KR101751323B1 - 웨이퍼 절삭용 환경 친화적 수용성 절삭유 및 이를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 - Google Patents

웨이퍼 절삭용 환경 친화적 수용성 절삭유 및 이를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 웨이퍼 절삭용 절삭유 및 이를 포함하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물에 관한 것으로서, 친환경적이면서도 연마재 분산성, 재분산성 및 세정성이 우수하고, 절삭 공정에서 마찰열을 감소시켜 소재의 변형을 최소화하여 정밀한 가공을 할 수 있다.

Description

웨이퍼 절삭용 환경 친화적 수용성 절삭유 및 이를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물{Environment-friendly water-soluble cutting fluid for wafer, and composition containing the same cutting fluid}
본 발명은 웨이퍼를 절삭하기 위한 수용성 절삭유, 이러한 절삭유를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물에 관한 것이다.
반도체 또는 태양전지 웨이퍼의 제조 공정 중 와이어 소(wire saw) 등을 이용하여 실리콘 잉곳(ingot)을 절삭할 때 발생하는 마찰열을 감소시키거나 윤활성, 연마재의 분산안정성 등의 성질을 제공하여 소재의 변형을 최소화하고 정밀한 가공을 가능하게 하기 위하여 절삭액이 사용된다.
이러한 절삭액은 유용성과 수용성으로 분류될 수 있다. 상기 유용성 절삭액은 광물유나 고급 탄화수소계 화합물을 포함하기 때문에, 유용성 절삭액으로 절삭한 후에는 가공물에 잔존하는 광물유나 고급 탄화수소계 화합물을 세정하기 위한 별도의 세정 공정이 필요하다. 이러한 세정 공정에서 사용되는 유기 용매, 예를 들면 염소계 유기 용매 등은 인체에 독성을 가지며, 인화성이 강하여 작업환경이 좋지 않으며, 배출 시 환경오염을 초래하는 문제점을 가지고 있다. 또한, 비교적 얇은 두께를 가지는 태양전지용 웨이퍼의 경우, 세정 공정에서 솔 등으로 세정할 때 가해질 수 있는 물리적 힘으로 인해 웨이퍼가 깨지는 문제가 발생할 수 있다.
반면, 수용성 절삭액은 유용성 절삭액에 비해 절삭 효율이 다소 떨어지지만 절삭폐액 처리에 대한 환경오염의 부담이 낮고, 절삭 후 공정에서의 수세 등 작업 용이성 등의 강점으로 인해 유용성 절삭액보다 널리 사용되고 있으며, 점차 증가되고 있는 추세이다. 한국특허등록 제10-0520714호, 제10-0975877호에 제시된 바와 같은, 상용화된 수용성 절삭액은 주성분으로 디에틸렌글리콜(Diethylene glycol), 프로필렌글리콜 (Propylene glycol), 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene glycol) 등의 알킬렌글리콜계 화합물을 절삭유로 포함하고 있으며, 이러한 수용성 절삭액은 물과 초음파 만으로 세정이 가능한 장점이 있다.
그러나, 상기 알킬렌글리콜계 화합물은 석유에서 출발한 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드를 주원료로 하기 때문에, 유가에 따른 가격 변동성이 커서 알킬렌글리콜계 화합물이 대량으로 사용되는 절삭 환경에서 큰 변수로 대두되고 있는 실정이다. 또한 상기 디에틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜을 단독으로 사용할 경우 절삭액 내에서의 분산성이 저하되거나 하드케이크(hard-cake)가 생성되는 등의 문제가 발생할 수 있으며, 상기 폴리에틸렌글리콜을 단독으로 사용할 경우 분산성은 상대적으로 양호하고 하드케이크도 비교적 적게 생성되나 디에틸렌글리콜이나 프로필렌글리콜에 비해 가격이 비싸 경제성이 떨어지는 단점이 있다.
한편, 와이어 소(wire saw) 등을 이용한 절삭 공정에는 상기 절삭유 또는 절삭액과 연마재(탄화규소, 산화알루미늄, 이산화규소 등)를 혼합한 슬러리를 절삭 부위에 연속적으로 공급해 주어야 하기 때문에, 상기 슬러리는 적절한 흐름성을 가져야 하며 연마재의 지속적인 분산성을 유지하여야 한다. 슬러리의 흐름성이 불량할 경우 잘린 웨이퍼 사이에 절삭된 슬러리와 미분(미세 입자)들이 배출이 안된 채로 끼어있게 되어 절삭 완료후 소를 빼내는데 문제가 생길 수 있기 때문이다. 또한, 슬러리에 포함된 연마재의 분산성이 낮으면, 연마재가 침강되어 슬러리 공급조 및 공급라인 내부에 하드케이크(hard-cake)를 형성함에 따라 재분산이 어려워져 연마재 농도가 낮은 상태로 절삭 공정에 공급된다. 그 결과 작업시간이 증가되고 피연마물의 표면 거칠기가 증가될 수 있으며, 형성된 하드케이크(hard-cake)로 인해 슬러리 공급라인이 막히는 현상이 발생할 수 있다. 이와 같은 현상을 방지하기 위해서 슬러리의 분산안정성이 양호하여야 하며, 이를 위하여 절삭유 또는 절삭액을 포함하는 슬러리는 적절한 점도를 가져야 한다. 점도가 과도하게 높을 경우 슬러리를 효율적으로 공급하기 어려우며, 점도가 과도하게 낮을 경우 상대적으로 무거운 연마재의 분산을 안정적으로 유지하기 어려우며 소(saw)에서 슬러리가 흘러내릴 수 있기 때문이다.
이러한 절삭액 또는 슬러리의 점도는 와이어 소(wire saw)가 사용되는 기계마다 다른데, 절삭액의 점도 또는 슬러리의 점도가 크게 달라지면 공급계통에 부하가 걸리거나 적절한 공급이 어려워질 수 있기 때문이다. 통상적으로, 고점도 슬러리를 사용하는 와이어 소에는 고점도의 폴리에틸렌글리콜이 주로 사용되며 저점도 슬러리를 사용하는 와이어 소에는 저점도의 디에틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜이 주로 사용된다. 따라서 고점도인 폴리에틸렌글리콜과 저점도인 디에틸렌글리콜 또는 프로필렌글리콜을 호환하여 사용하기 어렵다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 와이어 소(wire saw) 등을 이용하는 반도체 또는 태양전지 웨이퍼의 절삭 공정에서 발생하는 마찰열을 감소시키거나 윤활성, 연마재의 분산안정성 등의 성질을 제공하여 소재의 변형을 최소화하고 정밀한 가공을 가능하게 하며, 세정성이 뛰어나 유기 용매를 사용하여 세정할 필요가 없이 인체에 안전하고 작업환경을 개선할 수 있는 친환경적인 수용성 절삭유 및 이를 포함하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물을 제공하는 것이다.
전술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 웨이퍼 절삭용 하기 화학식 1로 표시되는 절삭유를 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112011077715216-pat00001
상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 메틸이며, 이러한 화학식 1로 표시되는 화합물로서, 메톡시프로판디올, 디메톡시프로판올 또는 트리메톡시프로판이다.
본 발명의 절삭유로서 상기 메톡시프로판디올, 디메톡시프로판올 또는 트리메톡시프로판을 단독으로 사용하거나, 이들을 2종이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명자들은, 최근 바이오디젤 산업의 활성화와 더불어 대량으로 양산되어 그 처리문제가 대두되고 있는 글리세롤을 이용하고자 하였고, 상기 글리세롤의 3개의 수산기를 1 내지 3개의 메톡시기로 대체한 화학식 1의 화합물, 즉 메톡시프로판디올, 디메톡시프로판올 또는 트리메톡시프로판을 절삭유로 사용하는 경우 기존의 알킬렌글리콜계 화합물에 비하여 매우 우수한 연마재의 분산성을 발휘할 수 있음을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명에 따른 상기 절삭유를 와이어 소(wire saw) 등을 이용하는 반도체 또는 태양전지 웨이퍼의 절삭 공정에 사용할 경우 종래의 절삭유에 비해 더욱 우수한 연마재의 분산안정성 및 재분산성을 발휘하며, 이에 따라 연마재 농도가 높은 상태로 절삭 공정에 공급되어 절삭 공정 시간을 단축할 수 있고 피연마물의 표면 거칠기가 감소한다. 그리고, 이러한 절삭유와 연마재가 혼합되어 형성된 슬러리는 적절한 점도와 흐름성을 가질 수 있기 때문에, 슬러리 공급 라인이 막히는 현상 또는 절삭 공정 완료 후 와이어 소를 빼기 힘든 현상도 현저히 줄일 수 있다.
또한, 본 발명의 웨이퍼 절삭용 절삭유는 물과 친화성이 강하여 물에 쉽게 용해되기 때문에 유기 용매 등을 사용하여 세정할 필요가 없어 인체에 안전하며 친환경적이며, 절삭 공정이 끝난 후에 물과 초음파만으로 세정이 가능하여 짧은 시간 내에 세정을 완료할 수 있을 뿐만 아니라, 세정 후 건조 과정이 끝난 후에도 절삭유, 연마재 또는 절삭 미분들이 잔류하지 않는다.
동시에, 본 발명의 웨이퍼 절삭용 절삭유는 무기포성 또는 저기포성의 특징을 가지기 때문에 연마재와 혼합하여 슬러리를 형성하는 과정에서, 기포가 생성되지 않거나 적게 생성되어 균일한 슬러리를 공급할 수 있어 향상된 절삭 성능을 제공할 수 있다는 장점도 있다.
따라서, 본 발명은 상기 본 발명에 따른 절삭유를 포함하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물을 제공하며, 이러한 조성물을 이용하여 웨이퍼를 절삭하는데 이용할 수 있다. 즉, 본 발명은 또한 본 발명의 절삭유를 이용하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼의 절삭 방법을 제공한다.
상기 상기 화학식 1로 표시되는 절삭유는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 총 중량 대비 1 내지 100 중량%로 포함되며, 바람직하게 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 총 중량 대비 30 내지 100 중량%로 포함된다. 그 함량이 1 중량% 미만일 경우에는 연마재의 우수한 분산안정성 또는 재분산성을 기대하기 어려운 문제점이 발생할 수 있다.
또한 본 발명의 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물의 점도 조절, 연마재의 분산 안정성, 표면장력 개선, 세정성 개선 또는 슬러리의 흐름성의 향상 등을 목적으로, 수용성 고분자, 글리세롤, 알킬렌글리콜, 알킬렌옥사이드 부가물, 기타 계면활성제 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물의 상안정성 또는 냉각 성능 향상을 위하여 순수, 초순수, 공업용수 등의 물을 포함할 수 있으며, 바람직하게 0.1 내지 50 중량%의 함량으로 포함할 수 있다.
상기 수용성 고분자로서 분자량 10,000 이상, 바람직하게 분자량 10,000 이상2,000,000 이하의 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 상기 알킬렌글리콜로는 바람직하게는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올 등이 사용될 수 있다.
또한, 상기 알킬렌옥사이드 부가물로서 지방산, 지방알코올 및 지방아민으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상에 알킬렌옥사이드를 부가한 공중합체를 사용할 수 있다.
바람직하게, 상기 지방산은 탄소수 4 내지 20의 알킬기를 가지며, 상기 지방 알코올은 탄소수 4내지 20의 알킬기를 가지며, 상기 지방 아민은 탄소수 4 내지 20의 알킬기를 가지며, 바람직하게, 상기 알킬렌옥사이드로서는, 에틸렌옥사이드(EO), 프로필렌옥사이드(PO) 또는 이들이 혼합된 EO/PO 공중합체(예를 들어, (EO)n(PO)m(EO)n 또는 (PO)n(EO)m(PO)n)를 단독으로 사용하거나 1종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 계면활성제로서 통상적인 절삭액 조성물에 사용되는 계면활성제 등이 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 지방알콜의 황산에스테르염, 알킬벤젠설폰산염 등이 사용될 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 수용성 절삭유 및 이를 포함하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물은 친환경적이며 인체에 안전할 뿐만 아니라, 연마재 분산성 및 재분산성이 우수하고 세정성 및 절삭 성능이 뛰어나다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 등을 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1 내지 5> : 수용성 웨이퍼 절삭액
하기 표 1에 나타낸 성분들을 혼합하여 본 발명의 수용성 웨이퍼 절삭액을 제조하였다.
성분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5
메톡시프로판디올 100 60 60 60 60
디메톡시프로판올 40 10
트리메톡시프로판 40 10
글리세롤 20
프로필렌글리콜 20
PVP K90 0.1 0.1
물 9.9 9.9
* PVP K90 : Polyvinylpyrrolidone (분자량 : 900,000 내지 1,500,000)
<비교예 1 내지 3> : 시판되는 수용성 웨이퍼 절삭액
하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 시판되는 수용성 웨이퍼 절삭액을 비교예로 사용하였다.
비교예 1 비교예2 비교예 3
수용성 웨이퍼 절삭액 PEG300 DEG PWS10
* PEG300 : 폴리에틸렌 글리콜(분자량 : 300)
* DEG : 디에틸렌 글리콜
* PWS10 : 프로필렌글리콜 (㈜LG생활건강)
(a) 분산 안정성 평가
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 수용성 웨이퍼 절삭액과 연마재(GC#1500)를 같은 중량으로 혼합한 뒤 날개 혼합기를 이용하여 500 rpm으로 1시간동안 교반하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 100 ml 메스실린더에 옮겨 실온에서 6시간 방치하며 연마재의 분산성을 관찰하여 하기의 표 3에 나타냈다.
평가기준은 다음과 같다.
양호: 침강층(연마재가 가라앉은 높이)의 높이가 전체의 90% 이상이며 균일한 슬러리 상태이다.
보통: 침강층의 높이가 전체의70%이상 90%이하이다.
불량: 침강층의 높이가 전체의 70% 이하이며 연마재가 하드케이크(hard-cake)를 형성한다.
(b) 재분산성 평가
상기 (a)의 슬러리를 실온에서 24시간 방치하여 연마재를 침강시킨다. 이후 연마재가 침강되어 있는 메스실린더를 상하로 25회 흔들어 입자의 재분산성을 확인하여 하기의 표 3에 나타냈다.
평가기준은 다음과 같다.
양호: 연마재가 완전히 재분산되어 원래의 슬러리와 거의 동일하다.
보통: 연마재의 일부는 재분산되었으나 일부는 침강층으로 남아있다.
불량: 연마재가 하드케크를 형성하여 원래의 슬러리로 돌아오지 않는다.
(c) 세정성 평가
실리콘 웨이퍼를 가로 100mm, 세로 100mm로 절단하여 상기 (a)의 슬러리를 웨이퍼 표면에 골고루 도포 한 뒤 24시간 동안 고착시킨다. 이후 웨이퍼를 실온의 물에 담근 뒤 1분간 초음파 세정을 실시하여 그 결과를 하기의 표 3에 나타냈다.
평가기준은 다음과 같다.
양호: 슬러리가 완전히 제거되었다.
보통: 슬러리는 제거 되었으나 연마재가 고착되어 있다.
불량: 슬러리가 대부분 남아있다.
(d) 절삭 성능 평가
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3의 수용성 웨이퍼 절삭액과 연마재를 같은 중량으로 혼합한 뒤 아래와 같은 조건으로 절삭 시험을 수행하였다. 절삭된 웨이퍼의 TTV(Total Thickness Variation, 두께 균일도)와 Warp(휘어짐)을 측정하여 하기의 표 3에 나타냈으며 TTV, Warp 값이 작을수록 가공 정밀도가 우수하다고 할 수 있다.
절삭장치: 멀티와이어 소(saw)
와이어직경: 0.1mm
연마재: 탄화규소 GC#1500
실리콘 잉곳: 지름 200mm, 길이 250mm 의 단결정 실리콘 잉곳
절단속도: 0.35mm/분
와이어 속도: 600m/분
항 목 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예1 비교예2 비교예3
슬러리
물성		 분산안정성 양호 양호 보통 양호 양호 양호 보통 양호
재분산성 양호 보통 양호 양호 양호 양호 불량 양호
세정성 보통 양호 양호 보통 보통 보통 양호 양호
절삭
성능		 TTV(㎛) 14.9 12.8 13.3 14.1 13.2 14.9 14.6 13.4
Warp(㎛) 9.2 9.0 9.1 9.5 9.3 10.0 9.7 9.8
상기 표 3에 나타나는 바와 같이, 본 발명의 수용성 웨이퍼 절삭액은 비교예에비해 전반적으로 동일하거나 우월한 성능을 보였으며, 특히, 비교예 1과 3에 비해 Warp(휘어짐) 측면에서 우수하고, 비교예 2에 비해 재분산성 측면에서 우수함을 확인하였다.

Claims (7)

  1. 삭제
  2. 하기 화학식 1의 화합물을 웨이퍼 절삭용 절삭유로 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112017037971313-pat00003

    상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 서로 독립적으로 수소 또는 메틸임.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 절삭유는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 총 중량 대비 30 내지 100 중량%인 것을 특징으로 하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물.
  4. 제 2항에 있어서, 상기 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물은 수용성 고분자, 글리세롤, 알킬렌글리콜, 알킬렌옥사이드 부가물 및 물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 수용성 고분자는 분자량 10,000 이상 2,000,000 이하의 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물.
  6. 제 4항에 있어서, 상기 알킬렌옥사이드 부가물은 지방산, 지방알코올 및 지방아민으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상에 에틸렌옥사이드(EO), 프로필렌옥사이드(PO) 및 EO/PO 블록 공중합체로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 알킬렌옥사이드를 부가한 공중합체인 것을 특징으로 하는 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물.
  7. 제2항의 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물을 이용하는 것을 특징으로 하는 웨이퍼의 절삭 방법.
KR1020110101281A 2010-10-05 2011-10-05 웨이퍼 절삭용 환경 친화적 수용성 절삭유 및 이를 포함한 수용성 웨이퍼 절삭액 조성물 KR101751323B1 (ko)

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