KR20140110107A - 웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체 - Google Patents

웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체 Download PDF

Info

Publication number
KR20140110107A
KR20140110107A KR1020147023960A KR20147023960A KR20140110107A KR 20140110107 A KR20140110107 A KR 20140110107A KR 1020147023960 A KR1020147023960 A KR 1020147023960A KR 20147023960 A KR20147023960 A KR 20147023960A KR 20140110107 A KR20140110107 A KR 20140110107A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
cooling
weight
lubricating fluid
carbon atoms
formula
Prior art date
Application number
KR1020147023960A
Other languages
English (en)
Inventor
한스-페테르 질만-에게베르트
소피 마이트로-보겔
에바-마리아 라이스-발테르
요아힘 벤텔레
레나 앨베보른-얀손
Original Assignee
바스프 에스이
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 바스프 에스이 filed Critical 바스프 에스이
Publication of KR20140110107A publication Critical patent/KR20140110107A/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M107/00Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
    • C10M107/20Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing oxygen
    • C10M107/30Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M107/32Condensation polymers of aldehydes or ketones; Polyesters; Polyethers
    • C10M107/34Polyoxyalkylenes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28DWORKING STONE OR STONE-LIKE MATERIALS
    • B28D5/00Fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material; apparatus or devices therefor
    • B28D5/0058Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material
    • B28D5/0076Accessories specially adapted for use with machines for fine working of gems, jewels, crystals, e.g. of semiconductor material for removing dust, e.g. by spraying liquids; for lubricating, cooling or cleaning tool or work
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2209/00Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2209/10Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2209/103Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups
    • C10M2209/108Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups etherified
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2209/00Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2209/10Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2209/103Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups
    • C10M2209/108Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups etherified
    • C10M2209/1085Polyethers, i.e. containing di- or higher polyoxyalkylene groups etherified used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/20Metal working
    • C10N2040/22Metal working with essential removal of material, e.g. cutting, grinding or drilling

Abstract

본 발명은 냉각 및/또는 윤활 유체의 제조를 위한 개질된 폴리글리콜의 용도, 신규한 냉각 및/또는 윤활 유체, 물질의 제거, 특히 웨이퍼 절단에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 용도, 뿐만 아니라 절단 유체를 사용하여 제조된 웨이퍼에 관한 것이다.

Description

웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체 {COOLING AND/OR LUBRICATING FLUIDS FOR WAFER PRODUCTION}
본 발명은 냉각 및/또는 윤활 유체의 제조를 위한 개질된 폴리글리콜의 용도, 신규한 냉각 및/또는 윤활 유체, 물질의 제거, 특히 웨이퍼 절단에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 용도, 및 절단 유체의 보조 하에 제조된 웨이퍼에 관한 것이다.
웨이퍼는, 예를 들어 광기전력 장치에 사용되는 반도체의 얇은 슬라이스이다. 웨이퍼는 전자 부품, 특히 집적 회로를 제조하는데 사용될 수 있다. 웨이퍼는 일반적으로 취성 물질, 예를 들어 실리콘 뿐만 아니라 비소화갈륨 또는 텔루륨화카드뮴 등으로 이루어진다. 웨이퍼 제조는 일반적으로, 개별 슬라이스인 웨이퍼로 톱질되는 원통형 또는 입방형 단결정 또는 다결정을 기재로 한다. 톱질 (또한, 절단 또는 래핑으로 지칭됨)은 본질적으로 2개의 공정을 사용하여 실제로 와이어 톱질에 의해 수행된다.
이른바 유리 연마 웨이퍼 절단은 얇은 와이어를 커터로 사용하고 캐리어 유체 중의 미결합 절단 그레인을 사용하는 분리 공정이다. 와이어는 일반적으로 80 내지 180 μm의 직경을 갖는다. 이는 캐리어 유체 및 절단 그레인으로 이루어진 슬러리 중에 침지되고, 와이어 표면에 달라붙은 절단 그레인을 톱 갭 내로 끌어당긴다. 절단 그레인은 물품/실리콘 블록 - 잉곳으로 불림 -을 절단하여 웨이퍼로 톱질/래핑하고, 절단된 고체로부터 입자를 제거한다. 절단 그레인을 위한 캐리어 유체는 와이어가 움직이는 침지 배스에 의해, 및 일반적으로 노즐에 의해 절단 그레인과 함께 슬러리로서 도포된다. 캐리어 유체의 하나의 과제는 와이어 상에 절단 그레인의 접착을 보장하고, 분할된 고체 밖으로 제거된 입자를 이동시키는 것이다. 추가로, 캐리어 유체는 냉각, 및 톱 슬릿을 통한 마모분의 수송을 보장하는 과제를 갖는다.
제2 공정 (고정 연마 웨이퍼 절단으로 불림)에서는 다이아몬드가 고정된 와이어 및 냉각 유체가 사용된다. 선행 기술은 비용의 이유 및 보다 우수한 열 제거를 위해 물을 포함하는 상응하는 냉각 유체를 명시한다. 생성된 실리콘 마모분은 물과 반응하여 실리케이트를 생성하고, 분리하고, 덩어리를 형성하기 때문에, 물의 존재는 그 자체로 기술적으로 불리하다. 이러한 단점을 피하기 위해, 상응하는 수성 냉각제는 높은 비율의 글리콜 및 첨가제, 예를 들어 분산제, 실리케이트 억제제 및 습윤제를 포함하여야 한다. 상응하는 물-포함 냉각제 및 적합한 첨가제는 예를 들어, 문헌 JP 2006111728 A, JP 2004107620 A 및 JP 2007031502 A에 명시된다.
유리 연마 웨이퍼 절단에 대한 선행 기술은 다음과 같다: EP 1 757 419 A1에는, 와이어에 도포된 슬러리를 사용하고 슬러리 주의의 기체상 매질의 적어도 일부의 물 함량을 조절하거나 또는 제어하는, 와이어 톱질에 의해 가공물, 예를 들어 웨이퍼를 제거하는 방법이 개시되어 있다. EP 1 757 419 A1에는 또한 글리콜을 캐리어 물질로 사용하는 것이 개시되어 있다.
DE 199 83 092 B4 및 US 6,383,991 B1에는 a) 폴리에테르 화합물 및 b) 실리카 입자를 포함하는 절단 오일, 및 와이어 톱을 사용하여 잉곳을 절단하기 위한, 특히 실리콘 잉곳을 절단하기 위한 상기 절단 오일 조성물의 용도가 개시되어 있다.
EP 0 131 657 A1 및 US-A-4,828,735에는 폴리에테르를 기재로 하는 수계 윤활제가 개시되어 있다. 중국 특허 출원 CN 101205498 A에는 마찬가지로 물 흡수에서 어떠한 감소도 없는 것으로 보고된 수성 절단 유체가 개시되어 있다. 상세한 구체적 화합물은 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알콜과 에테르화된 폴리알킬렌옥시 화합물이다. 인용된 문헌은 상응하는 제제가 특히 유리한 냉각 또는 윤활 작용을 갖는 것으로 개시되어 있지 않다.
EP 686 684 A1에는 증점제로서 1종 이상의 수용성 중합체를 포함하는 수성 상 중의 연마제로 이루어진 절단 현탁액이 개시되어 있다. US 2007/0010406 A1에는 수성 절단 유체를 위한 첨가제로서의 히드록실 폴리에테르 (이의 하나의 가능한 용도는 실리콘 웨이퍼의 제조를 위한 것임)가 개시되어 있다.
유리 및 고정 연마 웨이퍼 절단을 위한 공지된 절단 유체는 일반적으로 수계이다. 그러나, 물의 존재는 이것이 부식을 초래할 수 있으며 또한 예를 들어 실리콘 웨이퍼의 절단의 경우에 물과 실리콘과의 반응을 통해 수소의 발생을 야기할 수 있기 때문에 불리하다. 여기서 발생하는 추가의 문제는 실리케이트 및/또는 폴리실리케이트가 웨이퍼, 와이어 및 기계 상에 형성되는 것이다.
공지된 수용성 시스템은 또한 물을 포함하고 그의 흡습성으로 인해 물을 끌어당길 수 있으며, 그 결과 동일한 단점이 수성 시스템의 경우에서와 같이 발생할 수 있다.
본 발명의 목적은, 특히 물 흡수의 감소 및 톱질에서 요구되는 에너지의 감소를 초래하는 개선된 냉각 및/또는 윤활 유체를 제공하는 것이었다. 추가로, 상응하는 냉각 및/또는 윤활 유체는 특히 높은 열 제거 및 특히 와이어 톱, 특별히 다이아몬드 와이어 톱의 우수한 윤활을 보장하여야 한다.
이들 목적은 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한, 감소된 물 흡수를 갖는 냉각 및/또는 윤활 유체의 제조를 위한 하기 화학식 I의 화합물의 용도에 의해 본 발명에 따라 달성된다.
<화학식 I>
Figure pct00001
상기 식에서:
R1은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼이고,
R2는 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼이고,
EO는 에틸렌옥시 라디칼이고,
AO는 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼이고,
x는 1 내지 8, 특히 2 내지 8의 수이고,
y는 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
z는 1 내지 6, 특히 1 내지 3의 수이다.
본 발명은 추가로, 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하며, 1 중량% 미만의 물 함량을 갖는 냉각 및/또는 윤활 유체에 관한 것이다.
<화학식 I>
Figure pct00002
상기 식에서:
R1은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼이고,
R2는 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼이고,
EO는 에틸렌옥시 라디칼이고,
AO는 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼이고,
x는 1 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
y는 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
z는 1 내지 6, 특히 1 내지 3의 수이다.
본 발명은 추가로 와이어 톱, 특히 다이아몬드 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체의 용도, 물품 및/또는 물품에서의 절단을 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체로 냉각시키고/거나 윤활시키는 것인 와이어 톱으로 물품으로부터 웨이퍼를 절단하는 방법, 및 본 발명에 따른 방법에 의해 제조가능한, 특히 그에 의해 제조된 웨이퍼, 특히 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다.
"냉각 및/또는 윤활 유체"는, 본 발명에 따르면, 상응하는 유체가 물질의 제거를 위한 방법에서 냉각 유체로서 또는 윤활 유체로서, 또는 두 기능, 즉 냉각 및 윤활을 이행하는 유체로서 사용될 수 있는 것을 의미한다.
본 발명의 화합물은 일반적으로 화학식 I에 상응한다.
R1은 일반적으로 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼, 바람직하게는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼, 예를 들어 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 또는 8개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼, 특히 펜틸, 예를 들어 3-메틸-1-부탄올, 옥틸, 예를 들어 2-에틸헥산올, 메틸 또는 부틸, 특히 1-부틸이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 화학식 I에서
R1이 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼, 특히 부틸인
본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 문맥의 "z-가"는 R1 라디칼이 z개의 부위에서 화학식 I의 z개의 알킬렌 옥시드 라디칼에 의해 치환될 수 있는 것을 의미하며, 즉 R1은 z-가 알콜로부터 유래된다. 화학식 I에서의 z는 일반적으로 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 3, 보다 바람직하게는 1이다. 따라서, 본 발명에 따르면 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체의 기초로서 1가 내지 3가 알콜 R1-(OH)z를 사용하는 것이 바람직하다.
R2는 일반적으로 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼, 바람직하게는 수소이다. R1이 다가 라디칼인 본 발명의 경우에, 수소 및 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼은 R2 라디칼로서 서로 함께 존재할 수 있다.
화학식 I에서의 EO는 일반적으로 에틸렌옥시 라디칼, 즉 알콜, 특히 화학식 R1-OH의 알콜 또는 이들 알콜의 상응하는 알콕실레이트 상으로의 에틸렌 옥시드의 개환 첨가를 통해 형성된 라디칼이다.
화학식 I에서의 x는 일반적으로 1 내지 8, 특히 2 내지 8, 예를 들어 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5, 5, 5.5, 6, 6.5, 7, 7.5 또는 8의 수이다. x는, 본 발명에 따르면, 정수 또는 분수 유리수일 수 있다. x는, 본 발명에 따르면, 각 격우에 알콜 R1-OH의 1 몰을 기준으로 하여 에틸렌 옥시드의 몰 양의 평균을 나타낸다. 본 발명에 따르면, 다양한 양의 에틸렌 옥시드를 갖는 상응하는 분자의 분포가 존재할 수 있기 때문에, x에 대한 분수 유리수를 찾는 것이 또한 가능하다. x는 일반적으로 당업자에게 공지된 방법, 예를 들어 겔 투과 크로마토그래피, HPLC 및/또는 NMR 분광분석법에 의해 결정된다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체를 위해, x는 일반적으로 1 내지 6, 바람직하게는 1 내지 4의 수이며, 여기서 이 경우에 x는 또한 정수 또는 분수 유리수일 수 있다.
본 발명에 따라 사용된 폴리글리콜의 제조를 위해, 알콜 R1-OH가 기초로 사용되는 것이 본 발명에 따라 가능하다. 이미 1, 2, 3 또는 4 당량의 에틸렌 옥시드를 갖는 알콜 R1-OH, 즉 알콜 R1-OH의 상응하는 모노-, 디- 또는 트리글리콜을 사용하는 것이 본 발명에 따라 또한 가능하다. 따라서, 바람직하게는, 알콜 R1-OH의 모노- 또는 디글리콜, 예를 들어 부틸 모노글리콜 (BMG) 또는 부틸 디글리콜 (BDG)이 출발 알콜로서 작용하는 것이 또한 가능하다.
화학식 I에서의 AO는 일반적으로 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼, 바람직하게는 프로필렌옥시 라디칼 (PO), 부틸렌옥시 라디칼 (BuO) 및/또는 펜틸렌옥시 라디칼 (PeO), 즉 알콜, 특히 화학식 R1-OH의 알콜, 또는 이들 알콜의 상응하는 알콕실레이트 상으로의 프로필렌 옥시드, 부틸렌 옥시드 및/또는 펜틸렌 옥시드의 개환 첨가를 통해 형성된 라디칼이다.
이미 1, 2, 3 또는 4 당량의 알킬렌 옥시드 (AO)와 반응된 알콜 R1-OH, 즉 알콜 R1-OH의 상응하는 모노-, 디- 또는 트리알킬렌 글리콜을 사용하는 것이 본 발명에 따라 또한 가능하다. 따라서, 바람직하게는, 알킬 알킬렌 글리콜, 예를 들어 메틸 디프로필렌 글리콜 (MDP)을 출발 알콜로서 사용하는 것이 또한 가능하다.
화학식 I에서의 y는 일반적으로 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4, 예를 들어 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5 또는 4의 수이다. y는, 본 발명에 따르면, 정수 또는 분수 유리수일 수 있다. y는, 본 발명에 따르면, 각 경우에 알콜 R1-OH의 1 몰을 기준으로 하여 알킬렌 옥시드의 몰 양의 평균을 나타낸다. 본 발명에 따르면, 다양한 양의 알킬렌 옥시드를 갖는 상응하는 분자의 분포가 존재할 수 있기 때문에, y에 대한 분수 유리수를 찾는 것이 또한 가능하다. y는 일반적으로 당업자에게 공지된 방법, 예를 들어 겔 투과 크로마토그래피, HPLC 및/또는 NMR 분광분석법에 의해 결정된다.
화학식 I의 상응하는 화합물에서, 반복 (EO) 및 (AO) 단위는 블록 또는 랜덤 분포로 존재할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 이들은 랜덤 분포이다. 블록 또는 랜덤 분포의 경우에, 먼저 1개 이상 (EO)의 분자 또는 1개 이상 (AO)의 분자가 알콜 R1-OH에 결합되는 것이 가능하다.
바람직한 실시양태에서, 냉각 및/또는 윤활 유체는 화학식 I의 화합물로 이루어진다. 화학식 I의 화합물의 분자량은 바람직하게는 120 내지 800 g/몰이다.
화학식 I의 매우 특히 바람직한 화합물은, 바람직하게는 블록 방식으로 제조된 (3-메틸-1-부탄올)-(PO)1.5-(EO)5.0, 바람직하게는 블록 방식으로 제조된 (2-에틸헥산올)-(PO)1.0-(EO)5.0, 바람직하게는 블록 방식으로 제조된 (메틸 디에틸렌 글리콜)-(PeO)2.0-(EO)6.0, 바람직하게는 랜덤 방식으로 제조된 (1-부틸 모노글리콜)-(PO)3.0-(EO)2.5, (1-부틸 트리글리콜)-(PO)3.0 및 그의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
화학식 I의 화합물에 대해 명시된 일반적이고 바람직한 실시양태는 독립적으로 본 발명의 용도 및 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체 그 자체와 관련된다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체는 이들이 물질의 제거에서의 사용의 경우에 특히 효율적으로 윤활시킨다는 점에서 보다 특히 주목할 만하다. 이는, 예를 들어 윤활 유체의 사용의 경우에 스테인레스 스틸 실린더의 마모의 정도에 의해 결정될 수 있다. 이 목적을 위해, 예를 들어 라이헤르트(Reichert) 저울 상에서의 당업자에게 공지된 마찰공학적 방법에 의해, 마모 특성은 실린더의 중량의 감소를 통해 결정된다. 상기 중량의 감소는 mg으로 기록되고, 본 발명에 따라 사용된 냉각 및 윤활 유체의 윤활 작용에 정비례한다. 마모분은, 본 발명에 따르면, 라이헤르트 저울 상에서, 각 경우에 사용된 스테인레스 스틸 실린더의 중량 감소로서 측정시에, 바람직하게는 60 mg 미만, 바람직하게는 50 mg 미만, 보다 바람직하게는 45 mg 미만이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 마모분이, 라이헤르트 저울 상에서, 각 경우에 사용된 스테인레스 스틸 실린더의 중량 감소로서 측정시에, 60 mg 미만, 바람직하게는 50 mg 미만, 보다 바람직하게는 45 mg 미만인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 또한, 마모분이, 라이헤르트 저울 상에서, 각 경우에 사용된 스테인레스 스틸 실린더의 중량 감소로서 측정시에, 60 mg 미만, 바람직하게는 50 mg 미만, 보다 바람직하게는 45 mg 미만인 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 25℃에서 1초 후 V2A 스틸 상에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 접촉각은 바람직하게는 10 내지 40°, 보다 바람직하게는 10 내지 35°이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 25℃에서 1초 후 V2A 스틸 상에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 접촉각이 10 내지 40°, 바람직하게는 10 내지 35°인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 20℃에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 점도는 바람직하게는 36 내지 120 mPas, 보다 바람직하게는 38 내지 110 mPas이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는 20℃에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 점도가 바람직하게는 15 내지 120 mPas, 보다 바람직하게는 20 내지 110 mPas, 가장 바람직하게는 38 내지 110 mPas인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체는 화학식 I의 1종의 화합물 뿐만 아니라 화학식 I의 화합물의 혼합물을 포함할 수 있다.
화학식 I의 화합물 및 본 발명의 용도를 위해 명시된 일반적이고 바람직한 특성은 또한 독립적으로 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체 그 자체와 관련된다.
화학식 I의 화합물의 제조는 그 자체로 공지되어 있으며; 예를 들어 문헌 [Nonionic Surfactants, edited by Martin J. Schick, Volume 2, Chapter 4 (Marcel Dekker, Inc., New York 1967)] 참조.
본 발명의 냉각제 및/또는 윤활제는 일반적으로 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한 당업자에게 공지된 모든 방법에서 사용될 수 있다. 유리 연마 웨이퍼 절단 공정 또는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정으로 불리는 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체를 사용하는 것이 바람직하다.
유리 연마 웨이퍼 절단 공정은 그 자체로 당업자에게 공지되어 있다. 제제는 화학식 I의 1종 이상의 화합물 뿐만 아니라, 톱질을 위한 연마제 및 임의로 하기 상세히 정의된 추가의 첨가제를 포함한다.
통상적인 연마제, 특히 연마 및/또는 절단 그레인, 예를 들어 금속, 금속 또는 반금속, 탄화물, 질화물, 산화물, 붕화물 또는 다이아몬드 그레인을 사용하는 것이 가능하다. 특히 바람직한 절단 그레인은 탄화물 및 붕화물 그레인, 특히 탄화실리콘 (SiC) 그레인이다. 커팅되는 물질 및 웨이퍼의 기능으로서, 절단 그레인은 바람직하게는 조정된 기하학적 구조를 가지며; 바람직한 입자 크기는 0.5 내지 50 μm이다. 절단 그레인은 불균질분산 또는 균질분산 형태로 존재할 수 있다. 절단 그레인은 바람직하게는 냉각 및/또는 윤활 유체 중에 25 내지 60 중량%, 특히 40 내지 50 중량%의 농도로 존재한다.
본 발명에 따르면, 특히 다이아몬드 와이어 톱을 사용하는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 냉각 및/또는 윤활 유체를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 냉각 및/또는 윤활 유체가, 특히 다이아몬드 와이어 톱을 사용하는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 사용되는 것인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 제조되는 웨이퍼는 반도체 물질, 특히 실리콘, GaAs, CdTe 또는 세라믹을 포함하고; 웨이퍼는 보다 바람직하게는 반도체 물질, 특히 실리콘, GaAs, CdTe 또는 세라믹으로 이루어지고; 특히 바람직하게는 단결정질 및 다결정질 실리콘이고, 매우 특히 바람직하게는 단결정질 실리콘이다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 웨이퍼가 반도체 물질, 특히 실리콘을 포함하고, 특히 실리콘로 이루어진 것인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
이들 웨이퍼는 와이어 톱으로 톱질함으로써 상응하는 반도체 물질의 원통형 또는 입방형 블록으로 제조된다. 본 발명에 따르면, 이들 블록이 단결정질 또는 다결정질 형태인 것이 가능하다.
본 발명에 따라 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 냉각 및 윤활 유체가 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 사용되는 경우에, 본 발명에 따르면, 반도체 물질의 단결정질 또는 다결정질 블록을 가공하는 것이 가능하다. 이 경우에, 냉각 및/또는 윤활 유체는, 바람직한 실시양태에서, 화학식 I의 1종 이상의 화합물(들)과는 별도로, 임의의 추가의 성분을 포함하지 않으며, 이는 이러한 실시양태에서, 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체가 화학식 I의 1종 이상의 화합물(들)로 이루어진 것을 의미한다.
일반적으로, 본 발명에 따라 사용된 냉각 및/또는 윤활 유체는 1 내지 50 중량%의 물을 포함할 수 있다. 바람직한 실시양태에서, 사용된 냉각 및/또는 윤활 유체는 1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 물 함량을 갖는다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 냉각 및/또는 윤활 유체가 1 중량% 미만, 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 물 함량을 갖는 본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따라 보다 바람직하게는, 사용된 냉각 및/또는 윤활 유체는 1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 물 함량을 가지며, 이는, 특히 다이아몬드 와이어 톱을 사용하는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 사용된다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 냉각 및/또는 윤활 유체가 1 중량% 미만, 보다 바람직하게는 0.5 중량% 미만, 가장 바람직하게는 0.1 중량% 미만의 물 함량을 가지며, 특히 다이아몬드 와이어 톱을 사용하는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 사용되는 것인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
추가로, 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체는 물 흡수를 감소시킨다. 물 흡수는, 예를 들어 7시간 동안 38℃ 및 78% 상대 공기 습도에서의 저장 후의 중량 차이에 의해 측정된 경우에, 0 내지 16 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 12 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 11 중량%이다.
본 발명에 따른 냉각 및/또는 윤활 유체의 물 함량은 당업자에게 공지된 방법에 따라 획득될 수 있다. 물 함량의 하한치는, 예를 들어 1 중량ppm 초과, 보다 바람직하게는 10 중량ppm 초과이다.
언급된 특히 낮은 물 함량을 갖는 냉각 및/또는 윤활 유체가 사용되는 본 발명의 장점은 어떠한 실리케이트도 물의 부재의 결과로서 실리콘 입자 마모분으로부터 형성될 수 없다는 것이다. 실리케이트는 사용된 냉각 및/또는 윤활 유체의 후처리를 복잡하게 하고, 이에 따라 이들 유체의 재순환을 복잡하게 한다. 실리케이트의 부재 하에, 특히 실리콘 마모분의 재순환이 매우 용이하게 된다.
따라서, 본 발명은 바람직하게는, 와이어 톱으로의 물질의 제거 후에, 특히 웨이퍼의 톱질 후에 생성된 마모분을 제거하기 위해 냉각 및/또는 윤활 유체를 후처리하고/거나 재순환시키는 것인 본 발명의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체의 추가의 장점은, 예를 들어 실리케이트 형성을 방지하거나 또는 보다 우수한 윤활을 초래하기 위해 의도된 어떠한 첨가제도 첨가할 필요가 없다는 것이다. 이러한 사실은 유체의 재순환을 매우 용이하게 한다.
본 발명에 따른 방법의 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체에 의해, 불규칙한 결정 구조 및 예를 들어 SiC의 함유물을 가질 수 있는 다결정질 웨이퍼가 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 제조된다. 이것을 가능하게 만든 한 요소는 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체가 윤활성을 매우 개선시킨다는 사실이다.
추가로, 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체는 이들이 용이하게 수용성인 장점을 가지며, 이는 웨이퍼의 톱질 후에, 이들이 물 또는 수용액으로 헹굼으로써 용이하게 세정될 수 있는 것을 의미한다.
본 발명에 따라 가능한 추가 실시양태에 대해, 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체가 예를 들어 1 내지 50 중량%의 물 함량을 갖는 수성 제제로서 사용되는 경우에, 첨가제를 제제에 첨가하는 것이 바람직하다. 이들 첨가제는 당업자에게 공지되어 있으며, 하기에 기재된다.
본 발명의 한 실시양태에서, 화학식 I의 화합물 이외에도, 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드, 또는 에틸렌 옥시드 및 프로필렌 옥시드로부터 형성된 공중합체를 기재로 한 알킬렌 알콜이 존재하고, 바람직하게는 200 내지 800 g/몰의 분자량을 갖는다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체를 위해 추가로 가능한 첨가제는, 예를 들어 하기이다:
모노알킬렌, 올리고알킬렌 또는 폴리알킬렌 글리콜,
습윤제,
분산제,
부식 억제제,
착물화제 및/또는
기타 첨가제, 예컨대 스케일 억제제.
예를 들어, 하기 첨가제 중 적어도 1종은 화합물 I의 100 중량부당 하기 중량부로 첨가된다:
알킬렌 글리콜: 10 내지 90, 특히 20 내지 60 중량부
습윤제: 1 내지 100, 특히 10 내지 40 중량부
분산제: 0.1 내지 20, 특히 0.5 내지 10 중량부
부식 억제제: 0.1 내지 10, 특히 0.1 내지 3 중량부
착물화제: 0.1 내지 10, 특히 1 내지 5 중량부
기타 첨가제: 0.05 내지 10, 특히 0.1 내지 5 중량부.
특히 바람직한 첨가제는 하기에 제시된다:
습윤제
본 발명에 따라 사용되는 화학식 I의 화합물 이외에도, 추가의 습윤제, 특히 하기를 사용하는 것이 가능하다:
(1) 하기의 폴리(옥시알킬렌) 유도체:
a) 소르비탄 에스테르, 예를 들어 폴리(옥시에틸렌)소르비탄 모노라우레이트, 폴리(옥시에틸렌)소르비탄 모노올레에이트, 폴리(옥시에틸렌)소르비탄 트리올레에이트,
b) 지방성 아민, 예를 들어 탈로우 아미노 에톡실레이트, 대두 아미노 에톡실레이트,
c) 피마자 오일, 예를 들어 피마자 오일 에톡실레이트,
d) 알칸올아미드, 예를 들어 코코넛 오일 알칸올아미드 에톡실레이트,
e) 지방산, 예를 들어 올레산 에톡실레이트, 라우르산 에톡실레이트, 팔미트산 에톡실레이트,
f) 지방 알콜,
g) 선형 알콜 에톡실레이트, 노닐페놀 에톡실레이트, 옥틸페놀 에톡실레이트,
(2) 친수성 폴리디메틸실록산
a) 1개 이상의 카르보닐 말단 기에 의해 치환된 폴리(디메틸)실록산, 폴리(디메틸)실록산 공중합체,
c) 폴리(디메틸실록산)-b-폴리(프로필렌 옥시드)-b-폴리(에틸렌 옥시드) 공중합체,
d) 폴리4급 (디메틸실록산) 공중합체
(3) 지방성 이미다졸린
(4) 하기의 지방산 에스테르:
a) 포스페이트,
b) 소르비탄,
c) 글리세롤 화합물, 예를 들어 글리세릴 모노올레에이트, 글리세릴 디올레에이트, 글리세릴 트리올레에이트, 디라우레이트,
e) 술포숙신산,
(5) 4급 화합물, 예를 들어 4급 암모늄 메토술페이트.
추가의 적합한 비이온성, 양이온성, 음이온성 또는 양쪽성 습윤제는 특히 하기이다:
- 알콕실화 C4-C22-알콜, 예컨대 지방 알콜 알콕실레이트 또는 옥소 알콜 알콕실레이트. 이들은 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 및/또는 부틸렌 옥시드에 의해 알콕실화될 수 있다. 첨가된 상기 언급된 알킬렌 옥시드 중 1종의 2개 이상의 분자를 갖는 모든 알콕시화 알콜이 습윤제로서 사용될 수 있다. 상기 유형의 가능한 화합물은 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 및/또는 부틸렌 옥시드의 블록 중합체, 또는 랜덤하게 또는 블록으로 분포된 상기 언급된 알킬렌 옥시드를 포함하는 부가 생성물이다. 비이온성 습윤제는 일반적으로 알콜의 몰당 2 내지 50 몰, 바람직하게는 3 내지 20 몰의 1종 이상의 알킬렌 옥시드를 포함한다. 알콜은 바람직하게는 10 내지 18개의 탄소 원자를 갖는다. 제조에 사용되는 알콕시화 촉매의 유형, 제조 방법 및 후처리에 따라, 알콕실레이트는 하기 알킬렌 옥시드 유사체의 넓거나 좁은 분포를 갖는다.
- 알킬페놀 알콕실레이트, 예컨대 C6-C14-알킬 쇄 및 5 내지 30개의 알킬렌 옥시드 단위를 갖는 알킬페놀 에톡실레이트;
- 알킬 쇄 내에 8 내지 22개, 바람직하게는 10 내지 18개의 탄소 원자 및 일반적으로 1 내지 20개, 바람직하게는 1.1 내지 5개의 글루코시드 단위를 갖는 알킬 폴리글루코시드, 소르비탄 알카노에이트 (또한 알콕시화됨);
- N-알킬글루카미드, 지방산 알콕실레이트, 지방산 아민 알콕실레이트, 지방산 아미드 알콕실레이트, 지방산 알칸올아미드 알콕실레이트, 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 및/또는 부틸렌 옥시드의 알콕실화 블록 공중합체, 폴리이소부텐 에톡실레이트, 폴리이소부텐-말레산 무수물 유도체, 임의로 알콕실화된 모노글리세리드, 글리세릴 모노스테아레이트, 소르비탄 에스테르 및 비스글리세리드.
특히 유용한 비이온성 습윤제는, 예를 들어 DE-A 102 43 363, DE-A 102 43 361, DE-A 102 43 360, DE-A 102 43 365, DE-A 102 43 366, DE-A 102 43 362 또는 DE-A 43 25 237에 기재된 바와 같은 알킬 알콕실레이트 또는 알킬 알콕실레이트의 혼합물이다. 이는 알콕시화 촉매의 존재 하의 알칸올과 알킬렌 옥시드와의 반응에 의해 수득된 알콕시화 생성물 또는 알콕시화 생성물의 혼합물이다. 특히 적합한 출발 알콜은 게르베(Guerbet) 알콜, 특히 에틸헥산올, 프로필헵탄올 및 부틸옥탄올이다. 프로필헵탄올이 특히 바람직하다. 바람직한 알킬렌 옥시드는 프로필렌 옥시드 및 에틸렌 옥시드이며, 여기서 알킬 알콕실레이트는, 예를 들어 DE-A 102 43 365에 기재된 바와 같이, 바람직하게는 짧은 폴리프로필렌 옥시드 블록 및 출발 알콜 사이에 직접 결합을 가지며, 이는 이들의 낮은 잔류 알콜 함량 및 이들의 양호한 생분해성으로 인해 특히 바람직하다.
적합한 비이온성 습윤제의 바람직한 부류는 하기 화학식 NI의 알콜 알콕실레이트이다.
<화학식 NI>
Figure pct00003
상기 식에서,
R1은 적어도 단일 분지형 C4 -22-알킬 또는 -알킬페놀이고,
R2는 C3 -4-알킬이고,
R5는 C1 -4-알킬이고,
R6은 메틸 또는 에틸이고,
n은 1 내지 50의 평균 값이고,
m은 0 내지 20, 바람직하게는 0.5 내지 20의 평균 값이고,
r은 0 내지 50의 평균 값이고,
s는 0 내지 50의 평균 값이고,
여기서 R5가 메틸 또는 에틸이거나 또는 r이 0인 경우에 m은 0.5 이상이다.
또 다른 가능한 혼합물은 20 내지 95 중량%, 바람직하게는 30 내지 95 중량%의 1종 이상의 상기 언급된 알콜 알콕실레이트 및 5 내지 80 중량%, 바람직하게는 5 내지 70 중량%의 상응하는 알콜 알콕실레이트 중 하나이지만, 여기서 R1은 동일한 탄소 원자 수를 갖는 비분지형 알킬 라디칼이다.
화학식 NII의 알콜 알콕실레이트가 또한 유용하다.
<화학식 NII>
Figure pct00004
상기 식에서,
R3은 분지형 또는 비분지형 C4 -22-알킬 또는 -알킬페놀이고,
R4는 C3 -4-알킬이고,
p는 1 내지 50, 바람직하게는 4 내지 15의 평균 값이고,
q는 0.5 내지 20, 바람직하게는 0.5 내지 4, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2의 평균 값이다.
또 다른 가능한 혼합물은 5 내지 95 중량%의 1종 이상의 바로 상기 기재된 바와 같은 분지형 알콜 알콕실레이트 (NII) 및 5 내지 95 중량%의 상응하는 알콜 알콕실레이트 (그러나, 여기서 비분지형 알킬 라디칼은 분지형 알킬 라디칼 대신에 존재함) 중 하나이다.
화학식 NI의 알콜 알콕실레이트에서, R2는 바람직하게는 프로필, 특히 n-프로필이다.
화학식 NII의 알콜 알콕실레이트에서, n은 바람직하게는 4 내지 15, 보다 바람직하게는 6 내지 12, 특히 7 내지 10의 평균 값을 갖는다.
m은 바람직하게는 0.5 내지 4, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2, 특히 1 내지 2의 평균 값을 갖는다.
R1 라디칼은 바람직하게는 C8 -15-, 보다 바람직하게는 C8 -13-, 특히 C8 -12-알킬 라디칼이고, 이는 적어도 단일 분지형이다. 복수의 분지가 존재하는 것이 또한 가능하다.
R5는 바람직하게는 메틸 또는 에틸, 특히 메틸이다.
R6은 바람직하게는 에틸이다.
혼합물 중에, 비분지형 및 분지형 알콜 라디칼 R1을 갖는 화합물이 존재한다. 이는, 예를 들어 일정 비율의 선형 알콜 쇄 및 일정 비율의 분지형 알콜 쇄를 갖는 옥소 알콜의 경우이다. 예를 들어, C13 /15 옥소 알콜은 종종 약 60 중량%의 완전 선형 알콜 쇄를 약 40 중량%의 α-메틸-분지형 및 C≥2-분지형 알콜 쇄와 함께 갖는다.
화학식 NII의 알콜 알콕실레이트에서, R3은 바람직하게는 분지형 또는 비분지형 C8 -15-알킬 라디칼, 보다 바람직하게는 분지형 또는 비분지형 C8 -13-알킬 라디칼, 특히 분지형 또는 비분지형 C8 -12-알킬 라디칼이다. R4는 바람직하게는 프로필, 특히 n-프로필이다. p는 바람직하게는 4 내지 15의 평균 값, 보다 바람직하게는 6 내지 12의 평균 값, 특히 7 내지 10의 평균 값을 갖는다. q는 바람직하게는, 0.5 내지 4, 보다 바람직하게는 0.5 내지 2, 특히 1 내지 2의 평균 값을 갖는다.
화학식 NI의 알콜 알콕실레이트와 유사한 방식으로, 화학식 NII의 알콜 알콕실레이트는 또한 비분지형 및 분지형 알콜 라디칼을 갖는 혼합물로서 존재할 수 있다.
알콜 알콕실레이트를 기재로 하는 가능한 알콜 성분은 순수한 알칸올 뿐만 아니라 일정 범위의 탄소 원자를 갖는 유사체 혼합물을 포함한다. 예는 C8 /10-알칸올, C10 /12-알칸올, C13 /15-알칸올, C12 /15-알칸올이다. 복수의 알칸올의 혼합물이 또한 가능하다.
본 발명에 따른 상기 알칸올 알콕실레이트 또는 혼합물은 바람직하게는 화학식 R1-OH 또는 R3-OH의 알콜 또는 상응하는 분지형 및 비분지형 알콜의 혼합물을 임의로 먼저 C3 -6-알킬렌 옥시드와 반응시키고, 이어서 에틸렌 옥시드 및 후속적으로 임의로 C3 -4-알킬렌 옥시드와 반응시키고, 이어서 적절한 C5 -6-알킬렌 옥시드와 반응시킴으로써 제조된다. 알콕시화는 바람직하게는 알콕시화 촉매의 존재 하에 수행된다. 특히, 염기성 촉매, 예컨대 수산화칼륨이 여기서 사용된다. 혼입된 알킬렌 옥시드 양의 랜덤 분포는, 예를 들어 WO 95/04024에 기재된 바와 같이, 특정 알콕시화 촉매, 예컨대 개질된 벤토나이트 또는 히드로탈사이트에 의해 크게 제한될 수 있고, 그 결과 "좁은-범위"의 알콕실레이트가 수득된다.
본 발명의 특정한 실시양태에서, 알콕실레이트는 하기 화학식 NIII의 알콕실레이트를 포함하는 알콕실레이트 혼합물이다.
<화학식 NIII>
Figure pct00005
상기 식에서,
A는 에틸렌옥시이고,
B 라디칼은 각각 독립적으로 C3 -10-알킬렌옥시, 바람직하게는 프로필렌옥시, 부틸렌옥시, 펜틸렌옥시 또는 그의 혼합물이며,
여기서, 기 A 및 B는 나타낸 순서로 블록의 형태로 존재하고,
p는 0 내지 10이고,
n은 > 0 내지 20이고,
m은 > 0 내지 20이고,
q는 > 0 내지 10이고,
p + n + m + q는 1 이상이며,
여기서,
C5H11이 n-C5H11인 알콕실레이트 A1 70 내지 99 중량%, 및
C5H11이 C2H5CH(CH3)CH2 및/또는 CH3CH(CH3)CH2CH2인 알콕실레이트 A2 1 내지 30 중량%
가 혼합물 중에 존재한다.
화학식 NIII에서, p는 0 내지 10, 바람직하게는 0 내지 5, 특히 0 내지 3이다. 블록 (B)p가 존재하는 경우에, p는 바람직하게는 0.1 내지 10, 보다 바람직하게는 0.5 내지 5, 특히 1 내지 3이다.
화학식 NIII에서, n은 바람직하게는 0.25 내지 10, 특히 0.5 내지 7의 범위이고, m은 바람직하게는 2 내지 10, 특히 3 내지 6의 범위이다. B는 바람직하게는 프로필렌옥시 및/또는 부틸렌옥시, 특히 두 위치에서 프로필렌옥시이다.
q는 바람직하게는 1 내지 5, 보다 바람직하게는 2 내지 3 범위이다.
p + n + m + q의 합은 1 이상, 바람직하게는 3 내지 25, 보다 바람직하게는 5 내지 15, 특히 7 내지 13이다.
3 또는 4개의 알킬렌 옥시드 블록이 알콕실레이트 내에 존재하는 것이 바람직하다. 한 실시양태에서, 먼저 에틸렌옥시 단위, 이어서 프로필렌 옥시드 단위, 및 이어서 에틸렌옥시 단위가 알콜 라디칼에 인접해 있다. 추가 실시양태에서, 먼저 프로필렌옥시 단위, 이어서 에틸렌옥시 단위, 이어서 프로필렌옥시 단위, 및 마지막으로 에틸렌옥시 단위가 알콜 라디칼에 인접해 있다. 나타내어진 다른 알킬렌옥시 단위가 프로필렌옥시 단위 대신에 존재하는 것이 또한 가능하다.
p, n, m 및 q는 각각 알콕실레이트에 대해 평균한 값이다. 이러한 이유로, p, n, m 및 q는 또한 비정수 값을 가질 수 있다. 알칸올의 알콕시화는 일반적으로 일정 정도의 알콕시화 분포를 제공하며, 이는 다양한 알콕시화 촉매의 사용에 의해 어느 정도 설정될 수 있다. 기 A 및 B의 적절한 양의 선택은 본 발명에 따른 알콕실레이트 혼합물의 특성 스펙트럼이 실질적인 요건과 매칭하는 것을 가능하게 한다.
알콕실레이트 혼합물은 모 알콜 C5H11CH(C3H7)CH2OH의 알콕실화에 의해 수득된다. 출발 알콜은 본 발명에 따른 비를 제공하도록 개별 성분으로부터 혼합될 수 있다. 이는 발레르알데히드의 알돌 축합 및 후속 수소화에 의해 제조될 수 있다. 발레르알데히드 및 상응하는 이성질체는, 예를 들어 US 4,287,370; 문헌 [Beilstein E IV 1, 32 68, Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Volume A1, pages 323 and 328 ff]에 기재된 바와 같이, 부텐의 히드로포르밀화에 의해 제조된다. 후속적인 알돌 축합은, 예를 들어 US 5,434,313 및 문헌 [Roempp, Chemie Lexikon, 9th Edition, keyword "Aldol-Addition", page 91]에 기재되어 있다. 알돌 축합 생성물의 수소화는 일반적인 수소화 조건을 따른다.
추가로, 2-프로필헵탄올은 승온에서 KOH의 존재 하에 1-펜탄올 (상응하는 1-메틸부탄올의 혼합물로서)의 축합에 의해 제조될 수 있다 (예를 들어, 문헌 [Marcel Guerbet, C.R. Acad Sci Paris 128, 511, 1002 (1899)] 참조). 또한 문헌 [Roempp, Chemie Lexikon, 9th Edition, Georg Thieme Verlag Stuttgart] 및 그 안에 인용된 참고문헌 및 또한 문헌 [Tetrahedron, Vol. 23, pages 1723 to 1733]을 참조할 수 있다.
화학식 NIII에서, C5H11 라디칼은 n-C5H11, C2H5CH(CH3)CH2 또는 CH3CH(CH3)CH2CH2일 수 있다. 알콕실레이트는
- C5H11이 n-C5H11인 알콕실레이트 A1 70 내지 99 중량%, 바람직하게는 85 내지 96 중량%가 존재하고,
- C5H11이 C2H5CH(CH3)CH2 및/또는 CH3CH(CH3)CH2CH2인 알콕실레이트 A2 1 내지 30 중량%, 바람직하게는 4 내지 15 중량%가 존재하는 것인
혼합물이다.
C3H7 라디칼은 바람직하게는 n-C3H7이다.
알콕실레이트는 또한 하기 화학식 NV의 블록 이소트리데칸올 알콕실레이트일 수 있다.
<화학식 NV>
Figure pct00006
상기 식에서,
R은 이소트리데실 라디칼이고,
m은 2이고, 동시에 n은 3 또는 4이거나 또는
m은 3 또는 4이고, 동시에 n은 2이고,
x 및 y는 각각 독립적으로 1 내지 20이고,
여기서, m = 2 / n = 3 또는 4인 경우에, 변수 x는 y 이상이다.
블록 이소트리데칸올 알콕실레이트는, 예를 들어 DE 196 21 843 A1에 기재되어 있다.
비이온성 계면활성제의 또 다른 적합한 부류는, 특히 상기 언급된 알콜 알콕실레이트의 말단-캡핑된 알콜 알콕실레이트이다. 특정한 실시양태에서, 말단-캡핑된 알콜 알콕실레이트는 화학식 NI, NII, NIII 및 NV의 알콜 알콕실레이트에 상응하는 말단-캡핑된 알콜 알콕실레이트이다. 말단 캡은, 예를 들어 디알킬 술페이트, C1 -10-알킬 할라이드, C1 -10-페닐 할라이드, 바람직하게는 클로라이드, 브로마이드, 보다 바람직하게는 시클로헥실 클로라이드, 시클로헥실 브로마이드, 페닐 클로라이드 또는 페닐 브로마이드에 의해 제조될 수 있다.
말단-캡핑된 알콕실레이트의 예는 또한 DE-A 37 26 121에 기재되어 있으며, 그의 전체 관련 개시내용은 본원에 참조로 포함된다. 바람직한 실시양태에서, 이들 알콜 알콕실레이트는 하기 화학식 NVI를 갖는다.
<화학식 NVI>
Figure pct00007
상기 식에서,
RI은 수소 또는 C1-C20-알킬이고,
RII 및 RIII은 동일하거나 상이하며, 각각 독립적으로 수소, 메틸 또는 에틸이고,
RIV는 C1-C10-알킬, 바람직하게는 C1-C4-알킬, 또는 시클로헥실 또는 페닐이고,
m' 및 n'는 동일하거나 상이하며, 각각 0 이상이고, 단 m' 및 n'의 합은 3 내지 300이다.
또 다른 부류의 비이온성 습윤제는 알킬 쇄 내에 바람직하게는 6 내지 22개, 보다 바람직하게는 10 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 알킬 폴리글루코시드이다. 이들 화합물은 일반적으로 1 내지 20개, 바람직하게는 1.1 내지 5개의 글루코시드 단위를 포함한다.
추가로 가능한 비이온성 습윤제는 WO-A 95/11225로부터 공지된 하기 화학식의 말단-캡핑된 지방산 아미드 알콕실레이트이다.
Figure pct00008
상기 식에서,
RI은 C5-C21-알킬 또는 알케닐 라디칼이고,
R2는 C1-C4-알킬 기이고,
A1은 C2-C4-알킬렌이고,
y는 2 또는 3이고,
x는 1 내지 6이다.
이러한 화합물의 예는 화학식 H2N-(CH2-CH2-O)3-C4H9의 n-부틸 트리글리콜아민과 메틸 도데카노에이트와의 반응 생성물, 또는 화학식 H2N-(CH2-CH2-O)4-C2H5의 에틸 테트라글리콜아민과 포화 C8-C18 메틸 지방산 에스테르의 시판용 혼합물과의 반응 생성물이다.
추가의 적합한 비이온성 습윤제는 폴리히드록시 또는 폴리알콕시 지방산 유도체, 예컨대 폴리히드록시 지방산 아미드, N-알콕시 또는 N-아릴옥시 폴리히드록시 지방산 아미드, 지방산 아미드 에톡실레이트, 특히 말단-캡핑된 지방산 아미드 에톡실레이트 및 또한 지방산 알칸올아미드 알콕실레이트이다.
추가의 적합한 비이온성 습윤제는 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 및/또는 부틸렌 옥시드의 블록 공중합체 (바스프 에스이(BASF SE) 및 바스프 코포레이션(BASF Corp.)으로부터의 플루로닉(Pluronic)® 및 테트로닉(Tetronic)® 제품)이다. 바람직한 실시양태에서, 이들 공중합체는 폴리에틸렌/폴리프로필렌/폴리에틸렌 블록 및 4000 내지 16,000의 분자량을 갖는 삼블록 공중합체이며, 여기서 폴리에틸렌 블록의 중량 비율은 삼블록 공중합체를 기준으로 하여 55 내지 90%이다. 8000 초과의 분자량, 및 삼블록 공중합체를 기준으로 하여 60 내지 85 중량%의 폴리에틸렌 함량을 갖는 삼블록 공중합체가 특히 바람직하다. 이들 바람직한 삼블록 공중합체는, 보다 특히, 각 경우에 바스프 코포레이션으로부터 상품명 플루로닉 F127, 플루로닉 F108 및 플루로닉 F98 하에 상업적으로 입수가능하고, 이는 WO 01/47472 A2에 기재되어 있으며, 그의 전체 관련 개시내용은 본원에 참조로 포함된다.
추가로, 한 말단 또는 양 말단에서 캡핑된 에틸렌 옥시드, 프로필렌 옥시드 및/또는 부틸렌 옥시드의 블록 공중합체를 사용하는 것이 또한 바람직하다. 한 말단에서의 캡핑은, 예를 들어 알콜, 특히 C1 -22-알킬 알콜, 예를 들어 메탄올을, 알킬렌 옥시드와의 반응을 위한 출발 화합물로 사용함으로써 달성된다. 추가로, 양 말단형 말단 캡핑은, 예를 들어 자유 블록 공중합체를 디알킬 술페이트, C1 -10-알킬 할라이드, C1 -10-페닐 할라이드, 바람직하게는 클로라이드, 브로마이드, 보다 바람직하게는 시클로헥실 클로라이드, 시클로헥실 브로마이드, 페닐 클로라이드 또는 페닐 브로마이드와 반응시킴으로써 제조될 수 있다.
개별적인 비이온성 습윤제 또는 다양한 비이온성 계면활성제의 조합이 또한 사용될 수 있다. 오직 한 부류, 특히 오직 알콕시화 C4-C22-알콜로부터의 비이온성 습윤제를 사용하는 것이 가능하다. 그러나, 대안적으로, 다양한 부류로부터의 습윤제 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물 중의 비이온성 습윤제의 농도는 침출 조건에 따라, 특히 침출되는 물질에 따라 다양할 수 있다.
적합한 음이온성 습윤제는 알칸술포네이트, 예컨대 C8-C24-, 바람직하게는 C10-C18-알칸술포네이트, 및 또한 비누, 예컨대 포화 및/또는 불포화 C8-C24-카르복실산의 Na 및 K 염이다.
추가의 적합한 음이온성 습윤제는 선형 C8-C20-알킬벤젠술포네이트 ("LAS"), 바람직하게는 선형 C9-C13-알킬벤젠술포네이트 및 -알킬톨루엔-술포네이트이다.
분산제/스케일 억제제
예를 들어, 나프탈렌술폰산의 염, 나프탈렌술폰산 및 포름알데히드의 축합 생성물 및 또한 폴리카르복실레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 분산제를 추가로 사용하는 것이 본 발명에 따라 추가로 가능하다. 이러한 유형의 분산제는, 예를 들어 바스프 에스이로부터 상품명 타몰(Tamol)®, 소칼란(Sokalan)® 및 네칼(Nekal)® 하에 및 루브리졸(Lubrizol)로부터 상품명 솔스퍼스(Solsperse)® 하에 상업적으로 입수가능하다. 이들 분산제는 또한 이들이 알칼리성 매질 중에 형성된 탄산칼슘 CaCO3을 분산시키고, 이에 따라 예를 들어 노즐의 막힘 또는 파이프 내 침착물의 형성을 방지하기 때문에, 스케일 억제제 (침착 방지제)로서 작용할 수 있다. 이와는 독립적으로, 본 발명에 따른 조성물은 1종 이상의 추가 스케일 억제제를 추가로 포함할 수 있다.
적합한 스케일 억제제는, 예를 들어 WO 04/099092에 기재되어 있으며, 이는
(a) 폴리(메트)아크릴산 골격 50 내지 80 중량%, 바람직하게는 50 내지 75 중량%, 보다 바람직하게는 55 내지 70 중량%,
(b) 이소부텐 단위, 테레락톤 단위 및 이소프로판올 단위로 이루어진 군으로부터 선택되고 골격에 결합되고/되거나 골격 내에 혼입된 1종 이상의 단위 1 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%, 보다 바람직하게는 7 내지 15 중량%, 및
(c) 아미노알킬술폰산 기재의 아미드 단위 5 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량%
를 포함하는 (메트)아크릴산 공중합체를 기재하고 있으며, 여기서 (메트)아크릴산 공중합체 내의 단위의 총 중량은 100 중량%이고, 모든 중량 백분율은 (메트)아크릴산 공중합체를 기준으로 한다.
바람직하게는 WO 04/099092에 따라 제공된 (메트)아크릴산 공중합체는 1000 내지 20,000 g/몰의, 술폰 기를 포함하는 중합체의 중량 평균 분자량을 가지며, 바람직하게는 하기 공정 단계에 의해 제조될 수 있다:
(1) 이소프로판올 및 임의로 물의 존재 하에 (메트)아크릴산을 자유-라디칼 중합시켜 중합체 I을 생성하는 단계, 및
(2) 공정 단계 (1)로부터의 중합체 I을 1종 이상의 아미노알칸술폰산과 반응시켜 아미드화하는 단계.
추가의 적합한 스케일 억제제는, 예를 들어 하기이다:
- 무수물 기를 포함하는 중합체와 아미노 기를 포함하는 화합물과의 반응에 의해 수득가능한 폴리카르복실산 모노아미드 (DE 195 48 318에 기재된 바와 같음)
- 비닐락트산 및/또는 이소프로페닐락트산 (DE 197 195 16에 기재된 바와 같음),
- 아크릴산의 단독중합체 (US-A-3 756 257에 기재된 바와 같음),
- 아크릴산 및/또는 (메트)아크릴산 및 비닐락트산 및/또는 이소프로페닐락트산의 공중합체,
- 스티렌 및 비닐락트산의 공중합체,
- 말레산 및 아크릴산의 공중합체,
- 하기의 자유-라디칼 개시된 그라프트 중합에 의해 수득가능한 수용성 또는 물산성 그라프트 중합체
(I) 1종 이상의 모노에틸렌계 불포화 단량체,
(II) 200 내지 5000 g/몰의 몰 질량을 갖는 모노에틸렌계 불포화 디카르복실산 또는 그의 무수물의 중합체,
(III) 여기서, 그라프트 기재 (II)의 100 중량부당 5 내지 2000 중량부의 (I)이 사용됨 (DE 195 03 546),
- 임의로 가수분해된 폴리말레산 무수물 및 그의 염 (US-A-3 810 834, GB-A-1 454 657 및 EP-A-0 261 589에 기재된 바와 같음),
- 이미노디숙시네이트 (DE 101 02 209에 기재된 바와 같음),
- 착물화제, 예컨대 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA) 및/또는 디에틸렌트리아민펜타아세트산 (DTPA)을 포함하는 제제 (US 5,366,016에 기재된 바와 같음),
- 포스포네이트,
- 폴리아크릴레이트,
- 폴리아스파르트산 또는 DE-A-44 34 463에 기재된 바와 같이 개질된 폴리아스파르트산,
- 폴리아스파르트이미드,
- 히드록삼산, 히드록삼산 에테르 및/또는 히드라지드 기를 포함하는 중합체 (DE 44 27 630에 기재된 바와 같음),
- 임의로 가수분해된 말레이미드의 중합체 (DE 43 42 930에 기재된 바와 같음),
- 나프틸아민 폴리카르복실레이트 (EP 0 538 969에 기재된 바와 같음),
- 옥사알칸폴리포스폰산 (EP 330 075에 기재된 바와 같음),
- 폴리히드록시알칸아미노비스메틸렌포스폰산 (DE 40 16 753에 기재된 바와 같음), 및
- 산화된 폴리글루코산 (DE 43 30 339에 기재된 바와 같음).
특히 바람직한 분산제는 폴리아크릴산, 예를 들어 바스프 에스이로부터의 소칼란® 제품, 및 폴리아스파르트산, 특히 2000 내지 10,000 g/몰의 분자량을 갖는 β-폴리아스파르트산이다. 카르복실산 기를 포함하는 바람직한 중합체 화합물은 EP 2 083 067 A1에 나타내어진 아크릴산 단독중합체이다. 이들은 바람직하게는, 1000 내지 50,000, 보다 바람직하게는 1500 내지 20,000 범위의 수 평균 분자량을 갖는다. 카르복실산 기를 포함하는 중합체 화합물로서 특히 적합한 아크릴산의 단독중합체는 바스프 에스이로부터의 소칼란® PA 제품이다.
카르복실산 기를 포함하는 추가의 적합한 중합체 화합물은, 예를 들어 EP-A 451 508 및 EP-A 396 303에 기재된 바와 같은 올리고말레산이다.
카르복실산 기를 포함하는 중합체 화합물로서 바람직한 다른 화합물은 1종 이상의 공단량체 B) 및 단량체 A)로서의 1종 이상의 불포화 모노카르복실산 또는 디카르복실산 또는 디카르복실산 무수물 또는 그의 염을 공중합된 형태로 포함하는 공중합체이다. 단량체 A)는 바람직하게는 C3-C10-모노카르복실산, C3-C10-모노카르복실산의 염, C4-C8-디카르복실산, C4-C8-디카르복실산의 무수물, C4-C8-디카르복실산의 염 또는 그의 혼합물 중에서 선택된다. 염 형태의 단량체 A)는 바람직하게는 그의 수용성 염, 특히 알칼리 금속 염, 예컨대 칼륨 및 특히 나트륨 염 또는 암모늄 염의 형태로 사용된다. 단량체 A)는 각 경우에 전적으로 또는 부분적으로 무수물 형태로 존재할 수 있다. 물론, 단량체 A)의 혼합물을 사용하는 것이 또한 가능하다.
단량체 (A)는 바람직하게는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 비닐아세트산, 말레산, 말레산 무수물, 푸마르산, 시트라콘산, 시트라콘산 무수물, 이타콘산 및 그의 혼합물로부터 선택된다. 특히 바람직한 단량체 A)는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 말레산 무수물 및 그의 혼합물이다. 이들 공중합체는 바람직하게는, 중합을 위해 사용되는 단량체의 총 중량을 기준으로 하여 5 내지 95 중량%, 보다 바람직하게는 20 내지 80 중량%, 특히 30 내지 70 중량% 양의 1종 이상의 단량체 A)를 공중합된 형태로 포함한다.
부식 억제제
부식 억제제로서 작용하는 작용제는, 예를 들어 WO 2008/071582 A1에 명시된 것, 예를 들어 카르복실산이다. 이들은 선형 또는 분지형일 수 있다. 다양한 카르복실산의 혼합물이 특히 바람직할 수 있다. 카프릴산, 에틸헥산산, 이소노난산 및 이소데칸산이 특히 바람직한 카르복실산이다. 부식방지 에멀젼은 종종 중성 내지 약 알칼리성이기 때문에, 카르복실산을 중화된 형태로, 즉 염 형태로 적어도 부분적으로 사용하는 것이 유리할 수 있다. 수산화나트륨 및/또는 수산화칼륨 및 또한 알칸올아민이 중화에 특히 적합하다. 모노알칸올아민 및/또는 트리알칸올아민을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 디알칸올아민의 사용은 니트로사민의 형성의 위험으로 인해 보다 덜 바람직하다. 디알칸올아민은 단독으로 또는 모노알칸올아민 및/또는 트리알칸올아민과 함께 중화를 위해 충분히 동등하게 사용될 수 있다.
적합한 부식 억제제는 특히 하기이다:
14 내지 36개의 탄소 원자를 갖는 지방족 카르복스아미드, 예를 들어 미리스트아미드, 팔미트아미드 및 올레아미드; 6 내지 36개의 탄소 원자를 갖는 알케닐숙신아미드, 예를 들어 옥테닐숙신아미드, 도데세닐숙신아미드; 메르카토벤조티아졸.
특히 바람직한 부식 억제제는 지방족 아민과의 알킬렌 옥시드 부가물, 특히 2 내지 8 몰%의 프로필렌 옥시드와의 트리에탄올아민 및 에틸렌디아민 부가물이다.
착물화제
착물화제는 양이온을 구속하는 화합물이다. 전형적인 예는 다음과 같다: EDTA (N,N,N',N'-에틸렌디아민테트라아세트산), NTA (N,N,N-니트릴로트리아세트산), MGDA (2-메틸글리신-N,N-디아세트산), GLDA (글루탐산 디아세테이트), ASDA (아스파르트산 디아세테이트), IDS (이미노디숙시네이트), HEIDA (히드록시에틸이민 디아세테이트), EDDS (에틸렌디아민 디숙시네이트), 시트르산, 옥소디숙신산 및 부탄테트라카르복실산 및 그의 완전히 또는 부분적으로 중화된 알칼리 금속 또는 암모늄 염.
기타 첨가제
특히 적합한 첨가제는 실리케이트를 위한 스케일 억제제이다. 이들은 바람직하게는 바스프 코포레이션 및 바스프 에스이에 의해 테트로닉® 상표명 하에 판매되는,아민, 보다 바람직하게는 알킬렌디아민의 알콕실화 제품이다. 바스프 코포레이션으로부터의 테트로닉® 90R4가 매우 특히 적합한 것으로 밝혀졌다.
추가의 적합한 첨가제는, 예를 들어 접착 촉진제이다. 적합한 접착 촉진제는, 예를 들어 WO 2006/108856 A2에 나타낸 하기 화학식 AI의 친양쪽성 수용성 알콕실화 폴리알킬렌이민이다.
<화학식 AI>
Figure pct00009
상기 식에서, 변수는 각각 하기와 같이 정의된다:
R 라디칼은 동일하거나 상이한, 선형 또는 분지형 C2-C6-알킬렌 라디칼이고;
B는 분지형이고;
E는 하기 화학식의 알킬렌옥시 단위이고;
Figure pct00010
R1은 1,2-프로필렌, 1,2-부틸렌 및/또는 1,2-이소부틸렌이고;
R2는 에틸렌이고;
R3은 1,2-프로필렌이고;
R4는 동일하거나 상이한 라디칼: 수소; C1-C4-알킬이고;
x, y, z는 각각 2 내지 150이며, 여기서 x+y+z의 합은 알킬렌이민 단위의 수이고, 300 내지 10,000의 알콕시화 이전의 폴리알킬렌이민의 평균 분자량 Mw에 상응하고;
m은 0 내지 2의 유리수이고;
n은 6 내지 18의 유리수이고;
p는 3 내지 12의 유리수이고, 여기서 0.8 ≤ n/p ≤ 1.0 (x+y+z)1/2이다.
본 발명은 또한, 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하며, 1 중량% 미만의 물 함량을 갖는 냉각 및/또는 윤활 유체에 관한 것이다.
<화학식 I>
Figure pct00011
상기 식에서,
R1은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼이고,
R2는 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼이고,
EO는 에틸렌옥시 라디칼이고,
AO는 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼이고,
x는 1 내지 8, 특히 2 내지 8의 수이고,
y는 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
z는 1 내지 6, 특히 1 내지 3의 수이다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체와 관련하여, 본 발명의 용도와 관련된 상기 제공된 설명이 상응하게 적용된다.
본 발명은 바람직하게는 R1이 부틸인 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체에 관한 것이다.
본 발명은 또한 와이어 톱, 특히 다이아몬드 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체의 용도에 관한 것이다. 이 목적을 위해, 유리 연마 웨이퍼 절단 공정 및 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에 대해 제공된 설명이 상응하게 적용된다.
본 발명은 또한, 물품 및/또는 물품에서의 절단을 상기 정의된 바와 같은 본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체로 냉각시키고/거나 윤활시키는 것인 물품, 특히 반도체 물질, 예를 들어 실리콘, GaAs, CdTe 및 세라믹의 블록, 잉곳 또는 실린더, 특히 실리콘 블록, 실리콘 잉곳 또는 실리콘 실린더로부터 와이어 톱으로 웨이퍼를 절단하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 제조가능한, 특히 그에 의해 제조된 웨이퍼, 특히 실리콘 웨이퍼에 관한 것이다. 본 발명에 따라 제조된 이들 웨이퍼는, 그의 제조를 위한 본 발명에 따른 방법으로 인해, 이들이 선행 기술 방법에 의해 제조된 웨이퍼보다 더 적은 실금 균열을 갖는다는 점에서 주목할 만하다. 이는 보다 낮은 파괴 위험을 초래한다. 추가로, 웨이퍼는, 본 발명에 따른 제조 방법으로 인해, 선행 기술에 따라 제조된 웨이퍼보다 더 적은 홈을 갖는 보다 균질한 표면을 갖는다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체 및 절단을 위한 본 발명에 따른 방법은 단결정질 또는 다결정질 단일 실리콘 결정 또는 실리콘 다결정, GaAs, CdTe 및 다른 반도체 및 세라믹의 잉곳, 블록 또는 실린더의 톱질에 특히 적합하다.
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체는 바람직하게는, 예를 들어 WO 02/40407 A1 및 EP 1 390 184 A1에 따라, 추가의 첨가제 없이 무수 제제로서 사용될 수 있으며, 이에 따라 화학적인 습윤 후처리에 의한 가공에 현저하게 적합하다.
실시예:
폴리에테르를 위한 일반적인 제조 방법
무수의 건조 1 l 압력 반응기를 처음에 각 경우에 1 내지 2 몰의 출발 알콜로 충전하고, 0.2 중량% (최종 생성물을 기준으로 함)의 KOH를 첨가하고, 반응기를 질소로 퍼징하였다. 이어서, 폐쇄한 반응기를 30분의 기간에 걸쳐 130℃로 가열하고, 질소를 사용하여 1 bar의 게이지 압력을 설정하였다. 후속적으로, 표 1에 명시된 프로필렌 옥시드 또는 펜텐 옥시드 (하기에 각각 PO 및 PeO로 지칭됨) 및 에틸렌 옥시드 (하기에 EO로 지칭됨)의 몰 양을 교반하면서 동시에 (랜덤 방식) 또는 연속적으로 (블록 방식) 계량하였다.
블록 방식에서, PO 또는 PeO 첨가 및 일정한 압력의 달성 후에, 및 EO 첨가 전에, 혼합물을 0.5 시간 이상 동안 130℃에서 교반하고, 압력을 1 bar로 조정하였다. 반응 동안에, 용기를 130℃로 온도조절하였다. 일정한 압력의 달성시, 교반을 추가의 대략 0.5시간 동안 지속하였다. 반응이 종결된 후, 혼합물을 80℃로 냉각시키고, 반응기를 감압하고, 질소로 퍼징하고, KOH의 중화를 위해 계산한 빙초산의 양을 첨가하고, 혼합물을 추가의 0.5시간 동안 교반하였다.
OH 가를 DIN 51562에 따라, 잔류 알콜을 기체 크로마토그래피에 의해, APHA 색수를 EN 1557 (23℃에서)에 따라 결정하였다.
<표 1> 실시예 및 분석
Figure pct00012
실시예 C1 내지 C5는 본 발명의 실시예이고; 실시예 C6 및 C7은 비교 실시예이고; n. d.는 결정되지 않음을 의미한다.
특성
본 발명의 냉각 및/또는 윤활 유체 C1 내지 C5의 특성을 표 2에 요약하였다. 비교를 위해, 절단 유체 (시장 표준)로서 산업적으로 사용되는 2가지의 본 발명이 아닌 실시예를 열거하였다 (C6 및 C7). C7은 80 중량%의 프로필렌 글리콜, 18 중량%의 물 및 2 중량%의 비특정 또는 비분석된 첨가제를 포함하였다.
하기 특성을 결정하였다:
물 흡수
냉각 및/또는 윤활 유체의 물 흡수는, 헤라우스(Heraeus) BBD 6220 CO2 인큐베이터 내에서 그의 저장 후에, 7시간의 기간 후에 38℃ 및 78% 상대 공기 습도에서 결정하였다. 저장을 위해, 1 g의 절단 유체를 각 경우에 내부 직경 60 mm의 페트리 디쉬 내에서 사용하였다. 각 경우에 이중 결정의 평균을 확인하였다. 물 흡수를 각 경우에 출발 중량을 기준으로 하여 중량% 증가로 기록하였다.
점도
절단 유체의 점도는 브룩필드(Brookfield) LVDV-III 울트라 장치 (V-73 스핀들)를 사용하여 20℃에서 결정하였다. 점도는 mPas로 기록하였다.
접촉각
절단 유체의 접촉각은 표면을 물 및 아세톤으로 헹구고 이어서 공기 하에 건조시킨 V2A 스틸의 플레이트에 액적 적용한 지 1초 후에 25℃에서 결정하였다. 결정을 위해, 데이터피직스 인스트루먼츠 게엠베하(Dataphysics Instruments GmbH) (필더슈타트)로부터의 비디오-기반 고속 접촉각 측정 기기를 사용하였다. 접촉각의 단위는 도 [°]로 기록하였다.
마모분
마모 특성은 헤르만 라이헤르트 마쉬넨바우(Hermann Reichert Maschinenbau) (하이덴호프 바크낭)로부터의 MDD2 저울 상에서 롤러 베어링용의 니들 베어링 ZRO.12x18 스테인레스 스틸 실린더 상에서 1분 내에 300 N의 하중 및 110 m의 거리에서 결정하였다. 실린더는 팀켄 캄파니(Timken Company) (미국 오하이오주 캔턴)로부터 구입하였다. 각 경우에 이중 결정을 수행하고, 실린더의 중량 감소의 평균을 결정하였다. 중량 감소는 mg으로 기록하였다.
<표 2>
Figure pct00013

Claims (14)

  1. 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한, 감소된 물 흡수를 갖는 냉각 및/또는 윤활 유체의 제조를 위한 하기 화학식 I의 화합물의 용도.
    <화학식 I>
    Figure pct00014

    상기 식에서:
    R1은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼이고,
    R2는 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼이고,
    EO는 에틸렌옥시 라디칼이고,
    AO는 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼이고,
    x는 1 내지 8, 특히 2 내지 8의 수이고,
    y는 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
    z는 1 내지 6, 특히 1 내지 3의 수이다.
  2. 제1항에 있어서, 화학식 I에서 R1이 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼, 특히 부틸인 것을 특징으로 하는 용도.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 25℃에서 1초 후 V2A 스틸 상에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 접촉각이 10 내지 40°, 바람직하게는 10 내지 35°인 것을 특징으로 하는 용도.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 20℃에서의 냉각 및/또는 윤활 유체의 점도가 바람직하게는 15 내지 120 mPas, 보다 바람직하게는 20 내지 110 mPas인 것을 특징으로 하는 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 웨이퍼가 반도체 물질, 특히 실리콘을 포함하고, 특히 실리콘으로 이루어진 것을 특징으로 하는 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 냉각 및/또는 윤활 유체가, 특히 다이아몬드 와이어 톱을 사용하는 고정 연마 웨이퍼 절단 공정에서 사용되는 것을 특징으로 하는 용도.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 냉각제 및/또는 윤활제가 1 중량% 미만의 물 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 용도.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 와이어 톱으로의 물질의 제거 후에, 특히 웨이퍼의 톱질 후에 생성된 마모분을 제거하기 위해 냉각제 및/또는 윤활제를 후처리하고/거나 재순환시키는 것을 특징으로 하는 용도.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 라이헤르트(Reichert) 저울 상에서, 사용된 스테인레스 스틸 실린더의 중량 감소로서 측정된 마모분이 60 mg 미만인 것을 특징으로 하는 용도.
  10. 하기 화학식 I의 1종 이상의 화합물을 포함하며, 1 중량% 미만의 물 함량을 갖는 것을 특징으로 하는 냉각 및/또는 윤활 유체.
    <화학식 I>
    Figure pct00015

    상기 식에서:
    R1은 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 z-가 알킬 라디칼이고,
    R2는 수소 및/또는 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 알킬 라디칼이고,
    EO는 에틸렌옥시 라디칼이고,
    AO는 3 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알킬렌옥시 라디칼이고,
    x는 1 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
    y는 0.5 내지 6, 특히 1 내지 4의 수이고,
    z는 1 내지 6, 특히 1 내지 3의 수이다.
  11. 제10항에 있어서, R1이 부틸인 것을 특징으로 하는 냉각 및/또는 윤활 유체.
  12. 와이어 톱, 특히 다이아몬드 와이어 톱으로의 물질의 제거를 위한, 특히 웨이퍼의 톱질을 위한, 제10항 또는 제11항에 따른 냉각 및/또는 윤활 유체의 용도.
  13. 물품 및/또는 물품에서의 절단을 제1항에 정의된 바와 같거나 또는 제10항 또는 제11항에 따른 냉각 및/또는 윤활 유체로 냉각시키고/거나 윤활시키는 것을 특징으로 하는, 와이어 톱으로 물품으로부터 웨이퍼를 절단하는 방법.
  14. 제13항에 따른 방법에 의해 제조가능한, 특히 그에 의해 제조된 웨이퍼, 특히 실리콘 웨이퍼.
KR1020147023960A 2012-02-01 2013-02-01 웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체 KR20140110107A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP12153406 2012-02-01
EP12153406.9 2012-02-01
PCT/EP2013/051992 WO2013113859A1 (de) 2012-02-01 2013-02-01 Kühl- und/oder schmierflüssigkeiten zur waferherstellung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20140110107A true KR20140110107A (ko) 2014-09-16

Family

ID=47678770

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020147023960A KR20140110107A (ko) 2012-02-01 2013-02-01 웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP2809754A1 (ko)
JP (1) JP2015505574A (ko)
KR (1) KR20140110107A (ko)
CN (1) CN104204161B (ko)
RU (1) RU2014135277A (ko)
SG (2) SG11201404402YA (ko)
WO (1) WO2013113859A1 (ko)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016211883B4 (de) 2016-06-30 2018-02-08 Siltronic Ag Verfahren und Vorrichtung zur Wiederaufnahme des Drahtsägeprozesses eines Werkstückes nach einer unplanmäßigen Unterbrechung
CN110217367B (zh) * 2019-05-13 2020-08-11 浙江大学 一种基于声表面波驱动的液体中运动的微型推进器及其制备方法

Family Cites Families (57)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1369429A (en) 1970-11-30 1974-10-09 Ciba Geigy Ag Treatment of water or aqueous systems
US3756257A (en) 1971-10-04 1973-09-04 Magna Corp Acrylic composition for water treatment and process for making same
GB1454657A (en) 1974-04-30 1976-11-03 Ciba Geigy Uk Ltd Method and composition for inhibitng the formation of scale from saline water
DE2965158D1 (en) 1979-03-21 1983-05-11 Davy Mckee London Hydroformylation process
JPS58122993A (ja) 1982-01-19 1983-07-21 Nippon Oil & Fats Co Ltd 水系潤滑油組成物
DE3631815A1 (de) 1986-09-19 1988-03-31 Basf Ag Verfahren zur herstellung von polymaleinsaeure
DE3726121A1 (de) 1987-08-06 1989-02-16 Basf Ag Veretherung von polyoxyalkylenderivaten
DE3805663A1 (de) 1988-02-24 1989-09-07 Henkel Kgaa Oxaalkanpolyphosphonsaeuren, ihre verwendung als thresholder sowie diese verbindungen enthaltende, komplexierend wirkende zusammensetzungen
DD292147B5 (de) * 1988-05-09 1994-05-05 Buna Ag Netzmittel fuer schwerbenetzbare Staeube
DD292145A5 (de) * 1988-05-09 1991-07-25 ������@������������k�� Nichtionogenes netzmittel fuer schwernetzbare staeube
DE69015424T2 (de) 1989-04-28 1995-08-17 Nippon Catalytic Chem Ind Verfahren zur Herstellung und Verwendung von Salzen von Polymeren der Maleinsäure mit verbesserter Biodegradabilität.
DE4008696A1 (de) 1990-03-17 1991-09-19 Basf Ag Verfahren zur herstellung von homo- und copolymerisaten monoethylenisch ungesaettigter dicarbonsaeuren und ihre verwendung
DE4016753A1 (de) 1990-05-25 1991-11-28 Henkel Kgaa Polyhydroxyalkanamino-bis (methylenphosphonsaeuren), verfahren zu deren herstellung und deren verwendung
US5139702A (en) 1991-10-24 1992-08-18 W. R. Grace & Co.-Conn. Naphthylamine polycarboxylic acids
GB9207756D0 (en) 1992-04-07 1992-05-27 Davy Mckee London Process
DE4325237A1 (de) 1993-07-28 1995-02-02 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Alkoxylierungsprodukten in Gegenwart von mit Additiven modifizierten Mischhydroxiden
DE4330339A1 (de) 1993-09-08 1995-03-09 Henkel Kgaa Scale-Inhibitor auf Kohlehydratbasis
DE4336247A1 (de) 1993-10-22 1995-04-27 Basf Ag Verwendung von endgruppenverschlossenen Fettsäureamidalkoxylaten
US5366016A (en) 1993-12-10 1994-11-22 Mobil Oil Corporation Use of variable density carrier fluids to improve the efficiency of scale dissolution
DE4342930A1 (de) 1993-12-16 1995-06-22 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten des Maleinimids und ihre Verwendung
EP0686684A1 (de) 1994-06-06 1995-12-13 Bayer Ag Sägesuspension
DE4427630A1 (de) 1994-08-04 1996-02-08 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polymeren, die in der Seitenkette Hydroxamsäure-, Hydroxamsäureether- und/oder Hydrazidgruppen enthalten und ihre Verwendung
DE4434463A1 (de) 1994-09-27 1996-03-28 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von modifizierten Polyasparaginsäuren
DE19503546A1 (de) 1995-02-03 1996-08-08 Basf Ag Wasserlösliche oder wasserdispergierbare Pfropfpolymerisate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE19548318A1 (de) 1995-12-22 1997-06-26 Basf Ag Verwendung von Polycarbonsäurehalbamiden als Scale-Inhibitor
DE19621843A1 (de) 1996-05-30 1997-12-04 Basf Ag Blockförmige iso-Tridecanolalkoxylate als schaumarme oder schaumdämpfende Tenside
DE19719516A1 (de) 1997-05-09 1998-11-12 Basf Ag Wasserlösliche Copolymerisate aus Vinylmilchsäure und/oder Isopropenylmilchsäure, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung
JP4237291B2 (ja) * 1998-04-03 2009-03-11 花王株式会社 ワイヤソー用加工液
GB2351294B (en) 1998-04-03 2002-06-26 Kao Corp Cutting oil composition
JP4170436B2 (ja) * 1998-05-08 2008-10-22 花王株式会社 ワイヤソー用切削油
JP4008847B2 (ja) 1999-09-30 2007-11-14 三洋化成工業株式会社 ワイヤーソー用水溶性切削液
US6342206B1 (en) 1999-12-27 2002-01-29 Sridhar Gopalkrishnan Aqueous gels comprising ethoxylated polyhydric alcohols
DE10056957C1 (de) 2000-11-17 2002-09-05 Metallkraft As Kristiansand Verfahren zum Herstellen nichtoxidischer Keramiken
DE10102209A1 (de) 2001-01-19 2002-07-25 Bayer Ag Inkrustationsinhibierung in Explorationsprozessen
EP1561557B1 (en) 2001-05-29 2011-03-30 MEMC ELECTRONIC MATERIALS S.p.A. Method for treating an exhausted glycol-based slurry
JP4497767B2 (ja) * 2001-09-06 2010-07-07 ユシロ化学工業株式会社 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液組成物
DE10243360A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag C10-Alkanolalkoxylate und ihre Verwendung
CA2483472C (en) * 2002-04-26 2010-09-21 Basf Aktiengesellschaft C10-alkanol alkoxylate mixtures and their use
DE10243363A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag C10-Alkanolalkoxylat-Gemische und ihre Verwendung
DE10243361A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag Alkoxylatgemische und diese enthaltende Waschmittel
SE524844C2 (sv) * 2002-07-04 2004-10-12 Akzo Nobel Nv En alkoxilatblandning av 2-etylhexanol, metod för framställning därav och dess användning som ett rengöringsmedel för hårda ytor
DE10243362A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag Herstellung von Alkanolalkoxylaten bei optimierten Reaktionstemperaturen
DE10243366A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag Herstellung von Alkoxylaten bei optimierten Reaktionsdrücken
DE10243365A1 (de) 2002-09-18 2004-04-01 Basf Ag Alkoxylate mit niedrigem Restalkohol-Gehalt
US20070010406A1 (en) 2003-03-24 2007-01-11 Sanyo Chemical Industries, Ltd. Lubricant for water-miscible metal working oil
DE10320388A1 (de) 2003-05-06 2004-11-25 Basf Ag Polymere für die Wasserbehandlung
JP2006111728A (ja) 2004-10-14 2006-04-27 Palace Chemical Co Ltd ワイヤソー用切削油剤
BRPI0609363A2 (pt) 2005-04-15 2010-03-30 Procter & Gamble composições para limpeza com polialquileno iminas alcoxiladas
JP4481898B2 (ja) 2005-07-25 2010-06-16 ユシロ化学工業株式会社 水性砥粒分散媒組成物
EP1757419B1 (de) 2005-08-25 2012-10-17 Freiberger Compound Materials GmbH Verfahren, Vorrichtung und Slurry zum Drahtsägen
WO2008071582A1 (de) 2006-12-14 2008-06-19 Basf Se Nichtionische emulgatoren für emulsionskonzentrate zur spontanemulgierung
CN101205498B (zh) 2007-12-17 2010-06-09 辽宁奥克化学股份有限公司 一种硬脆性材料切削液及其应用
EP2083067A1 (de) 2008-01-25 2009-07-29 Basf Aktiengesellschaft Verwendung von organischen Komplexbildnern und/oder polymeren carbonsäuregruppenhaltigen Verbindungen in einer flüssigen Wasch- oder Reinigungsmittelzusammensetzung
US20090320819A1 (en) * 2008-05-21 2009-12-31 Bachrach Robert Z Carbon nanotube fiber wire for wafer slicing
CN102093925B (zh) * 2009-12-11 2014-08-20 安集微电子(上海)有限公司 一种太阳能硅片切割液
JP5486392B2 (ja) * 2010-04-30 2014-05-07 花王株式会社 インゴット切削方法
AU2011287623B9 (en) * 2010-08-03 2014-11-06 Basf Se Carrier fluids for abrasives

Also Published As

Publication number Publication date
SG11201404402YA (en) 2014-10-30
SG10201606190WA (en) 2016-09-29
RU2014135277A (ru) 2016-03-20
CN104204161B (zh) 2017-05-17
JP2015505574A (ja) 2015-02-23
EP2809754A1 (de) 2014-12-10
CN104204161A (zh) 2014-12-10
WO2013113859A1 (de) 2013-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2488619B1 (en) Aqueous cutting fluid for use with diamond wiresaw
EP2900797B1 (en) Process of cutting a hard, brittle material
EP2488616B1 (en) Cutting fluids with improved performance
JP2015536379A5 (ko)
KR101370101B1 (ko) 와이어쏘잉용 절삭유 조성물
KR20060051695A (ko) 수용성 절단 가공용 오일제, 슬러리 및 절단 가공 방법
KR101505334B1 (ko) 연마제용 캐리어 유체
JP2003082336A (ja) 水系ラップ液及び水系ラップ剤
KR20140110107A (ko) 웨이퍼 제조를 위한 냉각 및/또는 윤활 유체
US20130236386A1 (en) Cooling and/or lubricating fluids for wafer production
TWI780130B (zh) 脆性材料加工液
US20120034146A1 (en) Carrier fluids for abrasives
CN105121614B (zh) 固定研磨粒线锯用水溶性切削液、使用其的铸锭的切削方法及由其所得的电子材料用基板
JP2015071750A (ja) 金属加工品の製造方法
TW201335537A (zh) 用於晶圓製造之冷卻及/或潤滑流體
KR101751323B1 (ko) 웨이퍼 절삭용 환경 친화적 수용성 절삭유 및 이를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물
WO2022210926A1 (ja) 加工液、加工液用組成物及び脆性材料加工液組成物

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Withdrawal due to no request for examination