CN104755583B - 紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源、以及紫外光产生用靶的制造方法 - Google Patents

紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源、以及紫外光产生用靶的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种紫外光产生用靶，其具备透射紫外光的基板、和设置在基板上接受电子束而产生紫外光的发光层。发光层包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜、或者包含由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶构成的多晶膜。

Description

紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源、以及紫外光产生用靶 的制造方法
技术领域
本发明的一个方面涉及紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源以及紫外光产生用靶的制造方法。
背景技术
专利文献1记载了作为PET装置所使用的闪烁体的材料，使用含有镨(Pr)的单晶。另外，专利文献2记载了有关照明系统的技术，该照明系统将从发光二极管射出的光的波长通过荧光体进行变换而实现白色光。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2006/049284号小册子
专利文献2：日本特表2006－520836号公报
发明内容
发明所要解决的课题
一直以来，作为紫外光源，使用水银氙气灯或氘灯等的电子管。但是，这些紫外光源的发光效率低且为大型、另外在稳定性和寿命方面还存在问题。另一方面，作为其他的紫外光源，有具有通过对靶照射电子束而激发紫外光的结构的电子束激发紫外光源。电子束激发紫外光源被期待作为活用高的稳定性的光测量领域、活用低耗电性的杀菌或消毒用、或者利用高的波长选择性的医疗用光源或生物化学用光源。另外，电子束激发紫外光源还具有比水银灯等的功耗小的优点。
另外，近年来，开发出了能够输出波长360nm以下的紫外区域的光的发光二极管。但是，从这样的发光二极管的输出光强度仍旧小，而且在发光二极管难以进行发光面的大面积化，因此存在用途受限的问题。相对于此，电子束激发紫外光源能够产生足够强度的紫外光，另外，通过增大照射到靶的电子束的直径，能够输出大面积且具有均匀的强度的紫外光。
然而，在电子束激发紫外光源中，也要求紫外光产生效率的进一步的提高。本发明的一个方面的目的在于提供能够提高紫外光产生效率的紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源以及紫外光产生用靶的制造方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的一个方面涉及的第一紫外光产生用靶具备透射紫外光的基板、和设置在基板上接受电子束而产生紫外光的发光层，发光层包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜。另外，本发明的一个方面涉及的第二紫外光产生用靶具备透射紫外光的基板、和设置在基板上接受电子束而产生紫外光的发光层，发光层包含由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶构成的多晶膜，该多晶膜层的紫外发光峰值波长为300nm以下。
本发明人考虑作为紫外光产生用靶的发光层，在紫外光产生用靶中使用添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物晶体(LPS、LSO等)、或者添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体(LuAG、YAG等)。但是明确了，在使用如现有技术文献所记载的单晶的情况下，难以得到足够的紫外光产生效率。另外，即使在使用多晶的情况下，在直接使用基板状的多晶时，由于其厚度，而紫外光的透射率变低，另外制造成本也升高。
相对于此，由本发明人进行的试验和研究的结果，发现通过在紫外光透射性的基板上作为多晶膜形成上述的氧化物晶体或含稀土类的铝石榴石晶体，能够抑制制造成本，并且显著提高紫外光产生效率。即，根据本发明的一个方面涉及的第一紫外光产生用靶，由于发光层包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜，所以与单晶时相比较，能够有效地提高紫外光产生效率。同样地根据本发明的一个方面涉及的第二紫外光产生用靶，由于发光层包含由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶构成的多晶膜，所以与单晶时相比较，能够有效地提高紫外光产生效率。此外，在第一和第二紫外光产生用靶中，由于在紫外光透射性的基板上作为多晶膜形成有氧化物晶体或含稀土类的铝石榴石晶体，所以与多晶基板时相比较，能够抑制制造成本，另外，能够提高紫外光的透射率。
另外，在上述第一紫外光产生用靶中，氧化物多晶可以包含Lu2Si2O7(LPS)和Lu2SiO5(LSO)中的至少一种。此时，活化剂可以为Pr。
另外，在上述第二紫外光产生用靶中，含稀土类的铝石榴石多晶为Lu3Al5O12(LuAG)，活化剂可以为Sc、La和Bi中的至少一种。或者，第二紫外光产生用靶中，含稀土类的铝石榴石多晶为Y3Al5O12(YAG)，活化剂可以为Sc和La中的至少一种。
另外，第一和第二紫外光产生用靶的多晶膜的厚度可以为0.1μm以上且10μm以下。根据由本发明人进行的试验和研究，上述的多晶膜的厚度为了不透射电子束而有助于发光，可以为0.1μm以上，另外，从生产率的观点出发，可以为10μm以下。具有这样的厚度的上述的多晶膜能够更加有效地提高紫外光产生效率。
另外，第一和第二紫外光产生用靶的基板可以由蓝宝石、石英或水晶构成。由此，紫外光能够透射基板，且还能够耐受发光层的热处理时的温度。
另外，本发明的一个方面涉及的电子束激发紫外光源具备上述任意一种紫外光产生用靶、和对紫外光产生用靶施加电子束的电子源。根据该电子束激发紫外光源，通过具备上述任意一种紫外光产生用靶，能够抑制制造成本，并且提高紫外光产生效率。
另外，本发明的一个方面涉及的第一紫外光产生用靶的制造方法具备：在透射紫外光的基板上，通过蒸镀含有Lu和Si的氧化物和活化剂来形成膜的第一工序；和通过对膜进行热处理而多晶化的第二工序。另外，本发明的一个方面涉及的第二紫外光产生用靶的制造方法具备：在透射紫外光的基板上，通过蒸镀用于紫外发光峰值波长为300nm以下的含活化剂和稀土类的铝石榴石结晶的材料而形成膜的第一工序；和通过对膜进行热处理而多晶化的第二工序。
在第一工序中，在紫外光透射性的基板上形成非晶态的膜。但是，非晶态的膜中，即使照射电子束而几乎不激发紫外光。如这些制造方法那样，通过在第二工序中对该非晶膜进行热处理(退火)，能够将非晶膜多晶化。即，根据上述第一制造方法，能够合适地制造具备由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜的紫外光产生用靶。另外，根据上述第二制造方法，能够合适地制造具备由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体构成的多晶膜的紫外光产生用靶。此外，在上述各制造方法中，也可以同时进行第一工序和第二工序。
另外，在上述的第一和第二紫外光产生用靶的制造方法中，可以将第二工序中热处理后的膜的厚度设为0.1μm以上且10μm以下。由此，能够更加有效地提高紫外光产生效率。另外，在上述第一紫外光产生用靶的制造方法中，在第二工序中的热处理时，可以使膜的周围为大气压。另外，在上述第二紫外光产生用靶的制造方法中，在第二工序中的热处理时，可以使膜的周围为真空。
发明的效果
根据本发明的一个方面涉及的紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源和紫外光产生用靶的制造方法，能够提高紫外光产生效率。
附图说明
图1是表示一个实施方式涉及的电子束激发紫外光源的内部构成的示意图。
图2是表示紫外光产生用靶的构成的侧面图。
图3是表示本实施方式的发光层22所能够使用的、添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体的具体例的图表。
图4是表示该制造方法所使用的激光消融装置的构成的示意图。
图5是表示紫外光产生用靶的制造方法的流程图。
图6(a)是表示热处理前的非晶态的膜的X射线衍射测定结果的图。图6(b)是表示热处理后的膜的X射线衍射测定结果的图。
图7(a)是关于热处理前的Pr:LSO膜的表面的SEM照片。图7(b)是关于热处理后的Pr:LSO膜的表面的SEM照片。
图8是表示对Pr:LSO膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图9是表示对Pr:LSO膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图10是表示作为比较例，对含Pr:LSO多晶的基板照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图11是表示Pr:LSO多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系的图。
图12是表示第四实施例中测得的光谱的图。
图13是关于热处理后的Pr:LSO多晶膜的表面的SEM照片。
图14是表示第五实施例中测得的光谱的图。
图15是表示将测得的发光光谱用峰值归一化后的光谱的图。
图16(a)是表示热处理前的非晶态的膜的X射线衍射测定结果的图。图16(b)是表示热处理后的膜的X射线衍射测定结果的图。
图17是表示对Pr:LuAG膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图18(a)是关于热处理前的Pr:LuAG膜的表面的SEM照片。图18(b)是关于热处理后的Pr:LuAG膜的表面的SEM照片。
图19是表示对Pr:LuAG膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图20是表示作为比较例，对Pr:LuAG单晶基板以与第九实施例相同的条件照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。
图21是表示使电子束的强度(电流量)变化时的紫外光的峰值强度的变化的图。
图22是表示Pr:LuAG多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系的图。
图23是表示含Pr:LuAG材料的Pr浓度和紫外光的峰值强度的关系的图。
图24是表示第十二实施例中测得的光谱的图。
图25是关于热处理后的Pr:LuAG多晶膜的表面的SEM照片。
图26是表示第十三实施例中测得的光谱的图。
具体实施方式
下面，一边参照附图，一边详细说明本发明的一个方面涉及的紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源和紫外光产生用靶的制造方法的实施方式。此外，在附图的说明中对相同的要素标注相同的符号，省略重复说明。
图1是表示本实施方式涉及的电子束激发紫外光源10的内部构成的示意图。如图1所示，在该电子束激发紫外光源10中，在被真空排气后的玻璃容器(电子管)11的内部的上端侧，配置有电子源12和引出电极13。而且，如果在电子源12与引出电极13之间，从电源部16施加适当的引出电压，则被高电压加速的电子束EB就从电子源12射出。电子源12能够使用例如射出大面积的电子束的电子源(例如碳纳米管等的冷阴极、或者热阴极)。
另外，在容器11的内部的下端侧，配置有紫外光产生用靶20。紫外光产生用靶20例如被设定为接地电位，对电子源12从电源部16施加负的高电压。由此，从电子源12射出的电子束EB被照射到紫外光产生用靶20。紫外光产生用靶20受到该电子束EB而被激发，产生紫外光UV。
图2是表示紫外光产生用靶20的构成的侧面图。如图2所示，紫外光产生用靶20具备基板21、设置在基板21上的多晶膜22、和铝膜23。基板21为由透射紫外光的材料构成的板状的部件，在一个例子中，由蓝宝石(Al2O3)、石英(SiO2)或水晶(氧化硅的结晶、rockcrystal)构成。基板21具有主面21a和背面21b。基板21的适合的厚度为0.1mm以上且10mm以下。
发光层22受到图1所示的电子束EB而被激发，产生紫外光UV。在一个例子中，发光层22包含添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物被多晶化而成的多晶膜。作为这样的氧化物多晶，例如作为活化剂添加有稀土类元素(在一个实施例中为Pr)的Lu2Si2O7(LPS)多晶或Lu2SiO5(LSO)多晶较为适合。此外，也可以混合存在不同种类的上述氧化物晶体(例如LPS和LSO)。从后述的实施例可知，该多晶膜的合适的厚度为0.1μm以上且10μm以下。另外，合适的活化剂浓度为0.001原子百分比以上且10原子百分比以下。
另外，在另一个例子中，发光层22包含添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石被多晶化而成的多晶膜。作为含稀土类的铝石榴石，例如优选为Lu3Al5O12(LuAG)、Y3Al5O12(YAG)。另外，作为活化剂，优选稀土类元素。在含稀土类的铝石榴石晶体为LuAG时，活化剂优选为钪(Sc)、镧(La)和铋(Bi)中的至少一种。含稀土类的铝石榴石晶体为YAG时，活化剂优选为Sc和La中的至少一种。该多晶膜的紫外发光峰值波长为300nm以下。从后述的实施例可知，该多晶膜的优选的厚度为0.1μm以上且10μm以下。另外，优选的活化剂浓度为0.001原子百分比以上且10原子百分比以下。
图3是表示本实施方式的发光层22中能够使用的添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体的具体例的图表。图3记载了对应于各活化剂和各母材的组合的紫外发光峰值波长(单位：nm)。如图3所示，作为添加有活化剂含稀土类的铝石榴石晶体的例子，可以列举La:LuAG、Sc:LuAG、Bi:LuAG、La:YAG和Sc:YAG。此外，这些紫外发光峰值波长为300nm以下，根据活化剂的浓度变动。
在发光层22中，既可以不同种类的含稀土类的铝石榴石晶体(例如LuAG和YAG)混合存在，也可以不同种类的活化剂(例如La、Sc和Bi中的至少2种)混合存在。
接着，对于制造本实施方式的紫外光产生用靶20的方法进行说明。图4是表示该制造方法所使用的激光消融装置50的构成的示意图。图4所示的激光消融装置50具备真空容器51、配置在真空容器51的底面上的试样载置台52、和激光导入口54。激光导入口54将对于原料53照射的激光束B导入真空容器51的内部。原料53载置在试样载置台52上。此外，在激光导入口54提供例如来自KrF准分子激光的激光束(波长248nm)。
此外，激光消融装置50具备旋转支架55、用于加热基板21的加热器56、和用于在真空容器51的内部供给氧气的气体导入口57。旋转支架55支撑配置在原料53的上方的基板21。旋转支架55，以基板21的主面21a与原料53相对而露出的状态，能够以连接原料53和基板21的轴线为中心进行旋转的方式，保持基板21。
图5是表示紫外光产生用靶20的制造方法的流程图。首先，在基板21上蒸镀非晶态的膜(第一工序S1)。具体而言，首先，作为原料53，制作以规定比例包含含有Lu和Si的氧化物(例如LPS或LSO)和活化剂(例如Pr)的陶瓷。或者，作为原料53，制作以规定比例包含用于含稀土类的铝石榴石结晶(例如LuAG或YAG)的材料和活化剂(例如Sc、La、或Bi)的陶瓷(工序S11)。此外，这些添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体的紫外发光峰值波长为300nm以下。
接着，准备基板21，将该基板21设置于激光消融装置50的旋转支架55，并且将工序S11中制作的原料53载放于试样载置台52(工序S12)。然后，对真空容器51的内部排气(工序S13)，通过加热器56将基板21加热到规定温度(例如800℃)(工序S14)。然后，一边从气体导入口57向真空容器51的内部供给氧气，一边对原料53照射激光束B(工序S15)。由此，原料53接受激光束B而蒸发，在真空容器51的内部飞散。该飞散的原料53的一部分附着于基板21的主面21a，形成非晶态的膜。
接着，对在基板21的主面21a上形成的非晶态的膜进行热处理，将非晶态的膜多晶化(第二工序S2)。具体而言，将形成了非晶态的膜的基板21从激光消融装置50中取出，投入热处理炉(工序S21)。然后，将热处理炉的炉内温度设定为例如比1000℃高的温度，通过维持该温度规定时间，对基板21上的非晶态的膜进行热处理(退火)(工序S22)。此时，热处理后的非晶态的膜进行多晶化。
关于由本实施方式得到的效果进行说明。从后述的各实施例可知，发现通过将添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物晶体或添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石晶体作为多晶膜形成在紫外光透射性的基板21上，能够抑制制造成本，并且显著提高紫外光产生效率。
即，在根据本实施方式的紫外光产生用靶20中，由于发光层22包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物构成的多晶膜、或者由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石构成的多晶膜，所以与单晶时相比较，能够有效地提高紫外光产生效率。此外，在根据本实施方式的紫外光产生用靶20中，由于在紫外光透射性的基板21上形成有上述多晶膜，所以与使用多晶基板时相比较能够抑制制造成本，另外，能够提高紫外光的透射率。
另外，如本实施方式这样，基板21优选由蓝宝石、石英或水晶构成。由此，紫外光透射基板，且在工序S22中，能够以高温对非晶态的膜进行热处理。
另外，如本实施方式这样，发光层22的多晶膜的厚度优选为0.1μm以上且10μm以下。从后述的各实施例可知，多晶膜的厚度，为了不透射电子束而有助于发光，优选为0.1μm以上，另外，从生产率的观点出发，优选为10μm以下。具有这样的厚度的多晶膜能够更加有效地提高紫外光产生效率。
另外，在本实施方式的制造方法中，在基板21上蒸镀非晶态的膜之后，对该非晶态的膜进行热处理。在第一工序S1中，非晶态的膜在基板21上形成，但即使对非晶态的膜照射电子束也几乎不产生紫外光。相对于此，在第二工序S2中如果对非晶态的膜进行热处理，则能够使非晶态的膜多晶化，能够以高效率制造产生紫外光的紫外光产生用靶。此外，也可以同时进行第一工序S1和第二工序S2。
接着，以下说明关于上述实施方式的实施例。以下所述的第一～第六实施例是有关发光层22的多晶膜由Pr:LSO多晶构成的情况的实施例。可以认为通过这些实施例发现的事实在与Pr:LSO多晶具有相同特性的添加活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶、例如Pr:LPS多晶中也同样。
(第一实施例)
在本实施例中，首先，作为原料53，制作包含0.5原子百分比的Pr的含LSO陶瓷。接着，将该含Pr:LSO陶瓷载放于激光消融装置50的试样载置台52，并且将直径2英寸的蓝宝石基板设置于旋转支架55。含Pr:LSO陶瓷与蓝宝石基板的距离为150mm。然后，对真空容器51的内部排气，将蓝宝石基板加热到500℃。然后，一边向真空容器51的内部供给氧气，一边对原料53照射120分钟激光束B，制作非晶态的膜。此时，作为激光束B的激光光源，使用KrF准分子激光(150mJ、40Hz)。然后，将蓝宝石基板投入热处理炉，将蓝宝石基板和非晶态的膜在真空(10-2Pa)中在1200℃加热2小时。
图6(a)是表示热处理前的非晶态的膜的X射线衍射测定结果的图。另外，图6(b)是表示热处理后的膜的X射线衍射测定结果的图。如这些图所示，热处理前，只观察到源自Lu2O3的衍射线(图中以×图标表示)和半值宽度大的衍射线，但在热处理后，观察到了源自Pr:LSO晶体的衍射线(图中以○图标表示)。从这些图可知，非晶态的膜通过热处理变成Pr:LSO多晶膜。
另外，图7(a)和图7(b)是分别关于热处理前和热处理后的Pr:LSO膜的表面的SEM照片。参照图7(b)，与图7(a)不同，观察的是以每数微米程度细分化的区域。从该事实可知，非晶态的膜通过热处理变成Pr:LSO多晶。
图8是表示对Pr:LSO膜照射电子束得到的紫外光的光谱的图。在图8中，图谱G11表示热处理后的Pr:LSO膜的发光光谱，图谱G12表示热处理前的Pr:LSO膜的发光光谱。其中，关于热处理前的膜，没有发光。在这些图谱中，将电子束的加速电压设为10kV，将电子束的强度(电流量)设为100μA，将电子束的直径设为2mm。从图8可知，在热处理前的非晶态的膜中，即使照射电子束也几乎不产生紫外光。相对于此，在热处理后的多晶的Pr:LSO膜中，通过照射电子束，紫外光合适地发生。
(第二实施例)
在本实施例中，将第一实施例中设为真空中的热处理时的气氛设为在大气中。此外，其他的工序和条件等与第一实施例相同。根据本实施例制作得到的Pr:LSO膜的进行X射线衍射测定得到的结果，与图6(b)同样，观察到了源自Pr:LSO结晶的衍射线。
另外，图9是表示对Pr:LSO膜照射电子束得到的紫外光的光谱的图。在图9中，图谱G21表示通过第一实施例(在真空中进行热处理)制作得到的Pr:LSO膜的发光光谱，图谱G22表示通过本实施例(在大气中进行热处理)制作得到的Pr:LSO膜的发光光谱。其中，将电子束的加速电压设为10kV，将电子束的强度(电流量)设为100μA，将电子束的直径设为2mm。从图9可知，与真空中进行了热处理的Pr:LSO膜相比较，在大气中进行了热处理的Pr:LSO膜中，通过电子束的照射产生的紫外光的峰值强度格外增大(即发光效率格外提高)。
另外，图10是表示作为比较例，对于含Pr:LSO多晶的基板以与本实施例相同的条件照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。其中，在图10中，图谱G31表示关于含Pr:LSO多晶的基板的发光光谱，图谱G32与图9的图谱G22相同。从图10可知，与含Pr:LSO多晶的基板相比较，在Pr:LSO多晶薄膜中，通过电子束的照射产生的紫外光的峰值强度格外增大(即发光效率格外提高)。
(第三实施例)
发明人对于Pr:LSO多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系进行了实验。即，以各种成膜时间制作Pr:LSO多晶膜，使用高度计测定它们的厚度后，测量照射电子束产生的紫外光的峰值强度。图11是绘制作为其结果的Pr:LSO多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系得到的图。
参照图11，在Pr:LSO多晶膜的厚度低于某个程度的值(约800nm)的情况下，Pr:LSO多晶膜越厚则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。但是，如果Pr:LSO多晶膜的厚度超过该值，则紫外光的峰值强度的增大变小。另外，从该图可知，如果Pr:LSO多晶膜的厚度在0.1μm以上，则可以得到足够实用的紫外光强度(发光效率)。
(第四实施例)
在本实施例中，首先，蒸镀含有Pr:LSO的材料，制作3个非晶态的膜。然后，对于它们中的2个非晶态的膜，在真空中将热处理温度分别设为1000℃、1200℃进行热处理，制作2个Pr:LSO多晶膜。另外，对于剩余的1个，不实施热处理。此外，其他的工序和条件等与第一实施例相同。对于这样制作得到的3个Pr:LSO膜分别照射电子束(加速电压10kV、电子束的强度(电流量)100μA)，测量产生的紫外光的光谱。
图12是表示测量得到的光谱的图。其中，在图12中，图谱G40表示无热处理的情况，图谱G41表示将热处理温度设为1000℃的情况，图谱G42表示将热处理温度设为1200℃的情况。如图12所示，判明了Pr:LSO膜的热处理温度越高，则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。
另外，图13是关于热处理后的Pr:LSO多晶膜的表面的SEM照片。图13(a)表示没有实施热处理时的Pr:LSO膜表面，图13(b)表示将热处理温度设为1000℃时的Pr:LSO膜表面，图13(c)表示将热处理温度设为1200℃时的Pr:LSO膜表面。参照图13可知，热处理温度越高则Pr:LSO的结晶化越进展。
(第五实施例)
在本实施例中，首先，蒸镀含有Pr:LSO的材料制作3个非晶态的膜。然后，对于它们中的2个非晶态的膜，在大气中将热处理温度分别设为1200℃、1400℃进行热处理，制作2个Pr:LSO多晶膜。另外，对于剩余的1个，不实施热处理。此外，其他的工序和条件等与第一实施例相同。对于这样制作得到的3个的Pr:LSO膜照射电子束(加速电压10kV、电子束的强度(电流量)100μA)，测量产生的紫外光的光谱。
图14是表示测量得到的光谱的图。其中，在图14中，图谱G50表示无热处理的情况，图谱G51表示将热处理温度设为1000℃的情况，图谱G52表示将热处理温度设为1200℃的情况。如图14所示，在大气中进行了热处理的情况下，在Pr:LSO膜的热处理温度为1200℃时和为1400℃时，成为大致相同的发光特性。
另外，也如图9所示，热处理时的气氛为大气压时的发光峰值强度(紫外发光峰值波长275nm)为热处理时的气氛为真空时的发光峰值强度的约1.5倍。因此，热处理时的气氛更优选为大气压。另外，在热处理时的气氛为大致大气压的情况和真空的情况的双方时，热处理温度优选为1000℃以上。特别是热处理温度如果为1200℃～1900℃则更为优选。
(第六实施例)
在本实施例中，蒸镀含有Pr:LSO的材料制作4个非晶态的膜，对这些非晶态的膜，用设为真空气氛的热处理炉进行将热处理温度分别设为1000℃、1200℃、1400℃、1500℃的热处理(2小时)，由此形成Pr:LSO多晶膜。此外，其他的工序和条件等与第一实施例相同。对这样制作得到的Pr:LSO多晶膜照射电子束(加速电压10kV、电子束的强度(电流量)100μA)，测量产生的紫外光的光谱。
图15是表示将测得的发光光谱用峰值归一化后的光谱的图。其中，在图15中，图谱G61表示将热处理温度设为1000℃的情况，图谱G62表示将热处理温度设为1200℃的情况，图谱G63表示将热处理温度设为1400℃的情况，图谱G64表示将热处理温度设为1500℃的情况。如图15所示，热处理温度为1000℃时，紫外发光峰值波长为285nm，热处理温度为1200℃时，紫外发光峰值波长为275nm，热处理温度为1400℃时，紫外发光峰值波长为310nm和275nm，热处理温度为1500℃时，紫外发光峰值波长为310nm。这样，紫外发光峰值波长根据热处理温度发生变化，因此优选根据紫外光产生用靶所要求的紫外光的波长来设定热处理温度。
接着，以下说明上述实施方式所涉及的其他的实施例。以下所述的第七～第十三实施例为关于发光层22的多晶膜由Pr:LuAG多晶构成的情况的实施例。由这些实施例发现的事实可以认为在与Pr:LuAG多晶具有类似组成的添加活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶、例如Sc:LuAG多晶、La:LuAG多晶、Bi:LuAG多晶、Sc:YAG多晶和La:YAG多晶中也同样。
(第七实施例)
在本实施例中，首先，作为原料53，制作含有0.8原子百分比的Pr的陶瓷。接着，将该Pr:LuAG陶瓷载放于激光消融装置50的试样载置台52，并且将直径2英寸的蓝宝石基板设置于旋转支架55。Pr:LuAG陶瓷与蓝宝石基板的距离为150mm。然后，将真空容器51的内部排气，将蓝宝石基板加热到1000℃。然后，一边向真空容器51的内部供给氧气，一边对原料53照射60分钟激光束B，制作非晶态的膜。此时，作为激光束B的激光光源使用KrF准分子激光(100mJ、100Hz)。然后，将蓝宝石基板投入热处理炉，将蓝宝石基板和非晶态的膜在大气中以1400℃加热2小时。
图16(a)是表示热处理前的非晶态的膜的X射线衍射测定结果的图。另外，图16(b)是表示热处理后的膜的X射线衍射测定结果的图。如这些图所示，在热处理前，仅观察到源自蓝宝石基板的衍射线(图中用×图标表示)，但在热处理后，除了该衍射线以外还观察到源自Pr:LuAG晶体的衍射线(图中用○图标表示)。从这些图可知，非晶态的膜通过热处理变成Pr:LuAG多晶。
图17是表示对Pr:LuAG膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。在图17中，图谱G71表示作为蒸镀材料(激光消融的原材料)的Pr:LuAG多晶的发光光谱，图谱G72表示热处理后的Pr:LuAG膜的发光光谱，图谱G73表示热处理前的Pr:LuAG膜的发光光谱。其中，关于热处理前的膜，没有发光。其中，将电子束的加速电压设为10kV，将电子束的强度(电流量)设为100μA，将电子束的直径设为2mm。从图17可知，在热处理前的非晶态的膜中，即使照射电子束也几乎不产生紫外光。相对于此，在热处理后的多晶的Pr:LuAG膜中，通过照射电子束，紫外光合适地发生。
(第八实施例)
在本实施例中，将第七实施例中设为1000℃的Pr:LuAG成膜时的蓝宝石基板的温度设为800℃。另外，将第七实施例中设为1400℃的热处理温度设为1600℃。其他的工序和条件等与第七实施例相同。
通过本实施例制作得到的Pr:LuAG膜的进行X射线衍射测定得到的结果，与图16(b)同样地，观察到了源自Pr:LuAG晶体的衍射线。另外，图18(a)和图18(b)分别是关于热处理前和热处理后的Pr:LuAG膜的表面的SEM照片。参照图18(b)，与图18(a)不同，观察的是以每数微米程度细分化的区域。从这些事实可知，非晶态的膜通过热处理变成Pr:LuAG多晶。另外，当对该Pr:LuAG多晶膜照射电子束时，则得到了与图17的图谱G72具有相同峰值波长的光谱的紫外光。但是，其峰值强度比图17的图谱G72大，因此发光效率比第七实施例高。
(第九实施例)
在本实施例中，将第八实施例中设为大气中的热处理时的气氛设为真空(10-2Pa)。此外，其他工序和条件等与第八实施例相同。通过本实施例制作得到的Pr:LuAG膜的进行X射线衍射测定得到的结果，与图16(b)同样观察到了源自Pr:LuAG晶体的衍射线。
另外，图19是表示对Pr:LuAG膜照射电子束而得到的紫外光的光谱的图。在图19中，图谱G81表示通过第八实施例(在大气中进行热处理)制作得到的Pr:LuAG膜的发光光谱，图谱G82表示通过本实施例(在真空中进行热处理)制作得到的Pr:LuAG膜的发光光谱。其中，将电子束的加速电压设为10kV，将电子束的强度(电流量)设为100μA，将电子束的直径设为2mm。从图19可知，与在大气中进行了热处理的Pr:LuAG膜相比较，在真空中进行了热处理的Pr:LuAG膜中，通过电子束的照射产生的紫外光的峰值强度格外增大(即发光效率格外提高)。
另外，图20是表示比较例，对Pr:LuAG单晶基板以与本实施例相同条件照射电子束所得到的紫外光的光谱的图。其中，在图20中，图谱G91表示关于Pr:LuAG单晶基板的发光光谱，图谱G92与图19的图谱G82相同。从图20可知，与Pr:LuAG单晶基板相比较，在Pr:LuAG多晶薄膜时，通过电子束的照射产生的紫外光的峰值强度格外增大(即发光效率格外提高)。
图21是表示使电子束的强度(电流量)变化时的紫外光的峰值强度的变化的图。在图21中，图谱G101表示关于通过本实施例制作得到的Pr:LuAG多晶薄膜的发光光谱，图谱G102表示关于比较例的Pr:LuAG单晶基板的发光光谱。如图21所示，判明了在通过本实施例制作得到的Pr:LuAG多晶薄膜中，电子束的强度和紫外光的峰值强度具有极为良好的比例关系(高的直线性)。另外判明了，在通过本实施例制作得到的Pr:LuAG多晶薄膜中，不论电子束的强度，都能够实现比Pr:LuAG单晶基板大的峰值强度，且即使在电子束强的区域也可以抑制发光效率的降低。
(第十实施例)
发明人对于Pr:LuAG多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系进行了实验。即，以各种成膜时间制作Pr:LuAG多晶膜，使用段差计测定它们的厚度后，测量照射电子束产生的紫外光的峰值强度。图22是表示作为其结果的Pr:LuAG多晶膜的厚度和紫外光的峰值强度的关系的图。其中，图中的曲线G105为近似曲线。
参照图22，在Pr:LuAG多晶膜的厚度低于某个程度的值(约500nm)时，Pr:LuAG多晶膜越厚则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。但是，如果Pr:LuAG多晶膜的厚度超过该值，则紫外光的峰值强度几乎不增大，或者相反降低。另外，从该图可知，如果Pr:LuAG多晶膜的厚度为0.1μm以上，则可以得到足够实用的紫外光强度(发光效率)。
(第十一实施例)
发明人对于含Pr:LuAG材料的Pr浓度和紫外光的峰值强度的关系进行了实验。即，制作各种Pr浓度的含Pr:LuAG材料，使用这些材料制作Pr:LuAG多晶膜，测量对这些Pr:LuAG多晶膜照射电子束产生的紫外光的峰值强度。其中，在该实施例中，将热处理温度设为1600℃。图23是表示作为其结果的含Pr:LuAG材料的Pr浓度和紫外光的峰值强度的关系的图。其中，图中的曲线G106为近似曲线。
参照图23，含Pr:LuAG材料中的Pr浓度低于某个程度的值(约0.7原子百分比)时，Pr浓度越大，则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。但是，当含Pr:LuAG材料的Pr浓度超过该值时，紫外光的峰值强度反而会降低。另外，从该图可知，含Pr:LuAG材料的Pr浓度优选为0.05原子百分比以上且2.0原子百分比以下，更优选为0.1原子百分比以上且1.0原子百分比以下。可知由此可以得到足够实用的紫外光强度。
以上，在本实施例中，对含Pr:LuAG材料的Pr浓度和紫外光的峰值强度的关系进行了叙述，对于Pr:LuAG多晶膜的Pr浓度和紫外光的峰值强度的关系，可以认为与图22所示的图具有同样的倾向。其中，Pr:LuAG多晶膜的Pr浓度的合适的范围例如为0.001原子百分比以上且10原子百分比以下。
(第十二实施例)
在本实施例中，蒸镀含有Pr:LuAG的材料制作6个非晶态的膜，将在真空中将热处理温度分别设为1200℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃和1900℃，这些非晶态的膜形成Pr:LuAG多晶膜。此外，其他工序和条件等与第八实施例相同。对这样制作得到的Pr:LuAG多晶膜照射电子束(加速电压10kV、电子束的强度(电流量)100μA)，测量产生的紫外光的光谱。
图24是表示测量得到的光谱的图。其中，在图24中，图谱G110表示将热处理温度设为1200℃的情况，图谱G111表示将热处理温度设为1400℃的情况，图谱G112表示将热处理温度设为1500℃的情况，图谱G113表示将热处理温度设为1600℃的情况，图谱G114表示将热处理温度设为1700℃的情况，图谱G115表示将热处理温度设为1800℃的情况，图谱G116表示将热处理温度设为1900℃的情况。如图24所示，判明了Pr:LuAG膜的热处理温度越高，则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。另外判明了，在热处理温度为1800℃～1900℃这样的极高温度的情况下，在光谱中出现尖锐的发光峰值波形。此外，在将热处理温度设为1200℃时并不发光。利用宽波长域时优选设为1400℃～1800℃，利用发光峰波形时优选设为1800℃～1900℃。
另外，图25是关于热处理后的Pr:LuAG多晶膜的表面的SEM照片。图25表示将热处理温度设为1200℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃和1900℃时的各个SEM照片。参照图25可知，热处理温度越高，则Pr:LuAG的结晶化越进展。另外，在1200℃中，观察到Pr:LuAG多晶膜的表面为与图18(a)所示的热处理前的非晶态的膜大致相同的状态。
(第十三实施例)
在本实施例中，蒸镀含有Pr:LuAG的材料制作4个非晶态的膜，对这些非晶态的膜，用设为大气气氛的热处理炉进行将热处理温度分别设为1200℃、1400℃、1600℃和1700℃的热处理，由此形成Pr:LuAG多晶膜。此外，其他的工序和条件等与第八实施例相同。对这样制作得到的Pr:LuAG多晶膜照射电子束(加速电压10kV、电子束的强度(电流量)100μA)，测量产生的紫外光的光谱。
图26是表示测量得到的光谱的图。其中，在图26中，图谱G120表示将热处理温度设为1200℃的情况，图谱G121表示将热处理温度设为1400℃的情况，图谱G122表示将热处理温度设为1700℃的情况，图谱G123表示将热处理温度设为1600℃的情况。如图26所示可知，即使在大气中进行热处理的情况下，也是热处理温度越高，则紫外光的峰值强度越大，发光效率越高。但是，在发光效率最高的是将热处理温度设为1600℃的情况。此外，即使在该情况下，将热处理温度设为1200℃时并不发光。
另外，热处理时的气氛为大气压时的峰值强度(310nm)是热处理时的气氛为真空时的约2/3。热处理时的气氛优选为大致大气压或者比大气压低的气氛下。另外，作为比大气压低的气氛，更优选为真空(10-2Pa以下)。另外，在热处理时的气氛为大致大气压的情况和真空的情况的双方时，热处理温度优选为1400℃以上。特别是如果热处理温度为1400℃～1900℃，则更为优选。
本发明的一个方面涉及的紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源和紫外光产生用靶的制造方法不限于上述的实施方式，能够进行其他各种变形。例如，在上述实施方式和各实施例中，首先通过蒸镀形成非晶态的膜，将该膜通过热处理得到多晶膜，但多晶膜不限于这样的制法，也可以通过其他的制法制作。
工业上的可利用性
根据本发明的一个方面涉及的紫外光产生用靶、电子束激发紫外光源以及紫外光产生用靶的制造方法，能够提高紫外光产生效率。
符号说明
10…电子束激发紫外光源、11…容器、12…电子源、13…引出电极、16…电源部、20…紫外光产生用靶、21…基板、21a…主面、21b…背面、22…发光层、23…铝膜、50…激光消融装置、51…真空容器、52…试样载置台、53…原料、54…激光导入口、55…旋转支架、56…加热器、57…气体导入口、B…激光束、EB…电子束、UV…紫外光。

Claims (17)

1.一种紫外光产生用靶，其特征在于：
具备：
透射紫外光的基板；和
设置在所述基板上、接受电子束而产生紫外光的发光层，
所述发光层包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜，
所述氧化物多晶包含LPS和LSO中的至少一种，
所述活化剂为Pr。
2.一种紫外光产生用靶，其特征在于：
具备：
透射紫外光的基板；和
设置在所述基板上、接受电子束而产生紫外光的发光层，
所述发光层包含由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶构成的多晶膜，该多晶膜的紫外发光峰值波长为300nm以下，
所述含稀土类的铝石榴石多晶为LuAG，所述活化剂为Sc、La和Bi中的至少一种。
3.一种紫外光产生用靶，其特征在于：
具备：
透射紫外光的基板；和
设置在所述基板上、接受电子束而产生紫外光的发光层，
所述发光层包含由添加有活化剂的含稀土类的铝石榴石多晶构成的多晶膜，该多晶膜的紫外发光峰值波长为300nm以下，
所述含稀土类的铝石榴石多晶为YAG，所述活化剂为Sc和La中的至少一种。
4.如权利要求1～3中任一项所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述多晶膜的厚度为0.1μm以上且10μm以下。
5.如权利要求1～3中任一项所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述基板由蓝宝石、石英或水晶构成。
6.如权利要求4所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述基板由蓝宝石、石英或水晶构成。
7.一种电子束激发紫外光源，其特征在于，
具备：
紫外光产生用靶；
对所述紫外光产生用靶施加所述电子束的电子源；
引出电极，用于对所述电子源施加引出电压；
电源部，对所述电子源和所述引出电极施加电压；以及
抽真空后的电子管，配置有所述紫外光产生用靶、所述电子源和所述引出电极，
所述紫外光产生用靶具备：
透射紫外光的基板；和
设置在所述基板上、接受电子束而产生紫外光的发光层，
所述发光层包含由添加有活化剂的含有Lu和Si的氧化物多晶构成的多晶膜，
所述电子射线经由铝膜而入射到所述发光层，
在所述发光层产生的所述紫外光从所述基板出射。
8.如权利要求7所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述氧化物多晶包含LPS和LSO中的至少一种。
9.如权利要求8所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述活化剂为Pr。
10.如权利要求7～9中任一项所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述多晶膜的厚度为0.1μm以上且10μm以下。
11.如权利要求7～9中任一项所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述基板由蓝宝石、石英或水晶构成。
12.如权利要求10所述的紫外光产生用靶，其特征在于：
所述基板由蓝宝石、石英或水晶构成。
13.一种紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于，
具备：
第一工序，在透射紫外光的基板上，通过蒸镀含有Lu和Si的氧化物和活化剂来形成膜；和
第二工序，通过对所述膜进行热处理而多晶化。
14.如权利要求13所述的紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：
在所述第二工序中的热处理时，使所述膜的周围为大气压。
15.一种紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于，
具备：
第一工序，在透射紫外光的基板上，通过蒸镀用于紫外发光峰值波长为300nm以下的含活化剂和稀土类的铝石榴石结晶的材料来形成膜；和
第二工序，通过对所述膜进行热处理而多晶化。
16.如权利要求15所述的紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：
在所述第二工序中的热处理时，使所述膜的周围为真空。
17.如权利要求13～16中任一项所述的紫外光产生用靶的制造方法，其特征在于：
将所述第二工序中热处理后的所述膜的厚度设为0.1μm以上且10μm以下。
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