KR20150079628A - 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법 - Google Patents

자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

자외광 발생용 타겟은 자외광을 투과시키는 기판과, 기판상에 마련되고 전자선을 받아 자외광을 발생시키는 발광층을 구비한다. 발광층은, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 다결정으로 이루어진 다결정막, 혹은 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함한다.

Description

자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법{TARGET FOR ULTRAVIOLET LIGHT GENERATION, ELECTRON BEAM-EXCITED ULTRAVIOLET LIGHT SOURCE, AND PRODUCTION METHOD FOR TARGET FOR ULTRAVIOLET LIGHT GENERATION}
본 발명의 일 측면은, 자외광 발생용 타겟, 전자선(電子線) 여기(勵起) 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에 관한 것이다.
특허 문헌 1에는, PET 장치에 이용되는 신틸레이터의 재료로서, 프라세오디뮴(Pr)을 포함하는 단결정(單結晶)을 사용하는 것이 기재되어 있다. 또, 특허 문헌 2에는, 발광 다이오드로부터 출사되는 광의 파장을 형광체에 의해서 변환시킴으로써 백색광을 실현하는, 조명 시스템에 관한 기술이 기재되어 있다.
특허 문헌 1: 국제 공개 제2006/049284호 팜플렛 특허 문헌 2: 일본국 특표 2006－520836호 공보
종래부터, 자외광원으로서, 수은 크세논 램프나 중수소 램프 등의 전자관이 이용되어 왔다. 그러나 이들 자외광원은 발광 효율이 낮고, 대형이며, 또 안정성이나 수명의 점에서 과제가 있다. 한편, 다른 자외광원으로서, 타겟에 전자선을 조사함으로써 자외광을 여기시키는 구조를 구비하는 전자선 여기 자외광원이 있다. 전자선 여기 자외광원은, 높은 안정성을 살린 광계측 분야나, 저소비 전력성을 살린 살균이나 소독용, 혹은 높은 파장 선택성을 이용한 의료용 광원이나 바이오 화학용 광원으로서 기대되고 있다. 또, 전자선 여기 자외광원에는, 수은 램프 등보다도 소비 전력이 작다고 하는 이점도 있다.
또, 근래, 파장 360nm 이하와 같은 자외 영역의 광을 출력할 수 있는 발광 다이오드가 개발되어 있다. 그러나 이러한 발광 다이오드로부터의 출력광 강도는 아직도 작고, 또 발광 다이오드에서는 발광면의 대면적화가 곤란하므로, 용도가 한정되어 버린다고 하는 문제가 있다. 이것에 대해, 전자선 여기 자외광원은, 충분한 강도의 자외광을 발생시킬 수 있고, 또 타겟에 조사되는 전자선의 지름을 크게 함으로써, 대면적이면서 또한 균일한 강도를 가지는 자외광을 출력할 수 있다.
그렇지만, 전자선 여기 자외광원에 있어서도, 자외광 발생 효율의 추가적인 향상이 요구된다. 본 발명의 일 측면은, 자외광 발생 효율을 높이는 것이 가능한 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 일 측면에 따른 제1 자외광 발생용 타겟은, 자외광을 투과시키는 기판과, 기판상에 마련되고 전자선을 받아 자외광을 발생시키는 발광층을 구비하고, 발광층이, 활성제(activator)가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함한다. 또, 본 발명의 일 측면에 따른 제2 자외광 발생용 타겟은, 자외광을 투과시키는 기판과, 기판상에 마련되고 전자선을 받아 자외광을 발생시키는 발광층을 구비하고, 발광층이, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함하고, 그 다결정막층의 자외 발광 피크 파장이 300nm 이하이다.
본 발명자는, 자외광 발생용 타겟의 발광층으로서, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 결정(LPS, LSO 등), 혹은 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정(LuAG, YAG 등)을 자외광 발생용 타겟에 이용하는 것을 생각했다. 그러나 선행 기술 문헌에 기재되어 있는 단결정을 이용했을 경우에는, 충분한 자외광 발생 효율을 얻는 것이 어렵다는 것이 판명되었다. 또, 다결정을 이용하는 경우여도, 기판 모양의 것을 그대로 이용해서는, 그 두께 때문에 자외광의 투과율이 낮아지고, 또 제조 코스트도 비싸져 버린다.
이것에 비해, 본 발명자에 의한 시험 및 연구의 결과, 상기의 산화물 결정이나 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정을 다결정막으로서 자외광 투과성의 기판상에 형성함으로써, 제조 코스트를 억제하면서, 자외광 발생 효율을 현저하게 높일 수 있다는 것이 발견되었다. 즉, 본 발명의 일 측면에 따른 제1 자외광 발생용 타겟에 따르면, 발광층이, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함하므로, 단결정의 경우와 비교하여, 자외광 발생 효율을 효과적으로 높일 수 있다. 마찬가지로, 본 발명의 일 측면에 따른 제2 자외광 발생용 타겟에 따르면, 발광층이, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함하므로, 단결정의 경우와 비교하여, 자외광 발생 효율을 효과적으로 높일 수 있다. 또한, 제1 및 제2 자외광 발생용 타겟에서는, 자외광 투과성의 기판상에 산화물 결정이나 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정이 다결정막으로서 형성되어 있으므로, 다결정 기판을 이용하는 경우와 비교하여 제조 코스트를 억제할 수 있고, 또 자외광의 투과율을 높일 수 있다.
또, 상술한 제1 자외광 발생용 타겟에서는, 산화물 다결정이 Lu2Si2O7 (LPS) 및 Lu2SiO5(LSO) 중 적어도 하나를 포함해도 좋다. 이 경우, 활성제는 Pr이어도 좋다.
또, 상술한 제2 자외광 발생용 타겟에서는, 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정이 Lu3Al5O12(LuAG)이며, 활성제가 Sc, La, 및 Bi 중 적어도 하나여도 좋다. 혹은, 제2 자외광 발생용 타겟은, 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정이 Y3Al5O12(YAG)이고, 활성제가 Sc 및 La 중 적어도 하나여도 좋다.
또, 제1 및 제2 자외광 발생용 타겟은, 다결정막의 두께가 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하여도 좋다. 본 발명자에 의한 시험 및 연구에 의하면, 상기의 다결정막의 두께는, 전자선이 투과하지 않고 발광에 기여하기 위해서 0.1㎛ 이상이어도 좋고, 또, 생산성의 관점으로부터 10㎛ 이하여도 좋다. 이러한 두께를 가지는 상기의 다결정막은, 자외광 발생 효율을 보다 효과적으로 높일 수 있다.
또, 제1 및 제2 자외광 발생용 타겟은, 기판이 사파이어, 석영 또는 수정으로 이루어져도 좋다. 이것에 의해, 자외광이 기판을 투과하고, 또한 발광층의 열처리 때의 온도에도 견딜 수 있다.
또, 본 발명의 일 측면에 따른 전자선 여기 자외광원은, 상기 어느 자외광 발생용 타겟과, 자외광 발생용 타겟에 전자선을 주는 전자원을 구비한다. 이 전자선 여기 자외광원에 의하면, 상기 어느 자외광 발생용 타겟을 구비함으로써, 제조 코스트를 억제하면서, 자외광 발생 효율을 높일 수 있다.
또, 본 발명의 일 측면에 따른 제1 자외광 발생용 타겟의 제조 방법은, 자외광을 투과시키는 기판상에, Lu 및 Si를 함유하는 산화물 및 활성제를 증착함으로써 막을 형성하는 제1 공정과, 막을 열처리함으로써 다결정화하는 제2 공정을 구비한다. 또, 본 발명의 일 측면에 따른 제2 자외광 발생용 타겟의 제조 방법은, 자외광을 투과시키는 기판상에, 자외 발광 피크 파장이 300nm 이하가 되는 활성제 및 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정을 위한 재료를 증착함으로써 막을 형성하는 제1 공정과, 막을 열처리함으로써 다결정화하는 제2 공정을 구비한다.
제1 공정에서는, 자외광 투과성의 기판상에, 아모퍼스 상태의 막이 형성된다. 그러나 아모퍼스 상태의 막에서는, 전자선을 조사하더라도 자외광은 거의 여기되지 않는다. 이들 제조 방법과 같이, 제2 공정에 있어서 이 아모퍼스막을 열처리(어닐)함으로써, 아모퍼스막을 다결정화할 수 있다. 즉, 상술한 제1 제조 방법에 의하면, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 다결정으로 이루어진 다결정막을 구비하는 자외광 발생용 타겟을 매우 적합하게 제조할 수 있다. 또, 상술한 제2 제조 방법에 의하면, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정으로 이루어진 다결정막을 구비하는 자외광 발생용 타겟을 매우 적합하게 제조할 수 있다. 또한, 상술한 각 제조 방법에 있어서, 제1 공정 및 제2 공정을 동시에 행해도 좋다.
또, 상술한 제1 및 제2 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에서는, 제2 공정에 있어서 열처리한 후의 막의 두께를 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하로 해도 좋다. 이것에 의해, 자외광 발생 효율을 보다 효과적으로 높일 수 있다. 또, 상술한 제1 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에서는, 제2 공정에 있어서의 열처리 시에 막의 주위를 대기압으로 해도 좋다. 또, 상술한 제2 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에서는, 제2 공정에 있어서의 열처리 시에 막의 주위를 진공으로 해도 좋다.
본 발명의 일 측면에 따른 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에 의하면, 자외광 발생 효율을 높일 수 있다.
도 1은 일 실시 형태에 따른 전자선 여기 자외광원의 내부 구성을 나타내는 모식도이다. 　　
도 2는 자외광 발생용 타겟의 구성을 나타내는 측면도이다.
도 3은 도 3은, 본 실시 형태의 발광층(22)에 이용될 수 있는, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정의 구체적인 예를 나타내는 도표이다. 　　
도 4는 이 제조 방법에 사용되는 레이저 어블레이션(laser ablation) 장치의 구성을 나타내는 모식도이다. 　　
도 5는 자외광 발생용 타겟을 제조 방법을 나타내는 순서도이다.
도 6 (a)는 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 도 6 (b)는 열처리 후에 있어서의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7 (a)는 열처리 전에 있어서의 Pr：LSO막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 7 (b)는 열처리 후에 있어서의 Pr：LSO막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 　
도 8은 Pr：LSO막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 9는 Pr：LSO막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 10은 비교예로서, Pr：LSO 다결정 함유 기판에 대해서 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 　
도 11은 Pr：LSO 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계를 나타내는 그래프이다. 　　
도 12는 제4 실시예에 있어서 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 13은 열처리 후에 있어서의 Pr：LSO 다결정막의 표면에 관한 SEM 사진이다.
도 14는 제5 실시예에 있어서 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 15는 계측된 발광 스펙트럼을 피크치로 정규화한 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 16 (a)는 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 도 16 (b)는 열처리 후에 있어서의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
도 17은 Pr：LuAG막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 18 (a)는 열처리 전에 있어서의 Pr：LuAG막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 18 (b)는 열처리 후에 있어서의 Pr：LuAG막의 표면에 관한 SEM 사진이다.
도 19는 Pr：LuAG막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 20은 비교예로서, Pr：LuAG 단결정 기판에 대해서 제9 실시예와 같은 조건으로 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 21은 전자선의 세기(전류량)를 변화시켰을 경우에 있어서의, 자외광의 피크 강도의 변화를 나타내는 그래프이다.
도 22는 Pr：LuAG 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 23은 Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도와 자외광의 피크 강도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 24는 제12 실시예에 있어서 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
도 25는 열처리 후에 있어서의 Pr：LuAG 다결정막의 표면에 관한 SEM 사진이다.
도 26은 제13 실시예에 있어서 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명의 일 측면에 따른 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법의 실시 형태를 상세하게 설명한다. 또한, 도면의 설명에 있어서 동일한 요소에는 동일한 부호를 부여하고, 중복하는 설명을 생략한다.
도 1은 본 실시 형태에 따른 전자선 여기 자외광원(10)의 내부 구성을 나타내는 모식도이다. 도 1에 도시되는 것처럼, 이 전자선 여기 자외광원(10)에서는, 진공 배기된 유리 용기(전자관)(11)의 내부의 상단측에, 전자원(12) 및 인출 전극(13)이 배치되어 있다. 그리고 전자원(12)과 인출 전극(13)의 사이에 전원부(16)로부터 적당한 인출 전압이 인가되면, 고전압에 의해서 가속된 전자선 EB가 전자원(12)으로부터 출사된다. 전자원(12)에는, 예를 들면 대면적의 전자선을 출사하는 전자원(예를 들면 카본 나노 튜브 등의 냉(冷)음극, 혹은 열(熱)음극)을 이용할 수 있다.
또, 용기(11)의 내부의 하단측에는, 자외광 발생용 타겟(20)이 배치되어 있다. 자외광 발생용 타겟(20)은 예를 들면 접지 전위로 설정되고, 전자원(12)에는 전원부(16)로부터 음(negative)의 고전압이 인가된다. 이것에 의해, 전자원(12)으로부터 출사 된 전자선 EB는 자외광 발생용 타겟(20)에 조사된다. 자외광 발생용 타겟(20)은, 이 전자선 EB를 받아 여기되어, 자외광 UV을 발생시킨다.
도 2는 자외광 발생용 타겟(20)의 구성을 나타내는 측면도이다. 도 2에 도시되는 것처럼, 자외광 발생용 타겟(20)은 기판(21)과, 기판(21)상에 마련된 다결정막(22)과, 알루미늄막(23)을 구비하고 있다. 기판(21)은 자외광을 투과하는 재료로 이루어진 판 모양의 부재이며, 일례로는, 사파이어(Al2O3), 석영(SiO2) 또는 수정(산화 규소의 결정, rock　crystal)로 이루어진다. 기판(21)은 주면(21a) 및 이면(21b)을 가진다. 기판(21)의 매우 적합한 두께는, 0.1mm 이상 10mm 이하이다.
발광층(22)은, 도 1에 도시한 전자선 EB를 받아 여기되어, 자외광 UV을 발생시킨다. 일례로는, 발광층(22)은, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물이 다결정화되어 이루어진 다결정막을 포함한다. 이러한 산화물 다결정으로서는, 예를 들면 활성제로서 희토류 원소(일 실시예에서는 Pr)가 첨가된 Lu2Si2O7(LPS) 다결정이나 Lu2SiO5(LSO) 다결정이 매우 적합하다. 또한, 이종(異種)의 상기 산화물 결정(예를 들면 LPS와 LSO)이 혼재되어도 좋다. 후술하는 실시예로부터 분명한 것처럼, 이 다결정막의 매우 적합한 두께는 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하이다. 또, 매우 적합한 활성제 농도는 0.001원자 퍼센트 이상 10원자 퍼센트 이하이다.
또, 다른 일례로는, 발광층(22)은, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛이 다결정화되어 이루어진 다결정막을 포함한다. 희토류 함유 알루미늄 가닛으로서는, 예를 들면 Lu3Al5O12(LuAG)나 Y3Al5O12(YAG)가 매우 적합하다. 또, 활성제로서는 희토류 원소가 바람직하다. 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정이 LuAG인 경우, 활성제는 스칸듐(Sc), 랜턴(La) 및 비스머스(Bi) 중 적어도 하나가 매우 적합하다. 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정이 YAG인 경우, 활성제는 Sc 및 La 중 적어도 하나가 매우 적합하다. 이 다결정막의 자외 발광 피크 파장은, 300㎛ 이하이다. 후술하는 실시예로부터 분명한 것처럼, 이 다결정막의 매우 적합한 두께는 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하이다. 또, 매우 적합한 활성제 농도는 0.001원자 퍼센트 이상 10원자 퍼센트 이하이다.
도 3은 본 실시 형태의 발광층(22)에 이용되는, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정의 구체적인 예를 나타내는 도표이다. 도 3에는, 각 활성제와 각 모재의 조합에 따른 자외 발광 피크 파장(단위：nm)이 기재되어 있다. 도 3에 도시되는 것처럼, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정의 예로서, La：LuAG, Sc：LuAG, Bi：LuAG, La：YAG, 및 Sc：YAG를 들 수 있다. 또한, 이들 자외 발광 피크 파장은 300nm 이하로서, 활성제의 농도에 따라 변동한다.
발광층(22)에 있어서, 이종의 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정(예를 들면 LuAG와 YAG)이 혼재되어도 좋고, 이종의 활성제(예를 들면 La, Sc, 및 Bi 중 적어도 2개)가 혼재되어도 좋다.
이어서, 본 실시 형태의 자외광 발생용 타겟(20)을 제조하는 방법에 대해 설명한다. 도 4는 이 제조 방법에 사용되는 레이저 어블레이션 장치(50)의 구성을 나타내는 모식도이다. 도 4에 도시되는 레이저 어블레이션 장치(50)는, 진공 용기(51)와, 진공 용기(51)의 바닥면상에 배치된 시료 재치대(52)와, 레이저 도입구(54)를 구비하고 있다. 레이저 도입구(54)는 원료(53)에 대해서 조사되는 레이저 빔 B을 진공 용기(51)의 내부에 도입한다. 원료(53)는, 시료 재치대(52)상에 재치된다. 또한, 레이저 도입구(54)에는, 예를 들면 KrF 엑시머 레이저로부터의 레이저 빔(파장 248nm)이 제공된다.
또한, 레이저 어블레이션 장치(50)는 회전 홀더(55)와, 기판(21)을 가열하기 위한 히터(56)와, 진공 용기(51)의 내부로 산소 가스를 공급하기 위한 가스 도입구(57)를 구비하고 있다. 회전 홀더(55)는, 원료(53)의 상방에 배치되는 기판(21)을 지지한다. 회전 홀더(55)는 기판(21)의 주면(21a)이 원료(53)에 대향하여 노출된 상태에서, 원료(53)와 기판(21)을 잇는 축선을 중심으로 하여 회전 가능하도록 기판(21)을 유지한다.
도 5는 자외광 발생용 타겟(20)의 제조 방법을 나타내는 순서도이다. 우선, 기판(21)상에 아모퍼스 상태의 막을 증착한다(제1 공정 S1). 구체적으로는, 우선, 원료(53)로서, Lu 및 Si를 함유하는 산화물(예를 들면 LPS 또는 LSO)과 활성제(예를 들면 Pr)를 소정 비율 포함하는 세라믹스를 제작한다. 또는, 원료(53)로서, 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정(예를 들면 LuAG 또는 YAG)을 위한 재료 및 활성제(예를 들면 Sc, La, 또는 Bi)를 소정 비율 포함하는 세라믹스를 제작한다(공정 S11). 또한, 이들 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정의 자외 발광 피크 파장은 300nm 이하이다.
다음으로, 기판(21)을 준비하고, 이 기판(21)을 레이저 어블레이션 장치(50)의 회전 홀더(55)에 설치함과 아울러, 공정 S11에 있어서 제작한 원료(53)를 시료 재치대(52)에 올려놓는다(공정 S12). 그리고 진공 용기(51)의 내부를 배기하고(공정 S13), 히터(56)에 의해서 기판(21)을 소정 온도(예를 들면 800℃)까지 가열한다(공정 S14). 그 후, 가스 도입구(57)로부터 진공 용기(51)의 내부로 산소 가스를 공급하면서 레이저 빔 B을 원료(53)에 조사한다(공정 S15). 이것에 의해, 원료(53)는 레이저 빔 B을 받아 증발하여, 진공 용기(51)의 내부를 비산(飛散)한다. 이 비산한 원료(53)의 일부가, 기판(21)의 주면(21a)에 부착되어, 아모퍼스 상태의 막이 형성된다.
이어서, 기판(21)의 주면(21a)상에 형성된 아모퍼스 상태의 막을 열처리하여, 아모퍼스 상태의 막을 다결정화한다(제2 공정 S2). 구체적으로는, 아모퍼스 상태의 막이 형성된 기판(21)을 레이저 어블레이션 장치(50)로부터 취출하여, 열처리로(爐)에 투입한다(공정 S21). 그리고 열처리로의 가마 내 온도를 예를 들면 1000℃ 보다 고온으로 설정하고, 그 온도를 소정 시간 유지함으로써, 기판(21)상의 아모퍼스 상태의 막에 대해서 열처리(어닐)를 행한다(공정 S22). 이때, 열처리된 아모퍼스 상태의 막은 다결정화한다.
본 실시 형태에 의해서 얻어지는 효과에 대해 설명한다. 후술하는 각 실시예로부터 분명한 것처럼, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 결정이나, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정을, 다결정막으로서 자외광 투과성의 기판(21)상에 형성함으로써, 제조 코스트를 억제하면서, 자외광 발생 효율을 현저하게 높일 수 있다는 것이 발견되었다.
즉, 본 실시 형태에 의한 자외광 발생용 타겟(20)에서는, 발광층(22)이, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물로 이루어진 다결정막, 혹은 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛으로 이루어진 다결정막을 포함하므로, 단결정의 경우와 비교하여, 자외광 발생 효율을 효과적으로 높일 수 있다. 또한, 본 실시 형태에 의한 자외광 발생용 타겟(20)에서는, 자외광 투과성의 기판(21)상에 상기 다결정막이 형성되어 있으므로, 다결정 기판을 이용하는 경우와 비교하여 제조 코스트를 억제할 수 있고, 또 자외광의 투과율을 높일 수 있다.
또, 본 실시 형태와 같이, 기판(21)은 사파이어, 석영 또는 수정으로 이루어지는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 자외광이 기판을 투과하고, 또한 공정 S22에 있어서 아모퍼스 상태의 막을 고온으로 열처리할 수 있다.
또, 본 실시 형태와 같이, 발광층(22)의 다결정막의 두께는 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 후술하는 각 실시예로부터 분명한 것처럼, 다결정막의 두께는, 전자선이 투과하지 않고 발광에 기여하기 위해서 0.1㎛ 이상인 것이 바람직하고, 또, 생산성의 관점으로부터 10㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이러한 두께를 가지는 다결정막은, 자외광 발생 효율을 보다 효과적으로 높일 수 있다.
또, 본 실시 형태의 제조 방법에서는, 기판(21)상에 아모퍼스 상태의 막을 증착한 후, 이 아모퍼스 상태의 막을 열처리하고 있다. 제1 공정 S1에서는, 아모퍼스 상태의 막이 기판(21)상에 형성되지만, 아모퍼스 상태의 막에 전자선을 조사하더라도 자외광은 거의 발생하지 않는다. 이것에 비해, 제2 공정 S2에 있어서 아모퍼스 상태의 막을 열처리하면, 아모퍼스 상태의 막을 다결정화할 수 있어, 고효율로 자외광을 발생시키는 자외광 발생용 타겟을 제조할 수 있다. 또한, 제1 공정 S1 및 제2 공정 S2는 동시에 행해져도 좋다.
이어서, 상기 실시 형태에 관한 실시예에 대해서, 이하에 설명한다. 이하에 설명하는 제1 ~ 제6 실시예는, 발광층(22)의 다결정막이 Pr：LSO 다결정으로 이루어진 경우에 대한 실시예이다. 이들 실시예에 의해 발견된 사실은, Pr：LSO 다결정과 같은 특성을 가지는 활성제 첨가의 Lu 및 Si 함유 산화물 다결정, 예를 들면 Pr：LPS 다결정에 있어서도 마찬가지인 것으로 생각된다.
(제1 실시예)
본 실시예에서는, 우선, 원료(53)로서, Pr을 0.5원자 퍼센트 포함하는 LSO 함유 세라믹스를 제작했다. 다음으로, 이 Pr：LSO 함유 세라믹스를 레이저 어블레이션 장치(50)의 시료 재치대(52)에 올려 놓음과 아울러, 직경 2인치의 사파이어 기판을 회전 홀더(55)에 설치했다. Pr：LSO 함유 세라믹스와 사파이어 기판의 거리는 150mm였다. 그 후, 진공 용기(51)의 내부를 배기하고, 사파이어 기판을 500℃까지 가열했다. 그리고 진공 용기(51)의 내부로 산소 가스를 공급하면서 레이저 빔 B을 원료(53)에 120분간 조사하여, 아모퍼스 상태의 막을 제작했다. 이때, 레이저 빔 B의 레이저 광원으로서 KrF 엑시머 레이저(150mJ, 40Hz)를 사용했다. 그 후, 열처리로에 사파이어 기판을 투입하여, 사파이어 기판 및 아모퍼스 상태의 막을 진공(10－2Pa) 중에서 1200℃로 2시간 가열했다.
도 6 (a)는 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 또, 도 6 (b)는 열처리 후에 있어서의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 이들 도면에 도시되는 것처럼, 열처리 전에 있어서는 Lu2O3에 유래하는 회절선(도면 중에 ×표로 표시됨)과 반값폭이 큰 회절선 밖에 관찰되지 않았지만, 열처리 후에 있어서는 Pr：LSO 결정에 유래하는 회절선(도면 중에 ○표로 표시됨)이 관찰되었다. 이들 도면으로부터, 아모퍼스 상태의 막이 열처리에 의해서 Pr：LSO 다결정막으로 변화한 것을 알 수 있다.
또, 도 7 (a) 및 도 7 (b)는, 각각 열처리 전 및 열처리 후에 있어서의 Pr：LSO막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 7 (b)를 참조하면, 도 7 (a)와는 달리 수마이크로 미터 정도마다 세분화된 영역이 관찰된다. 이 사실로부터, 아모퍼스 상태의 막이 열처리에 의해서 Pr：LSO 다결정으로 변화한 것을 알 수 있다.
도 8은 Pr：LSO막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 도 8에 있어서, 그래프 G11는 열처리 후에 있어서의 Pr：LSO막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G12는 열처리 전에 있어서의 Pr：LSO막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. 또한, 열처리 전의 막에 대해서는 발광하지 않았다. 이들 그래프에서는, 전자선의 가속 전압을 10kV로 하고, 전자선의 세기(전류량)를 100㎂로 하고, 전자선의 지름을 2mm로 했다. 도 8로부터 분명한 것처럼, 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막에서는, 전자선을 조사하더라도 자외광이 거의 발생하지 않았다. 이것에 비해, 열처리 후에 있어서의 다결정의 Pr：LSO막에서는, 전자선을 조사함으로써 자외광이 매우 적합하게 발생했다.
(제2 실시예)
본 실시예에서는, 제1 실시예에 있어서 진공 중으로 한 열처리시의 분위기를 대기 중으로 했다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제1 실시예와 마찬가지이다. 본 실시예에 의해 제작된 Pr：LSO막의 X선 회절 측정을 행한 결과, 도 6 (b)와 마찬가지로 Pr：LSO 결정에 유래하는 회절선이 관찰되었다.
또, 도 9는 Pr：LSO막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 도 9에 있어서, 그래프 G21는 제1 실시예(진공 중에서 열처리)에 의해 제작된 Pr：LSO막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G22는 본 실시예(대기 중에서 열처리)에 의해 제작된 Pr：LSO막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. 또한, 전자선의 가속 전압을 10kV로 하고, 전자선의 세기(전류량)를 100㎂로 하고, 전자선의 지름을 2mm로 했다. 도 9로부터 분명한 것처럼, 진공 중에서 열처리된 Pr：LSO막과 비교하여, 대기 중에서 열처리된 Pr：LSO막에서는, 전자선의 조사에 의해 발생하는 자외광의 피크 강도가 현격히 커진다(즉 발광 효율이 현격히 높아진다).
또, 도 10은 비교예로서, Pr：LSO 다결정 함유 기판에 대해서 본 실시예와 같은 조건으로 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 10에 있어서, 그래프 G31는 Pr：LSO 다결정 함유 기판에 관한 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G32는 도 9의 그래프 G22와 같은 것이다. 도 10으로부터 분명한 것처럼, Pr：LSO 다결정 함유 기판과 비교하여, Pr：LSO 다결정 박막에서는, 전자선의 조사에 의해 발생하는 자외광의 피크 강도가 현격히 커진다(즉 발광 효율이 현격히 높아진다).
(제3 실시예)
발명자는 Pr：LSO 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계에 대해서, 실험을 행했다. 즉, 여러가지 성막(成膜) 시간으로 Pr：LSO 다결정막을 제작하고, 그들의 두께를 단차계(段差計)를 이용하여 측정한 후, 전자선을 조사하여 발생하는 자외광의 피크 강도를 계측했다. 도 11은 그 결과인 Pr：LSO 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계를 플롯한 그래프이다.
도 11을 참조하면, Pr：LSO 다결정막의 두께가 어느 정도의 값(약 800nm)을 하회하는 경우에는, Pr：LSO 다결정막이 두꺼울수록 자외광의 피크 강도가 커지고 있으며, 발광 효율이 높아진다. 그러나 Pr：LSO 다결정막의 두께가 그 값을 넘으면, 자외광의 피크 강도의 증대가 작다. 또, 이 그래프로부터, Pr：LSO 다결정막의 두께가 0.1㎛ 이상이면, 충분히 실용적인 자외광 강도(발광 효율)가 얻어지는 것을 알 수 있다.
(제4 실시예)
본 실시예에서는, 우선 Pr：LSO를 함유하는 재료를 증착하여 아모퍼스 상태의 막을 3개 제작했다. 그리고 이들 중 2개의 아모퍼스 상태의 막에 대해서, 진공 중에서 열처리 온도를 각각 1000℃, 1200℃로 하여 열처리를 행하여, 2개의 Pr：LSO 다결정막을 제작했다. 또, 나머지의 1개에 대해서는, 열처리를 실시히지 않았다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제1 실시예와 마찬가지이다. 이렇게 하여 제작된 3개의 Pr：LSO막 각각에 전자선(가속 전압 10kV, 전자선의 세기(전류량) 100㎂)을 조사하고, 발생하는 자외광의 스펙트럼을 계측했다.
도 12는 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 12에 있어서, 그래프 G40는 열처리 없음의 경우를 나타내고 있고, 그래프 G41는 열처리 온도를 1000℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G42는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우를 나타내고 있다. 도 12에 도시되는 것처럼, Pr：LSO막의 열처리 온도가 높을수록, 자외광의 피크 강도가 크고, 발광 효율이 높은 것이 판명되었다.
또, 도 13은 열처리 후에 있어서의 Pr：LSO 다결정막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 13 (a)는 열처리를 실시하지 않았던 경우의 Pr：LSO막 표면을 나타내고 있고, 도 13 (b)는 열처리 온도를 1000℃로 했을 경우의 Pr：LSO막 표면을 나타내고 있고, 도 13 (c)는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우의 Pr：LSO막 표면을 나타내고 있다. 도 13을 참조하면, 열처리 온도가 높을수록 Pr：LSO의 결정화가 진행되는 것을 알 수 있다.
(제5 실시예)
본 실시예에서는, 우선, Pr：LSO를 함유하는 재료를 증착하여 아모퍼스 상태의 막을 3개 제작했다. 그리고 이들 중 2개의 아모퍼스 상태의 막에 대해서, 대기 중에서 열처리 온도를 각각 1200℃, 1400℃로 하여 열처리를 행하여, 2개의 Pr：LSO 다결정막을 제작했다. 또, 나머지의 1개에 대해서는, 열처리를 실시히지 않았다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제1 실시예와 마찬가지이다. 이렇게 하여 제작된 3개의 Pr：LSO막에 전자선(가속 전압 10kV, 전자선의 세기(전류량) 100㎂)을 조사하고, 발생하는 자외광의 스펙트럼을 계측했다.
도 14는 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 14에 있어서, 그래프 G50는 열처리 없음의 경우를 나타내고 있고, 그래프 G51는 열처리 온도를 1000℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G52는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우를 나타내고 있다. 도 14에 도시되는 것처럼, 대기 중에서 열처리를 행했을 경우에는, Pr：LSO막의 열처리 온도가 1200℃인 경우와 1400℃인 경우가 거의 마찬가지의 발광 특성이 되었다.
또, 도 9에도 도시된 것처럼, 열처리시의 분위기가 대기압인 경우의 발광 피크 강도(자외 발광 피크 파장 275nm)는, 열처리시의 분위기가 진공인 경우의 발광 피크 강도의 약 1.5배가 되었다. 따라서 열처리시의 분위기는, 대기압인 것이 보다 바람직하다. 또, 열처리시의 분위기가 대략 대기압인 경우 및 진공인 경우의 양쪽에 있어서, 열처리 온도는 1000℃ 이상인 것이 바람직하다. 특히, 열처리 온도가 1200℃ ~1900℃이면 보다 바람직하다.
(제6 실시예)
본 실시예에서는, Pr：LSO를 함유하는 재료를 증착하여 아모퍼스 상태의 막을 4개 제작하고, 이들 아모퍼스 상태의 막에 대해, 진공 분위기로 한 열처리로에서 열처리 온도를 각각 1000℃, 1200℃, 1400℃, 1500℃로 한 열처리(2시간)를 행함으로써, Pr：LSO 다결정막을 형성했다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제1 실시예와 마찬가지이다. 이렇게 하여 제작된 Pr：LSO 다결정막에 전자선(가속 전압 10kV, 전자선의 세기(전류량) 100㎂)을 조사하고, 발생하는 자외광의 스펙트럼을 계측했다.
도 15는 계측된 발광 스펙트럼을 피크치로 정규화한 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 15에 있어서, 그래프 G61는 열처리 온도를 1000℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G62는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G63는 열처리 온도를 1400℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G64는 열처리 온도를 1500℃로 했을 경우를 나타내고 있다. 도 15에 도시되는 것처럼, 열처리 온도가 1000℃인 경우는 자외 발광 피크 파장이 285nm가 되고, 열처리 온도가 1200℃인 경우는 자외 발광 피크 파장이 275nm가 되고, 열처리 온도가 1400℃인 경우는 자외 발광 피크 파장이 310nm 및 275nm가 되고, 열처리 온도가 1500℃인 경우는 자외 발광 피크 파장이 310nm가 되었다. 이와 같이, 열처리 온도에 따라 자외 발광 피크 파장이 변화하므로, 자외광 발생용 타겟에 요구되는 자외광의 파장에 따라 열처리 온도를 설정하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 실시 형태에 관한 다른 실시예에 대해서, 이하에 설명한다. 이하에 설명하는 제7 ~ 제13 실시예는, 발광층(22)의 다결정막이 Pr：LuAG 다결정으로 이루어진 경우에 대한 실시예이다. 이들 실시예에 의해 발견된 사실은, Pr：LuAG 다결정과 유사한 조성을 가지는 활성제 첨가의 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정, 예를 들면 Sc：LuAG 다결정, La：LuAG 다결정, Bi：LuAG 다결정, Sc：YAG 다결정 및 La：YAG 다결정에 있어서도 마찬가지인 것으로 생각된다.
(제7 실시예)
본 실시예에서는, 우선, 원료(53)로서, Pr을 0.8원자 퍼센트 함유하는 세라믹스를 제작했다. 다음으로, 이 Pr：LuAG 세라믹스를 레이저 어블레이션 장치(50)의 시료 재치대(52)에 올려 놓음과 아울러, 직경 2인치의 사파이어 기판을 회전 홀더(55)에 설치했다. Pr：LuAG 세라믹스와 사파이어 기판의 거리는 150mm였다. 그 후, 진공 용기(51)의 내부를 배기하고, 사파이어 기판을 1000℃까지 가열했다. 그리고 진공 용기(51)의 내부로 산소 가스를 공급하면서 레이저 빔 B을 원료(53)에 60분간 조사하여, 아모퍼스 상태의 막을 제작했다. 이때, 레이저 빔 B의 레이저 광원으로서 KrF 엑시머 레이저(100mJ, 100Hz)를 사용했다. 그 후, 열처리로에 사파이어 기판을 투입하여, 사파이어 기판 및 아모퍼스 상태의 막을 대기 중에서 1400℃로 2시간 가열했다.
도 16 (a)는 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 또, 도 16 (b)는 열처리 후에 있어서의 막의 X선 회절 측정 결과를 나타내는 그래프이다. 이들 도면에 도시되는 것처럼, 열처리 전에 있어서는 사파이어 기판에 유래하는 회절선(도면 중에 ×표로 표시됨) 밖에 관찰되지 않았지만, 열처리 후에 있어서는 이 회절선에 더하여 Pr：LuAG 결정에 유래하는 회절선(도면 중에 ○표로 표시됨)이 관찰되었다. 이들 도면으로부터, 아모퍼스 상태의 막이 열처리에 의해서 Pr：LuAG 다결정으로 변화한 것을 알 수 있다.
도 17은 Pr：LuAG막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 도 17에 있어서, 그래프 G71는 증착 재료(레이저 어블레이션의 원재료)인 Pr：LuAG 다결정의 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G72는 열처리 후에 있어서의 Pr：LuAG막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G73는 열처리 전에 있어서의 Pr：LuAG막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. 또한, 열처리 전의 막에 대해서는 발광하지 않았다. 또한, 전자선의 가속 전압을 10kV로 하고, 전자선의 세기(전류량)를 100㎂로 하고, 전자선의 지름을 2mm로 했다. 도 17로부터 분명한 것처럼, 열처리 전에 있어서의 아모퍼스 상태의 막에서는, 전자선을 조사하더라도 자외광이 거의 발생하지 않았다. 이것에 대해, 열처리 후에 있어서의 다결정의 Pr：LuAG막에서는, 전자선을 조사함으로써 자외광이 매우 적합하게 발생했다.
(제8 실시예)
본 실시예에서는, 제7 실시예에 있어서 1000℃로 한 Pr：LuAG 성막시의 사파이어 기판의 온도를 800℃로 했다. 또, 제7 실시예에 있어서 1400℃로 한 열처리 온도를 1600℃로 했다. 그 외의 공정이나 조건 등은 제7 실시예와 마찬가지이다.
본 실시예에 의해 제작된 Pr：LuAG막의 X선 회절 측정을 행한 결과, 도 16 (b)와 마찬가지로 Pr：LuAG 결정에 유래하는 회절선이 관찰되었다. 또, 도 18 (a) 및 도 18 (b)는, 각각 열처리 전 및 열처리 후에 있어서의 Pr：LuAG막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 18 (b)를 참조하면, 도 18 (a)와는 달리 수마이크로 미터 정도마다 세분화된 영역이 관찰된다. 이들 사실로부터, 아모퍼스 상태의 막이 열처리에 의해서 Pr：LuAG 다결정으로 변화한 것을 알 수 있다. 또, 이 Pr：LuAG 다결정막에 전자선을 조사하면, 도 17의 그래프 G72와 같은 피크 파장의 스펙트럼을 가지는 자외광이 얻어졌다. 단, 그 피크 강도가 도 17의 그래프 G72 보다도 커졌기 때문에, 발광 효율은 제7 실시예보다 높아졌다.
(제9 실시예)
본 실시예에서는, 제8 실시예에 있어서 대기 중으로 한 열처리시의 분위기를 진공(10－2Pa)으로 했다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제8 실시예와 마찬가지이다. 본 실시예에 의해 제작된 Pr：LuAG막의 X선 회절 측정을 행한 결과, 도 16 (b)와 마찬가지로 Pr：LuAG 결정에 유래하는 회절선이 관찰되었다.
또, 도 19는 Pr：LuAG막에 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 도 19에 있어서, 그래프 G81는 제8 실시예(대기 중에서 열처리)에 의해 제작된 Pr：LuAG막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G82는 본 실시예(진공 중에서 열처리)에 의해 제작된 Pr：LuAG막의 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. 또한, 전자선의 가속 전압을 10kV로 하고, 전자선의 세기(전류량)를 100㎂로 하고, 전자선의 지름을 2mm로 했다. 도 19로부터 분명한 것처럼, 대기 중에서 열처리된 Pr：LuAG막과 비교하여, 진공 중에서 열처리된 Pr：LuAG막에서는, 전자선의 조사에 의해 발생하는 자외광의 피크 강도가 현격히 커진다(즉 발광 효율이 현격히 높아진다).
또, 도 20은 비교예로서, Pr：LuAG 단결정 기판에 대해서 본 실시예와 같은 조건으로 전자선을 조사하여 얻어진 자외광의 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 20에 있어서, 그래프 G91는 Pr：LuAG 단결정 기판에 관한 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G92는 도 19의 그래프 G82와 같은 것이다. 도 20으로부터 분명한 것처럼, Pr：LuAG 단결정 기판과 비교하여, Pr：LuAG 다결정 박막에서는, 전자선의 조사에 의해 발생하는 자외광의 피크 강도가 현격히 커진다(즉 발광 효율이 현격히 높아진다).
도 21은 전자선의 세기(전류량)를 변화시켰을 경우에 있어서의, 자외광의 피크 강도의 변화를 나타내는 그래프이다. 도 21에 있어서, 그래프 G101는 본 실시예에 의해 제작된 Pr：LuAG 다결정 박막에 관한 발광 스펙트럼을 나타내고 있고, 그래프 G102는 비교예의 Pr：LuAG 단결정 기판에 관한 발광 스펙트럼을 나타내고 있다. 도 21에 도시되는 것처럼, 본 실시예에 의해 제작된 Pr：LuAG 다결정 박막에서는, 전자선의 세기와 자외광의 피크 강도가 매우 양호한 비례 관계(높은 직선성)를 가지는 것이 판명되었다. 또, 본 실시예에 의해 제작된 Pr：LuAG 다결정 박막에서는, 전자선의 세기에 관계없이, Pr：LuAG 단결정 기판보다 큰 피크 강도를 실현할 수 있고, 또한 전자선이 강한 영역에 있어서도 발광 효율의 저하가 억제되는 것이 판명되었다.
(제10 실시예)
발명자는 Pr：LuAG 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계에 대해서, 실험을 행했다. 즉, 여러가지 성막 시간으로 Pr：LuAG 다결정막을 제작하고, 그들의 두께를 단차계를 이용하여 측정한 후, 전자선을 조사하여 발생하는 자외광의 피크 강도를 계측했다. 도 22는 그 결과인 Pr：LuAG 다결정막의 두께와 자외광의 피크 강도의 관계를 나타내는 그래프이다. 또한, 도면 중의 곡선 G105는 근사(近似) 곡선이다.
도 22를 참조하면, Pr：LuAG 다결정막의 두께가 어느 정도의 값(약 500nm)을 하회하는 경우에는, Pr：LuAG 다결정막이 두꺼울수록 자외광의 피크 강도가 커지고 있으며, 발광 효율이 높아진다. 그러나 Pr：LuAG 다결정막의 두께가 그 값을 넘으면, 자외광의 피크 강도는 거의 증대하지 않거나, 반대로 저하되어 있다. 또, 이 그래프로부터, Pr：LuAG 다결정막의 두께가 0.1㎛ 이상이면, 충분히 실용적인 자외광 강도(발광 효율)가 얻어지는 것을 알 수 있다.
(제11 실시예)
발명자는, Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도와 자외광의 피크 강도의 관계에 대해서, 실험을 행했다. 즉, 여러가지 Pr 농도의 Pr：LuAG 함유 재료를 제작하고, 그것들을 이용하여 Pr：LuAG 다결정막을 제작하고, 이들 Pr：LuAG 다결정막에 전자선을 조사하여 발생하는 자외광의 피크 강도를 계측했다. 또한, 이 실시예에서는 열처리 온도를 1600℃로 했다. 도 23은 그 결과인 Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도와 자외광의 피크 강도의 관계를 나타내는 그래프이다. 또한, 도면 중의 곡선 G106은 근사 곡선이다.
도 23을 참조하면, Pr：LuAG 함유 재료에서의 Pr 농도가 어느 정도의 값(약 0.7원자 퍼센트)을 하회하는 경우에는, Pr 농도가 클수록 자외광의 피크 강도가 커지고 있으며, 발광 효율이 높아진다. 그러나 Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도가 그 값을 넘으면, 자외광의 피크 강도는 반대로 저하되어 있다. 또, 이 그래프로부터, Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도는 0.05원자 퍼센트 이상 2.0원자 퍼센트 이하인 것이 바람직하고, 0.1원자 퍼센트 이상 1.0원자 퍼센트 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이것에 의해 충분히 실용적인 자외광 강도가 얻어지는 것을 알 수 있다.
이상, 본 실시예에서는 Pr：LuAG 함유 재료의 Pr 농도와 자외광의 피크 강도의 관계에 대해 언급해 왔지만, Pr：LuAG 다결정막의 Pr 농도와 자외광의 피크 강도의 관계에 대해서도, 도 22에 도시된 그래프와 마찬가지의 경향이 있다고 생각된다. 단, Pr：LuAG 다결정막의 Pr 농도의 매우 적합한 범위는, 예를 들면 0.001원자 퍼센트 이상 10원자 퍼센트 이하이다.
(제12 실시예)
본 실시예에서는, Pr：LuAG를 함유하는 재료를 증착하여 아모퍼스 상태의 막을 6개 제작하고, 이들 아모퍼스 상태의 막을 진공 중에서 열처리 온도를 각각 1200℃, 1400℃, 1500℃, 1600℃, 1700℃, 1800℃ 및 1900℃로 하여 Pr：LuAG 다결정막을 형성했다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제8 실시예와 마찬가지이다. 이렇게 하여 제작된 Pr：LuAG 다결정막에 전자선(가속 전압 10kV, 전자선의 세기(전류량) 100㎂)을 조사하고, 발생하는 자외광의 스펙트럼을 계측했다.
도 24는 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 24에 있어서, 그래프 G110는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G111는 열처리 온도를 1400℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G112는 열처리 온도를 1500℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G113는 열처리 온도를 1600℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G114는 열처리 온도를 1700℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G115는 열처리 온도를 1800℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G116는 열처리 온도를 1900℃로 했을 경우를 나타내고 있다. 도 24에 도시되는 것처럼, Pr：LuAG막의 열처리 온도가 높을수록, 자외광의 피크 강도가 크고, 발광 효율이 높은 것이 판명되었다. 또, 열처리 온도가 1800℃ ~ 1900℃와 같이 매우 높은 온도인 경우에는, 날카로운 발광 피크 파형이 스펙트럼에 나타나는 것이 판명되었다. 또한, 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우는 발광하지 않았다. 넓은 파장 대역을 이용하는 경우는 1400℃ ~1800℃, 발광 피크 파형을 이용하는 경우는 1800℃ ~ 1900℃로 하는 것이 바람직하다.
또, 도 25는 열처리 후에 있어서의 Pr：LuAG 다결정막의 표면에 관한 SEM 사진이다. 도 25에는, 열처리 온도를 1200℃, 1400℃, 1500℃, 1600℃, 1700℃, 1800℃ 및 1900℃로 했을 경우의 각각에 있어서의 SEM 사진이 제시되어 있다. 도 25를 참조하면, 열처리 온도가 높을수록 Pr：LuAG의 결정화가 진행되고 있는 것을 알 수 있다. 또, 1200℃에서는, Pr：LuAG 다결정막의 표면은 도 18 (a)에 도시된 열처리 전의 아모퍼스 상태의 막과 거의 같은 상태로 관찰되었다.
(제13 실시예)
본 실시예에서는, Pr：LuAG를 함유하는 재료를 증착하여 아모퍼스 상태의 막을 4개 제작하고, 이들 아모퍼스 상태의 막에 대해, 대기 분위기로 한 열처리로에서 열처리 온도를 각각 1200℃, 1400℃, 1600℃ 및 1700℃로 한 열처리를 행함으로써, Pr：LuAG 다결정막을 형성했다. 또한, 다른 공정이나 조건 등은 제8 실시예와 마찬가지이다. 이렇게 하여 제작된 Pr：LuAG 다결정막에 전자선(가속 전압 10kV, 전자선의 세기(전류량) 100㎂)을 조사하고, 발생하는 자외광의 스펙트럼을 계측했다.
도 26은 계측된 스펙트럼을 나타내는 그래프이다. 또한, 도 26에 있어서, 그래프 G120는 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G121는 열처리 온도를 1400℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G122는 열처리 온도를 1700℃로 했을 경우를 나타내고 있고, 그래프 G123는 열처리 온도를 1600℃로 했을 경우를 나타내고 있다. 도 26에 도시되는 것처럼, 대기 중에서 열처리를 행했을 경우에도, 열처리 온도가 높을수록, 자외광의 피크 강도가 크고, 발광 효율이 높은 것을 알 수 있다. 단, 발광 효율이 가장 높은 것은 열처리 온도를 1600℃로 했을 경우였다. 또한, 이 경우에 있어서도, 열처리 온도를 1200℃로 했을 경우는 발광하지 않았다.
또, 열처리시의 분위기가 대기압인 경우의 피크 강도(310nm)는, 열처리시의 분위기가 진공인 경우의 약 2/3가 되었다. 열처리시의 분위기는, 대략 대기압 혹은 대기압보다 낮은 분위기하인 것이 바람직하다. 또, 대기압보다 낮은 분위기로서는 진공(10－2Pa 이하)인 것이 보다 바람직하다. 또, 열처리시의 분위기가 대략 대기압인 경우 및 진공인 경우의 양쪽에 있어서, 열처리 온도는 1400℃ 이상인 것이 바람직하다. 특히, 열처리 온도가 1400℃~1900℃이면 보다 바람직하다.
본 발명의 일 측면에 따른 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법은, 상술한 실시 형태로 한정되는 것이 아니라, 그 밖에 여러가지 변형이 가능하다. 예를 들면, 상기 실시 형태 및 각 실시예에서는, 우선 아모퍼스 상태의 막을 증착에 의해 형성하고, 그 막을 열처리함으로써 다결정막을 얻고 있지만, 다결정막은 이러한 제법으로 한정하지 않고, 다른 제법에 의해 제작되어도 좋다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명의 일 측면에 따른 자외광 발생용 타겟, 전자선 여기 자외광원 및 자외광 발생용 타겟의 제조 방법에 의하면, 자외광 발생 효율을 높일 수 있다.
10: 전자선 여기 자외광원, 11: 용기,
12: 전자원, 13: 인출 전극,
16: 전원부, 20: 자외광 발생용 타겟,
21: 기판, 21a: 주면,
21b: 이면, 22: 발광층,
23: 알루미늄막, 50: 레이저 어블레이션 장치,
51: 진공 용기, 52: 시료 재치대,
53: 원료, 54: 레이저 도입구,
55: 회전 홀더, 56: 히터,
57: 가스 도입구, B: 레이저 빔,
EB: 전자선, UV: 자외광.

Claims (14)

  1. 자외광을 투과시키는 기판과,
    상기 기판상에 마련되고 전자선을 받아 자외광을 발생시키는 발광층을 구비하고,
    상기 발광층이, 활성제가 첨가된 Lu 및 Si를 함유하는 산화물 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함하는 자외광 발생용 타겟.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 산화물 다결정이 LPS 및 LSO 중 적어도 하나를 포함하는 자외광 발생용 타겟.
  3. 청구항 2에 있어서,　
    상기 활성제가 Pr인 자외광 발생용 타겟.
  4. 자외광을 투과시키는 기판과,
    상기 기판상에 마련되고 전자선을 받아 자외광을 발생시키는 발광층을 구비하고,
    상기 발광층이, 활성제가 첨가된 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정으로 이루어진 다결정막을 포함하고, 그 다결정막의 자외 발광 피크 파장이 300nm 이하인 자외광 발생용 타겟.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정이 LuAG이고, 상기 활성제가 Sc, La, 및 Bi 중 적어도 하나인 자외광 발생용 타겟.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 희토류 함유 알루미늄 가닛 다결정이 YAG이고, 상기 활성제가 Sc 및 La 중 적어도 하나인 자외광 발생용 타겟.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,　
    상기 다결정막의 두께가 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하인 자외광 발생용 타겟.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판이 사파이어, 석영 또는 수정으로 이루어진 자외광 발생용 타겟.
  9. 청구항 1 내지 청구항 8 중 어느 한 항에 기재된 자외광 발생용 타겟과,
    상기 자외광 발생용 타겟에 상기 전자선을 주는 전자원을 구비하는 전자선 여기 자외광원.
  10. 자외광을 투과시키는 기판상에, Lu 및 Si를 함유하는 산화물 및 활성제를 증착함으로써 막을 형성하는 제1 공정과,
    상기 막을 열처리함으로써 다결정화하는 제2 공정을 구비하는 자외광 발생용 타겟의 제조 방법.
  11. 청구항 10에 있어서,
    상기 제2 공정에 있어서의 열처리 시에 상기 막의 주위를 대기압으로 하는 자외광 발생용 타겟의 제조 방법.
  12. 자외광을 투과시키는 기판상에, 자외 발광 피크 파장이 300nm 이하가 되는 활성제 및 희토류 함유 알루미늄 가닛 결정을 위한 재료를 증착함으로써 막을 형성하는 제1 공정과,
    상기 막을 열처리함으로써 다결정화하는 제2 공정을 구비하는 자외광 발생용 타겟의 제조 방법.
  13. 청구항 12에 있어서,
    상기 제2 공정에 있어서의 열처리 시에 상기 막의 주위를 진공으로 하는 자외광 발생용 타겟의 제조 방법.
  14. 청구항 10 내지 청구항 13 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제2 공정에 있어서 열처리한 후의 상기 막의 두께를 0.1㎛ 이상 10㎛ 이하로 하는 자외광 발생용 타겟의 제조 방법.
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