JP6837834B2 - 紫外光発生用ターゲット及びその製造方法、並びに電子線励起紫外光源 - Google Patents
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Description
本発明は、紫外光発生用ターゲット及びその製造方法、並びに電子線励起紫外光源に関する。
従来、紫外光を発生させる紫外光源として電子線励起紫外光源が知られており、該紫外光源には、例えばＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３（「Ｓｃ：Ａｌ２Ｏ３」とも表記される）が発光材料として用いられる。
非特許文献１では、Ｓｃ：Ａｌ２Ｏ３中のＡｌ２Ｏ３の結晶構造とＣＬ（Cathode Luminescence）強度との関係が検討されており、高温（例えば１２００℃程度）で焼成した場合に、Ａｌ２Ｏ３の結晶構造がδ相及びθ相からα相に変化し、α相の割合が増えることによりＣＬ強度が大きくなるとされている。つまり、非特許文献１は、結晶性のＳｃ：Ａｌ２Ｏ３が所定の結晶構造（α−Ａｌ２Ｏ３）を有することにより、良好なＣＬ強度が得られることを開示している。また、特許文献１にも、Ｓｃ：Ａｌ２Ｏ３を用いた紫外線発光材料が開示されている。
BinLi et al., "Ultraviolet emission and Fano resonance in doped nano-alumina",JOURNAL OF APPLIED PHYSICS 101, 053534 (2007)
しかしながら、従来のＳｃ：Ａｌ２Ｏ３には、発光波長域が充分に広くないという問題がある。すなわち、従来のＳｃ：Ａｌ２Ｏ３は、２３０〜３００ｎｍ程度（深紫外領域とも呼ばれる）に発光ピークを有する一方、２００ｎｍ程度（真空紫外領域とも呼ばれる）ではほとんど発光しない。
そこで、本発明は、広範な波長域にわたって紫外光を発生させることが可能な紫外光発生用ターゲット及びその製造方法、並びに電子線励起紫外光源を提供することを目的とする。
本発明は、一態様において、紫外光を透過させる基板と、基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発光する発光層と、を備え、発光層が、ＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３で形成された非晶質層である、紫外光発生用ターゲットを提供する。
発光層の膜厚は、２．０μｍ以下であってよい。
発光層における記Ｓｃのドープ濃度は、４．０原子％以下であってよい。
本発明は、他の一態様において、上記の紫外光発生用ターゲットと、紫外光発生用ターゲットに電子線を与える電子源と、を備える電子線励起紫外光源を提供する。
本発明は、他の一態様において、紫外光を透過させる基板上に、ＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３を蒸着して非晶質層を形成する第１の工程と、非晶質層を焼成する第２の工程と、を備える、紫外光発生用ターゲットの製造方法を提供する。
第１の工程において、非晶質層の膜厚を２．０μｍ以下としてよい。
第１の工程において、非晶質層におけるＳｃのドープ濃度を４．０原子％以下としてよい。
本発明によれば、広範な波長域にわたって紫外光を発生させることが可能となる。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態について詳細に説明する。
図１は、本実施形態に係る電子線励起紫外光源の内部構成を示す模式図である。図１に示されるように、電子線励起紫外光源１は、真空排気されたガラス容器（電子管）２と、容器２の内部の上端側に配置された電子源３及び引き出し電極４と、容器２の内部の下端側に配置された紫外光発生用ターゲット１１とを備えている。
電子源３及び引き出し電極４には電源部５が電気的に接続されており、電子源３と引き出し電極４との間に電源部５から適当な引き出し電圧が印加されると、高電圧によって加速された電子線ＥＢが電子源３から出射される。電子源３は、例えば大面積の電子線を出射する電子源（例えばカーボンナノチューブ等の冷陰極又は熱陰極）であってよい。
紫外光発生用ターゲット１１は、例えば接地電位に設定され、電子源３には電源部５から負の高電圧が印加される。これにより、電子源３から出射された電子線ＥＢは、紫外光発生用ターゲット１１に照射される。紫外光発生用ターゲット１１は、この電子線ＥＢを受けて励起され、紫外光ＵＶを発生する。
図２は、紫外光発生用ターゲット１１の構成を示す側面図である。図２に示されるように、紫外光発生用ターゲット１１は、基板１２と、基板１２上に設けられた発光層１３と、発光層１３上に設けられた、導電性を有する紫外光反射層（例えばアルミニウム層）１４とを備えている。基板１２は、紫外光を透過させる材料、例えば、サファイア（Ａｌ２Ｏ３）、石英（ＳｉＯ２）又は水晶（酸化珪素の結晶、rock crystal）からなる板状の部材である。基板１２の厚さは、例えば０．１〜１０ｍｍであってよい。紫外光反射層１４の厚さは、例えば５０ｎｍ程度であってよい。
発光層１３は、図１に示された電子線ＥＢを受けて励起され、紫外光ＵＶを発生する。発光層１３は、ＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３（Ｓｃ：Ａｌ２Ｏ３）で形成された非晶質層である。ここでいう非晶質層とは、配向（結晶性）をまったく有さない層に加えて、その一部に配向（結晶性）を有している層を包含するものであり、４５ｋＶ・２００ｍＡのＣｕＫα線を用いたＩｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定において、Ａｌ２Ｏ３に由来する回折面の強度が２００ｃｐｓ（countper second）以下、かつ、（Ｓｃ，Ａｌ）２Ｏ３に由来する（０４２）及び（０２１０）面の強度が２００ｃｐｓ以下となる層として定義される。
発光層１３は、好ましくは、α相のＡｌ２Ｏ３（α−Ａｌ２Ｏ３）を実質的に含有しない。ここで、α相のＡｌ２Ｏ３を実質的に含有しないとは、Ｉｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）法により測定された回折パターンにおいて、α相のＡｌ２Ｏ３に由来するピークの強度が２００ｃｐｓ以下であることをいう。
発光層１３を形成するＳｃ：Ａｌ２Ｏ３中のＳｃのドープ濃度は、０．１原子％以上であってよく、紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは０．３原子％以上、より好ましくは０．５原子％以上、更に好ましくは０．７原子％以上、特に好ましくは０．８原子％以上である。該ドープ濃度は、５．０原子％以下であってよく、発光層１３の成膜性及び紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは４．０原子％以下、より好ましくは３．０原子％以下、更に好ましくは２．０原子％以下、特に好ましくは１．５原子％以下である。
発光層１３の膜厚は、２．０μｍ以下であってよく、好適な非晶質層が得られ、紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは１．８μｍ以下、より好ましくは１．６μｍ以下、更に好ましくは１．４μｍ以下、特に好ましくは１．２μｍ以下である。発光層１３の膜厚は、０．０５μｍ以上であってよく、紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは０．８μｍ以上、特に好ましくは１．０μｍ以上である。
以上のような構成を備える発光層１３は、電子線で励起されることにより紫外光を発光する。発光層１３から発光する紫外光は、一実施形態において、２３０〜２５０ｎｍの深紫外領域に発光ピークを有する。その一方で、発光層１３からは、２００ｎｍ程度の真空紫外領域の光も発光する。このような広範な波長域にわたって紫外光が発生するのは、発光層１３が非晶質層であることに起因すると、本発明者らは推察している。
続いて、紫外光発生用ターゲット１１を製造する方法について説明する。図３は、この製造方法に使用されるレーザアブレーション装置２１の構成を示す模式図である。図３に示されるように、レーザアブレーション装置２１は、真空容器２２と、真空容器２２の底面上に配置された試料載置台２３と、真空容器２２の上部（試料載置台２３の上方）に配置された回転ホルダ２４と、その更に上方に配置されたヒータ２５と、外部からレーザビームＢを導入するレーザ導入口２６と、外部から酸素ガス等のガスを導入するガス導入口２７とを備えている。
試料載置台２３には、原料２８が載置される。回転ホルダ２４は、原料２８の上方に配置される基板１２を支持する。具体的には、回転ホルダ２４は、基板１２の一面を原料２８に対向して露出させた状態で、原料２８と基板１２とを結ぶ軸線Ａを中心として回転可能なように基板１２を保持する。
この製造方法では、まず、基板１２上にＳｃ：Ａｌ２Ｏ３を蒸着して非晶質層を形成する（第１の工程）。具体的には、まず、原料２８として、所定の濃度のＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３のセラミックスターゲットを作製する。次に、基板１２を用意し、この基板１２をレーザアブレーション装置２１の回転ホルダ２４に設置するとともに、作製した原料２８を試料載置台２３に載せる。そして、真空容器２２の内部を排気し、ヒータ２５によって基板１２を所定温度（例えば８００℃）まで加熱する。その後、ガス導入口２７から真空容器２２の内部へ酸素ガスを供給しながら、レーザビーム（例えばＫｒＦエキシマレーザからのレーザビーム（波長２４８ｎｍ））Ｂをレーザ導入口２６から導入して原料２８へ照射する。これにより、原料２８は、レーザビームＢを受けて蒸発し、真空容器２２の内部を飛散する。この飛散した原料２８の一部が、基板１２の露出した一面に付着し、Ｓｃ：Ａｌ２Ｏ３の非晶質層が形成される（アブレーション成膜）。
第１の工程においてＳｃ：Ａｌ２Ｏ３を蒸着する時間は、非晶質層が所望の膜厚となるように適宜調整される。非晶質の膜厚は、２μｍ以下としてよく、好適な非晶質層が得られ、発光層１３の紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは１．８μｍ以下、より好ましくは１．６μｍ以下、更に好ましくは１．４μｍ以下、特に好ましくは１．２μｍ以下とする。非晶質の膜厚は、０．０５μｍ以上としてよく、発光層１３の紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは０．１μｍ以上、より好ましくは０．５μｍ以上、更に好ましくは０．８μｍ以上、特に好ましくは１．０μｍ以上とする。
続いて、基板１２の一面上に形成されたＳｃ：Ａｌ２Ｏ３の非晶質層を焼成する（第２の工程）。具体的には、非晶質層が形成された基板１２をレーザアブレーション装置２１から取り出し、焼成装置へ投入する。そして、焼成装置内の温度を例えば１０００℃より高温に設定し、その温度を所定時間維持することにより、基板１２上の非晶質層を焼成（アニール）する。これにより、基板１２の一面上に発光層１３が形成される。
第２の工程における焼成雰囲気は、例えば真空又は大気であってよい。第２の工程における焼成温度は、例えば１８００℃以下であってよく、発光層１３の成膜性及び紫外光の発光強度に優れる観点から、好ましくは１７００℃以下、より好ましくは１６００℃以下、更に好ましくは１５００℃以下、特に好ましくは１４００℃以下である。第２の工程における焼成温度は、例えば１２００℃以上であってよい。第２工程における焼成時間は、例えば１〜５時間であってよい。
続いて、発光層１３上に、例えば蒸着により紫外光反射層１４を形成する（第３の工程）。紫外光反射層１４を蒸着する方法は、公知の方法であってよい。以上の第１〜第３工程により、図２に示したような紫外光発生用ターゲット１１が得られる。
以下、実施例に基づいて本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
＜実施例１〜６＞
実施例１〜６では、原料２８として、Ｓｃを２．０原子％ドープしたＡｌ２Ｏ３のセラミックスターゲットを作製した。このセラミックスターゲットをレーザアブレーション装置２１の試料載置台２３に載置するとともに、直径２インチの基板（サファイア基板）１２を回転ホルダ２４に設置した。セラミックスターゲットとサファイア基板との距離は１５０ｍｍであった。その後、真空容器２２の内部を排気し、サファイア基板を５００℃まで加熱した。そして、真空容器２２の内部へ酸素ガスを供給しながらレーザビームＢをセラミックスターゲットへ照射して、サファイア基板上にＳｃ：Ａｌ２Ｏ３の非晶質層を形成した。このとき、レーザビームＢのレーザ光源としてＫｒＦエキシマレーザ（１５０ｍＪ、４０Ｈｚ）を使用した。また、実施例１〜６におけるレーザビームＢの照射時間をそれぞれ表１のとおりとした。
実施例１〜６では、原料２８として、Ｓｃを２．０原子％ドープしたＡｌ２Ｏ３のセラミックスターゲットを作製した。このセラミックスターゲットをレーザアブレーション装置２１の試料載置台２３に載置するとともに、直径２インチの基板（サファイア基板）１２を回転ホルダ２４に設置した。セラミックスターゲットとサファイア基板との距離は１５０ｍｍであった。その後、真空容器２２の内部を排気し、サファイア基板を５００℃まで加熱した。そして、真空容器２２の内部へ酸素ガスを供給しながらレーザビームＢをセラミックスターゲットへ照射して、サファイア基板上にＳｃ：Ａｌ２Ｏ３の非晶質層を形成した。このとき、レーザビームＢのレーザ光源としてＫｒＦエキシマレーザ（１５０ｍＪ、４０Ｈｚ）を使用した。また、実施例１〜６におけるレーザビームＢの照射時間をそれぞれ表１のとおりとした。
その後、非晶質層が形成されたサファイア基板を焼成装置に投入し、真空（１０−２Ｐａ）中にて１５００℃で２時間加熱して、サファイア基板上に発光層を得た。実施例１〜６で得られた各紫外光発生用ターゲットの発光層について、Ｉｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定を行った。結果を図４（ａ）に示す。実施例１〜６のいずれについても、発光層が非晶質層であることが分かる。
また、発光層上に５０ｎｍのアルミニウム層を形成し、紫外光発生用ターゲットを作製した。実施例１〜６で得られた各紫外光発生用ターゲットに対して、加速電圧：１０ｋＶ、電流量：２００μＡ、径：２ｍｍの電子線を照射し、そのときの発光スペクトル及び発光強度を測定した。発光スペクトルの測定結果を図４（ｂ）に示す。発光強度の測定結果を表１に示す。
＜実施例７〜２２＞
原料２８であるセラミックスターゲットにおけるＳｃのドープ濃度、及び焼成温度を表２に示すとおりに変更した以外は、実施例６と同様にして発光層及び紫外光発生用ターゲットの作製・評価を行った。実施例８，１１〜１４，１６，２０のＩｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定の測定結果を図５，６に、実施例７〜２２の発光スペクトル及び発光強度の測定結果を図７〜１０にそれぞれ示す。また、実施例８，１２，１６，２０については、紫外光発生用ターゲットのアルミニウム層側の表面をＦＥ−ＳＥＭで観察した。その写真を図１１に示す（（ａ）：実施例８、（ｂ）：実施例１２、（ｃ）：実施例１６、（ｄ）：実施例２０）。
原料２８であるセラミックスターゲットにおけるＳｃのドープ濃度、及び焼成温度を表２に示すとおりに変更した以外は、実施例６と同様にして発光層及び紫外光発生用ターゲットの作製・評価を行った。実施例８，１１〜１４，１６，２０のＩｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定の測定結果を図５，６に、実施例７〜２２の発光スペクトル及び発光強度の測定結果を図７〜１０にそれぞれ示す。また、実施例８，１２，１６，２０については、紫外光発生用ターゲットのアルミニウム層側の表面をＦＥ−ＳＥＭで観察した。その写真を図１１に示す（（ａ）：実施例８、（ｂ）：実施例１２、（ｃ）：実施例１６、（ｄ）：実施例２０）。
実施例１６（Ｇ４３）及び実施例２０（Ｇ４４）については、Ａｌ２Ｏ３の配向（図６中の●）及び（Ｓｃ，Ａｌ）２Ｏ３の配向（図６中の■）が見られた。実施例１６（Ｇ４３）における（Ｓｃ，Ａｌ）２Ｏ３の配向に由来するピーク強度は、５３ｃｐｓであった。実施例２０（Ｇ４４）におけるＡｌ２Ｏ３の配向に由来するピーク強度は、９２ｃｐｓであり、（Ｓｃ，Ａｌ）２Ｏ３の配向に由来するピーク強度は３３．６°付近（（０４２）面）で１０３ｃｐｓ、５６．４°付近（（０２１０）面）で３７ｃｐｓであった。
図７（ａ），８（ａ），９（ａ），１０（ａ）より、実施例７〜２２のいずれについても、広範な波長域にわたって紫外光を発生させることが可能であることが分かる。また、図７（ｂ），８（ｂ），９（ｂ），１０（ｂ）より、これらの実施例の中では、Ｓｃのドープ濃度が１．０原子％であるときに発光強度が最大となることが分かる。
＜実施例２３〜３８＞
レーザビームＢの照射時間及び焼成温度を表３に示すとおりに変更し、かつ焼成雰囲気を大気に変更した以外は、実施例１と同様にして発光層及び紫外光発生用ターゲットの作製・評価を行った。実施例２９〜３８のＩｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定の測定結果を図１３（ａ），１４（ａ）に、実施例２３〜３８の発光スペクトルの測定結果を図１２，１３（ｂ），１４（ｂ）にそれぞれ示す。また、実施例２７，３３，３８については、紫外光発生用ターゲットのアルミニウム層側の表面をＦＥ−ＳＥＭで観察した。その写真を図１５に示す（（ａ）：実施例２７、（ｂ）：実施例３３、（ｃ）：実施例３８）。
レーザビームＢの照射時間及び焼成温度を表３に示すとおりに変更し、かつ焼成雰囲気を大気に変更した以外は、実施例１と同様にして発光層及び紫外光発生用ターゲットの作製・評価を行った。実施例２９〜３８のＩｎ−ｐｌａｎｅＸ線回折（ＸＲＤ）測定の測定結果を図１３（ａ），１４（ａ）に、実施例２３〜３８の発光スペクトルの測定結果を図１２，１３（ｂ），１４（ｂ）にそれぞれ示す。また、実施例２７，３３，３８については、紫外光発生用ターゲットのアルミニウム層側の表面をＦＥ−ＳＥＭで観察した。その写真を図１５に示す（（ａ）：実施例２７、（ｂ）：実施例３３、（ｃ）：実施例３８）。
図１２，１３（ｂ），１４（ｂ）より、実施例２３〜３８のいずれについても、広範な波長域にわたって紫外光を発生させることが可能であることが分かる。
１…電子線励起紫外光源、３…電子源、１１…紫外光発生用ターゲット、１２…基板、１３…発光層。
Claims (6)
- 紫外光を透過させる基板と、
前記基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発光する発光層と、
を備え、
前記発光層が、ＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３で形成された非晶質層であり、
前記発光層の膜厚が２．０μｍ以下である、紫外光発生用ターゲット。 - 前記発光層における前記Ｓｃのドープ濃度が４．０原子％以下である、請求項１に記載の紫外光発生用ターゲット。
- 請求項１又は２に記載の紫外光発生用ターゲットと、
前記紫外光発生用ターゲットに前記電子線を与える電子源と、
を備える電子線励起紫外光源。 - 紫外光を透過させる基板上に、ＳｃをドープしたＡｌ２Ｏ３を蒸着して非晶質層を形成する第１の工程と、
前記非晶質層を焼成する第２の工程と、
を備える、紫外光発生用ターゲットの製造方法。 - 前記第１の工程において、前記非晶質層の膜厚を２．０μｍ以下とする、請求項４に記載の紫外光発生用ターゲットの製造方法。
- 前記第１の工程において、前記非晶質層における前記Ｓｃのドープ濃度を４．０原子％以下とする、請求項４又は５に記載の紫外光発生用ターゲットの製造方法。
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