KR20170072799A - 페로브스카이트형 자기 조성물, 페로브스카이트형 자기 조성물을 포함하는 배합 조성물, 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법, 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
예를 들면, 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 재료로 사용한 경우에, 고온 부하 수명이 뛰어난 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능한 페로브스카이트형 자기 조성물, 그것을 포함하는 배합 조성물을 제공한다.
Sn, Ba, 및 Ti를 함유하고, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물로 한다.
또한 상기 페로브스카이트형 자기 조성물과, 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하고, Ti:100몰부에 대한 R, Mn, Si의 비율이, R:0<R≤10몰부, Mn:0<Mn≤5몰부, Si:0<Si≤5몰부가 되는 배합 조성물로 한다.
R, Mn, Si에 더하여, Mg 화합물을 더 포함하고, Ti:100몰부에 대한 Mg의 비율이 0<Mg≤5몰부가 되는 배합 조성물로 한다.
Sn, Ba, 및 Ti를 함유하고, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물로 한다.
또한 상기 페로브스카이트형 자기 조성물과, 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하고, Ti:100몰부에 대한 R, Mn, Si의 비율이, R:0<R≤10몰부, Mn:0<Mn≤5몰부, Si:0<Si≤5몰부가 되는 배합 조성물로 한다.
R, Mn, Si에 더하여, Mg 화합물을 더 포함하고, Ti:100몰부에 대한 Mg의 비율이 0<Mg≤5몰부가 되는 배합 조성물로 한다.
Description
본 발명은 페로브스카이트형 자기 조성물, 상기 페로브스카이트형 자기 조성물을 포함하는 배합 조성물, 상기 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 소형으로 대용량을 취득하는 것이 가능한 적층 세라믹 콘덴서가 널리 이용되고 있다.
이 적층 세라믹 콘덴서는, 예를 들면 유전체층인 세라믹층을 통해 내부전극층이 적층되어 이루어지는 적층체, 즉 콘덴서 소자의 양 단면(端面)에, 교대로 반대 측의 단면에 노출된 내부전극층과 도통(導通)하도록 한 쌍의 외부전극이 배치된 구조를 가지고 있다.
이러한 적층 세라믹 콘덴서에서는, 유전체인 세라믹층을 구성하는 재료로서, 높은 유전율을 가지는 다양한 유전체 자기 조성물, 예를 들면 티탄산바륨계의 페로브스카이트형 자기 조성물이 널리 사용되고 있다.
그리고 이러한 유전체 자기 조성물로서, 예를 들면 특허문헌 1에는, 주성분인 티탄산바륨과, Eu를 포함하는 희토류 원소를 적어도 3종 포함하고, 제1 희토류 원소 R1은, Sc, Er, Tm, Yb 및 Lu로부터 선택되는 적어도 1종이며, 제2 희토류 원소 R2는 Y, Dy, Ho, Tb 및 Gd로부터 선택되는 적어도 1종인 페로브스카이트형의 유전체 자기 조성물이 제안되고 있다.
특허문헌 1에 의하면, 이 유전체 자기 조성물은, -55~150℃의 광범위한 온도 영역에서, 정전 용량 변화가 적고, 150℃ 근방의 고온에서도 절연 저항이 높으며, 고온 부하 수명이 뛰어나다고 되어 있다.
그러나 상기 종래의 유전체 자기 조성물을 사용하여 제작한 적층 세라믹 콘덴서는, 최근 엄격함이 증가하고 있는 신뢰성에 대한 요구를 반드시 충분히 만족할 수 없고, 또한 높은 신뢰성을 포함한 적층 세라믹 콘덴서가 요구되고 있어, 그러한 적층 세라믹 콘덴서를 제조하는 것이 가능한, 특성이 양호한 유전체 재료가 필요하게 된 것이 실정이다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하는 것이며, 예를 들면 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층 형성용 재료로 사용한 경우에, 고온 부하 수명이 뛰어나, 신뢰성이 높은 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능한 페로브스카이트형 자기 조성물, 그것을 포함하는 배합 조성물, 상기 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물은,
Sn, Ba, 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트형 자기 조성물로서,
Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 배합 조성물은,
(a) 상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물과,
(b) 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하면서,
희토류 원소 R, Mn, 및 Si를, Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 다른 배합 조성물은,
(a) 상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물과,
(b) 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, Si 화합물, 및 Mg 화합물을 포함하면서,
희토류 원소 R, Mn, Si, 및 Mg를, Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
Mg: 0<Mg≤5몰부
의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법은,
Sn 화합물, Ba 화합물, 및 Ti 화합물을 혼합하고 소성함으로써 Sn, Ba, 및 Ti를 함유하면서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물을 합성하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은,
상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미(未)소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 다른 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은,
상기 본 발명의 배합 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
또한 본 발명의 또 다른 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은,
상기 본 발명의 다른 배합 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물은 Sn, Ba, 및 Ti를 함유하고, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위가 되도록 하고 있으므로, 예를 들면 유전체 재료로서, 적층 세라믹 콘덴서와 같은 적층 세라믹 전자부품에 사용한 경우에, 신뢰성이 높은 적층 세라믹 전자부품을 제공하는 것이 가능해진다.
또한 본 발명의 배합 조성물은, 상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물과, 첨가 성분인 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 배합하면서, 희토류 원소 R, Mn, 및 Si를, Ti에 대하여 상기 소정의 비율로 함유시키도록 하고 있으므로, 유전체 재료로 사용하는 경우에, 첨가 성분에 의해 특성을 제어하는 것이 가능한 유용성이 높은 배합 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 다른 배합 조성물과 같이, 상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물과, 첨가 성분인 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, Si 화합물, 및 Mg 화합물을 배합하면서, 희토류 원소 R, Mn, Si, 및 Mg를 상기 소정의 비율로 함유시키도록 하고 있으므로, 유전체 재료로 사용하는 경우에, 첨가 성분에 의해 특성을 제어하는 것이 가능한 유용성이 높은 배합 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법은, Sn 화합물, Ba 화합물, 및 Ti 화합물을 혼합하고 소성함으로써 Sn, Ba, 및 Ti를 함유하면서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물을 합성하도록 하고 있으므로, Sn이 균일하게 분산되어 존재하는 페로브스카이트형 자기 조성물을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은, 상기 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제한 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하고, 세라믹 그린 시트와 내부전극층을 겹쳐 쌓아 미소성 적층체를 형성한 후, 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻도록 하고 있으므로, 고온 부하 시험에서의 불량 발생률이 낮은, 신뢰성이 뛰어난 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능해진다.
또한 본 발명의 다른 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법은, 상기 본 발명의 배합 조성물을 사용하여 조제한 세라믹 슬러리를 사용하여 형성한 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 미소성 적층체를 형성하고, 이 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻도록 하고 있으므로, 고온 부하 시험에서의 불량 발생률이 낮은, 신뢰성이 뛰어난 적층 세라믹 콘덴서를 얻는 것이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 적층 세라믹 콘덴서의 구성을 나타내는 단면도이다.
이하에 본 발명의 실시형태를 나타내어, 본 발명이 특징으로 하는 바를 더 상세하게 설명한다.
[실시형태]
<A> 자기 조성물(베이스재)의 제작
먼저, 출발 원료로서 BaCO3, TiO2, SnO2를 준비하여, BaCO3100몰부에 대하여 TiO2를 100몰부, SnO2를 0~1.000몰부(표 1 참조)의 비율로 칭량했다.
그리고 칭량한 출발 원료를, 교반 미디어로서 YSZ 볼을 이용한 볼 밀에 의해 혼합하고, 얻어진 혼합 재료를 1100℃에서 열처리함으로써 표 1의 실시예 1~3, 비교예 1 및 2의 자기 조성물(베이스재), 즉 Sn 함유 티탄산바륨을 얻었다. 단, 비교예 1의 베이스재는 SnO2가 첨가되어 있지 않은 베이스재이다.
또한 비교예 3에 대해서는, SnO2의 첨가 방법이, 다른 실시예 및 비교예와 다르며, 소성 후에 후술한 다른 첨가 성분과 함께 SnO2를 첨가, 즉 후첨가했다.
또한 실시예 1~3 및 비교예 1~3에서는, Ti:100몰부에 대하여 BaCO3:100몰부로 하고 있지만, 비교예 4에 대해서는, 페로브스카이트형 복합 산화물:ABO3에서의 A 사이트를 구성하는 원료를 BaCO3:99.5몰부, CaCO3:0.5몰부로 하고, 또한 SnO2를 0.500몰부 전첨가하여 실시예 1~3의 경우와 동일한 제조 방법으로 제작했다. 또한 비교예 4에서는, A 사이트를 구성하는 Ca도, 이른바 전첨가로 하고 있다.
얻어진 표 1의 실시예 1~3, 비교예 1~4의 베이스재는, XRD에 의한 분석으로, 단상(單相) 페로브스카이트 구조를 가지고 있는 것을 확인했다.
또한 상술한 바와 같이 하여 제작한 베이스재를 ICP 발광 분광 분석한 바, 표 1에 나타낸 조합 조성과 대부분 동일한 것이 확인되었다.
그 후, 상술한 바와 같이 하여 제작한 실시예 1~3 및 비교예 1~4의 베이스재에, 원하는 첨가 성분을, 원하는 배합 비율이 되도록 칭량한 후, 교반 미디어로서 YSZ 볼을 이용한 볼 밀에 의해 혼합ㆍ건조하여, 유전체 원료 배합물인 배합 조성물을 제작했다.
여기서는 첨가 성분으로서, Dy2O3, MnCO3, SiO2, MgO를 소정량 배합한 배합 조성물을 제작했다.
세라믹 원료가 되는 이 배합 조성물에 대해 ICP 분석을 실시한 바, Ti:100몰부에 대한 Dy, Mn, Si, 및 Mg의 양은, 각각 Dy:2.5몰부, Mn:0.4몰부, Si:1.5몰부, Mg:1.0몰부인 것이 확인되었다.
또한 비교예 3에 대해서는, 첨가 성분을 첨가하는 공정에서 SnO2를 표 1에 나타내는 바와 같이, 0.500몰부 첨가, 즉 후첨가하여 원하는 조성으로 했다.
또한 이 실시형태에서는, 베이스재를 고상(固相) 합성법에 의해 제작하고, 평균 입경 250㎚으로 하기 위해 1100℃에서 열처리를 실시하도록 했지만, 베이스재인 Sn 함유 티탄산바륨은, 적절한 Sn 원료, Ba 원료, Ti 원료를 사용하여, 수열합성법이나 가수분해법 등의 방법으로 제작하는 것도 가능하다.
또한 Sn 함유 티탄산바륨 제작용 소재, 첨가 성분의 화합물 형태는 산화물, 탄산물에 한하지 않고, 염화물, 금속 유기 화합물 등이어도 된다.
또한 주성분인 티탄산바륨은, 화학량론 조성이어도 되고, 또한 화학량론 조성으로부터 어느 정도 어긋나 있어도 된다. 통상은, A 사이트 성분과 B 사이트 성분의 몰비가 0.980~1.020의 범위인 것이 바람직하다.
또한 Ti100몰부에 대하여 Zr과 Hf가, 합계량으로 1몰부까지 함유되어 있어도, 특성상 문제없는 것이 확인되어 있다.
또한 희토류 원소 R, Mn, 및 Si를 함유시키고, Mg를 함유시키지 않는 경우, 함유량의 바람직한 범위는, Ti:100몰부에 대하여 0<R≤10몰부, 0<Mn≤5몰부, 0<Si≤5몰부이다.
또한 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.1≤R≤3몰부, 0.1≤Mn≤1몰부, 0.1≤Si≤3몰부이면, 보다 바람직하다.
또한 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.5≤R≤ 1.5몰부, 0.3≤Mn≤0.5몰부, 1≤Si≤2몰부이면, 더 바람직하다.
또한 희토류 원소 R, Mn, Si, 및 Mg를 함유시키는 경우, 함유량의 바람직한 범위는, Ti:100몰부에 대하여 0<R≤10몰부, 0<Mn≤5몰부, 0<Si≤5몰부, 0<Mg≤5몰부이다.
또한 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.1≤R≤3몰부, 0.1≤Mn≤1몰부, 0.1≤Si≤3몰부, 0.05≤Mg≤2몰부이면, 보다 바람직하다.
또한 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.5≤R≤ 1.5몰부, 0.3≤Mn≤0.5몰부, 1≤Si≤2몰부, 0.1≤Mg≤1몰부이면, 더 바람직하다.
또한 내부전극층의 주성분이 Ni인 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 재료로 사용되는 경우, Mg의 함유량은, Ti:100몰부에 대하여 0≤Mg≤0.4몰부이면, 바람직하다. Mg 함유량이 많으면, 내부전극층 중의 Ni가 유전체층 중에 확산되기 쉬워져, 내부전극층의 결함이나 커버리지(coverage)의 저하가 발생할 위험성이 증가한다.
<B> 적층 세라믹 콘덴서의 제작
다음으로, 상술한 베이스재에, 첨가 성분으로서 Dy2O3, MnCO3, SiO2, 및 MgO를 배합하여 배합 조성물로 하고, 그 배합 조성물에, 폴리비닐부티랄계 바인더, 가소제 및 유기 용제로서의 에탄올을 더하고, 이들을 교반 미디어로서 YSZ 볼을 이용한 볼 밀에 의해 습식 혼합하여 세라믹 슬러리를 제작했다. 단, 상술한 바와 같이, 비교예 1은 Sn을 포함하지 않고, 또한 비교예 3은 Sn을 후첨가한 것이다.
다음으로, 이 세라믹 슬러리를 립 방식에 의해 시트 형성하여, 두께 3.0㎛의 직사각형의 세라믹 그린 시트를 얻었다.
그로부터, 상기 세라믹 그린 시트 상에, Ni를 함유하는 도전성 페이스트를 스크린 인쇄하고, 내부전극층이 되어야 할 도전성 페이스트 막을 형성했다.
다음으로, 도전성 페이스트 막이 형성된 세라믹 그린 시트를, 도전 페이스트 막이 인출되어 있는 측이 엇갈리도록 복수매 적층하고, 소성 후에 콘덴서 본체가 되어야 할 미소성의 적층체를 얻었다.
다음으로, 이 미소성의 적층체를, N2 분위기 중에서, 350℃의 온도에서 3시간 가열하고 바인더를 연소시킨 후, 산소 분압 10-11㎫의 H2-N2-H2O 가스로 이루어지는 환원성 분위기 중에서, 1200℃로 2시간 소성하여 소결한 적층체를 얻었다.
이 적층체를 용해하고, ICP 분석을 실시한 바, 내부전극층 성분의 Ni를 제외하고는, Ti:100몰부에 대하여 Dy:2.5몰부, Mn:0.4몰부, Si:1.5몰부, Mg:1.0몰부인 것이 확인되었다.
또한 첨가 성분인 희토류 원소(Dy), Mn, Si, Mg의 함유량은, 이 예에 한정되는 것이 아니라, 본 발명의 범위 내에서, 적절히 조정하는 것이 가능하다.
또한 혼합 시에 이용한 YSZ 볼로부터, Zr이 Ti:100몰부에 대하여 0.02몰부 정도 혼입되어 있는 것이 확인되었다.
다음으로, 적층체를 구성하는 유전체 세라믹층의 XRD 구조 해석을 실시한 바, 주성분이 티탄산바륨계인 페로브스카이트형 구조를 가지고 있는 것이 확인되었다.
다음으로, 적층체인 콘덴서 소자의 양 단면에, 글래스 프릿을 함유하는 Cu 페이스트를 도포하여 N2 분위기 중에서 800℃의 온도로 베이킹하고, 내부전극층과 전기적으로 접속된 외부전극을 형성함으로써 도 1에 나타내는 바와 같은 적층 세라믹 콘덴서를 얻었다.
이 적층 세라믹 콘덴서는, 유전체층인 세라믹층(유전체 세라믹층)(11)을 통해 내부전극층(12)이 적층되어 이루어지는 적층체(콘덴서 소자)(10)의 양 단면에, 교대로 반대 측의 단면에 노출된 내부전극층(12)과 도통하도록 한 쌍의 외부전극(13a, 13b)이 배치된 구조를 가지는 것이다.
얻어진 적층 세라믹 콘덴서의 외형크기는 폭; 1.25㎜, 길이; 2.0㎜, 두께; 1.0㎜이고, 내부전극층(12) 사이에 개재되는 유전체 세라믹층(11)의 평균 두께는 2.0㎛였다.
또한 유효 유전체 세라믹층의 총수는 10이고, 1층당 대향 전극 면적은 1.6㎟이며, 내부전극층 평균 두께는 1.0㎛였다.
<C> 특성 평가
다음으로, 실시예 1~3 및 비교예 1~4의 베이스재와, 이에 소정의 첨가 성분을 배합한 배합 조성물을 유전체 재료로 사용하여 제작한 적층 세라믹 콘덴서에 대해 평가를 실시했다.
(1) 입자 내부 조성 분석
베이스재 및 그것을 사용한 제작한 적층 세라믹 콘덴서의 완성품을 시료로 하여, 그들을 포위하도록 배치한 수지를 경화시키고, 마이크로톰(microtome)에 의한 전처리에 의해 상기 베이스재 입자 단면과 적층 세라믹 콘덴서를 구성하는 유전체 세라믹층 중의 결정 입자 단면을 노출시켰다.
그리고 STEM-EDS를 이용한 점분석에 의해, 베이스재 입자 및 적층 세라믹 콘덴서를 구성하는 유전체 세라믹층 중의 결정 입자에 대해, 그 중앙부의 조성 분석을 실시했다.
이 분석 결과로부터, 실시예 1~3, 비교예 2, 4의 베이스재 입자 및 적층 세라믹 콘덴서를 구성하는 유전체 세라믹층 중의 결정 입자의 중앙부에는 Sn이 존재하고 있는 것이 확인되었다.
또한 비교예 1, 3의 베이스재 입자와, 그들을 이용하여 제작한 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 세라믹층 중의 결정 입자의 중앙부에는, Sn이 검출되지 않았다.
또한 비교예 4에서는, 베이스재 입자 및 그것을 사용하여 제작한 적층 세라믹 콘덴서의 유전체 세라믹층 중의 결정 입자의 중앙부에는, Ca가 존재하고 있는 것이 확인되었다.
또한 입자 내부의 조성을 분석하기 위한 분석 수단은 STEM-EDS에 한정되는 것이 아니라, 예를 들면 레이저 어브레이션(laser abrasion)식 ICP 등의 방법에 의해서도 분석을 하는 것이 가능하다.
(2) 고온 부하 시험에 의한 수명 특성의 측정
다음으로, 실시예 1~3 및 비교예 1~4에 따른 적층 세라믹 콘덴서에 대해, 이하에 설명하는 방법으로 고온 부하 시험을 실시하여, 특성을 평가했다.
각각 100개의 적층 세라믹 콘덴서(시료)에 대하여, 125℃에서 16V의 직류 전압을 인가하고, 절연 저항의 경시 변화를 관찰했다. 그리고 각 적층 세라믹 콘덴서의 절연 저항값이 0.1㏁ 이하가 된 시점을 고장이 발생한 시점으로 했다.
시험 개시로부터 2000 시간 후의, 불량 수, 즉 고장이 발생한 시료 수를 확인하고, 고온 부하 수명의 지표로 했다. 표 1에 고온 부하 시험에서의 불량 발생 개수를 나타낸다. 불량 발생 개수가 0인 경우를 "양호", 불량 발생 개수가 1 이상인 것을 "불량"이라고 판정했다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~3은, 모두 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 0으로 되어 있다. 이는, 베이스재가 Sn을, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에서 함유하고 있기 때문에, 첨가 성분을 베이스재에 균질하게 고용(固溶)시키는 것이 가능해져, 적층 세라믹 콘덴서를 구성하는 적층체, 즉 콘덴서 소자 내에서의 절연 열화를 억제할 수 있었던 것에 의한 것이라고 추측된다.
또한 Sn의 함유량은, Ti:100몰부에 대하여 0.100≤Sn≤0.998몰부인 것이 바람직하고, 0.200≤Sn≤0.800몰부인 것이 보다 바람직하며, 0.300≤Sn≤0.700몰부인 것이 더 바람직하다.
이에 반해, 비교예 1은, 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 5개로, "불량"이라고 판정되어 있지만, 이는 비교예 1이 Sn을 함유하고 있지 않기 때문에, 첨가 성분의 고용 상태에 편차가 발생하여, 콘덴서 소자 내에서의 절연 열화를 충분히 억제할 수 없었던 것에 의한 것이라고 추측된다.
또한 비교예 2도, 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 6개로, "불량"이라고 판정되어 있지만, 이는 Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 1.000몰부와, 본 발명의 범위를 초과했기 때문에, 산소 공공(空孔) 이동 억제 효과가 저하되어, 콘덴서 소자 내에서의 절연 열화가 발생한 것이라고 추측된다.
또한 비교예 3도, 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 5개로, "불량"이라고 판정되어 있지만, 이는 비교예 3의 경우 Sn이 후첨가로 분산성이 모자라기 때문에, 그 후의 첨가 성분의 고용 상태에 편차가 발생하여, 콘덴서 소자 내에서의 절연 열화가 발생한 것에 의한 것이라고 추측된다.
또한 비교예 4도, 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 5개로, "불량"이라고 판정되어 있지만, 이는 페로브스카이트형 복합 산화물: ABO3에서의 A 사이트가 Ba뿐만 아니라, Ca를 포함하고 있기 때문에 격자 정수가 작아져, Sn을 전첨가해도, 첨가한 Sn이 페로브스카이트 구조 격자 중에 충분히 들어가지 않게 되어, 원하는 효과가 얻어지지 않은 것이라고 추측된다.
또한 비교예 4에서는, Ba:Ca의 몰을 99:1로 하고 있지만, 다른 조건은 동일하게 하여 Ba:Ca의 몰비를 99.6:0.4로 한 경우, 고온 부하 수명 불량 발생 개수가 0이 되는 것이 확인되고 있으며, 조건에 따라서는 Ba와 Ca의 몰비 Ba/Ca를 99.6/0.4=249 이상으로 사용하는 것도 가능하다고 생각된다.
단, 페로브스카이트형 복합 산화물: ABO3에서의 A 사이트에 Ca나 Sr이 존재하면, 바이어스 인가 시의 적층 세라믹 콘덴서의 정전 용량이 저하되는 경향이 있으므로, 통상은 베이스재 입자 및 적층 세라믹 콘덴서의 결정 입자의 중앙부에 Ca나 Sr을 존재시키지 않도록 하는 것이 바람직하다.
이 실시형태에서는, 본 발명의 베이스재인 Sn 함유 티탄산바륨에 첨가 성분을 배합한 배합 조성물을, 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층 형성용 재료로 사용했지만, 첨가 성분인 희토류 원소 R, Mn, Si, Mg 등을 포함하지 않는 베이스 부재인 Sn 함유 티탄산바륨을 유전체층의 형성용 재료로 사용하는 것도 가능하다.
또한 이 실시형태에서는, 첨가 성분으로서, 희토류 원소 R, Mn, Si, Mg를 배합하도록 했지만, Mg는 배합하지 않고, 희토류 원소 R, Mn, Si의 3성분을 배합하도록 구성하는 것도 가능하다.
또한 이 실시형태에서는, 본 발명의 페로브스카이트형 자기 조성물을 포함하는 배합 조성물을, 적층 세라믹 콘덴서의 유전체층으로 사용하는 경우를 예로 들어서 설명했지만, 본 발명에 따른 페로브스카이트형 자기 조성물, 그것에 첨가 성분을 배합한 배합 조성물은, 적층 세라믹 콘덴서에 한하지 않고, LC 복합 부품 등의 다른 전자부품을 제조하는 경우의 유전체 재료로 적용하는 것도 가능하다.
본 발명은 또한 그 밖의 점에서도 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니라, 발명의 범위 내에서 다양한 응용, 변형을 가하는 것이 가능하다.
10: 적층체(콘덴서 소자)
11: 세라믹층(유전체 세라믹층)
12: 내부전극층
13a, 13b: 외부전극
11: 세라믹층(유전체 세라믹층)
12: 내부전극층
13a, 13b: 외부전극
Claims (7)
- Sn, Ba, 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트형 자기 조성물로서,
Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트형 자기 조성물. - (a) 제1항에 기재된 페로브스카이트형 자기 조성물과,
(b) 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하면서,
희토류 원소 R, Mn, 및 Si를 Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 배합 조성물. - (a) 제1항에 기재된 페로브스카이트형 자기 조성물과,
(b) 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, Si 화합물, 및 Mg 화합물을 포함하면서,
희토류 원소 R, Mn, Si, 및 Mg를 Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
Mg: 0<Mg≤5몰부
의 비율로 포함하는 것을 특징으로 하는 배합 조성물. - Sn 화합물, Ba 화합물, 및 Ti 화합물을 혼합하고 소성함으로써 Sn, Ba, 및 Ti를 함유하면서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물을 합성하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트형 자기 조성물의 제조 방법.
- Sn, Ba, 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트형 자기 조성물로서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미(未)소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법. - Sn, Ba, 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트형 자기 조성물로서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물과,
희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하면서,
희토류 원소 R, Mn, 및 Si를, Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
의 비율로 포함하는 배합 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법. - Sn, Ba, 및 Ti를 함유하는 페로브스카이트형 자기 조성물로서, Sn의 함유량이, Ti:100몰부에 대하여 0.001몰부≤Sn≤0.999몰부의 범위에 있는 페로브스카이트형 자기 조성물과, 희토류 원소 R 화합물, Mn 화합물, 및 Si 화합물을 포함하면서, 희토류 원소 R, Mn, 및 Si를 Ti:100몰부에 대하여,
R: 0<R≤10몰부
Mn: 0<Mn≤5몰부
Si: 0<Si≤5몰부
Mg: 0<Mg≤5몰부
의 비율로 포함하는 배합 조성물을 사용하여 세라믹 슬러리를 조제하는 공정과,
상기 세라믹 슬러리로부터 세라믹 그린 시트를 형성하는 공정과,
상기 세라믹 그린 시트와, 내부전극층을 겹쳐 쌓아 상기 세라믹 그린 시트와 상기 내부전극층이 적층된 미소성 적층체를 형성하는 공정과,
상기 미소성 적층체를 소성하여 유전체층 간에 내부전극층이 배치된 적층체를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층 세라믹 콘덴서의 제조 방법.
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