TWI766215B - 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的填充方法 - Google Patents

高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的填充方法 Download PDF

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一種高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間，控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，又該填充管路隔離包覆有具3℃至8℃冷卻水之冷卻水管路，開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充後關閉該鋼瓶之閥口，將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔，並藉由洗滌液吸收有害氣體，確認於安全狀態下進行拆管，藉此在有效阻隔外部氣體之條件下，達到安全填充二氯矽烷之功效。

Description

高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法
本發明係有關於一種氣體填充之作業方式，尤指一種有效阻隔外部空氣進行安全作業之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法。
按，二氯矽烷(SiH2Cl2)可以用來做微電子裡的半導體矽層的起始物料，其優點是它在較低溫度可以分解，並且有較高的矽晶體生長速率，二氯矽烷是一種化學性質活潑的氣體，在空氣中可以迅速水解並自燃，因此於作業過程皆需要保持阻隔空氣狀態，又該二氯矽烷的毒性也很大，故其安全風險還包括皮膚和眼睛的刺激與吸收，又當二氯矽烷之空瓶進行回收與重新填充時，該空瓶內皆會殘留少量的殘氣，若有不慎將容易發生二氯矽烷氣體外泄之風險，當進行二氯矽烷填充作業時，該二氯矽烷原料桶以壓力差直接對真空狀的鋼瓶進行填充，於鋼瓶壓力上升後，其填充速度就會明顯下降，使整個填充時間延長，填充管線長時間維持於高壓狀態下，將會增加有毒氣體外洩之風險，詳觀上述習知結構不難發覺其尚存有殘氣回收與填充作業之安全性不足缺點。
有鑑於此，本發明人於多年從事相關產品之製造開發與設計經驗，針對上述之目標，詳加設計與審慎評估後，終得一確具實用性之本發明。
本發明所欲解決之技術問題在於針對現有技術存在的上述缺失，提供一種高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法。
取得填充有安定氣體之鋼瓶，並檢查閥口是否清潔與無異常，對該鋼瓶秤重得知空瓶重量，由填充管路連接該鋼瓶之閥口、原物料桶與填充控制裝置，使該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間，該填充控制裝置於該鋼瓶與該原物料桶皆封閉狀態下對該填充管路進行氣密測試，開啟該鋼瓶之閥口抽取安定氣體而形成真空狀態，控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，該填充管路隔離包覆有冷卻水管路，且該冷卻水管路循環流通有3℃至8℃冷卻水，開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充至額定重量後關閉該鋼瓶之閥口，將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔形成氣液兩相接觸，並藉由洗滌液吸收有害氣體，確認該填充管路於安全狀態下進行拆管，將該鋼瓶移至成品區存放。
其中，該安定氣體為氦氣(He)或氮氣(N2)，使用之氮氣(N2)為大於等於4N5純度等級。
其中，氣密測試是以0.3Mpa至0.35Mpa內壓力於該填充管路內封閉，並保持2min至5min未產生壓力降下。
其中，該鋼瓶填充封閉之正壓值為0.07Mpa至0.15Mpa。
其中，該鋼瓶形成真空狀態之內部壓力為-0.1Mpa。
其中，該填充管路於洗滌有害氣體後進行洩漏測試保持 2min至5min，再對該填充管路以安定氣體重覆置換複數次後，以安定氣體填封該填充管路。
其中，該鋼瓶之環境溫度為8℃至18℃，且該原物料桶之環境溫度為25℃至35℃。
其中，於連接該填充管路前以接地線連接該鋼瓶，藉此防止靜電引發作業危險。
其中更包括有A11成品洩漏測試，於二氯矽烷填充至該鋼瓶且密封後，以異丙醇(IPA)清潔該鋼瓶之閥口，並於乾燥後將石蕊試紙靜置該閥口確認有無洩漏，二氯矽烷為介於3N5至5N的純度等級。
其中，二氯矽烷最佳的純度等級為4N。
本發明的主要目的在於，該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間，依序進行氣密測試與抽取真空後，控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，又該填充管路隔離包覆有冷卻水管路，且該冷卻水管路循環流通有3℃至8℃冷卻水，開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充至額定重量後關閉該鋼瓶之閥口，將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔形成氣液兩相接觸，並藉由洗滌液吸收有害氣體，確認該填充管路於安全狀態下進行拆管，藉此在有效阻隔外部氣體之條件下，達到安全填充二氯矽烷之功效，進而確保於該鋼瓶內填充高純度二氯矽烷，讓應用於半導體製程時不會產生異常變化。
其他目的、優點和本發明的新穎特性將從以下詳細的描述與 相關的附圖更加顯明。
〔本創作〕
(101)‧‧‧鋼瓶外觀檢查
(102)‧‧‧鋼瓶重量確認
(103)‧‧‧填充配管作業
(104)‧‧‧氣密測試
(105)‧‧‧真空處理
(106)‧‧‧確認環境溫度
(107)‧‧‧管路冷卻水循環
(108)‧‧‧二氯矽烷填充
(109)‧‧‧管路後處理
(110)‧‧‧鋼瓶移至成品區
(111)‧‧‧成品洩漏測試
第1圖係本發明二氯矽烷填充鋼瓶作業之流程圖。
為使 貴審查委員對本發明之目的、特徵及功效能夠有更進一步之瞭解與認識，以下茲請配合【圖式簡單說明】詳述如後：先請由第1圖所示觀之，一種高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其方法步驟為：A1鋼瓶外觀檢查(101)：取得填充有安定氣體之鋼瓶，並檢查閥口是否清潔與無異常，若該閥口有汙垢、變形、損壞或生銹之情況，皆會判斷為不良品而不進行後續二氯矽烷填充步驟，藉此提高作業之安全性，其中，該安定氣體為氦氣(He)或氮氣(N2)，使用之氮氣(N2)為大於等於4N5純度等級；A2鋼瓶重量確認(102)：對該鋼瓶秤重得知空瓶重量，由測得重量推知填充二氯矽烷的重量與控制停止填充之時間；A3填充配管作業(103)：再由填充管路連接該鋼瓶之閥口、原物料桶與填充控制裝置，於連接該填充管路前，先以接地線連接該鋼瓶，藉此防止靜電引發作業危險，又該連接回收管路時使用徒手鎖緊後，再以扭力板手鎖緊至400kgf/cm2，藉此防止連接處損傷而發生漏氣危險，而該鋼瓶是以正立方式連接該原物料桶，讓液化二氯矽烷於填充時不會阻擋於閥口，其中，該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間；
A4氣密測試(104)：該填充控制裝置於該鋼瓶與該原物料桶皆封閉狀態下對該填充管路進行氣密測試，氣密測試是以0.3Mpa至0.35Mpa內壓力於該填充管路內封閉，並保持2min至5min未產生壓力降下，即符合氣密條件；
A5真空處理(105)：開啟該鋼瓶之閥口抽取安定氣體而形成真空狀態，該鋼瓶形成真空狀態之內部壓力為-0.1Mpa，使二氯矽烷因壓力差而容易填充至該鋼瓶內；
A6確認環境溫度(106)：控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，其中，該鋼瓶之環境溫度為8℃至18℃，即放置於冷藏室內，且該原物料桶之環境溫度為25℃至35℃，即放置於常溫室內，藉此以低成本達成足夠的溫度差效果；
A7管路冷卻水循環(107)：該填充管路隔離包覆有冷卻水管路，且該冷卻水管路循環流通有3℃至8℃冷卻水；
A8二氯矽烷填充(108)：開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充至額定重量後以扭力板手施加100kgf/cm2的扭力關閉該鋼瓶之閥口，該鋼瓶填充封閉之正壓值為0.07Mpa至0.15Mpa，二氯矽烷為介於3N5至5N的純度等級，且二氯矽烷最佳的純度等級為4N；
A9管路後處理(109)：將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔形成氣液兩相接觸，並藉由洗滌液吸收有害氣體，該填充管路於洗滌有害氣體後進行洩漏測試保持2min至5min，再對該填充管路以安定氣體重覆 置換複數次後，以安定氣體填封該填充管路，確認該填充管路於安全狀態下進行拆管；
A10鋼瓶移至成品區(110)：最後將該鋼瓶移至成品區存放；
A11成品洩漏測試(111)：於二氯矽烷填充至該鋼瓶且密封後，以異丙醇(IPA)清潔該鋼瓶之閥口，並於乾燥後將石蕊試紙靜置該閥口確認有無洩漏。
藉上述具體實施例之結構，可得到下述之效益：該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間，依序進行氣密測試與抽取真空後，控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，又該填充管路隔離包覆有冷卻水管路，且該冷卻水管路循環流通有3℃至8℃冷卻水，開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充至額定重量後關閉該鋼瓶之閥口，將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔形成氣液兩相接觸，並藉由洗滌液吸收有害氣體，確認該填充管路於安全狀態下進行拆管，藉此在有效阻隔外部氣體之條件下，達到安全填充二氯矽烷之功效，進而確保於該鋼瓶內填充高純度二氯矽烷，讓應用於半導體製程時不會產生異常變化。
綜上所述，本發明確實已達突破性之結構設計，而具有改良之發明內容，同時又能夠達到產業上之利用性與進步性，且本發明未見於任何刊物，亦具新穎性，當符合專利法相關法條之規定，爰依法提出發明專利申請，懇請 鈞局審查委員授予合法專利權，至為感禱。
唯以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，當不能以 之限定本發明實施之範圍；即大凡依本發明申請專利範圍所作之均等變化與修飾，皆應仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
(101)‧‧‧鋼瓶外觀檢查
(102)‧‧‧鋼瓶重量確認
(103)‧‧‧填充配管作業
(104)‧‧‧氣密測試
(105)‧‧‧真空處理
(106)‧‧‧確認環境溫度
(107)‧‧‧管路冷卻水循環
(108)‧‧‧二氯矽烷填充
(109)‧‧‧管路後處理
(110)‧‧‧鋼瓶移至成品區
(111)‧‧‧成品洩漏測試

Claims (6)

  1. 一種高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其方法步驟為：A1鋼瓶外觀檢查：取得填充有安定氣體之鋼瓶，並檢查閥口是否清潔與無異常，該安定氣體為氮氣(N2)，使用之氮氣(N2)為大於等於4N5純度等級；A2鋼瓶重量確認：對該鋼瓶秤重得知空瓶重量；A3填充配管作業：由填充管路連接該鋼瓶之閥口、原物料桶與填充控制裝置，使該鋼瓶與該原物料桶隔離於不同環境空間；A4氣密測試：該填充控制裝置於該鋼瓶與該原物料桶皆封閉狀態下對該填充管路進行氣密測試；A5真空處理：開啟該鋼瓶之閥口抽取安定氣體而形成真空狀態；A6確認環境溫度：控制該鋼瓶之環境溫度低於該原物料桶之環境溫度，該鋼瓶之環境溫度為8℃至18℃，即放置於冷藏室內，且該原物料桶之環境溫度為25℃至35℃，即放置於常溫室內；A7管路冷卻水循環：該填充管路隔離包覆有冷卻水管路，且該冷卻水管路循環流通有3℃至8℃冷卻水；A8二氯矽烷填充：開啟該原物料桶利用冷卻水將流至該填充管路之二氯矽烷液化，且透過該鋼瓶與該原物料桶兩端之溫度差，讓二氯矽烷液體以穩定流速自動填充至該鋼瓶內，並於填充至額定重量後關閉該鋼瓶之閥口；A9管路後處理：將該填充管路內的全部氣體排至洗滌塔形成氣液兩相接 觸，並藉由洗滌液吸收有害氣體，確認該填充管路於安全狀態下進行拆管；A10鋼瓶移至成品區：將該鋼瓶移至成品區存放；A11成品洩漏測試：於二氯矽烷填充至該鋼瓶且密封後，以異丙醇(IPA)清潔該鋼瓶之閥口，並於乾燥後將石蕊試紙靜置該閥口確認有無洩漏，二氯矽烷為介於3N5至5N的純度等級。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，氣密測試是以0.3Mpa至0.35Mpa內壓力於該填充管路內封閉，並保持2min至5min未產生壓力降下。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，該鋼瓶填充封閉之正壓值為0.07Mpa至0.15Mpa。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，該鋼瓶形成真空狀態之內部壓力為-0.1Mpa。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，該填充管路於洗滌有害氣體後進行洩漏測試保持2min至5min，再對該填充管路以安定氣體重覆置換複數次後，以安定氣體填封該填充管路。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述之高純度無機化合物二氯矽烷(SiH2Cl2)分裝儲存容器的填充方法，其中，於連接該填充管路前以接地線連接該鋼瓶，藉此防止靜電引發作業危險。
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