JPH0666400A - フルオロシランガスの充填容器 - Google Patents
フルオロシランガスの充填容器Info
- Publication number
- JPH0666400A JPH0666400A JP22288292A JP22288292A JPH0666400A JP H0666400 A JPH0666400 A JP H0666400A JP 22288292 A JP22288292 A JP 22288292A JP 22288292 A JP22288292 A JP 22288292A JP H0666400 A JPH0666400 A JP H0666400A
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- gas
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- filling
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ ｎ＝１
〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランガス
を容器に充填するに際し、該容器の内壁の仕上げ精度が
２Ｓ以上であるフルオロシランガスの充填容器。 【効果】 部分置換フルオロシランガスの経日
変化の向上が達成される。
〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランガス
を容器に充填するに際し、該容器の内壁の仕上げ精度が
２Ｓ以上であるフルオロシランガスの充填容器。 【効果】 部分置換フルオロシランガスの経日
変化の向上が達成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は部分置換フルオロシラン
ガスの充填容器に関する。
ガスの充填容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】部分置換フルオロシランガスの製造方法
は、部分置換クロロシランをフッ素化剤でフッ素化する
いわゆるハロゲン交換法が知られている。この方法によ
って得られる部分置換フルオロシランガスの純度は、９
９％以上である。
は、部分置換クロロシランをフッ素化剤でフッ素化する
いわゆるハロゲン交換法が知られている。この方法によ
って得られる部分置換フルオロシランガスの純度は、９
９％以上である。
【０００３】部分置換フルオロシランガスには、ＳｉＨ
Ｆ3、ＳｉＨ2Ｆ2、ＳｉＨ3Ｆの ３種がある。これら部
分置換フルオロシランは、おのおの特有の性質を持ち、
例えばアモルファスシリコン薄膜を形成させる場合、部
分置換フルオロシランガスによって成長速度はそれぞれ
異なっている。従って、これらの特性から単一ガスまた
は２種類以上の部分置換フルオロシランの混合ガスを充
填することになる。
Ｆ3、ＳｉＨ2Ｆ2、ＳｉＨ3Ｆの ３種がある。これら部
分置換フルオロシランは、おのおの特有の性質を持ち、
例えばアモルファスシリコン薄膜を形成させる場合、部
分置換フルオロシランガスによって成長速度はそれぞれ
異なっている。従って、これらの特性から単一ガスまた
は２種類以上の部分置換フルオロシランの混合ガスを充
填することになる。
【０００４】充填容器は、高圧ガス取締法に定められた
耐圧容器が用いられ通常、内面を仕上げ精度６Ｓのマン
ガン鋼のボンベに充填される。しかし、部分置換フルオ
ロシランを含むガスは、充填後に経日変化を起こし、純
度低下または組成比が変化することが判明した。そし
て、そのいずれのガスも経日変化によりＳｉＨ4の存在
が確認されている。その結果アモルファスシリコン薄膜
の成長速度が変化するなど、半導体材料用ガスとして
は、種々の問題を生じる。また安全面に於いては、経日
変化による圧力変化は無いことから爆発等の危険性は少
ないものと考えられるが、「可燃性ガス」に属する部分
置換フルオロシランに、経日変化により自燃性であるＳ
ｉＨ4が約５％以上増加すると、空気中に放出した場合
に自己燃焼を起こす危険性があることが明かとなった。
耐圧容器が用いられ通常、内面を仕上げ精度６Ｓのマン
ガン鋼のボンベに充填される。しかし、部分置換フルオ
ロシランを含むガスは、充填後に経日変化を起こし、純
度低下または組成比が変化することが判明した。そし
て、そのいずれのガスも経日変化によりＳｉＨ4の存在
が確認されている。その結果アモルファスシリコン薄膜
の成長速度が変化するなど、半導体材料用ガスとして
は、種々の問題を生じる。また安全面に於いては、経日
変化による圧力変化は無いことから爆発等の危険性は少
ないものと考えられるが、「可燃性ガス」に属する部分
置換フルオロシランに、経日変化により自燃性であるＳ
ｉＨ4が約５％以上増加すると、空気中に放出した場合
に自己燃焼を起こす危険性があることが明かとなった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】部分置換フルオロシラ
ンを安定的に供給するためには、このような経日変化を
起こさない充填容器を開発する必要がある。
ンを安定的に供給するためには、このような経日変化を
起こさない充填容器を開発する必要がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
み、純度の高い部分置換フルオロシランガスを製造また
は、充填・運搬するにあたり高圧ガス取締法に従い、か
つ経日変化の無い安定なガスを供給する方法について鋭
意検討した結果、充填容器の内壁の研磨度によって経日
変化の進行度が異なることを見出し、本発明を完成する
に至った。
み、純度の高い部分置換フルオロシランガスを製造また
は、充填・運搬するにあたり高圧ガス取締法に従い、か
つ経日変化の無い安定なガスを供給する方法について鋭
意検討した結果、充填容器の内壁の研磨度によって経日
変化の進行度が異なることを見出し、本発明を完成する
に至った。
【０００７】すなわち、一般式ＳｉＨｎＦ４−ｎ（ｎ＝
１〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランガ
スを容器に充填するに際し、該容器の内壁の仕上げ精度
が２Ｓ以上であることを特徴とするフルオロシランガス
の充填容器に関する。
１〜３の整数）で表わされる部分置換フルオロシランガ
スを容器に充填するに際し、該容器の内壁の仕上げ精度
が２Ｓ以上であることを特徴とするフルオロシランガス
の充填容器に関する。
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。部分置換
フルオロシランを充填する容器には、高圧ガス取締法に
定められた耐圧容器を使用する。容器の材質は、マンガ
ン鋼、ステンレス鋼、ニッケル鋼が一般的に使用され
る。又、アルミ合金やチタン合金といった特殊鋼で作ら
れた容器も使用できる。仕上げ精度とは、表面の凹部と
凸部の高さの差を表すもので、例えば２Ｓとは表面の凹
部と凸部の高さの差が２ミクロンであることを示す。従
って、仕上げ精度２Ｓ以上とは、表面の凹凸差が２ミク
ロン以下であることを意味する。
フルオロシランを充填する容器には、高圧ガス取締法に
定められた耐圧容器を使用する。容器の材質は、マンガ
ン鋼、ステンレス鋼、ニッケル鋼が一般的に使用され
る。又、アルミ合金やチタン合金といった特殊鋼で作ら
れた容器も使用できる。仕上げ精度とは、表面の凹部と
凸部の高さの差を表すもので、例えば２Ｓとは表面の凹
部と凸部の高さの差が２ミクロンであることを示す。従
って、仕上げ精度２Ｓ以上とは、表面の凹凸差が２ミク
ロン以下であることを意味する。
【０００９】本願発明の容器内壁の仕上げ精度は２Ｓ以
上、すなわち内壁表面の凹凸差が２ミクロン以下でなけ
ればならない。更にこれに加えて近年、電解研磨法が開
発され凹凸差を１ミクロン以下にすることが可能となっ
た。このように処理された容器を使用することは、本発
明において、より効果的で好ましい。
上、すなわち内壁表面の凹凸差が２ミクロン以下でなけ
ればならない。更にこれに加えて近年、電解研磨法が開
発され凹凸差を１ミクロン以下にすることが可能となっ
た。このように処理された容器を使用することは、本発
明において、より効果的で好ましい。
【００１０】研磨した後には、多分に研削屑や研磨剤が
容器内に残るので純水等で十分洗浄しなければならな
い。洗浄後、容器内面の酸化を防止するために窒素（Ｎ
２）ガス雰囲気下で 乾燥した後、容器弁を取り付ける
のが好ましい。容器に取り付ける容器弁も、高圧ガス取
締法に定められた容器弁が使用される。
容器内に残るので純水等で十分洗浄しなければならな
い。洗浄後、容器内面の酸化を防止するために窒素（Ｎ
２）ガス雰囲気下で 乾燥した後、容器弁を取り付ける
のが好ましい。容器に取り付ける容器弁も、高圧ガス取
締法に定められた容器弁が使用される。
【００１１】大気中に放出すると腐食性を持つようなガ
スについては一般的にステンレス製の容器弁が使用され
る。これらの容器弁の多くは、ダイヤフラム式で接ガス
部は精度よく作られている。従って、充填後の部分置換
フルオロシランの経時変化には直接的に影響はないもの
の、ガスの充填時及び使用時のパ−テクルの発生原因と
なるので、やはり仕上げ精度２Ｓ以上のものが好まし
く、電解研磨された容器弁であれば更に好適である。
スについては一般的にステンレス製の容器弁が使用され
る。これらの容器弁の多くは、ダイヤフラム式で接ガス
部は精度よく作られている。従って、充填後の部分置換
フルオロシランの経時変化には直接的に影響はないもの
の、ガスの充填時及び使用時のパ−テクルの発生原因と
なるので、やはり仕上げ精度２Ｓ以上のものが好まし
く、電解研磨された容器弁であれば更に好適である。
【００１２】容器に容器弁を取り付けた後、容器内に高
圧Ｎ2ガスを封入しガス漏れのないこと を確認し、次に
容器内を真空排気しながら、容器を外部から１００℃程
度で加熱し、容器内の揮発成分を除去する。以上の方法
で処理した充填容器を使用して部分置換フルオロシラン
の充填を行う。
圧Ｎ2ガスを封入しガス漏れのないこと を確認し、次に
容器内を真空排気しながら、容器を外部から１００℃程
度で加熱し、容器内の揮発成分を除去する。以上の方法
で処理した充填容器を使用して部分置換フルオロシラン
の充填を行う。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。 実施例１ １Ｉのマンガン鋼の高圧ガス認定容器の内面を仕上げ精
度２Ｓにて研磨し、その後超純水で５回洗浄した。洗浄
後、Ｎ2ガス雰囲気下で４時間、８０℃乾燥した後、１
Ｓ研磨のステンレス製 の高圧ガス認定容器弁を取り付
けた。この充填容器内に高純度Ｎ2ガスを１００ｋｇ／
ｃｍ2 −Ｇ封入しガス漏れのない ことを確認し、次に
容器内を真空排気しながら、容器を外部から９０℃の温
水で２時間加熱した。
する。 実施例１ １Ｉのマンガン鋼の高圧ガス認定容器の内面を仕上げ精
度２Ｓにて研磨し、その後超純水で５回洗浄した。洗浄
後、Ｎ2ガス雰囲気下で４時間、８０℃乾燥した後、１
Ｓ研磨のステンレス製 の高圧ガス認定容器弁を取り付
けた。この充填容器内に高純度Ｎ2ガスを１００ｋｇ／
ｃｍ2 −Ｇ封入しガス漏れのない ことを確認し、次に
容器内を真空排気しながら、容器を外部から９０℃の温
水で２時間加熱した。
【００１４】以上の方法で処理した３本の充填容器を使
用して、ＳｉＨＦ3・ＳｉＨ2Ｆ2・ＳｉＨ3Ｆの３種類の
部分置換フルオロシランをそれぞれ３０ｋｇ／ｃｍ2 −
Ｇの圧力で充填した。この充填した充填容器は１年間２
５℃の恒温槽にて保管し、充填直後、１週間後、１ヶ月
後、３ヶ月後、６ヶ月後、１年後の経日変化を観察し
た。測定方法は、経日後のガスを充填容器から赤外分光
用ガスセルにサンプリングし、赤外分光光度計にて２１
８７cm-1の波長測定からＳｉＨ4の定量を行った。その
結果、表１に示す如く、仕上げ精度２Ｓにて研磨した容
器を使用するとＳｉＨ4の増加はなく、従って経日変化
のないことが明かとなった。
用して、ＳｉＨＦ3・ＳｉＨ2Ｆ2・ＳｉＨ3Ｆの３種類の
部分置換フルオロシランをそれぞれ３０ｋｇ／ｃｍ2 −
Ｇの圧力で充填した。この充填した充填容器は１年間２
５℃の恒温槽にて保管し、充填直後、１週間後、１ヶ月
後、３ヶ月後、６ヶ月後、１年後の経日変化を観察し
た。測定方法は、経日後のガスを充填容器から赤外分光
用ガスセルにサンプリングし、赤外分光光度計にて２１
８７cm-1の波長測定からＳｉＨ4の定量を行った。その
結果、表１に示す如く、仕上げ精度２Ｓにて研磨した容
器を使用するとＳｉＨ4の増加はなく、従って経日変化
のないことが明かとなった。
【００１５】実施例２ １Ｉのステンレス鋼の高圧ガス認定容器の内面を電解研
磨法にて仕上げ精度を０．４ミクロンとし、その後超純
水で５回洗浄した。洗浄後、Ｎ2ガス雰囲気下で４時
間、８０℃乾燥した後、実施例１と同種のステン レス
製の高圧ガス認定容器弁を取り付けた。この充填容器内
に高純度Ｎ2ガスを１００ｋｇ／ｃｍ2 −Ｇ封入しガス
漏れのない ことを確認し、次に容器内を真空排気しな
がら、容器を外部から９０℃の温水で２時間加熱した。
磨法にて仕上げ精度を０．４ミクロンとし、その後超純
水で５回洗浄した。洗浄後、Ｎ2ガス雰囲気下で４時
間、８０℃乾燥した後、実施例１と同種のステン レス
製の高圧ガス認定容器弁を取り付けた。この充填容器内
に高純度Ｎ2ガスを１００ｋｇ／ｃｍ2 −Ｇ封入しガス
漏れのない ことを確認し、次に容器内を真空排気しな
がら、容器を外部から９０℃の温水で２時間加熱した。
【００１６】以上の方法で処理した３本の充填容器を使
用して、ＳｉＨＦ3 ・ＳｉＨ2 Ｆ2・ＳｉＨ3 Ｆの３種
類の部分置換フルオロシランをそれぞれ３０ｋｇ／ｃｍ
2 −Ｇの圧力で充填した。この充填した充填容器は実施
例１と同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その
結果、表１に示す如く、電解研磨した容器を使用すると
経日変化のないことが明かとなった。
用して、ＳｉＨＦ3 ・ＳｉＨ2 Ｆ2・ＳｉＨ3 Ｆの３種
類の部分置換フルオロシランをそれぞれ３０ｋｇ／ｃｍ
2 −Ｇの圧力で充填した。この充填した充填容器は実施
例１と同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その
結果、表１に示す如く、電解研磨した容器を使用すると
経日変化のないことが明かとなった。
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例１ １Ｉのマンガン鋼の高圧ガス認定容器の内面を仕上げ精
度を６Ｓとした以外は、実施例１と同様に処理し３種類
にガスを充填した。この充填した充填容器は実施例１と
同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その結果、
表２に示す如く、６Ｓで研磨した容器を使用すると、す
でに１ヶ月後に於いて経日変化が現れることが明かとな
り、以後経日とともにＳｉＨ４が増加することが判明し
た。
度を６Ｓとした以外は、実施例１と同様に処理し３種類
にガスを充填した。この充填した充填容器は実施例１と
同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その結果、
表２に示す如く、６Ｓで研磨した容器を使用すると、す
でに１ヶ月後に於いて経日変化が現れることが明かとな
り、以後経日とともにＳｉＨ４が増加することが判明し
た。
【００１９】比較例２ １Ｉのマンガン鋼の高圧ガス認定容器の内面を仕上げ精
度を３Ｓとした以外は、実施例１と同様に処理し３種類
にガスを充填した。この充填した充填容器は実施例１と
同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その結果、
表２に示す如く、３Ｓで研磨した容器を使用すると１年
後に経日変化が現れることが明かとなり、以後経日とと
もにＳｉＨ４が増加することが判明した。
度を３Ｓとした以外は、実施例１と同様に処理し３種類
にガスを充填した。この充填した充填容器は実施例１と
同様に保管し、経日変化も同様に測定した。その結果、
表２に示す如く、３Ｓで研磨した容器を使用すると１年
後に経日変化が現れることが明かとなり、以後経日とと
もにＳｉＨ４が増加することが判明した。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、従来技術では達成され
なかった部分置換フルオロシランの経日変化の向上が充
填容器内面の研磨条件によって達成される。即ち、本発
明の範囲外である比較例は１ケ月の経日でＳｉＨ4が増
加し始め、充填ガスの種類によっては１年の経過で自燃
性であるＳｉＨ4が５％以上に増加し、空気中に放出し
た場合に自己燃焼を起こす危険性がある。これに対し、
本発明の範囲内である実施例はＳｉＨ4の増加もなく極
めて安全性に優れているとともに、アモルファスシリコ
ン薄膜を形成させる場合においても非常に優れている。
なかった部分置換フルオロシランの経日変化の向上が充
填容器内面の研磨条件によって達成される。即ち、本発
明の範囲外である比較例は１ケ月の経日でＳｉＨ4が増
加し始め、充填ガスの種類によっては１年の経過で自燃
性であるＳｉＨ4が５％以上に増加し、空気中に放出し
た場合に自己燃焼を起こす危険性がある。これに対し、
本発明の範囲内である実施例はＳｉＨ4の増加もなく極
めて安全性に優れているとともに、アモルファスシリコ
ン薄膜を形成させる場合においても非常に優れている。
【００２２】したがって、本発明の方法は半導体材料用
ガスとして好適である。また、部分置換フルオロシラン
を製造し充填した容器の貸出期限は、通常６ヶ月から１
年である。従って充填容器内面の仕上げ精度が２Ｓ以上
であれば最低でも１年間は、部分置換フルオロシランの
品質を保証できるのである。このように安定性が増した
ことにより、半導体材料ガスとして十分その性能を発揮
させることができ、又安全面に於いても、効果は大であ
る。
ガスとして好適である。また、部分置換フルオロシラン
を製造し充填した容器の貸出期限は、通常６ヶ月から１
年である。従って充填容器内面の仕上げ精度が２Ｓ以上
であれば最低でも１年間は、部分置換フルオロシランの
品質を保証できるのである。このように安定性が増した
ことにより、半導体材料ガスとして十分その性能を発揮
させることができ、又安全面に於いても、効果は大であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 一般式ＳｉＨn Ｆ4-n ( ｎ＝１〜３
の整数）で表わされる部分置換フルオロシランガスを容
器に充填するに際し、該容器の内壁の仕上げ精度が２Ｓ
以上であることを特徴とするフルオロシランガスの充填
容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22288292A JPH0666400A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | フルオロシランガスの充填容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22288292A JPH0666400A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | フルオロシランガスの充填容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0666400A true JPH0666400A (ja) | 1994-03-08 |
Family
ID=16789367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22288292A Pending JPH0666400A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | フルオロシランガスの充填容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0666400A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004088004A1 (en) * | 2003-03-25 | 2004-10-14 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Method for reducing degradation of reactive compounds during transport |
| US10883173B2 (en) | 2018-04-06 | 2021-01-05 | Samsung Electronics., Ltd. | Gas storage cylinder, deposition system, and method of manufacturing semiconductor device |
| CN113137565A (zh) * | 2020-01-16 | 2021-07-20 | 蔡孟学 | 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 |
-
1992
- 1992-08-21 JP JP22288292A patent/JPH0666400A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004088004A1 (en) * | 2003-03-25 | 2004-10-14 | E.I. Dupont De Nemours And Company | Method for reducing degradation of reactive compounds during transport |
| US10883173B2 (en) | 2018-04-06 | 2021-01-05 | Samsung Electronics., Ltd. | Gas storage cylinder, deposition system, and method of manufacturing semiconductor device |
| CN113137565A (zh) * | 2020-01-16 | 2021-07-20 | 蔡孟学 | 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 |
| CN113137565B (zh) * | 2020-01-16 | 2023-06-27 | 蔡孟学 | 高纯度二氯硅烷分装储存容器的残气回收及填充方法 |
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