a buffer capacity 4 for storing a portion of the nitrogen gas, as well as backup frames 5 each comprising several bottles of nitrogen.
  • the installation also comprises a cabinet 16 comprising a plurality of bottles 9 of a premix of NO / N2 containing here 4% by volume of NO, which bottles 9 are fluidly connected to the line 20 by a feed line 22.
  • premix NO / N 2 a premix of NO / N2 containing here 4% by volume of NO
  • the lines of NO / N2 22 and nitrogen 20 are not directly connected to each other but are connected to the valve block 8 which in turn is connected by line 21 to the one or ramps 14.
  • the valves of the valve block 8 make it possible to choose the fluid with which the bottles 11 to 13 of the ramp 14 are filled.
  • the nitrogen lines 20 and premix lines NO / N 2 22 are thus fluidly connected firstly by the valve block 8, then a common section 21 to the filling ramp 14.
  • the valve block 8 comprises valves, control elements controlled by the control device 10.
  • Flow meters 7 make it possible to measure the quantity of N 2 and NO flowing in lines 20 and 22, and to transmit the measured information to a control device 10, such as a computer or the like.
  • the installation also comprises a vent line 17 for evacuating the gases to the ambient atmosphere, especially during the purge step or stages during which the internal volume of the container is placed in fluid communication with the atmosphere room.
  • a vacuum pump (not shown) makes it possible to operate the evacuation (s) of the containers, that is to say to reduce their internal pressure until a pressure lower than the atmospheric pressure is obtained, ie ⁇ 1 bar absolute.

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Description

  • L'invention concerne un procédé de conditionnement d'un mélange gazeux NO/N2 dans un récipient, en particulier une ou plusieurs bouteilles de gaz, comprenant plusieurs étapes de purge et de rinçage gazeux successives.
  • Les mélanges gazeux NO/N2 sont couramment utilisés pour traiter les vasoconstrictions pulmonaires chez l'adulte ou l'enfant, en particulier chez les nouveaux nés souffrant d'hypertension pulmonaire primitive ou chez les patients subissant une opération de chirurgie cardiaque.
  • Ces mélanges NO/N2 sont classiquement conditionnés dans des bouteilles de gaz en acier. Typiquement, ces bouteilles contiennent de 100 à 1000 ppm en volume de NO et de l'azote (N2) pour le reste. Ces bouteilles ont habituellement une contenance en eau de 2 à 50 litres, ce qui permet d'y introduire une charge totale pouvant aller jusqu'à 15 m3 de mélange NO/N2.
  • Le conditionnement, c'est-à-dire la mise en bouteille de ces mélanges, se fait dans des centres de conditionnement de gaz, comme par exemple dans les documents FR 2914393 et US 2003 0012709 .
  • Toutefois, compte-tenu de la faible teneur en NO dans le mélange, à savoir typiquement de l'ordre de quelques centaines de ppm en volume, le conditionnement de ces mélanges n'est pas toujours aisé à réaliser au plan industriel. En particulier, le mélange gazeux NO/N2 est sensible à la présence d'impuretés résiduelles de type oxygène susceptibles d'être présentes dans les bouteilles lors de leur remplissage.
  • En effet, il est primordial de pouvoir s'assurer que les bouteilles ont été, avant leur remplissage, correctement débarrassées de toutes les impuretés gazeuses qu'elles sont susceptibles de contenir, en particulier de l'oxygène qui peut réagir avec le NO pour former du NO2 toxique.
  • Dit autrement, si la purge et le nettoyage du volume interne des bouteilles n'est pas correctement opéré, les mélanges NO/N2 produits ne seront pas conformes aux spécifications et devront être mis au rebut.
  • Le problème est dès lors de proposer un procédé de conditionnement amélioré permettant d'éliminer la totalité ou quasi totalité des impuretés, en particulier de l'oxygène, susceptibles de se trouver dans une ou plusieurs bouteilles de gaz devant recevoir un mélange gazeux de type NO/N2.
  • La solution de l'invention est alors un procédé de conditionnement d'un mélange gazeux NO/N2 dans au moins un récipient, en particulier une ou plusieurs bouteilles de gaz, caractérisé en ce que, préalablement à l'introduction dudit mélange NO/N2, on soumet ledit au moins un récipient, c'est-à-dire le ou les récipients, à au moins :
    1. a) une étape de purge durant laquelle le volume interne du récipient est mis en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante,
    2. b) une étape de mise sous vide durant laquelle le volume interne du récipient est mis en dépression, c'est-à-dire que la pression interne du récipient est diminuée jusqu'à atteindre une pression inférieure à la pression atmosphérique (< 1 bar absolu), et
    3. c) une étape de rinçage gazeux durant laquelle un gaz inerte est introduit dans ledit au moins un récipient.
  • Selon le cas, le procédé de l'invention peut comprendre l'une ou plusieurs des caractéristiques techniques suivantes :
    • l'étape b) de mise sous vide est opérée par soutirage de gaz au moyen d'une pompe à vide.
    • l'on soumet ledit au moins un récipient, plusieurs fois de suite aux étapes a) et c), préalablement à l'introduction dudit mélange NO/N2 dans ledit au moins un récipient.
    • deux séquences d'étapes a) et c) successives sont séparées par une séquence d'étapes a), b) et c).
    • séquence d'étapes a), b) et c) est immédiatement suivie d'une séquence d'étapes a) et c) ou d'une séquence d'étapes a), c) et a).
    • lors des étapes c), le gaz inerte servant à opérer le rinçage gazeux est de l'azote.
    • plusieurs récipients de gaz sont soumis simultanément aux étapes a) à c).
    • subséquemment à la mise en oeuvre d'au moins deux séquences d'étapes a) à c), on introduit dans le ou les récipients un mélange gazeux formé de NO et de N2.
    • subséquemment à la mise en oeuvre d'au moins deux séquences d'étapes a) et c), on introduit dans le ou les récipients successivement :
      1. i) un prémélange gazeux formé de NO et de N2 contenant une teneur en NO inférieure à 10% en volume jusqu'à atteindre une première pression P1 avec P1 > 1 bar absolu;
      2. ii) de l'azote gazeux jusqu'à obtenir, par mélange de l'azote avec ledit prémélange NO/N2, un mélange gazeux final NO/N2 contenant une teneur en NO inférieure ou égale à 1200 ppm en volume et une deuxième pression P2 comprise entre P1 et 800 bar.
    • l'étape c) de rinçage gazeux comprend l'introduction d'azote gazeux dans le ou les récipients jusqu'à obtenir une pression de rinçage comprise entre 2 et 20 bar au sein du ou desdits récipients, de préférence entre 2 et 12 bar.
    • durant l'étape a) de purge, le volume interne du récipient est maintenu en communication fluidique avec l'atmosphère tant que la pression interne du récipient est supérieure à une pression minimale de purge (Pmin) telle que : 3,5 bar > Pmin > 1 bar, de préférence entre 1,1 et 3 bar environ.
    • durant au moins une étape b) de mise sous vide, le volume interne du récipient est mis en dépression jusqu'à atteindre un niveau de pression inférieur à 0,5 bar, de préférence inférieur à 0,2 bar.
    • il comprend, préalablement à l'étape a), une étape d) de mise sous vide et une étape e) de purge d'au moins un flexible reliant la rampe de remplissage à un récipient de gaz.
    • durant l'étape c) de rinçage gazeux, on stoppe l'introduction de gaz inerte dans ledit au moins un récipient lorsque la pression dans ledit au moins un récipient atteint une valeur comprise entre 2 et 20 bar, de préférence entre 3 et 10 bar.
    • on stoppe la mise en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante lors de l'étape a) de purge lorsque la pression dans le volume interne du récipient atteint une valeur comprise entre 1 et 1,5 bar.
    • la première pression P1 est comprise entre 2 et 10 bar, de préférence inférieure ou égale à 5 bar.
    • la deuxième pression est comprise entre 100 et 700 bar, de préférence d'au moins 200 bar.
    • le prémélange gazeux formé de NO et de N2 contient une teneur en NO inférieure ou égale à 8% en volume, de préférence une teneur en NO inférieure ou égale à 5% en volume.
    • le prémélange gazeux formé de NO et de N2 contient une teneur en NO de l'ordre de 4% en volume et la première pression P1 est de l'ordre de 2 à 10 bar abs, par exemple de l'ordre de 2 à 5 bar abs.
    • le mélange gazeux final NO/N2 contient une teneur en NO inférieure ou égale à 1000 ppm en volume, de préférence le mélange gazeux final NO/N2 contient une teneur en NO comprise entre 200 et 1000 ppm en volume, de préférence encore entre 200 et 800 ppm en volume.
    • il est mis en oeuvre par le biais d'une rampe de conditionnement de récipients de gaz comprenant des moyens de raccordement permettant de remplir plusieurs récipients à la fois.
    • le récipient est une bouteille de gaz, de préférence une bouteille de gaz à corps en acier, en aluminium ou un alliage d'aluminium.
  • Dans le cadre de la présente invention, les pressions données sont des pressions absolues.
  • L'invention va maintenant être mieux comprise grâce à la description donnée ci-après en référence aux Figures annexées parmi lesquelles :
    • la Figure 1 schématise un mode de réalisation d'un cycle de conditionnement selon la présente invention et
    • la Figure 2 représente le schéma d'une installation de mise en oeuvre du procédé de l'invention.
  • La Figure 1 schématise un mode de réalisation d'un cycle de conditionnement applicable dans le cadre du procédé de conditionnement de mélange gazeux NO/N2 de la présente invention.
  • Comme on le voit, ce cycle de conditionnement comporte plusieurs étapes successives, s'échelonnant au fil du temps de T0 à T13, qui sont appliquées à chaque bouteille et qui sont détaillées ci-après. Les étapes a) à c) successives du procédé de l'invention ont été indiquées sur la Figure 1.
  • Entre T0 et T1, les flexibles de l'installation sont vidés à l'air libre, c'est-à-dire que le volume interne des flexibles de remplissage est mis en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante pour évacuer toute surpression résiduelle éventuelle. Durant cette phase, le ou les robinets de récipients de gaz connectés aux flexibles sont fermés, donc aucun échange de gaz n'a lieu avec le ou les récipients. Ceci correspond à l'étape d) du procédé.
  • Entre T1 et T2, on utilise une pompe à vide pour mettre l'intérieur des flexibles en dépression de branchement, c'est-à-dire à une pression inférieure à la pression atmosphérique, par exemple de l'ordre de 0,15 bar, ce qui permet d'évacuer le gaz résiduel et/ou l'air qui s'y trouvent. Cette phase est donc aussi réalisée robinet fermée. La mise sous vide des flexibles est une sécurité qui permet de vérifier le bon raccordement de tous les flexibles et l'absence de fuite. En effet, en cas de fuite ou de raccordement incorrect d'un flexible le vide ne sera pas établi de manière stable. Ceci correspond à l'étape e) du procédé schématisé en Figure 1.
  • Entre T2 et T3, l'opérateur ouvre le robinet de chaque bouteilles et la pression résiduelle présente dans chaque bouteille remonte alors jusqu'au capteur de pression, lequel détecte ladite remontée de pression. Typiquement, la pression résiduelle de la bouteille est de l'ordre d'environ 3 à 4 bar absolus. Après T2, aucun rinçage gazeux du récipient avec de l'azote n'a encore eu lieu. Ceci correspond à l'étape f) du procédé schématisé en Figure 1.
  • Entre T3 et T4, commence le traitement proprement dit de chaque bouteille. Plus précisément, chaque bouteille est à mise à l'atmosphère, c'est-à-dire qu'on laisse s'échapper le gaz contenu dans la bouteille vers l'atmosphère extérieur sous le simple effet de la différence de pression entre intérieur et extérieur de la bouteille de manière à porter la pression interne de la bouteille à la pression atmosphérique. Ceci correspond à l'étape a) du procédé de l'invention. A T4, la pression interne de la bouteille de gaz est donc sensiblement égale à la pression atmosphérique (1 atm = environ 1 bar absolu), c'est-à-dire de l'ordre de 1 à 1,5 bar abs.
  • Entre T4 et T5, la bouteille subit un rinçage avec de l'azote pendant lequel sa pression interne est portée à environ 10 bar. L'adjonction d'azote se fait via une canalisation de gaz et/ou un stockage d'azote sous pression de manière à porter la pression interne de la bouteille à la pression désirée. Ceci correspond à l'étape c) du procédé de l'invention.
  • Entre T5 et T6, l'azote contenu dans la bouteille est à nouveau échappé à l'atmosphère, ce qui permet d'éliminer les impuretés éventuellement présentes dans la bouteille. Ceci correspond à une nouvelle étape a) du procédé de l'invention.
  • Entre T6 et T7, la bouteille est purgée par mise en dépression de son volume interne par soutirage du gaz résiduel qui s'y trouve au moyen d'une pompe à vide jusqu'à obtenir une dépression interne inférieure à 0,2 bar abs, de préférence inférieure à 0,1 bar, par exemple de l'ordre de 0,05 bar. Ceci correspond à une nouvelle étape b) du procédé de l'invention.
  • Entre T7 et T8, la bouteille subit un nouveau rinçage à l'azote jusqu'à porter sa pression interne à 10 bar environ, comme entre T4 et T5. Ceci correspond à une nouvelle étape c) du procédé de l'invention.
  • Entre T8 et T9, la bouteille subit un nouvel échappement vers l'atmosphère ambiant comme pendant les temps T5 et T6. La pression résiduelle gazeuse est alors maintenue à environ 1,35 bar pour éviter une entrée intempestive de contaminants atmosphériques. Ceci correspond à une nouvelle étape a) du procédé de l'invention.
  • Entre T9 et T10, la bouteille subit encore un rinçage supplémentaire à l'azote jusqu'à porter sa pression interne à 10 bar environ, comme précédemment. Ceci correspond à une nouvelle étape c) du procédé de l'invention.
  • Entre T10 et T11, l'azote est échappé à l'atmosphère, comme entre T8 et T9 et entre T5 et T6, mais en maintenant cette fois une pression résiduelle interne de l'ordre de 3 bar. Ceci correspond à une nouvelle étape a) du procédé de l'invention.
  • Entre T11 et T12, on introduit dans la bouteille, un prémélange gazeux formé de NO et de N2 contenant une teneur en NO inférieure à 10% en volume jusqu'à atteindre une première pression de remplissage P1 avec P1 > 1 bar, typiquement une pression P1 de l'ordre de 2 à 10 bar abs, préférentiellement de 3 à 5 bar abs environ. Avantageusement, le prémélange gazeux formé de NO et de N2 contient une teneur en NO de l'ordre de 4 % en volume.
  • Entre T12 et T13, on introduit ensuite dans le récipient contenant le prémélange NO/N2 à la première pression P1, de l'azote gazeux jusqu'à obtenir un mélange gazeux final NO/N2 contenant une teneur en NO inférieure ou égale à 1200 ppm en volume, par exemple une teneur finale de NO de 200 à 800 ppm, et une deuxième pression P2 comprise entre P1 et 800 bar, par exemple ici une pression de 180 à 200 bar.
  • Ce procédé peut être mis en oeuvre par le biais d'une installation de conditionnement comme celle schématisée en Figure 2 équipée d'une rampe 14 de conditionnement de récipients de gaz, c'est-à-dire de bouteilles de gaz, comprenant des moyens de raccordement 15 permettant de remplir plusieurs récipients 11 à 13 à la fois, typiquement de 2 à 20 bouteilles concomitamment.
  • L'azote est stocké dans le réservoir 1 sous forme liquide puis soutiré sous forme liquide par une pompe cryogénique 2 qui le comprime à une pression de l'ordre de 100 à 300 bar, avant de l'envoyer vers un réchauffeur atmosphérique 3 où il est vaporisé de manière à obtenir de l'azote gazeux. Comme on le voit, elle comprend une canalisation ou ligne principale 20 permettant de véhiculer de l'azote depuis un réservoir 1 jusqu'à la rampe 14 de conditionnement. En fait, la pression dans la ligne varie entre environ 100 bar immédiatement en aval de l'écroulement de la capacité tampon dans les bouteilles et environ 260 bar qui correspond au seuil d'arrêt de la pompe.
  • L'azote gaz est ensuite véhiculé par la ligne 20 vers un dispositif de purification 6 permettant d'éliminer les traces de O2 et H2O, par exemple un tamis moléculaire adapté, par exemple de type zéolite, gel de silice, alumine ou analogue, ou leurs mélanges.
  • Il est à noter que la ligne 20 est aussi reliée fluidiquement à une capacité tampon 4 permettant de stocker une partie de l'azote gazeux, ainsi qu'à des cadres de secours 5 comprenant chacun plusieurs bouteilles d'azote.
  • Par ailleurs, l'installation comprend également une armoire 16 comprenant plusieurs bouteilles 9 d'un prémélange de NO/N2 contenant ici 4% en volume de NO, lesquels bouteilles 9 sont reliées fluidiquement à la ligne 20 par une ligne d'alimentation 22 en prémélange NO/N2. En fait, les lignes de NO/N2 22 et d'azote 20 ne sont pas reliées directement l'une à l'autre mais elles sont reliées au bloc à vanne 8 qui est lui relié par la ligne 21 à la ou aux rampes 14. Les vannes du bloc à vannes 8 permettent de choisir le fluide avec lequel on remplit les bouteilles 11 à 13 de la rampe 14. Les lignes d'azote 20 et de prémélange NO/N2 22 sont donc reliées fluidiquement d'abord par le bloc à vannes 8, puis un tronçon commun 21 à la rampe de remplissage 14. Le bloc à vannes 8 comprend des vannes, des éléments de pilotage commandés par le dispositif de pilotage 10...
  • Des débitmètres 7 permettent de mesurer la quantité de N2 et de NO circulant dans les lignes 20 et 22, et de transmettre les informations mesurées à un dispositif de pilotage 10, tel un ordinateur ou analogue.
  • L'installation comprend également une ligne de mise à l'atmosphère 17 permettant d'évacuer les gaz vers l'atmosphère ambiante, notamment pendant la ou les étapes de purge durant laquelle le volume interne du récipient est mis en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante.
  • Une pompe à vide (non montrée) permet d'opérer la ou les mises sous vide des récipients, c'est-à-dire de faire diminuer leur pression interne jusqu'à obtenir une pression inférieure à la pression atmosphérique, i.e. < 1 bar absolu.

Claims (15)

  1. Procédé de conditionnement d'un mélange gazeux NO/N2 dans au moins un récipient, caractérisé en ce que, préalablement à l'introduction dudit mélange NO/N2, on soumet ledit au moins un récipient à au moins :
    a) une étape de purge durant laquelle le volume interne du récipient est mis en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante,
    b) une étape de mise sous vide durant laquelle le volume interne du récipient est mis en dépression, et
    c) une étape de rinçage gazeux durant laquelle un gaz inerte est introduit dans ledit au moins un récipient.
  2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l'on soumet ledit au moins un récipient, plusieurs fois de suite aux étapes a) et c), préalablement à l'introduction dudit mélange NO/N2 dans ledit au moins un récipient.
  3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que deux séquences d'étapes a) et c) successives sont séparées par une séquence d'étapes a), b) et c).
  4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une séquence d'étapes a), b) et c) est immédiatement suivie d'une séquence d'étapes a) et c) ou d'une séquence d'étapes a), c) et a).
  5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, lors des étapes c), le gaz inerte servant à opérer le rinçage gazeux est de l'azote.
  6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que plusieurs récipients de gaz sont soumis simultanément aux étapes a) à c).
  7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, subséquemment à la mise en oeuvre d'au moins deux séquences d'étapes a) et c), on introduit dans le ou les récipients un mélange gazeux formé de NO et de N2.
  8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, subséquemment à la mise en oeuvre d'au moins deux séquences d'étapes a) et c), on introduit dans le ou les récipients successivement :
    i) un prémélange gazeux formé de NO et de N2 contenant une teneur en NO inférieure à 10% en volume jusqu'à atteindre une première pression P1 avec P1 > 1 bar absolu;
    ii) de l'azote gazeux jusqu'à obtenir, par mélange de l'azote avec ledit prémélange NO/N2, un mélange gazeux final NO/N2 contenant une teneur en NO inférieure ou égale à 1200 ppm en volume et une deuxième pression P2 comprise entre P1 et 800 bar.
  9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape c) de rinçage gazeux comprend l'introduction d'azote gazeux dans le ou les récipients jusqu'à obtenir une pression de rinçage comprise entre 2 et 20 bar au sein du ou desdits récipients, de préférence entre 2 et 12 bar.
  10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, durant l'étape a) de purge, le volume interne du récipient est maintenu en communication fluidique avec l'atmosphère tant que la pression interne du récipient est supérieure à une pression minimale de purge (Pmin) telle que : 3,5 bar > Pmin > 1 bar, de préférence entre 1,1 et 3 bar environ.
  11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que durant au moins une étape b) de mise sous vide, le volume interne du récipient est mis en dépression jusqu'à atteindre un niveau de pression inférieur à 0,5 bar, de préférence inférieur à 0,2 bar.
  12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, préalablement à l'étape a), une étape d) de mise sous vide et une étape e) de purge d'au moins un flexible reliant la rampe de remplissage à un récipient de gaz.
  13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange gazeux final NO/N2 contient une teneur en NO inférieure ou égale à 1000 ppm en volume, de préférence le mélange gazeux final NO/N2 contient une teneur en NO comprise entre 200 et 1000 ppm en volume, de préférence encore entre 200 et 800 ppm en volume.
  14. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que durant l'étape c) de rinçage gazeux, on stoppe l'introduction de gaz inerte dans ledit au moins un récipient lorsque la pression dans ledit au moins un récipient atteint une valeur comprise entre 2 et 20 bar, de préférence entre 3 et 10 bar.
  15. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on stoppe la mise en communication fluidique avec l'atmosphère ambiante lors de l'étape a) de purge lorsque la pression dans le volume interne du récipient atteint une valeur comprise entre 1 et 1,5 bar.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2976259B1 (fr) * 2011-06-09 2013-07-05 Air Liquide Procede de conditionnement d'un melange gazeux no/n2
FR2976258B1 (fr) * 2011-06-09 2014-09-05 Air Liquide Installation de conditionnement de no a debitmetres massiques

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69133584T4 (de) † 1990-12-05 2009-11-19 The General Hospital Corp., Boston Vorrichtung zum Behandeln einen Lungengefässverengung und von Asthma
US5540251A (en) * 1994-02-01 1996-07-30 Mayeaux; Paul H. Precision gas blender
US5476115A (en) * 1994-03-10 1995-12-19 Praxair Technology, Inc. Automatic gas blending system
US5826632A (en) * 1997-05-30 1998-10-27 The Boc Group, Inc. Dynamic gas cylinder filling process
US6152192A (en) † 1998-02-11 2000-11-28 Welding Company Of America Controller for system for filling gas cylinders with single gas or gas mixture
US7334708B2 (en) * 2001-07-16 2008-02-26 L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Integral blocks, chemical delivery systems and methods for delivering an ultrapure chemical
US6655422B2 (en) † 2001-09-26 2003-12-02 Atnl, Inc. Computer controlled apparatus and method of filling cylinders with gas
US20060060139A1 (en) * 2004-04-12 2006-03-23 Mks Instruments, Inc. Precursor gas delivery with carrier gas mixing
US7328726B2 (en) * 2006-01-20 2008-02-12 Air Products And Chemicals, Inc. Ramp rate blender
FR2914393B1 (fr) * 2007-03-27 2009-07-17 Air Liquide Procede et dispositif de preparation de bouteilles de gaz sous pression.
US7621302B2 (en) * 2007-09-28 2009-11-24 Airgas, Inc. Coriolis dosing system for filling gas cylinders
JP2011010865A (ja) † 2009-06-30 2011-01-20 Ikaria Holdings Inc 肺高血圧の臨床的または超音波心臓検査上の証拠を伴う低酸素性呼吸器不全に罹った満期産およびほぼ満期産の新生児を治療する方法
FR2976259B1 (fr) * 2011-06-09 2013-07-05 Air Liquide Procede de conditionnement d'un melange gazeux no/n2

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