JPH10110180A

JPH10110180A - ワイヤソーによる切断加工のための切削油、切削油組成物およびそれを用いた物品の切断方法

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Publication number: JPH10110180A
Application number: JP33888496A
Authority: JP
Inventors: Toru Ikai; 徹井開; Atsutaka Ei; 篤孝頴娃; Ken Tsubosaka; 乾壺阪; Hideki Yokoyama; 英樹横山; Kazuyuki Mori; 和幸森; Kenji Kashima; 健司鹿島
Original assignee: Showa Shell Sekiyu KK; Fujimi Inc
Current assignee: Showa Shell Sekiyu KK; Fujimi Inc
Priority date: 1996-08-12
Filing date: 1996-12-04
Publication date: 1998-04-28
Anticipated expiration: 2016-12-04
Also published as: JP3949200B2

Abstract

(57)【要約】【課題】水晶、シリコン、半導体、アルミナ、カーボ
ン、金属およびセラミックス（ガラスを含む）などの各
種物品をワイヤソーにより切断する場合の前述の課題を
解決して、水可洗性、安全性、ウェーハ厚みのバラツキ
（ＴＴＶ）および反り発生が防止できるとともに、高い
浸透性と潤滑性および砥粒の分散性に優れた切削油およ
び切削油組成物ならびにそれを用いた切断方法の提供。【解決手段】（ａ）鉱物油１００重量部、（ｂ）ベン
トナイト１〜５重量部、（ｃ）脂肪酸アミン塩およびア
ルカリ金属塩よりなる群から選ばれた少なくとも１種の
潤滑剤１〜１０重量部、（ｄ）スルフォネート系アニオ
ン界面活性剤１〜２０重量部および（ｅ）グリコール誘
導体１〜５重量部、とを含有することを特徴とするワイ
ヤソーによる切断加工のための切削油。これに砥粒を加
えた切削油組成物ならびにそれを用いた切断方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、水晶、シリコン、
半導体、アルミナ、カーボン、各種金属材料、セラミッ
クス（ガラスを含む）等各種工業製品又はその部材の切
断に使用される切削油および切削油組成物ならびにそれ
を用いた切断方法に関し、特に半導体産業において、半
導体結晶材料インゴットからウェーハを製造する際の、
あるいは通信機器、電子機器などの水晶製品（水晶発振
子、水晶センサー、水晶共振子、光デバイス等）の製造
において、単結晶水晶ランバートからウェーハを製造す
る際の、マルチワイヤソーによる切断（スライシング）
加工に好適な切削油および切削油組成物ならびにそれを
用いた切断方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンピュータをはじめとするハイ
テク製品に使用される高性能デバイスチップは、ますま
す高集積度化が進みつつあり、これに伴いチップサイズ
の大型化が進行している。このチップサイズの大型化に
伴い、生産性低下及びコストアップ等問題が生じてお
り、ウェーハの周辺効果が要求されていた。

【０００３】周辺効果とは、ウェーハサイズを大型化す
ることにより得られる。チップの歩留まり向上効果を言
う。例えば、チップサイズの大型化に対しウェーハの直
径をある程度大きくしないと、ウェーハ外周部に製品化
できない面積ばかりが増加し、結果としてウェーハ１枚
当たりのチップ歩留まりが低下してしまう。チップ歩留
まりを上げるには、ウェーハ直径をある程度大きくして
外周部のロス部分であった部分からもチップを取れるよ
うにすれば良い。この発想が、ウェーハサイズ大型化の
大きな要因である。

【０００４】これまで、比較的小直径、例えばφ６イン
チまでの半導体結晶材料のインゴットの切断には、内周
刃タイプの切断装置が使用されてきた。これは、内周刃
タイプは、切断時に刃の「ぶれ」が比較的少なく加工精
度が良好で、生産性が優れていたことによる。しかし、
前述のように、ウェーハサイズはますます大型化してお
り、大直径半導体結晶材料のインゴット切断に対して
は、内周刃タイプでの対応が困難となってきている。つ
まり、内周刃タイプでは大直径インゴット切断に対して
は刃のぶれが大きくなり、これが加工精度の悪化やウェ
ーハの中央部が凸状になる「反り」発生等の問題を引き
起こし、その結果、ウェーハの歩留まりが低下してしま
う。このため、特にφ８インチ以上の大直径インゴット
の切断には、ワイヤソーが主流になりつつある。ワイヤ
ソーによるインゴット切断は、他の加工方法に比べ、よ
り均一な厚さでインゴットを切断することができ、カー
フロス（Ｃｕｒｆｌｏｓｓ：切断屑）の発生が少なく
なるだけでなく、一度に多数枚のウェーハ切断が可能と
なる。

【０００５】一方、携帯電話・ＰＨＳをはじめとする移
動体通信機器製品に使用される水晶発振子は、ますます
高周波数化が進みつつあり、これに伴いウェーハ厚みは
薄板化が進行している。このウェーハの厚みの減少に伴
い、従来のバンドソー切断では極薄加工において問題が
生じている。すなわち、ウェーハ厚みのバラツキ（ＴＴ
Ｖ、ＴｏｔａｌＴｈｉｃｋｎｅｓｓＶａｒｉａｔｉ
ｏｎ）、歩留まり低下、および生産性低下等が問題にな
ってきている。

【０００６】これまで、比較的ウェーハの厚みの厚い、
例えば０．２ｍｍまでの単結晶水晶ランバートの切断に
は、バンドソー切断装置が使用されてきた。これは、バ
ンドソーは、ウェーハを１枚１枚切断できるので「水晶
ウェーハの結晶軸の確認」が容易にでき、加工精度が優
れていたことによる。しかし、前述のように、ウェーハ
厚みはますます薄くなってきており、単結晶水晶ランバ
ート切断に対しては、バンドソーでの対応が困難となっ
てきている。

【０００７】バンドソーでは単結晶水晶ランバート切断
に対しては刃のぶれが大きくなり、これが加工精度の悪
化、すなわち、ウェーハのＴＴＶ増大やウェーハの中央
部が凸状になる「反り」発生等の問題を引き起こし、結
果ウェーハの歩留まりが低下してしまう。このため、特
に０．２ｍｍ以下の厚みのウェーハのスライシング加工
には、ワイヤソーが主流になりつつある。ワイヤソーに
よる単結晶水晶ランバート切断は、他の加工方法に比
べ、より均一な厚さで切断することができ、カーフロス
（Ｃｕｒｆｌｏｓｓ：切断屑）の発生が少なくなるだ
けでなく、一度に多数枚のウェーハ切断が可能となる。

【０００８】各種材料のインゴットの切断には、切削油
に研磨材砥粒を分散させた切削油組成物が使用されてい
る。切削油は、切断時の潤滑及び冷却のほか、切断され
たウェーハの形状や表面粗さ等を向上させる目的で用い
られている。従来、ワイヤソーや内周刃等による切断で
使用されてきた切削油組成物は、その主成分が鉱物油で
あることにより、切断後のウェーハに付着した切削油組
成物等は当然水では洗い落としきれず、有機系溶剤（灯
油、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、塩化メチ
レン等）やフロン等に代表されるハロゲン化合物等の薬
剤を使用しなければならなかった。これら薬剤を使用し
たウェーハの洗浄においては、付着した切削油等はほぼ
完全に除去でき、かつ洗浄作業が容易となる等の長所が
あるが、以下のような問題点も指摘されていた。

【０００９】まず、前述の洗浄薬剤は消防法により危険
物の指定を受けているものが多く、工場の敷地内及び建
屋内における収容に対しては量的制限が設けられてい
る。このため、ワイヤソーを増設することでウェーハの
生産量及び生産性の向上を図ろうとしても、洗浄におい
て必要となる薬剤はある一定量を超えると工場内に収容
できなくなるため、おのずとその生産量は決定されてし
まい、ワイヤソーの設置台数に制約を与えていた。すな
わち、工場内に収容できる薬剤の量がウェーハの生産量
を決定していた。このため、洗浄に使用する薬剤の量を
低減できるプロセスが求められていた。

【００１０】また、前述の有機系溶剤やハロゲン化合物
は、発ガン性物質でもあるのみならず、オゾン層破壊に
代表される大気汚染や水質汚染等、環境破壊の問題を引
き起こす汚染源物質として最近使用が禁止され、より完
全な代替製品を開発することが地球規模で急務となって
いる。

【００１１】さらに、前述の従来タイプの切削油組成物
は、切断に使用後、一般に産業廃棄物として焼却処理さ
れるが、この際有毒ガス等を発生するため大気汚染の一
因となっており、その代替品の開発が待たれていた。

【００１２】一方、前述の従来タイプの切削油組成物を
使用してシリコンインゴットを切断すると、切断速度の
上昇とともにウェーハの中央部が凸状になる「反り」が
発生しやすくなる。例えば、ワイヤソーにおいて、φ６
インチのシリコン単結晶インゴットを、切断速度１ｍｍ
／ｍｉｎ以上で切断すると反りが２０μｍを越えること
があった。このような大きな反りは、次工程以降、シリ
コンウェーハを製造加工していく際の障害になるのみな
らず、結果として、その歩留りを低下させる原因にもな
っていた。

【００１３】また、前述の切削用組成物を使用して単結
晶水晶ランバートを切断する場合にも、切断速度の上昇
とともにウェーハのＴＴＶ増大や中央部が凸状になる
「反り」が発生しやすくなる。例えば、ワイヤソーにお
いて、５５ｍｍ角の単結晶水晶ランバートを切断速度３
００ｍｍ／ｍｉｎ以上で切断するとウェーハのＴＴＶが
２０μｍを越え、反りが１０μｍを越えることがあっ
た。このような大きなＴＴＶ、反りは、次工程以降、単
結晶水晶ウェーハを研磨、ラッピング、ポリッシング加
工していく際の障害になるのみならず、結果として、そ
のウェーハの歩留まりを低下させる原因にもなってい
た。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、水
晶、シリコン、半導体、アルミナ、カーボン、金属およ
びセラミックス（ガラスを含む）などの各種物品をワイ
ヤソーにより切断する場合の前述の課題を解決して、水
可洗性、安全性、ウェーハ厚みのバラツキ（ＴＴＶ）お
よび反り発生が防止できるとともに、高い浸透性と潤滑
性および砥粒の分散性に優れた切削油および切削油組成
物ならびにそれを用いた切断方法を提供する点にある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明の第一は、（ａ）
鉱物油１００重量部、（ｂ）ベントナイト１〜５重量
部、（ｃ）脂肪酸アミン塩および脂肪酸アルカリ金属塩
よりなる群から選ばれた少なくとも１種の潤滑剤１〜１
０重量部、（ｄ）スルフォネート系アニオン界面活性剤
１〜２０重量部および（ｅ）グリコール誘導体１〜５重
量部、とを含有することを特徴とするワイヤソーによる
切断加工のための切削油に関する。

【００１６】本発明の第二は、請求項１記載の切削油に
砥粒を分散させたことを特徴とする切削油組成物に関す
る。

【００１７】本発明の第三は、請求項２記載の切削油組
成物を用い、水晶、シリコン、半導体、アルミナ、カー
ボン、金属およびセラミックス（ガラスを含む）よりな
る群から選ばれた物品をワイヤソーにより切断すること
を特徴とする物品の切断方法に関する。

【００１８】〔脂肪酸アミン塩を用いる場合の製法〕鉱
物油に、スルフォネート系アニオン界面活性剤を添加混
合し、これに脂肪酸を加え、５０〜６０℃に加温後、ア
ミンそれ自体を徐々に添加する。中和反応後、グリコー
ル誘導体を添加し、４０℃以下に冷却し、必要に応じて
メタノールなどの保潤剤を少量（例えば０．３ｗｔ％）
添加する。ついで、ベントナイトのようなレオロジー添
加剤を撹拌しながら添加分散する（約３０〜４０分）。

【００１９】〔脂肪酸のアルカリ金属塩を用いる場合の
製法〕鉱物油に、スルフォネート系アニオン界面活性剤
を添加混合し、これに脂肪酸を加え、５０〜６０℃に加
温後、アルカリ金属水酸化物水溶液を加えて、ケン化反
応させた後、グリコール誘導体を添加し、４０℃以下に
冷却し、これに、ベントナイトのようなレオロジー添加
剤を撹拌しながら添加し、均一に分散させる（３０〜４
０分間）。前記アルカリ金属水酸化物水溶液の濃度は２
０〜４０ｗｔ％、好ましくは３０〜４０ｗｔ％である。

【００２０】後述の有機ベントナイトは、従来化学活性
剤である水を系に加えた後、界面活性剤を添加する必要
があるとされており、その理由は、界面活性剤が、有機
ベントナイトの活性化および分散化に干渉しないように
するためであった。これに対して、本発明の添加順序
は、脂肪酸アミン塩を用いる場合でも脂肪酸アルカリ金
属塩を用いる場合でも、いずれも界面活性剤も水も共に
存在している系に有機ベントナイトを加えるものであ
る。

【００２１】本発明の切削油組成物は、一般的に下記の
主原料と各種補助剤との組合せにより構成されるが、こ
れら主原料および各種補助剤について以下に説明する。

【００２２】ベントナイトは架橋性の沈降防止剤であっ
て、砥粒の分散性を向上させるためのレオロジー添加剤
である。ベントナイトのなかでもとくにモンモリナイト
の結晶層間に主として介在する水や交換性カチオンが、
有機極性化合物や有機カチオンで置換された粘土有機複
合体である有機ベントナイトは、強い親油性を示し、膨
潤してゲルを形成する性質があるので好ましい材料であ
る。有機ベントナイトつまり有機粘土複合体は、有機イ
オンの炭化水素数が大きくなると無極性溶媒に強い親和
性をもつようになり、大きな膨潤性・チキソトロピー性
を示す。このようなレオロジー添加剤の具体例として
は、ベントンＳＤ−１、ベントンＳＤ−２、ベントン３
４またはベントン３８（いずれもＲＨＥＯＸ社製の商品
名）である。特に、好ましいのは、ベントンＳＤ−１で
ある。

【００２３】脂肪酸アミン塩又は脂肪酸アルカリ金属塩
は、この切削油組成物の潤滑成分であると同時に、摩擦
係数低減剤（潤滑性向上剤）、防錆剤としても作用す
る。通常、脂肪酸としては不飽和脂肪酸の含有量９０重
量％以上のものを用いることが好ましく、この不飽和脂
肪酸としては、オレイン酸、デセン酸、エルシン酸、リ
ノール酸、リノレン酸などの高級脂肪酸を挙げることが
できる。とりわけオレイン酸が好ましく、例えばオレイ
ン酸と樹脂酸との混合物の形で使用することができる。
脂肪酸の使用量は１〜１０重量部、好ましくは３〜５重
量部である。

【００２４】前記脂肪酸をそのアミン塩またはアルカリ
金属塩に変性するためには、前述のように本発明の切削
油を製造する工程中において脂肪酸とアミン化合物それ
自体またはアルカリ金属水酸化物水溶液を加えて反応を
実施する。この反応における脂肪酸の使用量は前述のと
おりであるが、アミンまたは前記水酸化物の使用量は１
〜５重量部である。この工程中においては極く少量の水
が水溶液の形で加えられたり、前記塩の形成反応により
極く少量の水が生成されるが、この水分はとくにベント
ナイトとして有機ベントナイトを用いる場合には、ベン
トナイト薄片間に必要とされる水素結合や架橋反応を促
進させるうえで、大切な役割を果しており、通常全量に
対し、０．１〜２．０重量％の割合で存在している。

【００２５】前記アミン化合物としては、モノエタノー
ルアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、トリイソプロパノールアミンなどをあげることがで
き、アルカリ金属の水酸化物としてはＮａＯＨ、ＫＯＨ
などを挙げることができる。

【００２６】本発明において、さらに潤滑性を高めるた
めに他の潤滑成分、例えば炭素数１２以上の不飽和、飽
和脂肪酸のグリセリン部分エステル、あるいはトリメチ
ロールプロパンやペンタエリスリトールとの部分エステ
ルを５０重量部以下、好ましくは２０〜４０重量部を添
加することもできる。

【００２７】水洗浄性向上剤であるスルフォネート系ア
ニオン界面活性剤（分散剤や防錆剤として作用する）
は、アルキルサルフェート、アルキルベンゼンスルフォ
ネート、スルホコハク酸ジアルキルエステルなどをはじ
め、各種のスルフォネート系アニオン界面活性剤が使用
できるが、とりわけ石油系オレフィンサルフェート（ス
ルフォン酸塩）（１９５７年３月２０日槙書店発行、
小田良平外１名著「界面活性剤の合成と其応用」ｐ４２
〜４３）、石油系高級アルコール硫酸エステル塩（同書
ｐ３１〜３２）、石油スルフォン酸塩（同ｐ６４〜６
５）などで代表される石油スルフォン酸のアルカリ金属
塩が好ましく、とくに平均分子量４００以上の石油スル
フォン酸のナトリウム塩が好ましい。その使用量は一般
に１〜２０重量部、好ましくは５〜２０重量部、とくに
好ましくは１０〜１５重量部である。

【００２８】また、必要に応じ他の水洗浄性向上補助剤
を併用することができる。その例としては非イオン界面
活性剤や他のアニオン界面活性剤を挙げることができ
る。非イオン活性剤としては例えばポリオキシエチレン
ノニルフェニルエーテルなどのようなポリオキシエチレ
ンアルキルフェノール、その他のエチレンオキサイド系
非イオン界面活性剤などを挙げることができる。

【００２９】グリコール誘導体は、切削油の水可洗性、
すなわち、切削油の親水性を補足するための補助剤（カ
ップリング剤）として作用する。グリコール誘導体の例
としては、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコ
ールが挙げられるが、とりわけジプロピレングリコール
が好ましい。その使用量は１〜２０重量部であるが、通
常１〜５重量部で充分目的を達成することができる。

【００３０】前記鉱物油としては、とくに制限はないが
ナフテン系鉱物油単独、イソパラフィン系鉱物油単独あ
るいはこれらの混合物などを挙げることができる。とく
に臭気、皮膚刺激性、溶解性の点からいうとイソパラフ
ィン系鉱物油が好ましい。

【００３１】前記各成分のほか、必要に応じて切削油に
用いられている各種添加剤、例えばシリコーン系やアル
コール系の消泡剤、メタノールなどの保潤剤などを使用
することができる。

【００３２】インゴットなどの物品を効率よく切断する
ため、またワイヤーの断線やウェーハなどの物品のやけ
等を防止するため、各種の砥粒（研磨材）が併用でき
る。

【００３３】切削油に混合・分散される砥粒の種類につ
いては研磨材であれば特に制限されないが、ＳｉＣ〔商
品名：ＧＣ、Ｃ、（株）フジミインコーポレーテッド
製〕、アルミナ〔商品名：ＰＷＡ、ＷＡ、Ａ、（株）フ
ジミインコーポレーテッド製〕、ＦＯ〔商品名：（株）
フジミインコーポレーテッド製〕等が好ましい。

【００３４】ＳｉＣの内、商品名ＧＣは高い純度を有す
る緑色炭化ケイ素、商品名Ｃは黒色炭化ケイ素で、いず
れも２０００℃以上の電気抵抗炉でケイ石とコークスを
熱反応して得られるα型の炭化ケイ素研磨材である。

【００３５】アルミナの内、商品名ＰＷＡはアルミナ純
度９９．２％以上の高純度アルミナの板状結晶で構成さ
れている。商品名ＷＡは、溶融アルミナを粉砕し整粒し
たものである。αタイプのコランダム結晶で構成されて
おり、アルミナ純度９９．２％以上である。商品名Ａ
は、ボーキサイトを電溶炉にて２０００℃の高温で溶融
させて得られるアルミナ純度９０％以上のコランダム結
晶と、数％のチタンで構成されている。商品名ＦＯは、
アルミナ質の精密ラッピング材である。

【００３６】これらのＳｉＣ及びアルミナの平均粒子径
は１〜６０μｍ、好ましくは８〜２５μｍであり、１μ
ｍ未満であると切断効率が極端に低く実用的でないばか
りか、ワイヤーの断線やウェーハにやけが発生する等の
問題を生じる。逆に６０μｍを超えると、切断されたウ
ェーハは、後工程のラッピングで修正しきれないほど表
面粗さが大きくなりすぎてしまう。

【００３７】さらに、これら研磨材砥粒の切削油組成物
中の含有量は、通常切削油１ｋｇに対して０．２５〜２
ｋｇ、好ましくは０．５〜１．５ｋｇである。この量が
あまりに少ないと切断効率が低くなり、逆に、あまりに
多いとスラリー粘度が過大となって取り扱いが困難とな
る。

【００３８】本発明の切削油組成物は、半導体結晶材料
のインゴットの切断用に特に有効であるが、水晶、シリ
コン、アルミナ、カーボン、各種金属材料、セラミック
ス（ガラスを含む）等の切断にも広く使用することがで
きる。

【００３９】また、この切削油組成物が用いられる切断
装置としては、ワイヤソー、これを多重化したマルチワ
イヤソーの場合にとくに顕著な効果を発揮するが、バン
ドソーやアルチバンドソー、更には、外周刃や内周刃の
切断装置にも転用が可能である。

【００４０】本発明の切削油組成物は、ワイヤソーによ
る半導体結晶材料等のインゴットなどの物品の切断にお
いて、あるいはワイヤソーによる単結晶水晶ランバート
などの切断において、インゴットの切断部、ランバート
の切断部又はワイヤー部に供給することにより所期の効
果を発揮する。

【００４１】

【実施例】以下に実施例、比較例を挙げて本発明を説明
するが、本発明はこれにより限定されるものではない。

【００４２】実施例１、比較例１、２（切削油の調製）配合割合は表１記載の量を用いて、以
下の手順により切削油を調製した。精製鉱物油（ＩＳＯ
粘度番手８及び５６混合ナフテン系基油）にベントナイ
トを添加して十分保潤・分散させる。さらに、石油スル
フォネートＮａ塩を添加しアルカリ性とすることによ
り、前記ベントナイトの分散状態を更に均一化する。次
に、高級脂肪酸であるオレイン酸及び樹脂酸を添加し、
ついでこれにアミン化合物それ自体をまたは苛性カリウ
ムの水溶液を加えて反応させ、脂肪酸アミン塩又は脂肪
酸カリ塩を形成させる。この反応が十分に進行した後、
前記カップリング剤であるジプロピレングリコールを添
加し、充分混合する。なお、さらに洗浄性向上剤である
ポリエチレングリコール及び防錆剤であるノニフェニル
エーテル、消泡剤であるシリコーン化合物および／また
は高級アルコールなどを添加することもできる。

【００４３】

【表１】表中の数字は重量部を示す。＊１：商品名：ベントンＳＤ−１で示される有機ベントナイト＊２：商品名：ＳＮＳ６２（シェルジャパン）＊３：商品名：ロックロジンＷＷ＊４：ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン）＊５：例；商品名：ノニポール１１０＊６：商品名：パラオール８５０で示されるイソパラフイン系基油＊７：水可洗性：○は水洗が可能、×は水洗不可能＊８：沈降性：○はスラリー中の砥粒が沈降しにくい。×はスラリー中の砥粒が沈降しやすい。

【００４４】実施例１は、本発明の水溶性切削油であ
り、従来型の切削油に較べ、水可洗性及び沈降性が優れ
ている。比較例１は従来型の水可洗性切削油で、水可洗
性は優れているが、沈降性は劣る。比較例２も従来型の
非水可洗性切削油で有機ベントナイトを含むと言われて
いるものであるが、沈降性は優れているものの水可洗性
は劣る。

【００４５】（前記切削油を用いた切削試験）本発明の
実施例１、比較例１〜２に示された切削油に対し、各砥
粒を表２に示す割合で混合、分散させ、シリコン、アル
ミナ、カーボンの各インゴットの切断を行った。この場
合の各種切削性能試験条件を表２に示す。

【００４６】

【表２】１）：サイズは直径８”、長さ１５０ｍｍ２）：サイズは直径８”、長さ１００ｍｍ３）：サイズは直径６５ｍｍ、長さ１００ｍｍ４）：サイズは２３ｍｍ×２８ｍｍ×８５ｍｍ（角柱）５）：基本的構造は図１に示す。なお、図１では切削油組成物の供給ノズルは略されているが、供給ノズルは図２の形態で使用した。供給ノズル部は円筒の底部にスリットが設けられ、そこから切削油組成物が供給される方式である。切断状態の１部拡大断面図は図３に示されており、一度に多数のウェーハに切断する。

【００４７】前記表２における切断試験１にしたがっ
て、実施例１、比較例１、２の各切削油組成物（切削
油：砥粒の割合は表２参照）を用いて試験を行った結果
を表３に示す。

【００４８】

【表３】

【００４９】前記表３に示すとおり、実施例１の切削油
に研磨材砥粒ＧＣを分散させた切削油組成物を使用し、
シリコンインゴットの切断試験を行った場合、ウェーハ
のＴＴＶ（ＴｏｔａｌＴｈｉｃｋｎｅｓｓＶａｒｉ
ａｔｉｏｎ）は、２５μｍ以下、切断されたウェーハの
Ｗａｒｐ（反り）は１０μｍ以下であった。これに対
し、比較例１は実施例１と同等であったが、比較例２の
切削油組成物で切断した場合の反りは１５μｍ以下であ
り、実施例１の切削油組成物の方が優れていた。なお、
ＴＴＶはウェーハ面の最高高さと最低部との差を示すも
のであり、Ｗａｒｐ（うねり）はウェーハ裏面における
基準面からウェーハ中心面の最大変位と最小変位の差を
表わすものである。

【００５０】前記表２における切断試験２にしたがって
実施例１、比較例１、２の各切削油組成物（切削油：砥
粒の割合は表２参照）を用いて試験を行った結果を表４
に示す。

【００５１】

【表４】

【００５２】前記表４に示すとおり、実施例１の切削油
に研磨材砥粒Ｃを分散させた切削油組成物を使用し、シ
リコンインゴットの切断試験を行った場合も、切断試験
１による場合の結果と同様、本発明の切削油組成物は、
従来の水可洗性切削油組成物（比較例１）とは同等結果
が得られ、非水可洗性切削油組成物（比較例２）よりは
優れた切断結果を得ることができた。

【００５３】前記表２における切断試験３にしたがって
実施例１、比較例１、２の各切削油組成物（切削油：砥
粒の割合は表２参照）を用いて試験を行った結果を表５
に示す。

【００５４】

【表５】

【００５５】前記表５に示すとおり、実施例１の切削油
に研磨材砥粒ＧＣを分散させた切削油組成物を使用し、
焼結密度１００のアルミナインゴットの切断試験を行っ
た場合も、切断試験１及び２の結果と同様、本発明の切
削油組成物は、従来の水可洗性切削油組成物（比較例
１）とは同等の結果が得られ、非水可洗性切削油組成物
（比較例２）よりは優れた切断結果を得ることができ
た。

【００５６】前記表２における切断試験４にしたがって
実施例１、比較例１、２の各切削油組成物（切削油：砥
粒の割合は表２参照）を用いて試験を行った結果を表６
に示す。

【００５７】

【表６】

【００５８】表６に示すとおり、実施例１の切削油に研
磨材砥粒ＧＣを分散させた切削油組成物を使用しカーボ
ンインゴットの切断試験を行った場合、本発明の切削油
組成物は、従来の水可洗性切削油組成物（比較例１）及
び非水可洗性切削油組成物（比較例２）と同等の優れた
切断結果を得ることができた。

【００５９】つぎに切削油組成物として、もう１つの重
要な条件である分散安定性、水可洗性および付着性の試
験を、下記の条件で行った。

【００６０】１．沈降性試験方法切削油中における砥粒の分散安定性及び沈降性を以下の
沈降性試験方法により評価した。２００ｍｌのビーカー
に、実施例１、比較例１または２の切削油１５０ｇと所
定の砥粒１５０ｇをそれぞれ計り取る。これを、室温で
５分間ディゾルバーで撹拌しスラリーを調製する。この
スラリーを、共栓付きメスシリンダーに１００ｍｌ計り
取る。１、３、２４時間後のスラリー表面への油の分離
量を目視で観察する。

【００６１】２．水可洗性評価試験方法加工後のウェーハに付着した切削油組成物の洗浄性を評
価するため、以下の試験を実施した。２００ｍｌのビー
カーに、実施例１、比較例１または２の切削油１５０ｇ
と所定の砥粒１５０ｇをそれぞれ計り取る。これを、４
０℃で３０分間加熱撹拌し、スラリーを調製する。室温
に放置後、油温が３５℃の時にすばやく洗浄した冷間圧
延鋼板（ＳＰＣＣ）を浸漬し、１分後静かに引き上げ２
４時間油切りする。２４時間後、試験片のスラリー付着
量を測定する。次に、１０００ｍｌのトールビーカーに
温水（３０℃）を５００ｍｌ計り取る。これに前述の油
付試験片を浸漬し前後に軽く浸透しながら、９０秒間洗
浄脱脂する。それぞれの時間洗浄した試験片をドライヤ
ーで乾燥後、スラリーの付着量を測定し、以下の式より
脱脂率を計算する。

【数１】ＤＲ（％）＝１００×（Ｗ₀−Ｗ₁）／Ｗ₀ ・ＤＲ：脱脂率（％）ＤｅｇｒｅａｓｉｎｇＲａｔ
ｉｏ・Ｗ₀ ：洗浄前付着量（ｇ）・Ｗ₁ ：洗浄後付着量（ｇ）

【００６２】３．付着性評価試験方法ワイヤーへのスラリーの付着性を以下の方法で評価し
た。２００ｍｌのビーカーに加工油１５０ｇと所定の砥
粒１５０ｇを計量後、室温で５分間ディゾルバーで撹拌
しスラリーを調製する。これに洗浄した銅片を浸漬し、
１分後静かに引き上げ油切りする。１０分後の試験片の
スラリー付着量を測定し、以下の式より付着量を計算す
る。また、銅片（４５×１２０×２．０ｔｍｍ）は、所
定の方法で研磨・洗浄したものを再度使用する。

【数２】ＦＴ＝（ｍ₁−ｍ₀）／Ｓ（ｇ／ｍ²）・ＦＴ：付着量（ｇ／ｍ²）・ｍ₀：乾燥銅片重量（ｇ）・ｍ₁：油付着銅片重量（ｇ）・Ｓ：銅片表面積（ｇ／ｍ²）

【００６３】沈降性試験、水可洗性評価試験及び付着性
評価試験の各試験結果を、表７に示す。

【００６４】

【表７】

【００６５】以上の試験結果より、本発明の切削油組成
物は、沈降性、水可洗性及び付着性に関し、比較例１の
切削油組成物に較べてはるかに優れた結果を示した。

【００６６】実施例２、比較例３、４（切削油の調製）配合割合は表８記載の量を用いて、以
下の手順により切削油を調製した。イソパラフィン系溶
剤にベントナイトを添加して十分保潤・分散させる。さ
らに、石油スルフォネートＮａ塩を添加しアルカリ性と
することにより、前記ベントナイトの分散状態を更に均
一化する。次に、高級脂肪酸であるオレイン酸及び樹脂
酸を添加し、ついでこれにアミン化合物それ自体をまた
は苛性カリウムの水溶液を加えて反応させ、脂肪酸アミ
ン塩又は脂肪酸カリ塩を形成させる。この反応が十分に
進行した後、前記カップリング剤であるジプロピレング
リコールを添加し、充分混合する。なお、さらに洗浄性
向上剤であるポリエチレングリコール及び防錆剤である
ノニフェニルエーテル、シリコーン系消泡剤あるいは高
級アルコール系消泡剤を添加することもできる。

【００６７】

【表８】表中の数字は重量部を示す。＊１：商品名：ベントンＳＤ−１で示される有機ベントナイト＊２：商品名：ＳＮＳ６２（シェルジャパン）＊３：商品名：ロックロジンＷＷ＊４：ＴＩＰＡ（トリイソプロパノールアミン）＊５：例；商品名：ノニポール１１０＊６：商品名：パラオール８５０で示されるイソパラフイン系基油＊７：水可洗性：○は水洗が可能、×は水洗不可能＊８：沈降性：○はスラリー中の砥粒が沈降しにくい。×はスラリー中の砥粒が沈降しやすい。＊９：商品名：パラオール２５０で示されるイソパラフィン系基油

【００６８】実施例２は、本発明の水溶性切削油であ
り、従来型の切削油に較べ、水可洗性及び沈降性が優れ
ている。比較例３は従来型の水可洗性切削油で、水可洗
性は優れているが、沈降性は劣る。比較例４も従来型の
非水可洗性切削油で有機ベントナイトを含むと言われて
いるものであるが、沈降性は優れているものの水可洗性
は劣る。

【００６９】（前記切削油を用いた切削試験）本発明の
実施例２、比較例３〜４に示された切削油に対し、各砥
粒を表９に示す割合で混合、分散させ、単結晶水晶ラン
バートおよびガラス（ＢＫ−７）の切断を行った。この
場合の各種性能試験条件を表９に示す。

【００７０】

【表９】１１）：サイズは５５ｍｍ×３０ｍｍ×１８０ｍｍ（角柱）１２）：サイズは５５ｍｍ×３０ｍｍ×１８０ｍｍ（角柱）１３）：サイズはφ６５ｍｍ×１００ｍｍ（円柱）１４）：基本的構造は図１に示す。なお、図１では切削油組成物の供給ノズルは略されているが、供給ノズルは図２の形態で使用した。供給ノズル部は円筒の底部にスリットが設けられ、そこから切削油組成物が供給される方式である。切断状態の１部拡大断面図は図３に示されており、一度に多数のウェーハに切断する。

【００７１】前記表９における切断試験５にしたがっ
て、実施例２、比較例３、４の各切削油組成物（切削
油：砥粒の割合は表９参照）を用いて試験を行った結果
を表１０に示す。

【００７２】

【表１０】なお、ＷｃｍはＪＩＳＢ０６１０に規定されたろ波最
大うねりを表わし、ろ波最大うねりとは、ろ波うねり曲
線から基準長さだけ抜き取った部分の最大波高をマイク
ロメートル単位（μｍ）で表わしたものである。

【００７３】前記表１０に示すとおり、実施例２の切削
油に研磨材砥粒ＧＣを分散させた切削油組成物を使用
し、単結晶水晶ランバートの切断試験を行った場合、ウ
ェーハのＴＴＶ（ＴｏｔａｌＴｈｉｃｋｎｅｓｓＶ
ａｒｉａｔｉｏｎ）は、４μｍ以下、切断されたウェー
ハのＷｃｍは５μｍ以下であった。これに対し、比較例
３は実施例２と同等であったが、比較例４の切削油組成
物で切断した場合のＴＴＶは５μｍ以上であり、実施例
２の切削油組成物の方が優れていた。なお、ＴＴＶはウ
ェーハ面の最高高さと最低部との差を示すものである。

【００７４】前記表９における切断試験６にしたがって
実施例２、比較例３、４の各切削油組成物（切削油：砥
粒の割合は表９参照）を用いて試験を行った結果を表１
１に示す。

【００７５】

【表１１】

【００７６】前記表１１に示すとおり、実施例２の切削
油に研磨材砥粒Ｃを分散させた切削油組成物を使用し、
単結晶水晶ランバートの切断試験を行った場合も、切断
試験５による場合の結果と同様、本発明の切削油組成物
は、従来の水可洗性切削油組成物（比較例３）とは同等
結果が得られ、非水可洗性切削油組成物（比較例４）よ
り優れた切断結果を得ることができた。

【００７７】前記表９における切断試験７にしたがって
実施例２、比較例３、４の各切削油組成物（切削油：砥
粒の割合は表９参照）を用いて試験を行った結果を表１
２に示す。

【００７８】

【表１２】

【００７９】前記表１２に示すとおり、実施例２の切削
油に研磨材砥粒ＧＣを分散させた切削油組成物を使用
し、ガラス（ＢＫ−７）の切断試験を行った場合も、切
断試験５及び６の結果と同様、本発明の切削油組成物
は、従来の水可洗性切削油組成物（比較例３）及び非水
可洗性切削油組成物（比較例４）と同等の切断結果を得
ることができた。

【００８０】つぎに切削油組成物として、もう１つの重
要な条件である分散安定性、水可洗性および付着性の試
験を、下記の条件で行った。

【００８１】１．沈降性試験方法切削油中における砥粒の分散安定性及び沈降性を以下の
沈降性試験方法により評価した。２００ｍｌのビーカー
に、実施例２、比較例３または４の切削油２００ｇと所
定のＧＣ♯１０００の砥粒３００ｇをそれぞれ計り取
る。これを、室温で５分間ディゾルバーで撹拌しスラリ
ーを調製する。このスラリーを、共栓付きメスシリンダ
ーに１００ｍｌ計り取る。１、３、２４時間後のスラリ
ー表面への油の分離量を目視で観察する。

【００８２】２．水可洗性評価試験方法加工後のウェーハに付着した切削油組成物の洗浄性を評
価するため、以下の試験を実施した。２００ｍｌのビー
カーに、実施例２、比較例３または４の切削油２００ｇ
と所定のＧＣ♯１０００の砥粒３００ｇをそれぞれ計り
取る。これを、４０℃で３０分間加熱撹拌し、スラリー
を調製する。室温に放置後、油温が３５℃の時にすばや
く洗浄した冷間圧延鋼板（ＳＰＣＣ）を浸漬し、１分後
静かに引き上げ２４時間油切りする。２４時間後、試験
片のスラリー付着量を測定する。次に、１０００ｍｌの
トールビーカーに温水（３０℃）を５００ｍｌ計り取
る。これに前述の油付試験片を浸漬し前後に軽く浸透し
ながら、９０秒間洗浄脱脂する。それぞれの時間洗浄し
た試験片をドライヤーで乾燥後、スラリーの付着量を測
定し、前述の数１の式より脱脂率を計算する。

【００８３】３．付着性評価試験方法ワイヤーへのスラリーの付着性を以下の方法で評価し
た。２００ｍｌのビーカーに、実施例２、比較例３また
は４の加工油２００ｇと所定のＧＣ♯１０００の砥粒３
００ｇを計量後、室温で５分間ディゾルバーで撹拌しス
ラリーを調製する。これに洗浄した銅片を浸漬し、１分
後静かに引き上げ油切りする。１０分後の試験片のスラ
リー付着量を測定し、前述の数２の式より付着量を計算
する。また、銅片（４５×１２０×２．０ｔｍｍ）は、
所定の方法で研磨・洗浄したものを再度使用する。

【００８４】沈降性試験、水可洗性評価試験及び付着性
評価試験の各試験結果を、表１４に示す。

【００８５】

【表１３】

【００８６】以上の試験結果より、本発明の切削油組成
物は、沈降性、水可洗性及び付着性に関し、比較例３の
切削油組成物に較べてはるかに優れた結果を示した。

【００８７】

【発明の効果】以上のように本発明によれば、切断後の
ウェーハに大きな反りを発生させることなく大直径の単
結晶シリコン、単結晶水晶、アルミナおよびカーボンな
どの各インゴットのワイヤソーによる高速切断を達成で
き、切断後のウェーハの洗浄においては有機系溶剤では
なく水洗浄により付着したスラリーを除去し得ると同時
に、組成物中の砥粒の沈降安定性についても優れた効果
を示す。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例および比較例で用いる切断装置
の１例を示す概略図である。

【図２】本発明の実施例および比較例で用いる切断装置
への切削油組成物の供給手段の１例を示す概略図であ
る。

【図３】本発明の方法によりウェーハが切断されてゆく
状況を示す概念図である。

【符号の説明】

１ワイヤー２ワイヤーガイドローラ３ワイヤーガイドローラ４押圧部材５切削油組成物（スラリー）供給ノズル部６砥粒７インゴット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号ＦＩＣ１０Ｍ 129:08 135:10）Ｃ１０Ｎ 10:02 40:22 40:32 (72)発明者頴娃篤孝東京都千代田区霞が関３丁目２番５号昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者壺阪乾東京都千代田区霞が関３丁目２番５号昭和シェル石油株式会社内 (72)発明者横山英樹愛知県西春日井郡西枇杷島町地領２丁目１番地の１株式会社フジミインコーポレーテッド内 (72)発明者森和幸愛知県西春日井郡西枇杷島町地領２丁目１番地の１株式会社フジミインコーポレーテッド内 (72)発明者鹿島健司愛知県西春日井郡西枇杷島町地領２丁目１番地の１株式会社フジミインコーポレーテッド内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）鉱物油１００重量部、（ｂ）ベン
トナイト１〜５重量部、（ｃ）脂肪酸アミン塩および脂
肪酸アルカリ金属塩よりなる群から選ばれた少なくとも
１種の潤滑剤１〜１０重量部、（ｄ）スルフォネート系
アニオン界面活性剤１〜２０重量部および（ｅ）グリコ
ール誘導体１〜５重量部、とを含有することを特徴とす
るワイヤソーによる切断加工のための切削油。
【請求項２】請求項１記載の切削油に砥粒を分散させ
たことを特徴とする切削油組成物。
【請求項３】請求項２記載の切削油組成物を用い、水
晶、シリコン、半導体、アルミナ、カーボン、金属およ
びセラミックス（ガラスを含む）よりなる群から選ばれ
た物品をワイヤソーにより切断することを特徴とする物
品の切断方法。