JP5486392B2 - インゴット切削方法 - Google Patents
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Description
固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を用いて固定砥粒ワイヤソーにてインゴットを切断するインゴット切断方法であって、
前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物は、下記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物を30〜100重量%含有し、
R−O−(EO)m(AO)n−H (1)
(ただし、Rは炭素数が1〜24の炭化水素基、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数が3又は4のオキシアルキレン基、m及びnはそれぞれEO及びAOの平均付加モル数であり、mは2〜20、nは0〜20を表す数であり、EOとAOの配列はブロックでもランダムでもよい。)
前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を用いて前記固定砥粒ワイヤソーにてインゴットを切断する切断工程と、
前記切断工程で生じた、前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物と前記インゴットの切削粉末とを含む排油液から、少なくとも前記切削粉末を除去する粉末除去工程と、
前記排油液から少なくとも前記切削粉末を除去して得た残液を固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物としてインゴットの切断に再使用するか、又は、前記残液に、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水を添加して固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を得、当該固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物をインゴットの切断に使用する工程とを含み、
前記粉末除去工程が、
前記排油液の水の含有量が28〜70重量%でない場合に前記排油液の水の含有量を28〜70重量%に調製する第1工程と、
水の含有量が28〜70重量%の排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点以上の温度に加熱して、前記ポリエーテル化合物を主成分とする上層、前記水を主成分とする中間層、前記切削粉末の沈殿層(下層)とに分離する第2工程と、
前記第2工程で3層に分離された前記排油液から、少なくとも前記切削粉末の沈殿層(下層)を除去する第3工程とを含む。
インゴットの切断に使用された固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物の再生方法であって、
使用前の前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物は、下記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物を30〜100重量%含有し、
R−O−(EO)m(AO)n−H (1)
(ただし、Rは炭素数が1〜24の炭化水素基、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数が3又は4のオキシアルキレン基、m及びnはそれぞれEO及びAOの平均付加モル数であり、m=2〜20,n=0〜20を表す数であり、EOとAOの配列はブロックでもランダムでもよい。)
使用後の前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物と前記インゴットの切削粉末とを含む排油液の水の含有量が28〜70重量%でない場合に、前記排油液の水の含有量を28〜70重量%に調製する第1工程と、
水の含有量が28〜70重量%の排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点以上の温度に加熱して、前記ポリエーテル化合物を主成分とする上層、水を主成分とする中間層、前記切削粉末の沈殿層(下層)とに分離する第2工程と、
前記第2工程で3層に分離された前記排油液から、少なくとも前記切削粉末の沈殿層(下層)を除去する第3工程と
前記第3工程において前記排油液から少なくとも前記下層を除去して得た残液に、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水を添加して固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を得る第4工程とを含む。
本発明のインゴット切断方法に使用される切削油組成物は、固定砥粒ワイヤソー(以下、単に「ワイヤソー」と称する場合もある。)によるインゴットの切断後に得られる切削油組成物が付着したインゴットのスライス品の洗浄の容易化、ワイヤソーの切断性能の向上、及び切削粉末の分離効率向上の観点から、下記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物を含有する。
R−O−(EO)m(AO)n−H (1)
前記切削油組成物の調製方法は、何ら制限されず、前記ポリエーテル化合物、及び、必要に応じて水、さらには任意成分を混合することによって調製できる。
本発明のインゴット切断方法は、切削油組成物を用いて固定砥粒ワイヤソーにてインゴットを切断する切断工程の後に、インゴットの切断に使用された切削油組成物とインゴットの切削粉末とを含む排油液から少なくとも切削粉末を除去して残液を得る粉末除去工程と、当該残液を切削油組成物としてインゴットの切断に再使用する工程、又は、前記残液にポリエーテル化合物及び/又は水を添加して切削油組成物を得、当該切削油組成物をインゴットの切断に使用する工程を含む。
切断工程では、インゴットを固定砥粒ワイヤソー(以下、「ワイヤソー」と略称する場合もある。)で切断する。インゴットの切断に用いられるワイヤソー装置について特に制限はなく、従来から公知の装置を用いて行える。ワイヤソーについても、特に制限はなく、例えば、鉄又は鉄合金を主成分とするピアノ線にダイヤモンドやSiCからなる砥粒をニッケルや銅・クロムによるメッキにて固着させるか、又は樹脂接着材によって固着させたもの等が挙げられる。
前記切削粉末の除去は、前記排油液の水の含有量を所定量に調整する第1工程と、前記第1工程で調整された排油液を、上層、中間層、下層の3層に分離する第2工程と、前記第2工程で3層に分離された排油液から、少なくとも切削粉末の沈殿層(下層)を除去する第3工程とを含む。
第1工程では、後述する第2工程における排油液の3層への分離を可能とする観点から、排油液の水の含有量を28〜70重量%に調整するが、切削粉末の分離効率向上の観点から、前記排油液の水の含有量は28〜50重量%であると好ましい。
第2工程では、まず、水の含有量が28〜70重量%の排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点以上の温度に加熱する。その後、排油液を放置すると、排油液は、前記ポリエーテル化合物を主成分とする上層、水を主成分とする中間層、切削粉末の沈殿層(下層)とに分離する。ここで、主成分とは、層を構成する構成成分中で最も含有量が多い成分を意味する。
第3工程では、第2工程で3層に分離された排油液から、少なくとも切削粉末の沈殿層(下層)を除去するが、切削粉末の分離効率向上の観点から、3層に分離された排油液から、下層と、水を主成分とする中間層との双方を除去してもよい。
排油液から少なくとも切削粉末を除去して得た残液は、前記ポリエーテル化合物の濃度が30重量%以上であれば、そのまま切削油組成物としてインゴットの切断に再使用してもよい。また、前記ポリエーテル化合物の濃度が30量%以上である限り、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水の添加によりポリエーテル化合物の濃度の調製を行ってからインゴットの切断に使用してもよい。また、残液中のポリエーテル化合物が30重量%未満である場合、前記残液に、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水を添加して切削油組成物を得、当該切削油組成物をインゴットの切断に使用してもよい。
表1に記載の組成(重量%)となるように各成分を配合及び混合することにより、実施例1〜8及び比較例1〜7の切削油組成物を得た。
(1)ポリエーテル化合物の濃度が10重量%である水溶液を調整し、これを100ccの試験管に50cm3入れる。
(2)水浴槽に前記試験管を入れ、ガラス棒状の温度計を用いて手動で調製液を攪拌しながら、調製液の温度を室温から2℃/minの速度で上げる。
(3)攪拌しても濁りが消えない状態になったところで調製液の温度を読み取る。
(4)試験管を水浴槽から取り出し、25℃の雰囲気下で攪拌しながら、温度を室温まで徐々に下げる。
(5)(2)〜(4)を2回繰り返し、(3)で読み取った温度の平均値を曇点とする。
分液ロート中で、実施例1〜6の切削油組成物(200g)の各々に、シリコンウエハ切削粉末モデル(Silicon dioxide:S5631 sigma-aldrich社製)2gを添加して攪拌することにより試験用排油液を調製した後、分離温度(実施例1〜4、6は70℃、実施例5は50℃)まで試験用排油液の温度を上昇させ、その後1時間放置した。1時間放置後、試験用排油液が、上層(油層)、中間層(水層)、下層(沈殿層)の3層に分層することを確認した。
粉末分離効率(%)={下層を多量の水で洗浄した後、乾燥して得た切削粉末量(g)/切削油組成物に添加した切削粉末量(g)}×100%(A式)
実施例1の場合と同様にして試験用排油液の分層を行った後、下層と中間層の両方を試験用排油液から除去し、その中の切削粉末量、及び上層の水分量を測定し、下記(C式)より粉末分離効率を、下記(D式)より油分回収率を計算した。
分液ロート中で、実施例8の切削油組成物(200g)に、シリコンウエハ切削粉末モデル(Silicon dioxide:S5631 sigma-aldrich社製)2gを添加して攪拌することにより試験用排油液を調製した後、切削油組成物100重量部に対して50重量部の水を添加してさらに攪拌して、油分の含有量が67重量%に調製された試験用排油液を得た。その後、分離温度(70℃)まで試験用排油液の温度を上昇させた後、1時間放置して分層させ、実施例1と同様にして、粉末分離効率を前記(A式)から、油分回収率を前記(B式)から計算した。
分液ロート中で、比較例1の切削油組成物(200g)に、シリコンウエハ切削粉末モデル(Silicon dioxide:S5631 sigma-aldrich社製)2gを添加して攪拌することにより試験用排油液を調製した後、30℃まで試験用排油液の温度を上昇させ、その後1時間放置して分層させ、実施例1と同様にして、粉末分離効率を前記(A式)から算出した。尚、下層(沈殿層)は存在したが、下層の上にある液層(上澄み層)が、油層(上層)と水層(中間層)とに分層しなかったので、油分回収率は下記(E式)から算出した。
分液ロート中で、比較例2の切削油組成物(200g)に、シリコンウエハ切削粉末モデル(Silicon dioxide:S5631 sigma-aldrich社製)2gを添加して攪拌することにより試験用排油液を調製した。遠心分離機(3K30C:クボタ社製)を用いて、3,000rpm、5時間、30℃の条件で、試験用排油液の分離を行い、下層(沈殿層)を除去した。粉末分離効率は前記(A式)から、油分回収率は前記(E式)から算出した。尚、上澄み層は、油層(上層)と水層(中間層)とに分離しなかった。
実施例1と同様して、粉末分離効率を(A式)から、油分回収率を前記(B式)から算出した。尚、比較例5〜7の切削油組成物では、下層(沈殿層)は存在したが、上澄み層は油層(上層)と水層(中間層)とに分離しなかったので、油分回収率は前記(E式)から算出した。
(粉末分離効率の評価基準)
A:90%以上
B:80%以上90%未満
C:70%以上80%未満
D:70%未満
(油分回収率の評価基準)
A:90%以上
B:80%以上90%未満
C:70%以上80%未満
D:70%未満
(1)C4−O−(EO)5(PO)4−H(重量平均分子量526)
(2)C4−O−(EO)9(PO)7−H((花王社製;重量平均分子量876)
(3)C12−O−(EO)2.5(PO)2.5−H
(花王社製;重量平均分子量441)
(4)C6−O−(EO)2−H
(花王社製;重量平均分子量190)
(5)ポリエチレングリコール
(花王社製;重量平均分子量300)
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー株式会社)
溶離液:(0.2Mリン酸バッファー)/(CH3CN)=9/1(容量比)
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI検出器
標準物質:ポリスチレン
Claims (4)
- 固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を用いて固定砥粒ワイヤソーにてインゴットを切断するインゴット切断方法であって、
前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物は、下記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物を30〜100重量%含有し、
R−O−(EO)m(AO)n−H (1)
(ただし、Rは炭素数が1〜24の炭化水素基、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数が3又は4のオキシアルキレン基、m及びnはそれぞれEO及びAOの平均付加モル数であり、mは2〜20、nは0〜20を表す数であり、EOとAOの配列はブロックでもランダムでもよい。)
前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を用いて前記固定砥粒ワイヤソーにてインゴットを切断する切断工程と、
前記切断工程で生じた、前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物と前記インゴットの切削粉末とを含む排油液から、少なくとも前記切削粉末を除去する粉末除去工程と、
前記排油液から少なくとも前記切削粉末を除去して得た残液を固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物としてインゴットの切断に再使用するか、又は、前記残液に、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水を添加して固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を得、当該固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物をインゴットの切断に使用する工程とを含み、
前記粉末除去工程が、
前記排油液の水の含有量が28〜70重量%でない場合に前記排油液の水の含有量を28〜70重量%に調製する第1工程と、
水の含有量が28〜70重量%の排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点以上の温度に加熱して、前記ポリエーテル化合物を主成分とする上層、前記水を主成分とする中間層、前記切削粉末の沈殿層(下層)とに分離する第2工程と、
前記第2工程で3層に分離された前記排油液から、少なくとも前記切削粉末の沈殿層(下層)を除去する第3工程とを含む、インゴット切断方法。
- 前記下記一般式(1)において、Rが炭素数4〜12の炭化水素基であり、関係式m≧n>0を満たし、AOがオキシプロピレン基(PO)である、請求項1に記載のインゴット切断方法。
- 前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点が50℃以上であり、
前記第2工程において、前記排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点よりも5〜20℃高い温度に加熱する、請求項1又は2に記載のインゴット切断方法。 - インゴットの切断に使用された固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物の再生方法であって、
使用前の前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物は、下記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物を30〜100重量%含有し、
R−O−(EO)m(AO)n−H (1)
(ただし、Rは炭素数が1〜24の炭化水素基、EOはオキシエチレン基、AOは炭素数が3又は4のオキシアルキレン基、m及びnはそれぞれEO及びAOの平均付加モル数であり、m=2〜20,n=0〜20を表す数であり、EOとAOの配列はブロックでもランダムでもよい。)
使用後の前記固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物と前記インゴットの切削粉末とを含む排油液の水の含有量が28〜70重量%でない場合に、前記排油液の水の含有量を28〜70重量%に調製する第1工程と、
水の含有量が28〜70重量%の排油液を、前記ポリエーテル化合物の10重量%水溶液を用いて測定される曇点以上の温度に加熱して、前記ポリエーテル化合物を主成分とする上層、水を主成分とする中間層、前記切削粉末の沈殿層(下層)とに分離する第2工程と、
前記第2工程で3層に分離された前記排油液から、少なくとも前記切削粉末の沈殿層(下層)を除去する第3工程と
前記第3工程において前記排油液から少なくとも前記下層を除去して得た残液に、前記一般式(1)で表されるポリエーテル化合物及び/又は水を添加して固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物を得る第4工程とを含む、固定砥粒ワイヤソー用切削油組成物の再生方法。
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