CN113137565B - 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 - Google Patents

高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113137565B
CN113137565B CN202010047366.XA CN202010047366A CN113137565B CN 113137565 B CN113137565 B CN 113137565B CN 202010047366 A CN202010047366 A CN 202010047366A CN 113137565 B CN113137565 B CN 113137565B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dichlorosilane
pipeline
filling
residual gas
steel bottle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010047366.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN113137565A (zh
Inventor
蔡孟学
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202010047366.XA priority Critical patent/CN113137565B/zh
Publication of CN113137565A publication Critical patent/CN113137565A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113137565B publication Critical patent/CN113137565B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C7/00—Methods or apparatus for discharging liquefied, solidified, or compressed gases from pressure vessels, not covered by another subclass
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C5/00—Methods or apparatus for filling containers with liquefied, solidified, or compressed gases under pressures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2223/00—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel
    • F17C2223/01—Handled fluid before transfer, i.e. state of fluid when stored in the vessel or before transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2223/0107—Single phase
    • F17C2223/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2225/00—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel
    • F17C2225/01—Handled fluid after transfer, i.e. state of fluid after transfer from the vessel characterised by the phase
    • F17C2225/0107—Single phase
    • F17C2225/0123—Single phase gaseous, e.g. CNG, GNC
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2227/00—Transfer of fluids, i.e. method or means for transferring the fluid; Heat exchange with the fluid
    • F17C2227/04—Methods for emptying or filling
    • F17C2227/047—Methods for emptying or filling by repeating a process cycle
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/06—Controlling or regulating of parameters as output values
    • F17C2250/0605—Parameters
    • F17C2250/0626—Pressure
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2250/00—Accessories; Control means; Indicating, measuring or monitoring of parameters
    • F17C2250/06—Controlling or regulating of parameters as output values
    • F17C2250/0605—Parameters
    • F17C2250/0631—Temperature
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2260/00—Purposes of gas storage and gas handling
    • F17C2260/04—Reducing risks and environmental impact
    • F17C2260/044—Avoiding pollution or contamination
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
    • F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
    • F17C2265/00—Effects achieved by gas storage or gas handling
    • F17C2265/03—Treating the boil-off
    • F17C2265/032—Treating the boil-off by recovery

Abstract

本发明公开了一种高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其中，残气回收步骤依序包括有：钢瓶外观检查、残气重量检测、残气回收配管作业、气密测试、填充安定气体、残气回收、真空处理、填封钢瓶、管路后处理及钢瓶移至待充填区，二氯硅烷填充步骤依序包括有：钢瓶外观检查、钢瓶重量确认、填充配管作业、气密测试、真空处理、确认环境温度、管路冷却水循环、二氯硅烷填充、管路后处理、钢瓶移至成品区及成品泄漏测试，通过上述步骤形成多重安全防护，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全回收二氯硅烷残气与安全填充二氯硅烷的功效。

Description

高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法
技术领域
本发明有关于一种有害气体回收与重新填充的作业方式，尤指一种有效阻隔外部空气进行安全作业的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法。
背景技术
二氯硅烷(SiH2Cl2)可以用来做微电子里的半导体硅层的起始物料，其优点是它在较低温度可以分解，并且有较高的硅晶体生长速率，二氯硅烷是一种化学性质活泼的气体，在空气中可以迅速水解并自燃，因此在作业过程皆需要保持阻隔空气状态，二氯硅烷的毒性也很大，故其安全风险还包括皮肤和眼睛的刺激与吸收，当二氯硅烷的空瓶进行回收与重新填充时，该空瓶内皆会残留少量的残气，若有不慎将容易发生二氯硅烷气体外泄的风险，故已知二氯硅烷填充作业会在接管后先行测试是气密后，再抽取二氯硅烷残气使钢瓶内形成真空状态，确保钢瓶内未残留有二氯硅烷残气，借此减少再次填充二氯硅烷时的作业风险，但实际上直接抽取二氯硅烷残气将因为负压关系，而无法完全抽净钢瓶内的二氯硅烷残气，又因为负压状态在该钢瓶气密不足的情况下，将会导致微量的空气进入钢瓶，使后续的二氯硅烷填充作业具有相当高的危险性，又当进行二氯硅烷填充作业时，该二氯硅烷原料桶以压力差直接对真空状的钢瓶进行填充，在钢瓶压力上升后，其填充速度就会明显下降，使整个填充时间延长，填充管线长时间维持于高压状态下，将会增加有毒气体外泄的风险，详观上述已知结构不难发觉其尚存有残气回收与填充作业的安全性不足缺点。
有鉴于此，本发明人根据多年从事相关产品的制造开发与设计经验，针对上述的目标，详加设计与审慎评估后，终得一确具实用性的本发明。
发明内容
本发明所欲解决的技术问题在于针对现有技术存在的上述缺失，提供一种高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，包括步骤：
A、残气回收步骤：回收的钢瓶进行外观检查，确认该钢瓶的阀口清洁与无异常，该钢瓶秤重得知内部的二氯硅烷残气量，再由第一管路连接该钢瓶的阀口与残气回收装置，在该钢瓶的阀口关闭状态下，由该残气回收装置对该第一管路进行气密测试，确认第一管路与该阀口连接处的气密性符合要求，再以该残气回收装置对该钢瓶填充不会与二氯硅烷产生反应的安定气体，使该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力，利用压力差将二氯硅烷残气排放至该残气回收装置进行回收，重复循环填充与排放动作至该钢瓶完全清除二氯硅烷残气后，先抽取该钢瓶形成真空状态，再次填充安定气体至该钢瓶内而形成正压状态后，关闭该钢瓶的阀口，将该第一管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第一管路在安全状态下进行拆管，最后将残气回收后的该钢瓶移至待填充区静置存放；以及
B、二氯硅烷填充步骤：由待填充区取得该钢瓶并检查该阀口确认清洁与无异常，对该钢瓶秤重得知空瓶重量，再由第二管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，使该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该第二管路进行气密测试，开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该第二管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该第二管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该第二管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第二管路在安全状态下进行拆管。
在一些实施例中，该安定气体为氦气或氮气，使用的氮气为大于等于4.5N的纯度等级。
在一些实施例中，气密测试是在该第一管路与该第二管路内封闭形成介于0.3Mpa至0.35 Mpa之间的内压力，保持2 min至5 min未产生压力下降，为气密性符合要求。
在一些实施例中，其特征在于，该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力值介于0.2 Mpa至0.3 Mpa之间，该钢瓶填充封闭的正压值介于0.07 Mpa至0.15 Mpa之间。
在一些实施例中，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa。
在一些实施例中，该第一管路与该第二管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2 min至5 min，再对该第一管路与该第二管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该第一管路与该第二管路。
在一些实施例中，在残气回收步骤的该钢瓶是以倒立方式连接该残气回收装置，且在二氯硅烷填充步骤的该钢瓶是以正立方式连接该原物料桶。
在一些实施例中，该钢瓶的环境温度为8℃至18℃，且该原物料桶的环境温度为25℃至35℃。
在一些实施例中，残气回收步骤在连接该第一管路与二氯硅烷填充步骤在连接该第二管路前，先以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险。
在一些实施例中，在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级。
在一些实施例中，二氯硅烷的纯度等级为4N。
本发明的第一主要目的在于，先对该第一管路进行气密测试，再以该残气回收装置对该钢瓶填充不会与二氯硅烷产生反应的安定气体，使该钢瓶内部压力大于该残气回收装置的压力，利用压力差将二氯硅烷残气或残气排放至该残气回收装置进行回收，再次填充安定气体至该钢瓶内而形成正压状态后，关闭该钢瓶的阀口，将该第一管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第一管路在安全状态下进行拆管，通过压力差形成有效的残气回收，并在残气回收作业前进行气密测试，而在残气回收作业后清除残留有害气体，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全回收二氯硅烷残气的功效，同时有效防止二氯硅烷残气外泄，具有不会造成外泄污染的功效。
本发明的第二主要目的在于，该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，依序进行气密测试与抽取真空后，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该第二管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该第二管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该第二管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第二管路在安全状态下进行拆管，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全填充二氯硅烷的功效，进而确保于该钢瓶内填充高纯度二氯硅烷，当其应用于半导体制程时不会产生异常变化。
其他目的、优点和本发明的新颖特性将从以下详细的描述与相关的附图更加显明。
附图说明
图1为本发明的残气回收和二氯硅烷填充的流程图。
附图中的符号说明：
钢瓶外观检查－－－101；
残气重量检测－－－102；
残气回收配管作业－103；
气密测试－－－－－104；
填充安定气体－－－105；
残气回收－－－－－106；
真空处理－－－－－107；
填封钢瓶－－－－－108；
管路后处理－－－－109；
钢瓶移至待充填区－110；
钢瓶外观检查－－－201；
钢瓶重量确认－－－202；
填充配管作业－－－203；
气密测试－－－－－204；
真空处理－－－－－205；
确认环境温度－－－206；
管路冷却水循环－－207；
二氯硅烷填充－－－208；
管路后处理－－－－209；
钢瓶移至成品区－－210；
成品泄漏测试－－－211。
具体实施方式
为使贵审查委员对本发明的目的、特征及功效能够有更进一步的了解与认识，以下配合附图详述如后：
由图1所示，一种高纯度无机化合物二氯硅烷(SiH2Cl2)分装储存容器的残气回收及填充方法，其方法步骤为：
A、残气回收步骤：A1钢瓶外观检查(101)，回收的钢瓶进行外观检查，确认该钢瓶的阀口清洁与无异常，若该阀口有污垢、变形、损坏或生锈的情况，皆会判断为不良品而不进行后续残气回收步骤，借此提高作业的安全性；A2残气重量检测(102)，该钢瓶秤重得知内部的二氯硅烷残气量，即残气钢瓶重量减去空瓶钢瓶重量，就能准确得知二氯硅烷(SiH2Cl2)残气量有多少，借此有利于辅助确认是否完全排净残气；A3残气回收配管作业(103)，再由第一管路连接该钢瓶的阀口与残气回收装置，且该钢瓶是以倒立方式连接该残气回收装置，让二氯硅烷残气集中于阀口位置，借此容易排净残气，且在连接该第一管路前，先以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险，又该残气回收装置具有抽取真空、填充安定气体及回收残气的复合功能；A4气密测试(104)，在该钢瓶的阀口关闭状态下，由该残气回收装置对该第一管路进行气密测试，气密测试是该第一管路内封闭形成介于0.3 Mpa至0.35 Mpa之间的内压力，保持2 min至5 min未产生压力下降，借此确认第一管路与该阀口连接处的气密性符合要求；A5填充安定气体(105)，再以该残气回收装置对该钢瓶填充不会与二氯硅烷产生反应的安定气体，该安定气体可为氦气(He)或氮气(N2)，使用的氮气(N2)为大于等于4.5N纯度等级，才能达到不与二氯硅烷产生反应的效果，借此能由容易取得的氮气(N2)取代氦气(He)，为安定气体的较佳选项；A6残气回收(106)，通过该安定气体的填充，使该钢瓶内部压力大于该残气回收装置的压力，利用压力差将二氯硅烷残气排放至该残气回收装置进行回收，其中，该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力值介于0.2Mpa至0.3Mpa之间，借此就能自动的将残气排出该钢瓶，重复循环填充与排放动作至该钢瓶完全清除二氯硅烷残气后；A7真空处理(107)，抽取该钢瓶形成真空状态，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa，通过抽取真空再次确认该钢瓶内无残留二氯硅烷，借此有助于提高作业的安全系数；A8填封钢瓶(108)，再次填充安定气体至该钢瓶内而形成正压状态(压力值介于0.07 Mpa至0.15 Mpa之间)后，关闭该钢瓶的阀口，即完成残气回收的主要步骤；A9管路后处理(109)，将该第一管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，该第一管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2 min至5 min，再对该第一管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该第一管路，借此确认该第一管路在安全状态下进行拆管；A10钢瓶移至待充填区(110)，最后将残气回收后的该钢瓶移至待填充区静置存放，若在静置存放时该钢瓶的内部压力下降，则表示该钢瓶有泄漏的情况，并将该钢瓶移至不良品区。
B、二氯硅烷填充步骤：B1钢瓶外观检查(201)，由待填充区取得该钢瓶并检查该阀口确认清洁与无异常，若该阀口有污垢、变形、损坏或生锈的情况，皆会判断为不良品而不进行后续二氯硅烷填充步骤，借此提高作业的安全性；B2钢瓶重量确认(202)，对该钢瓶秤重得知空瓶重量，由测得重量推知填充二氯硅烷的重量与控制停止填充的时间；B3填充配管作业(203)，再由第二管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，在连接该第二管路前，先以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险，而该钢瓶是以正立方式连接该原物料桶，使该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间；B4气密测试(204)，该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该第二管路进行气密测试，气密测试是在该第二管路内封闭形成介于0.3 Mpa至0.35 Mpa之间的内压力，保持2 min至5 min未产生压力下降，为气密性符合条件；B5真空处理(205)，开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa，使二氯硅烷因压力差而容易填充至该钢瓶内；B6确认环境温度(206)，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，其中，该钢瓶的环境温度为8℃至18℃，且该原物料桶的环境温度为25℃至35℃；B7管路冷却水循环(207)，该第二管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃冷却水；B8二氯硅烷填充(208)，开启该原物料桶利用冷却水将流至该第二管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级，且二氯硅烷最佳的纯度等级为4N；B9管路后处理(209)，将该第二管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，该第二管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2 min至5 min，再对该第二管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该第二管路，确认该第二管路在安全状态下进行拆管；B10钢瓶移至成品区(210)，最后将该钢瓶移至成品区存放；B11成品泄漏测试(211)，在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇(IPA)清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏。
借上述具体实施例的结构，可得到下述的效益：
(一)先对该第一管路进行气密测试，再以该残气回收装置对该钢瓶填充不会与二氯硅烷产生反应的安定气体，使该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力，利用压力差将二氯硅烷残气或残气排放至该残气回收装置进行回收，再次填充安定气体至该钢瓶内而形成正压状态后，关闭该钢瓶的阀口，将该第一管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第一管路在安全状态下进行拆管，通过压力差形成有效的残气回收，并在残气回收作业前进行气密测试，而在残气回收作业后清除残留有害气体，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全回收二氯硅烷残气的功效，同时有效防止二氯硅烷残气外泄，具有不会造成外泄污染的功效；
(二)该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，依序进行气密测试与抽取真空后，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该第二管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该第二管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该第二管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第二管路在安全状态下进行拆管，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全填充二氯硅烷的功效，进而确保在该钢瓶内填充高纯度二氯硅烷，当其应用于半导体制程时不会产生异常变化。
以上所述，仅为本发明的一较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围；即凡是依据本发明申请专利权利要求范围所作的均等变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，方法步骤为：
A、残气回收步骤：回收的钢瓶进行外观检查，确认该钢瓶的阀口清洁与无异常，该钢瓶秤重得知内部的二氯硅烷残气量，再由第一管路连接该钢瓶的阀口与残气回收装置，且该钢瓶是以倒立方式连接该残气回收装置，在该钢瓶的阀口关闭状态下，由该残气回收装置对该第一管路进行气密测试，确认第一管路与该阀口连接处的气密性符合要求，再以该残气回收装置对该钢瓶填充不会与二氯硅烷产生反应的安定气体，使该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力，利用压力差将二氯硅烷残气排放至该残气回收装置进行回收，重复循环填充与排放动作至该钢瓶完全清除二氯硅烷残气后，先抽取该钢瓶形成真空状态，再次填充安定气体至该钢瓶内而形成正压状态后，关闭该钢瓶的阀口，将该第一管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第一管路在安全状态下进行拆管，最后将残气回收后的该钢瓶移至待填充区静置存放；以及
B、二氯硅烷填充步骤：由待填充区取得该钢瓶并检查该阀口是否清洁与无异常，对该钢瓶秤重得知空瓶重量，再由第二管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，且该钢瓶是以正立方式连接该原物料桶，使该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该第二管路进行气密测试，开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该第二管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该第二管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该第二管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该第二管路在安全状态下进行拆管。
2.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，该安定气体为氦气或氮气，使用的氮气为大于等于4.5N的纯度等级。
3.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，气密测试是在该第一管路与该第二管路内封闭形成介于0.3Mpa至0.35Mpa之间的内压力，保持2min至5min未产生压力下降，为气密性符合要求。
4.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，该钢瓶的内部压力大于该残气回收装置的压力值介于0.2Mpa至0.3Mpa之间，该钢瓶填充封闭的正压值介于0.07Mpa至0.15Mpa之间。
5.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1Mpa。
6.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，该第一管路与该第二管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2min至5min，再对该第一管路与该第二管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该第一管路与该第二管路。
7.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，该钢瓶的环境温度为8℃至18℃，且该原物料桶的环境温度为25℃至35℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，残气回收步骤在连接该第一管路与二氯硅烷填充步骤在连接该第二管路前，先以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险。
9.根据权利要求1所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级。
10.根据权利要求9所述的高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法，其特征在于，二氯硅烷的纯度等级为4N。
CN202010047366.XA 2020-01-16 2020-01-16 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 Active CN113137565B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010047366.XA CN113137565B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010047366.XA CN113137565B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113137565A CN113137565A (zh) 2021-07-20
CN113137565B true CN113137565B (zh) 2023-06-27

Family

ID=76808196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010047366.XA Active CN113137565B (zh) 2020-01-16 2020-01-16 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113137565B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114484267B (zh) * 2022-01-29 2024-03-22 山东简森能源科技有限公司 一种氦气分装回收纯化工艺

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2050924U (zh) * 1989-04-15 1990-01-10 陆剑飞 气体的充放及回收装置
JPH0666400A (ja) * 1992-08-21 1994-03-08 Mitsui Toatsu Chem Inc フルオロシランガスの充填容器
US6202707B1 (en) * 1998-12-18 2001-03-20 Exxonmobil Upstream Research Company Method for displacing pressurized liquefied gas from containers
JP2001321601A (ja) * 2000-05-12 2001-11-20 Sony Corp 有機溶剤排出低減方法及び有機溶剤排出低減装置、ウエハ乾燥装置
CN102635784A (zh) * 2012-04-17 2012-08-15 南京特种气体厂有限公司 硅烷灌装系统的气瓶快速置换处理装置
CN103486434A (zh) * 2013-09-16 2014-01-01 佛山市华特气体有限公司 一种气体转充装置
CN203628252U (zh) * 2013-12-18 2014-06-04 浙江中宁硅业有限公司 一种提高硅烷气体充装效率的系统
CN206823216U (zh) * 2017-06-20 2018-01-02 博爱新开源制药股份有限公司 一种能提高mve纯度的处理装置
CN110553141A (zh) * 2019-08-12 2019-12-10 洛阳黎明大成氟化工有限公司 一种高纯气体充装系统及其使用方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2050924U (zh) * 1989-04-15 1990-01-10 陆剑飞 气体的充放及回收装置
JPH0666400A (ja) * 1992-08-21 1994-03-08 Mitsui Toatsu Chem Inc フルオロシランガスの充填容器
US6202707B1 (en) * 1998-12-18 2001-03-20 Exxonmobil Upstream Research Company Method for displacing pressurized liquefied gas from containers
CN1330748A (zh) * 1998-12-18 2002-01-09 埃克森美孚上游研究公司 从容器中置换加压液化气的方法
JP2001321601A (ja) * 2000-05-12 2001-11-20 Sony Corp 有機溶剤排出低減方法及び有機溶剤排出低減装置、ウエハ乾燥装置
CN102635784A (zh) * 2012-04-17 2012-08-15 南京特种气体厂有限公司 硅烷灌装系统的气瓶快速置换处理装置
CN103486434A (zh) * 2013-09-16 2014-01-01 佛山市华特气体有限公司 一种气体转充装置
CN203628252U (zh) * 2013-12-18 2014-06-04 浙江中宁硅业有限公司 一种提高硅烷气体充装效率的系统
CN206823216U (zh) * 2017-06-20 2018-01-02 博爱新开源制药股份有限公司 一种能提高mve纯度的处理装置
CN110553141A (zh) * 2019-08-12 2019-12-10 洛阳黎明大成氟化工有限公司 一种高纯气体充装系统及其使用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113137565A (zh) 2021-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113137565B (zh) 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法
CN106067562A (zh) 一种锂离子电池电芯焊接质量的检测系统及其检测方法
CN113137567B (zh) 高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的残气回收方法
CN105466788A (zh) 气瓶低温疲劳爆破实验装置及实验方法
JP4089389B2 (ja) 密閉電池の気密検査方法およびその装置
CN113137563B (zh) 高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法
TWM610107U (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的殘氣回收及填充裝置
CN206802744U (zh) 带检测和安全保护的杜瓦结构
CN104296940A (zh) 一种高压气瓶气密性试验装置
TW202122707A (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的殘氣回收方法
TWI766215B (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的填充方法
TW202122345A (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的殘氣回收及填充方法
CN116026529A (zh) 一种对装粉封焊后的包套进行泄漏检测的方法
CN210235903U (zh) 一种天然酯绝缘油储油桶
JP6557494B2 (ja) 流体移送用連結装置および流体移送方法
TWM609268U (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的填充裝置
CN109741926B (zh) 一种变压器抽真空注油方法及实现该方法的设备
CN216386194U (zh) 一种液氯卸车用鹤管试漏系统
CN108459215B (zh) 一种老化试验过程中真空注油及冲氮气的操作方法
TWM609667U (zh) 高純度無機化合物二氯矽烷（ＳｉＨＣｌ）分裝儲存容器的殘氣回收裝置
KR101376793B1 (ko) 용기 건조 방법
KR101913495B1 (ko) 지상식 멤브레인형 lng 저장탱크의 개방보수 방법
CN216386154U (zh) 一种储存半导体材料的容器真空置换及测漏装置
CN110925592A (zh) 一种制冷剂的充装工艺
CN220082809U (zh) 一种液态电子特气充装返料装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant