CN108257848B - 紫外光产生用靶及其制造方法以及电子束激发紫外光源 - Google Patents

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Abstract

一种紫外光产生用靶(11)，包括：透过紫外光的基板(12)；以及设置在基板(12)上的接受电子束而发出紫外光的发光层(13)，发光层(13)为由掺杂有Sc的Al2O3形成的非晶质层。

Description

紫外光产生用靶及其制造方法以及电子束激发紫外光源
技术领域
本发明涉及一种紫外光产生用靶及其制造方法、以及电子束激发紫外光源。
背景技术
一直以来，作为产生紫外光的紫外光源已知有电子束激发紫外光源，该紫外光源中作为发光材料可以使用例如掺杂有Sc的Al2O3(亦表示为“Sc：Al2O3”)。
在论文：BinLi et al.,“Ultraviolet emission and Fano resonance in dopednano-alumina”,JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 101,053534(2007)中，探讨了Sc：Al2O3中的Al2O3的晶体结构和CL(Cathode Luminescence；阴极发光)强度之间的关系，其中记载了，当在高温(例如1200℃左右)下进行烧成时，Al2O3的晶体结构从δ相和θ相变为α相，α相的比率增加，从而CL强度增大。即，该文献公开了：结晶性的Sc：Al2O3具有规定的晶体结构(α-Al2O3)，由此能够获得优良的CL强度。此外，日本特开2013-245292号公报中也公开了利用了Sc：Al2O3的紫外线发光材料。
发明内容
发明想要解决的技术问题
然而，现有的Sc：Al2O3存在发光波长区域不够宽的问题。即，现有的Sc：Al2O3在230～300nm左右(亦称作深紫外区域)具有发光峰，而在200nm左右(亦称作真空紫外区域)几乎不发光。
因此，本发明的目的在于提供一种能够在宽的波长区域内发出紫外光的紫外光产生用靶及其制造方法，以及电子束激发紫外光源。
解决技术问题的手段
本发明在一个实施方式中提供一种紫外光产生用靶，其具备：透过紫外光的基板；以及设置在基板上的接受电子束而发出紫外光的发光层，发光层为由掺杂有Sc的Al2O3形成的非晶质层。
发光层的膜厚可以为2.0μm以下。
发光层中的Sc的掺杂浓度可以为4.0原子％以下。
本发明在另一实施方式中提供一种电子束激发紫外光源，其具备：上述的紫外光产生用靶；以及将电子束提供给紫外光产生用靶的电子源。
本发明在另一实施方式中还提供一种紫外光产生用靶的制造方法，其中具备：第一工序，在透过紫外线的基板上蒸镀掺杂有Sc的Al2O3从而形成非晶质层；以及第二工序，烧成非晶质层。
在第一工序中，非晶质层的膜厚可以为2.0μm以下。
在第一工序中，非晶质层中Sc的掺杂浓度可以为4.0原子％以下。
发明效果
根据本发明，可以在宽的波长区域内发出紫外光。
附图说明
图1是表示电子束激发紫外光源的内部结构的示意图。
图2是表示紫外光产生用靶的结构的侧视图。
图3是表示激光烧蚀装置的结构的示意图。
图4A是表示实施例1～6的发光层的XRD衍射图案的曲线图。
图4B是表示实施例1～6的发光层的发光光谱的曲线图。
图5是表示实施例11～13的发光层的XRD衍射图案的曲线图。
图6是表示实施例8、12、16、20的发光层的XRD衍射图案的曲线图。
图7A是表示实施例7～10的发光层的发光光谱的曲线图。
图7B是表示实施例7～10的发光层的发光强度的曲线图。
图8A是表示实施例11～14的发光层的发光光谱的曲线图。
图8B是表示实施例11～14的发光层的发光强度的曲线图。
图9A是表示实施例15～18的发光层的发光光谱的曲线图。
图9B是表示实施例15～18的发光层的发光强度的曲线图。
图10A是表示实施例19～22的发光层的发光光谱的曲线图。
图10B是表示实施例19～22的发光层的发光强度的曲线图。
图11A、B、C、D分别是用FE-SEM观察实施例8、12、16、20的紫外光产生用靶的铝层侧的表面的照片。
图12是表示实施例23～28的发光层的发光光谱的曲线图。
图13A是表示实施例29～33的发光层的XRD衍射图案的曲线图。
图13B是表示实施例29～33的发光层的发光光谱的曲线图。
图14A是表示实施例34～38的发光层的XRD衍射图案的曲线图。
图14B是表示实施例34～38的发光层的发光光谱的曲线图。
图15A、B、C分别是用FE-SEM观察实施例27、33、38的紫外光产生用靶的铝层侧的表面的照片。
符号说明
1……电子束激发紫外光源
3……电子源
11……紫外光产生用靶
12……基板
13……发光层
具体实施方式
以下，参照附图，对本发明的实施方式进行详细说明。
图1是表示本实施方式的电子束激发紫外光源的内部结构的示意图。如图1所示，电子束激发紫外光源1具备被排过真空的玻璃容器(电子管)2、配置在容器2的内部的上端侧的电子源3和引出电极4、以及配置在容器2的内部的下端侧的紫外光产生用靶11。
电子源3和引出电极4与电源部5电连接，当从电源部5向电子源3和引出电极4之间施加适当的引出电压时，通过高电压加速了的电子束EB从电子源3发射。电子源3例如可以是发射大面积的电子束的电子源(例如碳纳米管等冷阴极或热阴极)。
紫外光产生用靶11例如设定为接地电位，从电源部5对电子源3施加负的高电压。由此，从电子源3发射的电子束EB照射到紫外光产生用靶11。紫外光产生用靶11受该电子束EB激发而产生紫外光UV。
图2是表示紫外光产生用靶11的结构的侧视图。如图2所示，紫外光产生用靶11具备基板12、设置在基板12上的发光层13、设置在发光层13上的具有导电性的紫外光反射层(例如铝层)14。基板12是由透过紫外光的材料，例如蓝宝石(Al2O3)、石英(SiO2)或水晶(二氧化硅的晶体，rock crystal)构成的板状的部件。基板12的厚度例如可以为0.1～10mm。紫外光反射层14的厚度例如可以为50nm左右。
发光层13接受图1所示的电子束EB而被激发，发出紫外光UV。发光层13是由掺杂有Sc的Al2O3(Sc：Al2O3)形成的非晶质层。此处所称非晶质层是指除完全没有取向(结晶性)的层以外还包括其一部分具有取向(结晶性)的层，定义为在使用了45kV、200mA的CuKα线的In-planeX射线衍射(XRD)法测定下，来自Al2O3的衍射面的强度为200cps(每秒次数，countper second)以下且来自(Sc,Al)2O3的(042)和(0210)面的强度为200cps以下的层。
发光层13优选实质上不含α相的Al2O3(α-Al2O3)。此处，实质上不含α相的Al2O3是指，在通过In-plane X射线衍射(XRD)法测定的衍射图案中，来自α相的Al2O3的峰强度为200cps以下。
形成发光层13的Sc：Al2O3中的Sc的掺杂浓度可以为0.1原子％以上，从紫外光的发光强度优良的观点出发，优选为0.3原子％以上，更优选为0.5原子％以上，进一步优选为0.7原子％以上，特别优选为0.8原子％以上。该掺杂浓度可以为5.0原子％以下，从发光层13的成膜性和紫外光的发光强度优异的观点出发，优选为4.0原子％以下，更优选为3.0原子％以下，进一步优选为2.0原子％以下，特别优选为1.5原子％以下。
发光层13的膜厚可以为2.0μm以下，从得到适当的非晶质层并具有优异的紫外光的发光强度的观点出发，优选为1.8μm以下，更优选为1.6μm以下，进一步优选为1.4μm以下，特别优选为1.2μm以下。发光层的3的膜厚可以为0.05μm以上，从紫外光的发光强度优异的观点出发，优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.8μm以上，特别优选为1.0μm以上。
具有如上结构的发光层13受电子束激发而发出紫外光。从发光层13发出的紫外光在一个实施方式中，在230～250nm的深紫外区域具有发光峰。另一方面，从发光层13也发出200nm左右的真空紫外区域的光。本发明人推定，在如此宽的波长区域内发出紫外光是因为发光层13为非晶质层。
接着，对制造紫外光产生用靶11的方法进行说明。图3是表示用于该制造方法的激光烧蚀装置21的结构的示意图。如图3所示，激光烧蚀装置21包括真空容器22、配置在真空容器22的底面上的试样载置台23、配置在真空容器22的上部(试样载置台23的上方)的旋转保持器24、配置在其更上方的加热器25、从外部导入激光束B的激光导入口26和从外部导入氧气等气体的气体导入口27。
试样载置台23上载置有原料28。旋转保持器24支承配置在原料28的上方的基板12。具体来说，旋转保持器24按在使基板12的一面朝向原料28露出的状态下能够以连结原料28和基板12的轴线A为中心旋转的方式保持基板12。
在该制造方法中，首先，在基板12上蒸镀Sc：Al2O3而形成非晶质层(第一工序)。具体来说，首先，作为原料28制作掺杂有规定浓度的Sc的Al2O3的陶瓷靶。接下来，准备基板12，并将该基板12设置于激光烧蚀装置21的旋转保持器24上，并且将制作好的原料28载置于试样载置台23。然后，对真空容器22的内部进行排气，由加热器25将基板12加热至规定温度(例如800℃)。然后，一边从气体导入口27向真空容器22的内部供给氧气，一边从激光导入口26导入激光束(例如来自KrF准分子激光器的激光束(波长248nm))B，并将其照射到原料28。由此，原料28接受激光束B而蒸发，在真空容器22的内部溅射。该溅射的原料28的一部分附着在基板12的露出的一面，形成Sc：Al2O3的非晶质层(烧蚀成膜，pulsed laserablation)。
在第一工序中蒸镀Sc：Al2O3的时间可适当调整为非晶质层达到所期望的膜厚。非晶质层的膜厚可以为2.0μm以下，从得到适当的非晶质层并且发光层13的紫外光的发光强度优异的观点出发，优选为1.8μm以下，更优选为1.6μm以下，进一步优选为1.4μm以下，特别优选为1.2μm以下。非晶质层的膜厚可以为0.05μm以上，从发光层13的紫外光的发光强度优异的观点出发，优选为0.1μm以上，更优选为0.5μm以上，进一步优选为0.8μm以上，特别优选为1.0μm以上。
接下来，烧成形成在基板12的一面上的Sc：Al2O3的非晶质层(第二工序)。具体而言，将形成有非晶质层的基板12从激光烧蚀装置21取出，投入到烧成装置。然后，将烧成装置内的温度设定为例如高于1000℃的高温，将该温度维持规定时间，由此烧成(退火)基板12上的非晶质层。由此，在基板12的一面上形成发光层13。
第二工序中的烧成气氛例如可以为真空或大气。第二工序中的烧成温度例如可以为1800℃以下，从发光层13的成膜性和紫外光的发光强度优异的观点出发，优选为1700℃以下，更优选为1600℃以下，进一步优选为1500℃以下，特别优选为1400℃以下。第二工序的烧成温度例如可以为1200℃以上。第二工序的烧成时间例如可以为1～5小时。
接着，在发光层13上例如通过蒸镀形成紫外光反射层14(第三工序)。蒸镀紫外光反射层14的方法可以为公知的方法。通过以上的第一～第三工序，可以获得如图2所示的紫外光产生用靶11。
实施例
下面，基于实施例更具体地对本发明进行说明，但本发明不限于以下的实施例。
实施例1～6
在实施例1～6中，作为原料28制作了掺杂有2.0原子％的Sc的Al2O3的陶瓷靶。将该陶瓷靶载置在激光烧蚀装置21的试样载置台23上，并且将直径2英寸的基板(蓝宝石基板)12设置在旋转保持器24上。陶瓷靶和蓝宝石基板的距离为150mm。然后，对真空容器22的内部进行排气，将蓝宝石基板加热至500℃。然后，一边向真空容器22的内部供给氧气，一边将激光束B照射到陶瓷靶，在蓝宝石基板上形成了Sc：Al2O3的非晶质层。此时，作为激光束B的激光源使用了KrF准分子激光器(150mJ，40Hz)。另外，实施例1～6的激光束B的照射时间分别如表1所示。
然后，将形成了非晶质层的蓝宝石基板投入到烧成装置，在真空(10-2Pa)中在1500℃下加热2小时，在蓝宝石基板上获得发光层。对实施例1～6中获得的各紫外光产生用靶的发光层进行In-Plane X射线衍射(XRD)测定。将结果示于图4A。实施例1～6中均可以知道，发光层为非晶质层。
另外，在发光层上形成50nm的铝层，制作紫外光产生用靶。对在实施例1～6中获得的各紫外光产生用靶照射加速电压为10kV、电流量为200μA、直径为2mm的电子束，测定此时的发光光谱和发光强度。将发光光谱的测定结果示于图4B。将发光强度的测定结果示于表1。
【表1】
Figure BDA0001527985120000071
<实施例7～22>
除了将作为原料28的陶瓷靶中的Sc的掺杂浓度和烧成温度按表2所示变更外，其它与实施例6一样进行了发光层和紫外光产生用靶的制作和评价。将实施例8、11～14、16、20的In-plane X射线衍射(XRD)测定的测定结果示于图5、6，将实施例7～22的发光光谱的测定结果示于图7A、8A、9A、10A，将实施例7～22的发光强度的测定结果示于图7B、8B、9B、10B。此外，用FE-SEM观察了实施例8、12、16、20的紫外光产生用靶的铝层侧的表面。将它们的照片分别示于图11A(实施例8)、图11B(实施例12)、图11C(实施例16)、图11D(实施例20)。
【表2】
Figure BDA0001527985120000072
Figure BDA0001527985120000081
实施例16(G43)和实施例20(G44)中观察了Al2O3的取向(图6中的●)和(Sc,Al)2O3的取向(图6中的■)。来自实施例16(G43)中的(Sc,Al)2O3的取向的峰强为53cps。来自实施例20(G44)中的Al2O3的取向的峰强为92cps，来自(Sc,Al)2O3的取向的峰强度为：在33.6°附近((042)面)为103cps，在56.4°附近((0210)面)为37cps。
由图7A、8A、9A、10A可知，实施例7～22均能够在在宽的波长范围内发出紫外光。另外由图7B、8B、9B、10B可知，在这些实施例中，Sc的掺杂浓度为1.0原子％时，发光强度最大。
<实施例23～38>
除了将激光束B的照射时间和烧成温度按表3所示变更并将烧成气氛变更为大气外，其它与实施例1一样进行了发光层和紫外光产生用靶的制作和评价。将实施例29～38的In-plane X射线衍射(XRD)测定的测定结果示于图13A、14A，将实施例23～38的发光光谱的测定结果示于图12、13B、14B。此外，用FE-SEM观察了实施例27、33、38的紫外光产生用靶的铝层侧的表面。将它们的照片分别示于图15A(实施例27)、图15B(实施例33)和图15C(实施例38)。
【表3】
Figure BDA0001527985120000082
Figure BDA0001527985120000091
由图12、13B、14B可知，实施例23～38均能够在宽的波长范围内发出紫外光。

Claims (5)

1.一种紫外光产生用靶，包括：
透过紫外光的基板；以及
设置在所述基板上的接受电子束而发出紫外光的发光层，
所述发光层为由掺杂有Sc的Al2O3形成的非晶质层，
所述非晶质层是指在使用了45kV、200mA的CuKα线的In-planeX射线衍射法测定下，来自Al2O3的衍射面的强度为200cps以下且来自(Sc,Al)2O3的(042)和(0210)面的强度为200cps以下的层，
所述发光层中所述Sc的掺杂浓度为0.1原子％以上且5.0原子％以下，
所述发光层的膜厚为2.0μm以下。
2.如权利要求1所述的紫外光产生用靶，其中，
所述发光层中所述Sc的掺杂浓度为4.0原子％以下。
3.一种电子束激发紫外光源，其中，
具备：
权利要求1或2所述的紫外光产生用靶；以及
将所述电子束提供给所述紫外光产生用靶的电子源。
4.一种紫外光产生用靶的制造方法，包括：
第一工序，在透过紫外线的基板上蒸镀掺杂有Sc的Al2O3从而形成非晶质层；和
第二工序，烧成所述非晶质层，
所述非晶质层是指在使用了45kV、200mA的CuKα线的In-planeX射线衍射法测定下，来自Al2O3的衍射面的强度为200cps以下且来自(Sc,Al)2O3的(042)和(0210)面的强度为200cps以下的层，
所述发光层中所述Sc的掺杂浓度为0.1原子％以上且5.0原子％以下，
在所述第一工序中，所述非晶质层的膜厚为2.0μm以下。
5.如权利要求4所述的紫外光产生用靶的制造方法，其中，
在所述第一工序中，所述非晶质层中的所述Sc的掺杂浓度为4.0原子％以下。
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