JP5580865B2 - 紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法 - Google Patents

紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法に関するものである。
特許文献1には、PET装置に用いられるシンチレータの材料として、プラセオジム(Pr)を含む単結晶を使用することが記載されている。また、特許文献2には、発光ダイオードから出射される光の波長を蛍光体によって変換することにより白色光を実現する、照明システムに関する技術が記載されている。
国際公開第2006/049284号パンフレット 特表2006−520836号公報
従来より、紫外光源として、水銀キセノンランプや重水素ランプ等の電子管が用いられてきた。しかし、これらの紫外光源は、発光効率が低く、大型であり、また安定性や寿命の点で課題がある。一方、別の紫外光源として、ターゲットに電子線を照射することにより紫外光を励起させる構造を備える電子線励起紫外光源がある。電子線励起紫外光源は、高い安定性を生かした光計測分野や、低消費電力性を生かした殺菌や消毒用、あるいは高い波長選択性を利用した医療用光源やバイオ化学用光源として期待されている。また、電子線励起紫外光源には、水銀ランプなどよりも消費電力が小さいという利点もある。
また、近年、波長360nm以下といった紫外領域の光を出力しうる発光ダイオードが開発されている。しかし、このような発光ダイオードからの出力光強度は未だ小さく、また発光ダイオードでは発光面の大面積化が困難なので、用途が限定されてしまうという問題がある。これに対し、電子線励起紫外光源は、十分な強度の紫外光を発生することができ、また、ターゲットに照射される電子線の径を大きくすることにより、大面積で且つ均一な強度を有する紫外光を出力することができる。
しかしながら、電子線励起紫外光源においても、紫外光発生効率の更なる向上が求められる。本発明は、紫外光発生効率を高めることが可能な紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
上述した課題を解決するために、本発明による第1の紫外光発生用ターゲットは、紫外光を透過する基板と、基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発生する発光層とを備え、発光層が、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物多結晶から成る多結晶膜を含むことを特徴とする。また、本発明による第2の紫外光発生用ターゲットは、紫外光を透過する基板と、基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発生する発光層とを備え、発光層が、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット多結晶から成る多結晶膜を含み、該多結晶膜層の紫外発光ピーク波長が300nm以下であることを特徴とする。
本発明者は、紫外光発生用ターゲットの発光層として、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物結晶(LPS、LSOなど)、或いは付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶(LuAG、YAGなど)を紫外光発生用ターゲットに用いることを考えた。しかし、先行技術文献に記載されているような単結晶を用いた場合には、十分な紫外光発生効率を得ることが難しいことが判明した。また、多結晶を用いる場合であっても、基板状のものをそのまま用いたのでは、その厚さのため紫外光の透過率が低くなり、また製造コストも高くなってしまう。
これに対し、本発明者による試験及び研究の結果、上記の酸化物結晶や希土類含有アルミニウムガーネット結晶を多結晶膜として紫外光透過性の基板上に形成することによって、製造コストを抑えつつ、紫外光発生効率を顕著に高め得ることが見出された。すなわち、本発明による第1の紫外光発生用ターゲットによれば、発光層が、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物多結晶から成る多結晶膜を含むので、単結晶の場合と比較して、紫外光発生効率を効果的に高めることができる。同様に、本発明による第2の紫外光発生用ターゲットによれば、発光層が、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット多結晶から成る多結晶膜を含むので、単結晶の場合と比較して、紫外光発生効率を効果的に高めることができる。更に、第1及び第2の紫外光発生用ターゲットでは、紫外光透過性の基板上に酸化物結晶や希土類含有アルミニウムガーネット結晶が多結晶膜として形成されているので、多結晶基板を用いる場合と比較して製造コストを抑えることができ、また、紫外光の透過率を高めることができる。
また、上述した第1の紫外光発生用ターゲットでは、酸化物多結晶がLuSi(LPS)及びLuSiO(LSO)のうち少なくとも一つを含むことを特徴としてもよい。この場合、付活剤はPrであることが好ましい。
また、上述した第2の紫外光発生用ターゲットでは、希土類含有アルミニウムガーネット多結晶がLuAl12(LuAG)であり、付活剤がSc、La、及びBiのうち少なくとも一つであることを特徴としてもよい。或いは、第2の紫外光発生用ターゲットは、希土類含有アルミニウムガーネット多結晶がYAl12(YAG)であり、付活剤がSc及びLaのうち少なくとも一つであることを特徴としてもよい。
また、第1及び第2の紫外光発生用ターゲットは、多結晶膜の厚さが0.1μm以上10μm以下であることを特徴としてもよい。本発明者による試験及び研究によれば、上記の多結晶膜の厚さは、電子線が透過せずに発光に寄与するために0.1μm以上であることが好ましく、また、生産性の観点から10μm以下であることが好ましい。このような厚さを有する上記の多結晶膜は、紫外光発生効率をより効果的に高めることができる。
また、第1及び第2の紫外光発生用ターゲットは、基板が、サファイア、石英または水晶から成ることを特徴としてもよい。これにより、紫外光が基板を透過し、且つ発光層の熱処理の際の温度にも耐えることができる。
また、一実施形態に係る電子線励起紫外光源は、上記いずれかの紫外光発生用ターゲットと、紫外光発生用ターゲットに電子線を与える電子源とを備えることを特徴とする。この電子線励起紫外光源によれば、上記いずれかの紫外光発生用ターゲットを備えることによって、製造コストを抑えつつ、紫外光発生効率を高めることができる。
また、本発明による第1の紫外光発生用ターゲットの製造方法は、紫外光を透過する基板上に、Lu及びSiを含有する酸化物及び付活剤を蒸着することにより膜を形成する第1工程と、膜を熱処理することにより多結晶化する第2工程とを備えることを特徴とする。また、本発明による第2の紫外光発生用ターゲットの製造方法は、紫外光を透過する基板上に、紫外発光ピーク波長が300nm以下となる付活剤及び希土類含有アルミニウムガーネット結晶のための材料を蒸着することにより膜を形成する第1工程と、膜を熱処理することにより多結晶化する第2工程とを備えることを特徴とする。
第1工程では、紫外光透過性の基板上に、アモルファス状の膜が形成される。しかし、アモルファス状の膜では、電子線を照射しても紫外光は殆ど励起されない。これらの製造方法のように、第2工程においてこのアモルファス膜を熱処理(アニール)することによって、アモルファス膜を多結晶化することができる。すなわち、上述した第1の製造方法によれば、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物多結晶から成る多結晶膜を備える紫外光発生用ターゲットを好適に製造することができる。また、上述した第2の製造方法によれば、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶から成る多結晶膜を備える紫外光発生用ターゲットを好適に製造することができる。なお、上述した各製造方法において、第1工程及び第2工程を同時に行っても良い。
また、上述した第1及び第2の紫外光発生用ターゲットの製造方法では、第2工程において熱処理した後の膜の厚さを0.1μm以上10μm以下とすることを特徴としてもよい。これにより、紫外光発生効率をより効果的に高めることができる。また、上述した第1の紫外光発生用ターゲットの製造方法では、第2工程における熱処理の際に膜の周囲を大気圧とすることを特徴としてもよい。また、上述した第2の紫外光発生用ターゲットの製造方法では、第2工程における熱処理の際に膜の周囲を真空とすることを特徴としてもよい。
本発明による紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法によれば、紫外光発生効率を高めることができる。
一実施形態に係る電子線励起紫外光源の内部構成を示す模式図である。 紫外光発生用ターゲットの構成を示す側面図である。 図3は、本実施形態の発光層22に用いられ得る、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶の具体例を示す図表である。 この製造方法に使用されるレーザアブレーション装置の構成を示す模式図である。 紫外光発生用ターゲットを製造方法を示すフローチャートである。 (a)熱処理前におけるアモルファス状の膜のX線回折測定結果を示すグラフである。(b)熱処理後における膜のX線回折測定結果を示すグラフである。 (a)熱処理前におけるPr:LSO膜の表面に関するSEM写真である。(b)熱処理後におけるPr:LSO膜の表面に関するSEM写真である。 Pr:LSO膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 Pr:LSO膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 比較例として、Pr:LSO多結晶含有基板に対して電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 Pr:LSO多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係を示すグラフである。 第4実施例において計測されたスペクトルを示すグラフである。 熱処理後におけるPr:LSO多結晶膜の表面に関するSEM写真である。 第5実施例において計測されたスペクトルを示すグラフである。 計測された発光スペクトルをピーク値で規格化したスペクトルを示すグラフである。 (a)熱処理前におけるアモルファス状の膜のX線回折測定結果を示すグラフである。(b)熱処理後における膜のX線回折測定結果を示すグラフである。 Pr:LuAG膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 (a)熱処理前におけるPr:LuAG膜の表面に関するSEM写真である。(b)熱処理後におけるPr:LuAG膜の表面に関するSEM写真である。 Pr:LuAG膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 比較例として、Pr:LuAG単結晶基板に対して第9実施例と同じ条件で電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。 電子線の強さ(電流量)を変化させた場合における、紫外光のピーク強度の変化を示すグラフである。 Pr:LuAG多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係を示すグラフである。 Pr:LuAG含有材料のPr濃度と紫外光のピーク強度との関係を示すグラフである。 第12実施例において計測されたスペクトルを示すグラフである。 熱処理後におけるPr:LuAG多結晶膜の表面に関するSEM写真である。 第13実施例において計測されたスペクトルを示すグラフである。
以下、添付図面を参照しながら本発明による紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法の実施の形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
図1は、本実施形態に係る電子線励起紫外光源10の内部構成を示す模式図である。図1に示されるように、この電子線励起紫外光源10では、真空排気されたガラス容器(電子管)11の内部の上端側に、電子源12および引き出し電極13が配置されている。そして、電子源12と引き出し電極13との間に電源部16から適当な引き出し電圧が印加されると、高電圧によって加速された電子線EBが電子源12から出射される。電子源12には、例えば大面積の電子線を出射する電子源(例えばカーボンナノチューブ等の冷陰極、或いは熱陰極)を用いることができる。
また、容器11の内部の下端側には、紫外光発生用ターゲット20が配置されている。紫外光発生用ターゲット20は例えば接地電位に設定され、電子源12には電源部16から負の高電圧が印加される。これにより、電子源12から出射された電子線EBは紫外光発生用ターゲット20に照射される。紫外光発生用ターゲット20は、この電子線EBを受けて励起され、紫外光UVを発生する。
図2は、紫外光発生用ターゲット20の構成を示す側面図である。図2に示されるように、紫外光発生用ターゲット20は、基板21と、基板21上に設けられた多結晶膜22と、アルミニウム膜23とを備えている。基板21は、紫外光を透過する材料から成る板状の部材であり、一例では、サファイア(Al)、石英(SiO)または水晶(酸化珪素の結晶、rock crystal)から成る。基板21は、主面21aおよび裏面21bを有する。基板21の好適な厚さは、0.1mm以上10mm以下である。
発光層22は、図1に示された電子線EBを受けて励起され、紫外光UVを発生する。一例では、発光層22は、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物が多結晶化されて成る多結晶膜を含む。このような酸化物多結晶としては、例えば付活剤として希土類元素(一実施例ではPr)が添加されたLuSi(LPS)多結晶やLuSiO(LSO)多結晶が好適である。なお、異種の上記酸化物結晶(例えばLPSとLSO)が混在してもよい。後述する実施例から明らかなように、この多結晶膜の好適な厚さは0.1μm以上10μm以下である。また、好適な付活剤濃度は0.001原子パーセント以上10原子パーセント以下である。
また、他の一例では、発光層22は、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネットが多結晶化されて成る多結晶膜を含む。希土類含有アルミニウムガーネットとしては、例えばLuAl12(LuAG)やYAl12(YAG)が好適である。また、付活剤としては希土類元素が好ましい。希土類含有アルミニウムガーネット結晶がLuAGである場合、付活剤はスカンジウム(Sc)、ランタン(La)、及びビスマス(Bi)のうち少なくとも一つが好適である。希土類含有アルミニウムガーネット結晶がYAGである場合、付活剤はSc及びLaのうち少なくとも一つが好適である。この多結晶膜の紫外発光ピーク波長は、300μm以下である。後述する実施例から明らかなように、この多結晶膜の好適な厚さは0.1μm以上10μm以下である。また、好適な付活剤濃度は0.001原子パーセント以上10原子パーセント以下である。
図3は、本実施形態の発光層22に用いられ得る、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶の具体例を示す図表である。図3には、各付活剤と各母材との組み合わせに応じた紫外発光ピーク波長(単位:nm)が記載されている。図3に示されるように、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶の例として、La:LuAG、Sc:LuAG、Bi:LuAG、La:YAG、及びSc:YAGが挙げられる。なお、これらの紫外発光ピーク波長は、300nm以下であって、付活剤の濃度に応じて変動する。
発光層22において、異種の希土類含有アルミニウムガーネット結晶(例えばLuAGとYAG)が混在してもよく、異種の付活剤(例えばLa、Sc、及びBiのうち少なくとも2つ)が混在してもよい。
続いて、本実施形態の紫外光発生用ターゲット20を製造する方法について説明する。図4は、この製造方法に使用されるレーザアブレーション装置50の構成を示す模式図である。図4に示されるレーザアブレーション装置50は、真空容器51と、真空容器51の底面上に配置された試料載置台52と、レーザ導入口54とを備えている。レーザ導入口54は、原料53に対して照射されるレーザビームBを真空容器51の内部に導入する。原料53は、試料載置台52上に載置される。なお、レーザ導入口54には、例えばKrFエキシマレーザからのレーザビーム(波長248nm)が提供される。
更に、レーザアブレーション装置50は、回転ホルダ55と、基板21を加熱する為のヒータ56と、真空容器51の内部に酸素ガスを供給する為のガス導入口57とを備えている。回転ホルダ55は、原料53の上方に配置される基板21を支持する。回転ホルダ55は、基板21の主面21aが原料53に対向して露出した状態で、原料53と基板21とを結ぶ軸線を中心として回転可能なように基板21を保持する。
図5は、紫外光発生用ターゲット20の製造方法を示すフローチャートである。まず、基板21上にアモルファス状の膜を蒸着する(第1の工程S1)。具体的には、まず、原料53として、Lu及びSiを含有する酸化物(例えばLPS又はLSO)と付活剤(例えばPr)とを所定割合含むセラミックスを作製する。または、原料53として、希土類含有アルミニウムガーネット結晶(例えばLuAG又はYAG)のための材料及び付活剤(例えばSc、La、又はBi)を所定割合含むセラミックスを作製する(工程S11)。なお、これらの付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶の紫外発光ピーク波長は300nm以下である。
次に、基板21を用意し、この基板21をレーザアブレーション装置50の回転ホルダ55に設置するとともに、工程S11において作製した原料53を試料載置台52に載せる(工程S12)。そして、真空容器51の内部を排気し(工程S13)、ヒータ56によって基板21を所定温度(例えば800℃)まで加熱する(工程S14)。その後、ガス導入口57から真空容器51の内部へ酸素ガスを供給しながらレーザビームBを原料53へ照射する(工程S15)。これにより、原料53はレーザビームBを受けて蒸発し、真空容器51の内部を飛散する。この飛散した原料53の一部が、基板21の主面21aに付着し、アモルファス状の膜が形成される。
続いて、基板21の主面21a上に形成されたアモルファス状の膜を熱処理して、アモルファス状の膜を多結晶化する(第2の工程S2)。具体的には、アモルファス状の膜が形成された基板21をレーザアブレーション装置50から取り出し、熱処理炉へ投入する(工程S21)。そして、熱処理炉の炉内温度を例えば1000℃より高温に設定し、その温度を所定時間維持することにより、基板21上のアモルファス状の膜に対して熱処理(アニール)を行う(工程S22)。このとき、熱処理されたアモルファス状の膜は多結晶化する。
本実施形態によって得られる効果について説明する。後述する各実施例から明らかなように、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物結晶や、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット結晶を、多結晶膜として紫外光透過性の基板21上に形成することによって、製造コストを抑えつつ、紫外光発生効率を顕著に高め得ることが見出された。
すなわち、本実施形態による紫外光発生用ターゲット20では、発光層22が、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物から成る多結晶膜、若しくは付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネットから成る多結晶膜を含むので、単結晶の場合と比較して、紫外光発生効率を効果的に高めることができる。更に、本実施形態による紫外光発生用ターゲット20では、紫外光透過性の基板21上に上記多結晶膜が形成されているので、多結晶基板を用いる場合と比較して製造コストを抑えることができ、また、紫外光の透過率を高めることができる。
また、本実施形態のように、基板21は、サファイア、石英または水晶から成ることが好ましい。これにより、紫外光が基板を透過し、且つ工程S22においてアモルファス状の膜を高温で熱処理することができる。
また、本実施形態のように、発光層22の多結晶膜の厚さは0.1μm以上10μm以下であることが好ましい。後述する各実施例から明らかなように、多結晶膜の厚さは、電子線が透過せずに発光に寄与するために0.1μm以上であることが好ましく、また、生産性の観点から10μm以下であることが好ましい。このような厚さを有する多結晶膜は、紫外光発生効率をより効果的に高めることができる。
また、本実施形態の製造方法では、基板21上にアモルファス状の膜を蒸着したのち、このアモルファス状の膜を熱処理している。第1工程S1では、アモルファス状の膜が基板21上に形成されるが、アモルファス状の膜に電子線を照射しても紫外光は殆ど発生しない。これに対し、第2工程S2においてアモルファス状の膜を熱処理すれば、アモルファス状の膜を多結晶化することができ、高効率でもって紫外光を発生する紫外光発生用ターゲットを製造することができる。なお、第1工程S1及び第2工程S2は同時に行われても良い。
続いて、上記実施形態に関する実施例について、以下に説明する。以下に述べる第1〜第6実施例は、発光層22の多結晶膜がPr:LSO多結晶から成る場合についての実施例である。これらの実施例により見出された事実は、Pr:LSO多結晶と同じ特性を有する付活剤添加のLu及びSi含有酸化物多結晶、例えばPr:LPS多結晶においても同様であると考えられる。
(第1実施例)
本実施例では、まず、原料53として、Prを0.5原子パーセント含むLSO含有セラミックスを作製した。次に、このPr:LSO含有セラミックスをレーザアブレーション装置50の試料載置台52に載せるとともに、直径2インチのサファイア基板を回転ホルダ55に設置した。Pr:LSO含有セラミックスとサファイア基板との距離は150mmであった。その後、真空容器51の内部を排気し、サファイア基板を500℃まで加熱した。そして、真空容器51の内部へ酸素ガスを供給しながらレーザビームBを原料53へ120分間照射して、アモルファス状の膜を作製した。このとき、レーザビームBのレーザ光源としてKrFエキシマレーザ(150mJ、40Hz)を使用した。その後、熱処理炉へサファイア基板を投入し、サファイア基板及びアモルファス状の膜を真空(10−2Pa)中にて1200℃で2時間加熱した。
図6(a)は、熱処理前におけるアモルファス状の膜のX線回折測定結果を示すグラフである。また、図6(b)は、熱処理後における膜のX線回折測定結果を示すグラフである。これらの図に示されるように、熱処理前においてはLuに由来する回折線(図中に×印で示す)と半値幅が大きい回折線しか観察されなかったが、熱処理後においてはPr:LSO結晶に由来する回折線(図中に○印で示す)が観察された。これらの図から、アモルファス状の膜が熱処理によってPr:LSO多結晶膜に変化したことがわかる。
また、図7(a)及び図7(b)は、それぞれ熱処理前及び熱処理後におけるPr:LSO膜の表面に関するSEM写真である。図7(b)を参照すると、図7(a)とは異なり数マイクロメートル程度毎に細分化された領域が観察される。この事実から、アモルファス状の膜が熱処理によってPr:LSO多結晶に変化したことがわかる。
図8は、Pr:LSO膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。図8において、グラフG11は熱処理後におけるPr:LSO膜の発光スペクトルを示しており、グラフG12は熱処理前におけるPr:LSO膜の発光スペクトルを示している。なお、熱処理前の膜については発光しなかった。これらのグラフでは、電子線の加速電圧を10kVとし、電子線の強さ(電流量)を100μAとし、電子線の径を2mmとした。図8から明らかなように、熱処理前におけるアモルファス状の膜では、電子線を照射しても紫外光が殆ど発生しなかった。これに対し、熱処理後における多結晶のPr:LSO膜では、電子線を照射することにより紫外光が好適に発生した。
(第2実施例)
本実施例では、第1実施例において真空中とした熱処理時の雰囲気を大気中とした。なお、他の工程や条件等は第1実施例と同様である。本実施例により作製されたPr:LSO膜のX線回折測定を行った結果、図6(b)と同様にPr:LSO結晶に由来する回折線が観察された。
また、図9は、Pr:LSO膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。図9において、グラフG21は第1実施例(真空中で熱処理)により作製されたPr:LSO膜の発光スペクトルを示しており、グラフG22は本実施例(大気中で熱処理)により作製されたPr:LSO膜の発光スペクトルを示している。なお、電子線の加速電圧を10kVとし、電子線の強さ(電流量)を100μAとし、電子線の径を2mmとした。図9から明らかなように、真空中で熱処理されたPr:LSO膜と比較して、大気中で熱処理されたPr:LSO膜では、電子線の照射により発生する紫外光のピーク強度が格段に大きくなる(すなわち発光効率が格段に高くなる)。
また、図10は、比較例として、Pr:LSO多結晶含有基板に対して本実施例と同じ条件で電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。なお、図10において、グラフG31はPr:LSO多結晶含有基板に関する発光スペクトルを示しており、グラフG32は図9のグラフG22と同じものである。図10から明らかなように、Pr:LSO多結晶含有基板と比較して、Pr:LSO多結晶薄膜では、電子線の照射により発生する紫外光のピーク強度が格段に大きくなる(すなわち発光効率が格段に高くなる)。
(第3実施例)
発明者は、Pr:LSO多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係について、実験を行った。すなわち、様々な成膜時間でPr:LSO多結晶膜を作製し、それらの厚さを段差計を用いて測定したのち、電子線を照射して発生する紫外光のピーク強度を計測した。図11は、その結果であるPr:LSO多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係をプロットしたグラフである。
図11を参照すると、Pr:LSO多結晶膜の厚さが或る程度の値(約800nm)を下回る場合には、Pr:LSO多結晶膜が厚いほど紫外光のピーク強度が大きくなっており、発光効率が高まる。しかし、Pr:LSO多結晶膜の厚さがその値を超えると、紫外光のピーク強度の増大が小さい。また、このグラフから、Pr:LSO多結晶膜の厚さが0.1μm以上であれば、十分に実用的な紫外光強度(発光効率)が得られることがわかる。
(第4実施例)
本実施例では、まず、Pr:LSOを含有する材料を蒸着してアモルファス状の膜を3個作製した。そして、これらのうち2個のアモルファス状の膜に対して、真空中にて熱処理温度をそれぞれ1000℃、1200℃として熱処理を行い、2個のPr:LSO多結晶膜を作製した。また、残りの1個に対しては、熱処理を施さなかった。なお、他の工程や条件等は第1実施例と同様である。こうして作製された3個のPr:LSO膜それぞれに電子線(加速電圧10kV、電子線の強さ(電流量)100μA)を照射し、発生する紫外光のスペクトルを計測した。
図12は、計測されたスペクトルを示すグラフである。なお、図12において、グラフG40は熱処理なしの場合を示しており、グラフG41は熱処理温度を1000℃とした場合を示しており、グラフG42は熱処理温度を1200℃とした場合を示している。図12に示されるように、Pr:LSO膜の熱処理温度が高いほど、紫外光のピーク強度が大きく、発光効率が高いことが判明した。
また、図13は、熱処理後におけるPr:LSO多結晶膜の表面に関するSEM写真である。図13(a)は、熱処理を施さなかった場合のPr:LSO膜表面を示しており、図13(b)は、熱処理温度を1000℃とした場合のPr:LSO膜表面を示しており、図13(c)は、熱処理温度を1200℃とした場合のPr:LSO膜表面を示している。図13を参照すると、熱処理温度が高いほどPr:LSOの結晶化が進むことがわかる。
(第5実施例)
本実施例では、まず、Pr:LSOを含有する材料を蒸着してアモルファス状の膜を3個作製した。そして、これらのうち2個のアモルファス状の膜に対して、大気中にて熱処理温度をそれぞれ1200℃、1400℃として熱処理を行い、2個のPr:LSO多結晶膜を作製した。また、残りの1個に対しては、熱処理を施さなかった。なお、他の工程や条件等は第1実施例と同様である。こうして作製された3個のPr:LSO膜に電子線(加速電圧10kV、電子線の強さ(電流量)100μA)を照射し、発生する紫外光のスペクトルを計測した。
図14は、計測されたスペクトルを示すグラフである。なお、図14において、グラフG50は熱処理なしの場合を示しており、グラフG51は熱処理温度を1000℃とした場合を示しており、グラフG52は熱処理温度を1200℃とした場合を示している。図14に示されるように、大気中で熱処理を行った場合には、Pr:LSO膜の熱処理温度が1200℃である場合と1400℃である場合とでほぼ同様の発光特性となった。
また、図9にも示されたように、熱処理時の雰囲気が大気圧である場合の発光ピーク強度(紫外発光ピーク波長275nm)は、熱処理時の雰囲気が真空である場合の発光ピーク強度の約1.5倍となった。したがって、熱処理時の雰囲気は、大気圧であることがより好ましい。また、熱処理時の雰囲気が凡そ大気圧の場合及び真空の場合の双方において、熱処理温度は1000℃以上であることが好ましい。特に、熱処理温度が1200℃〜1900℃であればより好ましい。
(第6実施例)
本実施例では、Pr:LSOを含有する材料を蒸着してアモルファス状の膜を4個作製し、これらのアモルファス状の膜に対し、真空雰囲気とした熱処理炉にて熱処理温度をそれぞれ1000℃、1200℃、1400℃、1500℃とした熱処理(2時間)を行うことにより、Pr:LSO多結晶膜を形成した。なお、他の工程や条件等は第1実施例と同様である。こうして作製されたPr:LSO多結晶膜に電子線(加速電圧10kV、電子線の強さ(電流量)100μA)を照射し、発生する紫外光のスペクトルを計測した。
図15は、計測された発光スペクトルをピーク値で規格化したスペクトルを示すグラフである。なお、図15において、グラフG61は熱処理温度を1000℃とした場合を示しており、グラフG62は熱処理温度を1200℃とした場合を示しており、グラフG63は熱処理温度を1400℃とした場合を示しており、グラフG64は熱処理温度を1500℃とした場合を示している。図15に示されるように、熱処理温度が1000℃の場合は紫外発光ピーク波長が285nmとなり、熱処理温度が1200℃の場合は紫外発光ピーク波長が275nmとなり、熱処理温度が1400℃の場合は紫外発光ピーク波長が310nm及び275nmとなり、熱処理温度が1500℃の場合は紫外発光ピーク波長が310nmとなった。このように、熱処理温度に応じて紫外発光ピーク波長が変化するので、紫外光発生用ターゲットに要求される紫外光の波長に応じて熱処理温度を設定することが好ましい。
続いて、上記実施形態に関する別の実施例について、以下に説明する。以下に述べる第7〜第13実施例は、発光層22の多結晶膜がPr:LuAG多結晶から成る場合についての実施例である。これらの実施例により見出された事実は、Pr:LuAG多結晶と類似の組成を有する付活剤添加の希土類含有アルミニウムガーネット多結晶、例えばSc:LuAG多結晶、La:LuAG多結晶、Bi:LuAG多結晶、Sc:YAG多結晶、及びLa:YAG多結晶においても同様であると考えられる。
(第7実施例)
本実施例では、まず、原料53として、Prを0.8原子パーセント含有するセラミックスを作製した。次に、このPr:LuAGセラミックスをレーザアブレーション装置50の試料載置台52に載せるとともに、直径2インチのサファイア基板を回転ホルダ55に設置した。Pr:LuAGセラミックスとサファイア基板との距離は150mmであった。その後、真空容器51の内部を排気し、サファイア基板を1000℃まで加熱した。そして、真空容器51の内部へ酸素ガスを供給しながらレーザビームBを原料53へ60分間照射して、アモルファス状の膜を作製した。このとき、レーザビームBのレーザ光源としてKrFエキシマレーザ(100mJ、100Hz)を使用した。その後、熱処理炉へサファイア基板を投入し、サファイア基板及びアモルファス状の膜を大気中にて1400℃で2時間加熱した。
図16(a)は、熱処理前におけるアモルファス状の膜のX線回折測定結果を示すグラフである。また、図16(b)は、熱処理後における膜のX線回折測定結果を示すグラフである。これらの図に示されるように、熱処理前においてはサファイア基板に由来する回折線(図中に×印で示す)しか観察されなかったが、熱処理後においてはこの回折線に加えてPr:LuAG結晶に由来する回折線(図中に○印で示す)が観察された。これらの図から、アモルファス状の膜が熱処理によってPr:LuAG多結晶に変化したことがわかる。
図17は、Pr:LuAG膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。図17において、グラフG71は蒸着材料(レーザアブレーションの原材料)であるPr:LuAG多結晶の発光スペクトルを示しており、グラフG72は熱処理後におけるPr:LuAG膜の発光スペクトルを示しており、グラフG73は熱処理前におけるPr:LuAG膜の発光スペクトルを示している。なお、熱処理前の膜については発光しなかった。なお、電子線の加速電圧を10kVとし、電子線の強さ(電流量)を100μAとし、電子線の径を2mmとした。図17から明らかなように、熱処理前におけるアモルファス状の膜では、電子線を照射しても紫外光が殆ど発生しなかった。これに対し、熱処理後における多結晶のPr:LuAG膜では、電子線を照射することにより紫外光が好適に発生した。
(第8実施例)
本実施例では、第7実施例において1000℃としたPr:LuAG成膜時のサファイア基板の温度を800℃とした。また、第7実施例において1400℃とした熱処理温度を1600℃とした。その他の工程や条件等は第7実施例と同様である。
本実施例により作製されたPr:LuAG膜のX線回折測定を行った結果、図16(b)と同様にPr:LuAG結晶に由来する回折線が観察された。また、図18(a)及び図18(b)は、それぞれ熱処理前及び熱処理後におけるPr:LuAG膜の表面に関するSEM写真である。図18(b)を参照すると、図18(a)とは異なり数マイクロメートル程度毎に細分化された領域が観察される。これらの事実から、アモルファス状の膜が熱処理によってPr:LuAG多結晶に変化したことがわかる。また、このPr:LuAG多結晶膜に電子線を照射すると、図17のグラフG72と同じピーク波長のスペクトルを有する紫外光が得られた。但し、そのピーク強度が図17のグラフG72よりも大きくなったことから、発光効率は第7実施例より高くなった。
(第9実施例)
本実施例では、第8実施例において大気中とした熱処理時の雰囲気を真空(10−2Pa)とした。なお、他の工程や条件等は第8実施例と同様である。本実施例により作製されたPr:LuAG膜のX線回折測定を行った結果、図16(b)と同様にPr:LuAG結晶に由来する回折線が観察された。
また、図19は、Pr:LuAG膜に電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。図19において、グラフG81は第8実施例(大気中で熱処理)により作製されたPr:LuAG膜の発光スペクトルを示しており、グラフG82は本実施例(真空中で熱処理)により作製されたPr:LuAG膜の発光スペクトルを示している。なお、電子線の加速電圧を10kVとし、電子線の強さ(電流量)を100μAとし、電子線の径を2mmとした。図19から明らかなように、大気中で熱処理されたPr:LuAG膜と比較して、真空中で熱処理されたPr:LuAG膜では、電子線の照射により発生する紫外光のピーク強度が格段に大きくなる(すなわち発光効率が格段に高くなる)。
また、図20は、比較例として、Pr:LuAG単結晶基板に対して本実施例と同じ条件で電子線を照射して得られた紫外光のスペクトルを示すグラフである。なお、図20において、グラフG91はPr:LuAG単結晶基板に関する発光スペクトルを示しており、グラフG92は図19のグラフG82と同じものである。図20から明らかなように、Pr:LuAG単結晶基板と比較して、Pr:LuAG多結晶薄膜では、電子線の照射により発生する紫外光のピーク強度が格段に大きくなる(すなわち発光効率が格段に高くなる)。
図21は、電子線の強さ(電流量)を変化させた場合における、紫外光のピーク強度の変化を示すグラフである。図21において、グラフG101は本実施例により作製されたPr:LuAG多結晶薄膜に関する発光スペクトルを示しており、グラフG102は比較例のPr:LuAG単結晶基板に関する発光スペクトルを示している。図21に示されるように、本実施例により作製されたPr:LuAG多結晶薄膜では、電子線の強さと紫外光のピーク強度とが極めて良好な比例関係(高い直線性)を有することが判明した。また、本実施例により作製されたPr:LuAG多結晶薄膜では、電子線の強さにかかわらず、Pr:LuAG単結晶基板より大きなピーク強度を実現でき、且つ電子線が強い領域においても発光効率の低下が抑えられることが判明した。
(第10実施例)
発明者は、Pr:LuAG多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係について、実験を行った。すなわち、様々な成膜時間でPr:LuAG多結晶膜を作製し、それらの厚さを段差計を用いて測定したのち、電子線を照射して発生する紫外光のピーク強度を計測した。図22は、その結果であるPr:LuAG多結晶膜の厚さと紫外光のピーク強度との関係を示すグラフである。なお、図中の曲線G105は、近似曲線である。
図22を参照すると、Pr:LuAG多結晶膜の厚さが或る程度の値(約500nm)を下回る場合には、Pr:LuAG多結晶膜が厚いほど紫外光のピーク強度が大きくなっており、発光効率が高まる。しかし、Pr:LuAG多結晶膜の厚さがその値を超えると、紫外光のピーク強度は殆ど増大しないか、逆に低下している。また、このグラフから、Pr:LuAG多結晶膜の厚さが0.1μm以上であれば、十分に実用的な紫外光強度(発光効率)が得られることがわかる。
(第11実施例)
発明者は、Pr:LuAG含有材料のPr濃度と紫外光のピーク強度との関係について、実験を行った。すなわち、様々なPr濃度のPr:LuAG含有材料を作製し、それらを用いてPr:LuAG多結晶膜を作製し、これらのPr:LuAG多結晶膜に電子線を照射して発生する紫外光のピーク強度を計測した。なお、この実施例では熱処理温度を1600℃とした。図23は、その結果であるPr:LuAG含有材料のPr濃度と紫外光のピーク強度との関係を示すグラフである。なお、図中の曲線G106は、近似曲線である。
図23を参照すると、Pr:LuAG含有材料でのPr濃度が或る程度の値(約0.7原子パーセント)を下回る場合には、Pr濃度が大きいほど紫外光のピーク強度が大きくなっており、発光効率が高くなる。しかし、Pr:LuAG含有材料のPr濃度がその値を超えると、紫外光のピーク強度は逆に低下している。また、このグラフから、Pr:LuAG含有材料のPr濃度は0.05原子パーセント以上2.0原子パーセント以下であることが好ましく、0.1原子パーセント以上1.0原子パーセント以下であることが更に好ましい。これにより十分に実用的な紫外光強度が得られることがわかる。
以上、本実施例ではPr:LuAG含有材料のPr濃度と紫外光のピーク強度との関係について述べてきたが、Pr:LuAG多結晶膜のPr濃度と紫外光のピーク強度との関係についても、図22に示されたグラフと同様の傾向があると考えられる。但し、Pr:LuAG多結晶膜のPr濃度の好適な範囲は、例えば0.001原子パーセント以上10原子パーセント以下である。
(第12実施例)
本実施例では、Pr:LuAGを含有する材料を蒸着してアモルファス状の膜を6個作製し、これらのアモルファス状の膜を真空中にて熱処理温度をそれぞれ1200℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、及び1900℃としてPr:LuAG多結晶膜を形成した。なお、他の工程や条件等は第8実施例と同様である。こうして作製されたPr:LuAG多結晶膜に電子線(加速電圧10kV、電子線の強さ(電流量)100μA)を照射し、発生する紫外光のスペクトルを計測した。
図24は、計測されたスペクトルを示すグラフである。なお、図24において、グラフG110は熱処理温度を1200℃とした場合を示しており、グラフG111は熱処理温度を1400℃とした場合を示しており、グラフG112は熱処理温度を1500℃とした場合を示しており、グラフG113は熱処理温度を1600℃とした場合を示しており、グラフG114は熱処理温度を1700℃とした場合を示しており、グラフG115は熱処理温度を1800℃とした場合を示しており、グラフG116は熱処理温度を1900℃とした場合を示している。図24に示されるように、Pr:LuAG膜の熱処理温度が高いほど、紫外光のピーク強度が大きく、発光効率が高いことが判明した。また、熱処理温度が1800℃〜1900℃といった極めて高い温度である場合には、鋭い発光ピーク波形がスペクトルに現れることが判明した。なお、熱処理温度を1200℃とした場合は発光しなかった。広い波長域を利用する場合は1400℃〜1800℃、発光ピーク波形を利用する場合は1800℃〜1900℃とすることが好ましい。
また、図25は、熱処理後におけるPr:LuAG多結晶膜の表面に関するSEM写真である。図25には、熱処理温度を1200℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、及び1900℃とした場合のそれぞれにおけるSEM写真が示されている。図25を参照すると、熱処理温度が高いほどPr:LuAGの結晶化が進んでいることがわかる。また、1200℃では、Pr:LuAG多結晶膜の表面は図18(a)に示された熱処理前のアモルファス状の膜とほぼ同じ状態に観察された。
(第13実施例)
本実施例では、Pr:LuAGを含有する材料を蒸着してアモルファス状の膜を4個作製し、これらのアモルファス状の膜に対し、大気雰囲気とした熱処理炉にて熱処理温度をそれぞれ1200℃、1400℃、1600℃、及び1700℃とした熱処理を行うことにより、Pr:LuAG多結晶膜を形成した。なお、他の工程や条件等は第8実施例と同様である。こうして作製されたPr:LuAG多結晶膜に電子線(加速電圧10kV、電子線の強さ(電流量)100μA)を照射し、発生する紫外光のスペクトルを計測した。
図26は、計測されたスペクトルを示すグラフである。なお、図26において、グラフG120は熱処理温度を1200℃とした場合を示しており、グラフG121は熱処理温度を1400℃とした場合を示しており、グラフG122は熱処理温度を1700℃とした場合を示しており、グラフG123は熱処理温度を1600℃とした場合を示している。図26に示されるように、大気中で熱処理を行った場合でも、熱処理温度が高いほど、紫外光のピーク強度が大きく、発光効率が高いことがわかる。但し、発光効率が最も高いのは熱処理温度を1600℃とした場合であった。なお、この場合においても、熱処理温度を1200℃とした場合は発光しなかった。
また、熱処理時の雰囲気が大気圧である場合のピーク強度(310nm)は、熱処理時の雰囲気が真空である場合の約2/3となった。熱処理時の雰囲気は、凡そ大気圧もしくは大気圧より低い雰囲気下であることが好ましい。また、大気圧より低い雰囲気としては真空(10−2Pa以下)であることがより好ましい。また、熱処理時の雰囲気が凡そ大気圧の場合及び真空の場合の双方において、熱処理温度は1400℃以上であることが好ましい。特に、熱処理温度が1400℃〜1900℃であればより好ましい。
本発明による紫外光発生用ターゲット、電子線励起紫外光源、及び紫外光発生用ターゲットの製造方法は、上述した実施形態に限られるものではなく、他に様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態及び各実施例では、まずアモルファス状の膜を蒸着により形成し、その膜を熱処理することによって多結晶膜を得ているが、多結晶膜はこのような製法に限らず、他の製法によって作製されてもよい。
10…電子線励起紫外光源、11…容器、12…電子源、13…引き出し電極、16…電源部、20…紫外光発生用ターゲット、21…基板、21a…主面、21b…裏面、22…発光層、23…アルミニウム膜、50…レーザアブレーション装置、51…真空容器、52…試料載置台、53…原料、54…レーザ導入口、55…回転ホルダ、56…ヒータ、57…ガス導入口、B…レーザビーム、EB…電子線、UV…紫外光。

Claims (14)

  1. 紫外光を透過する基板と、
    前記基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発生する発光層と
    を備え、
    前記発光層が、付活剤が添加されたLu及びSiを含有する酸化物多結晶から成る多結晶膜を含むことを特徴とする、紫外光発生用ターゲット。
  2. 前記酸化物多結晶がLPS及びLSOのうち少なくとも一つを含むことを特徴とする、請求項1に記載の紫外光発生用ターゲット。
  3. 前記付活剤がPrであることを特徴とする、請求項2に記載の紫外光発生用ターゲット。
  4. 紫外光を透過する基板と、
    前記基板上に設けられ、電子線を受けて紫外光を発生する発光層と
    を備え、
    前記発光層が、付活剤が添加された希土類含有アルミニウムガーネット多結晶から成る多結晶膜を含み、該多結晶膜の紫外発光ピーク波長が300nm以下であることを特徴とする、紫外光発生用ターゲット。
  5. 前記希土類含有アルミニウムガーネット多結晶がLuAGであり、前記付活剤がSc、La、及びBiのうち少なくとも一つであることを特徴とする、請求項4に記載の紫外光発生用ターゲット。
  6. 前記希土類含有アルミニウムガーネット多結晶がYAGであり、前記付活剤がSc及びLaのうち少なくとも一つであることを特徴とする、請求項4に記載の紫外光発生用ターゲット。
  7. 前記多結晶膜の厚さが0.1μm以上10μm以下であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の紫外光発生用ターゲット。
  8. 前記基板が、サファイア、石英または水晶から成ることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の紫外光発生用ターゲット。
  9. 請求項1〜8のいずれか一項に記載された紫外光発生用ターゲットと、
    前記紫外光発生用ターゲットに前記電子線を与える電子源と
    を備えることを特徴とする、電子線励起紫外光源。
  10. 紫外光を透過する基板上に、Lu及びSiを含有する酸化物及び付活剤を蒸着することにより膜を形成する第1工程と、
    前記膜を熱処理することにより多結晶化する第2工程と
    を備えることを特徴とする、紫外光発生用ターゲットの製造方法。
  11. 前記第2工程における熱処理の際に前記膜の周囲を大気圧とすることを特徴とする、請求項10に記載の紫外光発生用ターゲットの製造方法。
  12. 紫外光を透過する基板上に、紫外発光ピーク波長が300nm以下となる付活剤及び希土類含有アルミニウムガーネット結晶のための材料を蒸着することにより膜を形成する第1工程と、
    前記膜を熱処理することにより多結晶化する第2工程と
    を備えることを特徴とする、紫外光発生用ターゲットの製造方法。
  13. 前記第2工程における熱処理の際に前記膜の周囲を真空とすることを特徴とする、請求項12に記載の紫外光発生用ターゲットの製造方法。
  14. 前記第2工程において熱処理した後の前記膜の厚さを0.1μm以上10μm以下とすることを特徴とする、請求項10〜13のいずれか一項に記載の紫外光発生用ターゲットの製造方法。
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